Les piles à combustible Solid Oxide Fuel Cell sont des systèmes de production d’électricité. Une cellule élémentaire est un multicouche constitué de matériaux céramiques et de métal. Elles sont très sensibles aux contraintes mécaniques générées lors des cycles thermiques et d’oxydo-réduction, limitant leur durée de vie.Ce travail a porté sur la détermination expérimentale des contraintes résiduelles dans des cellules SOFC à anode support en fonction des sollicitations du système. Parallèlement à des mesures in-situ en température, une approche multi-échelles a été développée pour évaluer les hétérogénéités de contraintes dans l’électrolyte liées à la forte anisotropie élastique de la zircone yttriée qui le constitue. Différentes techniques ont été mise en œuvre afin de couvrir les 3 ordres de contraintes. Les mesures à l’échelle macroscopique ont été effectuées par diffraction de rayons X de laboratoire (méthode des sin²(Ψ)). La microdiffraction de rayonnement synchrotron en mode faisceau blanc et monochromatique a permis, après un important travail d’amélioration du protocole de mesure et d’analyse, de déterminer les tenseurs complets de contraintes et déformations grain à grain dans l’électrolyte. Les déformations intra-granulaires ont été évaluées par une technique d’EBSD.Les résultats obtenus ont permis d’analyser les mécanismes principaux qui régissent les évolutions de contraintes dans l’électrolyte. Des hétérogénéités de contraintes entre grains liées à leurs orientations cristallographiques ont été mises en évidence. Au-delà du problème des SOFC, les techniques mises en œuvre ouvrent la voie aux validations expérimentales des modèles mécaniques poly-cristallins. / The Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) are high-performance electrochemical devices for energy conversion. A single cell is composed of layers made of different ceramic materials and metal. The mechanical integrity of the cell is a major issue during its lifetime. Damage of the cells is mainly due to the high operating temperature, the “redox” behavior of the anode and the brittleness of the involved materials. In this work, residual stresses in the electrolyte of a planar anode-supported SOFC have been experimentally measured for different treatments of the cell. In situ analysis at various temperatures has been performed. A multi-scale approach has been developed to study the expected strain-stress heterogeneities in the electrolyte due to the strong elastic anisotropy of the involved material (yttria-stabilized zirconia). Different techniques have been used to determinate stresses at the 3 different orders. Macroscopic stresses were studied using the Sin2 method on a laboratory X-ray goniometer. The complete strain and stress tensors of individual grains in the electrolyte have been determinate, after various improvements in the technique, by combining the diffraction of white and monochromatic micro beams produced by synchrotron source. Strain variation into grains has been evaluated using EBSD.This study has identified the main phenomena that control the stresses variation in the electrolyte layer. Stresses heterogeneities from grain to grain have been found and linked to the crystallographic orientation. Beyond SOFC’s considerations, the techniques that have been developed should permit an experimental validation of mechanical modeling to polycrystalline materials.

L’évolution de la technologie microélectronique conduit à une densité d’intégration toujours plus forte des transistors. Les structures d’interconnexions en cuivre Damascène suivent cette tendance et doivent être maîtrisées en termes de fabrication, de performance et de robustesse, ces différents aspects étant intimement liés aux contraintes résiduelles et à la résistivité. Cette thèse vise à comprendre les mécanismes de génération de contraintes et identifier les différentes contributions à la résistivité de ces objets en fonction des conditions de recuit et des dimensions (de la centaine de nm à plusieurs µm). Pour ce faire, les rôles respectifs de la microstructure et des dimensions de films et de lignes de cuivre électrodéposés ont été découplés sur la base de modèles analytiques intégrants des paramètres microstructuraux et géométriques. La microstructure a été analysée principalement à partir de cartographies d’orientations cristallines réalisées par EBSD. Dans le cas des lignes de cuivre de 0.2 à 1 µm de large, les contraintes résiduelles ont été déduites de l’exploitation de nano-capteurs pivotants spécialement élaborés. Les résultats obtenus montrent qu’indépendamment de la température de recuit, l’augmentation de résistivité et de contraintes résiduelles observée vers les faibles dimensions est le fruit d’une diminution de la taille moyenne de cristallites et d’un confinement géométrique plus prononcé. En outre, l’augmentation de résistivité résulte également d’une élévation de la probabilité de réflexion des électrons aux joints de grains. Cette dernière a été associée à la réduction de la proportion de joints de grains spéciaux de cohérence atomique élevée. / The evolution of the microelectronic technology leads to a transistors integration density always stronger. The Damascene copper interconnections structures follow this tendency and must be controlled in terms of manufacturing, performance and robustness, these different aspects being intimately related to the residual stresses and resistivity. This thesis aims to understand the mechanisms of the residual stresses generation and identify the different contributions to the resistivity of these objects as a function of annealing conditions and dimensions (from about a hundred of nm to several µm). In order to do this, the respective effects of the microstructure and dimensions of electroplated copper films and lines were separated on the basis of analytical models integrating microstructural and geometrical parameters. The microstructure was principally analysed from mappings of crystalline orientations achieved by EBSD. For the copper lines of width 0.2 and 1 µm, the residual stresses were deduced from the exploitation of nano-rotating sensors specially elaborated. The results obtained show that independently of the annealing temperature, the resistivity and residual stresses increase observed toward the small dimensions arises from the diminution of the average crystallites size and the geometrical confinement more pronounced. Furthermore, the resistivity increase results also of the electrons reflection probability growth at grains boundaries. This last point was associated to the reduction of the proportion of special grains boundaries having a high atomic coherency.

