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Degradación de ácido palmítico en medio acuoso mediante el uso de fieltros de granito modificadosCastro Angulo, Angel Giuliano 07 March 2018 (has links)
En el presente trabajo de tesis se degrada ácido palmítico mediante
peroxicoagulación. Como primera etapa del trabajo de investigación se preparan los
electrodos mediante la electrodeposición de hierro en fieltro de grafito. Para ello se
utiliza la sal de Mohr como electrólito precursor en medio ácido. En la segunda etapa se
electrogenera peróxido de hidrógeno a diferentes densidades de corriente mediante una
celda electrolítica compuesta por un electrodo de fieltro recubierto con hierro como
cátodo, y un electrodo del fieltro sin modificar como ánodo. Se introduce oxígeno
medicinal en el cátodo para ayudar a la electro-generación del peróxido de hidrógeno.
Se mide las concentraciones de peróxido de hidrógeno por permanganometría y se
determina que son afectadas por la densidad de corriente aplicada. En la tercera etapa
del trabajo se realiza la degradación del ácido graso en forma de emulsión a diferentes
densidades de corriente. La degradación se cuantifica mediante la medición de turbidez
y DQO. En la degradación del ácido graso se logra reducir la DQO en algunos casos
desde 654,83 mg O2/L hasta 28,87 mg O2/L, y en el caso de la turbidez se reduce desde
88 NTU hasta 1,93 NTU.
Se caracteriza microscópicamente por SEM-EDS el fieltro de grafito recubierto
con hierro. Mediante espectroscopía de absorción atómica, se logra cuantificar tanto la
cantidad de hierro depositada sobre el fieltro grafítico, así como la que se desprende de
este fieltro. Por voltametría cíclica se muestra la capacidad de este electrodo de generar
irreversiblemente peróxido de hidrógeno. Por difracción de rayos X se determina la
estructura interna del recubrimiento depositado en el fieltro de grafito. / Tesis
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Desarrollo y optimización de un equipo de espectroscopia Raman convencional para el análisis cualitativo de muestras sólidas (polvo) y líquidasQuiroz Chang, Aransselly Jesús 28 November 2016 (has links)
En este proyecto se ha desarrollado un equipo de espectroscopía Raman, implementado completamente en el Laboratorio de Óptica de la Pontificia Universidad Católica del Perú. Aunque sus características de operación aún no son comparables con los equipos comerciales de alta precisión, considero que se han obtenido resultados importantes.
Se ha detectado la señal Raman de muestras de referencia en los estados sólido (polvo) y líquido; este es el resultado de un minucioso trabajo en la etapa de optimización del equipo, para la cual se ha establecido un protocolo de acciones que facilitará la réplica de equipos de espectroscopia Raman cuyo rango espectral de trabajo depende de la densidad de la rejilla de difracción y la frecuencia del láser empleado.
El equipo de espectroscopía Raman implementado en este proyecto opera en el visible y emplea como fuente de excitación un láser doblado de estado sólido de Nd: YVO4 que emite en 532 nm con una potencia de 25 mw. Como sistema de detección y procesamiento de la señal Raman se empleó el espectrómetro Ocean Optics USB 4000-UV-VIS-ES y su software Spectra Suite. El equipo Raman tiene una resolución óptica (FWHM) de 1.41 nm (38 cm-1) y un rango espectral de 220 a 4000 cm-1.
