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Novel substrates for growth of III-Nitride materials / Nouveaux substrats pour la croissance de nitrures d'éléments III

Kumaresan, Vishnuvarthan 22 November 2016 (has links)
Un des avantages majeurs des nanofils (NFs) semi-conducteurs est la possibilité d'intégrer ces nano-matériaux sur divers substrats. Cette perspective est particulièrement intéressante pour les nitrures d'éléments III qui manquent d'un substrat idéal. Nous avons étudié l'utilisation de nouveaux supports pour la croissance de NFs de GaN en épitaxie par jets moléculaires assistée par plasma. Nous avons exploré trois approches avec une caractéristique commune : le support de base est un substrat amorphe bas-coût. Pour deux d'entre elles, une fine couche d'un matériau cristallin est déposée sur ce support pour promouvoir la croissance épitaxiale des NFs. Dans la première approche, nous avons formé un film mince de Si poly-cristallin par "cristallisation induite par l'aluminium (AIC-Si)". Les conditions ont été optimisées pour obtenir une forte texture de fibre orientée [111] du film de Si qui nous a permis de faire croitre des NFs de GaN verticaux. La même idée a été mise en ¿uvre avec le graphène transféré sur SiOx. Nous avons montré pour la première fois dans la littérature que les NFs de GaN adoptent une orientation basale bien définie par rapport au graphène. La troisième approche consiste à faire croitre des NFs directement sur les substrats amorphes. Nous avons utilisé la silice thermique et la silice fondue. Nous avons examiné le temps de latence avant la formation des premiers germes et obtenu des NFs de GaN de bonne verticalité sur les deux types de silice. Sur la base de nos observations, nous concluons que la croissance épitaxiale de NFs de GaN sur graphène est particulièrement prometteuse pour le développement de dispositifs flexibles. / A major advantage of semiconductor nanowires (NWs) is the possibility to integrate these nano-materials on various substrates. This perspective is particularly attractive for III-nitrides, for which there is a lack of an ideal substrate. We examined the use of novel templates for growing GaN NWs by plasma assisted molecular beam epitaxy. We explored three approaches with a common feature: the base support is a cost-efficient amorphous substrate and a thin crystalline material is deposited on the support to promote epitaxial growth of GaN NWs.In the first approach, we formed polycrystalline Si thin films on amorphous support by a process called aluminum-induced crystallization (AIC-Si). The conditions of this process were optimized to get a strong [111] fiber-texture of the Si film which enabled us to grow vertically oriented GaN NWs. The same idea was implemented with graphene as an ultimately thin crystalline material transferred on SiOx. We illustrated for the first time in literature that GaN NWs and the graphene layer have a single relative in-plane orientation. We propose a plausible epitaxial relationship and demonstrate that the number of graphene layers has a strong impact on GaN nucleation. Proof-of-concept for selective area growth of NWs is provided for these two approaches. As a simple approach, the possibility of growing NWs directly on amorphous substrates was explored. We use thermal silica and fused silica. Self-induced GaN NWs were formed with a good verticality on both substrates. Based on our observations, we conclude that the epitaxial growth of GaN NWs on graphene looks particularly promising for the development of flexible devices.