The design techniques of the components on the macro level are established in the scientific community, however are far behind from the real material performance limits. To obtain those limits, the deeper understanding of the material structure is required. The methods of a new comonents production through standard alloying are the basis of the modern material science manufacturing. The design of the materials with expected required performance limits is the next conceptual step for the materials scientist. As results, to make this step, the problem of a precise material structure analyses on the microstructural level is one os the major importance for the next generation materials design. The complexity of the material structure across the scales(macro-micro) requires a new non deterministic methods for better understanding of the connectivity betwen a materials performance and material microstructure features. This work presents a various new research methodologies and techniques of the material microstructure characterization and numerical design with future applications to the anlyses of the material behavior. The focus of the particular research was to analyse a new cross correlation function of the material structure on the micro length scale and develop a novel framework which allows a better understanding of various important material phenomenas such as failure initiation and recrystallization.

Les composites à matrice Titane avec des renforts nanométriques présente des améliorations intéressantes quant aux propriétés mécaniques, sans affecter la ductilitédu matériau. Ce travail de thèse se concentre sur l’élaboration et la caractérisation dematériaux composites de Titane obtenus par deux différents procédés de métallurgie despoudres : La densification par déformation plastique sévère utilisant l’ECAP (Equal ChannelAngular Pressing) et les procédés de frittage par hydrogénation/déshydrogénation (HDH).L’ECAP est un procédé de densification rapide utilisant la déformation plastique desmatériaux, se faisant à relativement basse température. Les procédés HDH utilisent ladéshydrogénation du titane comme un levier sur les mécanismes de frittage. Les différentsnano-renforts utilisés dans ces travaux sont les particules sphériques de TiC et les aiguillesde TiB. Cette étude montre l’influence de la nature et de la forme des renforts, ainsi que duprocédé de métallurgie des poudres utilisé, sur les propriétés et la microstructure final desmatériaux denses. / Titanium based composites using nano-sized reinforcements are goodcandidates for the improvement in mechanical properties without affecting ductility. Thisstudy is dedicated to fabrication and characterisation of Ti-based composites using twodifferent powder metallurgy processes: Densification using severe plastic deformation viaEqual Channel Angular Pressing (ECAP) and Hydrogenation/Dehydrogenation (HDH)sintering processes (pressureless sintering and hot pressing).ECAP is a fast process basedon a severe plastic deformation of material at relatively low temperature. HDH processes usethe dehydrogenation of Ti as a leverage of the sintering. The different nanosizedreinforcements used in this study are the TiC spherical particles and the whisker shaped TiB.This study shows the influence of either the reinforcement nature and type, and the powdermetallurgy processes used, on the final microstructure and properties of the dense materials.