La validación del equipo Raman se desarrolló por contrastación de resultados, comparando los espectros Raman de muestras de laboratorio con la información disponible en la literatura existente. Se evaluaron las muestras líquidas: alcohol etílico, alcohol metílico, alcohol butanol, alcohol propanol, alcohol 2-propanol y las muestras sólidas: óxido de titanio, oxido de zinc y azufre. / Tesis
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Estudos espectroscópicos de misturas líquido iônico/sal de lítio / Spectroscopic studies of ionic liquids/lithium salt mixturesNicolau, Bruno Giuliano 28 March 2011 (has links)
A adição de sais de lítio à líquidos iônicos gera mudanças em propriedades físicas relevantes, que comprometem sua possível aplicação em baterias de lítio, como aumento de viscosidade e redução da condutividade iônica. Possíveis causas para tais efeitos foram estudadas através da utilização de Espectroscopia Raman e Espectroscopia de Efeito Óptico Kerr. Foram estudadas as misturas dos liquídos iônicos: 1-butil-3metilimidazólio, N-(3- etóxietil)-N-metilmorfolínio e cátion 1-(3-etóxietil)-2,3-dimetilimidazólio possuindo em comum o contra-íon bis(trifluorometanosulfonil)imideto com diferentes concentrações de bis(trifluorometanosulfonil)imideto de lítio. O trabalho se dividiu em duas etapas principais, na primeira utilizou-se a espectroscopia Raman e observou-se o desdobramento da banda referente ao ânion em aproximadamente 740 cm-1, em dois diferentes picos, após a adição de lítio ao sistema. Esta observação forneceu indícios da ocorrência de mudanças estruturais possivelmente relacionadas a formação de agregados entre os ânions e o Li+. A partir destes resultados a obtenção de um valor aproximado para o número de coordenação médio dos cátions Li+ foi possível através da comparação da intensidade relativa dos dois picos para diferentes concentrações de sal. Foi ainda estudado o efeito da adição de água no sistema, causando o desaparecimento do pico Raman formado após a adição do sal de lítio, o que evidencia a capacidade da mesma de reduzir o efeito de agregação dos ânions ao redor do Li+. Na segunda etapa do trabalho, a técnica de espectroscopia de efeito óptico Kerr via detecção heterodina foi utilizada para a observação do perfil de relaxação orientacional nos sistemas descritos acima, a fim de examinar mudanças nos processos dinâmicos presentes após a adição sal inorgânico ao sistema. Os resultados foram analisados no contexto da teoria de acoplamento de modos, de maneira que utilizou-se um modelo fenomenológico desenvolvido através da observação de diferentes sistemas e da aplicação das equações propostas no modelo esquemático de Sjögren para a descrição da função de correlação polarizabilidade-polarizabilidade obtida pelo experimento. Os parâmetros encontrados demonstraram um alto grau de concordância com as observações estruturais observadas na primeira etapa, fornecendo evidências de que o lítio é capaz de afetar as estruturas locais presentes no líquido iônico puro de uma maneira similar ao efeito Chemla. O trabalho demonstrou que os mesmos princípios necessários para a síntese de líquidos iônicos a temperatura ambiente, primando a redução das interações atrativas entre os cátion e ânions para a estabilização da fase líquida, possui como efeito colateral o fato de que diversas moléculas apresentam interações mais fortes com seus íons alterando suas propriedades, neste caso prejudicando a utilização de líquidos iônicos como solventes alternativos em baterias de lítio. / The introduction of lithium salts to room temperature ionic liquids causes unwanted changes to the electrochemically relevant properties of these compounds, such as increase in viscosity and the reduction of ionic conductivity. Possible causes for these effects were studied with spectroscopic techniques such as Raman spectroscopy and Optical Kerr Effect spectroscopy. Mixtures of three different ionic liquids containing the cations: 1-butyl-3- methylimidazolium, N-(3-etoxyethyl)-N-methylmorfolinium and cátion 1-(3-etoxyethyl)-2,3- dimethylimidazolium and possessing the common counter ion bis(trifluoromethane sulfonyl)imide with lithium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide. This work was divided in two parts, the first consisting of the use of Raman spectroscopy and the observation of the changes in the 740 cm-1 peak, pertaining to anion vibration after the introduction of lithium to the system, shown as the appearance of a new peak at higher frequencies. The approximate average lithium coordination number was determined by comparison of the relative intensities for different salt concentrations. The effect of water absorption in this system was also observed, showing that water molecules tend to hinder the formation of aggregates between the anion and Li+. The second step was carried out with the use of optically heterodyne detected optical Kerr effect spectroscopy to the analysis of the orientational relaxation profile for the systems described above. Results were analyzed through the application of Mode Coupling Theory models, both a phenomenological model obtained by the observation of different classes of liquids and the Mode Coupling Schematic model proposed by Sjögren were used to describe the polarizability-polarizabilty correlation function obtained from the experiments. The parameters obtained showed a high degree of correlation with the results obtained in the first part indicating that the introduction of a highly polarizing cation to the pure ionic liquid causes an effect similar to the Chemla effect observed in inorganic salt mixtures. The work showed evidences that the same principles used for the synthesis of room temperature ionic liquids, i.e. the reduction of attractive interactions between cation and anion or the addition of alkyl chains to reduce symmetry, result in various different compounds showing stronger interactions with the different ions resulting in changing properties, in this case hindering the use of ionic liquids as alternative green solvents for lithium ion batteries.