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Growth and characterization of Ce doped LuAG single crystal fibers by the micropulling down technique / Croissance et caractérisation des fibres monocristallines LuAG dopées par la technique de micro-pulling down

Faraj, Sara 02 March 2017 (has links)
Les fibres monocristallines d'oxyde de lutécium et aluminium (Lu3Al5O12 - LuAG), non dopées ou intentionnellement dopées au cérium, élaborées par la technique de micro-pulling down sont de sérieuses candidates pour le développement de nouvelles générations de calorimètres à scintillation. Cependant, cette technique de croissance est complexe et nécessite une étude approfondie pour améliorer les propriétés optiques de ces fibres. Après avoir ajusté la température de croissance, les paramètres principaux étudiés furent la concentration en Cerium, la vitesse de croissance et l'orientation du cristal (fixé par le germe). Les meilleurs résultats ont été obtenus en combinant une vitesse de croissance relativement lente (0,25 mm/min), une teneur en Ce assez faible (~0.01 at.%) et une orientation <111> du cristal de LuAG. Ces fibres optimisées, de diamètre 1 ou 2 mm et de longueur atteignant 22 cm, présentaient une surface plus lisse et une densité de défauts et/ou cracks réduite. Dans les meilleurs cas, les mesures d'atténuation lumineuse ont montré une longueur d'atténuation pouvant dépasser 30 cm. Ces fibres se sont montrées également plus résistantes aux radiations / Single crystalline Cerium doped and undoped lutetium aluminum garnet fibers (Lu3Al5O12 - LuAG) grown by the micro-pulling-down technique show promising results for the development of future calorimeters due to its high scintillation properties. But this growth technique is complex and requires deep investigation for improving further the light properties of the grown fiber. After adjusting the growth temperature, the three main parameters studied were the cerium concentration, the growth rate, and the crystal orientation (fixed by the see). Best results were obtained by a combination of relatively low pulling speed (0.25mm/min), diluted cerium content of ~0.01 at.% and <111> oriented LuAG seed. These optimized fibers, which could be of 1 or 2 mm diameter and up to 22 cm long, showed a much smoother surface and reduced cracks and/or defects. In the best cases, light attenuation measurements indicated enhanced attenuation length which could be higher than 30 cm. Moreover, these fibers were found to display improved radiation hardness
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Analyse multiéchelle des mécanismes de déformation du sel gemme par mesures de champs surfaciques et volumiques / Micromechanics of halite investigated by 2D and 3D multiscale full field measurements

Gaye, Ababacar 20 March 2015 (has links)
Dans ce travail est proposée une méthodologie générale de micromécanique expérimentale multi-échelle des polycristaux. Elle a été appliquée dans le cas d'un polycristal de sel gemme, qui en plus d'avoir des applications industrielles de stockage d'énergie et de déchets, constitue un matériau modèle de micromécanique présentant une déformation plastique aussi bien à l'ambiante qu'à haute température. La déformation ductile à l'échelle de la microstructure opère par la plasticité cristalline intra-granulaire traditionnelle, mais aussi des mécanismes de déformation inter-granulaires, tels que le glissement aux joints de grains. Nous avons dans un premier temps quantifié précisément la part de chacun de ces mécanismes locaux dans la déformation macroscopique du sel en se basant sur la technique de corrélation d'images numériques (CIN), obtenues au cours d'un essai de compression uni-axiale in-situ dans la chambre d'un microscope électronique à balayage (MEB). Afin d'augmenter la précision de cette quantification, des motifs spéciaux gravés aux interfaces des grains par micro-lithograhie ont été proposés. Ensuite, les observations surfaciques (par MEB) ont été étendues au cœur du matériau grâce à la micro-tomographie à rayons X et à la technique de corrélation d'images volumiques (CIV). Pour ce faire, des particules micrométriques de cuivre (3 % en volume) ont été dispersées dans le matériau lors de son élaboration, afin d'avoir un marquage local volumique adapté pour la CIV. Différentes microstructures (en termes de taille moyenne de grain) ont été considérées. De nouvelles procédures de CIV ont permis d'accéder à la répartition tridimensionnelle de la déformation ductile à l'échelle de la