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Modified layered double hydroxide (LDH) platelets as corrosion inhibitors reservoirs dispersed into coating for aluminun alloy 2024 / Système plaquettaire d'Hydroxyde Double Lamellaire (HDL) modifie comme reservoir d'inhibiteur de corrosion disperse dans un revetement pour l'aluminium 2024Stimpfling, Thomas 21 October 2011 (has links)
L’alliage d’aluminium 2024 est très répandu dans l’industrie aéronautique et automobile. Le processus de corrosion peut entrainer des dommages irréversibles pouvant engendrer des issues fatales dans le domaine aéronautique. Ainsi plusieurs couches de revêtements sont déposées à la surface du métal à protéger pour prévenir le processus de corrosion. Depuis le début du 20ième siècle, le chrome hexavalent (CrVI) a été largement utilisé comme inhibiteur de corrosion dans les différentes couches du revêtement (prétraitement, primer et top-coat). La toxicité de ce composé envers l’homme et l’environnement a entrainé son interdiction et donc son remplacement comme agent de protection. Le confinement d’agent anticorrosif dans des nano-conteneurs a ainsi été reporté puisqu’un effet auto-réparant, en relargant sur demande, peut-être apporté : l’inhibiteur de corrosion agit quand le dommage apparait. Cette étude est focalisée sur l’utilisation de matériaux de type Hydroxydes Doubles Lamellaires (HDL) comme réservoir d’inhibiteurs de corrosion en raison leur propriété d’échange. Dans ce travail, plusieurs molécules ont été étudiées comme potentiel inhibiteur de corrosion. Celles-ci ont été tout d’abord caractérisées par DC-polarisation afin de déterminer la nature de leur comportement inhibiteur (anodique, cathodique ou les deux). Ensuite, ces agents anticorrosifs ont été intercalés dans des matrices HDL et leur capacité de relargage ainsi que leur comportement face au processus de corrosion ont été étudiés. Les particules HDL ainsi obtenues ont été dispersées dans la formulation d’un revêtement primaire et déposé directement sur l’alliage aluminium 2024. La résistance à la corrosion a été suivie par spectroscopie d’impédance complexe. Les propriétés d’auto-protection de notre revêtement (relargage d’agent anticorrosive encas de dommage) et leur propriété barrière, apportée par la morphologie lamellaire des nano-conteneurs, entrainant une diminution de la perméabilité aux espèces agressives (ex. eau, O2, électrolyte) responsable de l’apparition de cloques sur les revêtements, ont ainsi été caractérisées. / Aluminum alloy 2024 is widely used in aircraft and automotive industry. Corrosion processes can provide irreversible damage on the metal substrate which could have a tragic issue in the aircraft domain. Thus, several coating layers have been applied on the metal substrate to prevent corrosion process. Since the beginning of the 20th century, hexavalent chromate compounds have been extensively used as corrosion inhibitor agents for paint, primer and conversion coating. The toxicity for human health and environment has led to replace such compounds. The literature has reported different possibilities to replace such unfriendly compounds. Moreover, the entrapment of corrosion inhibitors in nanocontainer provides a self-healing effect by releasing, on demand, the active species when damage occurs. This study focuses on Layered Double Hydroxide (LDH) material as reservoir due to its exchange properties. This study has characterized several potential corrosion inhibitor molecules by DC-Polarization to determine the nature of the inhibitor compound (i.e. anodic, cathodic or both of them). Further, active anticorrosive species have been intercalated into LDH framework. Then, the release of inhibitor agents and their subsequent behaviour toward corrosion inhibition have been evaluated. Modified LDH materials have been further dispersed in the primer coating formulation and applied on aluminum alloys 2024 substrate. Corrosion inhibition has been followed by electrochemical impedance spectroscopy experiments on scratched and unscratched panel which have permitted to evaluate the self-healing property of these modified LDH materials when damage occurs and the barrier property provided by the lamellar morphology of the inorganic reservoir that is found to decrease the permeation by enhancing the tortuosity of the coating layer towards aggressive species (i.e. water, O2, electrolyte) responsible of the blistering phenomenon.