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Caracterização espectroscópica de complexos hipocrelina B: lantanídeos para uso em terapia fotodinâmica / SPECTROSCOPIC CHARACTERIZATION OF HYPOCRELLIN B: LANTHANIDE COMPLEXES FOR USE IN PHOTODYNAMIC THERAPYToffoli, Daniel José 16 January 2009 (has links)
Um estudo das propriedades ópticas do cromóforo hipocrelina B (HB) e de seus complexos com os íons lantânio (La3+), európio (Eu3+) e térbio (Tb3+) em soluções em etanol foi realizado. Tal pigmento enquadra-se como um promissor fotossensibilizador de segunda geração dadas suas ótimas propriedades, tais como rápido metabolismo in vivo e principalmente elevado rendimento quântico de geração de oxigênio singleto (FD). O presente trabalho foi desenvolvido em duas etapas: a primeira consistiu do estudo espectroscópico dos complexos de hipocrelina B (HB) com os íons lantanídeos (Ln3+), e a segunda, de testes de PDT in vitro em cultura do fungo Candida albicans. Na primeira etapa do trabalho, a melhor razão molar entre HB e Ln3+ foi verificada através do monitoramento do pico de absorção em maior comprimento de onda de cada um dos complexos. O maior deslocamento do pico de absorção da HB (de 589 nm para 614 nm) foi notado para os complexos com razão de 1 mol de HB para 2 mols de íon lantanídeo. Observou-se que a emissão da HB e de seus complexos ocorre desde cerca de 600 nm até 750 nm. Foi possível, com base nos espectros de absorção e de emissão, calcular os valores de níveis de energia da molécula e de seus complexos. Todos os fotossensibilizadores apresentaram como menor nível de energia valor superior a 0,98 eV, o que é um indício de sua capacidade de geração de oxigênio singleto. Foram determinadas as constantes de dimerização das amostras, de maneira a identificar sua tendência à formação de dímeros ou agregados de ordem superior, e os valores obtidos para a HB e seus complexos com lantânio, európio e térbio foram, respectivamente, de 4,7.104, 3,6.105, 2,1.105 e 1,0.105 M-1. Todas as amostras mostraram-se estáveis perante a ação de luz de 532 nm de até 400 mW/cm2 de intensidade pelo período de uma hora de irradiação. As capacidades de geração de oxigênio singleto das amostras foram determinadas tanto através do método espectroscópico direto (detecção da emissão do oxigênio singleto em torno de 1270 nm) quanto do método químico indireto (variações na absorção em 440 nm do composto RNO). Notou-se que para a HB o método direto indicou haver geração de oxigênio singleto, e o método químico revelou que esta espécie é gerada à taxa de 2,8.10-4 s-1; para HB:La3+ (1:1) obteve-se aumento de 32% na geração de oxigênio singleto em relação à HB, e para HB:La3+ (1:2), determinou-se taxa de 3,0.10-4 s-1 pelo método indireto. Com base nos dados experimentais obtidos, verificou-se que o melhor dentre os complexos estudados foi o HB:La3+ (1:2), sendo este e seu precursor HB então aplicados em testes de PDT antimicrobiana in vitro, constituindo a segunda etapa do trabalho. A concentração de HB ideal para trabalho obtida foi de 10 M. Notou-se eliminação total de microorganismos com apenas 30 segundos de irradiação com LED de 460 nm e intensidade de 333 mW/cm2 tanto para o complexo como para o seu precursor. Porém, com excitação em 660 nm com esta mesma intensidade, apenas HB:La3+ (1:2) se mostrou efetivo, chegando ao efeito fotodinâmico total após 6 minutos de irradiação; a redução causada pela HB no mesmo intervalo de tempo foi bem menos pronunciada, o que comprova a eficiência do fotossensibilizador produzido. / A study about the optical properties of the chromophore hypocrellin B (HB) and of its complexes with lanthanum (La3+), europium (Eu3+) and terbium (Tb3+) ions in ethanol solutions was realized. This pigment is a potential second generation photosensitizer due to its great properties, as high in vivo metabolism and mainly high singlet oxygen generation quantum yield (FD). The present work was carried out in two stages: the first one consisted of the spectroscopic study of the complexes of HB with lanthanide ions (Ln3+); the second one, of in vitro PDT tests against Candida albicans. In the first stage of the work, the best molar ratio between HB and Ln3+ was verified by monitoring the complexes longer wavelength absorption peaks. The larger red-shift (from 589 nm to 614 nm) was noted for the complexes with 1 mol of HB for 2 moles of lanthanide ions. It was observed that HB and its complexes emit from about 600 nm up to 750 nm. It was