microstructure polycristalline avec une précision inferieure à la taille moyenne de grain. Les mécanismes de déformation observés à cœur d'échantillon sous chargement uni-axial sont cohérents avec ceux identifiés par les observations surfaciques. L'importance des mécanismes inter-granulaires dans la déformation ductile et dans l'endommagement diffus du sel a été confirmée. Une caractérisation tridimensionnelle de la microstructure par DCT (Diffraction Contrast Tomography) a été effectuée et comparée à des mesures surfaciques d'orientation cristalline par EBSD (Electron BackScattered Diffraction). Enfin, la comparaison des champs de déformation surfacique et volumique obtenus sur les mêmes échantillons a permis de retrouver les mêmes organisations et développements des localisations de déformation ductile en surface et en volume, et de les relier aux conditions de chargement et à la microstructure / We develop in this study new experimental methodologies for the multi-scale experimental investigation of the micromechanics of polycrystalline materials. These methodologies are applied to synthetic halite (NaCl), which is a convenient model polycristal due to its viscoplastic behavior at both ambient and high temperatures (350°C). In addition, halite is used for industrial applications such as underground energy and waste storage. The ductile deformation at the scale of the microstructure operates not only through conventional intra-granular plasticity, but also through inter-granular deformation mechanisms, such as grain-boundary sliding (GBS). First, we precisely quantify the relative contribution of each of these local mechanisms to the macroscopic deformation of halite. For this purpose, we apply digital image correlation (DIC) technique to high resolution images obtained during uniaxial compression tests in the chamber of a scanning electron microscope (SEM). The DIC algorithms have been modified to account for the discontinuous kinematics at grain boundries. We also propose a method to improve accuracy of GBS quantification, which consists in creating specific artificial patterns across grain-boundaries by electron beam lithography. The results show that GBS is present from the beginning of plastic deformation of the polycrystal. The 2D observations (using SEM) are complemented by 3D volume investigations using X-ray computed microtomography and Digital Volume Correlation (DVC) techniques. In order to obtain local volume markers differing in contrast (density) from NaCl and adapted to DVC, micrometric copper particles (3 % in volume) are dispersed into the material during its elaboration. Various microstructures (in terms of average grain size) are considered. New DVC protocols allow us to obtain the three-dimensional distribution of ductile deformation at the scale of the polycrystalline microstructure, with a spatial resolution finer than the average grain size. 3D and 2D local mechanical fields are compared on the same samples submitted to uniaxial compression. The strain patterns and the deformation mechanisms observed in depth of the sample are consistent with those identified by 2D observations. The results show the same organization and development of strain localization bands in relation with the loading conditions and microstructure, both at the surface and in volume. The importance of inter-granular mechanisms for the plastic deformation and diffuse damage of halite is also confirmed in 3D. Finally, in view of a further numerical model of the plasticity of the polycrystal, the three-dimensional polycrystalline microstructure is characterized by diffraction contrast tomography and compared to 2D measurements obtained by electron BackScattered diffraction
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Effets des interfaces cristallines sur les champs mécaniques en plasticité cristalline et conséquences sur le glissement dans des micro-piliers bi-cristallins / Effects of interfaces on the mechanical fields in crystal plasticity and consequences on slip in bicrystalline micropillars

Tiba, Idriss 14 October 2015 (has links)
