Magister Scientiae - MSc (Chemistry) / Electrochemical platforms were developed based on pencil graphite electrodes (PGEs) modified electrochemically with reduced graphene oxide metal nanoparticles (ERGO–metalNPs) composite and used for the high-sensitivity determination of Bisphenol A (BPA) in water samples. Synergistic effects of both reduced Graphene Oxide sheets and metal nanoparticles on the performance of the pencil graphite electrode (PGE) were demonstrated in the oxidation of BPA by differential pulse voltammetry (DPV). A solution of graphene oxide (GO) 1 mg mL-1 and 15 ppm of metal stock solutions (1,000 mg L-1, atomic absorption standard solution) (Antimony or Gold) was prepared and after sonication deposited onto pencil graphite electrodes by cyclic voltammetry reduction. Different characterization techniques such as FT-IR, HR-SEM, XRD and Raman spectroscopy were used to characterize the GO and ERGO–metalNPs. Parameters that influence the electroanalytical response of the ERGO–SbNPs and ERGO–AuNPs such as, pH, deposition time, deposition potential, purging time were investigated and optimized. Well-defined, reproducible peaks with detection limits of 0.0125 μM and 0.062 μM were obtained for BPA using ERGO–SbNPs and ERGO–AuNPs respectively. The rGO-metalNPs–PGE was used for the quantification of BPA in tap water sample and proved to be suitable for the detection of BPA below USEPA prescribed drinking water standards of 0.087 μM.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 02809.pdf: 6234365 bytes, checksum: 25107a337d71b51089353992495839d5 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Gabriel Leonardo Nogueira (gabrielnogueira5@hotmail.com) on 2016-11-02T14:46:19Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Gabriel FINAL corrigida.pdf: 3857264 bytes, checksum: 37885bf252f0c527d86237d787b4fe47 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-11-10T12:25:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 nogueira_gl_me_prud.pdf: 3857264 bytes, checksum: 37885bf252f0c527d86237d787b4fe47 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-10T12:25:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 nogueira_gl_me_prud.pdf: 3857264 bytes, checksum: 37885bf252f0c527d86237d787b4fe47 (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O transistor orgânico de efeito de campo com arquitetura vertical (VOFET) possibilita contornar as principais limitações de um transistor orgânico de efeito de campo (OFET) convencional. Nesta estrutura, as camadas são empilhadas verticalmente, de modo que os eletrodos de fonte e dreno são separados pela camada semicondutora e o comprimento do canal definido pela espessura do filme semicondutor. Para o VOFET proposto, utilizou-se Al e Al2O3 (obtido por anodização) como eletrodo e dielétrico de gate, respectivamente. O filme semicondutor foi obtido pela deposição por spincoating de P3HT dissolvido em clorofórmio. Os eletrodos de fonte e dreno foram obtidos por evaporação térmica a vácuo. Ao utilizar Al e Au como fonte e dreno, respectivamente, foi possível estudar os dispositivos de dois terminais que compõe o VOFET. Com base nesses dispositivos, importantes parâmetros da estrutura vertical foram determinados, como capacitância do dielétrico (~265 nF/cm2), densidade de portadores e mobilidade do P3HT (NA = 9,2 x 1016 cm-3 e μ = 1,5x10-4 cm2V-1s-1). Para utilizar Sn como eletrodo de fonte, o filme foi avaliado por meio de medidas de resistência e capacitância, aliadas à analise morfológica por AFM. Observa-se que a adição de uma camada de PMMA sobre o Al2O3 melhora o desempenho do VOFET. Para o VOFET formado por Al2O3/PMMA (20 nm/14 nm), com Sn e Al como fonte e dreno, foram calculados os valores de densidade de corrente (Jeff = 7x10-3 mA/cm2), voltagem e campo limiar (VTH = -8V e ELIMIAR = 330 MV/m). Com isso, foi obtido um VOFET utilizando filme de Sn evaporado como eletrodo de fonte perfurado. / A way of circumvent the limitations of conventional organic field-effect transistor (OFET), is by using the vertical organic field-effect transistor (VOFET). In this structure, with layers stacked vertically, the