O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da variação da concentração micelar crítica do surfactante cetiltrimetil brometo de amônio (CTAB) na síntese, pelo método de coprecipitação, do composto Zn0,25Mn0,75Fe2O4 (Frankilinita) e ainda a influência do processamento das amostras por reação hidrotermal. Foram utilizadas concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 vezes a concentração micelar crítica de CTAB, resultando em 12 amostras: seis com e seis sem tratamento hidrotermal. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho (FTIR) e medidas magnéticas. A análise magnética foi realizada por um susceptometria AC, sendo possível obter a susceptibilidade magnética e a densidade de energia magnética. Foram realizadas análises dos espectros de absorção por FTIR, identificando duas fases, Frankilinita e Akaganéita. A estrutura e morfologia das nanoferritas foram analisadas por difração de raios X, mostrando que na síntese por coprecipitação existiu uma tendência no aumento do tamanho médio de cristalitos da fase Akaganéita e diminuição do tamanho médio de cristalitos da fase Frankilinite. As amostras submetidas a tratamento hidrotermal apresentaram tendência à diminuição do tamanho médio de cristalitos de ambas as fases, bem como o aumento da porcentagem da fase Frankilinite, comparativamente às amostras sintetizadas apenas por coprecipitação, sugerindo que o tratamento hidrotermal foi efetivo na obtenção de materiais nanoestruturados de partículas menores. / The objective of this work was to investigate the influence of the critical micelle concentration of the CTAB surfactant on the synthesis of the compound Zn0.25Mn0.75Fe2O4 (Frankilinite) by the coprecipitation method and then processing fractions of the synthesized material by hydrothermal treatment. The magnetic characterization was performed by AC susceptometry, being possible to determine the magnetic susceptibility and the dissipated energy. The FTIR analysis identified two phases, Frankilinite and Akaganéite. The structure and morphology of the nanoferrites were analyzed by X-ray diffraction and it was shown that the samples synthesized by coprecipitation only presented the tendency to increasing of crystallite sizes of the akaganéita phase and decreasing of crystallite sizes of the Frankilinite phase as a function of CTAB concentration. The samples submitted to subsequent hydrothermal treatment presented a tendency to decreasing the crystallite sizes of both phases and increasing in Frankilinite phase fraction, compared to the samples synthesized only by coprecipitation, suggesting that the hydrothermal treatment was effective in obtaining nanostructured materials of smaller particles.

Os argilominerais são elementos estruturais do solo multiplamente aplicados segundo suas propriedades. A caracterização desse material se faz cada vez mais necessária por fatores tecnológicos, ambientais, ecológicos e legais. Neste âmbito disponibilizar uma metodologia rápida, segura e eficiente é especialmente relevante. Neste trabalho são descritos dois procedimentos, o primeiro para identificar os argilominerais encontrados em solos argilosos por difração de raios X e o segundo para determinar quantitativamente os macro e micro constituintes da argila por fluorescência de raios X (WDXRF), aplicando-se o método de parâmetros fundamentais, que, não utiliza curvas de calibração. Esses procedimentos foram aplicados em cinco amostras de solo cedidas por uma empresa de médio porte, localizada em Ipube, Pe. Os resultados por difração de raios X mostraram a predominância dos argilominerais caulinita e ilita, os quais, foram confirmados por meio das análises quantitativas dos elementos majoritários por fluorescência de raios X. Os resultados para os elementos minoritários foram comparados com os valores orientadores para solo publicados pela CETESB. / Clay minerals are structural elements of soil applied in agreement with its properties. The characterization of this material has been necessary for technological, environmental, ecological and legal factors. In this scope to make possible a fast methodology, safe and efficient is especially important. In this work two procedures are described, the first to identify the clay minerals found in loamy soils by x-ray diffraction and the second determine quantitative constituent macro and micro of the clay by x-ray fluorescence (WDXRF), applied the fundamental parameters method, that, it doesn't use calibration curves. Those procedures were applied in five soil samples given by a company of little, located in Ipube, Pe. The results by x-ray diffraction showed the predominance of the clays minerals kaolinite and illite, the ones which, they were confirmed by means of the quantitative analyses of the majority elements by x-ray fluorescence. The results for the minority elements they were compared with the values reference for soil published by CETESB.