La nécessité de garantir l’intégrité des structures soudées pousse les industriels à augmenter leur domaine de compétences en matière de simulation numérique du soudage. La solidification est l’étape clé de ce procédé. Dès lors que la sélection des grains est reproduite correctement par les simulations, le comportement mécanique et la réponse aux contrôles non destructifs de l’assemblage peuvent être déduits. Ce travail cherche à définir les phénomènes thermométallurgiques décrivant les mécanismes de formation des microstructures du soudage. Ces mécanismes servent ensuite à valider l’usage d’un nouveau modèle de solidification qui réalise un post-traitement du calcul de thermique avec un automate cellulaire (modèle CAFE_WELD). Pour se faire, des expériences de soudage sont réalisées et caractérisées par EBSD. Ces analyses permettent de suivre la sélection des grains dans la soudure. L’effet de la refusion sur la sélection des grains est bien mis en évidence lors du soudage multi-passes. Ces caractérisations sont complétées par une analyse fine de la solidification du métal d’apport utilisé pour le soudage. Ces résultats permettent la mise en données du modèle nécessaire à la réalisation numérique des mêmes expériences de soudage. Les comparaisons entre les soudures vraies et numériques montrent que les phénomènes physiques intégrés au modèle ne sont pas suffisants pour reproduire les propriétés microstructurales générées par le soudage / Today, industrials want to upgrade their welding numerical simulation knowledge’s in order to be able to guarantee the welded structure integrity. Solidification is the main step of welding process. As soon as the grain selection in welded region is well reproduced by simulation software, mechanical properties and nondestructive test response can be deduced. This work tries to find thermometallurgical phenomena in order to describe the microstructures formation during welding. These mechanisms are used for validating a new solidification model which realizes a thermal calcul post-treatment with a cellular automaton (CAFE_WELD). In this aim, welding experiences were done and characterized with EBSD. These analyses allow following the grain selection into the weld. The refusion effect is clearly seen in the case of multi-pass weld. These results are completed by the fine solidification characterizations on filler metal employed in welding experiences. In this way, the model implementation can be done in order to do numerical simulation of the same experiences. The comparisons between real and numerical experiences show that the physical laws taken into account in CAFE_WELD model are not sufficient to reproduce the microstructural properties occurring in welding

In der vorliegenden Arbeit wurden Schichten des Hochtemperatursupraleiters YBa2Cu3O7-δ (YBCO) untersucht, die epitaktisch mittels gepulster Laserabscheidung auf texturierten metallischen Templaten abgeschieden wurden. Dabei kamen ionenstrahltexturiertes ABAD-YSZ-Band und walztexturiertes NiW-Band zum Einsatz. Für Anwendungen solcher sogenannten Bandleiter ist die Fähigkeit zum Transport möglichst hoher kritischer Ströme Ic essentiell. Dies kann durch das Wachstum möglichst dicker Schichten, eine Verbesserung der Flussschlauchverankerung (Pinning), sowie die Reduzierung der durch Korngrenzen verursachten Stromlimitierung erreicht werden. Im ersten Teil der Arbeit wurden strukturelle und supraleitende Eigenschaften in bis zu 5 µm dicken YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ-Band untersucht. Dazu wurden neben nicht-fremdphasendotierten (undotierten) YBCO-Schichten auch BaHfO3- und BaY(NbTa)O6-dotierte YBCO-Schichten herangezogen. Die Untersuchungen erfolgten mittels Röntgenbeugungs-methoden (XRD), Rasterelektronen- und Rasterkraftmikroskopie (REM, AFM), sowie resistiver und induktiver Methoden zur Bestimmung der Sprungtemperatur Tc und der kritischen Stromdichte Jc. Schichtdickenabhängige Messungen konnten u. a. zeigen, dass Ic in undotierten YBCO-Schichten bei einer Dicke oberhalb von 2,8 µm nicht weiter anstieg, während Ic in den dotierten Schichten bis zu einer Dicke von 5 µm nicht limitiert war. Darüber hinaus konnte in temperatur- und feldabhängigen Jc-Messungen ein verbessertes Pinningverhalten bei tiefen Temperaturen und in hohen äußeren Magnetfeldern gefunden werden. Mit Hilfe von transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen (TEM) und Messungen der Jc-Anisotropie wurde zusätzlich ein Strukturschema herausgearbeitet, das eine Verknüpfung von Herstellungsparametern, Mikrostruktur und Pinningeigenschaften ermöglicht. Der zweite Teil befasste sich mit der Analyse der Mikrostruktur und der lokalen Textur von undotierten YBCO-Schichten auf ABAD-YSZ- und NiW-Band. Die lokale Textur wurde dabei mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) aufgelöst. Die Ergebnisse wurden mit orts-aufgelösten Magnetisierungsmessungen (Raster-Hall-Sonden-Mikroskopie) korreliert, mit denen der lokale Stromfluss untersucht werden kann. Auf beiden Templaten zeigte sich eine granulare Struktur, die durch gegeneinander verkippte bzw. verdrehte YBCO-Körner gekennzeichnet war. Während die granulare Struktur auf ABAD-YSZ-Band durch hauptsächlich in-plane missorientierte YBCO-Bereiche mit einem Durchmesser < 1 µm charakterisiert war, konnten auf NiW-Band hauptsächlich out-of-plane missorientierte Bereiche mit einer typischen Größe von 20-50 µm nachgewiesen werden. Auf NiW-Band hing die YBCO-Mikrostruktur und die Schärfe der lokalen Textur von der individuellen out-of-plane Missorientierung des darunter-liegenden NiW-Korns ab, was auf eine bereits im unbeschichteten NiW-Band vorhandene Facettierung zurückgeführt werden konnte. Zu deren Beschreibung wurde ein Facettenmodel entwickelt, das durch TEM-Untersuchungen bestätigt werden konnte. Abschließend wurde auf einkristallinen Substraten und auf ABAD-YSZ-Band ein homogener Stromfluss nachgewiesen, während die supraleitenden Eigenschaften in YBCO-Schichten auf NiW-Band von der lokalen Mikrostruktur und Textur bestimmt wurden. Damit konnte gezeigt werden, dass die globalen Eigenschaften der Bandleiter vom Zusammenspiel eines über Korngrenzen miteinander verbundenen Ensembles von Körnern mit individuellen Eigenschaften bestimmt werden.

En raison de leurs excellentes propriétés mécaniques, couplées à une bonne résistance à la corrosion par piqûres et à un coût modéré (basse teneur en nickel et en molybdène), les aciers inoxydables austéno-ferritiques (dits aciers inoxydables duplex) sont largement utilisés dans de nombreux secteurs industriels. Les aciers inoxydables duplex ont une microstructure complexe composée à proportion équivalente d’austénite et de ferrite. L’austénite ayant une composition chimique différente de celle de la ferrite, un film hétérogène se forme à la surface des aciers inoxydable duplex. Par ailleurs, les deux phases métalliques ayant des propriétés mécaniques différentes, un champ de contraintes hétérogènes est généré dans les grains. Sous certaines conditions, l’existence de gradients de contraintes peut conduire à des hétérogénéités du film passif. Dans cette étude, l’effet d’un vieillissement de longue durée dans un milieu contenant des chlorures sur la composition chimique du film passif a été tout d’abord étudié. Le comportement en corrosion de certains alliages duplex a été ensuite déterminé à partir d’essais TCP (détermination de la température critique de piqûration). Les résultats ont été analysés en tenant compte des informations obtenues précédemment. Après vieillissement, l’épaisseur du film passif et le rapport Cr/Fe ont significativement augmenté. La distribution des chlorures dans le film passif est hétérogène. Cette distribution a été reliée à la microstructure du matériau et au champ de contraintes résiduelles. Il a été montré qu’elle influence le comportement électrochimique du matériau. Le comportement en corrosion est ensuite analysé à l’aide des courbes de polarisation locales. Des critères métallurgiques ont été proposés pour l’amorçage de piqûres. / Duplex stainless steels (DSS) are highly important engineering materials, due to their generally high corrosion resistance combined with high strength and moderate alloy cost (lower nickel and molybdenum content). They are widely used in various industrial sectors. DSS have a complex microstructure with comparable volume of austenite and ferrite. Due to differences in chemical composition between austenite and ferrite, a heterogeneous passive film is formed on both phases. In addition, due to differences in mechanical properties, a heterogeneous stress field may be generated in metallic grains. Under certain conditions, these differences may also yield formation of a heterogeneous passive film. In this work, the influence of long-term ageing in chloride-containing media by on the chemical composition of the passive film was first studied by means of XPS and Auger at the microscale. The corrosion behaviour of some duplex stainless steels was then determined from CPT tests (determination of the critical pitting temperature). Results were analysed taking into account information obtained previously. After ageing, the thickness and the ratio Cr/Fe are significantly increased. The chloride distribution in the passive film was heterogeneous. It was related to the microstructure and the residual strain field. It was shown that this distribution modifies the electrochemical behaviour of samples. The corrosion behaviour was then analysed from local polarization curves and CPT tests. Metallurgical criteria for pitting were proposed.