semiconductor is sandwiched between source and drain electrodes, where the channel length is determined by the thickness of the semiconductor film. In this study, we report a VOFET with Al and Al2O3 (obtained by anodization) as electrode and dielectric of gate, respectively. The semiconductor film was obtained by spin-coating of the P3HT in chloroform. We obtained the source and drain electrodes by vacuum thermal evaporation. The use of Al and Au as source and drain, respectively, enabled the investigation of the two devices contained in the VOFET (MIM capacitor, Schottky diode and MIS capacitor). Important parameters were determinate, as dielectric capacitance (~265 nF/cm2), charrier density and mobility of P3HT (NA = 9,2 x 1016 cm-3 e μ = 1,5x10-4 cm2V-1s-1), etc. To use Sn as source electrode, the film (by evaporation) was investigated by measurements of resistance and capacitance, combined with morphological analysis by AFM. We observed that the addiction of PMMA layer on Al2O3 improves the performance of VOFET. For VOFET obtained by using Al2O3/PMMA (20 nm/14 nm) as dielectric layer, with Sn and Al as source and drain, respectively, were calculate the values of current density (Jeff = 7x10-3 mA/cm2), threshold voltage and electric field (VTH = -8V e ETH = 330 MV/m). Thereat, we obtained a VOFET by evaporation of a thin film of Sn as perforated source electrode. / FAPESP: 2013/26973-5

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 02809.pdf: 6234365 bytes, checksum: 25107a337d71b51089353992495839d5 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Orientador: Claudia Longo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T02:32:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Miranda_BarbaraSantosde_M.pdf: 1864005 bytes, checksum: 098b7327374f16552656f05bf9aef20f (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: As propriedades de eletrodos de filmes finos e porosos dos titanatos, H2Ti2O5; H2Ti4O9 e H2Ti8O17 foram investigadas, visando sua aplicação em dispositivos para conversão de energia solar. Os titanatos foram sintetizados por reações de estado sólido, pelo aquecimento de misturas de TiO2 e K2CO3 seguida por tratamento com HCl para a troca iônica e lavagem com água. Análises por Difração de Raios-X indicaram a presença dos precursores, sugerindo que a reação de estado sólido não foi completa. Dependendo das condições de síntese, obtiveram-se produtos com estrutura e morfologia muito distintos. O aquecimento de TiO2:K2CO3 2:1 a 640 °C por 8 horas resultou na mistura H2Ti2O5/H2Ti4O9, constituido por bastoes (100 nm de diâmetro, 500 nm de comprimento) e partículas esféricas. Bastões com mesmo diâmetro e comprimento de 5 mm foram observados para H2Ti4O9 (razão molar de reagentes 4:1, 800 °C por 20 horas). Para o H2Ti8O17, sintetizado a partir da razão 8:1 sob 1100 °C por 4 horas, observaram-se predominantemente folhas. A Energia de band gap foi estimada em 3,5 eV para o H2Ti2O5 e 3,2 eV para os outros titanatos. Filmes porosos dos titanatos foram depositados em eletrodos transparentes. Na ausência de irradiação, em solução aquosa de Na2SO4 0,1 M, os eletrodos apresentaram corrente capacitiva baixa e reações de desprendimento de hidrogênio e de oxigênio em -0,1 V e 1,3V; em K4Fe(CN)6, observou-se a reversibilidade da reação redox apenas em velocidades de varredura < 10mV.s. Sob irradiação policromática, os eletrodos apresentaram fotocorrente positiva e potencial de circuito aberto negativo, comportamento típico de semicondutor de tipo-n. No estudo de possíveis aplicações para o eletrodo de H2Ti4O9, observou-se baixa atividade fotocatalítica para a degradação de fenol. Este eletrodo apresentou, porém, alta adsorção para um corante de rutênio, resultado promissor para aplicação em células solares de semicondutor sensibilizado por corante / Abstract: Thin porous films electrodes of titanates H2Ti2O5, H2Ti4O9 and H2Ti8O17 were prepared and investigated. The titanates were synthesized through solid state reactions by heating mixtures of TiO2 and K2CO3; after HCl treatment for ion exchange, the samples were rinsed with water. X-ray