The structural adhesives widely used in structural strengthening applications are thermoset ambient cure adhesive polymers. At ambient temperatures, these polymers are in a relatively hard and inflexible state. At higher temperatures, the material becomes soft and flexible. The region where the molecular mobility changes dramatically is known as the glass transition temperature Tg and often is presented as a single value. Epoxy polymers exhibit a significant reduction in mechanical properties near glass transition temperature Tg when they are exposed to elevated temperatures. Glass transition temperature Tg is used to characterise the change in epoxy adhesive properties with changing temperature. The mechanical properties of epoxies tend to improve with curing temperature. This is because the crosslink density between the adhesive molecular structures increases during the curing process consequently the Tg improves. The aims of this work are first to demonstrate the importance of curing temperature. Second, to investigate the influence of glass transition temperature !! improvement on the performance of EB-FRP strengthened steel structures in flexure at ambient and elevated temperatures. Third, to compare analytical results with experimental results from the flexure tests results. Finally, to compare the current design guideline recommendations with the flexure tests results. The most commonly used methods to evaluate Tg Dynamic Mechanical Analysis (DMA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were used to study Tg. Two off-shelf structural adhesives were investigated to understand their property variation with temperature. Epoxy coupons were cured at different elevated temperature and humidity environments up to 28 days. A combination of two extreme relative humidity of 0 and 100% and variable curing temperatures between 15 to 80°C were considered. From a test matrix of 300 DMA and over 250 DSC coupons these conclusions were drawn. First, ambient cured thermosets have a linear relationship between Tg and curing temperature, but Tg is reduced if a certain temperature is reached. Second, a fully cured adhesive requires heating treatment. Without a curing regime, designed Tg may never be achieved. Finally, curing time is crucial at the low curing temperatures while it is less significant at the higher curing temperature. The results of Tg investigation were used to select appropriate curing temperature that the adhesives resistance to temperature can be maximised without damaging the mechanical properties. The study helps designs to understand and assess the behaviour of these two adhesives when they are exposed to extreme temperatures. The study increases the awareness that a fully cured adhesive may never be achieved at ambient or low temperatures. It is important to find the mechanical properties and Tg when the coupons are exposed to the same curing temperature. To investigate the influence of glass transition temperature Tg improvement on the performance of EB-FRP strengthened steel structures in flexure at ambient and elevated temperature, nine three metre length beams were designed to behave as a concrete-steel composite bridge deck. The beams were tested in four-point bending. Lap shear, DMA test, and pull-off adhesion samples were prepared and cured at the same conditions and tested at ambient temperature. Six beams were tested under only mechanically loading at ambient temperature, including the control specimen. Five beams were tested at ambient temperature to show the effects of adhesive curing on FRP strengthened sections. A significant increase of load capacity of the adhesive joints was achieved due to the curing of the joints at elevated temperature. The failure occurred was in the same manner. An increase in the load capacity was observed with increasing curing temperature. An increase of approximately 25% was noticed in the ultimate load capacity of the specimens cured at 50°C compared to the specimens cured at 30°C. The load capacity of lap-shear specimens cured at 50°C was 28% higher than the specimens cured at 30°C. Three specimens were tested under mechanical and thermal loading. A bespoke thermal chamber was designed and fabricated to apply a controlled thermal loading. The beams were loaded mechanically up to 350kN, first. The temperature of the specimens was then increased at a rate of 0.8°C/min. The sustained load 350kN remained constant during the heating phase. Digital Image Correlation (DIC) technique was used to detect the slippage of the tip of the FRP plates. The only specimen cured at 30°C showed relatively poor performance compared to the two specimens cured at 50°C. The plate ends started to slip when the adhesive storage modulus from the DMA runs reduced approximately by 15 and 18% for the beams cured at 30 and 50°C respectively. Pull-off adhesion tests confirmed that adequate surface preparation of over 25 MPa was achieved The flexural model for the composite steel section represented to predicate load-deflection behaviour of the specimens using semi-experimental constitutive material law. The model successfully predicts the load-deflection behaviour of specimens, considering the strain hardening contribution. A bond stress analysis is also presented, which counts for the effect of FRP plate moment effect. The experimental and theoretical FRP plate slippage assuming only adhesive degradation with temperature are compared. The analytical bond models cannot predict the experimental failure because the linear elastic material properties were assumed and the failure was adhesion.

