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Propriétés structurales et magnétiques de composés intermétalliques à base de terres rares, cobalt et métalloïdes / Structural and magnetic properties of intermetallic compounds based on rare earths, cobalt and metalloids

Laslo, Ancuta-Ioana 19 December 2013 (has links)
Dans cette thèse nous avons évalué l'effet de la substitution partielle du cobalt par des éléments non-magnétiques de type p (M) sur les propriétés structurales et magnétiques des composés RCo5. Les échantillons ont été synthétisées par fusion dans un four à induction, puis caractérisés en utilisant des nombreuses techniques expérimentales: diffraction de rayons X et de neutrons, microscopie électronique à balayage, magnétométrie, susceptométrie en courant alternatif et spectroscopie photoélectronique par rayons X.Tous les composés de type RCo5-xMx (R= Pr, Sm, Tb, Er et Tm; M= Si, Ge, Al, Ga; x=0,5 et x=1) étudiés gardent la structure cristalline de type CaCu5 des composés de départ RCo5, mais les paramètres de la maille cristalline sont modifiés par la présence des éléments M. Le domaine de stabilité thermique des phases RCo5-xMx est notablement modifié par la présence d'élément métalloïde en substitution sur les sites du cobalt. Il peut être étendu pour Al et Ga et réduit pour Si et Ge. Les atomes de l'élément M sont localisés préférentiellement sur le site cristallographique Co 3g. La solubilité des éléments Ge et Si dans la structure RCo5 est trouvée être inférieure à celle des métalloïdes ayant un électron de moins tels que Al et Ga.La substitution M/Co a une influence importante sur les propriétés magnétiques des composés RCo5. La température d'ordre et l'aimantation spontanée diminuent significativement après le remplacement partiel du cobalt par l'élément métalloïde. Ces modifications sont induites par l'évolution des interactions d'échange en particulier Co-Co mais aussi par la réduction de l'aimantation du Co liée à sa sensibilité au voisinage atomique et magnétique local. La direction de facile aimantation à la température ambiante est préservée le long de l'axe cristallographique c pour tous les échantillons étudiés. Dans quelques composés RCo5-xMx (R = Sm, Er et Tm) la substitution de M au cobalt change le mécanisme de coercitivité par rapport aux composés de départ RCo5. Une coercitivité élevée a été détectée à basse température, surtout pour les composés SmCo4Al et SmCo4Ga, qui présentent aussi des champs d'anisotropie énormes, bien supérieurs à ceux de phase SmCo5.Les expériences XPS sur les composés de type RCo5-xMx ont détecté la réduction de la densité d'états électroniques au niveau de Fermi par rapport aux composés de type RCo5. La bande 3d du cobalt est remplie lors de la substitution M/Co et conduit à un moment magnétique du cobalt réduit. / In this work we have evaluated the effect of the partial substitution of cobalt with non-magnetic p-type elements (M) on the structural and magnetic properties of RCo5 compounds. The samples were prepared by alloying in an induction furnace and were characterized using various experimental techniques: X-ray and neutron diffraction, scanning electron microscopy, magnetometry, AC susceptometry and X-ray photoelectron spectroscopy.All of the studied RCo5-xMx compounds (R=Pr, Sm, Tb, Er and Tm; M=Si, Ge, Al and Ga; x=0.5 and x=1) maintain the CaCu5 crystal structure of the RCo5 compounds, however the lattice parameters are modified due to the presence of M elements. The thermal stability range of the RCo5-xMx phases is modified significantly due to the Co site substitutions. The thermal stability increases for Al and Ga substitutions and decreases when M is Si or Ge. The M atoms were found to preferentially occupy the Co 3g site. The solubility of Ge and Si in the RCo5 structure is inferior to that of metalloid elements with one less electron, such as Al and Ga. The M/Co substitution has an important influence on the magnetic properties of RCo5 compounds. The ordering temperature and the spontaneous magnetization are significantly reduced after the partial substitution of cobalt by the metalloid elements. These changes are induced in particular by the evolutions of the Co-Co exchange interactions and also by the reduction of the Co magnetization due to the sensitivity of Co to the local atomic and magnetic vicinity. The easy magnetization direction at room temperature is preserved along the c-axis for all of the studied samples. In several RCo5-xMx (R = Sm, Er and Tm) compounds the substitution of Co with M atoms changes the coercivity mechanism compared to RCo5. A higher coercivity was found at low temperatures, especially for SmCo4Al and SmCo4Ga compounds, which also show huge values of the anisotropy field, well above the ones found in SmCo5.The XPS measurements on RCo5-xMx compounds show a reduction of the density of states at the Fermi level compared to the RCo5 compounds. There is a filling of the Co 3d band following the M/Co substitution, leading to a lower Co moment.