possible, from the absorption and emission spectra, to calculate the values of energy levels for the molecule and its complexes. All photosensitizers showed for the lower energy level value higher than 0,98 eV, which can indicate that they are able to generate singlet oxygen. The dimerization constants of the samples were determined, for verifying their tendency for giving rise to dimmers or higher order aggregates. The obtained values of this parameter for HB and its complexes with lanthanum, europium and terbium were, respectively, 4,7.104, 3,6.105, 2,1.105 and 1,0.105 M-1. All the samples showed to be stable against the action of light of 532 nm with intensity up to 400 mW/cm2 for the period of time of 1 hour. The capacities of generating singlet oxygen were determined by the direct (detection of the singlet oxygen emission around 1270 nm) and the indirect methods (changes in 440 nm absorption of RNO). The direct method indicated that HB can generate singlet oxygen, and the chemical method revealed that this specie is generated following a tax of 2,8.10-4 s-1; for HB:La3+ (1:1), it was obtained an enhancement of 32% on the singlet oxygen generation related to HB, and for HB:La3+ (1:2), the indirect method presented tax of 3,0.10-4 s-1. Based n the experimental data, the best among the studied complexes was HB:La3+ (1:2). Thus, this and its precursor, HB, were applied in antimicrobial PDT in vitro tests, the second stage of this work. The ideal concentration of HB was 10 M. With only 30 seconds of irradiation with LED in 460 nm and with 333 mW/cm2 of intensity, it was observed lethal effect for all the microorganisms, with both HB and its complex. However, with excitation at 660 nm at the same intensity, only HB:La3+ (1:2) was effective, reaching total photodynamic effect after 6 minutes of irradiation; the reduction caused by HB in the same time interval was lower, which proves the effectiveness of the produced photosensitizer.
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Interações do CS2 com solventes moleculares / Interactions of CS2 with molecular solventsLima, Jennifer Dayana Rozendo de 15 July 2015 (has links)
Neste trabalho realizou-se um estudo espectroscópico vibracional do dissulfeto de carbono, CS2, puro e em misturas binárias com diferentes solventes moleculares, a fim de investigar as interações soluto/soluto e soluto/solvente. Os solventes utilizados para esse estudo foram diclorometano (CH2Cl2), clorofórmio (CHCl3), clorofórmio deuterado (CDCl3), benzeno (C6H6) e tetracloreto de carbono (CCl4); e as técnicas utilizadas foram as espectroscopias Raman e infravermelho (IV). A análise das bandas Raman do CS2 que formam o dubleto de Fermi (v1-2v2) permite determinar uma série de valores empíricos, chamados de parâmetros de ressonância de Fermi, dentre os quais, o coeficiente de acoplamento de Fermi (W) foi o mais utilizado neste trabalho. Os diferentes valores de W nos diferentes meios são consequência das forças das interações intermoleculares existentes entre CS2/CS2 e CS2/solvente. Os experimentos demonstraram que os valores de W em todas as misturas binárias investigadas aumentam à medida que a fração molar de CS2 diminui. Isto sugere que quando o CS2 é solvatado por diferentes moléculas, há um aumento da anarmonicidade, dependendo do tipo de interação. A análise da banda atribuída ao modo de deformação angular do CS2, v2, realizada a partir dos espectros no infravermelho sugere que em misturas binárias existem dois regimes de solvatação na solução, uma referente às interações CS2/ CS2, onde as moléculas de CS2 estão preferencialmente solvatadas por moléculas de CS2 e outro regime de solvatação referente às interações CS2/solvente, onde CS2 está solvatado por moléculas do solvente em questão. / In this work has performed a vibrational spectroscopic investigation of carbon disulphide, CS2, neat and in binary mixtures with different molecular solvents, aiming at understanding the solute/solute and solute/solvent interactions. The solvents considered for this study were dichloromethane (CH2Cl2), chloroform (CHCl3), deuterated chloroform (CDCl3), benzene (C6H6) and carbon tetrachloride (CCl4); and the techniques used were Raman and infrared (IR) spectroscopies. The analysis of the Raman bands that compose the Fermi doublet (v1-2v2) allows the determination of a series of empirical values, including the coefficient of Fermi coupling (W), used along this work. The different values of W within the different