Le sujet de thèse concerne l’analyse et la prédiction de la corrosion des renforts métalliques exposés dans des environnements représentatifs. Dans cette étude, le système va se complexifier en commençant à partir du renfort métallique délaitonné (acier perlitique) en passant par le renfort métallique laitonné (couche de laiton) pour finir avec le renfort métallique sulfuré (couche de sulfures). Cette approche permet de comprendre pas à pas les phénomènes de corrosion ainsi que l’interaction entre les différentes couches. Les matériaux de l’étude sont caractérisés au départ par des techniques de microscopies (MEB-EBSD, MET) et d’analyses de surface (XPS, Auger). Ces informations microstructurales et de composition chimique sont essentielles pour l’interprétation des essais de corrosion. Les essais électrochimiques sont ensuite réalisés dans 0,1M NaCl pour observer et quantifier le comportement en corrosion des trois types de renforts de l’étude. La quantification est un élément important pour établir des modèles prédictifs de corrosion. Deux types de techniques électrochimiques sont utilisés, les mesures à l’échelle globale (Voltampérométrie, Impédance électrochimique, couplage galvanique…) et les mesures à l’échelle locale (microcellule). Les essais à l’échelle locale sont directement reliés aux cartographies EBSD grâce à la microcellule. Un lien direct microstructure-corrosion est donc établi. A partir des essais électrochimiques, des analyses de solutions (SAA, ICP…) ainsi que des mesures de pH localisées sont réalisés pour quantifier les espèces passant en solution. Ces résultats sont des données d’entrée pour définir un milieu représentatif. De nouveaux essais électrochimiques sont enfin effectués dans le milieu représentatif pour étudier l’impact de ce nouveau milieu sur la corrosion des renforts métalliques. / This work deals with analysis and corrosion prediction of steel cords exposed in representative environments. In this study, the system will become more and more complex starting from “délaitonné” metal reinforcement (perlitic) via the brass metal reinforcement (brass layer) to finish with the metal reinforcement sulfide (sulfide layer). This approach allows you to understand step by step corrosion phenomena and the interaction between different layers. Materials of the study are first characterized by microscopy techniques (SEM-EBSD, TEM) and surface analysis (XPS, Auger). These microstructural informations and chemical composition are essential for interpretation of corrosion tests. Electrochemical tests are worked out in 0,1M NaCl to observe and quantify corrosion behavior of the three kind of steel cords. Quantification is a significant element to establish predictive corrosion models. Two electrochemical techniques are used, measurements at global scale (voltammetry, electrochemical impedance, galvanic coupling ...) and locally measurements (microcell). Measurements at the local scale are directly linked to EBSD maps thanks to the microcell. A direct link microstructure-corrosion is established. From electrochemical tests, solutions analysis (AAS, ICP ...) and local pH measurements are performed to quantify species passing into solution. These results are input data to define a representative environment.New electrochemical tests are then performed in this representative solution to study the impact of this medium on the steel cords corrosion.

