Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCMNY.pdf: 710081 bytes, checksum: fbe94dd917c5d0c7f3f677fca8952e8e (MD5) Previous issue date: 2003-08-06 / Universidade Federal de Sao Carlos / The isomerization of linear alcanes has arised great interest in the industry of refining of oil with the intention to transform n-paraffins (particularly with 6 and 7 carbon atoms), in iso-paraffins, since these last ones possess high index of octane number, thus improving the efficiency of the automotives engines. The great part of literature works involves the job of bifunctional catalysts that possess acid sites and hydrogenants/deshydrogenants sites. Most of the studies with the bimetallic catalysts was carried through the constant mass, what it can take the maken a mistake interpretations, in function of that, in the case of the pair Pt-Ni, the atomic weight of both metals is very different (195,09 versus 58,71). Thus being, the objective of this work is to verify the influence of the Pt in the reduction and the properties of catalysts formed for Ni+2 supported in zeolite HUSY comparing, however, catalysts that contain a constant atomic metal. In this work, catalysts monometallic bifunctional had been prepared using supported Ni or Pt in zeolite HUSY, and bimetallic contend different ratios of Ni- Pt. The addition of metals in the solid were carried through competitive ion exchange, using solutions of [Ni(NH3)6]Cl2 and [Pt(NH3)4]Cl2. Three series of catalysts had been prepared: first with the total amount of atoms of 30.10-6 atg Me/gcat, second with 130.10-6 atg Me/gcat and third with 180.10-6 atg Me/gcat. The catalysts had been characterized by RTP (reduction the temperature programmed) and submitted to the catalytic evaluation in the isomerization of the n-hexane 250°C and 1 atm in an atmosphere contend a ratio H2/C6 = 9. In the RTP results, a larger reducibility of cations Ni+2 was verified when in presence of Pt, evidenced for the displacement of the peak of reduction in the monometallic catalysts front to the bimetallic. It is possible to observed also, that it has a reduction of the temperatures of reduction with the increase of Pt, indicating a lesser interaction of this metal with the support. In the isomerization reaction, a fast deactivation for the catalysts was observed only contends Ni. The bimetallic catalysts, when compared with the catalysts of Ni, they present a lower deactivation and a great final activity during 6 h reaction. The catalysts which have only Pt, compared to those catalysts which have only Ni, presented greater activity and minimal deactivation. Comparing the bimetallic catalysts with the monometallic, it was observed that catalytic bimetallic with more of 70% of Ni (9.10-6 atg of Ni) they are more active than the monometallic ones (only Pt or Ni). Evaluating it activity in function of the content of Pt, it is observed a maximum for lower content of Pt. Above of this content, an addition of Pt leads to the reduction of the initial catalytic activity. / A isomerização de alcanos lineares tem despertado grande interesse na indústria de refino de petróleo com o propósito de transformar as n-parafinas (particularmente as com 6 e 7 átomos de carbono), em iso-parafinas, visto que estas últimas possuem alto índice de octanagem, melhorando assim a eficiência dos motores automotivos. A maioria dos trabalhos encontrados na literatura envolvem o emprego de catalisadores bifuncionais, que possuem sítios ácidos e sítios hidrogenantes/desidrogenantes. A maior parte dos estudos com os catalisadores bimetálicos foi realizado a teor mássico constante, o que pode levar a interpretações equivocadas, em função de que, no caso do par Pt-Ni, massa molar de ambos metais é muito diferente (195,09 versus 58,71, respectivamente). Assim sendo, o objetivo deste trabalho é verificar a influência da Pt na redução e nas propriedades de catalisadores formados por Ni+2 suportados na zeólita HUSY comparando, no entanto, catalisadores que contenham um teor atômico constante de metais. Nesse trabalho foram preparados catalisadores bifuncionais monometálicos usando Ni ou Pt suportados na zeólita HUSY, e bimetálicos contendo diferentes proporções de Ni-Pt. A adição dos metais no sólido foi realizada por troca iônica competitiva, utilizando soluções de [Ni(NH3)6]Cl2 e [Pt(NH3)4]Cl2. Três séries de catalisadores foram preparadas: a primeira com a quantidade total de átomos de 30.10-6 atg Me/gcat, a segunda com 130.10-6 atg Me/gcat e a terceira com 180.10-6 atg Me/gcat. Os catalisadores foram caracterizados por RTP (redução a temperatura programada) e submetidos à avaliação catalítica na isomerização do n-hexano a 250°C e 1 atm utilizando uma relação molar H2/C6 = 9. Nos resultados de RTP, verificou-se uma maior redutibilidade dos cátions Ni+2 quando este está na presença da Pt, evidenciado pelo deslocamento do pico de redução nos catalisadores monometálicos frente aos bimetálicos. É possível observar, também, que há uma diminuição das temperaturas de redução com o aumento de Pt, indicando uma menor interação desse metal com o suporte. Na reação de isomerização, observou-se uma rápida desativação para os catalisadores contendo somente Ni. Os catalisadores bimetálicos, quando comparados com os catalisadores de Ni, apresentam uma menor desativação e uma maior atividade final durante 6 h de reação. Os catalisadores contendo somente Pt, comparados aos catalisadores contendo somente Ni, apresentam maior atividade e desativação mínima. Comparando-se os catalisadores bimetálicos com os monometálicos, observou-se que catalisadores bimetálicos com mais do que 70% de Ni (9x10-6 atg de Ni) são mais ativos que os monometálicos (somente Pt ou Ni). Avaliando-se a atividade em função do teor de Pt, observa-se que a atividade passa por um máximo com aproximadamente 40% de Pt. Acima deste teor, um acréscimo de Pt leva à diminuição da atividade catalítica inicial.