Résumé / Abstract

Outils miniaturisés, polyvalents et sensibles, les biopuces constituent un type d'instrument très prometteur pour la recherche de vie dans le Système solaire. Elles peuvent en effet détecter une grande variété de molécules organiques, ainsi que des bactéries, avec un haut degré de spécificité et de sensibilité. Les biopuces sont actuellement très usitées dans les domaines médical et environnemental, mais aucun instrument à base de biopuce n'a encore été conçu dans le cadre d'une mission spatiale. Pour adapter un tel instrument à ce nouvel environnement, il est nécessaire d'effectuer une étude approfondie de l'impact des contraintes spatiales sur l'ensemble de ses composants.<br /><br />Cette thèse s'insère dans le projet BiOMAS (Biochip for Organic Matter Analysis in Space), financé par le CNES, qui vise à développer une biopuce dédiée au spatial. Le principal objectif de la thèse est d'évaluer la résistance des composants de cette biopuce face aux diverses contraintes spatiales.<br />Dans un premier temps, nous avons étudié la résistance de la lame de la biopuce, c'est-à-dire le support solide de l'instrument. Plusieurs types de matériaux (verre, thermoplatiques, élastomère) ont été comparés en termes de dégazage, résistance aux solvants organiques et comportement thermique et mécanique, afin d'identifier celui qui répond le mieux au cahier des charges que nous avons établi. Parmi les différents candidats testés, le CycloOléfine Copolymère (COC) s'impose comme le meilleur matériau pour la réalisation d'une biopuce spatiale. <br />Dans un second temps, des études de résistance aux contraintes spatiales ont été menées pour la première fois sur des anticorps (qui servent de sondes de reconnaissance dans les biopuces). L'objectif est de déterminer l'évolution de leur comportement lors de cycles thermiques et sous divers types d'irradiations. Nous avons mis en place un outil de simulation performant, sur la base de l'outil Geant 4 du CERN, qui nous a permis de déterminer le type de particules ainsi que les gammes d'énergies pertinentes pour les expériences d'irradiation. Deux campagnes d'irradiation ont été menées sur la plateforme AIFIRA du CENBG à Bordeaux. Nous avons notamment démontré la bonne résistance des anticorps face à des flux de neutrons de faibles énergies.<br /><br />Ce travail de thèse, fortement pluridisciplinaire, a nécessité la mise en place de nombreuses collaborations complémentaires entre des planétologues, des biochimistes, des physiciens nucléaires et des experts en matériaux. Les résultats que nous avons obtenus sont d'une importance capitale pour la réalisation d'une biopuce spatiale opérationnelle et fiable.

Les réfractaires au contact de laitiers sidérurgiques sont soumis à des sollicitations complexes. Pour identifier les causes de leur dégradation, l'examen de cas industriels permet d'établir un schéma de couplages à trois pôles : imprégnation par les laitiers (IL), thermomécanique (TM) et changements de phases (CP). Les gradients de microstructure et de composition résultant du couplage IL-CP sont caractérisés par des observations au MEB et des analyses chimiques avec une sonde EDS ; un traceur naturel de l'imprégnation est identifié. Le couplage IL-TM est étudié en modélisant le comportement du revêtement soumis à un chargement thermique cyclique dans le cadre de la mécanique des milieux poreux saturés. Les paramètres régissant la localisation et l'amplitude de la pression interstitielle maximale sont exhibés et leurs influences étudiées. L'étude du pôle TM conduit à l'identification d'un modèle de comportement << monophasique >> de type thermoélastoviscoplastique de la bauxite à différents états d'imprégnation. Les simulations numériques indiquent que les contraintes développées lors de la montée en température favorisent l'écaillage, probablement amorcé par une surpression localisée.