Cette thèse s'intéresse à la rhéologie de deux des principaux minéraux du manteau supérieur terrestre : l'olivine et l'orthopyroxène. Dans un premier temps, des agrégats polycristallins à grains fins (entre 100 nm et 5 &m) d'olivine et de pyroxène ont été synthétisés par frittage flash (Spark Plasma Sintering) ainsi que par frittage sous vide. Ces échantillons ont ensuite été déformés à des pressions comprises entre 2 et 6 GPa dans des presses de typeD-DIA, installées sur des lignes de lumière des synchrotrons NSLS et ESRF afin d'avoir une mesure in situ de la contrainte différentielle et de la déformation. L'effet de la pression sur la plasticité basse température de l'olivine a été étudié à température ambiante (ligne ID06 du synchrotron ESRF, Grenoble). Les mécanismes de déformation à haute température de l'olivine et de l'orthopyroxène ont également été étudiés, pour des températures comprises entre 900 et 1200°C (ligne X17B2 du synchrotron NSLS, New York). Les données mécaniques ainsi que l'analyse des microstructures par EBSD, suggèrent une déformation par fluage diffusion. Des lois rhéologiques incluant l'effet de la pression, de la température, de la contrainte et de la taille de grain ont été déterminées pour les deux minéraux. A ces conditions, le pyroxène est moins visqueux que l'olivine. Enfin, des échantillons biphasés, avec un rapport volumique Ol/Px de 70/30 et 80/20, ont été déformés. La contrainte différentielle calculée dans chacune des deux phases suggère la contribution d'un second mécanisme de déformation en plus du fluage diffusion, en accord avec les observations microstructurales. / This thesis presents our work on the rheology of two of the main minerals of the upper mantle: olivine and orthopyroxene. First, fined-grained polycrystalline aggregates (with grain sizes between 100 nm and 5 &m) of olivine and pyroxene were synthesized by Spark Plasma Sintering (SPS) and vacuumsintering. The samples were then deformed at pressures between 2 and 6 GPa in D-DIA presses installed on synchrotrons X-ray beamlines at NSLS and ESRF so thatmeasurements of the differential stress and strain could be obtained in situ. The influence of pressure on low-temperature plasticity of olivine was studied at room temperature (ID06 beamline, ESRF synchrotron, Grenoble). High-temperature deformation mechanisms of olivine and orthopyroxene were also studied between 900 and 1200°C (X17B2 beamline, NSLS synchrotron, New York). Mechanical results and microstructural analysis by EBSD suggest a deformation by diffusion creep. Rheological laws including the effect of pressure, temperature, differential stress and grain size were determined for each mineral. Under these conditions, orthopyroxene appears less viscous than olivine. Finally, two-phase aggregates (Ol/Px volume ration of 80/20 and 70/30) were also deformed. Differential stress, estimated in each phase, indicates the contribution of a second deformation mechanism, in agreement with microstructural observations.

Ce travail vise à améliorer la compréhension des mécanismes et de la dynamique de sous-structuration des grains pendant la deformation des matériaux polycristallins. Pour cela, des experience in situ en synchrotron et des acquisitions EBSD ont été menées afin d’étudier les comportements des grains individuels d’un polycrystal d’Aluminium déformé plastiquement. Une éprouvette d’un alliage Al-0.1%Mn a été déformée en traction in situ et analysée par microscopie 3D par diffraction des Rayons-X (3DXRD). Une nouvelle méthode de dépouillement a été développée pour determiner les axes de désorientation intragranulaires et les distributions d’orientation, grâce à l’analyse de l’élargissement azimutal des taches de diffraction. La technique EBSD a été appliquée pour obtenir des cartographies de désorientation des grains individuels d’une éprouvette déformée en traction. Trois acquisitions ont été réalisées sur la même région d’intérêt à l’état non déformé et après l’application des deformations 1% et 5%. Ces résultats permettent une meilleure comprehension de la formation et de l’évolution des gradients d’orientations intragranulaires, et son ten bon accord avec les modèles théoriques pré-existants. Aussi, la caractérisation de la sous-structuration des grains et de la deformation intragranulaire a été réalisée grâce à la technique K-map. La deformation était très hétérogène avec des valeurs élevées de compression et de traction à l’intérieur des grains et en proximité de deux joints de grains, respectivement. La distribution de la norme des vecteurs de diffraction a montré que les dislocations sont à l’origine de la deformation. / This work aims to improve the understanding of grain sub-structuration mechanisms and dynamics during deformation of polycrystals. For this purpose, in situ synchrotron experiments and EBSD acquisitions were coupled to study the response of single grains of an Al-0.1%wt.Mn polycrystal during tensile deformation. The specimen deformed in situ at the synchrotron was analyzed by 3DXRD. A new method provided a grain-by-grain analysis of the intragranular misorientation axes and their orientation distribution, through the investigation of the azimuthal broadening of diffraction spots. The 3DXRD results were cross-checked by classical EBSD analysis. Three acquisitions were carried out over the same region of interest at the undeformed state and after the application of 1% and 5% strain. Thanks to the available spatial resolution, the EBSD results allow for a better comprehension of the creation and dynamics of intragranular orientation gradients, and are in good agreement with pre-existing theoretical models. In addition, the characterization of grain sub-structuration and intragranular strain was performed through a novel X-Ray scanning technique, the K-map. The strain was found to be very heterogeneous with high compressive and tensile values in the grain interior and near two grain boundaries, respectively. Dislocations were found to be at the origin of deformation.