Dans le but de parvenir à comprendre le rôle des joints de grains sur la déformation des polycristaux, il est nécessaire d’étudier finement le comportement des bi-cristaux. Dans cette étude, une approche expérimentale innovante basée sur la fabrication et l’étude du comportement mécanique et de la plasticité cristalline de micro-piliers bi-cristallins est combinée à une approche de modélisation micromécanique. Cette approche théorique est basée sur la théorie continue des dislocations dans laquelle les dislocations stockées au joint de grains sont décrites par une distribution continue de dislocations interfaciales. Ce modèle fournit des expressions analytiques explicites des champs de contraintes et de rotations du réseau dans le cas d’un bi-cristal infini avec un joint plan. Les contributions des différentes sources d’incompatibilité sont mises en évidence en raison des anisotropies élastique et plastique liées aux différentes orientations cristallines. Des calculs éléments finis ont permis de valider l’approche dans une zone proche du joint de grains et distante des surfaces libres du micro-pilier. L’analyse expérimentale est basée sur des essais de compression menés à température ambiante sur des micro-piliers bi-cristallins de Ni fabriqués au FIB (Focused Ion Beam). D’abord, l’étude s’est concentrée sur les prédictions des cissions résolues sur tous les systèmes de glissement du bi-cristal en utilisant le modèle continu. Les effets des fractions volumiques de cristaux et de l’inclinaison du joint de grains ont également été pris en compte dans l’analyse. Les prédictions du modèle développé dans cette thèse sont en accord avec les systèmes de glissement actifs identifiés. Concernant l’entrée en plasticité et les systèmes de glissement associés dans chaque cristal, le modèle développé est plus pertinent que la loi de Schmid. Les essais de compression sont suivis par des mesures microstructurales effectuées par EBSD, pour quantifier les rotations du réseau dans chaque grain au cours de la déformation. Celles-ci ont été également calculées et discutées à l’aide du modèle micromécanique développé dans cette thèse / In order to better understand the role of grain boundaries in polycrystals deformation, the study of the mechanical behavior of bicrystals becomes necessary. In this study, an innovative experimental approach based on the fabrication of bicrystalline micropillars is investigated with a micromechanical analysis of crystal plasticity behavior. The theoretical approach is based on the static Field Dislocation Mechanics (FDM) theory in which the dislocations stored in the grain boundary are described by a continuous distribution of interfacial dislocations. This model provides explicit analytical expressions of the stress and lattice rotation fields in the case of an infinite bicrystal with planar boundary. The contribution of the different incompatibility sources are emphasized due to elastic and plastic anisotropies related to the different crystal orientations. Finite element simulations were also performed to validate this approach in a zone close to the grain boundary and far from the micropillar free surfaces. The experimental results are based on compression tests conducted at room temperature on Ni bicrystalline micropillars. The micropillars are machined on a Focused Ion Beam (FIB). First, the study is focused on the prediction of the resolved shear stresses on the possible slip systems in the bicrystal using the continuum model. The crystal volume fraction and the grain boundary inclination angle effects were also taken into account in the analysis. The predictions of the continuum-based approach developed in this thesis are in full agreement with the experimentally identified active slip systems. Concerning the onset of plasticity and the associated slip systems in each crystal, the developed model is more relevant than the Schmid law. The compression tests are followed by microstructural EBSD measurements to quantify lattice rotations in each grain during the deformation which were also computed using the micromechanical model developed in the present thesis
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Étude physico-chimique d'intermétalliques d'uranium pour des cibles médicales innovantes de production de ⁹⁹Mo / Study of the physical and chemical properties of uranium intermetallics for novel medical irradiation targets for ⁹⁹Mo production

Moussa, Chantal 16 December 2015 (has links)