Les pales de turbine Haute Pression (HP) sont soumises à des sollicitations cycliques, thermiques et mécaniques complèxes. L'objectif de ce travail est de caractériser l'influence du cyclage thermique sur les comportements des systèmes revêtements MCrAIY/superalliage à base de nickel, en surface et à coeur, et d'étudier la complexité des intéractions entre le substrat et le revêtement. Nos efforts ont été concentrés sur l'étude couplée de dégradations environnementales (oxydation, corrosion) et mécaniques (fluage) à haute température, qui sont représentatives de l'application pale de turbine. Les essais d'analyse thermogravimétrique cycliques menés à 1150°C ont permis de mettre en évidence et de quantifier l'écaillage important des couches d'oxydes sur le MC2 lors du refroidissement, et le faible écaillage des couches sur les matériaux revêtus pour les durées considérées (30h à 1150°C). Les résultats des essais d'oxydation et corrosion permettent de définir le comportement global des revêtements pour les températures et les dégradations rencontrées en service. Ces essais ont permis d'évaluer le pouvoir protecteur des revêtements en fonction de leur épaisseur et on mis en évidence l'importance de la notion de réservoir en aluminium et en chrome. Des diagrammes d'occurence de phases représentatifs de l'état de dégradation de ces revêtements ont été construits. La modification de la composition du revêtement NiCoCrAIYTa par un ajout de platine en surface a amélioré la résistance des révêtements aux phénomènes d'oxydation cyclique et de corrosion. La mise en place d'essais de fuage novateurs, caractérisés par le cyclage thermique des échantillons sous chargement constant à 1150°C/80MPa, a révélé la grande influence de ce cyclage sur la vitesse de déformation et sur la durée de vie en température des matériaux. Les différents paramètres qui caractérisent le cycle thermique (durée du palier en température, vitesses de chauffage et de refroidissement) ont un effet significatif sur la durée de vie à rupture. La répétition des cycles thermiques accélère l'endommagement de la structure à coeur.

Dans le domaine des applications avioniques, des dispositifs d'électronique de puissance sont susceptible d'être placés sur le réacteur avec, dans le pire des cas, une température ambiante de 200°C et des cycles thermiques compris entre -55°C et 200°C.<br /><br /> La première partie de cette étude présente les caractérisations électriques de composants à semi-conducteur, afin de justifier le choix des diodes Schottky SiC et de transistor CoolMOS Si pour une utilisation à haute température. Ces composants sont alors intégrés dans un véhicule de test (module de puissance) adaptée à une localisation sur le réacteur. L'objectif est d'évaluer les performances électriques des éléments actifs à haute température, et la technologie d'assemblage par brasure des substrats céramiques sur une semelle AlSiC. En complément d'une campagne expérimentale, s'appuyant sur un cyclage thermique de grande amplitude, une évaluation numérique des sollicitations dans l'assemblage permettra de mieux comprendre les mécanismes de défaillances et les moyens permettant d'augmenter la durée de vie des modules de puissance dans ces conditions d'utilisation.<br /><br /> Afin de trouver des solutions d'intégration et de chercher à améliorer la durée de vie des assemblages, la dernière partie de cette étude présente les résultats expérimentaux, dans des conditions tout aussi sévères, pour de nouveaux véhicules de test, sans élément actif, composés de substrats céramiques de technologie différente. Les produits testés comportent des céramique AlN et Al2O3 dont les métallisations, avec ou sans dimples, présentent des géométries différentes. Nous évaluerons également, des substrats de technologie AMB avec des solutions DAB et Si3N4. Finalement, une nouvelle étude numérique est réalisée sous ANSYS dans le but d'estimer l'influence ce des substrats céramiques sur la durée de vie de l'assemblage. Finalement, nous tenterons de proposer des règles de conception permettant d'augmenter la durée de vie des assemblages de puissance.