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Design and control of a 6-phase Interleaved Boost Converter based on SiC semiconductors with EIS functionality for Fuel Cell Electric Vehicle / Etude et contrôle d’un hacheur élévateur à 6 phases entrelacées basé sur des composants SiC intégrant la fonctionnalité EIS pour véhicule électrique à pile à combustibleWang, Hanqing 07 June 2019 (has links)
Cette thèse traite l’étude et le contrôle d’un hacheur élévateur à 6 phases entrelacées basé sur des semi-conducteurs en carbure de silicium (SiC) et des inductances couplées inverses pour véhicules électriques à pile à combustible (FCEV). . L'ondulation du courant dans la pile est combustible est considérablement réduite et la durée de vie de celle-ci peut être prolongée. Les semi-conducteurs en SiC, en raison de leurs faibles pertes, permettent de meilleures performances thermiques et une fréquence de commutation plus élevée. Les volumes des composants passifs (inductances et condensateurs) sont ainsi réduits. Grâce aux inductances à couplage inverse, les pertes du noyau magnétique et du bobinage sont réduites.La stratégie de contrôle par mode glissant est développée en raison de sa grande robustesse face aux variations de paramètres. La fonctionnalité de détection en ligne de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est intégrée avec succès à l’algorithme de contrôle par mode glissant.La validation HIL (Hardware In the Loop) en temps réel du convertisseur proposé est obtenue en implémentant la partie puissance dans le FPGA et la partie commande dans le microprocesseur du système de prototypage MicroLabBox de dSPACE. La comparaison entre la simulation hors ligne et la validation HIL a démontré le comportement dynamique du convertisseur proposé et validé la mise en œuvre du contrôle dans un contrôleur en temps réel avant de futurs tests sur un banc d'essai expérimental à échelle réduite. / The objective of this thesis work is devoted to the design and control of a DC/DC boost converter for Fuel Cell Electric Vehicle (FCEV) application. A 6-phase Interleaved Boost Converter (IBC) based on Silicon Carbide (SiC) semiconductors and inversed coupled inductors of cyclic cascade structure is proposed. The input current ripple is reduced significantly and the lifespan of Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) can be extended. Low power losses, good thermal performance and high switching frequency have been gained by the selected SiC-based semiconductors. The volumes of passive components (inductors and capacitors) are reduced. Thanks to the inverse coupled inductors, the core losses and copper losses are decreased and the compact magnetic component is achieved.Sliding-Mode Control (SMC) strategy is developed due to its high robust to parameter variations. on-line Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) detection functionality is successfully integrated with SMC. No additional equipment and sensor is required.The real-time Hardwar In the Loop (HIL) validation of the proposed converter is achieved by implement the power part into the FPGA and the control into the microprocessor in the MicroLabBox prototyping system from dSPACE. The comparison between off-line simulation and HIL validation demonstrated the dynamic behavior of the proposed converter and validated the implementation of the control into a real time controller before future tests on experimental test bench.
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Études des Mécanismes Structuraux et Microstructuraux lors de la Synthèse et Mise en uvre du Conducteur Anionique La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O2,85Traina, Karl 16 October 2007 (has links)
Les objectifs de cette thèse peuvent être scindés en trois. Le premier consiste à choisir un matériau conducteur en ions en vue de son utilisation comme électrolyte au sein dune pile à combustible à oxyde solide. Ce matériau doit être stable dans une atmosphère aussi bien réductrice quoxydante ; compatible avec les autres composants de la pile (cathode, anode et interconnecteur) tant dans le domaine chimique (interactions limitées entre les composants) que physique (coefficient de dilatation thermique proche de ceux des autres composants) ; et finalement, présenter une conductivité en ions suffisante au bon fonctionnement de la pile dans le domaine des température considéré (entre 500°C 800°C). La réponse à cet objectif est détaillée dans les deux premiers chapitres. Comme plusieurs matériaux soffraient potentiellement à nous, nous avons choisi détudier un type de solution solide dérivé du gallate de lanthane.