solvents are consequence of the intermolecular forces between CS2/CS2 and CS2/solvent. The experimental data showed that the W values in all investigated binary mixtures increase as the CS2 molar fraction decreases. It suggests that when CS2 is solvated by different molecules, there is an increase of the anarmonicity, depending on the type of the interaction. The analysis of the band assigned to the CS2 bending mode, v2, performed from infrared spectra, suggests that in the binary mixtures there are two solvation regimes in solution, one related to the CS2/CS2 interactions, where the CS2 molecule is preferentially solvated by CS2 molecules, and one where the CS2 is solvated by the respective solvent molecules.
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Espectroscopia vibracional e eletrônica de Diaminoantraquinonas como sondas de microambientes / Vibrational and electronic spectroscopy of diaminoanthraquinones as microenvironment probesLopes, José Guilherme da Silva 22 March 2007 (has links)
No presente trabalho utilizamos as espectroscopias eletrônica e vibracional, com o apoio de simulação computacional de líquidos para estudar o comportamento solvatocrômico e ionocrômico de diaminoantraquinonas. Adicionalmente estudamos a potencialidade da 1,2-diaminoantraquinona (1,2-DAAQ) no reconhecimento de ânions em superfícies de prata. Utilizando espectroscopia de absorção obtivemos espectros da 1,2-DAAQ e alguns isômeros em diversos solventes. Estes resultados foram analisados por métodos empíricos de solvatocromismo, principalmente, pela escala solvatocrômica de Kamlet-Taft. Esta análise nos propiciou um conhecimento preciso sobre o comportamento da 1,2-DAAQ em meio solvente e serviu de suporte para o estudo do ionocromismo, e da interação com as superfícies. Através da simulação computacional geramos estruturas de soluções da 1,2-DAAQ em três solventes e analisamos a estrutura destas soluções via análise das Funções de Distribuição Radial de pares, o que nos possibilitou uma visão no nível microscópico do efeito das interações com o solvente. As estruturas geradas serviram de base para o cálculo do espectro de absorção para comparação com os valores experimentais. Baseado nesta comparação foi possível especular que a estrutura da 1,2-DAAQ é afetada pelo solvente no estado excitado. Utilizando espectroscopia no infravermelho e eletrônica foi possível caracterizar o tipo de interação entre a 1,2-DAAQ e o ânion fluoreto, como sendo por ligação de hidrogênio de força moderada. A atribuição vibracional da 1,2-DAAQ foi realizada com base nos espectros Raman, auxiliada por cálculos de freqüência. A atribuição foi utilizada para a determinação da orientação da 1,2-DAAQ nas superfícies de prata e principalmente para estudar a natureza desta interação. A análise destes resultados nos permitiu traçar um panorama bastante claro sobre esta interação além de auxiliar no entendimento do uso da 1,2-DAAQ como sonda aniônica de superfícies. Finalmente, através da espectroscopia Raman ressonante foi possível confirmar e detalhar a atribuição da transição eletrônica observada na região do visível, característica das diaminoantraquinonas. / In the present work, the ionochromic and solvatochromic behavior of several diaminoantraquinones were investigated by means of optical and vibrational spectroscopies, alongside computational simulation. The UV-Vis spectra of 1,2- diaminoantraquinone (1,2-DAAQ) were analyzed using empirical solvatochromic scales, like the Kamlet-Taft. Such analysis enabled an accurate description of its solvatochromic behavior that was instrumental to understand its interaction with anions and metallic surfaces. Computational simulation provided the structures of 1,2-DAAQ solutions in three different solvents, and the analyses of the radial distribution functions revealed a microscopic view of its interactions with the solvents. The obtained structures were the departing points for the calculation of the electronic spectrum, then compared with the experimental one. The results suggest that the structure of 1,2-DAAQ is substantially affected by the solvent in the excited state. Infrared spectroscopy clearly indicates that the interaction of the 1,2-DAAQ and fluoride involves a hydrogen bonding of moderate strength. Raman spectroscopy and quantum chemical calculations provided the means for the vibrational assignment that was instrumental to understand the orientation of the molecule in its interaction with silver surface.