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Systèmes ternaires à base de magnésium : synthèse, structure, propriétés physiques, stockage et/ou production d’hydrogène / Magnesium-based ternary systems : synthesis, structure, physical properties, storage and/or hydrogen production

Alasmar, Eliane 28 February 2018 (has links)
L’utilisation des combustibles fossiles est responsable de l’augmentation de la concentration en gaz à effet de serre dans l’atmosphère. Parmi les solutions de remplacement envisagées, l’hydrogène constitue un vecteur d’énergie très intéressant. Toutefois, cette solution ne sera envisageable que lorsque les problématiques liées à la production de l’hydrogène et à son stockage seront résolues.Le premier objectif de cette thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de composés ternaires à base de magnésium dans le système ternaire TR-M-Mg (avec TR = Terres Rares et M = métaux de transition) qui pourraient être de bons candidats pour le stockage de l’hydrogène. Ces composés pourraient de plus avoir d’autres applications, notamment comme matériaux de structure, du fait de leur très faible densité. La composition NdNiMg15 a fait l’objet d’une étude complète. Cette phase cristallise selon une symétrie quadratique avec a= 10,0602(1) et c= 7,7612(2) Å et un groupe d’espace P4/nmm. Un ordre antiferromagnétique à 9 K est observé et la capacité massique de stockage réversible est de 4 %mass. Cette nouvelle phase a montré un effet durcissant sur le magnésium.Le deuxième objectif de cette thèse concerne la production d’hydrogène par hydrolyse i) des composés ternaires TR-M-Mg qui pourrait être considérée comme une possibilité économique et énergétique pour valoriser les déchets de ces composés et ii) des mélanges ternaires TR-M-Mg élaborés par broyage mécanique. Le broyage a permis la création des défauts favorisant ainsi la corrosion des métaux. De plus, la production d'hydrogène par hydrolyse des composites Mg-NdNiMg15 (70, 80 et 90 %mass. Mg) a été réalisée et comparée à celle du composé NdNiMg15 (64 %mass. en Mg). Le mécanisme de corrosion principal déduit des essais électrochimiques sur les composites est la corrosion galvanique. / The use of fossil fuels (non-renewable energy) is responsible for the increase of the concentration of greenhouse gases in the atmosphere. Among the considered alternatives, hydrogen is seen as the most attractive energy vector. Production and storage of hydrogen is one of the key challenges in developing the hydrogen economy.The first objective of this thesis deal with the synthesis and characterization of magnesium-based ternary compounds in the RE-TM-Mg ternary system (with RE = Rare Earth and TM = transition metals) which could be good candidates for hydrogen storage. These compounds could also have other applications than the hydrogen storage in the future such as light structured material. The NdNiMg15 compound has been the subject of a completed study. This phase crystallizes with a tetragonal symmetry (a= 10.0602(1) and c= 7.7612(2) Å and a space group P4/nmm). It showed an antiferromagnetic ordering at 9 K and a reversible hydrogen storage capacity of 4 %mass. This phase exhibited a hardening effect respect to magnesium compound.The second objective of this thesis concerns the hydrogen production by hydrolysis of i) RE-TM-Mg ternary compounds, which could be considered as an economic and energetic possibility to valorize the waste of these compounds and ii) RE-TM-Mg ternary mixtures prepared by ball milling. The grinding creates defects thus promoting the corrosion of the metals. In addition, the hydrogen production by hydrolysis of the Mg-NdNiMg15 composites (70, 80 and 90 %mass. Mg) was carried out and compared with that of the NdNiMg15 compound (64 %mass. Mg). The main corrosion mechanism determined from the electrochemical measurements of the composites is the galvanic corrosion.
