Amostras de nióbio de alta pureza na forma de monocristais, bicristais e policristais foram retiradas de seções longitudinais de lingotes fundidos por feixe eletrônico. As amostras foram deformadas via extrusão em canal angular (ECAE - Equal Channel Angular Extrusion) em temperatura ambiente até 8 passes, utilizando a rota Bc numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de  = 90º. As amostras foram caracterizadas em termos da evolução microestrutural e da textura de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com o auxílio de microscopias ótica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, além de medidas de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) para determinação da microtextura e da mesotextura. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para acompanhar o encruamento e o amolecimento das amostras. Um outro monocristal de nióbio foi deformado em 1 passe via ensaio interrompido, utilizando uma matriz com ângulo  = 120º, a fim de estudar a evolução da textura durante a passagem pelo canal de ECAE. A textura foi determinada por meio de difração de raios X e comparada com os dados da literatura para materiais deformados via ECAE com estrutura CCC e também com as texturas simuladas pelo modelo VPSC (visco-plastic self-consistent). No estudo comparativo numa escala maior (monocristal e policristal), verificou-se que houve um refinamento microestrutural significativo após 8 passes. O espaçamento médio entre os contornos de alto ângulo medido perpendicular à direção de extrusão foi próximo nos dois casos (500 nm), maior que o observado para o monocristal deformado numa escala menor (440 nm). Os resultados mostram ainda que os grãos do policristal deformado são mais equiaxiais que os do monocristal. Amostras foram recozidas isotermicamente para avaliar o comportamento frente ao engrossamento microestrutural. Os resultados mostram que o engrossamento torna-se apreciável, em geral, a partir de 500oC com a ocorrência de recristalização descontínua. Acima de 700oC, o crescimento normal de grão passa a ser o principal mecanismo de engrossamento microestrutural. Efeitos de orientação importantes foram observados no bicristal nos estados encruado e recozido. / High-purity niobium single crystals, bicrystals and polycrystals were cut out from longitudinal sections of ingots processed by electron beam melting. Samples were deformed by Equal Angular Channel Extrusion (ECAE) at room temperature up to 8 passes, using the route Bc with a die angle  = 90o. Samples were characterized in terms of their microstructural evolution and deformation textures. Microstructural characterization was performed using optical, scanning electron, and transmission electron microscopies, as well as electron-backscatter diffraction measurements (EBSD) to determine both microtexture and mesotexture. Vickers microhardness testing was performed to follow hardening and softening behaviors in the samples. Another single crystal was deformed by 1 pass in an interrupted ECAE experiment using a die angle  = 120o to follow the changes in texture through the extrusion channel. Texture was determined by X ray diffraction and compared with those reported in the literature for deformed bcc materials and also with those predicted using the viscoplastic self-consistent model (VPSC). A comparative study in a larger scale (single and polycrystals) was also performed. It was observed that there is a significant refinement of the microstructure after 8 passes. The average spacing between high angle boundaries perpendicular to extrusion direction was close in the two cases (500 nm), larger than observed in the single crystal deformed in a smaller scale (440 nm). Results also show that ultrafine grains of the deformed polycrystal are more equiaxial compared to those found in the deformed single crystal. Samples were annealed to evaluate their behavior regarding microstructural coarsening. Results show that coarsening becomes noticeable at temperatures higher than 500oC by means of discontinuous recrystallization. Above 700oC, normal grain growth becomes the main microstructure coarsening mechanism. Important orientation effects were observed in the bicrystal in both deformed and annealed states.

Amostras de nióbio de alta pureza na forma de monocristais, bicristais e policristais foram retiradas de seções longitudinais de lingotes fundidos por feixe eletrônico. As amostras foram deformadas via extrusão em canal angular (ECAE - Equal Channel Angular Extrusion) em temperatura ambiente até 8 passes, utilizando a rota Bc numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de  = 90º. As amostras foram caracterizadas em termos da evolução microestrutural e da textura de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com o auxílio de microscopias ótica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, além de medidas de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) para determinação da microtextura e da mesotextura. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para acompanhar o encruamento e o amolecimento das amostras. Um outro monocristal de nióbio foi deformado em 1 passe via ensaio interrompido, utilizando uma matriz com ângulo  = 120º, a fim de estudar a evolução da textura durante a passagem pelo canal de ECAE. A textura foi determinada por meio de difração de raios X e comparada com os dados da literatura para materiais deformados via ECAE com estrutura CCC e também com as texturas simuladas pelo modelo VPSC (visco-plastic self-consistent). No estudo comparativo numa escala maior (monocristal e policristal), verificou-se que houve um refinamento microestrutural significativo após 8 passes. O espaçamento médio entre os contornos de alto ângulo medido perpendicular à direção de extrusão foi próximo nos dois casos (500 nm), maior que o observado para o monocristal deformado numa escala menor (440 nm). Os resultados mostram ainda que os grãos do policristal deformado são mais equiaxiais que os do monocristal. Amostras foram recozidas isotermicamente para avaliar o comportamento frente ao engrossamento microestrutural. Os resultados mostram que o engrossamento torna-se apreciável, em geral, a partir de 500oC com a ocorrência de recristalização descontínua. Acima de 700oC, o crescimento normal de grão passa a ser o principal mecanismo de engrossamento microestrutural. Efeitos de orientação importantes foram observados no bicristal nos estados encruado e recozido. / High-purity niobium single crystals, bicrystals and polycrystals were cut out from longitudinal sections of ingots processed by electron beam melting. Samples were deformed by Equal Angular Channel Extrusion (ECAE) at room temperature up to 8 passes, using the route Bc with a die angle  = 90o. Samples were characterized in terms of their microstructural evolution and deformation textures. Microstructural characterization was performed using optical, scanning electron, and transmission electron microscopies, as well as electron-backscatter diffraction measurements (EBSD) to determine both microtexture and mesotexture. Vickers microhardness testing was performed to follow hardening and softening behaviors in the samples. Another single crystal was deformed by 1 pass in an interrupted ECAE experiment using a die angle  = 120o to follow the changes in texture through the extrusion channel. Texture was determined by X ray diffraction and compared with those reported in the literature for deformed bcc materials and also with those predicted using the viscoplastic self-consistent model (VPSC). A comparative study in a larger scale (single and polycrystals) was also performed. It was observed that there is a significant refinement of the microstructure after 8 passes. The average spacing between high angle boundaries perpendicular to extrusion direction was close in the two cases (500 nm), larger than observed in the single crystal deformed in a smaller scale (440 nm). Results also show that ultrafine grains of the deformed polycrystal are more equiaxial compared to those found in the deformed single crystal. Samples were annealed to evaluate their behavior regarding microstructural coarsening. Results show that coarsening becomes noticeable at temperatures higher than 500oC by means of discontinuous recrystallization. Above 700oC, normal grain growth becomes the main microstructure coarsening mechanism. Important orientation effects were observed in the bicrystal in both deformed and annealed states.

Submitted by Renan Godoi (renanpereiragodoi@gmail.com) on 2018-06-01T20:10:52Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Final_Renan Pereira de Godoi.pdf: 7902074 bytes, checksum: ff03d950cd27ddb8fdc9283812efefa2 (MD5) / Rejected by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br), reason: Bom dia! Além da dissertação, você deve submeter também a carta comprovante devidamente preenchida e assinada pelo orientador. O modelo da carta encontra-se na página inicial do site do Repositório Institucional e ela deve ser postada na mesma tela da submissão da dissertação. Att., Milena P. Rubi Bibliotecária CRB8-6635 Biblioteca Campus Sorocaba on 2018-06-04T12:59:15Z (GMT) / Submitted by Renan Godoi (renanpereiragodoi@gmail.com) on 2018-06-04T14:23:03Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Final_Renan Pereira de Godoi.pdf: 7902074 bytes, checksum: ff03d950cd27ddb8fdc9283812efefa2 (MD5) Carta comprovante entrega dissertacao final.pdf: 51608 bytes, checksum: 02a387db1a1cf80b4fd6208badba41e4 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2018-06-06T17:33:17Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação Final_Renan Pereira de Godoi.pdf: 7902074 bytes, checksum: ff03d950cd27ddb8fdc9283812efefa2 (MD5) Carta comprovante entrega dissertacao final.pdf: 51608 bytes, checksum: 02a387db1a1cf80b4fd6208badba41e4 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi ( ri.bso@ufscar.br) on 2018-06-06T17:33:45Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação Final_Renan Pereira de Godoi.pdf: 7902074 bytes, checksum: ff03d950cd27ddb8fdc9283812efefa2 (MD5) Carta comprovante entrega dissertacao final.pdf: 51608 bytes, checksum: 