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3156.pdf: 3640817 bytes, checksum: 9e60b7e36ce399dc61a0721b910552e6 (MD5) Previous issue date: 2010-05-07 / Financiadora de Estudos e Projetos / The influence of particle size, compression velocity, and of the material constituting the substrate on adhesion force between particle and substrate was investigated in this study. The centrifuge technique was applied for compression velocities (press-on) of 500, 1000, and 1500 rpm and detachment velocity (spin-off) of 500 to 14000 rpm. A microcentrifuge (MA 860, Marconi Equipamentos) of maximum rotational velocity of 1400 rpm was used during trials. The velocity of the centrifuge promoted the compression (press-on) and the detachment (spin-off) of particles on the surface of the substrate. Two tubes made of aluminum were placed in the rotor of the microcentrifuge to hold the adapters also made of aluminum. The adapters worked as supports for the substrate containing the particles of the particulate matter. After compression and after each decompression, pictures of the surface of the substrate containing the particles were taken and each image was analyzed in an image analysis program (Image-Pro Plus 6.0) in order to count adhered and detached particles. When it comes to evaluating the influence of particle-substrate adhesion force by using the centrifuge technique, phosphate concentrate (ρp=3.18 g.cm-3) was used as particulate matter. The diameter ranges studied for the particulate matter were of 9 22; 22,1 40; 40,1 54 and 54,1 77 μm. A cellulose filter paper and a cellulose ester membrane were used as substrate. The phosphate concentrate particles were pressed against the surface of the paper filter and of the membrane individually with help of the centrifuge at specific compression centrifuge velocities and, afterwards, the adhesion profile was determined. It was observed that the adhesion force increased with an increase in rotational velocity of the centrifuge applied in the compression and with an increase in particle size of the particulate matter. It was also verified that the adhesion force between the phosphate concentrate particles and the paper filter was higher than that of the membrane, which led to the conclusion that the structural arrangement of filter media had an influence on the detachment process of particles, consequently influencing on adhesion force value. / Neste trabalho investigou-se a influência do tamanho das partículas, da velocidade de compressão e do material constituinte do substrato sobre a força de adesão partícula substrato. Para tal finalidade aplicou-se a técnica centrífuga para as velocidades de compressão (press-on) de 500, 1000 e 1500 rpm e velocidades de desprendimento (spin-off) de 500 a 14000 rpm. Utilizou-se, nos experimentos, uma microcentrífuga (MA 860, Marconi Equipamentos), cuja velocidade máxima de rotação era de 14000 rpm. A velocidade centrífuga promovia a compressão (press-on) e o desprendimento (spin-off) das partículas sobre a superfície do substrato. No cabeçote da microcentrífuga foram instalados dois tubos, construídos em alumínio, para contenção dos adaptadores, também construídos em alumínio. A finalidade dos adaptadores era de sustentar o substrato contendo as partículas do material pulverulento. Após a aplicação da compressão e de cada descompressão, as superfícies dos substratos contendo as partículas foram fotografadas e cada imagem gerada foi analisada em um programa de análise de imagens (Image-Pro Plus 6.0), a fim de se obter a contagem das partículas aderidas e desprendidas. Na investigação da influência da força de adesão partícula substrato aplicando a técnica centrífuga, foi utilizado como material pulverulento o concentrado fosfático (ρp=3,18 g.cm-3). As faixas de diâmetro estudadas para o material pulverulento foram de 9 22; 22,1 40; 40,1 54 e 54,1 77 μm. Como substratos foram utilizados um filtro de papel de celulose e uma membrana filtrante de éster de celulose. Com o auxílio da centrífuga, as partículas de concentrado fosfático eram pressionadas sobre as superfícies do filtro de papel e da membrana individualmente, em velocidades centrífugas de compressão específicas e na sequência era determinado o perfil da adesão. Constatou-se que a força de adesão aumentou com o acréscimo da velocidade de rotação da centrífuga aplicada na compressão e com o aumento do tamanho das partículas do material pulverulento. Também se averiguou que a força de adesão entre as partículas de concentrado fosfático e o filtro de papel foi maior do que com a membrana, concluindo-se que o arranjo estrutural dos meios filtrantes influenciou no processo de desprendimento das partículas, consequentemente influenciando no valor da força de adesão.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3240.pdf: 2230768 bytes, checksum: a6a244b7dbecbc3feb7f35c9603bb225 (MD5) Previous issue date: 2010-08-20 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work were determined the main physicochemical properties of seeds of millet (Setaria italica) and their dependence on the moisture content. The drying of seeds under different conditions was also evaluated in order to investigate the parameters that affect the process and determine appropriate drying conditions to have a product with adequate conditions for storage. For moisture content ranging between 13 and 30% (bs) were obtained the linear dimensions (length, width and thickness), perimeter, area, volume, sphericity. Additionally were obtained the real and apparent specific masses and the seeds porosity. It was observed that the dimensions, sphericity and bulk density did not change significantly in the range of moisture investigated. The volume and specific mass increased linearly, both around 7%. The effective thermal conductivity of the packed-bed of seeds was measured using the technique of transient regime heating probe. For the packed-bed of seeds with average porosity of 35% was obtained an effective thermal conductivity of 0.085 ± 0.003 W/moC. From measurements of the effective thermal conductivity for beds of powdered seeds with different porosities was obtained the conductivity of the solid phase, equals to 0.152 W/moC. Drying experiments were carried out on a thin layer of seeds (thickness of 1.0 cm) for air drying temperatures of 35, 40 and 45 ° C and air velocities of 0.5 and 1.5 m/s. The desired moisture reduction was obtained in approximately 400 minutes, and it was verified that the variation of temperature and air velocity did not affect the process in the conditions evaluated. The kinetic model that best fitted experimental data is given by empirical equation of Page, with coefficients k = 0.047 and n = 0.74. The drying experiments were performed in fixed packed-beds using a 35.6 cm high and 5.8 cm diameter column. The permeability of the packed-bed of seeds, determined by measurements of pressure drop as a function of air velocity, was equal to 7.9 x10-10 m2. The experimental setup allowed the measurements of moisture and temperature profiles along the bed height for air temperatures of 35 and 45 oC. The results indicate that moisture and temperature