El cobre es uno de los materiales metálicos más utilizados hoy en día debido a sus excelentes propiedades eléctricas y térmicas, sin embargo, la baja resistencia mecánica que exhibe, ha llevado a alearlo con otros elementos como el Ti, con el cual se han logrado notables mejoras en las propiedades mecánicas luego de realizarle tratamientos de envejecimiento. El presente trabajo de título pretende analizar la influencia de la adición de una pequeña concentración de Cr en el endurecimiento por precipitación de aleaciones binarias de Cu-Ti. Con esta finalidad, sobre una aleación ternaria de Cu-5%wt.Ti-0.5%wt.Cr, se realizaron análisis calorimétricos (DSC), ensayos de microdureza Vickers y análisis TEM. El análisis energético y cinético de las curvas calorimétricas, fue realizado mediante los modelos de Kissinger modificado y Mehl-Johnson-Avrami (MJA), respectivamente. Los ensayos de dureza y el análisis TEM, fueron realizados para distintos tratamientos de envejecimiento, cada uno de ellos asociado a los diferentes procesos de transformación de fase presentados por el material. Las curvas calorimétricas muestran la presencia de dos procesos exotérmicos, seguidos de una reacción endotérmica y una última exotérmica, las que fueron observadas para todas las velocidades de calentamiento utilizadas. Los procesos exotérmicos pueden ser asociados a la formación de las fases Cu4Ti, Cr2Ti y Cu3Ti, respectivamente, mientras que el endotérmico corresponde a la disolución parcial de alguna de las dos primeras fases formadas, Cu4Ti o Cr2Ti. Se puede afirmar que los procesos de transformación y crecimiento son gobernados por difusión. Las energías de activación obtenidas en los procesos exotérmicos fueron de 120, 93 y 179 [kJ/mol] para el Cu4Ti, Cr2Ti y Cu3Ti, respectivamente. Los bajos valores obtenidos para los dos primeros procesos pueden atribuirse a la contribución de las vacancias introducidas por el temple. Para el proceso de disolución se obtuvo una energía de activación de 211 [kJ/mol]. Los resultados cinéticos establecen que el Cr2Ti precipita por nucleación y crecimiento, mientras que el Cu3Ti precipita en los bordes de grano. El análisis TEM permitió observar una descomposición espinodal con fluctuaciones de la concentración de Ti, correspondiente a la precipitación continua de la fase metaestable Cu4Ti. Los resultados de la microdureza determinaron que la aleación es predominantemente reforzada por mecanismos de endurecimiento por precipitación, observándose un incremento de dureza de 171 HV, desde la condición templada, al peak de dureza alcanzado. Estos incrementos de dureza obtenidos, establecen una mejora en las propiedades mecánicas de la aleación ternaria con respecto a los presentados por la aleación binaria, donde el mayor reforzamiento de la matriz está asociado a la precipitación de partículas de Cu4Ti.