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Modélisation numérique de la propagation et de la bifurcation des fissures dans les superalliages monocristallins à base de nickel / Modelling the propagation and bifurcation of plasticity induced cracks in Nickel base single crystal superalloys

Sabnis, Prajwal 16 November 2012 (has links)
Le but principal de cette thèse est de développer un modèle numérique pour modéliser les phénomènesde bifurcation et du branchement des fissures. Pour réaliser cet objectif, il était indispensablede posséder un modèle permettant un couplage fort entre le modèle de Plasticité cristalline etcelui de l'Endommagement régularisé. Dans un premier temps, quelques outils de post-traitement ont été développés pour analyser les systèmes de glissement actifs. Ces outils ont été utilisés surdes simulations d'éprouvettes réelles, et comparés à des résultats expérimentaux. Par ces comparaisons, l'application du modèle de Plasticité cristalline aux superalliages monocristallins a été validée. Ce modèle a ensuite été couplé avec le modèle d'endommagement régularisé. Le couplage a été réalisé dans les deux sens, c'est-à-dire que l'évolution de la plasticité a une influence sur l'endommagement et vice-versa. Le nouveau modèle peut être implémenté simplement, avec la méthode traditionnelle des Éléments Finis. Des expériences étudiant la propagation de fissure sous des chargements de types différents ont été simulées à l'aide de ce nouveau modèle :éprouvettes CT,fissuration en Mode II et rupture en fluage. Une méthode pour l'identification des paramètres matériaux a également été proposée. / The main goal of this dissertation was to develop a model to simulate the processes of crack bifurcation and crack branching in anisotropic materials. To achieve this goal, a thorough coupling of crystal plasticity and regularised damage models was deemed necessary. Firstly, post-processing tools were developed to better analyse the results obtained from standard Crystal Plasticity simulations. These were then compared with experiments, thereby validating the use of Crystal Plasticity models for Nickel base single crystal superalloys. The validated Crystalplasticity model was then coupled with a regularised microdamage model such that the evolution of plasticity influenced damage and vice versa. The newly developed model allows for the simulation of cracks using the standard Finite Element Approach. Experiments studying crack propagation under different types of loads were simulated using the newly developed model, including CT, shear andcreep specimens. A methodology was also proposed for the identification of the newly introduced material parameters.
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Modélisation de la fragilisation due au gonflement dans les aciers inoxydables austénitiques irradiés / Modeling of cavity swelling-induced embrittlement in irradiated austenitic stainless steels

Han, Xu 14 December 2012 (has links)
Au cours d'une irradiation neutronique à long-terme dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REPs), une modification importante du comportement mécanique des matériaux utilisés dans les internes de cuve (composés des aciers inoxydables austénitiques de la série 300) est observée, y compris un durcissement et un adoucissement induit par irradiation, une perte de la ductilité et de la ténacité. Jusqu'à présent, beaucoup efforts ont été contribués pour identifier les effets d'irradiation sur l'évolution microstructurale du matériau (dislocations, boucles de Frank, cavités, ségrégation, etc.). Le gonflement induit par irradiation, considéré comme un facteur limitant la durée de fonctionnement des réacteurs, pourrait modifier les propriétés mécaniques des matériaux (plasticité, ténacité, etc), même conduire à une distorsion des structures du fait des modifications dimensionnelles entre les différentes composantes.L'objectif principal de ce travail de thèse est d'étudier qualitativement l'influence de l'effet du gonflement sur le comportement mécanique des matériaux irradiés. Un modèle micromécanique constitutif en grandes déformations basé sur les évolutions de la densité de dislocations et de défauts d'irradiation (boucles de Frank) est développé et implémenté dans les codes de calcul éléments finis ZéBuLoN et Cast3M. Les simulations numériques sont réalisées pour calculer les propriétés mécaniques d'un agrégat polycristallin. Par ailleurs, la technique d'homogénéisation est appliquée pour développer un modèle de type Gurson. Les simulations d'une cellule poreuse sont utilisés pour étudier le comportement mécanique des monocristaux poreux, en