abstract: The availability of bulk gallium nitride (GaN) substrates has generated great interest in the development of vertical GaN-on-GaN power devices. The vertical devices made of GaN have not been able to reach their true potential due to material growth related issues. Power devices typically have patterned p-n, and p-i junctions in lateral, and vertical direction relative to the substrate. Identifying the variations from the intended layer design is crucial for failure analysis of the devices. A most commonly used dopant profiling technique, secondary ion mass spectroscopy (SIMS), does not have the spatial resolution to identify the dopant distribution in patterned devices. The possibility of quantitative dopant profiling at a sub-micron scale for GaN in a scanning electron microscope (SEM) is discussed. The total electron yield in an SEM is shown to be a function of dopant concentration which can potentially be used for quantitative dopant profiling. Etch-and-regrowth is a commonly employed strategy to generate the desired patterned p-n and p-i junctions. The devices involving etch-and-regrowth have poor performance characteristics like high leakage currents, and lower breakdown voltages. This is due to damage induced by the dry etching process, and the nature of the regrowth interface, which is important to understand in order to address the key issue of leakage currents in etched and regrown devices. Electron holography is used for electrostatic potential profiling across the regrowth interfaces to identify the charges introduced by the etching process. SIMS is used to identify the impurities introduced at the interfaces due to etch-and-regrowth process. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Materials Science and Engineering 2019

Die Off-Axis-Elektronenholographie ist eine interferometrische Methode zur experimentellen Bestimmung von relativen Phasenschiebungen einer Elektronenwelle. Der Zugang zu diesen Phasenschiebungen ermöglicht z.B. die Bestimmung von intrinsischen elektrischen und magnetischen Feldern eines Objektes im Nanometerbereich. Für eine quantitative Interpretation der Resultate ist die Kenntnis des Rauschens der holographisch rekonstruierten Größen von hoher Bedeutung. In dieser Arbeit wird ein allgemeiner Formalismus abgeleitet, der den Rauschtransfer vom detektierten Hologramm in die rekonstruierten Amplituden- und Phasenbilder beschreibt. Anhand zielgerichteter Experimente wird dieser Formalismus unter Berücksichtigung von gemessenen Rauscheigenschaften des Detektors verifiziert. Im Zuge dessen wird eine experimentelle Methode entwickelt, die es erlaubt, durch Serienaufnahmen und Mittelungsprozeduren das Signal-zu-Rauschverhältnis in den holographischen Resultaten bei gleichbleibender Ortsauflösung erheblich zu verbessern. Daran knüpft sich eine Vielzahl von Anwendungen an, welche in dieser Arbeit in Auszügen aufgeführt werden. Die Grundlage für all diese Experimente besteht in den Welleneigenschaften des Elektrons, welche in der Interferenzfähigkeit (Kohärenz) des Elektrons zum Ausdruck kommen. Elektronen, welche unelastisch an einem Objekt streuen, verlieren diese Eigenschaft und es stellt sich die Frage, ob aus diesem Verlust zusätzliche Informationen über den Streuprozess bzw. über das Objekt selbst gewonnen werden können. Eine Größe, die neben der Intensität auch die Kohärenz der Elektronen beschreibt, ist die reduzierte Dichtematrix. Das motiviert, die Methode der Off-Axis-Elektronenholographie in der Sprache der Dichtematrizen zu formulieren und eine allgemeine Übertragungstheorie für ein holographiefähiges Transmissionselektronenmikroskop abzuleiten. Diese Theorie umfasst alle bisher bekannten Phänomene im Rahmen der Elektronenholographie und bietet darüber hinaus neue instrumentelle Ansätze zur Optimierung des Signal-zu-Rausch-Verhältnisses und zur Überwindung auflösungsbegrenzender Aberrationen. Vor diesem Hintergrund wird weiterhin die Kohärenz von Elektronen mittels energiegefilterter Off-Axis-Elektronenholographie untersucht, welche unelastisch an Siliziumoberflächen streuen und charakteristische Oberflächenplasmonen anregen. Für die Interpretation der Resultate werden zwei Modelle für die Dekohärenz des Elektrons infolge der Wechselwirkung mit einer Objektoberfläche entwickelt und unter Berücksichtigung der Aberrationen des Energiefilters mit dem