Lors de lélaboration de pièces céramiques, le choix de la granulométrie des poudres de départ ainsi que leur mise en forme sont sans nul doute les étapes qui revêtent le plus dattention : elles sont responsables des défauts structuraux et/ou microstructuraux des pièces à cru. Par conséquent, une mauvaise homogénéité chimique ou une distribution en taille de particules inadaptée, mais également, des conditions de mise en forme trop douces ou trop sévères confèreront aux pièces produites des propriétés déplorables quil sera probablement difficile daméliorer par la suite. Afin de minimiser la nature et le nombre de ces défauts, une compréhension plus détaillée du « chemin réactionnel » présente donc un intérêt tout particulier. Cette compréhension peut être réalisée en étudiant les mécanismes structuraux et microstructuraux survenant tout au long du cycle de production des pièces.
Ainsi, le deuxième objectif établi, plus expérimental, porte sur lélaboration dune poudre de La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O2,85 chimiquement homogène et de distribution en taille de particules adaptée à la mise en forme par compaction (Chapitre III à VI). Dans ces chapitres, nous étudierons linfluence du procédé de synthèse sur les mécanismes structuraux et microstructuraux. Cette poudre sera ensuite employée pour préparer une pastille à cru qui servira à obtenir, après un traitement thermiquement, une pièce céramique dense (les mécanismes du frittage seront étudiés au Chapitre VII).
Pour terminer, la troisième partie de ce travail repose sur la compréhension des corrélations « structure propriétés » et « microstructure propriétés » ; plus particulièrement sur les propriétés de conduction des anions O2- qui seront étudiées à laide de la spectroscopie dimpédance complexe sur plusieurs échantillons frittés (Chapitre VIII).
Par conséquent, ce travail peut être résumé de la manière suivante.
Le premier chapitre décrit sommairement les différents types de piles à combustible et, plus particulièrement, la pile à combustible à oxyde solide. Il discute ces avantages et inconvénients et détaille quelques mécanismes de conduction présents aux électrodes et dans lélectrolyte. Finalement, il explique les raisons pour lesquelles le gallate de lanthane substitué au strontium et au magnésium (La1-xSrxGa1-yMgyO3-) a été choisi comme matériau détude.
Le deuxième chapitre explique les raisons pour lesquelles la composition La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O2,85 a été retenue. Il décrit également les mécanismes de conduction à léchelle atomique et montre la corrélation existant entre la structure cristallographique et les propriétés électriques. Finalement, il présente les propriétés microstructurales essentielles que doit posséder un électrolyte pour le bon fonctionnement dune pile à combustible et fixe ainsi les objectifs expérimentaux de ce travail.
Les quatre chapitres suivants décrivent les procédés de synthèse employés. Ils expliquent comment le composé multi-cationique La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O2,85 se forme à léchelle atomique et montrent également linfluence du procédé de synthèse sur la granulométrie des poudres obtenues.
Ainsi, le chapitre III décrit la réaction à létat solide. Il montre que les phases secondaires ne peuvent être évitées, que seule une granulométrie relativement grossière est obtenue et que les étapes de broyage restent nécessaires.
Pour éviter ces inconvénients, nous avons exploré quelques procédés de synthèse dits de chimie douce. Dans ce cas, lhomogénéisation des réactifs réalisée à léchelle moléculaire permet de limiter, ou au moins, de mieux contrôler la formation des phases secondaires. De plus, les propriétés des poudres obtenues (distribution en taille de particules, morphologie) dépendent alors essentiellement de lagent texturant employé dans le procédé de synthèse.
Le chapitre IV décrit la méthode Pechini où le composé est préparé à partir dacide citrique et déthylène glycol. Le chapitre V décrit un procédé de prise au piège stérique qui utilise lalcool polyvinylique et, finalement, le chapitre VI décrit un procédé de synthèse innovant qui utilise lhydroxypropylméthylcellulose comme agent texturant et qui permet de préparer le précurseur du La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O2,85 en trois étapes (Gélification Lyophilisation Autocombustion).