No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.

Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:43Z No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-07-23 / Compounds of CoFe(2-x)YxO4, with 0 x 0.05, were synthesized by combustion reaction. On the synthesis we used as oxidizing reagents, iron nitrate Fe(NO3)3.9H2O, cobalt nitrate Co(NO3)2.6H2O, yttrium nitrate Y(NO3)3.6H2O and as a fuel reducer, was used urea CO(NH2)2 with 300% in excess. Post nanometric of cobalt ferrite in the spinel structure was obtained, wich formed crystalline aggregates, with crystallite average size of 20 ± 3 nm. The results of X-ray diffraction showed well defined diffraction peaks characteristic of the pure phase CoFe2O4, not showing secondary phase for all the compounds stoichiometries. The infrared spectra showed bands characteristic of the metal and the oxygen bonds in the octahedral and tetrahedral sites around 590-600 cm-1 and 400 cm-1 respectively, as well as, shifting of the same to higher frequencies, also showed bands relating to residual compounds bonds of the synthesis stage, that was eliminated during the heating to obtain the thermograms. The thermograms showed the material chemical stability and the residual compounds elimination and the crystallization of the same starting at 400°C. The micrographs achieved through transmission electron microscopy showed crystalline agglomerates and using the program Image J. was possible to make 301 counts of the particles diameters and to obtain a mean value for the sample x = ~ 1.5% of 18.58 nm, close to that obtained by the Scherrer equation, which for this sample was ~19 nm. The scanning electron microscopy via Energy Dispersive Spectrometer (EDS) was used to determine the chemical composition of the experimental material, and along with the stoichiometric calculate the values were tabulated. The data exposed in the table showed an agreement with the calculated values whit the obtained. The magnetic analysis revealed that the samples show the typical ferrimagnetism of the compound nature dependent of the Y3+ concentration. / Compostos de CoFe(2-x)YxO4, com 0 x 0,05, foram sintetizados por reação de combustão. Na síntese foram empregados como reagentes oxidantes; nitrato de ferro, Fe(NO3)3.9H2O, nitrato de cobalto Co(NO3)2.6H2O, nitrato de ítrio Y(NO3)3.6H2O e como redutor, combustível, foi usado uréia CO(NH2)2 com 300% em excesso. Pós nanométricos de ferritas de cobalto na estrutura de espinélio foram obtidos, formaram agregados cristalinos, com tamanho médio dos cristalitos de 20 ± 3 nm. Os resultados de Difração de raios X mostraram os picos de difração bem definidos característicos da fase de CoFe2O4 pura, não apresentando fase secundária para todas as estequiometrias do composto. Os espectros de infravermelho mostraram as bandas característica das ligações metal e oxigênio nos sítios tetraédricos e octaédricos em torno 590-600 cm-1 e 400 cm-1 respectivamente, bem como deslocamento das mesmas para freqüências maiores, apresentaram também bandas referente a ligações de compostos residuais da etapa de síntese eliminados durante o aquecimento para obtenção dos termogramas. Os termogramas mostraram a estabilidade química do material, a eliminação de compostos residuais e a cristalização do mesmo a partir de 400°C. As micrografias obtidas através da microscopia eletrônica de transmissão mostraram aglomerados cristalinos e através do programa Image J. foi obtido o valor médio dos diâmetros das partículas para a amostra x=1,5% de ~19±6 nm, próximo ao obtido pela equação de Scherrer, que para a referida amostra foi de ~19±3 nm. A microscopia eletrônica de varredura através do Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) foi usado para determinar a composição química experimental do material e juntamente com o calculado estequiometricamente os valores foram tabelados. Os dados exposto na tabela mostraram uma concordância dos valores calculados com os obtidos. As análises magnéticas revelaram que as amostras apresentam ferrimagnetismo característico da natureza do composto dependente da concentração de Y3+.