02a387db1a1cf80b4fd6208badba41e4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-06T17:34:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Final_Renan Pereira de Godoi.pdf: 7902074 bytes, checksum: ff03d950cd27ddb8fdc9283812efefa2 (MD5) Carta comprovante entrega dissertacao final.pdf: 51608 bytes, checksum: 02a387db1a1cf80b4fd6208badba41e4 (MD5) Previous issue date: 2018-04-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Aluminum alloys are widely used in the automotive and aerospace industries due to some characteristics such as low density and high corrosion resistance, but their low tensile strength restricts a number of applications. The grain size is considered as a key factor that affects the mechanical behavior of metallic materials and the well-known Hall-Petch equation shows an improvement of strength through reduction in the average grain size. The process of severe plastic deformation (SPD) stands out precisely in the grain refinement, making it possible to obtain ultrafine grains, with average diameter between 100 to 1000nm. Among the SPD processes, the accumulative roll bonding (ARB) has an advantage over the others in aspects like productivity and volume of produced material. The use of ARB to improve the mechanical properties of aluminum alloys has been extensively studied, but some usual problems from conventional rolling persist, like the highly oriented texture that is inappropriate to conformability. The asymmetric rolling (AR) is able to solve this inconvenient texture, but it does not achieve the degree of strain needed to obtain a homogeneous fine-grained structure. In order to solve these problems, the accumulative asymmetric roll bonding (AARB) was proposed. This process aims to combine the good grain refinement achieved in the ARB with the modification on texture yielded by AR. In this work, AA1050 aluminum samples were submitted to 4, 6 and 10 AARB cycles at 350 and 400oC, that is in the range of hot thermomechanical processing. The samples were mechanically characterized by Vickers microhardness and tensile tests. The microstructures of the samples were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy (EBSD and failure analysis), and x-ray diffraction. The results of the characterizations showed a good quality of junction for all samples analyzed. The highest tensile strength values were obtained for the sample submitted to 6 cycles at 350 ° C. The improvement in strength was attributed to the grain refinement driven by dynamic recrystallization, yielding ultrafine grains in the range of 600 to 1000nm. The texture intensity was reduced and changed to shear components, at the same time the same yield and elongation was achieved in the rolling and the transverse directions, which indicates an improvement in the formability properties of the material. / As ligas de alumínio são amplamente utilizadas nas indústrias automobilística e aeroespacial, devido a sua baixa densidade e alta resistência à corrosão, mas sua baixa resistência mecânica limita a quantidade de aplicações. O tamanho de grão é considerado como um fator chave que afeta o comportamento mecânico dos materiais metálicos, e a conhecida relação de Hall Petch mostra um aumento da resistência dos metais, com a diminuição de sua granulometria média. Os processos de deformação plástica severa (DPS) se destacam justamente no refino do grão, possibilitando a obtenção de materiais com granulometria ultrafina, compreendida entre 100 a 1000nm. Dentre os processos DPS a junção por laminação acumulada (JLA) exibe certa vantagem sobre os demais nos quesitos de produtividade e quantidade de material produzido. Na literatura são encontrados trabalhos que utilizam a JLA para aumento da resistência mecânica das ligas de alumínio, porém alguns problemas recorrentes da laminação convencional persistem, como a obtenção de materiais com textura desfavorável para processos de conformação plástica. O processo de laminação assimétrica (LA) é capaz de resolver o problema da textura, porém não atinge graus de deformação que levem à uma estrutura de grãos finos homogênea. Tendo em vista a solução desses problemas, foi proposto o processo de junção por laminação assimétrica acumulada (JLAA), que visa combinar as boas propriedades atingidas no processo JLA, com componentes de textura favoráveis que são obtidos na LA. Nesse trabalho, amostras de alumínio AA1050 foram submetidas a 4, 6 e 10 ciclos JLAA a 350 e 400oC, ou seja, dentro da faixa de temperaturas de trabalho termomecânico a quente. As amostras foram caracterizadas mecanicamente através de ensaios de microdureza Vickers e ensaio de tração. A microestrutura das amostras foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (EBSD e análise de falha), e difração de raio-X. Os resultados das caracterizações mostram uma boa qualidade de junção para todas amostras analisadas. Quanto às propriedades mecânicas, os maiores valores de resistência foram obtidos para a amostra submetida a 6 ciclos a uma temperatura de 350°C. A melhoria nas propriedades mecânicas foi atribuída ao refino de grão que ocorreu por recristalização dinâmica, alcançando valores dentro da faixa de 600 a 1000nm. Foi detectada também uma diminuição nas componentes de textura típicas para a laminação convencional e introdução de texturas de cisalhamento tanto na superfície quanto no centro das amostras, acompanhada de valores homogêneos de limite de resistência e alongamento nas direções de laminação e transversal à laminação, o que indica uma melhora nas propriedades de conformabilidade do material.