Le chapitre VII débute par la description des mécanismes de densification en phase solide. Il présente ensuite les caractéristiques de chacune des poudres retenues et décrit leur mise en forme. Les comprimés à cru sont caractérisés et traités thermiquement en suivant leur évolution microstructurale jusquau matériau fritté.
Pour terminer, le chapitre VIII introduit la spectroscopie dimpédance appliquée à létude des matériaux conducteurs ioniques. Il présente la corrélation « microstructure circuits équivalents » ainsi que les limitations instrumentales. Les propriétés électriques des comprimés frittés sont étudiées et le matériau est considéré selon son caractère résistif ou selon ses temps de relaxation diélectrique. Finalement, les énergies dactivation des mécanismes de conduction sont déterminées.
Le lecteur notera que tout au long de cette thèse, nous nous sommes plutôt intéressés aux aspects fondamentaux de létude quà la résolution de problèmes de nature technologique.
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Development of electrochemical sensors containing bimerallic silver and gold nanoparticlesMailu, Stephen Nzioki January 2010 (has links)
<p>In this work, a simple, less time consuming electrochemical method in the form of an electrochemical sensor has been developed for the detection of PAHs. The sensor was fabricated by the deposition of silver-gold (1:3) alloy nanoparticles (Ag-AuNPs) on ultrathin overoxidized polypyrrole (PPyox) film which formed a PPyox/Ag-AuNPs composite on glassy carbon electrode (PPyox/Ag-AuNPs/GCE). The silver-gold alloy nanoparticles deposited to form the composite were chemically prepared by simultaneous reduction of silver nitrate (AgNO3) and chloroauric acid (HAuCl4) using sodium citrate and characterized by UV-visible spectroscopy technique which confirmed the homogeneous formation of the alloy nanoparticles.</p>
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The use of cyclodextrin template-based metal oxide nanomaterials in the development of electrochemical sensors for phenolic endocrine disruptor compoundsMasikini, Milua January 2010 (has links)
<p>Iron oxide nanoparticles were prepared using co-precipitation method in the presence and absence of beta-cyclodextrin (&beta / -CD). Such materials were characterized using transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR), X-ray diffraction (XRD), cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and chronoamperometry (CA). The TEM shows that the surface morphology has no difference between nanoparticles prepared in the presence and absence of beta-cyclodextrin (&beta / -CD), amorphous particles with high surface area and dimensions of about 100 nm by 500 nm. The amorphous states of nanoparticles are confirmed further by XRD. The ATR-FTIR analysis confirms inclusion complex between &beta / -CD and nanoparticles.</p>
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Electrostatic layer-by-layer assembly of hybrid thin films using polyelectrolytes and inorganic nanoparticlesPeng, Chunqing 01 April 2011 (has links)
Polymer/inorganic nanoparticle hybrid thin films, primarily composed of functional inorganic nanoparticles, are of great interest to researchers because of their interesting electronic, photonic, and optical properties. In the past two decades, layer-by-layer (LbL) assembly has become one of the most powerful techniques to fabricate such hybrid thin films. This method offers an easy, inexpensive, versatile, and robust fabrication technique for multilayer formation, with precisely controllable nanostructure and tunable properties. In this thesis, various ways to control the structure of hybrid thin films, primarily composed of polyelectrolytes and indium tin oxide (ITO), are the main topics of study. ITO is one of the most widely used conductive transparent oxides (TCOs) for applications such as flat panel displays, photovoltaic cells, and functional windows. In this work, polyethyleneimine (PEI) was used to stabilize the ITO suspensions and improve the film buildup rate during the LbL assembly of poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) and ITO. The growth rate was doubled due to the stronger interaction forces between the PSS and PEI-modified ITO layer. The assembly of hybrid films was often initiated by a polyelectrolyte precursor layer, and the characteristics of the precursor layer were found to significantly affect the assembly of the hybrid thin films. The LbL assembly of ITO nanoparticles was realized on several substrates, including cellulose fibers, write-on transparencies, silicon wafers, quartz crystals, and glasses. By coating the cellulose fibers with ITO nanoparticles, a new type of conductive paper was manufactured. By LbL assembly of ITO on write-on transparencies, transparent conductive thin films with conductivity of 10⁻⁴ S/cm and transparency of over 80 % in the visible range were also prepared. As a result of this work on the mechanisms and applications of LbL grown films, the understanding of the LbL assembly of polyelectrolytes and inorganic nanoparticles was significantly extended. In addition to working with ITO nanoparticles, this thesis also demonstrated the ability to grow bicomponent [PEI/SiO₂]n thin films. It was further demonstrated that under the right pH conditions, these films can be grown exponentially (e-LbL), resulting in much thicker films, consisting of mostly the inorganic nanoparticles, in much fewer assembly steps than traditional linearly grown films (l-LbL). These results open the door to new research opportunities for achieving structured nanoparticle thin films, whose functionality depends primarily on the properties of the nanoparticles.