diffraction and scanning electron microscopy indicated that, depending on the synthesis conditions, different titanates were obtained. Also, precursors were identified, meaning the solid state reaction was not complete. Heating of TiO2:K2CO3 2:1 at 640 °C for 8 hours resulted on the mixture H2Ti2O5/H2Ti4O9, composed by rods (100 nm diameter, 500 nm length) and spherical particles. Rods with the same diameter and 5 mm length were observed for H2Ti4O9 (molar ratio of reagents 4:1, 800 °C for 20 hours). For H2Ti8O17, synthesized from ratio 8:1 at 1100 °C for 4 hours, mainly sheets were observed. Band gap energy was estimated at 3,5 eV for H2Ti2O5/H2Ti4O9 and 3,2 eV for the others titanates. Thin porous films of titanate were deposited on transparent electrodes. In the dark, the electrodes presented low capacitive current and hydrogen and oxygen evolution reactions at -0,2V and 1,4V (vs. Ag/AgCl) in Na2SO4 0,1 M aqueous solution; also, the reversibility of redox reaction in K4Fe(CN)6, was observed only at slow scanning rates. Under polychromatic irradiation, the electrodes presented positive photocurrents and negative open circuit potential, a typical behavior of n-type semiconductor. Studies of possible applications for the H2Ti4O9 electrode revealed low activity for phenol photocatalytic degradation. Nevertheless, this electrode showed high adsorption of a ruthenium-based dye, a promising result for application on dye-sensitized solar cells / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

O aÃo ABNT 1045 tem aplicaÃÃo em diversos componentes utilizados na indÃstria do petrÃleo. Devido Ãs condiÃÃes severas de serviÃo, a ocorrÃncia de quebras e desgastes nestes equipamentos à freguente. A recuperaÃÃo à feita utilizando-se um processo de soldagem. PorÃm, aÃos com mÃdio teor de carbono exigem cuidados, pois o ciclo tÃrmico de soldagem promove uma microestrutura de elevada dureza e baixa tenacidade. Considerando-se este problema, aplicou-se as TÃcnicas da Dupla e Tripla Camadas, na soldagem do aÃo ABNT 1045, com eletrodos revestidos AWS E 7018-1 e AWS E 307-16. Para viabilizar o procedimento de soldagem multipasses os resultados obtidos foram aplicados na execuÃÃo de juntas do tipo semi-V. Realizou-se o amanteigamento em duas camadas, utilizando-se quatro relaÃÃes de energia (5(5, 5/10, 10/5, 10/10 kJ/cm) para o eletrodo AWS E 307-16 e cinco (5/5, 5/10, 10/5, 10/10, 10/16 kJ/cm) para o eletrodo AWS E 7018-1. Para o eletrodo inoxidÃvel foi realizado tambÃm o amanteigamento com trÃs camadas utilizando-se trÃs relaÃÃes de energia (5/5/5, 5/10/10 e 10/10/10 kJ/cm). Foi feito o levantamento do perfil de microdureza da ZAC da primeira camada do amanteigamento para cada corpo de prova semi-V. Para avaliar a eficiÃncia da tÃcnica quanto à tenacidade foi realizado o ensaio de impacto Charpy-V da ZAC a temperatura ambiente nas condiÃÃes como soldado e com TTPS. O entalhe dos corpos de prova Charpy foi posicionado na ZAC-GG da primeira camada a 1 mm da zona de ligaÃÃo (regiÃo mais critica). Foi realizado, tambÃm, ensaio de impacto Charpy no metal de solda, localizando o entalhe na regiÃo com maior relaÃÃo percentual entre as zonas colunar e recristalizada. Concluiu-se que as TÃcnicas da Dupla e da Tripla Camada mostraram-se eficientes, pois para toda as relaÃÃes de energias aplicadas, utilizando-se os dois tipos de eletrodos, alcanÃou-se tenacidade semelhante à obtida nos corpos de prova com Tratamento TÃrmico PÃs Soldagem e muito superior a tenacidade do metal de base / The AISI 1045 has application in various components used in the petroleum industry. Due to the harsh conditions of service, the occurrence of breakage and wear such equipment is freguente. Recovery is performed using a welding process. However, steels having average carbon contents require care, since the thermal cycle of welding promotes a microstructure with high hardness and low tenacity. Considering this problem, we applied the techniques of double and triple layers in welding of AISI 1045 with coated electrodes AWS and AWS E 7018-1 E 307-16. To enable the multipass welding procedure results were applied in the