A nitretação a plasma é um processo de tratamento superficial extensivamente usado para promover melhoria de propriedades física e mecânica de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, que são necessárias em determinadas condições de uso mais severo. Neste trabalho foi inicialmente desenvolvido um sistema de nitretação funcional, com possibilidade de ajuste de diversos parâmetros influentes do processo, como temperatura, pressão, composição e fluxo da atmosfera nitretante e parâmetros elétricos. Utilizou-se esse sistema para nitretar amostras de Ti-6Al-4V em três temperaturas (500, 600 e 700 ºC) e cinco misturas (80, 60, 50, 40, 20 Vol%N2 com balanço de N2). Empregando as técnicas de reação nuclear e difração de raios X em ângulo rasante, obtivemos informações sobre a influência da temperatura e composição da mistura na formação das fases bem como suas estequiometrias e as espessuras dos filmes. Adicionalmente, foram adquiridos espectros Raman das amostras e então comparada às intensidades relativas entre os picos ópticos e acústicos com a composição obtida por NRA. Procedimento semelhante foi realizado tomando em conta a largura dos picos, resultando numa proposta de análise semi- quantitativa da estequiometria da fase δ-TiNx via espectro Raman. / Plasma nitriding is a surface treatment widely used to improve physical and mechanical properties of metals, such as hardness, wear resistance, and corrosion resistance that are necessary under conditions of severe use. In this work a nitriding system was built that allowed the setting of various process-parameters, such as voltage, current, temperature, pressure, flow and composition of the nitriding atmosphere. Ti-6Al-4V samples were nitrided in different treatment conditions and characterized with several analytical techniques. . Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) gave information about the influence of deposition parameters on the formation of phases, their stoichiometry, and film thickness. In addition, Raman spectra of the samples were acquired and the intensity ratio between the optical and acoustic peaks was compared with the composition obtained by NRA. Also the width of the peaks was compared with the deviation from stoichiometry, resulting in a proposal for semi-quantitative analysis of the δ-TiNx phase via width of Raman spectrum peaks.

Amostras de antimoneto de cobalto, preparadas pela fusão de quantidades estequi- ométricas de Co e Sb, foram submetidas a diferentes condições de pressão, temperatura e tempo com objetivo de maximizar a produção de uma fase de alta pressão previamente ob- servada em experimentos com uma câmara de bigornas de diamantes. A partir dos dados de difração de raios X (convencional e síncrotron), refinamentos Rietveld foram realizados para determinar a composição de fases e os parâmetros estruturais. O maior rendimento foi obtido a 7,7 GPa, 550 ◦C e, ao menos, 5 min de processamento (89(2)% em massa da fase de SbxCoSb3−x).O método de maximização da entropia foi utilizado para obtenção de mapas de densidade eletrônica da fase SbxCoSb3−x à temperatura ambiente e a 155 ◦C. Os resultados revelaram uma distribuição de carga com um conjunto de seis máximos fora do centro da cavidade em condições ambiente, compatível com o sítio 12d do grupo espacial de simetria Im3. A 155 ◦C a distribuição da densidade de carga associada ao átomo inserido na cavidade está uniformemente distribuída por cerca de 0,5 Å a partir do centro da cavidade (sítio 2a), ao longo de seis direções equivalentes. O pico endotérmico observado em resul- tados de calorimetria exploratória de varredura a 145 ◦C foi atribuido à transição reversível da espécie hóspede, do sítio 12d para o sítio 2a. A carga total