Cette thèse s’inscrit dans le cadre du développement de cibles d’irradiation faiblement enrichi en ²³⁵U pour la production du ⁹⁹Mo, radionucléide père du ⁹⁹mTc employé en imagerie médicale. La cible d’irradiation est une plaque fine en aluminium, dont l’âme fissile est constituée d’une dispersion de particules uranifères dans une matrice d’aluminium. Nos travaux plus spécifiquement ont mené à proposer une âme fissile alternative à celle actuellement employée. Pour évaluer les effets de l’affinité chimique, une approche thermodynamique par détermination des relations de phases a été considérée pour cinq systèmes ternaires de références. Les travaux expérimentaux ont conduit à la détermination de sections isothermes pour les systèmes U-Al-X avec X= Ti, Zr, Nb, Ga et Ge, pour deux températures, une basse et une haute températures représentatives des interactions avec l’uranium dans sa forme allotropique orthorhombique (αU) et cubique (gU) respectivement. Les systèmes ternaires U‑Nb-Al et U-Al-Ga, ont fait l’objet d’une optimisation thermodynamique par méthode CALPHAD. Des caractérisations supplémentaires ont été menées sur les phases intermédiaires afin de déterminer leurs propriétés physico-chimiques. Ces examens ont concerné leurs propriétés thermodynamiques (réaction de formation et température et pour certaines enthalpie de formation), structurales et également l’investigation de leurs propriétés électroniques. Cette thèse s’est également intéressée à l’étude des germaniures d’uranium ternaires, U₃TGe₅, en particulier à la recherche de nouvelles phases isotypes et à la caractérisation de leurs propriétés électroniques. Neuf nouveaux composés ont été identifiés pour les métaux T = V, Cr, Zr, Mn, Nb, Mo, Hf, Ta et W avec un arrangement structural similaire à l’antitype Hf₅CuSn₃ et des comportements variés et complexes, tels des fluctuations de spin, de l’ordre antiferromagnétique et ferromagnétique, illustrant le rôle prépondérant du métal de transition dans ces effets électroniques. / This thesis is in the framework of the development of low ²³⁵U enriched irradiation targets for the ⁹⁹Mo production, the mother isotope of ⁹⁹mTc, which is the main radioactive tracers used in nuclear medical imaging. The aim of this work is to identify a new material with a higher uranium density. To fulfil this objective, the determination of the phase relations has been considered for five ternary systems. The experimental work was the determination of the isothermal sections of the U-Al-X with X = Ti, Zr, Nb, Ga and Ge for two temperatures, for representative interactions with U in its orthorhombic form (αU) and cubic form (gU) respectively. The U-Nb-Al and U-Al-Ga ternary system were thermodynamically assessed by CALPHAD assessment. Subsequent characterizations have been carried out on the intermediate phases to determine their physical properties. These studies comprise their thermodynamic features (reaction of formation, including the reaction temperature and for some their enthalpy of formation), structural properties (by means of X-ray and electron diffractions) and their electronic properties, magnetic, and transport (electrical and thermal). This Ph-D thesis was extended to the study of ternary uranium germanides with the general formula U₃TGe₅ by seeking for new isostructural compounds and to investigate their electronic properties. Nine new compounds have been identified with the transition metal, T = V, Cr, Mn, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta and W with an anti-Hf₅CuSn₃ structural type and various and complex behaviors, such as spin fluctuators, antiferromagnetic and ferromagnetic orders, emphasizing the predominant influence of the transition metal in these electronic phenomena.
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Analyse expérimentale et numérique de la plasticité à l’échelle des grains individuels dans un polycristal d’aluminium déformé en traction uniaxiale / Experimental and numerical analysis of single grain plasticity in an aluminium polycrystal deformed in uniaxial tension

Renversade, Loïc 17 October 2016 (has links)
Ce travail vise à améliorer la compréhension de la déformation locale des matériaux polycristallins. Pour cela, les comportements des grains individuels d'un polycristal d'aluminium déformé plastiquement sont étudiés par une approche couplant expériences in situ en synchrotron et simulation par élément finis.Dans l'expérience, la microstructure initiale est cartographiée par tomographie en contraste de diffraction (DCT). L'éprouvette est déformée en traction uniaxiale et 466 grains sont suivis par microscopie 3D par diffraction des rayons X (3DXRD) jusqu'à une déformation de 4.5%. De nouvelles méthodes d'analyse originales donnent accès aux orientations, déformations élastiques et contraintes, en moyenne par grain, et permettent de déterminer les distributions d'orientations intragranulaires à partir des données 3DXRD.Dans la simulation, la microstructure réelle (DCT) est modélisée par une