varied along the length and time. The moisture varied linearly for the conditions investigated, while the temperature variation was not linear and decreased sharply in the positions more distant from the base of the bed. A characteristic behavior of thin-layer bed, with uniform temperature, was observed only for bed heights less than 4 cm. The same column of fixed bed tests was used in the drying experiments performed in the fluidized mode, with a static bed height equals to 13 cm. The drying air velocity was 0.41 m/s and the temperatures were 35, 40 and 45 oC. In this case the drying showed characteristics similar to those observed for the thin layer drying: drying time around 400 minutes and no influence of the increase in the temperature. The drying rate can be estimated by the Page, with k = 0.0268 and n = 0.816. Fluidized bed drying is in a first analysis preferable than fixed bed drying because the intense mixture prevents the formation of temperature and moisture gradients. The results of this work may be useful for modeling the drying process and design of dryers to be developed for millet or similar seeds. / Neste trabalho foram determinadas as principais propriedades físico-químicas de sementes de painço (Setaria itálica) e sua dependência com o conteúdo de umidade e foi avaliada a secagem das sementes em diferentes condições, visando investigar os parâmetros que afetam o processo e determinar condições adequadas de secagem para a obtenção de um produto em condições de ser armazenado. Para conteúdo de umidade variando entre 13 e 30% (b.s.) foram obtidos dados das dimensões lineares (comprimento, largura e espessura), do perímetro, área superficial, volume, esfericidade, além das massas específicas, real e aparente, das sementes e sua porosidade. Foi observado que as dimensões, a esfericidade e a massa específica aparente apresentaram variação não-significativa na faixa de umidade investigada. O volume e a massa específica real aumentaram linearmente, ambos em cerca de 7%. Foi determinada ainda a condutividade térmica efetiva do leito de sementes, através do método da sonda em regime transiente. Para o leito de sementes com porosidade média de 35% foi obtida uma condutividade térmica efetiva de 0,085±0,003 W/moC. A partir de medidas da condutividade efetiva de leitos de diferentes porosidades constituídos por sementes em pó, foi obtida a condutividade da fase sólida, igual a 0,152 W/moC. Ensaios de secagem em camada fina (leitos com espessura de 1,0 cm) foram efetuados para temperaturas do ar de secagem de 35, 40 e 45 oC e velocidades do ar de 0,5 e 1,5 m/s. Nestas condições, foi possível obter a redução de umidade desejada em cerca de 400 minutos, sendo que a variação de temperatura e velocidade do ar não afetaram o processo de forma significativa. O modelo cinético que melhor se ajustou aos dados experimentais é dado pela equação empírica de Page, com coeficientes k=0,047 e n=0,74. Os ensaios de secagem em leito fixo foram efetuados em leitos de 35,6 cm de altura e 5,8 cm de diâmetro. A permeabilidade do leito de sementes, determinada através de medidas de queda de pressão em função da velocidade do ar, é igual a 7,9x10-10 m2. O arranjo experimental permitiu a obtenção de perfis de umidade e de temperatura ao longo da altura do leito para temperaturas do ar de secagem de 35 e 45 oC. Os resultados indicam que a umidade e temperatura variam ao longo do comprimento e em função do tempo. A umidade variou linearmente para as condições investigadas, enquanto a temperatura variou de forma não-linear, com decréscimo acentuado nas posições mais distantes da base do leito. Um comportamento característico de camada-fina, com temperatura uniforme, foi observado apenas para alturas de leito inferiores a 4 cm. A mesma coluna utilizada nos ensaios de leito fixo foi usada nos ensaios de secagem em modo fluidizado, com leitos de altura estática igual a 13 cm. A velocidade do ar de secagem foi de 0,41 m/s e as temperaturas foram novamente 35, 40 e 45 oC. Neste caso a secagem apresentou características similares às observadas para a secagem em camada fina: o tempo de secagem foi de cerca de 400 minutos, o processo não foi afetado pelo aumento de temperatura. A taxa de secagem pode ser estimada pela equação de Page, com k=0,0268 e n=0,816. A secagem em leito fluidizado é, em princípio, mais adequada do que em leito fixo pelo fato da intensa mistura evitar a formação de gradientes de temperatura e umidade. Os resultados obtidos neste trabalho podem ser úteis para a modelagem do processo de secagem e dimensionamento de secadores aplicados á sementes de painço ou de características similares.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFF.pdf: 843994 bytes, checksum: fd055fe92de7017d191025abd3b9a1e4 (MD5) Previous issue date: 2003-08-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / The present work has as main objective the pear drying in three different dryers: convective, microwave and microwave-convective. It is also intended to evaluate the effect of the osmotic dehydration, as pré-treatment, in the quality of the dried product. Before they be dried or dehydrated the samples passed by a mechanical treatment, which consists of peeling, seeds removing and cutting the fruit, and a chemical treatment with its immersion in solution 1,5% of ascorbic acid for 15 minutes. The stage of osmotic dehydration was carried out by analying the influence of the osmotic agent concentration (sucrose to 25; 37,5 and 50%), of the temperature (30, 40 and 50ºC), of the sample geometry (cubes, toothpicks and slices) and of the use of agitation (0 and 120 rpm) in the kinetics of the process, through the loss of water and the sucrose incorporation by the fruit. The best kinetic condition obtained, through statistical analysis of the data, was to the sample in slices dehydrated at 40ºC, with 37,5% of sucrose and without agitation, being this condition used as pretreatment to the drying. The adjustment of the experimental data was accomplished by the empirical model of Azuara (1992). The drying stage was studied for the fresh and osmotically dehydrated fruit. In this stage, the best kinetic condition was stablished based on the analysis of the influence of the kind of drying used and the power of the microwave in the moisture content of the fruit. The speed and temperature of the air was maintained constant at 2 m/s and 50ºC, and the temperature inside the sample was measured during drying. The best kinetic condition obtained was for the microwave-convective drying