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2482.pdf: 5648490 bytes, checksum: 08a6c82b61bd8a3f4c2f9df7cbeea50e (MD5) Previous issue date: 2009-03-31 / Universidade Federal de Minas Gerais / Les alliages nanocrystallines et les nanocomposites à base de magnesium sont des matériaux prometteurs pour le stockage d hydrogène dans l état solide, pour offrir une plus grande sécurité et efficaté de stockage que le H2 aux états gazeux ou liquide. Dans ce travail, la synthèse et l élaboration de ces matériaux par les techniques de broyage à haute énergie (HEBM High-energy Ball milling) et de déformation plastique sévère (SPD Severe Plastic Deformation) ont été étudiés. Nanocomposites à base de MgH2 et de Mg2FeH6 ont été préparés par broyage réactif sous atmosphère d hydrogène (une technique de HEBM) sous plusieurs conditions, pour obtenir une meilleure compréhension des effets des différents paramètres d élaboration sur la synthèse des hydrures. De plus, l utilisation des techniques de SPD de torsion sous haute pression (HPT High-pressure Torsion) et extrusion en canal angulaire (ECAP Equal Channel Angular Pressing) ont été explorés pour composer des routes d élaboration de mélanges réactifs à base de Mg pour le stockage de H2. Les matériaux preparés par les différentes méthodes ont été caracterisés par des techniques d analyse structurale comme, parmi d autres, difraction de rayons-X, microscopie optique, microscopie electronique en transmission et à balayage. Le comportement pendant la désorption a été étudié par calorimetrie différentielle de balayage, et des échantillons séléctionnés on été soumis à cycles d absorption et désorption de H2 pour mesures cinétiques. La corrélation des résultats pour les plusieurs systèmes à base de Mg a permis l obténtion d un meilleur contrôle de la synthèse des nanocomposites et une meilleure connaissance du potentiel d utilisation des techniques de SPD pour composer des routes d élaboration en envisageant les applications pour le stockage d hydrogène. / Ligas nanocristalinas e nanocompósitos à base de magnésio são materiais promissores para armazenagem de hidrogênio no estado sólido, oferecendo maior segurança e eficácia do que a armazenagem de H2 no estado líquido ou gasoso. No presente trabalho, a síntese e o processamento desses materiais através de técnicas de moagem de alta energia (HEBM High-energy Ball milling) e de deformação plástica severa (SPD Severe Plastic Deformation) foram estudados. Nanocompósitos à base de MgH2 e de Mg2FeH6 foram preparados por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio (uma técnica de HEBM) em várias condições, visando a obtenção de um melhor entendimento dos efeitos de diferentes parâmetros de processamento na síntese dos hidretos. Além disso, o uso das técnicas de SPD de torção sob alta pressão (HPT High-pressure Torsion) e de extrusão em canal angular (ECAP Equal Channel Angular Pressing) foi explorado para compor rotas de processamento de misturas reativas à base de Mg para armazenagem de H2. Os materiais preparados pelos diferentes métodos foram caracterizados através técnicas de análise estrutural, incluindo, entre outras, difração de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de transmissão ou de varredura. O comportamento durante a dessorção foi estudado por calorimetria diferencial de varredura e amostras selecionadas foram submetidas a ciclos de absorção/dessorção de H2 para medidas cinéticas. A correlação de resultados para os diferentes sistemas à base de Mg levou a um melhor controle da síntese por moagem reativa dos nanocompósitos assim como a um melhor conhecimento do potencial de uso das técnicas de SPD na composição de rotas de processamento visando as aplicações de armazenagem de hidrogênio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3209.pdf: 11856354 bytes, checksum: 7606e1a07984f97f7f098d3c37a40298 (MD5) Previous issue date: 2010-06-29 / Universidade Federal de Minas Gerais / In the present work, bulk magnesium metallic hydrides (MgH2 and Mg2FeH6) were produced. Commercially pure Mg and mixtures of 2Mg-Fe were processed by severe plastic deformation (SPD) by using High Pressure Torsion (HPT) method, and also by hot extrusion. Studies were accomplished with relationship to the possibility of bulk hydrides production from those materials. Also, it was evaluated the influence of the obtained microstructure from different processing conditions and also the influence of the iron in the hydrogen sorption properties. It was verified that cycles of hydrogenation do not cause bulk disintegration in any samples. The formation of Mg2FeH6 was verified in all samples of the 2Mg-Fe mixtures. This hydride is known by the difficulty of synthesizing. In