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Laser de fibra monocristalina de fluoretos e caracterização de fibras dopadas com terras raras / CRYSTALLINE FLUORIDE FIBER LASER AND CHARACTERIZATION OF RARE EARTH DOPED FIBERSJonas Jakutis Neto 26 June 2008 (has links)
Lasers de estado sólido bombeados por diodo têm suprido grande parte da demanda por lasers de alta potência, juntamente com uma boa qualidade de feixe, além de oferecer a geração de radiação laser na região do visível. Dentre esses lasers, destacam-se os lasers de fibra, capazes de atingir altíssimas potências mantendo a qualidade de feixe devido a sua forma especial, que confina a radiação por longas extensões de fibra. Nesse trabalho foi caracterizada a emissão de vidros teluretos dopados com Yb3+ emitindo no azul (efeito cooperativo 500 nm) e de vidros germanatos dopados com Er3+ e codopados com Yb3+, emitindo no verde e no vermelho. Esses dois materiais foram também caracterizados na forma de fibra. Além disso, foram caracterizadas as perdas de uma fibra de Nd:YLF e o ganho desta em duas configurações de bombeamento, lateral e longitudinal. Como resultados, as fibras de teluretos apresentaram emissões no azul centradas em 500 nm e as fibras de germanatos apresentaram um aumento das emissões no visível com a inserção de Yb3+ como sensibilizador, demonstrando emissões no vermelho mais intensas que no verde. Ambas as fibras apresentaram perfis semelhantes às de seus respectivos vidros volumétricos. A fibra de Nd:YLF apresentou um ganho superior as perdas, para a configuração longitudinal, caracterizando-se como um amplificador, sendo assim, existe uma grande possibilidade de ocorrer a ação laser dessa fibra em trabalhos futuros. Esse resultado seria inédito, uma vez que, aos nossos conhecimentos, nunca antes foi obtida uma ação laser com tal fibra. / Diode pumped solid state lasers have supplied a large part of the search for high power lasers, with good beam quality, in addition, these lasers are useful for generation of visible laser radiation. Fiber lasers have the capacity to reach these high powers with a good beam quality, due to its special design which confines the radiation through long fiber lengths. In this work were characterized the emission of tellurite glasses and Yb3+ doped fibers, with a blue fluorescence around 500 nm (cooperative effect) and germanates doped with Er3+ and codoped with Yb3+, emitting green and red photons. Furthermore, losses and the gain of a Nd:YLF fiber were characterized, using two different setups, side pump and end pump. As a result, was obtained blue emission in tellurite fibers and an increase of visible emissions in germanate, both glass and fiber, by the use of Yb3+ ions as a sensitizer. For higher Yb3+ concentrations, these germanates got red intensities bigger than green ones. Both the glass fibers pulled, presented the same emission profile of that measured in its respective bulks. The Nd:YLF fiber demonstrated a gain higher than the losses, through end pump setup, characterizing as an amplifier, attesting the possibility for a laser action in future works. It will be a new result, which is unpublished until the present moment, according with our researches, a laser action with this kind of fiber has never been reported.