execution of joints in the semi-V. The buttering is carried out in two layers, using four energy ratios (five (5, 5/10 10/5, 10/10 kJ / cm) for the electrode AWS E 307-16 and five (5/5 , 5/10 10/5 10/10 10/16 kJ / cm) to the electrode and AWS 7018-1. For steel electrode was also performed with the buttering three layers using three energy ratios (5 / 5/5, 10/05/10 and 10/10/10 kJ / cm). was made of the profile of the hardness of HAZ of the first layer of the buttering for each specimen semi-V. To evaluate the efficiency of technique and the toughness test was performed Charpy-V impact of HAZ at room temperature under the conditions as welded and PWHT. The notch Charpy the samples was placed in HAZ-GG of the first layer 1 mm of the bonding zone ( most critical region). was carried out, also, Charpy impact test in the weld metal, locating the notch in the region with the highest ratio between columnar and recrystallized zones. It was concluded that the techniques of Double and Triple Layer proved efficient, because for all the relations of energy applied, using both types of electrodes was reached toughness similar to that obtained in specimens with Post Weld Heat Treatment and much higher than the toughness of base metal

Neste trabalho são apresentados resultados da eletrodeposição de MoOx e de WOx em eletrodos de carbono vítreo e em eletrodos de ouro. A estabilidade de filmes de WOx foi investigada em diferentes valores de pH utilizando voltametria cíclica e microbalança eletroquímica de cristal de quartzo e observou-se que estes filmes são estáveis em soluções com valores de pH inferiores a 3. O processo eletrocatalítico envolvendo a redução de IO3- em superfícies recobertas com WOx foi comparado com aquele observado em eletrodo modificado com MoOx, observando-se as vantagens deste processo em superfícies modificadas com WOx. Discutiram-se ainda os resultados obtidos do processo da oxidação de óxido nítrico na superfície eletródica polida e modificada com WOx. Também são apresentados resultados de estudos comparativos sobre a redução do IO3-, BrO3- e ClO3- na superfície modificada, concluindo-se que no caso do IO3- obtêm-se maiores valores de corrente devido à maior polarizabilidade do átomo de iodo em relação aos outros dois halogênios. Estudos envolvendo a permeabilidade de íons IO3- e Fe(CN)63- em filmes de WOx foram realizados por voltametria com eletrodos rotativos percebendo-se que filmes mais espessos apresentam pouca permeabilidade. Eletrodos recobertos por filmes de WOx foram utilizados como sensores amperométricos para iodato. Para tanto, desenvolveu-se método em fluxo para IO3- em uma faixa de concentração de 5 a 5000 mmol/L, com limite de detecção estimado em 210 nmol/L. A repetibilidade do método para 41 injeções de solução 80 mmol/L de IO3- foi de 98,3 %. Também foram realizados ensaios para determinar o analito em amostras de sal de cozinha e os dados obtidos foram concordantes com os resultados oriundos do uso de método oficial. / Thin films of non-stoichiometric tungsten oxides have been deposited onto glassy carbon surfaces by electrodeposition from acidic W (VI) solutions. At these modified surfaces, rotating disc electrode voltammetric experiments indicated that iodate is electrocatalytically reduced in a mass-transport controlled process. The influence of the film thickness on the response to iodate was investigated and the results suggested a reaction occurring at the film/solution interface. The modified electrode was employed successfully as an amperometric sensor for iodate in a flow injection apparatus. The linear response of the developed method is extended from a 5 mmol L-1 to 5 mmol L-1 iodate with a limit of detection (signal-to-noise = 3) of 210 nmol L-1. The repeatability of the method for 41 injections of an 80 mmol L-1 iodate solution was 98,3 % and the throughput was determined as 123 injections h-1. Interference from other oxidant anions such as nitrate and nitrite was not noticeable, whereas bromate and chlorate interfere at slight levels. The method was used in the determination of the iodate content in commercial salt samples.

O desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas altamente eficientes para a determinação de resíduos de pesticidas em amostras de alimentos usando a radiação de ultra-som (US) e o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) é reportado neste trabalho.Também são apresentadas tentativas para melhorar a degradação eletroquímica de pesticidas e de seus metabólitos no ambiente usando estas novas ferramentas (US e DDB) para minimizar o bloqueio da superfície eletródica que, usualmente, impede tais processos.A primeira parte do trabalho apresenta a determinação do metilparation (MP), do seu produto de degradação 4-nitrofenol (4-NF) e do carbaril em água pura e em amostras de alimentos, por voltametria de onda quadrada (SWV) na ausência e na presença do ultra-som usando o eletrodo de DDB. Os resultados obtidos em água pura foram comparados com os dados obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência.As metodologias sonoeletroanalíticas para todos os analitos em água pura e nas matrizes de alimentos apresentaram maior sensibilidade e precisão e menores limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) em relação às medidas silenciosas. Para a redução do MP e do 4-NF e para a oxidação do carbaril em água pura, o LD diminuiu de 10,8 para 4,86 &mu;g L-1, de 6,38 para 2,57 &mu;g L-1 e de 2,96 para 2,08 &mu;g L-1, respectivamente. Para a detecção do MP em extrato de batata e do 4-NF em suco de limão, o valor do LD diminuiu de 36,6 para 10,1 &mu;g L-1 e de 13,8 para 8,32 &mu;g L-1, respectivamente.Em todos os casos, foi observado que os valores de LD e LQ estão dentro da concentração máxima permitida para os compostos em amostras de alimentos (50 e 500 &mu;g kg-1 para amostras de batata e de milho, respectivamente, de 1000 &mu;g kg-1 para frutas cítricas e de 500 &mu;g kg-1 para amostras de abacaxi). Satisfatórios valores de recuperação dos analitos nas amostras indicam a possibilidade da determinação direta do MP em extratos de batata e de milho (83 a 96 %) e do 4-NF em sucos de laranja e de limão (84 a 94 %) e também para a detecção do carbaril em suco de abacaxi após o procedimento de extração líquido-líquido (89 a 92 %). Inicialmente, não foram encontrados resíduos detectáveis dos compostos em todas essas amostras de alimentos.As vantagens observadas para os estudos na presença do ultra-som são devidas ao aumento do transporte de espécies até a superfície eletródica e também à limpeza da superfície, visto que a limpeza intermediária não é necessária, resultando em análises mais rápidas e reprodutíveis.Na segunda parte do trabalho, os efeitos benéficos do ultra-som, particularmente a limpeza da superfície eletródica, foram avaliados em associação às eletrólises potenciostáticas para a degradação do pentaclorofenol (PCF) a 0,9, 2,0 e 3,0 V vs. Ag/AgCl e do carbaril a 3,0 V vs. Ag/AgCl.Para o pentaclorofenol, as eletrólises a 0,9 V mostraram que o bloqueio da superfície eletródica foi mais rápido na sonoeletrólise em relação ao processo na ausência do ultra-som, devido à formação de um composto dimérico na superfície eletródica. Eletrólises a 2,0 V e a 3,0 V mostraram maiores níveis de decaimento das bandas do PCF para os estudos na presença do ultra-som em relação àqueles obtidos por medidas silenciosas, devido ao aumento do transporte de massa, minimização da inativação do eletrodo e geração simultânea de radicais hidroxila pelo ultra-som e pela superfície polarizada do DDB. Resultados similares àqueles obtidos para