spite of the excellent results regarding the hydrogenation properties improvement and, in the ability to resist superficial oxidation, a large limitation still exists regarding the use of these results in automotive applications. Bulk hydrides were produced following the conditions studied in this work, however the kinetics is still reasonably slow and the operational temperatures are still high. This fact takes to the consideration of the verification of others possibilities of application types. In the current state of this work, the most probable application is in the static storage of hydrogen, where such problems are not so significant. / No presente trabalho foram desenvolvidos hidretos à base de Mg (MgH2 e Mg2FeH6) em formas maciças. Mg com pureza comercial e misturas 2Mg-Fe foram processados por deformação plástica severa (SPD) pelo método torção sob alta pressão (HPT) e, também, por extrusão a quente. Foram realizados estudos quanto à possibilidade de obtenção de hidreto em forma maciça a partir desses materiais, e avaliadas as influências da microestrutura obtida em diferentes condições de processamento e, também, a influência do ferro nas propriedades de absorção/dessorção de hidrogênio. Os ciclos de hidrogenação não causaram desintegração de nenhuma das amostras maciças e, nas amostras da mistura 2Mg-Fe foi verificada a formação do hidreto complexo Mg2FeH6, conhecido pela dificuldade de ser sintetizado. Excelentes resultados foram conseguidos com respeito à melhora das propriedades de hidrogenação e na capacidade de resistir à oxidação. Mas ainda existe uma grande limitação para a utilização desses resultados em aplicações automotivas. Produziu-se hidretos em formas maciças nas condições deste trabalho, entretanto ainda com cinéticas razoavelmente lentas e temperaturas operacionais ainda altas. Esse fato leva à consideração da verificação de outras possibilidades de aplicações. No estado atual deste trabalho, a aplicação somente em sistemas estáticos de armazenamento de hidrogênio se torna viável, onde tais problemas não são tão significativos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5300.pdf: 19685159 bytes, checksum: c54f8b823bb508c689dbbc1932f9a256 (MD5) Previous issue date: 2013-05-24 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the doctoral research, the hydrogen storage properties of magnesiumiron based materials prepared by high energy ball milling and techniques of severe plastic deformation were studied. The materials were processed by ball milling under inert atmosphere and reactive milling under hydrogen pressure. The techniques of high pressure torsion, cold forging and rolling were used to prepare the materials in air. Several compositions of Mg and Fe reactants were used to study the behavior of hydrogen absorption and desorption of Mg2FeH6 and MgH2 based materials. The results showed that high energy ball milling was effective to synthesize Mg2FeH6, nevertheless, long milling times (> 12 h) were required and the sample were easily contaminated when exposed to air. Between the techniques of severe plastic deformation, the best results in terms of hydrogen absorption kinetics and capacity were achieved by cold rolling. These results were similar to the milled samples ones, however, cold rolling was carried out in air and with a processing time shorter than 1 minute. The formation mechanism of Mg2FeH6 was studied by measurements of hydrogen absorption kinetics and microstructural characterization through the techniques of X-ray diffraction and scanning and transmission electron microscopy. These analyses allowed to determine that Mg2FeH6 was formed with a columnar morphology by a diffusional process during the hydrogen thermal absorption. The effects of the addition of expanded natural graphite were evaluated to the samples prepared by high energy ball milling and cold rolling. The data showed that the use of this additive resulted in faster kinetics of hydrogen absorption and desorption of the magnesium-iron based materials. / Na pesquisa de doutorado, as propriedades de armazenagem de hidrogênio de materiais à base de magnésio e ferro preparados por moagem de alta energia e técnicas de deformação plástica severa foram estudadas. Os materiais foram processados por moagem de alta energia sob atmosfera inerte e por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio. As técnicas de torção sob alta pressão, forjamento e laminação a frio foram usadas para preparar os materiais ao ar. Diferentes composições dos reagentes Mg e Fe foram utilizadas para estudar o comportamento de absorção e dessorção de hidrogênio de materiais à base de Mg2FeH6 e MgH2. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia foi eficiente para sintetizar o Mg2FeH6, entretanto, longos tempos de moagem (> 12 h) foram necessários e as amostras moídas foram facilmente contaminadas quando expostas ao ar. Entre as técnicas de deformação plástica severa, os melhores resultados em relação à cinética de absorção e capacidade de armazenagem de hidrogênio foram obtidos por laminação a frio. Estes resultados foram similares aos das amostras moídas, porém, a laminação foi realizada ao ar e com um tempo de processamento menor que 1 minuto. O mecanismo de formação do Mg2FeH6 foi estudado através de medidas da cinética de absorção de hidrogênio e da caracterização microestrutural pelas técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão e varredura. Estas análises permitiram determinar que o Mg2FeH6 foi formado com uma morfologia colunar através de um processo difusional durante o processo de absorção térmica de hidrogênio. Os efeitos da adição de grafite natural expandido como um aditivo foram avaliados para as amostras processadas por moagem de alta energia e laminação a frio. Os dados mostraram que o uso deste aditivo resultou numa mais rápida cinética de absorção e dessorção de hidrogênio dos materiais à base de magnésio e ferro.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6644.pdf: 4540326 bytes, checksum: 5d9a647d09286f6fe4c5dfcbfdbd63e9 (MD5) Previous issue date: 2015-01-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / One of the most probable fields of applications of Severe Plastic Deformation (SPD) processes is that of biological implants, and the most investigated metallic material in this context is titanium and its alloys. The motivation for the present work follows a general tendency which aims to substitute the Ti-6Al-4V alloy for commercially pure Ti; a prerequisite for such replacement being the mechanical strength enhancement of the latter. Lower cost and the absence of the harmful Al and V justify the substitution. For the purpose of strength enhancement a number of SPD processes are available, but very recent investigations showed that the combination of Equal-channel angular pressing (ECAP) with rolling or extrusion gives excellent results. In this work SPD was applied to commercial Ti Grade 2 employing (i) four ECAP passes; (ii) same followed by rolling, at room temperature and (iii) same followed by rolling at 100oC. The focus of the investigation is centred on process (iii), its influence on mechanical properties, work hardening capacity, sensitivity to strain rate, grain size and microstructure. Highest mechanical strength among all other process conditions was produced by only two ECAP passes plus rolling at 100oC. This was achieved by the establishment of a very small grain size and a high density of dislocations. The sub-zero mode of deformation also affected positively the high cycle fatigue behaviour, the Charpy fracture energy and the thermal stability; that was determined by microhardness measurements and calculation of the activation energy for recrystallization employing DSC. Additionally were investigated a series of properties here called technological properties of utmost importance for the final product: Results show that sub-zero SPD is harmful to machinability, benefits corrosion and produces screws for bone implants whose torque limit is above this product specifications but its torque fracture angle is smaller than for the Ti-6Al-4V alloy. / Um dos prováveis campos de aplicação da Deformação Plástica Severa (DPS) é o de implantes biológicos, e o material mais investigado neste contexto é o titânio e suas ligas. A motivação para o presente trabalho segue uma tendência geral que objetiva a substituição do Ti-6Al-4V por Ti comercialmente puro, pré-requisito para isso sendo o aumento da resistência mecânica do segundo material. Diminuição de custo e ausência do Al e V justificam a substituição. Para realizar o aumento de resistência diversos processos de DPS estão disponíveis, mas investigações muito recentes mostraram que a sequência extrusão em canal angular (ECAP) seguida de laminação ou extrusão obtém excelentes resultados. Neste trabalho DPS foi aplicado a Ti comercial Grau 2 empregando: (i) quatro passes ECAP; (ii) idem, seguido por laminação em temperatura ambiente; (iii) idem, seguido por laminação a -100oC. O foco do trabalho está centrado no processo (iii), em sua influência nas propriedades mecânicas, endurecimento por deformação, sensibilidade à taxa de deformação e microestrutura. Os maiores resultados resistência mecânica foram obtidos com apenas dois passes ECAP seguidos de laminação a -100oC. Isto foi conseguido por apreciável redução de tamanho de grão e alta densidade de discordâncias. A deformação sub-zero também afetou positivamente o comportamento em fadiga de alto ciclo, a energia de fratura Charpy e a estabilidade térmica; esta última determinada por medidas de microdureza e cálculo da energia de ativação para recristalização aparente via DSC. Também foram estudadas uma série de propriedades aqui chamadas de propriedades tecnológicas, que são críticas para o produto final. Os resultados mostram que o processamento SPD sub-zero prejudica a usinabilidade, aumenta a resistência à corrosão e pode produzir parafusos para implantes ósseos cujo limite de torque está acima das especificações para este produto, embora com ângulo de fratura sob torque menor do que o da liga Ti-6Al-4V.