Experiment verglichen. / Off-axis electron holography provides access to the relative phase shift of an electron wave and allows the experimental determination of intrinsic electric and magnetic fields within an object at nanometre scale. A quantitative interpretation of the results requires the knowledge about the noise in the reconstructed data. In this work, a general formalism is derived describing the transfer of noise from an experimental hologram into reconstructed amplitude and phase images. Concerted experiments verify this formalism under consideration of measured noise properties of the detector. In this frame, a method based on series acquisition and averaging is developed to improve significantly the signal-to-noise ratio of the reconstructed amplitude and phase images at constant spatial resolution. The usefulnes of this method is demonstrated by selected experimental examples from the materials sciences. The capability to show interference, i.e. to be coherent, is a consequence of the electron's wave nature and provides the fundament for all applications of electron holography. By inelastic interaction with the object, the electron loses coherence and the question comes up, whether this loss mechanism contains additional information about the scattering process or even about the object itself. The reduced density matrix is introduced as a suitable quantity describing both intensity and coherence of scattered electrons. That motivates to formulate off-axis electron holography in the language of density matrices and to derive a general transfer theory for this quantity in a holography-dedicated transmission electron microscope. This theory reproduces all known phenomena related to off-axis electron holography and provides new instrumental approaches to improve the signal-to-noise ratio and to overcome resolution limiting aberrations. In this context, the coherence of electrons, which are inelastically scattered by silicon surfaces and have excited characteristic surface plasmons, is investigated by energy-filtered electron holography. For the interpretation of the experimental results, two models are developed for the decoherence of the electron by interaction with an object surface and are compared to the experiment under consideration of the aberrations of the energy-filter.

Die off-axis Elektronenholografie im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) erlaubt die quantitative Rekonstruktion der komplexen Objektaustrittswelle mit atomarer Auflösung. Die Auswertung der Phase dieser Welle ermöglicht die Unterscheidung der Atomsorten bzw. das Zählen der Atome in Projektionsrichtung sowie die Bestimmung von Atompositionen. Damit ist ein TEM über die einfache Abbildung hinaus ein sehr leistungsstarkes Messgerät zur quantitativen Analyse kleinster Strukturen bis hin zur atomaren Skala. Die Prozedur von der Aufnahme eines hochaufgelösten Elektronenhologramms über die Rekonstruktion bis zur bildfehlerkorrigierten Objektwelle ist jedoch sehr umfangreich und teils sehr anfällig für Artefakte. Diese Arbeit zeigt unter kritischer Betrachtung der einzelnen Einflüsse, wie dieser Weg zu beschreiten ist, um schlussendlich zu einer artefaktfreien, interpretierbaren Objektwelle zu gelangen. Im letzten Jahrzehnt haben Bildfehler-Korrektoren die höchstauflösende Transmissions-elektronenmikroskopie auf instrumenteller Seite revolutioniert. Auch die off-axis Holografie kann eine ganze Reihe von Vorteilen aus diesem elektronenoptischen Zusatzsystem ziehen. Neben der Analyse dieser einzelnen Verbesserungen, insbesondere der Phasensignalauflösung, wird gezeigt, wie es das Cs-korrigierte TEM zu optimieren gilt, um schließlich bestmögliche Ergebnisse für quantitative Objektanalyse zu erzielen. Zwei Anwendungsbeispiele zeigen experimentelle Ergebnisse der Elektronenholografie mit Cs-korrigierten Mikroskopen. Bei der Analyse ferroelektrischer Nanoschichten erweisen sich die einzigartigen Möglichkeiten der holografischen Auswertung im Zusammenspiel mit der nunmehr hervorragenden Signalauflösung als äußerst nützlich, um die ferroelektrische Polarisation zu ermitteln. Die Objektwellenrekonstruktion der Korngrenze in einer Goldfolie demonstriert weitere Verbesserungen für die Holografie, wenn zusätzlich eine neuartige Elektronenquelle mit höherem Richtstrahlwert zum Einsatz kommt. Einzelne Goldatome werden mit