tenant compte des différents effets de la triaxialité, de la porosité et de l'orientation cristallographique, afin d'étudier l'effet de la présence des cavités sur la plasticité et la rugosité du matériau irradié à l'échelle polycristallin. / During long-time neutron irradiation occurred in Pressurized Water Reactors (PWRs), significant changes of the mechanical behavior of materials used in reactor core internals (made of 300 series austenitic stainless steels) are observed, including irradiation-induced hardening and softening, loss of ductility and toughness. So far, much effect has been made to identify radiation effects on material microstructure evolution (dislocations, Frank loops, cavities, segregation, etc.). The irradiation-induced cavity swelling, considered as a potential factor limiting the reactor lifetime, could change the mechanical properties of materials (plasticity, toughness, etc.), even lead to a structure distortion because of the dimensional modifications between different components.The principal aim of the present PhD work is to study qualitatively the influence of cavity swelling on the mechanical behaviors of irradiated materials. A micromechanical constitutive model based on dislocation and irradiation defect (Frank loops) density evolution has been developed and implemented into ZéBuLoN and Cast3M finite element codes to adapt the large deformation framework. 3D FE analysis is performed to compute the mechanical properties of a polycrystalline aggregate. Furthermore, homogenization technique is applied to develop a Gurson-type model. Unit cell simulations are used to study the mechanical behavior of porous single crystals, by accounting for various effects of stress triaxiality, of void volume fraction and of crystallographic orientation, in order to study void effect on the irradiated material plasticity and roughness at polycrystalline scale.
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Approches expérimentales et numériques de l’usinage assisté jet d'eau haute pression : étude des mécanismes d'usure et contribution à la modélisation multi-physiques de la coupe / Experimental and numerical approaches to high pressure water jet assisted machining : a study of tool wear mechanisms and contribution to the multi-physical modeling of cutting

Ayed, Yessine 05 December 2013 (has links)
Cette étude porte sur l'usinage de l'alliage de titane Ti17 avec une assistance jet d'eau haute pression. Une attention particulière a été portée à l'analyse des mécanismes de dégradation et d'usure des outils lors de l'usinage avec et sans assistance. Le suivi de l'usure est réalisé par des observations régulières au microscope électronique à balayage (MEB) et par des analyses chimiques (technique EDS) afin de déterminer les zones de dépôt de matière sur l'outil. Toutes ces observations ont permis d'expliquer les mécanismes d'usure pour une opération d'ébauche et de finition. Il a été montré que les mécanismes d'usure sont différents entre l'usinage conventionnel et l'usinage assisté. En effet, lors de l'assistance jet d'eau haute pression, certains mécanismes ne sont plus activités mais d'autres mécanismes sont accélérés. Il existe donc une pression de jet d'eau optimale pour minimiser l'usure de l'outil.Afin de mettre en évidence l'effet du jet d'eau sur les phénomènes thermomécaniques dans les zones de formation du copeau, une modélisation par éléments finis est réalisée. Un couplage fluide / structure a dû être mis en place afin de prendre en compte les actions mécaniques et thermiques du jet d'eau sur la zone de coupe. Pour cela, la loi de comportement et le modèle d'endommagement de Johnson-Cook, ont été identifiés pour le Ti17 dans des conditions extrêmes sur une large gamme de températures et de vitesses de déformation. Cette modélisation a permis de mettre en évidence, pour l'usinage assisté haute pression, la diminution de la zone de contact outil/copeau, de retrouver la fragmentation du copeau et de quantifier le refroidissement des différentes zones de cisaillement.En revanche, cette modélisation ne permet pas de connaître l'effet de l'hétérogénéité microstructurale du matériau sur la zone de coupe. Ce constat est d'autant plus important que le matériau étudié présente une taille de grain importante (de l'ordre du millimètre). Pour cela, une nouvelle modélisation (multi-échelle) a été développée afin de prendre en compte la microstructure du matériau. Le matériau est donc modélisé comme un polycristal qui prend en compte des lois de la plasticité cristalline. Cette nouvelle approche permet alors de simuler la formation du copeau en prenant en compte les orientations