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Spectroelectrochemistry of self-assembled monolayers of 2- and 4-mercaptopyridinesHassan, Nazly 10 July 2007 (has links) (PDF)
Die Elektrochemie und die Spektroelektrochemie von selbst-organisiererten Monoschichten (selfassembled
monolayers, SAMs) gebildet aus 2-Mercaptopyridin (2MP) und 4-Mercaptopyridin
(4MP) wurden an polykristallinen Goldelektroden in wässrigen Elektrolytlösungen untersucht.
Folgende Untersuchungsmethoden wurden angewandt: zyklische Voltammetrie, elektrochemische
Impedanzmessungen (EIM) und oberflächenverstärkte Raman Streuung (surface-enhanced Raman
scattering, SERS).
Die elektrochemischen Untersuchungen von 2MP und 4MP in wässriger saurer Lösung (0.5 M
H2SO4) zeigten, dass 2MP stärker adsorbiert wird als 4MP aufgrund der Bildung eines S-Au-N Chelates,
wobei die S-Au-Interaktionen bei 4MP stärker sind. Die Bildung eines Chelates im Falle
von 2MP verringert die Wahrscheinlichkeit der Bildung eines Dimers. In sauren Lösungen wird
das N-Atom von 2MP protoniert, was zu einer schwächeren Bindung von 2MP-Molekülen zur
Substratoberfläche führt. Die Ergebnisse der SERS-Untersuchungen stimmen mit den Resultaten
aus der zyklischen Voltammetrie überein. Man erhält eine Au-S-Streckschwingungsbande für
2MP zwischen 225 bis 250 cm-1 bei Abscheidung aus wässriger oder saurer Lösung und für 4MP
bei ca. 263 cm-1 in beiden Lösungen. Die SERS-Experimente ergaben eine senkrechte Orientierung
zur Goldoberfläche sowohl für 2MP als auch für 4MP. Die Thion-Thiol-Tautomerie von 2-
Mercaptopyridinen wurde ebenfalls in Betracht gezogen.
Die Unter- und Überpotentialabscheidung von Kupfer auf einer polykristallinen Goldelektrode in
wässriger 0.1 M Schwefelsäure in An- und Abwesenheit von SAMs von 2- und 4-
Mercaptopyridin wurde mit zyklischer Voltammetrie untersucht. Es zeigte sich, daß bei Vorhandensein
der SAMs die Elektrodeposition von Kupfer verhindert wird, was auf starke Wechselwirkungskräfte
zwischen dem Adsorbat (MP) und der Goldoberfläche zurückzuführen ist. 2MP zeigt
eine grössere Inhibierung, was höchstwahrscheinlich auf die Bildung der Chelatstruktur zurückzuführen
ist. Es wurden ebenso Untersuchungen zum Einfluss von 2MP und 4MP auf die abgeschiedene
Kupfermonolage auf der Goldelektrode durchgeführt. Es zeigte sich, daß die Kupfermonolage
teilweise durch 2MP oder 4MP ersetzt wird.