Les travaux réalisés traitent de la caractérisation en fatigue thermique et mécanique d’assemblages collés par colle conductrice isotrope. Issu du domaine des circuits électroniques radio fréquences à applications spatiales, l’empilement type considéré dans l’étude est constitué d’un carré d’alumine reporté de manière automatique sur un support en Kovar.L’adhésif est à base d’époxyde chargé de microparticules d’argent pour la conduction électrique et thermique du report.Les surfaces de collage de l’alumine sont polies-rectifiées et dorées pour favoriser les fonctions RF, au détriment de la tenue du collage. L’objectif principal est l’identification des mécanismes de fatigue de l’assemblage face aux sollicitations thermiques subies pendant des essais de qualification thermiques réalisés au sol, qui se veulent représentatives de celles subies en orbite pendant toute la durée de la mission. Deux axes de recherche sont privilégiés dans cette étude. D’une part, le comportement du matériau adhésif est caractérisé par des essais de fluage et des essais cyclés réalisés sur des éprouvettes de colle. Le modèle viscoplastique Two-Layers est retenu et implémenté dans un modèle éléments finis de l’assemblage. La tenue de la colle aux interfaces constitue une seconde approche de caractérisation. Une faible tenue en mode I est constatée à l’issue d’une campagne DCB. D’autre part, deux plans d’expériences portant sur la géométrie et les conditions de report des assemblages sont réalisés en parallèle d’une étude paramétrique numérique. Ces deux approches complémentaires permettent de proposer des hypothèses relatives aux mécanismes de fatigue prépondérants au sein de l’assemblage dans son environnement thermique. La tenue en fatigue des collages s’avère très dépendante du procédé automatique qui insère de nombreux défauts (porosités) à l’interface du composant. Une caractérisation en fatigue par essai mécanique est proposée comme alternative au cyclage thermique lent en étuve. Bien que l’équivalence ne soit pas complète, les résultats présentent de bonnes perspectives pour aider à la caractérisation en fatigue de l’interface entre des composants céramiques et une colle conductrice. / This subject deals with the fatigue life characterization under thermal and mechanical loads of bonded assemblies with anisotropic conductive adhesive. In the framework of radio frequency electronics for space applications, the stack of study iscomposed of an alumina square bonded onto a Kovar plate following an automatic process. The adhesive is made of anepoxy based matrix loaded with silver flakes for electrical and thermal conduction. Surfaces of adhesion are polished andcoated with gold to improve RF functions despite the reduction of adherence. The main objective is to identify the fatigue mechanisms taking place in the assembly under thermal cycling due to its orbital environment during the mission and some representative on-ground qualification tests. The study is divided into two parts. First of all, the mechanical behavior of the adhesive is completely characterized by creep and recovery tests and cycling tests performed on bulk specimens. The model of material behavior, called Two-Layers, is identified and implemented in a finite elements model of the whole assembly. The adhesive resistance at the bonding interfaces is also studied. A certain weakness in mode I is observed from a DCB campaign. Secondly, two designs of experiments on geometry and thermal conditions are performed in parallel of a numerical parametric study. These two complementary approaches allow proposing some hypothesis upon the fatigue mechanisms occurring in the assembly under thermal cycling. The fatigue resistance of bonded assemblies depends on the automatic bonding process that creates numerous defects at the component interface (as porosities). A fatigue life characterization by the help of a mechanical test is proposed as an alternative to slow thermal cycling in an oven. Although, the equivalence is not entirely proven, results are promising and can help further with the fatigue study of the interface between such ceramic components and a conductive adhesive.

Les transistors IGBT sont les composants semi-conducteurs de puissance les plus couramment utilisés dans les fonctions de l'électronique de puissance. Ils sont fréquemment assemblés dans des modules contenant plusieurs puces et réalisant l'interconnexion à la fois électrique et thermique avec l'environnement. Dans de nombreuses applications, ces modules sont soumis à un cyclage thermique actif généré par les variations du régime de fonctionnement du système. Ceci est à l'origine de différentes dégradations d'origine thermomécaniques pouvant mener à la défaillance. Les tests de vieillissement sont l'un des moyens permettant de mieux comprendre les mécanismes de dégradations en imposant des conditions de stress connues mais également de construire des modèles de fiabilité comportementaux utiles dans l'estimation de durée de vie des systèmes.Le présent travail décrit la mise en œuvre d'une méthode de test originale destinée à des modules IGBT de la gamme 600V-200A et basée sur l'utilisation d'onduleurs fonctionnant en modulation de largeur d'impulsion. Elle exploite la variation de température de jonction provoquée par cette modulation pour générer un cyclage thermique d'une fréquence très supérieure (2Hz à 10Hz) à celles habituellement utilisées pour ce type de test. Ceci permet de réduire considérablement la durée de ces tests et d'accéder à des gammes basses de l'amplitude des cycles thermiques.Les essais de vieillissement imposent de suivre l'évolution de paramètres indicateurs afin d'estimer régulièrement l'état des composants testés et d'appliquer des conditions d'arrêt. Le paramètre utilisé dans le présent travail est la tension VCE des IGBT, qui est un bon révélateur de l'état des fils de bondings, maillons faibles de ces modules. En complément du développement de la méthode de cyclage proprement-dite, un dispositif de