cristallines des grains et les changements de phase qui apparaissent lors de l'usinage. / This study focuses on the machining of the Ti17 titanium alloy using high-pressure water jet assistance. Special emphasis is placed on the analysis of degradation mechanisms and tool wear during machining, with and without assistance. Wear monitoring was achieved by regular observations using both scanning electron microscope (SEM) and chemical analysis (EDS technique) to determine the areas of material deposition on the tool. These observations made it possible to explain the wear mechanisms for roughing and finishing conditions. Wear mechanisms for conventional machining and for assisted machining were found to be significantly different. Indeed, with high-pressure water jet assistance, some tool wear mechanisms are no longer activated, whereas others are accelerated. Hence, there exists an optimum water jet pressure which minimizes tool wear.To highlight the effect of water jet assistance on the thermomechanical phenomena in the chip formation zone, finite-element modeling has been performed. Fluid/structure coupling was developed to take into account the mechanical and thermal effects of the water jet. For this to be possible, the Johnson-Cook constitutive law and damage model have been identified for the Ti17 titanium alloy, under extreme conditions, over a wide range of temperatures and strain rates. This modeling has highlighted the fact that, for high-pressure assisted machining, the tool/chip contact zone is reduced. In addition, the simulation of chip fragmentation as well as the cooling effect on the tool and workpiece is possible.However, this model does not shed light on the effect of the microstructural heterogeneity of the material in the cutting zone. This is an important observation because the material studied has a very large grain size (of the order of a millimeter). For this reason, a new (multi-scale) modeling approach has been developed to take into consideration the microstructure of the material. The material is subsequently modeled as a polycrystal which obeys crystal plasticity constitutive laws. This new approach is then used to simulate chip formation, taking into account the grain orientations and phase changes that occur during the machining process.
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Comportement du Zircaloy-4 recristallisé : identification du comportement anisotrope pour application à la situation d’accident de réactivité / Mechanical Behaviour of Zircalloy-4 recritallized alloy : anisotropic behaviour identification for the reactivityinitiated accident situation

Bosso, Elodie 22 September 2015 (has links)
La texture marquée des tôles et des gaines en alliages de zirconium se traduit par une forte anisotropie du comportement mécanique. L'objectif de l'étude est de caractériser et de modéliser le comportement anisotrope de tôles en alliage de Zircaloy-4 recristallisé. La caractérisation de l'anisotropie du comportement est réalisée au travers d'essais mécaniques conventionnels (chargements en traction et en cisaillement) sur tôles en utilisant la méthode de corrélation d'images numériques. Dans un premier temps, un modèle a été identifié à partir de cette base expérimentale sur tôle. La loi est validée par des calculs éléments finis d'essais de traction sur éprouvettes plates entaillées. Dans un second temps, la transférabilité du modèle de la tôle vers le tube a été étudiée. Pour les chargements uniaxiés, la transférabilité est avérée. En revanche, pour les chargements biaxiés la transférabilité est moins bonne. Une réidentification des paramètres gérant l'anisotropie du comportement en intégrant à la base d'identification un essai équibiaxié sur tube a été nécessaire. / Zirconium alloy sheet and clad are strongly textured materials, resulting in sharp anisotropic mecanical behavior. The purpose of this work is to characterize and model the anisotropic behavior of recrystallized Zircaloy-alloy sheets. Anisotropy is investigated by usual mechanical tests (tensile and shear loadings) performed on sheet material using digital image correlation measurments. A model is identified from this experimental database obtained on sheet material. Finite element simulations of tensile notched tests are used to validate the law. Then, the model transferability from the sheet to the rod is studied. The transferability is suitable for uniaxial loading. On the contrary, the transferability is not fully adequate for biaxial loadings. Therefore, a new identification of parameters dealing with anisotropy from enriched database with an equibiaxial rod test is necessary.