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Síntese e caracterização de materiais geopoliméricosDeborah Bastos Mendes Mancilha 13 December 2012 (has links)
O grande progresso tecnológico tem contribuído para o desenvolvimento de novos materiais nos últimos anos, tais como os geopolímeros. A possibilidade de novas aplicações e transformações tem sido o estado da arte na concepção de materiais obtidos por reações de geopolimerização, que não mais necessitam de técnicas de síntese a altas temperaturas. Neste trabalho amostras geopoliméricas foram sintetizadas a partir de duas rotas de síntese. A primeira rota foi realizada por meio da reação de um aluminosilicato, o metacaulim, e uma solução alcalina de NaOH (4-12 mol/L) e na segunda rota de síntese o geopolímero foi produzido a partir de metacaulim e uma solução alcalina de KOH 12 mol/L utilizando o polietilenoglicol (PEG), um polímero orgânico solúvel em água. Os geopolímeros em ambas as rotas foram curados a 60 C por 96 horas. As seguintes técnicas foram utilizadas para analisar e caracterizar as amostras geopoliméricas: resistência à compressão, Espectroscopia de Absorção no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Difração de raios-X (DRX) e estudo gravimétrico de perda de água. Pode-se concluir que para as amostras obtidas pela primeira rota de síntese, quanto maior a concentração do ativador alcalino, maior a resistência mecânica e mais eficiente a reação de geopolimerização do material estudado. Ambos os resultados foram comprovados pelo ensaio de resistência à compressão e FT-IR. A reação de polimerização foi mais eficiente quando da substituição de NaOH por KOH como ativador alcalino, uma vez que a banda em 961cm-1, atribuída à ligação Si-O-T (T=Si ou Al) apresentou um deslocamento em relação às amostras obtidas com NaOH. O PEG não influenciou a propriedade mecânica do material, porém contribuiu para a homogeneidade da mistura durante a síntese e consequentemente uma melhor reprodutibilidade do geopolímero sintetizado. Na análise de difração de raio-X (DRX), pode-se verificar que todas as amostras são semi-cristalinas.
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Interações do CS2 com solventes moleculares / Interactions of CS2 with molecular solventsJennifer Dayana Rozendo de Lima 15 July 2015 (has links)
Neste trabalho realizou-se um estudo espectroscópico vibracional do dissulfeto de carbono, CS2, puro e em misturas binárias com diferentes solventes moleculares, a fim de investigar as interações soluto/soluto e soluto/solvente. Os solventes utilizados para esse estudo foram diclorometano (CH2Cl2), clorofórmio (CHCl3), clorofórmio deuterado (CDCl3), benzeno (C6H6) e tetracloreto de carbono (CCl4); e as técnicas utilizadas foram as espectroscopias Raman e infravermelho (IV). A análise das bandas Raman do CS2 que formam o dubleto de Fermi (v1-2v2) permite determinar uma série de valores empíricos, chamados de parâmetros de ressonância de Fermi, dentre os quais, o coeficiente de acoplamento de Fermi (W) foi o mais utilizado neste trabalho. Os diferentes valores de W nos diferentes meios são consequência das forças das interações intermoleculares existentes entre CS2/CS2 e CS2/solvente. Os experimentos demonstraram que os valores de W em todas as misturas binárias investigadas aumentam à medida que a fração molar de CS2 diminui. Isto sugere que quando o CS2 é solvatado por diferentes moléculas, há um aumento da anarmonicidade, dependendo do tipo de interação. A análise da banda atribuída ao modo de deformação angular do CS2, v2, realizada a partir dos espectros no infravermelho sugere que em misturas binárias existem dois regimes de solvatação na solução, uma referente às interações CS2/ CS2, onde as moléculas de CS2 estão preferencialmente solvatadas por moléculas de CS2 e outro regime de solvatação referente às interações CS2/solvente, onde CS2 está solvatado por moléculas do solvente em questão. / In this work has performed a vibrational spectroscopic investigation of carbon disulphide, CS2, neat and in binary mixtures with different molecular solvents, aiming at understanding the solute/solute and solute/solvent interactions. The solvents considered for this study were dichloromethane (CH2Cl2), chloroform (CHCl3), deuterated chloroform (CDCl3), benzene (C6H6) and carbon tetrachloride (CCl4); and the techniques used were Raman and infrared (IR) spectroscopies. The analysis of the Raman bands that compose the Fermi doublet (v1-2v2) allows the determination of a series of empirical values, including the coefficient of Fermi coupling (W), used along this work. The different values of W within the different solvents are consequence of the intermolecular forces between CS2/CS2 and CS2/solvent. The experimental data showed that the W values in all investigated binary mixtures increase as the CS2 molar fraction decreases. It suggests that when CS2 is solvated by different molecules, there is an increase of the anarmonicity, depending on the type of the interaction. The analysis of the band assigned to the CS2 bending mode, v2, performed from infrared spectra, suggests that in the binary mixtures there are two solvation regimes in solution, one related to the CS2/CS2 interactions, where the CS2 molecule is preferentially solvated by CS2 molecules, and one where the CS2 is solvated by the respective solvent molecules.