at 0,3W/g of osmotically dehydrated samples. The adjustment of the experimental data was accomplished by the Lewis (1921) and Page difusion models (1949). The materials and products of the osmotic dehydration and drying were analyzed concerning their quality, being the main analyses, calcium, phosphorus, potassium, water activity, density, moisture content, total solids and shrink. The results obtained were compared in terms of the drying kinetics and quality of the product, for the equipments used through statistical treatment and with available data from the literature. The osmotic dehydration had beneficial effects on the properties analyzed, giving the best results to the main components detention and maintenance of the others analyzed properties. During the drying, the quality decreases with the increase in the inner sample temperature. The shrink data adjustment, presented by the volume decrease, was well represented by the Lozano et al. (1983) model, being linearly proportional to the moisture content variation. / O presente trabalho teve como objetivo principal a secagem de pêra em três diferentes secadores: convectivo, microondas e combinado microondas-convectivo. Pretende-se também avaliar o efeito da desidratação osmótica, como pré-tratamento, na qualidade do produto seco. Antes de serem secas ou desidratadas as amostras passaram por um tratamento mecânico, que consistiu em descascar, retirar sementes e cortar a fruta, e por um tratamento químico com sua imersão em solução 1,5% de ácido ascórbico durante 15 minutos. A etapa de desidratação osmótica foi conduzida analisando-se a influência da concentração do agente osmótico (sacarose a 25; 37,5 e 50%), da temperatura (30, 40 e 50ºC), da geometria da amostra (cubos, palitos e fatias) e do uso ou não de agitação (0 e 120 rpm) na cinética do processo, através da perda de água e da incorporação de sacarose pela fruta. A melhor condição cinética obtida, através de análise estatística dos dados, foi para a amostra em fatias desidratada a 40ºC, com 37,5% de sacarose e sem agitação, sendo esta condição utilizada como pré-tratamento à secagem. O ajuste dos dados experimentais foi realizado pelo modelo empírico de Azuara et al. (1992). A etapa de secagem foi estudada para a fruta in natura e desidratada osmoticamente. Nesta etapa, a melhor condição cinética foi determinada pela análise da influência do tipo de secagem e da potência de microondas no teor de umidade final da fruta. A velocidade e a temperatura do ar foram mantidas constantes em 2m/s e 50ºC, respectivamente e mediu-se a temperatura no interior da amostra durante a secagem. A melhor condição cinética obtida foi para a secagem no modo combinado microondas-convectivo com potência de 0,3 W/(g amostra) para amostras pré-desidratadas osmoticamente. O ajuste dos dados experimentais foi realizado utilizando-se os modelos de Lewis (1921) e difusional de Page (1949), apresentando bons resultados. Os materiais e produtos da desidratação osmótica e da secagem foram analisados quanto a sua qualidade, sendo as principais análises, cálcio, fósforo, potássio, atividade da água, densidade, teor de umidade, sólidos totais e encolhimento. A desidratação osmótica demonstrou ter efeito benéfico nas características físico-químicas analisadas, contribuindo para a retenção dos principais constituintes e manutenção das demais características analisadas. Na secagem, a qualidade cai com o aumento da temperatura no interior da amostra. O encolhimento, dado pela redução no volume, foi bem representado pelo modelo de Lozano et al. (1983), sendo linearmente proporcional a variação no teor de umidade.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJWCL.pdf: 949150 bytes, checksum: 72ae4b3857dd6949cc748eba54ce7acb (MD5) Previous issue date: 2004-08-17 / Universidade Federal de Sao Carlos / The Ni and Co catalysts supported on Al2O3 and 12%La-Al2O3 and the carrier 12%La-Al2O3 were prepared by impregnation of the support with an aqueous solution of corresponding nitrates metals. The catalysts were characterized by temperature programmed reduction (TPR), specific surface area (B.E.T.) and XRay Diffraction (XRD). The reaction rate for decomposition of ethanol in homogeneous phase becomes significant relative to the heterogeneous reaction at higher temperature (&#8805; 620ºC). The Ni/Al2O3 catalyst with higher Ni loading (15 wt.%) is active for dehydrogenation and hydrogenolysis of ethanol at temperatures lower than 500ºC, showing high selectivity to CH4 and CO. The rate to steam reforming of CH4 over Ni/Al2O3 catalyst became significant at temperature higher than 500ºC. The Co/Al2O3 catalyst with high Co loading (12 wt %) is mainly active for dehydrogenation at temperatures lower than 480ºC, showing high selectivity to steam reforming of ethanol, forming predominantly CO2. The selectivity to CH4 was suppressed on La-containing catalysts (Ni/La-Al2O3 and Co/La-Al2O3). The decreasing Co loading from 12 to 1 wt % in the Co/La-Al2O3 catalyst provides a decreasing on the selectivity to dehydrogenization of ethanol. The La-Al2O3 support shows active sites for dehydrogenation of ethanol, these sites are blocked increasing the Co loading. The Ni and Co catalysts show activity for carbon deposition. The addition of the promoters Ag and Sn have no positive effect to suppress the carbon deposition. The carbon deposition was suppressed increasing water/ethanol ratio up to stoichiometric ratio. / Os catalisadores de Ni e Co suportados em Al2O3 e 12%La-Al2O3 e o suporte 12%La-Al2O3 foram preparados pelo processo de impregnação com solução aquosa de nitrato destes metais. Os catalisadores foram caracterizados por redução à temperatura programada (TPR), área superficial específica (B.E.T.) e por difração de Raios X (DRX). A velocidade da reação de decomposição do etanol em fase homogênea torna-se significativa em relação à reação heterogênea em temperaturas superiores a 620ºC. O catalisador de Ni/Al2O3 com alta carga de Ni (15%) é ativo para desidrogenação e hidrogenólise em temperaturas <500ºC, apresentando alta seletividade para formação de CH4 e CO. Em temperatura >500ºC tem-se a reforma a vapor do CH4 formado. Os catalisadores de Co/Al2O3 com alta carga de Co (12%) são ativos para desidrogenação em temperaturas <480ºC, apresentando alta seletividade para reforma do etanol, formando predominantemente CO2. A presença La nos catalisadores de Ni-Al2O3 e Co- Al2O3 suprime a atividade e seletividade para formação de CH4. O decréscimo do teor de Co de 12 para 1 % nos catalisadores de Co/La-Al2O3 proporciona um decréscimo na seletividade para desidrogenação do etanol em baixa temperatura, por outro lado proporciona maior exposição da área do suporte La-Al2O3 , o qual é ativo para desidratação do etanol. Os catalisadores de Ni ou Co apresentaram alta atividade para deposição de carbono. As adições de promotores Ag e Sn não resultaram em efeito positivo para suprimir a deposição de carbono. O aumento na razão água/etanol mostrou-se como a principal forma para inibir a deposição de carbono sobre estes catalisadores.