As ferramentas termo-analíticas, tais como a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA), são os métodos usualmente utilizados para a verificação preliminar acerca da existência de interações entre fármacos e adjuvantes. Neste trabalho, foram verificados a equivalência entre a quercetina, empregada como matéria-prima, e a quercetina referência, seus comportamentos térmicos e a possível existência de interações entre esta substância e adjuvantes tecnológicos usualmente empregados no desenvolvimento de formas farmacêuticas sólidas e semi-sólidas. A evidência de interações foi investigada por análise de misturas físicas binárias sólidas da quercetina e o adjuvante. Os adjuvantes utilizados foram o ácido esteárico, álcool estearílico, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio, lactose, manitol, monoestearato de glicerila, polissorbato 80, povidona, propilenoglicol, talco e vaselina sólida. A influência do processo de secagem por aspersão sobre as características da quercetina isolada e em presença do adjuvante de secagem dióxido de silício coloidal também foi avaliada. Os perfis espectroscópicos e cromatográficos das duas amostras de quercetina foram sobreponíveis, enquanto que o comportamento térmico da quercetina matéria-prima, obtido por DSC, não se mostrou equivalente ao da referência, pressupondo diferentes forma de cristalização ou solvatação. Para as misturas físicas, apenas aquelas contendo estearato de magnésio e lactose apresentaram indícios de interação verificados por DSC e confirmados por TGA, mas não ratificados por espectroscopia no infravermelho. O processo de secagem por aspersão modificou o perfil térmico da quercetina, enquanto o produto seco por aspersão contendo adjuvante de secagem apresentou resultados semelhantes aos obtidos para a mistura física com as mesmas substâncias.

A conformação de dispositivos médicos implantáveis a partir de uma blenda exige o desenvolvimento de um produto com propriedades próximas do comportamento ideal, combinando propriedades térmicas e mecânicas e boa resposta tecidual. O Poli (ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) e o Poli (isopreno) (IR) foram escolhidos como componentes da blenda com finalidade de promover boa biocompatibilidade e características mecânicas especificas. As blendas foram obtidas por dissolução dos polímeros em solvente orgânico, seguida de secagem. Para determinar a influência do teor de IR sobre as propriedades da blenda, foram realizados ensaios de espectroscopia na região de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise dinâmico-mecânica (DMA), microscopia óptica por luz polarizada (POM), análise de dureza, ensaio de tração e análise de viabilidade celular. A presença de IR na blenda provocou alteração na estrutura molecular semi-cristalina do PLGA, bem como influenciou o comportamento mecânico analisado a partir da curva tensão-deformação do material. A blenda se mostrou biocompativel em ambiente celular e em ensaios preliminares em animais, apresentando potencial para aplicação como biomaterial. / The conformation of an implantable medical device from a polymeric blend requires the development of a product with properties as close as possible of ideal behavior with the combination between thermal and mechanical properties and good tissue response. The poly (lactic-co-glycolic acid) (PLGA) and the poly (isoprene) (IR) were chosen as the blend components to promote good biocompatibility and specific mechanical characteristics. The blends were obtained by dissolution of polymers in organic solvent, followed by drying. In order to determine the IR content influence over the blend properties, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), polarized light optical microscopy (POM), hardness analysis, tensile test and cell viability test were carried out. The IR presence caused changes in semi-crystalline molecular structure of PLGA, as well as actuated over the mechanical response analyzed on material’s stress-strain curve. The blend showed itself biocompatible at cellular environment and at preliminary animal tests, presenting potential for application as biomaterial.