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Simulation par éléments finis de la propagation de fissures de fatigue dans les matériaux polycristallins imagés par tomographie aux rayons X / Numerical simulation of fatigue crack propagation in real polycrystals imaged by X ray tomography

Li, Jia 15 December 2015 (has links)
La propagation des fissures courtes de fatigue dans un matériau polycristallin dépend fortement de la microstructure. Bien que de nombreuses études de caractérisation et de modélisation existent sur le sujet, la prédiction du chemin et de la vitesse de propagation de ce type de fissure n'est pas encore possible aujourd'hui.Afin de bien comprendre les mécanismes de propagation, la caractérisation in-situ d'un échantillon par la tomographie aux rayons X a été réalisée à l'ESRF en combinant deux techniques de caractérisation. La tomographie par Contraste de Diffraction (DCT) qui est une méthode non destructive permettant de caractériser en 3D la morphologie et l'orientation des grains constitutifs de la microstructure, à l'état non-déformé, et la tomographie par Contraste de Phase (PCT) qui permet d'obtenir la forme de fissure à divers étapes de la vie de l'éprouvette. Grâce à ces informations, il est possible de simuler la propagation de fissure en utilisant un maillage réaliste reconstruit à partir des images tomographiques. Dans ce travail, une étude de l'anisotropie de comportement élastique est effectuée dans un maillage microstructural 3D reconstruit à partir des images tomographiques. Cette étude permet de comparer les tenseurs de déformation élastique moyennés à chaque grain avec les mesures expérimentale. Ensuite, une nouvelle méthodologie est proposée pour simuler la propagation de fissure. Issue d'une simulation en plasticité cristalline, la direction et la vitesse de la propagation de fissure est déterminée par un post-traitement, ce qui permet de propager la fissure par remaillage. Cette méthode est appliquée dans un premier temps à un monocristal pré-fissuré pour prédire le trajet de fissuration en fonction des systèmes de glissement activés. L'ensemble de la démarche est enfin appliqué au polycristal complet imagé par tomographie. Le rôle du joint de grains et la vitesse de propagation sont également analysés. En comparant les résultats de simulation avec les mesures expérimentales, le critère de la propagation de fissure est discuté. / The short fatigue crack propagation in polycrystal materials depends strongly on microstructure. Although numerous studies of characterisation and of simulation, the prediction of the short fatigue crack propagation remains a challenge.In order to understand the mechanisms of short fatigue crack propagation, an in-situ characterisation by X-ray tomography was carried out at ESRF, using two techniques of tomography. Diffraction Contrast Tomography (DCT) that is a non-destructive method can be used to obtain 3D morphology and grain orientations in an undeformed state of polycrystal materials. Couple with Phase Contrast Tomography (PCT), it allows to characterise the short fatigue crack propagation at different loading stages. Access to this information, it is possible to simulate the short fatigue crack propagation using a 3D reel microstructural mesh reconstructed from the tomographic images.In this work, the elastic anisotropic behaviour in a 3D microstructural mesh is performed. The elastic strain tensors averaged in grains are also compared to the experimental measurements. Then, a new numerical approach is proposed to simulate crack propagation. From a crystal plasticity FE simulation, the crack growth direction is determined by a post processing. Next, the crack is propagated through remeshing. This approach is firstly applied to the single crystals, then to the polycrystal mesh reconstructed from the tomographic images. The grain boundary effects and the crack growth rate are also analysed. By comparing between simulation and experimental crack, the damage indicator is discussed at the end.