einem Signal-Rausch-Verhältnis von ca. 10 in Amplitude und Phase messbar. / Off-axis electron holography in a transmission electron microscope (TEM) allows reconstructing the complex object exit-wave quantitatively with atomic resolution. Analyzing the phase shift of this wave gives access to the atomic species and enables counting the number of atoms in projection direction as well as determining atom positions. Therefore, a TEM is a very powerful measuring device for quantitative analysis of smallest structures down to the atomic scale beyond simple microscopic imaging. The procedure of the recording of a high-resolution electron hologram, its reconstruction, and after numerical aberration correction finally ending up with the object-exit wave, is quite comprehensive and partially susceptible to artifacts. This work shows how to manage this procedure in order to obtain an interpretable object exit-wave, which is free of artifacts. In instrumentation within the last decade aberration correctors have revolutionized high-resolution electron microscopy. Also off-axis holography can benefit from this electron optical add-on module. Besides the exploration of each improvement, in particular the phase detection limit, this work demonstrates, how to optimize the Cs-corrected TEM in order to get best possible results for quantitative object analysis. Two application examples show experimental results of electron holography with Cs-corrected microscopes. For the investigation of ferroelectric nanolayers, the unique possibilities of the holographic evaluation together with the strongly improved signal resolution turn out to be very useful when determining the ferroelectric polarization. The object wave reconstruction of the grain boundary in a gold film demonstrates further improvements for holography, when additionally using a new electron gun with improved brightness. Single gold atoms become measurable with a signal-noise-ratio of about 10 in amplitude and phase.

abstract: Group III-nitride semiconductors have wide application in optoelectronic devices. Spontaneous and piezoelectric polarization effects have been found to be critical for electric and optical properties of group III-nitrides. In this dissertation, firstly, the crystal orientation dependence of the polarization is calculated and in-plane polarization is revealed. The in-plane polarization is sensitive to the lateral characteristic dimension determined by the microstructure. Specific semi-polar plane growth is suggested for reducing quantum-confined Stark effect. The macroscopic electrostatic field from the polarization discontinuity in the heterostructures is discussed, b ased on that, the band diagram of InGaN/GaN quantum well/barrier and AlGaN/GaN heterojunction is obtained from the self-consistent solution of Schrodinger and Poisson equations. New device design such as triangular quantum well with the quenched polarization field is proposed. Electron holography in the transmission electron microscopy is used to examine the electrostatic potential under polarization effects. The measured potential energy profiles of heterostructure are compared with the band simulation, and evidences of two-dimensional hole gas (2DHG) in a wurtzite AlGaN/ AlN/ GaN superlattice, as well as quasi two-dimensional electron gas (2DEG) in a zinc-blende AlGaN/GaN are found. The large polarization discontinuity of AlN/GaN is the main source of the 2DHG of wurtzite nitrides, while the impurity introduced during the growth of AlGaN layer provides the donor states that to a great extent balance the free electrons in zinc-blende nitrides. It is also found that the quasi-2DEG concentration in zinc-blende AlGaN/GaN is about one order of magnitude lower than the wurtzite AlGaN/GaN, due to the absence of polarization. Finally, the InAlN/GaN lattice-matched epitaxy, which ideally has a zero piezoelectric polarization and strong spontaneous polarization, is experimentally studied. The breakdown in compositional homogeneity is triggered by threading dislocations with a screw component propagating from the GaN underlayer, which tend to open up into V-grooves at a certain thickness of the InxAl1-xN layer. The V-grooves coalesce at 200 nm and are filled with material that exhibits a significant drop in indium content and a broad luminescence peak. The structural breakdown is due to heterogeneous nucleation and growth at the facets of the V-grooves. / Dissertation/Thesis / Ph.D. Physics 2012