dentro da cavidade, obtida a partir da análise de Bader, foi de aproximadamente 50,6e. Isto confirma a hipótese original de que são átomos de Sb que se encontram dentro da cavidade do antimoneto de cobalto. Contudo, o mecanismo de formação da fase SbxCoSb3−x em alta pressão e alta temperatura é diferente daquele nos experimentos com a câmara de bigornas de diamantes. Nas amostras processadas a 7,7 GPa e 550 ◦C são encontradas as fases Sb0,20CoSb2,80, CoSb2,79 e CoSb2, sendo que a primeira é formada pela inserção de Sb resultante da decomposição do antimo- neto de cobalto. A condutividade térmica e o coeficiente Seebeck foram medidos para esta amostra e, usando modelos para materiais compósitos, as propriedades termoelétricas foram estimadas para as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80. A condutividade térmica do CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 é igual a 1,5 W·m−1· ◦C−1 e 1,4 W·m−1· ◦C−1, respectivamente, à tempe- ratura ambiente. De acordo com os resultados obtidos para o coeficiente Seebeck, as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 apresentam comportamento semicondutor tipo n. A figura de mé- rito termoelétrico do Sb0,20CoSb2,80 é cerca de 33% maior que a do CoSb2,79 à temperatura ambiente. / Cobalt antimonide samples, prepared by melting stoichiometric quantities of Co and Sb, were submitted to different conditions of pressure, temperature and time, aiming to maximize the production of the high pressure phase previously observed in experiments with a diamond anvil cell. From x-ray powder diffraction data (both conventional and syn- chrotron), Rietveld refinements were performed to determine the phase composition and structural parameters. The maximum yield was obtained at 7.7 GPa, 550 ◦C and, at least, 5 min of processing (89(2)wt.% of SbxCoSb3−x phase). The maximum-entropy method was used to obtain electronic charge density maps for SbxCoSb3−x at room temperature and at 155 ◦C. The results revealed a charge distribution with a set of six maxima off the center of the cage at ambient conditions, compatible with 12d site of Im3 space group. At 155 ◦C the charge density distribution associated to the guest atom is evenly spread over about 0.5 Å from the center of the cage (2a site), along six equivalent directions. The endothermic peak previously observed in differential scanning calorimetry analysis at 145 ◦C was thus attribu- ted to the reversible transition guest species, 12d site to 2a site. The total charge inside the cage, obtained from Bader’s analysis, was approximately 50,6e. This confirms the original hypothesis that Sb atoms occupy the cages of the cobalt antimonide. However, the forma- tion mechanism of the SbxCoSb3−x phase at high pressure and high temperature is different from that in the experiments with the diamond anvil cell. Indeed, in samples processed at 7.7 GPa and 550 ◦C we observe the presence of Sb0.20CoSb2.80, CoSb2.79 and CoSb2 phases, end evidences suggest that the former is formed by insertion of Sb resulting from decompo- sition of cobalt antimonide. Thermal conductivity and Seebeck coefficient were measured for this sample and, using models for composite materials, the thermoelectric properties were estimated for CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases. Thermal conductivity of CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 is 1.5 W·m−1· ◦C−1 and 1.4 W·m−1· ◦C−1, respectively, at room tem- perature. According to the results obtained for the Seebeck coefficient, the CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases exhibit n-type semiconducting behavior. The thermoelectric figure of merit for Sb0.20CoSb2.80 is about 33% greater than that for CoSb2.79 at room temperature.