suivi automatique du paramètre VCE a été développé afin de limiter la durée des phases de caractérisations correspondantes. Ce dispositif permet également de mesurer la température de jonction de façon indirecte et de reconstruire le profil de température dynamique pendant le cyclage.Cet ensemble a permis d'obtenir des résultats exploitables sur une trentaine d'échantillons avec des amplitudes de cycle comprises entre 30°C et 50°C. Ils mettent en évidence un seul type de dégradation, la fissuration des attaches entre les fils de bonding et la métallisation d'émetteur avec, dans certains cas, le décollement complet du fil (lift-off). Des essais à différentes fréquences de cyclage pour la même amplitude ont été réalisés sur un groupe de ces échantillons. Si le nombre d'échantillons consacrés à comparaison n'est pas encore réellement suffisant, les résultats obtenus sont similaires et semblent donc démontrer que la fréquence de test n'impacte pas le mode de vieillissement dans la gamme de température étudiée. Cette observation est une première validation de la pertinence de la méthode proposée qui permet de réduire d'un facteur cinq à dix les durées de test. / IGBT transistors are the most used power semiconductor devices in power electronics and are often integrated in power modules to constitute basic switching functions. In various applications, IGBT power modules suffer thermal cycling (or power cycling) due to variations of operating conditions. This power cycling induces thermo mechanical stress that can lead to damages and then, to failures. Ageing tests are a means to identify and analyze the degradation mechanisms due to power cycling by imposing calibrated test conditions. In addition, their results can be used to establish empiric lifetime models that are useful for power converter designers.The present work describes the implementation of an ageing test method dedicated to IGBT modules operating in the 600V-200A range. This method takes advantage of particular operating conditions generated by pulse width modulation inverters in which the IGBT modules to be tested are introduced. The modulation induces a variation of IGBT die temperature, i.e. a power cycling, of which the frequency is significantly higher (2Hz to 10Hz) than the operating frequencies of classical test systems. By using this technique, the test length is reduced while low values of thermal amplitude can be reached.Throughout the ageing tests, the monitoring of ageing indicators is required to evaluate the sample health and to stop the operation when predefined conditions are reached. In the present work, the ageing indicator is the on-state voltage VCE across the IGBT device that is relevant in regard with wire bond degradations. Therefore, as a complement of the fast test method, an automated VCE monitoring system has been developed in order to fully take benefit of the high test-speed. In addition, this system is able to measure the junction temperature and to provide the temperature profile during the power cycling.This test bench has made possible the ageing process of three dozen of samples by applying thermal swing amplitudes in the 30°C-50°C range, that is not reachable with classical test benches operating in low frequency because of the unacceptable test length. The results show that only one kind of damage is generated by the present test conditions, i.e. the degradation of attaches between the emitter metallization and the wire bonds. In many case, complete lift-off have been observed. Some samples have been used to evaluate the influence of thermal swing frequency on the results. The latter are unchanged when the frequency varies between 2Hz and 0.2Hz, therefore it is a first validation of the fast test relevance.

L'objectif de ce projet de recherche est de contribuer au développement de barrières environnementales pour la protection de composites SiC/SiC contre la corrosion à haute température. Pour synthétiser ces revêtements céramiques, le procédé de projection thermique par plasma RF à partir de précurseurs liquides a été choisi pour sa capacité à produire des revêtements nanostructurés de compositions chimiques complexes. Un plan d'expériences a permis d'isoler les paramètres du procédé (concentration des précurseurs, distance de projection et pression de travail) ayant une influence sur la structure des revêtements (épaisseur et densité). La chimie des précurseurs est également un paramètre important car elle conditionne tous les phénomènes physicochimiques mis en jeu lors de la transformation des gouttelettes de précurseurs solvatés en particules solides. Les revêtements de disilicate d'yttrium Y2Si2O7 et de disilicate de lutécium Lu2Si2O7 synthétisés sont sensibles au frittage à haute température. Une phase additionnelle de zircone (non miscible) a permis de stabiliser la microstructure des revêtements en évitant la croissance anormale des grains après plusieurs heures à 1500°C. Les revêtements de silicates de terres rares ont été également testés dans un four spécialement conçu pour opérer des cycles thermiques jusqu'à 1400°C sous atmosphère saturée en vapeur d'eau. Les essais de validation des performances de corrosion ont montré des vitesses d'érosion du carbure de silicium de 1 µm/h à 1200°C, ce qui est observé pour des conditions réelles de corrosion dans des turboréacteurs de l'aviation civile. Après 24 heures à 1200°C sous atmosphère saturée de vapeur d'eau, les revêtements de silicates de terres rares ont montré leur efficacité pour la protection des composites à matrice céramique de type SiC/SiC. Ces essais de corrosion/cyclage thermique ont également permis de confirmer les deux principaux points faibles de ces barrières environnementales, à savoir les fissures ouvertes sur le substrat (permettant la pénétration des espèces corrosives jusqu'au substrat) et le développement d'une couche de cristobalite à l'interface substrat/barrière environnementale (source de microfissures lorsque le système est soumis à des cycles thermiques).