o comportamento, frente ao envelhecimento físico, do sistema diglicidil éter do bisfenol-A (DGEBA) curado com diaminodifenilmetano (DOM) foi estudado em função da estrutura química, induzida pela cura, e do tempo de envelhecimento. Sistemas estequiométricos foram submetidos a Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA). A cura isotérmica da resina epóxi foi realizada em uma etapa a 115°C e 135°C, por 20, 30, 45, 60 e 90 mino As amostras foram envelhecidas a 100°C por períodos de 4 até 72h. A extensão do envelhecimento físico foi associado com a área do pico endotérmico que aparece na região da transição vítrea, de acordo com os termogramas de DSC. Foi observado que a entalpia de relaxação aumenta gradualmente com o tempo de envelhecimento. Por DMT A, observou-se variações na magnitude do fator de perda (tan õ), no pico máximo, em função do grau de cura e do tempo de envelhecimento. O módulo dinâmico de armazenamento a 100°C (E'1CX)) deslocou-se para valores maiores assim como a Tg, medida através do pico a da curva log E", com o aumento do tempo de envelhecimento. A velocidade de envelhecimento e as energias de ativação da transição α foram obtidas a partir de parâmetros dinâmico-mecânicos e após associados com as diferentes histórias de cura e envelhecimento do material. De modo geral, a velocidade de envelhecimento (Ra) decresce com o aumento do grau de reticulação para sistemas curados a 115°C e passa por um mínimo para as amostras curadas a 135°C. As energias de ativação mostram uma tendência crescente com o tempo de envelhecimento. Concluiu-se que a técnica de DMTA é muito sensível às mudanças estruturais devido à cura e ao envelhecimento físico realizados nos sistemas investigados. Os resultados dinâmico-mecânicos obtidos para as misturas curadas segundo diferentes histórias térmicas salientam a importância da seleção adequada das condições de cura para que se possam obter as melhores propriedades destes materiais. / Physical aging behavior of diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) cured with diaminodiphenylmethane (DDM) have been investigated as a function of chemical structure, induced by cure, and aging time. Stoichiometric systems have been submitted to Differencial Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA) measurements. The isothermal curing of the epoxy resin was carried out in one step at 115°C and at 135°C for 20, 30, 45, 60 and 90 mino Samples were aged at 100°C for periods of time from 4 to a maximum of 72 h. The extent of physical aging has been measured by the area of the endothermic peak which appears within the glass transition region according to DSC thermograms. The enthalpy relaxation was found to increase gradually with aging time. Variations on magnitude of the loss factor (tan õ), on the maximum peak, have been observed as a function of degree of cure and aging time. The dynamic storage modulus at 100°C ( E' 100) changed with increasing physical aging to higher values as well as the glass transition temperature (Tg) as measured by the a peak on log E" curves. Aging rates and α transition activation energies were obtained through DMT A parameters analysis and then associated with different curing and aging histories of the material. Generally, the aging rate (Ra) decreases with increasing crosslinking degree for the systems cured at 115°C and passes through a minimum for those cured at 135°C. The activation energies demonstrate a tendecy to increase with aging time. It was concluded that the DMTA technique is very sensitive to structural changes in the investigated epoxy systems due to curing and physical aging . The DMTA results obtained from mixtures cured with different thermal histories underline the importance of adequate selection of curing conditions in order to obtain the optimum properties for these materiais.

As ferramentas termo-analíticas, tais como a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA), são os métodos usualmente utilizados para a verificação preliminar acerca da existência de interações entre fármacos e adjuvantes. Neste trabalho, foram verificados a equivalência entre a quercetina, empregada como matéria-prima, e a quercetina referência, seus comportamentos térmicos e a possível existência de interações entre esta substância e adjuvantes tecnológicos usualmente empregados no desenvolvimento de formas farmacêuticas sólidas e semi-sólidas. A evidência de interações foi investigada por análise de misturas físicas binárias sólidas da quercetina e o adjuvante. Os adjuvantes