Zircônia hidratada cristalina, ZrO2.2H2O, com tamanho de domínio coerente médio de 1,5 nm foi obtida pela lixiviação do tungstato de zircônio (α-ZrW2O8) em uma solução de NaOH 1M, em ebulição por 5h. A partir do padrão de difração de elétrons das partículas de zircônia hidratada, esta pode ser indexada de acordo com uma rede tetragonal com a = 1,463(4)Å e c = 2,535(6)Å. Após aquecimento a 60ºC sob um vácuo de 10-5mbar, a zircônia hidratada, desidrata de forma reversível. Quando aquecida a 850ºC e 1000ºC, forma-se zircônia tetragonal e monoclínica, respectivamente. A zircônia hidratada nanocristalina produzida a partir do tungstato de zircônio forma aglomerados duros e transparentes, quase sem poros. A formação destes aglomerados e a desidratação observada em baixas temperaturas, sugere a possibilidade de obter-se corpos transparentes de zircônia, com tamanho de grão reduzido, a partir da deposição controlada de nanopartículas de zircônia hidratada a partir de uma suspensão aquosa. / Crystalline hydrous zirconia (ZrO2 .2H2O) with volume weighted average domain size of 1.5 nm was obtained by soaking zirconium tungstate (α-ZrW2O8) in boiling 1M NaOH solution for 5 h. The selected area electron diffraction pattern of hydrous zirconia particles could be indexed according to a tetragonal lattice with a = 1.463(4) Å and c = 2.535(6) Å. Upon heating to 60 oC under a vacuum of 10-5 mbar, hydrous zirconia dehydrates reversibly. Further heating to 850oC and 1000oC resulted in the formation of tetragonal and monoclinic zirconia, respectively. Some of the nanocrystalline hydrous zirconia produced from zirconium tungstate coalesced into transparent, nearly pore-free aggregates. The formation of these almost fully densified aggregates of hydrous zirconia, and the observed dehydration under very mild conditions, suggests that it could be possible to obtain transparent bodies of zirconia, with unprecedented small crystallite size, with the controlled deposition of the extremely small hydrous zirconia nanoparticles from a water-based suspension.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-10-20T14:02:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_Migracao3DTempo.pdf: 10471953 bytes, checksum: 415de3c21f90d60df1bc57b415e7a879 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-10-22T13:47:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_Migracao3DTempo.pdf: 10471953 bytes, checksum: 415de3c21f90d60df1bc57b415e7a879 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-22T13:47:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_Migracao3DTempo.pdf: 10471953 bytes, checksum: 415de3c21f90d60df1bc57b415e7a879 (MD5) Previous issue date: 1998 / O trabalho aqui apresentado visa o estudo da migração 3D no tempo, em amplitudes verdadeiras, de dados da seção afastamento nulo ("zero-offset"), usando a aproximação de segunda ordem do tempo de trânsito de difração. O processo de migração no tempo usa a função difração determinada, corretamente, através de mesmos parâmetros que controlam a função tempo de trânsito de reflexão, além do auxílio dos raios paraxiais. Os parâmetros que controlam a função tempo de trânsito de reflexão são determinados através de pelo menos nove medidas de tempo de trânsito, obtidas a partir de dados pré-empilhados (tiro comum, ponto médio comum - CMP, etc.). Determinada a função difração, pode-se fazer a migração sem a necessidade de que se conheça o modelo de velocidades, pois a função tempo de trânsito de difração, como definido neste trabalho, não necessita do mesmo. O espalhamento geométrico é removido através do processo de migração e aplicação de uma função peso aos dados da seção afastamento nulo. Juntamente com a função peso, aplicou-se um filtro objetivando a recuperação da fase do sinal, ocorrida como consequência do processo de migração. Devido a limitação computacional, fez-se testes com dados sintéticos, em 2D, objetivando verificar a eficiência do programa. Os resultados obtidos foram satisfatórios, mostrando a eficiência e confiabilidade do processo. / This presentation aims at the 3-D time migration of zero offset data, in true amplitude. This method is based on paraxial ray theory and uses a diffraction time function which is directly and correctly determined by the measurement of pre-stack seismic data. It is not necessary to know a macro velocity model in order to apply the time migration. In order to obtain a true amplitude time migration the migration result must be multiplied by a scaling factor and convolved with a known function. Together with a scaling factor, a filter was applied in order to recover the signal phase altered during the migration process. Due to the computational limitation synthetic dada in 2-D was used aims to test the program efficiency. The result was satisfactory, showing the efficiency and robustness of process.