partition de Laguerre, maillée finement et soumise au chargement expérimental. Les champs mécaniques et les champs d'orientations résultants peuvent être comparés aux données expérimentales.La comparaison entre expérience et simulation révèle un accord au premier ordre. Les rotations expérimentales montrent une forte variabilité associée à l'interaction intergranulaire et bien reproduite dans la simulation. Les distributions d'orientations ont des directions d'étalement privilégiées perpendiculaires à la direction de traction, ce qui est relié aux mécanismes de déformation du matériau. Les contraintes montrent un bon accord, dans la limite de la précision de mesure. Ces données, très riches, fournissent des pistes d'amélioration pour les modèles de plasticité cristalline. / This work aims to improve our understanding of the local deformation of polycrystalline materials. To this end, in situ synchrotron experiments and finite element simulations are coupled to study the individual grain responses in an aluminium polycrystal during plastic deformation.In the experiment, the initial microstructure is mapped by Diffraction Contrast Tomography (DCT). The specimen is deformed in uniaxial tension and 466 grains are followed by 3D X-Ray Diffraction (3DXRD) up to 4.5% plastic strain. New original analysis methods provide the grain average orientations, elastic strains and stresses, and allow determining the intra-grain orientation distributions from the 3DXRD measurements.In the simulation, the real microstructure (DCT) is modeled by a Laguerre tessellation, finely meshed and submitted to the experimental loading. The resulting mechanical and orientation fields can be compared to the experimental data.The comparison reveals a first-order agreement between experiment and simulation. The experimental rotations exhibit a high variability, associated to grain interaction and well reproduced in the simulation. The orientation distributions exhibit preferential spread directions perpendicular to the tensile direction, which can be related to the deformation mechanisms. Lastly, the stresses are found to be in agreement within the measurement accuracies. Such a rich dataset provides routes to improve crystal plasticity models.
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Étude multi-échelles de l'hétérogénéïté et de l'anisotropie de la déformation plastique : cas des aciers TWIP et du Ti-[alpha] / Multiscale study of heterogeneity and anisotropy of plastic deformation : case of TWIP steels and Ti-alpha

Roth, Amandine 07 April 2014 (has links)
Les mécanismes de glissement des dislocations et de maclage se manifestent et interagissent lors de la déformation plastique de nombreux matériaux mais n’induisent cependant pas toujours le même comportement. Le rôle de ces deux mécanismes dans l’hétérogénéité et l’anisotropie de la déformation plastique est discuté dans cette thèse au travers d’une étude multi-échelles de deux matériaux à fort potentiel industriel : un acier austénitique présentant l’effet TWIP (TWinning Induced Plasticity) et le titane-alpha commercialement pur. Si dans les deux cas, le glissement des dislocations reste prépondérant pour accommoder la déformation plastique, le rôle de chaque mécanisme n’est pourtant pas clairement établi. La caractérisation de chaque matériau s’est faite grâce à des essais de traction à température ambiante (échelle macroscopique), couplés à des mesures d’extensométrie locale à haute résolution et d’émission acoustique (échelles mésoscopique) ainsi que des analyses de microstructure. Ces études ont notamment montré que l’instabilité plastique qui se manifeste dans l'acier TWIP étudié émerge de manière progressive, bien avant la déformation critique pour l’apparition des premières fluctuations de contrainte sur les courbes de déformation. Par ailleurs, le rôle du maclage apparaît comme essentiel pour pouvoir expliquer le mécanisme de cette instabilité plastique. Concernant le titane-alpha, un écrouissage en trois stades dans des conditions de traction a été mis en évidence avec un effet inverse de la vitesse de déformation suivant la direction de traction par rapport à la texture initiale (sens laminage ou transverse). Le maclage ne semble ici jouer qu’un rôle secondaire. Une hypothèse de sensibilité à la vitesse de déformation différente entre glissement prismatique et pyramidal a alors été proposée pour expliquer nos observations. Enfin, cette hypothèse a été confrontée à l’estimation des systèmes de glissement actifs par des