Cette thèse explore les domaines magnétiques et les parois de domaine (PD), dans des nanotubes (NTs) métalliques ferromagnétiques individuels (diamètres 50-400 nm) au moyen de microscopies magnétiques et de modélisation numérique. Le travail a bénéficié d’une collaboration internationale avec TU Darmstadt (synthèse), les synchrotrons Elettra et Soleil ainsi que CNRS CEMES (imagerie magnétique). En utilisant des méthodes électrochimiques et des gabarits nanoporeux, nous avons fabriqué des NTs de Ni, NiCo, CoNiB et NiFeB ainsi que des éléments fil-tube de Ni. Pour l’imagerie, nous utilisons principalement le dichroïsme circulaire magnétique de rayons X associé à la microscopie à emission de photoelectrons (XMCD-PEEM). Nous avons réalisé les premières images microscopiques de domaines magnétiques dans les NTs. Dans des tubes CoNiB longs (30µm), nous avons observé un grand nombre de domaines azimutaux séparés par des PD très étroites. Cela contraste avec la littérature et les expériences récentes où seuls des domaines axiaux apparaissent pour une géométrie similaire. Par recuit, en changeant la composition chimique ou simplement en diminuant le diamètre des NTs, nous avons également pu obtenir les domaines axiaux – préparation des domaines presque à la carte. Nous avons démontré le renversement des domaines axiaux et azimutaux avec un champ magnétique. En vue d’ouvrir la voie à des tubes multicouches - un équivalent de films plats multicouches qui forment une brique basique de spintronique actuelle, nous avons obtenu deux couches magnétiques découplées par un intercalaire d’oxyde. Ces structures et leurs imagerie ouvrent la voie à la spintronique 3D basée sur des réseaux de tubes verticaux. / This thesis explores magnetic configurations, namely magnetic domains and domain walls (DWs) in single ferromagnetic metallic nanotubes (diameters 50–400nm) by means of magnetic microscopies and numerical modelling. The work benefited from international collaboration with TU Darmstadt (synthesis), synchrotrons Elettra and Soleil as well as CNRS CEMES (magnetic imaging). Using electrochemical methods and nanoporous templates, we could fabricate Ni, NiCo, CoNiB, and NiFeB nanotubes as well as Ni wire-tube elements. For the imaging, we relied mainly on X-ray Magnetic Circular Dichroism coupled with PhotoEmission Electron Microscopy (XMCD-PEEM). We show the first experimental microscopy images of magnetic domains in metallic nanotubes. In long (30µm) CoNiB tubes, we observed many azimuthal (flux-closure) magnetic domains separated by very narrow DWs. This is in contrast with literature and recent experiments where only axial domains appeared for similar geometry. By annealing, changing the chemical composition or just decreasing the nanotube diameter we could obtain also the axial domains. Therefore, tubes are versatile as magnetic domains can be prepared almost à la carte. We demonstrated switching of both axial and azimuthal domains with a magnetic field. We imaged also multilayered tubes – an equivalent of multilayered flat films that form a basic brick of current spintronics. We obtained two magnetic layers (exchange-) decoupled by an oxide spacer. Such a first-of-its-kind structure and its imaging paves the way towards 3D spintronics and magnetism based on vertical arrays of tubes.

La thèse porte sur l’étude du dopage de type p, à base de Mg, dans des nanostructures de GaN, dans le but de relier la distribution spatiale du dopant à son activité électrique grâce à la corrélation entre sonde atomique tomographique (APT) et holographie électronique hors axe optique réalisée dans un microscope électronique en transmission (TEM). L'APT est une technique de caractérisation qui repose sur l'évaporation par effet de champ des atomes de surface d'un échantillon, permettant l'analyse en termes de morphologie et de composition, en trois dimensions et à l'échelle atomique. L'holographie électronique hors axe optique fournit des cartographies du potentiel électrostatique introduit par les dopants actifs électriquement. Dans un premier temps, les conditions expérimentales ont dues être optimisées pour chacune des techniques, incluant la préparation des échantillons, les conditions de mesure ainsi que le traitement des