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-11-14T13:27:58Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_ModelagemSismicaDiferencas.pdf: 4865060 bytes, checksum: cc997aaa8b8edf32ae17d1758321e554 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-11-14T17:05:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_ModelagemSismicaDiferencas.pdf: 4865060 bytes, checksum: cc997aaa8b8edf32ae17d1758321e554 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-14T17:05:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_ModelagemSismicaDiferencas.pdf: 4865060 bytes, checksum: cc997aaa8b8edf32ae17d1758321e554 (MD5) Previous issue date: 2000 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho tem por objetivo a modelagem sísmica em meios com fortes descontinuidades de propriedades físicas, com ênfase na existência de difrações. Como parte deste estudo foi feita a análise numérica visando as condições de estabilidade e de fronteiras utilizadas no cálculo do campo de ondas sísmicas. Para a validação do programa de diferenças finitas foi feita a comparação cinemática com a Teoria do Raio para um modelo simples. O motivo deste estudo é ter uma melhor compreensão e controle sobre os problemas de modelagem, visando contribuir para a solução de problemas na interpretação de dados sísmicos. Segundo vários autores na literatura geológica, Derby (1877), Evans (1906), Paiva (1929) e Moura (1938). A Bacia do Amazonas é constituída por rochas sedimentares depositadas desde o Ordoviciano até o recente, atingindo espessuras da ordem de 5 km. Os corpos de diabásio, presentes entre os sedimentos paleozóicos, estão dispostos na forma de soleiras, alcançando espessuras de centenas de metros, perfazendo um volume total de 90.000 quilômetros cúbicos. A ocorrência de tais estruturas é responsável pela existência de reflexões múltiplas durante a propagação da onda sísmica, impossibilitando uma melhor interpretação dos horizontes refletores que se encontram abaixo das soleiras. Para representar situações geológicas desse tipo foi usado um modelo acústico de velocidades. Para o cálculo dos sismogramas foi utilizado um programa de diferenças finitas com aproximação de quarta ordem da equação da onda acústica no espaço e no tempo. As aplicações dos métodos de diferenças finitas para o estudo de propagação de ondas sísmicas têm melhorado a compreensão sobre a propagação em meios onde existem heterogeneidades significativas, tendo como resultado boa resolução na interpretação dos eventos de reflexão sísmica em áreas de interesse. Como resultado dos experimentos numéricos realizados em meio de geologia complexa, foi observado a influência significativa das múltiplas devido a camada de alta velocidade, o que faz com que haja maior perda de energia dificultando a interpretação dos alvos. Por esta razão recomendo a integração de dados de superfície com os dados de poço, com o objetivo de se obter uma melhor imagem dos alvos abaixo das soleiras de diabásio. / The subject of this work is the seismic modeling in medium with strong discontinuities in physical properties with enphasis in diffractions events. This research intend to contribute for a better comprehension and control of seismic modeling in complex medium. According to various authors, the Amazon Basin is formed by sedimentary rocks deposited since the Ordovician to the present, reaching depth up to 5 Km. The bodies of basalt between the paleozoic sediments are arranged as basaltic layers reaching thickness of hundred meters, which add to 90,000 km3. The ocurrence of these structures is responsible for the existence of multiple reflections during the propagation of the seismic waves, which makes impossible a better imaging of horizons located bellow the basaltic layers An accoustic velocity model was used to demonstrate this geological situation. The seismograms were calculated with a program of finite-difference with a fourth order aproximation of the acoustic wave equation in space and time. The aplication of the finite-difference method for modeling the propagation of the seismic waves has improved the understanding of the wave propagation in significant heterogeneous medium and achieves a good resolution in the interpretation of seismic reflection events in areas of interest As a result of numerical experiments accomplished in a complex geological medium a significant influence due to multiple reflection observed in a high velocity layer causing an increase in a loss of energy that made the data more dificult to analise. Because of this problem I advise the integration of the data from both surface and wells, to achieve a better imaging below the basaltic layer.