o pentaclorofenol no maior valor de potencial foram também observados para a degradação do carbaril a 3,0 V. / The development of highly efficient electroanalytical methodologies for the determination of pesticide residues in food samples using ultrasound radiation (US) and a boron-doped diamond (BDD) electrode is reported in this work.Also reported are attempts to improve the electrochemical degradation of pesticides and their metabolites in the environment by using those new tools (US and BDD) to minimize the blockage of the electrode surface that usually hinders such processes.The first part of the work presents the determination of methylparathion (MP), their degradation product 4-nitrophenol (4-NP) and carbaryl in pure water and food samples by square wave voltammetry (SWV) in the absence and presence of ultrasound using the BDD electrode. The results obtained in pure water were compared with the high performance liquid chromatography data.The sonoelectroanalytical methodologies for all analytes in pure water and food matrices showed greater sensitivity and precision and lower limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) than the silent measurements. For the reduction of MP and 4-NP and oxidation of carbaryl in pure water, the LOD diminished from 10.8 to 4.86 &mu;g L-1, from 6.38 to 2.57 &mu;g L-1 and from 2.96 to 2.08 &mu;g L-1, respectively. For the detection of MP in potato extract and of 4-NP in lemon juice, the LOD value diminished from 36.6 to 10.1 &mu;g L-1 and from 13.8 to 8.32 &mu;g L-1, respectively.In all cases, it was observed that the LOD and LOQ values are inside of the maximum allowed concentration for compounds in food samples (50 and 500 &mu;g kg-1 for potato and corn samples, respectively, 1000 &mu;g kg-1 for citrus fruit and 500 &mu;g kg-1 for pineapple sample). Satisfactory recovery values for the analytes in the samples indicate the possibility of the direct determination of MP in potato and corn extracts (83 to 96 %) and 4-NP in orange and lemon juices (84 to 94 %) and also for the detection of carbaryl in a pineapple juice after a liquid-liquid extraction procedure (89 to 92 %). In all these food samples, no initial detectable residues of the compounds were found.The advantages observed for the insonated studies are due to the increase in the mass transport of species to the electrode surface and also to the cleaning of the surface, since the intermediary cleaning is not necessary thus resulting in a more rapid and reproducible analysis.In the second part of the work, the beneficial effects of the ultrasound, particularly the cleaning of electrode surface, were evaluated in association to potentiostatic electrolyses for the degradation of pentachlorophenol (PCP) at 0.9, 2.0 and 3.0 V vs. Ag/AgCl and for carbaryl at 3.0 V vs. Ag/AgCl.For pentachlorophenol the electrolyses at 0.9 V showed that the blockage of the electrode surface was faster in the sonoelectrolysis than in the absence of ultrasound due to the formation of a dimeric compound on the electrode surface. Electrolyses at 2.0 V and 3.0 V showed greater decay levels of the PCP bands for insonated studies than those obtained for the silent measurements, due the increase of mass transport, minimization of the electrode fouling and to the added generation of hydroxyl radicals by both ultrasound and the polarized BDD surface. Similar results to those for pentachlorophenol at the higher potential were also observed for the degradation of carbaril at 3.0 V.