données, de façon à obtenir des données fiables et les plus quantitatives possibles. Une analyse soigneuse et détaillée des artefacts et des erreurs qu’ils introduisent est rapportée. Il a en particulier été montré que réaliser les expériences d’holographie in-situ à haute température (400 °C) grâce à un porte-objet chauffant permettait d’augmenter très significativement le signal lié au dopage et ainsi accroitre la sensibilité de la mesure. Dans un deuxième temps, ces deux méthodes d’analyse ont été corrélées pour étudier d’une part l’influence de la température de croissance en MOCVD, d’autre part celle de la concentration nominale en dopants dans des nanostructures dédiées GaN. Nous avons pu confirmer grâce à l’APT l’existence de précipités riches en Mg dès que la concentration nominale excède environ 3E19 cm-3, dont la densité augmente avec la concentration nominale et diminue avec la température de croissance. Leur présence diminue la concentration en dopants potentiellement actifs situés dans la matrice en dehors de ces précipités. Néanmoins, les résultats obtenus par holographie, appuyés par des simulations numériques, indiquent que ces précipités n’auraient pas un rôle prépondérant dans la variation du potentiel électrostatique en fonction de la concentration nominale en dopants même pour des concentrations en Mg qui s’élèvent à 2E20cm-3. / The aim of the thesis is to develop a methodology for the investigation of Mg which acts as p-type doping in GaN. We relate the spatial distribution of the dopants with their electrical activity which is achieved by coupling two complementary approaches, Atom Probe Tomography (APT) and Off-axis electron holography. These measurements have also been combined with high-resolution electron microscopy (HR-(S)TEM) for the structural characterization. APT is a unique characterization technique, based on the field effect evaporation of individual atoms of a needle shape sample, allowing the analysis of nano-devices both in terms of morphology and composition in three dimensions at the atomic scale. Off-axis electron holography uses an electron biprism to form an interference pattern from which the electrostatic potential arising from the active dopants can be determined. In this work the experimental procedure has been optimized for both techniques including specimen preparation, the microscope parameters and data treatment to recover accurate information about the position and activity of the dopants. For the holography measurements, a careful analysis of the artifacts that are present in these specimen has been performed to understand the effects of specimen preparation and charging under electron irradiation. We have performed these experiments at high temperature in-situ in the TEM (400 °C) as this increases the ionized dopant concentrations and reduces the artifacts that are present in our measurements. Having developed the methodology, these two techniques are then used to study the effect of temperature and dopant concentrations on the growth of Mg-doped GaN by MOCVD. We have been able to show by APT the existence of precipitates of Mg which are present from a concentration of 3E19 cm-3 whose size and density depends on the growth temperature and the total nominal dopant concentration. Their presence reduces the concentration of dopants that are potentially active in the specimens. However, the measurements of active dopants by holography combined with simulations suggest that the presence of these precipitates do not dominate the electrical properties of the material and that even in very highly doped specimens up to 2E20cm-3 the total active dopant concentrations are still higher than expected from previously published studies. The correlation between these techniques will provide valuable information to improve the Mg activation GaN which is currently a big issue for device manufacture.