O método de Rietveld (MR) de refinamento de estruturas de amostras policristalinas, com dados de difração de raios X foi implantado. Foram realizados testes com amostras de NaCl, NaCl:KCl (1:1 em massa) e PbTiO3. Nos testes com NaCl, foram refinados a escala e os parâmetros de rede, vibrações térmicas e perfil com várias funções para o ajuste do perfil e &#916 2 &#952 = 0.01, 0.02 e 0.04&#176. A análise quantitativa com as amostras de NaCl:KCl (1:1 em massa) preparadas para esse fim mostraram que o MR fornece bons resultados. Foi observado que a proporção de NaCl aumentou ligeiramente com a relação à de KCl em cada conjunto de dados sucessivamente medido. Nos testes com PbTiO3, os resultados mostraram uma boa concordância com os resultados obtidos com difração de nêutrons. A seguir, o método foi aplicado no estudo das cerâmicas piezoelétricas (Pb1-3/2yLay)TiO3 (PLT) e Pb(Zr1-xTix)O3 (PZT). Para o PLT o MR foi aplicado para a determinação precisa do deslocamento dos cátions relativamente ao centro dos respectivos poliedros de coordenação (CQPb para o Pb/La e CQTi para o Ti) tendo sido encontrado: Pb/La - CQPb = 0.68(2)&#197 (y=0.025), 0.43(2)&#197 (y=0.10), 0.25(2)&#197 (y=0.20) e Ti - CQTi = 0.66(2)&#197 (y=0.025), 0.36(4)&#197 (y=0.10) e 0.18(7)&#197 (y= 0.20). No caso do PZT duas amostras foram estudadas. Com a primeira, preparada pela técnica de co-precipitação, o MR foi aplicado para a determinação da fórmula química, tendo sido encontrado PbZr0.30Ti0.70O3. Com a segunda, preparada por mistura convencional de óxidos, o MR foi aplicado para a determinação da proporção das fases tetragonal e romboédrica coexistentes na amostra, fornecendo 79% de tetragonal e 21% de romboédrica / The Rietveld method (RM) of structura refinement of polycrystalline samples with X-ray diffraction data was implemented. Tests were performed with samples of NaCl, NaCl:KCl (1:1 in weight) and PbTiO3. for NaCl, the scale factor, lattice, thermal vibrations and profile parameters were refined with several profile functions and step lenght of 0.01, 0.02 and 0.04&#176. The quantitative alanysis test with the NaCl:KCl (1:1 in weight) sample prepared for this purpose, showed that the RM gives good results. It was observed that the relative proportion of NaCl had a slight increase for each successive data collection. In the tests with PbTiO3, the results showed good agreement with that of nêutron diffraction. The method was applied in the analysis of the piezoelectrics ceramics (Pb1-3/2yLay)TiO3 (PLT) and Pb(Zr1-xTix)O3 (PZT). In the PLT cases the RM was applied for the precise determination of the cátions shifts from their coordination polyedra centre (CQPb for Pb/La and CQTi for Ti) and it was found that Pb/La - CQPb = 0.68(2)&#197 (y=0.025), 0.43(2)&#197 (y=0.10), 0.25(2)&#197 (y=0.20) and Ti - CQTi = 0.66(2)&#197 (y=0.025), 0.36(4)&#197 (y=0.10) and 0.18(7)&#197 (y= 0.20). For the PZT two samples were studied. With the first, prepared by co-precipitation technique, the RM was applied for the determination of the chemical formula, and it was found to be PbZr0.30Ti0.70O3. For the second, prepared by conventional technique of mixture of oxides, the RM was applied for the quantitative analysis of the coexisting phases in the sample, and it was found to be 79% tetragonal and 21% rhombohedra