utilizados foram o ácido esteárico, álcool estearílico, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio, lactose, manitol, monoestearato de glicerila, polissorbato 80, povidona, propilenoglicol, talco e vaselina sólida. A influência do processo de secagem por aspersão sobre as características da quercetina isolada e em presença do adjuvante de secagem dióxido de silício coloidal também foi avaliada. Os perfis espectroscópicos e cromatográficos das duas amostras de quercetina foram sobreponíveis, enquanto que o comportamento térmico da quercetina matéria-prima, obtido por DSC, não se mostrou equivalente ao da referência, pressupondo diferentes forma de cristalização ou solvatação. Para as misturas físicas, apenas aquelas contendo estearato de magnésio e lactose apresentaram indícios de interação verificados por DSC e confirmados por TGA, mas não ratificados por espectroscopia no infravermelho. O processo de secagem por aspersão modificou o perfil térmico da quercetina, enquanto o produto seco por aspersão contendo adjuvante de secagem apresentou resultados semelhantes aos obtidos para a mistura física com as mesmas substâncias.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-02-17Bitstream added on 2014-06-13T18:50:25Z : No. of bitstreams: 1 fontanari_gg_me_arafcf.pdf: 614265 bytes, checksum: 47a3d861dccdf0882a4fc93e69438a03 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A partir da farinha da semente de goiaba (Psidium guajava), cuja composição centesimal é de aproximadamente 6,17 l 0,04% de umidade, 8,43 l 0,12% de proteína e alto teor de fibras, 60,88 l 0,9%, obteve-se isolado protéico (IP) através da precipitação isoelétrica (pI 4,5), cuja fração majoritária pertence à classe das glutelinas. As condições para o preparo do IP foram definidas a partir da curva de solubilidade em água x pH e temperatura de 25 l 3 ºC. Tais condições permitiram obter isolados protéicos com rendimento de extração de 45,2 l 0,5% (pH10,0) e 66,2 l 0,5% (pH11,5) e elevado conteúdo protéico 96,4 l 0,5% e 93,5 l 0,4% respectivamente. A capacidade de absorção de água e óleo foram baixas, apresentando 1,05 l 0,07 e 2,3 l 0,01 mL/g proteína respectivamente para IP 10,0 e 1,65 l 0,07 e 1,70 l 0,07 mL/g pr oteína respectivamente para IP 11,5. A maior capacidade de emulsificação, foi observado para o IP 11,5, 140 l 8 g óleo/g prot., comparado com o IP 10,0, 37 l 2 g óleo/g prot. A formação de gel foi observada em pH neutro e ausência de sal, apresentando as concentrações de 8% para IP 10,0 e 10% para IP 11,5. A cromatografia revelou a presença de dois picos para ambos isolados com sete frações de proteínas de diferentes pesos moleculares. As curvas TG-DTG / DSC revelaram maior quantidade de água para o IP 10,0 e elevada temperatura de estabilidade térmica 200 oC para ambos isolados. / From the guava seed flour (Psidium guajava), whose centesimal composition belongs to about 6,17 ??0,04% of moisture, 8,43 ??0,12% of protein and high content of fibers, 60,88 ??0,9%, the protein isolate (PI) was obtained through the isoelectric precipitation (Ip 4,5) whose majority belongs to glutelins class proteins. The conditions for the preparation of the PI was defined from the solubility curve in water x pH and temperature of 25 ??3ºC. Such conditions allowed to obtain protein isolated with extraction yield of 45,2 ??0,5% (pH10,0) and 66,2 ??0,5% (pH11,5) and high protein content of 96,4 ??0,5% and 93,5 ??0,4% respectively. The absorption capacity for water and oil were low, showing 1,05 l 0,07 and 2,3 l 0,01 mL/g protein, respectively, for PI 10,0 and 1,65 l 0,07 and 1,70 l 0,07 mL/g protein, respectively, for PI 11,5. The most emulsification capacity was observed for PI 11,5 (140 l 8 g oil/g prot.), compared to PI 10,0 (37 l 2 g oil/g prot.). The gel formation was observed in neutral pH and salt absence, showing the concentrations of 8% to PI 10,0 and 10% to PI 11,5. The chromatography shows the presence of two peaks for both protein isolated with seven fractions of proteins with different molecular weights. The curves of TG-DTG / DSC revealed high water quantity for PI 10,0 and high temperature for thermal stability 200 °C for both isolates.