Die off-axis Elektronenholografie im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) erlaubt die quantitative Rekonstruktion der komplexen Objektaustrittswelle mit atomarer Auflösung. Die Auswertung der Phase dieser Welle ermöglicht die Unterscheidung der Atomsorten bzw. das Zählen der Atome in Projektionsrichtung sowie die Bestimmung von Atompositionen. Damit ist ein TEM über die einfache Abbildung hinaus ein sehr leistungsstarkes Messgerät zur quantitativen Analyse kleinster Strukturen bis hin zur atomaren Skala. Die Prozedur von der Aufnahme eines hochaufgelösten Elektronenhologramms über die Rekonstruktion bis zur bildfehlerkorrigierten Objektwelle ist jedoch sehr umfangreich und teils sehr anfällig für Artefakte. Diese Arbeit zeigt unter kritischer Betrachtung der einzelnen Einflüsse, wie dieser Weg zu beschreiten ist, um schlussendlich zu einer artefaktfreien, interpretierbaren Objektwelle zu gelangen. Im letzten Jahrzehnt haben Bildfehler-Korrektoren die höchstauflösende Transmissions-elektronenmikroskopie auf instrumenteller Seite revolutioniert. Auch die off-axis Holografie kann eine ganze Reihe von Vorteilen aus diesem elektronenoptischen Zusatzsystem ziehen. Neben der Analyse dieser einzelnen Verbesserungen, insbesondere der Phasensignalauflösung, wird gezeigt, wie es das Cs-korrigierte TEM zu optimieren gilt, um schließlich bestmögliche Ergebnisse für quantitative Objektanalyse zu erzielen. Zwei Anwendungsbeispiele zeigen experimentelle Ergebnisse der Elektronenholografie mit Cs-korrigierten Mikroskopen. Bei der Analyse ferroelektrischer Nanoschichten erweisen sich die einzigartigen Möglichkeiten der holografischen Auswertung im Zusammenspiel mit der nunmehr hervorragenden Signalauflösung als äußerst nützlich, um die ferroelektrische Polarisation zu ermitteln. Die Objektwellenrekonstruktion der Korngrenze in einer Goldfolie demonstriert weitere Verbesserungen für die Holografie, wenn zusätzlich eine neuartige Elektronenquelle mit höherem Richtstrahlwert zum Einsatz kommt. Einzelne Goldatome werden mit einem Signal-Rausch-Verhältnis von ca. 10 in Amplitude und Phase messbar. / Off-axis electron holography in a transmission electron microscope (TEM) allows reconstructing the complex object exit-wave quantitatively with atomic resolution. Analyzing the phase shift of this wave gives access to the atomic species and enables counting the number of atoms in projection direction as well as determining atom positions. Therefore, a TEM is a very powerful measuring device for quantitative analysis of smallest structures down to the atomic scale beyond simple microscopic imaging. The procedure of the recording of a high-resolution electron hologram, its reconstruction, and after numerical aberration correction finally ending up with the object-exit wave, is quite comprehensive and partially susceptible to artifacts. This work shows how to manage this procedure in order to obtain an interpretable object exit-wave, which is free of artifacts. In instrumentation within the last decade aberration correctors have revolutionized high-resolution electron microscopy. Also off-axis holography can benefit from this electron optical add-on module. Besides the exploration of each improvement, in particular the phase detection limit, this work demonstrates, how to optimize the Cs-corrected TEM in order to get best possible results for quantitative object analysis. Two application examples show experimental results of electron holography with Cs-corrected microscopes. For the investigation of ferroelectric nanolayers, the unique possibilities of the holographic evaluation together with the strongly improved signal resolution turn out to be very useful when determining the ferroelectric polarization. The object wave reconstruction of the grain boundary in a gold film demonstrates further improvements for holography, when additionally using a new electron gun with improved brightness. Single gold atoms become measurable with a signal-noise-ratio of about 10 in amplitude and phase.

Das Einbringen von Dotierstoffen in das Substratmaterial ist einer der wichtigsten Teilprozesse in der Halbleiterindustrie. Größe, Lage und Konzentration elektrisch aktiver Dotiergebiete bestimmen wesentlich die Eigenschaften der mikroelektronischen Basisbauelemente und damit die Funktionalität der Endprodukte. Die kontinuierliche Verkleinerung dieser Bauelemente zieht steigende Anforderungen an die Präzision bei ihrer Herstellung nach sich. Analyseverfahren, mit denen die genannten Kenngrößen gemessen werden können, sind aus diesem Grund von hoher Bedeutung. Elektronenholographie ist eine dafür prinzipiell geeignete Messmethode, da sie eine zweidimensionale Vermessung der durch die Dotanden veränderten Potentialstruktur des Halbleiters in der geforderten Ortsauflösung von wenigen nm erlaubt. Ein Teil dieser