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissACMR.pdf: 2186431 bytes, checksum: f8e0d1c02533f24eb6a4a0c25a013cc5 (MD5) Previous issue date: 2004-06-15 / The purpose of this work is to evaluate and to compare, in the processes of cake formation and remotion in the gases filtration with Bag Filters, the behavior of a filter made of natural fibers fabric with other made of synthetic fibers. The fabrics compared were a woven cotton with granite texture of 0.735 kg/m² and a non woven polypropylene of 0.600 kg/m². The experimental apparatus consisted of a circular filter with 0.023 m² in area, a powder feeder with controlled powder flow rate and humidity, linked with a microcomputer and a system to collect de data. The particle material was a phosphatic concentrated of density 2.79 x 10³ kg/m³ with mean particle diameter of 4.55 x 10-6 m. In the realization of this work, they were accomplished filtering procedures of the particle material in samples of the mentioned fabrics and cake remotion procedures with reverse air flow procedure, in order to determine the cake removing tension by the method proposed by Seville et al. (1989), also being evaluated other filtration and remotion aspects and data. In order to compare e evaluated the behavior of the fabrics in job conditions, they were also accomplished successive filtration and cleaning cycles in both fabrics until they become particle material saturated. During filtration four gas velocities were employed (4.5; 6.0; 7.5 and 9.0 cm/s), the flow rate was adjusted to 2.0 x 10-5 kg/s (11% of the feeder total velocity) and three maximum pressure drops across the filter were employed (300 mmH2O, 400 mmH2O and 500 mmH2O). In the cleaning steps six cleaning gas velocities were employed (1.6 cm/s; 3.0 cm/s; 9.0 cm/s; 12.0 cm/s; 15.0 cm/s and 18.0 cm/s). In the successive filtration and cleaning cycles they were employed gas filtration velocity of 6.0 cm/s, filtration final pressure drop of 400 mmH2O and gas cleaning velocity of 18.0 cm/s. The polypropylene fabric has taken more cycles to be saturated with the powder in the filtration and cleaning cycles and presented a greater cleaning degree in the cleaning processes, 77% in average, than the cotton that presented 39% of cake removal in average. The polypropylene fabric porosity was found to be greather than the cotton fabric ones. The cake-fabric adhesion force per unit of area has increased with the increase of the filtration gas velocity for both clothes, being remarkable that the polypropylene fabric has presented greather values than the cotton fabric, especially for the cakes formed with filtration gas velocities of 6.0 and 7.5 cm/s. It was also observed that the cake plaques, removed in the cleaning procedures, have increased in size with the increase of the cake removed portion and with the cake mass per unit of area for both studied fabrics. / O objetivo deste trabalho é avaliar e comparar, no processo de formação e de remoção de tortas de filtração de gases em Filtros de Manga, o comportamento de um meio filtrante constituído de tecido entrelaçado, de fibras naturais, com outro constituído de tecido não entrelaçado, de fibras sintéticas. Os tecidos estudados foram algodão, constituído de fibras naturais, com textura granite e de gramatura 0,735 kg/m² e feltro agulhado de polipropileno, constituído de fibras sintéticas não entrelaçadas e de gramatura 0,600 kg/m². A célula experimental era constituída por um filtro circular de área livre para filtração de 0,023 m², um alimentador de pó com a vazão mássica e umidade controladas, um microcomputador e um sistema para controle e aquisição de dados. O material pulverulento utilizado foi um concentrado fosfático de densidade 2,79 x 10³ kg/m³ cujo diâmetro médio de partícula era de 4,55 x 10-6 m. Na realização deste trabalho, foram efetuadas filtrações do material pulverulento em amostras dos tecidos citados e remoção das tortas formadas pelo processo de fluxo de ar reverso, para obtenção das tensões de remoção das tortas pelo método proposto por Seville et al. (1989) . Foram ainda realizados ciclos sucessivos de filtração e limpeza em ambos os tecidos até a sua saturação, a fim de se avaliar e comparar o comportamento dos tecidos numa situação típica de trabalho, em que o tecido de polipropileno levou mais ciclos para saturar do que o algodão. Nos procedimentos de filtração foram utilizadas quatro velocidades de gás (4,5 ; 6,0 ; 7,5 e 9,0 cm/s ), vazão mássica de pó ajustada para 2,0 x 10-5 kg/s. (11% da rotação do prato de alimentação) e três quedas finais de pressão de filtração (300; 400 e 500 mmH2O). Nos procedimentos de remoção por fluxo de ar reverso foram utilizadas seis velocidades de gás (1,6 ; 3,0 ; 9,0 ; 12,0 ; 15,0 e 18,0 cm/s). Nos ciclos sucessivos de filtração e limpeza foi utilizada velocidade de filtração de 6,0 cm/s, queda de pressão final de filtração de 400 mmH2O e velocidade de limpeza de 18,0 cm/s. Nos processos de remoção, o tecido de polipropileno apresentou maior grau de limpeza das tortas, em média 77 %, comparado com o algodão que apresentou frações removidas em média de 39%. O tecido de polipropileno também apresentou maior porosidade do que o tecido de algodão. A tensão de remoção das tortas dos tecidos aumentou com o aumento da velocidade de filtração para ambos os tecidos, sendo que o tecido de polipropileno apresentou tensões de remoção maiores que as apresentadas pelo tecido algodão, notadamente para as tortas obtidas com velocidades de filtração de 6,0 e 7,5 cm/s. Como constatação secundária, observou-se que o tamanho das placas de torta, removidas nos procedimentos de limpeza dos tecidos, aumentou com o aumento da fração de torta removida para ambos os tecidos estudados.