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Laser de fibra monocristalina de fluoretos e caracterização de fibras dopadas com terras raras / CRYSTALLINE FLUORIDE FIBER LASER AND CHARACTERIZATION OF RARE EARTH DOPED FIBERSJakutis Neto, Jonas 26 June 2008 (has links)
Lasers de estado sólido bombeados por diodo têm suprido grande parte da demanda por lasers de alta potência, juntamente com uma boa qualidade de feixe, além de oferecer a geração de radiação laser na região do visível. Dentre esses lasers, destacam-se os lasers de fibra, capazes de atingir altíssimas potências mantendo a qualidade de feixe devido a sua forma especial, que confina a radiação por longas extensões de fibra. Nesse trabalho foi caracterizada a emissão de vidros teluretos dopados com Yb3+ emitindo no azul (efeito cooperativo 500 nm) e de vidros germanatos dopados com Er3+ e codopados com Yb3+, emitindo no verde e no vermelho. Esses dois materiais foram também caracterizados na forma de fibra. Além disso, foram caracterizadas as perdas de uma fibra de Nd:YLF e o ganho desta em duas configurações de bombeamento, lateral e longitudinal. Como resultados, as fibras de teluretos apresentaram emissões no azul centradas em 500 nm e as fibras de germanatos apresentaram um aumento das emissões no visível com a inserção de Yb3+ como sensibilizador, demonstrando emissões no vermelho mais intensas que no verde. Ambas as fibras apresentaram perfis semelhantes às de seus respectivos vidros volumétricos. A fibra de Nd:YLF apresentou um ganho superior as perdas, para a configuração longitudinal, caracterizando-se como um amplificador, sendo assim, existe uma grande possibilidade de ocorrer a ação laser dessa fibra em trabalhos futuros. Esse resultado seria inédito, uma vez que, aos nossos conhecimentos, nunca antes foi obtida uma ação laser com tal fibra. / Diode pumped solid state lasers have supplied a large part of the search for high power lasers, with good beam quality, in addition, these lasers are useful for generation of visible laser radiation. Fiber lasers have the capacity to reach these high powers with a good beam quality, due to its special design which confines the radiation through long fiber lengths. In this work were characterized the emission of tellurite glasses and Yb3+ doped fibers, with a blue fluorescence around 500 nm (cooperative effect) and germanates doped with Er3+ and codoped with Yb3+, emitting green and red photons. Furthermore, losses and the gain of a Nd:YLF fiber were characterized, using two different setups, side pump and end pump. As a result, was obtained blue emission in tellurite fibers and an increase of visible emissions in germanate, both glass and fiber, by the use of Yb3+ ions as a sensitizer. For higher Yb3+ concentrations, these germanates got red intensities bigger than green ones. Both the glass fibers pulled, presented the same emission profile of that measured in its respective bulks. The Nd:YLF fiber demonstrated a gain higher than the losses, through end pump setup, characterizing as an amplifier, attesting the possibility for a laser action in future works. It will be a new result, which is unpublished until the present moment, according with our researches, a laser action with this kind of fiber has never been reported.
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