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3374.pdf: 2713850 bytes, checksum: 910c9a0c578b55ca1b78ecd2c031350a (MD5) Previous issue date: 2009-09-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / The determination of the gelation degree is an important tool for predicting the properties of final products made of rigid PVC compounds. Thus, it is evident the need of a quick and effective test method that can be applied during the manufacturing process of products for quality control. In order to attend this need the ultrasound method has been applied in this work. Four rigid PVC compounds have been prepared and tested in a torque rheometer with different temperatures and times. The samples obtained, presenting different gelation degrees, have been then compression molded to obtain cubic specimens. To quantify their gelation degree the differential scanning calorimetry (DSC) technique has been applied. These specimens have been also submitted to an ultrasound testing to get their elastic constants, including the elastic modulus (E). The values of elastic modulus obtained by ultrasound have been correlated with the gelation degree obtained by DSC. In conclusion, specimens with higher gelation degrees, in general, showed higher modulus of elasticity. Therefore, it is believed that the ultrasound method may be a promising technique for evaluating PVC compounds degree of gelation and to determine their stiffness properties. / A determinação do grau de gelificação é uma importante ferramenta para a previsão das propriedades finais de produtos fabricados com compostos de PVC rígido. Assim surge a necessidade de um método de ensaio rápido e eficaz e que possa ser aplicado durante o processo de fabricação dos produtos para controle de qualidade. Com o objetivo de atender a essa necessidade o método de ultrassom foi aplicado neste trabalho. Para isso foram preparados quatro compostos de PVC rígido que foram submetidos ao ensaio de reometria de torque, com variação da temperatura e do tempo de ensaio. Dessa forma foram obtidas amostras com diferentes graus de gelificação, que foram então moldadas por compressão para a obtenção de corpos de prova cúbicos. Para a quantificação do grau de gelificação dos corpos de prova foi utilizada a técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC). Esses corpos de prova foram submetidos também ao ensaio de ultrassom para determinação de suas constantes elásticas, entre elas o módulo de elasticidade (E). Os valores de módulo de elasticidade obtidos por ultrassom foram correlacionados com os graus de gelificação obtidos por DSC. Concluiu-se que, de forma geral, corpos de prova com maiores graus de gelificação apresentaram maiores módulos de elasticidade. Assim, acredita-se que o método de ultrassom possa ser promissor para a avaliação do grau de gelificação de compostos de PVC, bem como para determinação de suas propriedades de rigidez.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-20T21:49:25Z No. of bitstreams: 1 EdilamarPereiraDaSilva_DISSERT.pdf: 3623493 bytes, checksum: a0b5d0f1284a116519496496c1ba17b3 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-23T18:49:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EdilamarPereiraDaSilva_DISSERT.pdf: 3623493 bytes, checksum: a0b5d0f1284a116519496496c1ba17b3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T18:49:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdilamarPereiraDaSilva_DISSERT.pdf: 3623493 bytes, checksum: a0b5d0f1284a116519496496c1ba17b3 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / A atorvastatina ? um medicamento antilip?mico do grupo das estatinas, de grande import?ncia para a preven??o de doen?as cardiovasculares e normalmente usada como atorvastatina de c?lcio. O objetivo deste trabalho foi caracterizar a atorvastatina e estudar poss?veis intera??es desta com v?rios excipientes por DSC, TG e FT-IR. As curvas DSC foram obtidas usando o calor?metro SHIMADZU, modelo DSC-60, em cadinho de alum?nio sob raz?o de aquecimento de 20 ?C min-1, em uma temperatura de 25-400 ?C. As curvas foram analisadas usando o software TASYS da SHIMADZU. Os espectros das amostras foram obtidos em um espectrofot?metro ATR-FTIR modelo IRprestige-21 da Shimadzu, no comprimento de onda de 700 a 4000 cm-1 em uma m?dia de 20 varreduras. Avaliou-se a const?ncia espectral da atorvastatina e misturas bin?rias fazendo-se uma correla??o linear entre o espectro te?rico das amostras e o espectro real obtido em temperatura ambiente (25 ?C). O espectro te?rico foi obtido utilizando um algoritmo ad hoc. Por DSC avaliamos intera??es com manitol e laurilsulfato de s?dio, j? que houve desaparecimento do pico do f?rmaco e aparecimento apenas do pico do excipiente, caracterizando intera??o. A partir da avalia??o da correla??o de Pearson, n?o observamos intera??es f?sicas com os excipientes, glicolato de amido, amido pr? gelatinizado, croscarmelose, estearato de magn?sio e lactose, uma vez que o valor do r ficou entre 0,8 e 1,0, portanto boa correla??o. H? intera??es f?sicas com o laurilsulfato de s?dio. Assim, os resultados obtidos por DSC s?o confirmados por FTIR mostrando-se. Essas t?cnicas mostram-se extremamente efetivas no estudo de pr?