mesures de traces de glissement à différents taux de déformation / Dislocation glide and twinning mechanisms occur and interact during plastic deformation of many materials, often leading to diverse behaviors. The role of both mechanisms on heterogeneity and anisotropy of plastic deformation is discussed in this thesis through a multiscale study of two materials with strong industrial potential: an austenitic steel displaying the TWIP (TWinning Induced Plasticity) effect, and commercially pure alpha-titanium. If in both cases, dislocation glide remains the dominating mechanism to accommodate plastic deformation, the role of each mechanism is still not well understood. Materials characterization consists of tensile tests at room temperature (macroscopic scale) associated with high resolution local extensometry and acoustic emission measurements (mesoscopic scales), as well as microstructure analyses. It is shown that plastic instability which takes place in the studied TWIP steel appears progressively, long before the critical strain for the onset of stress serrations on deformation curves. Moreover the role of twinning seems to be essential for the mechanism of plastic instability. Concerning alpha-titanium, a three-stage character of strain hardening in tension conditions is highlighted with an inverse effect of strain-rate regarding the tensile direction in relation with the initial texture (rolling or transverse direction). Twinning seems to play here only a secondary role. To explain these observations it is conjectured that the strain-rate sensitivity of stress is different for prismatic and pyramidal glide. Finally, this hypothesis is compared to the estimation of active slip systems based on the slip lines analysis at different strain levels
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Etude par spectroscopie Raman du polypropylène isotactique au cours de sa déformation uniaxiale / Study of the uniaxial deformation of isotactic polypropylene by Raman spectroscopy

Martin, Julien 20 October 2009 (has links)
L'étude propose d'utiliser la spectroscopie Raman comme une méthode optique rapide et non-destructive pour la caractérisation microstructurale des matériaux polymères. L'objectif du travail est de fournir un ensemble de signatures spectrales Raman adapté au suivi de la cristallinité, de l'orientation macromoléculaire et de l'endommagement volumique du polypropylène isotactique soumis à une sollicitation mécanique de traction uniaxiale / In this study, Raman spectroscopy is used as an optical method, fast and non destructive, for microstructural characterization of polymeric materials. The main purpose of the work is to collect spectral assignments enable to follow some microstructural features such as crystallinity, molecular orientation and volume strain of isotactic polypropylene under uniaxial tension
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Caractérisation microstructurale d'un PEHD semi-cristallin déformé, par tomographie X et diffusion de lumière polarisée / Microstructural characterization of a deformed semi-crystalline HDPE, by X-ray tomography and Incoherent Polarized Steady Light Transport technique

Blaise, Arnaud 27 May 2011 (has links)
Le sujet porte essentiellement sur la caractérisation du PolyEthylène Haute Densité (PEHD) à l'échelle de la microstructure au cours de sollicitations mécaniques. Une première partie présente une stratégie de modélisation du comportement du polymère qui se veut à la fois représentative des observations mécaniques macroscopiques et surtout adaptée à une métrologie fine de ses paramètres constitutifs. L'accent se porte ensuite sur des techniques d'investigation à la mésoéchelle (ordre du micromètre) par technique in-situ de transport de lumière incohérente polarisée (IPSLT) et par microtomographie X réalisée sous rayonnement synchrotron. L'objectif est de comprendre les phénomènes qui interviennent à toutes ces échelles pendant les phases successives de transformation de la matière, qui passe d'un état homogène quasi-isotrope constitué de deux phases, cristalline et amorphe, vers une mésostructure dite fibrillaire, fortement anisotrope. Entre autres constats majeurs, nous montrons que le polymère semi-cristallin étudié ne présente pas de phénomène de cavitation et que contrairement à la majorité des résultats publiés dans la littérature, le blanchiment observé ne peut donc pas lui être attribué. Ce résultat montre que les processus de déformation mécanique mis en jeu dans l'élasto-visco-plasticité