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6666.pdf: 36367643 bytes, checksum: d532b8ffc727a06144841d7db2d8c5b7 (MD5) Previous issue date: 2014-08-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / In recent decades, the use of energy presented strong growth due to the need of supplying the daily energy consumption of approximately seven billion people. To solve this problem, it has been investigated the nature, alternative energy sources which respect the environmental issues, to provide social and technological development without negative impacts on the environment. Several processing routes have been investigated in recent years in order to overcome the obstacles of storage and availability of hydrogen as a clean, safe, cost effective and of easy manipulation energy source. The solid state reaction of magnesium and hydrogen gas produces the magnesium hydride compound which provides safe manipulation, high volumetric and gravimetric densities when compared to other traditional forms of storage (liquid or gas), coming out to be promising for being used on an industrial scale as energy carrier for mobile application. However, conventional processing routes produce a material which requires the use of high temperatures during cycling, as well as low speed of the kinetics of absorption and desorption of hydrogen gas, which limits its possibility of application. This work aims to improve the properties of magnesium alloys by cold rolling under inert atmosphere. To achieve this goal, it was developed a laminator equipped with speed control of cylinders that has capacity of 1.1 kilowatts, which works inside a glovebox. The equipment allows producing, by severe plastic deformation, voluminous magnesium-bases samples to storage hydrogen gas, under controlled atmosphere in order to avoid the incorporation of gaseous and/or solid impurities usually found on other viii routes of processing. Structural characterization of the processed samples was performed by techniques of analysis of XRD, SEM and TEM. The hydrogen storage properties were evaluated by DSC and measurements of PCT. / Diversas rotas de processamento vêm sendo investigadas nos últimos anos, com intuito de superar as barreiras existentes para o armazenamento e disponibilidade do hidrogênio como fonte de energia limpa, segura, rentável e de fácil manipulação. A reação no estado sólido de magnésio e gás hidrogênio forma o composto hidreto de magnésio que proporciona manipulação segura, elevada densidade volumétrica e gravimétrica se comparados a outras formas tradicionais de armazenagem (líquida ou gasosa), tornando-o promissor para uso em escala industrial como portador de energia para aplicação móvel. Entretanto, as rotas de processamento convencionais produzem um material que demanda o uso de temperaturas elevadas durante a ciclagem, assim como, baixa velocidade na cinética de absorção e dessorção de gás hidrogênio, o que limita sua possibilidade de aplicação. Este trabalho tem como meta a busca da melhoria nas propriedades de ligas à base de magnésio através de laminação a frio sob atmosfera inerte. Para atingir esta meta foi desenvolvido um laminador dotado de controle de frequência de rotação dos cilindros com potência de 1.1 quilowatts, que funciona no interior de uma glovebox. O equipamento permite produzir amostras volumosas à base de magnésio para armazenagem de gás hidrogênio, sob atmosfera controlada com intuito de evitar a incorporação de impurezas sólidas e/ou gasosas normalmente encontradas em outras rotas de processamento. A caracterização estrutural das amostras processadas foi executada através das técnicas de análise de DRX, MEV e MET. As propriedades de armazenagem de hidrogênio foram avaliadas por DSC e medidas PCT.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-08-16T19:31:06Z No. of bitstreams: 1 DissDAGP.pdf: 24957220 bytes, checksum: d8c9cd6b22c7e40f1a1f5c7c88deb93a (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (bco.producao.intelectual@gmail.com) on 2018-01-30T16:50:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissDAGP.pdf: 24957220 bytes, checksum: d8c9cd6b22c7e40f1a1f5c7c88deb93a (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (bco.producao.intelectual@gmail.com) on 2018-01-30T16:50:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissDAGP.pdf: 24957220 bytes, checksum: d8c9cd6b22c7e40f1a1f5c7c88deb93a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-30T16:57:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissDAGP.pdf: 24957220 bytes, checksum: d8c9cd6b22c7e40f1a1f5c7c88deb93a (MD5) Previous issue date: 2017-03-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Biomedical devices currently in use (prostheses, implants) have satisfactory performance in many cases. However, sometimes the body reacts to the device insertion and may lead to its rapid replacement. Some of these disadvantages can be solved by the use of titanium and its alloys, due to their excellent combination of corrosion resistance, wear resistance and biocompatibility compared to other competing biomaterials. This work presents the possibility of obtaining near β titanium alloy with ultrafine grains produced by severe plastic deformation. For this, the Ti-13Nb-13Zr