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Moulage par microinjection des polymères semi-cristallins / Microinjection Moulding of semi-crystalline polymers

Bou malhab, Nada 06 December 2012 (has links)
La miniaturisation des pièces est une étape importante pour la progression de la microtechnologie dans plusieurs domaines (connectique, médical, optique, microsystèmes mécaniques). Pour cela, le moulage par microinjection, semble être la solution clé pour la production à grande échelle de micro-composants de polymères. Pour les polymères semi-cristallins, la cristallisation, sous fort taux de cisaillement et sous des vitesses de refroidissement élevées (about 100 K/s), induit des morphologies et des propriétés spécifiques. Elle prend donc une importance considérable dans le processus de microinjection par rapport au moulage par injection classique où les épaisseurs injectées sont généralement supérieures à 1 mm. Ces microstructures ont une grande influence sur les propriétés mécaniques du produit final. La prédiction de ces propriétés à partir de la description de la microstructure est un défi technique et scientifique. Durant cette thèse, deux polymères semi-cristallins ont été microinjectés, le polyéthylène haute densité et le polyamide 12. Les analyses obtenues par la microscopie otiques montrent que les morphologies cristallines varient entre les micro- et les macro-pièces. Tandis que la morphologie de ‘peau-cœur' est présente dans les macropièces, les micropièces présentent une morphologie plutôt particulière. Les analyses combinées de diffusion et de diffraction des rayons X (SAXS et WAXS) avec un microfaisceau synchrotron, nous ont permis de déterminer la microstructure induite par le processus de microinjection dans toute l'épaisseur des pièces. Nous avons constaté que la morphologie et les orientations cristallines induites sont très dépendantes des conditions d'injection ou de microinjection. Une diminution de l'épaisseur, de la vitesse et de la température du moule, augmente l'orientation cristalline en limitant la relaxation des chaînes de polymères. / The components miniaturization is an important step in the evolution of micro technology in several domain (connectivity, medical, optical, mechanical, microsystems). For this purpose, the micro-injection molding seems to be the key solution for the large-scale micro-polymer components production.The crystallization of the semi-crystalline polymers under high shear and cooling rates (about 100 K / s), induces specific properties and morphologies, consequently, it takes a substantial importance in the process of micro-injection compared to conventional injection molding where the usually injected thicknesses is over 1 mm. These micro-structures have a great influence on the mechanical propertie of the final product. The prediction of the final product's properties based on the illustration of the micro-structure is a technical and scientific challenge. In this thesis, two semi-crystalline polymers were micro-injected, the high density polyethylene and the polyamide 12. The obtained analyzes with the use of an optical microscope showed that the Morphology of Crystals vary between micro-and macro-pieces. While the morphology of 'peau-cœur' is present in the macro-pieces, the micro-parts have a particular morphology. The combined analysis of diffusion and X-ray diffraction (WAXS and SAXS) along with the synchrotron microbeam, has allowed us to determined the micro-structure induced by the micro-injection process throughout the thickness of the pieces.We have identified that the morphology and the induced crystal's orientation are very dependent on the conditions of injection or micro-injection. The decrease of the thickness,speed and temperature of the mold will increase the crystal orientation by limiting the relaxation of the polymer chains.
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Mesures de champs de déformations élastique et totale pour la détermination du comportement mécanique local de matériaux cristallins. / Full-field measurements of elastic and total strains for the determination of the local behaviour in polycrystals

Plancher, Emeric 10 December 2015 (has links)
La connaissance du comportement mécanique à l’échelle du micron est déterminante pour arriver à prédire la dégradation des matériaux. Dans le cas des polycristaux, les lois de plasticité cristalline sont généralement utilisées pour décrire le comportement d’un grain. Ces lois possèdent de nombreux paramètres qui doivent être ajustés à l’état métallurgique et mécanique du matériau.Le travail rapporté ici explore une manière originale d’identifier ces paramètres à partir du comportement observé expérimentalement à l’échelle microscopique, sans recourir à un maillage éléments finis. Cette observation est réalisée en couplant (i) une évaluation du champ de contrainte locale par les techniques de microdiffraction Laue et d’EBSD à haute résolution angulaire et (ii) la mesure du champ de déformation total par corrélation d’images numériques.Afin de garantir la fiabilité des résultats, la justesse des mesures par microdiffraction Laue (Laue-DIC) et HR-EBSD est évaluée, pour la première fois, dans un matériau plastifié à moins de 0,5% de déformation. Les champs de déformation et de contrainte sont ensuite déterminés simultanément en surface d’une éprouvette monocristalline, sollicitée in-situ en flexion quatre points. Le comportement local est ainsi mesuré puis utilisé pour identifier deux paramètres d’une loi de plasticité cristalline, dans un acier austénitique monocristallin de type 316L. / The prediction of damage occurring in metallic materials is dependent on the knowledge of the mechanical behavior at a micron scale. Crystal plasticity laws are often used to describe the behavior of a single grain in polycrystals. Such laws include many parameters which should be tuned according to the metallurgical and mechanical state of the material.An original way to identify theses parameters is presented in this work. The local constitutive behavior is measured at the local scale. It is used to adjust the parameters’ value on a single point calculation without the need for a finite element mesh. To observe the local behavior two types of full filed measurements are carried out: (i) stress measurements using diffraction-based Laue microdiffraction and high angular resolution EBSD – HR-EBSD – and (ii) strain measurements by digital image correlation.To ensure trustworthy results, the accuracy of Laue microdiffraction (Laue-DIC) and HR-EBSD measurements are determined for the first time in a plastically deformed material. Then, stress and strain fields are monitored at the surface of a single crystal bent in-situ in the low deformation regime (0.5%). The local behavior is determined and used to identify two parameters of a crystal plasticity law, in a 316L stainless steel single crystal.