Neste trabalho foram estudadas as series de ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co(0,5-x)NbxNi3,8 (x =0 a 0,5) e La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Nb(0,5-x)Ni(3,8-x) (x =0,3; 0,5 e 1,3), como eletrodo negativo de baterias de Níquel Hidreto Metálico. A pulverização das ligas foi realizada com duas pressões de H2 (2 bar e 9 bar). A capacidade de descarga das baterias de níquel hidreto metálico foi analisada pelo equipamento de testes elétricos Arbin BT-4. As ligas, no estado bruto de fusão, foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X. Com o aumento da concentração de nióbio nas ligas nota-se a diminuição da estabilidade cíclica das baterias e da capacidade máxima de descarga. A capacidade de descarga máxima obtida foi para a liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (45,36 mAh) e a bateria que apresentou a melhor performance foi a liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,4Nb0,1Ni3,8 (44,94 mAh). / In this work were studied La.7Mg0.3Al0.3Mn0,4Co(0.5-x)NbxNi3.8 (x= 0 - 0.5) and La0,7Mg0,3Al0,3Mn0.4Nb(05+x)Co0,5Ni(3.8-x). (x=0.3; 0.5;1.3) alloys for negative electrodes of the Nickel-Metal Hydride batteries. The hydrogenation of the alloys was performed varying pressing of H2 (2 and 9 bar). The discharge capacity of the nickel-metal hydride batteries were analyzed in the Arbin BT-4 electrical test equipment. The as-cast alloys were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDX) and X-Ray diffraction. The increasing Niobium addition in the alloys decreased cycle life and the maximum discharge capacity of the batteries. The maximum discharge capacity was obtained with the La.7Mg0.3Al0.3Mn0,4Co0.5Ni3.8 (45.36 mAh) and the battery which presented the best performance was La.7Mg0.3Al0.3Mn0.4Co0.5Nb0.1Ni3.8 (44.94 mAh).

Orientadores: Vitor Baranauskas, Alfredo Carlos Peterlevitz / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-20T01:12:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zanin_HudsonGiovani_D.pdf: 7755363 bytes, checksum: eedf1079e5ddc33cd329b73da27caeb3 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Eletrodos cilíndricos de diamante foram desenvolvidos com até 75 cm2 de área e aplicados em degradações eletroquímicas de poluentes recalcitrantes em águas. Estudo sistemático foi realizado para a deposição de filmes de diamantes condutores e bem aderentes à superfície de diversos materiais. Estes eletrodos foram caracterizados em termos de suas propriedades físicas e eletroquímicas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Raman e de energia dispersiva de Raio-X, voltametria, nanoindentação, quatro pontas de prova e ensaios de aderência. As oxidações de diversos micro-poluentes emergentes em água foram estudadas e monitoradas por absorbância na região do UV/Vis, demanda química de oxigênio (COD) e carbono orgânico total (TOC). Os resultados obtidos nas eletrodegradações, empregando os eletrodos cilíndricos de diamante desenvolvidos, foram plenamente satisfatórios quando comparado com os melhores resultados já apresentados na literatura, utilizando placas de diamante convencionais / Abstract: Cylindrical diamond electrodes are developed with area up to 75 cm2 and were applied in electrochemical degradation of organic pollutants in wastewater. Systematic study was carried out to deposit conductive and well-adherent diamond onto several materials. These electrodes were characterized in term of their material and electrochemical properties by scanning electron microscopy (SEM), Raman and energy dispersive spectroscopy, voltammetry, nanoindentation, four points probe, pull-off test. The oxidation of several micro-pollutants in water were studied and monitored by UV/Vis absorbance, Chemical Oxygen Demand (COD) and Total Organic Carbon (TOC). The electrodegradation results employing cylindrical boron-doped diamond (BDD) electrodes were satisfactory compared with best results obtained with conventional plate-shape BDD electrodes / Doutorado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Doutor em Engenharia Elétrica