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3555.pdf: 1699743 bytes, checksum: 904682132e92da8e0f2a959f695b6bfe (MD5) Previous issue date: 2011-03-01 / Universidade Federal de Minas Gerais / The cephamycin C (CefC) is a beta-lactam antibiotic produced from submerged and aerated cultures of Streptomyces clavuligerus. Acts as inhibitor of cell wall formation of Gram-negative bacteria and is resistant to the hydrolytic action of betalactamases enzymes. The literature presents few scientific results published regarding the purification of CefC, and the information is restricted to international patents. The first results regarding the production and purification of CefC are being released by the research group in Biochemical Engineering from the DEQ/UFSCar, in national and international conferences. Thus, given the importance of CefC, indispensable researches are needed particularly regarding the process of extraction and purification. In this work kinetics and equilibrium mathematical models were proposed to the adsorption of CefC on StreamLine QX-L ion exchange resin. Through experimental batch assays, the effects of pH (2.8, 4.7 and 6.8) and temperature (13°C, 20°C and 30°C) were studied, analyzing the intrinsic parameters calculated by nonlinear regression. The CARE model was adopted for continuous process and material balances were performed at each control surface. These balance equations were generated considering the models proposed in the batch tests. The general objective of this work is the simulation and optimization of the continuous process, applied to CefC. The simulations were carried both in transient and permanent modes. Steady state was optimized on performance parameters concentration factor (CF), purification factor (PF), efficiency (&#951;) and productivity (&#963;), taking the system flows as independent variables. The numeric method adopted was the Sequential Quadratic Programing (SQP). It was found that the StreamLine QX-L resin adsorbs CefC around 0.25 mg/g, although higher values can be achieved with higher initial concentrations at pH 4.7. The best condition found was at pH 6.8 at 30°C, since it provides a reasonable maximum adsorption capacity without substantial affinity adsorbent-adsorbate loss. The batch models proposed agree with the tendency observed experimentally and the continuous process was simulated and optimized in the best condition. The calculations showed that it is possible to concentrate the CefC and operate the system in high yields, although these events do not occur concurrently. / A cefamicina C (CefC) é um antibiótico beta-lactâmico produzido a partir de cultivos submersos e aerados de Streptomyces clavuligerus. Age como inibidor da formação da parede celular de bactérias Gram-negativas, além de ser resistente à ação hidrolítica de enzimas beta-lactamases. A literatura apresenta poucos resultados científicos publicados a respeito da purificação da CefC, sendo que as informações são restritas às patentes internacionais. Os primeiros resultados a respeito da produção e purificação da CefC estão sendo divulgados pelo grupo de pesquisa em Engenharia Bioquímica do DEQ/UFSCar, em congressos nacionais e internacionais. Sendo assim, devido à importância da CefC, entende-se que são imprescindíveis pesquisas referentes à obtenção deste antibiótico, particularmente a respeito do processo de extração e purificação. Neste trabalho foram propostos modelos matemáticos de cinética e equilíbrio da adsorção da CefC na resina de troca iônica StreamLine QX-L. Através de ensaios experimentais em batelada foi verificada a influência do pH (2,8; 4,7 e 6,8) e da temperatura (13°C, 20°C e 30°C) sobre o sistema, analisando os parâmetros intrínsecos calculados por regressão não-linear. O modelo CARE (Continuous Adsorption Recycle Extraction) de processo contínuo foi adotado e balanços de massa foram efetuados em cada fronteira pertinente. Tais equações de balanço foram geradas considerando os modelos propostos nos ensaios em batelada, sendo que o objetivo geral do trabalho é simular e otimizar o processo contínuo, aplicado à CefC. As simulações foram conduzidas tanto em regime transiente quanto no permanente. O estado estacionário foi otimizado nos parâmetros de desempenho fator de concentração (FC), fator de purificação (FP), rendimento (&#951;) e produtividade (&#963;), tomando as vazões do sistema como variáveis independentes. O método numérico empregado foi a Programação Seqüencial Quadrática. Foi verificado que a resina StreamLine QX-L adsorve a CefC em torno de 0,25 mg/g, sendo que maiores valores podem ser alcançados com maiores concentrações iniciais em pH 4,7. A melhor condição encontrada foi em pH 6,8 à 30°C, pois forneceu uma capacidade máxima de adsorção razoável sem perda substancial de afinidade adsorventeadsorbato. Os modelos propostos em batelada concordaram com a tendência observada experimentalmente e o processo contínuo foi simulado e otimizado na melhor condição. Os cálculos mostraram que é possível concentrar a CefC e operar o sistema em altos rendimentos, embora esses fatos não ocorram concomitantemente.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3689.pdf: 2323201 bytes, checksum: 6af4b1ce7a2e6e0fc415c443c45e7e99 (MD5) Previous issue date: 2011-07-20 / Financiadora de Estudos e Projetos / Pneumococcal diseases are a major cause of mortality worldwide. New vaccines against Streptococcus pneumoniae are been developed. The pneumococcal surface protein A (PspA) is an important pneumococcal virulence factor and a potential vaccine candidate, therefore, a recombinant fragment of PspA gene was cloned into pET37b and the plasmid was inserted into E. coli BL21(DE3) for improved protein production in high cell density cultures (HCDC). Fed-batch is the operational mode most frequently used to obtain high cell density in recombinant E. coli cultures. Before running a high cell density culture (HCDC) of E. coli, it is usually necessary to decide whether to use glucose or glycerol as carbon source in defined or complex media, with IPTG or lactose as inducing agents. Glycerol has outstanding potential as carbon source because its assimilation does not trigger undesirable metabolite formation, even when growth takes place at high rates. However, glycerol is usually simply used as a glucose substitute in media designed for the latter as carbon source. Furthermore, most of the bioreactor induction strategies have been based on a template from molecular biology shake flask expression studies. Here, both batch and fed-batch defined culture medium formulations were modified to improve performance of the process for glycerol as growth limiting substrate. The experiments were carried out in 5 L bioreactor, using an automatically controlled exponential feeding and glycerol as