Cette thèse a pour objet l'étude de la fiabilité de modules de puissance triphasés à IGBTs 200 A - 600 V, destinés à la construction d'onduleurs de traction pour des applications automobiles hybrides ou électriques. Ces travaux visent à évaluer la tenue de ces modules de puissance en régime de cyclage thermique actif à hautes température, en mettant l'accent sur leur résistance à la fatigue thermomécanique. Deux approches complémentaires ont été mises en oeuvre dans ce but: tests de vieillissement accéléré et modélisation numérique. Une compagne d'essais de vieillissement par cyclage actif a été menée avec des profils de température variés, définis par la température ambiante et la variation de température de jonction des IGBTs, utilisés comme facteurs d'accélération des contraintes. Au cours de ces tests, les composants ont électriquement fonctionné dans des conditions semblables à une application réelle (commande MLI). L'objectif était d'identifier les modes de défaillance, d'estimer l'influence des facteurs d'accélération du vieillissement, et d'évaluer la pertinence des indicateurs de défaillance classiques dans ces conditions de stress thermiques sévères. Aussi, afin de mieux comprendre les mécanismes de défaillance responsables de la fatigue de l'assemblage des modules considérés, une modélisation thermomécanique visant à déterminer l'impact des modèles de comportement mécanique sur la durée de vie estimée des brasures, a été développée. La réponse de l'assemblage à des contraintes de cyclage actif similaires à celles appliquées durant les essais a été évaluée par analyse numérique. Les différentes lois de comportement ont été comparées en termes de contraintes, déformations plastiques, et densité d'énergie plastique dans les brasures. / This thesis is dedicated to reliability investigations led on three-phase 200~A~--~600~V IGBT power modules, designed for building drive inverters for hybrid or electric automotive traction applications. The objective was to evaluate the durability of the studied modules when they withstand power cycling in high temperature environments, and especially their resistance to thermo-mechanical fatigue. Two complementary approaches were considered: accelerated aging experiments and numerical modeling.A series of power cycling tests was carried out over a large range of temperature profiles, defined by the ambient temperature and IGBT junction temperature excursion. These quantities are used as thermal stress acceleration factors. Those experiments were led in realistic electrical conditions (PWM control scheme). They aimed at identifying the failure modes of the target devices, assessing the impact of the acceleration factors on their aging process, and evaluating the suitability of standard aging indicators as damage precursors in such harsh loading conditions. Besides, to better understand the failure mechanisms governing the fatigue life of the modules assembly, a thermo-mechanical modeling focusing on solder joints was built. Our simulation efforts concentrated on the appraisal of constitutive modeling effects on solder joints lifetime estimation. Numerical analysis of the assembly response to power cycling in similar operating conditions as practiced in experiments were performed. Behavior laws were then compared on stress, plastic strain, and strain energy density developed within the joints.