Die Elektronenaustauschgeschwindigkeit für das Fe2+/Fe3+-Redoxsystem in An- und Abwesenheit
von 2MP- oder 4MP-Monolagen wurde mit zyklischer Voltammetrie und elektrochemischen Impedanzmessungen
(EIM) untersucht. Es stellte sich heraus, dass der Elektronenaustausch höchstwahrscheinlich
über Defektstellen in der Monolage (Pinholes) erfolgt. In einer wässrigen Lösung
verringert 4MP den Elektronenaustausch stärker als 2MP. Da die Packungsdichte bei 4MP größer
ist als bei 2MP ist wahrscheinlich auch die Zahl der Pinholes geringer in der 4MP-Monolage. In
saurer Lösung liegen die N-Atome protoniert vor. Man kann davon ausgehen, dass in saurer Lösung
zwei Prozesse gleichzeitig ablaufen, die für den Elektronenaustausch entscheidend sind. Erstens
kommt es zu einer Abstoßung zwischen der positiv geladenen Monolage und den positiv geladenen
Redoxionen. Und zweitens erfolgt eine Abstoßung zwischen den positiv geladenen Molekülen
der SAMs, was zu einer geringeren Packungsdichte führt. Der Ladungsaustausch wird dominiert
durch den zweiten Effekt.
Mit Hilfe von EIM wurden die Elektronenaustauschgeschwindigkeit und der Bedeckungsgrad bestimmt.
Die korrosionshemmende Wirkung von 2MP und 4MP auf Stahl in 3.5 % wässriger NaCl-Lösung
wurde mit Hilfe der EIM untersucht. 2MP zeigte eine grössere Hemmung als 4MP. / The electrochemistry and spectroelectrochemistry of the self-assembled
monolayers (SAMs) prepared of 2-mercaptopyridine (2MP) and 4-mercaptopyridine
(4MP) dissolved either in water or 0.1 M H2SO4 have been investigated at polycrystalline
gold electrodes in aqueous electrolyte solutions using cyclic voltammetry, electrochemical
impedance measurements (EIM) and surface enhanced Raman spectroscopy
(SERS).
Electrochemical studies of 2MP and 4MP monolayers in aqueous acidic solution
(0.5 M H2SO4) suggest that 2MP is adsorbed more strongly than 4MP due to the
formation of S-Au-N chelate. However, the S-Au bond was found to be stronger in
4MP as compared with 2MP. The formation of the chelate in case of 2MP diminishes
the probability of dimer formation. In the acidic solvent, the N-atom of 2MP molecule
will be protonated leading to a weaker interaction of 2MP molecules with the substrate
surface. The SERS results are in good agreement with the cyclic voltammetry
results. The Au-S stretching band was obtained in the region from 215 to 245 cm-1 for
2MP deposited from water and acidic solvent and around 263 cm-1 for 4MP in both
solvents. The SERS measurements showed also a perpendicular orientation of both
2MP and 4MP on the gold surface. In explaining the SERS results, the thione-thiol
tautomerisations of the mercaptopyridines were also taken into consideration.
The under- and overpotential deposition of copper on a polycrystalline gold
electrode in aqueous 0.1 M sulfuric acid in the presence and in the absence of SAMs
of 2- and 4-mercaptopyridine has been studied using cyclic voltammetry. In general,
the presence of these SAMs has been found to inhibit the electrodeposition process of
copper, suggesting very strong interactions between these adsorbates and the Au surface.
2MP shows a higher degree of inhibition, which is due to a stronger interaction
probably due to the formation of the chelate structure. Studies have also been made of
the influence of mercaptopyridines SAMs on the copper monolayer electrodeposited
on the gold surface. The copper adlayer was found to be partially displaced by 2MP
and 4MP monolayers.