carbon source. The standard defined medium formulation was modified to improve performance of the process for glycerol as growth limiting substrate and induction by both IPTG and lactose was studied. Specific growth rates up to 0.57 h-1, biomass formation yield of 0.56 g DCW/gglycerol and cellular productivities around 6.0 g (DCW)/ L h were achieved in shortened rE. coli HCDC by increasing the thiamine concentration in the medium, adding phosphate salts to the feeding medium and raising the growth phase temperature to 37°C. The performance of lactose as inducer was investigated by implementing an innovative induction strategy, which consisted of addition of a lactose pulse followed by a continuous supply of lactose mixed with glycerol in the feeding solution. The results indicated similar productivity [1.3 g (DCW)/ L h], protein maximum yield (220 mgprotein/g DCW) and concentration (26 gprotein/L) when using IPTG or lactose. These values are significantly higher than some of the best reported in the literature, confirming the efficacy of the proposed biomass formation and protein production strategy. Glycerol showed outstanding performance as carbon source, enabling high growth rates without acetate formation. Together with automatic control of the exponential feeding profile, the cultivation strategy employed resulted in higher rates of cell growth and protein production, leading to shorter cultivations with higher productivities and, consequently, lower production costs. This work is an important contribution to the field of HCDC with glycerol as carbon source and lactose as inducer. / As doenças pneumocócicas são uma das maiores causas de mortalidade mundial e por isso, o desenvolvimento de novas vacinas contra Streptococcus pneumoniae é crucial para tornar mais eficiente a prevenção contra as doenças causadas por essa bactéria. A proteína de superfície de pneumococo A (PspA) é um importante fator de virulência, sendo uma potencial candidata à antígeno vacinal. Por isso, um fragmento recombinante do gene da PspA foi clonado no plasmídeo pET37b e este foi inserido em células de E. coli BL21(DE3) para a produção da proteína em cultivos de alta densidade celular (HCDC). O modo de operação em batelada alimentada é o mais frequentemente empregado para obter altas densidades celulares em culturas de E. coli recombinante. Antes de realizar um HCDC de E. coli, é normalmente necessário decidir entre o uso de glicose ou glicerol como fonte de carbono em um meio definido ou complexo, tendo IPTG ou lactose como agentes da indução. Glicerol apresenta um excelente potencial como fonte de carbono já que sua assimilação não provoca a formação de metabólitos indesejados, mesmo quando altas velocidades de crescimento são observadas. No entanto, o glicerol é geralmente usado simplesmente como um substituto da glicose em meios de cultivo formulados tendo a última como fonte de carbono. Além disso, a maioria das estratégias de indução em biorreator tem sido baseadas em uma transposição dos estudos de indução em frascos agitados. No presente trabalho, as composições dos meios definidos empregados tanto na batelada como na alimentação foram modificadas visando obter um melhor desempenho do processo tendo glicerol como substrato limitante. Os experimentos foram realizados em biorreator de 5 L, utilizando controle automático da alimentação exponencial e glicerol como fonte de carbono. A formulação do meio definido de cultivo comumente utilizado em HCDCs foi modificada para melhorar o desempenho do processo para glicerol como substrato limitante do crescimento e estudou-se a indução com IPTG e lactose. Velocidades específicas de crescimento de até 0,57 h-1, fator de conversão de substrato a células na ordem de 0,56 g (DCW)/ gglicerol e produtividades celular em torno de 6,0 g (DCW)/L h foram obtidos em HCDC de rE. coli de curta duração devido, principalmente, ao aumento da concentração de tiamina no meio, adição de sais de fosfato no meio de alimentação e aumento da temperatura da fase de crescimento para 37ºC. O desempenho da lactose como indutor foi investigado através da implementação de uma estratégia de indução inovadora, baseada na adição de um pulso de lactose seguido por um fornecimento contínuo de lactose junto com glicerol no meio de alimentação. Os resultados indicaram produtividade celular [1,3 g (DCW)/L h], rendimento máximo de proteína (220 mgproteína/g DCW) e concentração protéica (26 gproteína/L) semelhantes ao se utilizar IPTG ou lactose. Estes valores são significativamente maiores do que alguns dos melhores relatados na literatura, confirmando a eficácia da estratégia proposta para a formação de biomassa e produção protéica. O glicerol mostrou um excelente desempenho como fonte de carbono, possibilitando altas velocidades de crescimento celular sem formação de acetato. O controle automático do perfil de alimentação exponencial, juntamente com as estratégias de cultivo empregadas, resultou em maiores velocidades de crescimento celular e produção de proteína, levando a cultivos mais curtos, com maiores produtividades e, consequentemente, menores custos de produção. Este trabalho é uma contribuição importante para estudos de HCDC com glicerol como fonte de carbono e lactose como indutor.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4216.pdf: 2468896 bytes, checksum: 27f984ab4e01d754a70419c7248852de (MD5) Previous issue date: 2012-03-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / Due to the importance of conservation of ecosystems and having Cecropia glaziovi.S as a pioneer species of the Tropical Forests, this plant becomes indispensable in reforestation areas altered wild. The drying operation is fundamental in the improvement of seeds, since it is not a seed recalcitrant. There is currently interest in studies of convective drying of the seeds on bed furniture, as in previous search has been shown to occur in fixed bed preferential channels and agglomerations of particles. The objective of this work is to study the fluidized bed capable of carrying out the drying of seed of native plants with the maintenance of physical and physiological properties. The comparison between the methods of decomposition and scraping the inflorescences wet and dry extraction showed that the wet method is more suitable for this kind of seed. The fluid dynamics of the contact between the seed and the fluid was drawn from measurements of pressure drop and air flow rates increasing and decreasing the bed. Using the method of SOGAB, demonstrated the uniformity of