-formula??o. / Atorvastatin is an antilipemic drug from the statins? group that has a great importance to prevent cardiovascular disease and it is usually used as atorvastatin calcium. The aim of this study was to characterize the atorvastatin and studying possible interactions with different excipients by DSC, TG and FTIR. DSC curves were obtained using a Shimadzu calorimeter, model DSC-60, aluminum pan, under heating rate of 20 ?C min-1 at temperature of 25-400 ?C. Consequently, curves were analyzed using TASYS software from Shimadzu. The spectra of the samples were obtained on a spectrophotometer ATR-FTIR (IRPrestige- 21 Shimadzu), between 700 and 4000 cm-1, on average of 20 scans. We evaluated the atorvastatin and binary mixtures? spectral steadiness by making a linear correlation between the theoretical spectra and the real ones obtained at room temperature (25 ?C). The theoretical spectra were obtained using an ad hoc algorithm. We evaluated by DSC that there are chemical interactions with mannitol and sodium lauryl sulfate because there was disappearance of the drug?s peak and appearance only of the excipients? peaks. With respect to the other excipients, there were only displacements of peaks suggesting physical interactions, it means no incompatibility. From the FTIR evaluation using Person?s correlation, it was not observed any physical interaction between atorvastatin and the following excipients: starch glycolate, pregelatinized starch, croscarmellose, magnesium stearate and lactose, since the value of r was between 0.8 and 1.0; in other words, it means a good correlation. Moreover, it was confirmed a physical interaction with the sodium lauryl sulfate. Finally, the results obtained by DSC were confirmed by FTIR data using the Person?s correlation, so both analytical techniques demonstrated to be extremelly important and effective tools for applying in a preformulation study.

A conformação de dispositivos médicos implantáveis a partir de uma blenda exige o desenvolvimento de um produto com propriedades próximas do comportamento ideal, combinando propriedades térmicas e mecânicas e boa resposta tecidual. O Poli (ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) e o Poli (isopreno) (IR) foram escolhidos como componentes da blenda com finalidade de promover boa biocompatibilidade e características mecânicas especificas. As blendas foram obtidas por dissolução dos polímeros em solvente orgânico, seguida de secagem. Para determinar a influência do teor de IR sobre as propriedades da blenda, foram realizados ensaios de espectroscopia na região de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise dinâmico-mecânica (DMA), microscopia óptica por luz polarizada (POM), análise de dureza, ensaio de tração e análise de viabilidade celular. A presença de IR na blenda provocou alteração na estrutura molecular semi-cristalina do PLGA, bem como influenciou o comportamento mecânico analisado a partir da curva tensão-deformação do material. A blenda se mostrou biocompativel em ambiente celular e em ensaios preliminares em animais, apresentando potencial para aplicação como biomaterial. / The conformation of an implantable medical device from a polymeric blend requires the development of a product with properties as close as possible of ideal behavior with the combination between thermal and mechanical properties and good tissue response. The poly (lactic-co-glycolic acid) (PLGA) and the poly (isoprene) (IR) were chosen as the blend components to promote good biocompatibility and specific mechanical characteristics. The blends were obtained by dissolution of polymers in organic solvent, followed by drying. In order to determine the IR content influence over the blend properties, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), polarized light optical microscopy (POM), hardness analysis, tensile test and cell viability test were carried out. The IR presence caused changes in semi-crystalline molecular structure of PLGA, as well as actuated over the mechanical response analyzed on material’s stress-strain curve. The blend showed itself biocompatible at cellular environment and at preliminary animal tests, presenting potential for application as biomaterial.