The rate of electron transfer for the Fe3+/2+ redox system on the gold electrode
has been probed in the absence and presence of 2MP and 4MP monolayers by cyclic
voltammetry and electrochemical impedance measurements (EIM). The charge transfer
process was suggested to occur through the defects (pinholes) in the monolayer. In
case of aqueous solvent 4MP decreases the electron transfer reaction stronger than
2MP. Since the packing density for 4MP is higher than that of 2MP the number of
pinholes might be lower in 4MP monolayer. In acidic solvent the N-atoms of the mercaptopyridines
will be protonated. It is proposed that two effects, which exist at the
same time, are responsible for the electron transfer process in acidic solution. First,
there will be a repulsive interaction between the positively charged monolayer and the
positively charged redox probe. Second, there is a repulsion among the positively
charged monolayer molecules that results in a less compact monolayer. The charge
transfer is dominated due to the latter effect. With the EIM the rate of electron transfer
and the surface coverage were determined.
2MP and 4MP were examined as steel corrosion inhibitors in 3.5% aqueous
NaCl solution using EIM. 2MP shows higher inhibition efficiency than 4MP.
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Corrosion Protection Performance and Spectroscopic Investigations of Soluble Conducting Polyaniline-Dodecylbenzenesulfonate Synthesized via Inverse Emulsion ProcedureShreepathi, Subrahmanya, Hoang, Hung Van, Holze, Rudolf 09 May 2009 (has links) (PDF)
Corrosion protection performance of a completely soluble polyaniline-dodecylbenzenesulfonic acid salt (PANI-DBSA) on C45 steel has been studied with electrochemical impedance and potentiodynamic measurements. Chloroform is the most suitable solvent to process the pristine PANI-DBSA because of negligible interaction of the solvent with the polyaniline (PANI) backbone. An anodic shift in the corrosion potential (<img src="http://scitation.aip.org/stockgif3/Dgr.gif" alt="Delta" align="bottom" border="0"><i>E</i>=~70 mV), a decrease in the corrosion current and a significant increase in the charge transfer resistance indicate a significant anti-corrosion performance of the soluble PANI deposited on the protected steel surface. Corrosion protection follows the mechanism of formation of a passive oxide layer on the surface of C45 steel. In situ UV-Vis spectroscopy was used to investigate the differences in permeability of aqueous anions into PANI-DBSA. Preliminary results of electron diffraction studies show that PANI-DBSA possesses an orthorhombic type of crystal structure. An increase in the feed ratio of DBSA to aniline increases the tendency of aggregation of spherical particles of PANI obvious in transmission electron microscopy. PANI-DBSA slowly loses its electrochemical activity in acid free electrolyte without undergoing degradation.
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The use of cyclodextrin template-based metal oxide nanomaterials in the development of electrochemical sensors for phenolic endocrine disruptor compoundsMasikini, Milua January 2010 (has links)
<p>Iron oxide nanoparticles were prepared using co-precipitation method in the presence and absence of beta-cyclodextrin (&beta / -CD). Such materials were characterized using transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR), X-ray diffraction (XRD), cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and chronoamperometry (CA). The TEM shows that the surface morphology has no difference between nanoparticles prepared in the presence and absence of beta-cyclodextrin (&beta / -CD), amorphous particles with high surface area and dimensions of about 100 nm by 500 nm. The amorphous states of nanoparticles are confirmed further by XRD. The ATR-FTIR analysis confirms inclusion complex between &beta / -CD and nanoparticles.</p>
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Development of electrochemical sensors containing bimerallic silver and gold nanoparticlesMailu, Stephen Nzioki January 2010 (has links)
<p>In this work, a simple, less time consuming electrochemical method in the form of an electrochemical sensor has been developed for the detection of PAHs. The sensor was fabricated by the deposition of silver-gold (1:3) alloy nanoparticles (Ag-AuNPs) on ultrathin overoxidized polypyrrole (PPyox) film which formed a PPyox/Ag-AuNPs composite on glassy carbon electrode (PPyox/Ag-AuNPs/GCE). The silver-gold alloy nanoparticles deposited to form the composite were chemically prepared by simultaneous reduction of silver nitrate (AgNO3) and chloroauric acid (HAuCl4) using sodium citrate and characterized by UV-visible spectroscopy technique which confirmed the homogeneous formation of the alloy nanoparticles.</p>
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