velocity and temperature in the entrance region of the measuring cell. The analyze the fluid allowed to obtain the information on the fluidisation characteristics curves, while the drying tests enabled the knowledge of the effects of temperature and velocity of the drying air on the properties of the seeds. The data obtained were compared with empirical equations and the resulting semi-empirical literature. Since the Page equation is analyzed between the equations that best represents the experimental data according to statistical criteria adopted. Assessment of germination, regardless of substrates, which are germitest paper germibox tanks and soil showed that the seeds are suitable for replanting. It was possible to obtain, after drying, seed with adequate humidity values for the storage and physiological qualities contribute to the perpetuation of these embryos and dissemination of higher plants in nature. / Devido à importância da conservação dos ecossistemas e tendo a Cecropia glaziovi.S como uma das espécies pioneiras das Matas Tropicais, esta planta torna-se indispensável em reflorestamentos de áreas silvestres alteradas. A operação de secagem é fundamental no beneficiamento de suas sementes, uma vez que não se trata de uma semente recalcitrante. Atualmente, existe interesse em estudos sobre a secagem convectiva destas sementes em leitos móveis, pois em buscas anteriores demonstrou-se que em leito fixo podem ocorrer canais preferenciais e aglomerações das partículas. O objetivo deste trabalho consiste no estudo do leito fluidizado capaz de realizar a secagem de sementes de plantas pioneiras com a manutenção das propriedades físicas e fisiológicas. A comparação entre os métodos de decomposição e escarificação das infrutescências via úmida e via seca demonstrou que a extração via úmida é a mais indicada para esta espécie de sementes. A fluidodinâmica do contato entre as sementes e o fluido foi estabelecida a partir das medidas da queda de pressão e vazões de ar crescentes e decrescentes no leito. Através do método de SOGAB, demonstrou-se a uniformidade da distribuição de velocidade e temperatura na região de entrada da célula de medida. A análise fluidodinâmica permitiu obter as informações sobre as curvas características de fluidização, enquanto que, os testes de secagem possibilitaram o conhecimento dos efeitos da temperatura e da velocidade do ar de secagem sobre as propriedades das sementes. Os dados obtidos foram comparados com equações empíricas e semi-empíricas advindas da literatura. Sendo que a equação de Page entre as equações analisadas é a que melhor representa os dados experimentais de acordo com os critérios estatísticos adotados. A avaliação da germinação, independente dos substratos utilizados, quais sejam papel germitest, cubas germibox e solo, demonstrou que as sementes são adequadas para o replantio. Foi possível obter, após a secagem, sementes com valores de umidades adequadas para a armazenagem e com qualidades fisiológicas que contribuem para a perpetuação e disseminação destes embriões de plantas superiores na natureza.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4278.pdf: 2318736 bytes, checksum: 3acec36bf269f6ec60d7415f31fe6a10 (MD5) Previous issue date: 2012-03-09 / In this work, the influence of operating conditions on the evaporation rate of water was analyzed for drying in a spouted bed. Experiments were done for two different inlet air geometries and inert particles loads for variable paste feed flow rates and inlet air temperature and velocity. Distilled water was employed as standard paste and glass beads of 2,18mm and 2512,6 ± 0,1kg/m3 as the inert phase. The drying chamber consisted essentially of an inox cylindrical column with 120cm in height and 30cm in diameter, and a conical bottom with an angle of 60° and 23cm high. The orthogonal central composite design was used to specify the experimental conditions. Inlet air temperature and velocity, bed pressure drop, exhaust temperature and dry and wet bulb temperature at the cyclone were measured during the experiments. Results have showed that the inlet air geometry had a weak influence on the bed fluidynamic stability. The maximum evaporation rate for both inlet air geometries was of 60ml/min, under operating conditions of 115ºC 1,55u/ujm and for 8,5kg particle load. An experimental correlation was proposed to estimate de rate of water evaporation as a function of the independent variables considered. With the experimental design analysis on the water evaporation rate it was possible to identify the most significant factors that influence the process. The information obtained in this work may be the basis for future work in this field with real pastes. / Neste trabalho, realizou-se uma análise da influência das condições operacionais na taxa de evaporação de água em leito de jorro. O procedimento experimental foi conduzido empregando-se duas geometrias do bocal de entrada do gás e diferentes valores de massa de partículas inertes, vazão de alimentação da pasta, temperatura e velocidade do ar de entrada. Como pasta padrão utilizou-se água destilada e como inertes esferas de vidro com 2,18mm e 2512,6 ± 0,1kg/m3. A câmara de secagem é composta por uma coluna cilíndrica de aço inox com 120 cm de altura e 30 cm de diâmetro, base cônica inferior com ângulo de 60° e altura do cone de 23 cm. Foi desenvolvido um planejamento composto central ortogonal para a determinação e otimização das condições experimentais. Durante o procedimento experimental foram coletados os valores de velocidade do ar de entrada, da queda de pressão do leito, da temperatura do ar de entrada, do ar de saída, de bulbo seco e bulbo úmido na saída do ciclone. Por meio das informações obtidas durante o desenvolvimento deste trabalho constatou-se que, nas condições operacionais estudas, a geometria do bocal de entrada de ar interferiu tanto na fluidodinâmica do leito seco quanto do leito úmido. Os ensaios de evaporação de água mostraram que a taxa máxima de evaporação para ambas as geometrias de bocal de entrada de gás foi de 60ml/min, nas condições de 115ºC 1,55u/ujm e 8,5kg. Foi proposta ainda uma equação empírica que representasse a taxa de evaporação de água em função das variáveis independentes analisadas. A aplicação da técnica de regressão múltipla possibilitou determinar quais fatores exercem maior influência sobre o processo de evaporação de água em leito de jorro. Desta forma, as informações obtidas neste trabalho servirão como base para o estudo futuro da secagem de pastas reais.