Les pales de turbine Haute Pression des turbines d'hélicoptères sont soumises à des sollicitations cycliques, thermiques et mécaniques, complexes. L'objectif de ce travail est de caractériser l'influence du cyclage thermique sur le comportement et l'endommagement en fluage de systèmes MCrAlY/superalliage à base de nickel et d'étudier les interactions entre le substrat et le revêtement à haute température. Dans un premier temps, des essais de vieillissement et de fluage isothermes ont été menés afin d'évaluer les dégradations environnementales et mécaniques de systèmes superalliage monocristallin CMSX-4/revêtement NiCoCrAlYTa, déposé selon différents procédés (codéposition électrolytique, projection HVOF). Ces essais de vieillissement isotherme et l'analyse microstructurale qui a été réalisée ont notamment permis d'évaluer le pouvoir protecteur des revêtements entre 950 et 1150°C. Des diagrammes d’occurrence de phases représentatifs de l'état de dégradation de ces revêtements ont été construits et ont montré une équivalence des deux procédés vis-à-vis de la protection du superalliage. Les essais de fluage isotherme ont ensuite confirmé cette équivalence et ont constitué une référence pour les essais de fluage cyclés thermiquement. La comparaison des essais de vieillissement et fluage isothermes a également montré que l’épaisseur de la zone d’interdiffusion entre le superalliage et le revêtement était indépendante de l’application d’une contrainte. Dans un second temps, une étude approfondie de l'influence du cyclage thermique sur le comportement en fluage à 1150°C des superalliages a été menée tout d'abord sur le superalliage MC2, pour évaluer l'effet des paramètres qui caractérisent les cycles thermiques (durée du palier à haute température, vitesses de refroidissement, effet de la température basse du cycle). L'effet du cyclage sur la vitesse de déformation et sur la durée de vie à rupture a été confirmé, et le rôle de la répétition des cycles thermiques sur l'accélération prématurée de l'endommagement de la structure du substrat et la déformation accrue a été mis en évidence. Enfin, le comportement en fluage cyclé thermiquement du système CMSX-4/NiCoCrAlYTa déposé par codéposition électrolytique a été caractérisé aux températures 1050 et 1150°C. Pour ces différentes conditions, particulièrement à 1150°C, il a de nouveau été montré sur ce matériau que les séquences rapides et successives de dissolution - re-précipitation de la phase γ' induisaient une accélération et une généralisation dans le substrat de la déstabilisation de la morphologie en radeaux. Dans une moindre mesure, il a également été montré que le cyclage thermique affecte la zone d'interdiffusion plus en profondeur dans le substrat. / Turbine blades of helicopters are subjected to complex thermal and mechanical cycles. The purpose of this work is to characterize the influence of the thermal cycling on high temperature creep behaviour and damage of MCrAlY coating / single crystal nickel-based superalloys systems, and to study the interactions between the superalloy and the coating. Firstly oxidation and isothermal creep tests have been performed to measure the environmental and mechanical resistance of systems made of CMSX-4 superalloy / NiCoCrAlYTa coating deposited by several processes (Tribomet process and HVOF spraying). Microstructure and chemical composition of both coatings were examined after oxidation and creep testing and quite similar observations were made for both coating processes. The combination of phases and chemical analysis after oxidation testing allowed the establishment of an occurrence diagram of phases for both coating processes, according to temperature and duration of exposure. The obtained diagrams seemed similar for both processes. Finally both processes appeared to be equivalent for the protection of CMSX-4 superalloy in isothermal oxidation and creep conditions. Moreover the growth of the inderdiffusion zone between coating and superalloy is independent of the stress. Secondly the influence of thermal cycling parameters on creep properties of the MC2 single crystal nickel-based superalloy has been studied at 1150°C and 80MPa.We have demonstrated that thermal cycling creep was more damaging than isothermal creep in terms of creep lifetime and rates. Furthermore, the number of low temperature incursions and low cooling and heating rates have severe detrimental effect on creep resistance, whereas the low temperature value of the thermal cycle is not significant. These results specify the role of re-precipitation and dissolution of γ’ particles during thermal cycling creep. Finally the effect of thermal cycling on high temperature creep of thin-walled and coated CMSX-4 single crystal superalloy was evaluated by performing thermal cycling and isothermal creep tests at 1050°C and 1150°C. The deleterious effect of thermal cycling on the creep behavior and lifetime has been confirmed, particularly for the condition at 1150°C and 80 MPa. Furthermore, the number of low temperature incursions has severe detrimental effect on creep resistance on account of the rafted microstructure destabilization induced by these sequences. These results confirm the role of re-precipitation and dissolution of γ’ particles during thermal cycling creep. Thermal cycling infers also on destabilization of subcoating zone in the superalloy but this effect seems to be secondary.