avec durcissement hyperélastique, peuvent tout à fait se concevoir sans mécanismes prépondérants de création de porosité. Il ouvre donc la voie à de nouveaux scénarios pour expliquer les évolutions de microstructure observées en lien avec la déformation / This thesis mainly concerns the characterization of High Density Polyethylene (HDPE) at the microscopic scale when mechanically solicited. A first part presents a modeling strategy of the polymer behavior that is representative of the observations at the macroscopic scale and adapted to a good metrology of its constitutive parameters. Then, this work focus on investigation techniques that probe the mesoscopic scale (micrometer scale) through a technique (in-situ) based on the transport of incoherent and polarized light (IPSLT) ; and synchrotron X-ray microtomography. The aim is to understand the phenomena that take place at this scale during the successive phases of matter transformation (which switch from a homogeneous biphasic quasi-isotropic state to a very anisotropic fibrillar mesostructure). We show that this polymer does not exhibit any cavitation phenomena and that contrary to most of the results published in the literature, whitening which can be observed macroscopically is not due to the presence of cavities. This result suggests that the mechanical deformation processes put at stake in elastoviscoplasticity with hyperelastic hardening can take place without paramount porosity mechanisms and paves the way for new scenarios that could explain the microstructure evolution as function of strain
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Études des solutions solides de type M(1-x)M'xXO4 homéotypes du quartz-alpha et cristallogenèse d’un matériau bi-fonctionnel GaAsO4 à propriétés piézoélectriques et optiques non linéaires / Studies of M(1-x)M'xXO4 solid solutions homeotypes of alpha-quartz and crystal growth of GaAsO4,a bifunctional material with piezoelectric and nonlinear optics properties

Souleiman, Manhal 29 November 2013 (has links)
Des cristaux de Ga1-xFexPO4 ont été obtenus par voie hydrothermale avec xmax=0.23. La synthèse hydrothermale in-situ par spectroscopie d'absorption des rayons X a permis de mettre en évidence le rôle essentiel des cations Ga3+ lors de la nucléation et la cristallisation de la phase mixte Ga1-xFexPO4 de structure quartz-α. La solution solide a été particulièrement étudiée par spectroscopie Raman et des calculs théoriques par DFT ont permis d'identifier clairement les modes de vibration dont la fréquence dépend de la composition chimique du matériau (modes couplés). Dans la même famille des matériaux de type MIIIXVO4, la cristallogénèse de monocristaux de GaAsO4 de grande taille (plusieurs cm3) a été réalisée par croissance hydrothermale basse pression (P < 2MPa). A partir de ces cristaux des mesures piézoélectriques sur résonateur ont permis de confirmer que GaAsO4, possède le coefficient de couplage électromécanique le plus élevé de la famille (20%) ce qui représente 2.5 fois les propriétés du quartz. Par ailleurs GaAsO4 possède des propriétés intéressantes dans le domaine de l'optique non-linéaire. Les mesures ont permis d'obtenir un coefficient de couplage électro-optique d11= 2.98pm/V (3.29pm/V par calcul DFT) ce qui place GaAsO4 parmi les matériaux les plus performants dans ce domaine. Compte tenu de sa haute stabilité thermique, GaAsO4 constitue un matériau bi-fonctionnel très prometteur pour des applications high-tech. / Ga1-xFexPO4 single crystals were grown by hydrothermal methods. In-situ absorption X-ray spectroscopy was used to show the essential role of solvated Ga3+ ions during the nucleation and the crystallization of the alpha-quartz type structure. Solid solutions have been investigated by Raman spectroscopy coupled with theoretical DFT calculations. The dependence of vibrational mode frequencies on the chemical composition was studied thereby allowing a linear dependence of PO4 modes frequencies with the iron content (xFe) to be identified. In the second part, crystal growth of large single crystals (several cm3) of GaAsO4 was performed. The piezoelectric coupling coefficient of 20% was measured, which is 2.5 times that of alpha-quartz. Non-linear optical properties were also measured: the electro-optical coupling coefficient d11 is 2.98pm/V (3.29pm/V with DFT calculations). Due to the high thermal stability, GaAsO4 is a very promising bifunctional material for high technology applications.

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