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Étude expérimentale et numérique des couplages thermomécaniques, et bilan d'énergie au sein des polycristaux métalliques / Experimental and numerical investigation of thermomechanical couplings and energy balance in metallic polycrystals

Seghir, Rian 27 March 2012 (has links)
Les critères de localisation et d’endommagement sont généralement basés sur un cadre dissipatif et ce travail s’intéresse aux couplages thermomécaniques accompagnant les micromécanismes de déformation. Il repose en partie sur des données expérimentales obtenues précédemment dans le laboratoire par Bodelot pour un polycristal d’acier A316L. Ce travail tire profit d'une combinaison de techniques différentes, en particulier de mesures in situ de champs cinématiques et thermiques ainsi que de l’Orientation Imaging Microscopy, de la profilométrie et d’une micrographie de surface. Différents outils ont été développés afin (1) d'identifier automatiquement les systèmes de glissement activés, (2) d’estimer l’émissivité de la surface permettant ainsi une détermination des champs thermiques avec une précision de 30 mK, (3) de projeter les champs bruts expérimentaux sur la microstructure et (4) de permettre la modélisation du polycristal et de ses conditions aux limites thermomécaniques réelles dans un cadre de plasticité cristalline dans le code EF Abaqus. Il a notamment été montré que les variations de température fournissent une estimation précise et aisée de la limite d'élasticité macroscopique ainsi que la détermination de la contrainte de cisaillement critique à l'échelle granulaire. En outre, les mesures cinématiques ont permis l'identification des systèmes de glissement activés. Des bilans énergétiques expérimentaux et numériques ont été réalisés et une grande influence de l'hétérogénéité polycristalline sur les mécanismes de stockage d’énergie a été soulignée. Les méthodes proposées contribueront à améliorer les critères d’endommagement basés sur un cadre dissipatif / Strain localization and damage criteria of materials and structures are commonly based on a dissipative framework and this work investigates the thermomechanical couplings accompanying the deformation micromechanisms. It is partly based on experimental data obtained previously in the laboratory by Bodelot for a A316L austenitic stainless steel polycrystal. This work takes profit of a multi-technique approach combining, in particular, in-situ kinematic and thermal fields measurements as well as Orientation Imaging Microscopy, profilometry and surface micrography. Different tools have been developed (1) to automatically identify the activated slip systems directly from the surface micrography, (2) to approach the surface emissivity field allowing an accurate determination of the thermal fields with a 30 mK precision, (3) to project raw experimental fields on the microstructure and (4) to allow the modeling of the polycrystal aggregate and its real thermomechanical boundary conditions by using a crystal plasticity framework within the Abaqus FE code. It has notably been shown that the temperature variations provides an easy and accurate estimation of the macroscopic yield stress at the specimen scale as well as the determination of the Critical Resolved Shear Stress at the intragranular scale. In addition, the local kinematic measurements allow the in-situ identification of the activated slip systems. Experimental and numerical energy balances have been conducted and a great influence of the polycrystalline heterogeneity on the energy storage mechanism has been underlined. The proposed methods would help improving physical based dissipative criteria for damage analysis

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