alloy was processed by high-pressure torsion processing method. Samples were processed with different loads and number of turns. The samples were evaluated by Vickers microhardness. As-received and deformed samples were analyzed through X-Ray diffraction. The microstructures were observed by optical microscopy and scanning electron microscope and the microtexture and phase mappings of the material evaluated through the ASTAR equipment in the transmission electron microscope. After characterization, it was observed that there is a refinement of the microstructure and increase of the microhardness of the Ti-13Nb-13Zr alloy deformed by HPT. Due to the superior microhardness of the deformed material and the results of phase transformations indicate a potential application as nanostructured biomaterial. / Os dispositivos biomédicos utilizados atualmente (próteses, implantes) possuem desempenho satisfatório em muitos casos. No entanto, às vezes, o corpo reage à inserção destes dispositivos exigindo a sua rápida substituição. Algumas destas desvantagens podem ser resolvidas pelo uso de titânio e suas ligas, devido à sua excelente combinação de resistência à corrosão, resistência ao desgaste e biocompatibilidade em comparação com outros biomateriais concorrentes. Este trabalho apresenta a possibilidade de obtenção de liga de titânio quase β com grãos ultrafinos produzidos por deformação plástica severa para três diferentes condições iniciais de microestrutura. Para isso, a liga Ti-13Nb-13Zr foi processada pelo método de processamento de torção sob alta pressão (High-Pressure Torsion - HPT). As amostras foram processadas com diferentes cargas e número de voltas e avaliadas por meio de microdureza Vickers. Amostras como recebidas e deformadas foram analisadas através de difração de raios X. As microestruturas foram observadas por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura. A microtextura e mapeamentos de fase do material foram avaliados através do equipamento ASTAR no microscópio eletrônico de transmissão. Após a caracterização, foi observado que existe um refinamento da microestrutura e aumento da microdureza da liga Ti-13Nb-13Zr deformada por HPT. A microdureza superior do material deformado e os resultados de transformações de fase apontam para uma potencial aplicação como biomaterial nanoestruturado.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This investigated the use of equiangular channel press (ECAP) in samples of pure niobium at room temperature up to 14 passes, using the Bc route, with a matrix with intersection angle between the channels of θ = 90º and 120º, with and curvature angle Ψ = 0°. During ECAP (equal channel angular pressing) deformation a bar is pressed through a rigid matrix consisting of two channels of the same cross-section, which intersect at an angle θ. The microstructure of the deformed samples has been analyzed with the aid of optic microscopy, scanning electron microscopy and Vickers Hardness (HV). With the deformation of pure niobium through ECAP, it was possible to refine the structure and increase the hardness due to the increase of the number of passes and the type of matrix. The results indicated that deformation of the niobium with a pass in the matrices of 90 ° and 120 ° was enough to produce the refinement of the microstructure and practically double the hardness values in relation to the material without deformation. The maximum microstructural refinement, steady state, occurred with 8 passes in the 120 ° matrix and 6 passes in the 90 ° matrix, indicating a higher deformation severity of the last matrix. The microstructures analyzed by scanning electron and optical microscopes revealed the microstructural changes with the increase of the number of passes and the type of matrix. / Este trabalho investigou o uso da prensagem em canais equiangulares (ECAP) em amostras de nióbio puro na temperatura ambiente até 14 passes, utilizando a rota Bc, com matrizes contendo ângulo de intersecção entre os canais de θ = 90º e 120°. Durante a deformação ECAP uma barra é pressionada através de uma matriz rígida consistindo de dois canais de mesma seção transversal, os quais se interceptam a um ângulo θ. A microestrutura das amostras deformadas foi analisada com auxílio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e dureza Vickers (HV). Com a deformação do nióbio puro através do ECAP foi possível refinar a estrutura e aumentar a dureza em função do aumento do número de passes e do tipo de matriz. Os resultados indicaram que deformação do nióbio com um passe, nas matrizes de 90º e 120°, foi suficiente para produzir o refinamento da microestrutura e praticamente dobrar os valores de dureza em relação ao material sem deformação. O refinamento microestrutural máximo, estado estacionário, ocorreu com 8 passes na matriz de 120° e 6 passes na matriz de 90°, indicando maior severidade de deformação da última matriz. As microestruturas analisadas por microscopias ótica e eletrônica de varredura revelaram as mudanças microestruturais com o aumento do número de passes e com o tipo de matriz. / São Cristóvão, SE