Arbeit befasst sich mit der Optimierung der für die holographische Untersuchung wichtigen Parameter. Zu diesem Zweck werden sowohl präparative Aspekte wie geeignete Probendicke und Struktur der Proben als auch messtechnische Aspekte wie kohärente Beleuchtung und TEM-Parameter diskutiert. Während sich der Hauptteil der Arbeit mit den dabei gewonnenen wissenschaftlichen Erkenntnissen befasst, werden im Anhang die bei Präparation und Messung wichtigen Details ausführlich beschrieben. Ein wesentliches Problem bei der elektronenholographischen Messung stellt die Präparation der Objekte für die Untersuchung im TEM dar. Die einzige sinnvolle Möglichkeit für eine industrielle Anwendung ist die Zielpräparation mit dem fokussierten Ionenstrahl („FIB“), da keine andere Methode vergleichbar effizient arbeitet. Leider wird bei dieser Art von Präparation die Probe von der Oberfläche bis in eine gewisse Tiefe sowohl strukturell als auch elektrisch verändert. Diese Artefakte beeinflussen das Ergebnis der hochsensiblen holographischen Messung. Um die gewonnenen Daten dennoch verlässlich quantitativ auswerten zu können, muss klar zwischen ursprünglichen Objekteigenschaften und präparativ induzierten Schädigungen unterschieden werden. Um dieses Ziel zu erreichen, wurden durch die FIB-Präparation hervorgerufene Schädigungen der Probe systematisch analysiert. Mit Hilfe von SIMS konnte die Tiefenverteilung des beim Ionenschneiden eingedrungenen Fremdmaterials gemessen werden. Es wurden Querschnitte von FIB-Proben durch konventionelle, holographische sowie holographisch-tomographische Abbildung im TEM an einer eigens dafür entwickelten nadelförmigen Probengeometrie untersucht. Dabei wurden die entstandenen strukturellen und elektrischen Veränderungen beobachtet und quantitativ charakterisiert. Der Einsatz von Tomographie erlaubte schließlich die Messung der Potentialverteilung im Inneren der Nadeln ohne eine Verfälschung durch Projektionseffekte. Es wurde gezeigt, dass die über die Schädigungen gewonnenen Erkenntnisse für eine Korrektur der holographischen Daten genutzt werden können. Dazu wurden entsprechende Untersuchungen an verschiedenen Bauelementen aus der Halbleiterindustrie durchgeführt. Die korrigierten Ergebnisse wurden dabei stets mit den theoretischen Erwartungen verglichen.

Die Off-Axis-Elektronenholographie ist eine interferometrische Methode zur experimentellen Bestimmung von relativen Phasenschiebungen einer Elektronenwelle. Der Zugang zu diesen Phasenschiebungen ermöglicht z.B. die Bestimmung von intrinsischen elektrischen und magnetischen Feldern eines Objektes im Nanometerbereich. Für eine quantitative Interpretation der Resultate ist die Kenntnis des Rauschens der holographisch rekonstruierten Größen von hoher Bedeutung. In dieser Arbeit wird ein allgemeiner Formalismus abgeleitet, der den Rauschtransfer vom detektierten Hologramm in die rekonstruierten Amplituden- und Phasenbilder beschreibt. Anhand zielgerichteter Experimente wird dieser Formalismus unter Berücksichtigung von gemessenen Rauscheigenschaften des Detektors verifiziert. Im Zuge dessen wird eine experimentelle Methode entwickelt, die es erlaubt, durch Serienaufnahmen und Mittelungsprozeduren das Signal-zu-Rauschverhältnis in den holographischen Resultaten bei gleichbleibender Ortsauflösung erheblich zu verbessern. Daran knüpft sich eine Vielzahl von Anwendungen an, welche in dieser Arbeit in Auszügen aufgeführt werden. Die Grundlage für all diese Experimente besteht in den Welleneigenschaften des Elektrons, welche in der Interferenzfähigkeit (Kohärenz) des Elektrons zum Ausdruck kommen. Elektronen, welche unelastisch an einem Objekt streuen, verlieren diese Eigenschaft und es stellt sich die Frage, ob aus diesem Verlust zusätzliche Informationen über den Streuprozess bzw. über das Objekt selbst gewonnen werden können. Eine Größe, die neben der Intensität auch die Kohärenz der Elektronen beschreibt, ist die reduzierte Dichtematrix. Das motiviert, die Methode der Off-Axis-Elektronenholographie in der Sprache der Dichtematrizen zu formulieren und eine allgemeine Übertragungstheorie für ein holographiefähiges Transmissionselektronenmikroskop abzuleiten. Diese Theorie umfasst alle bisher bekannten Phänomene im Rahmen der Elektronenholographie und bietet darüber hinaus neue instrumentelle Ansätze zur Optimierung des Signal-zu-Rausch-Verhältnisses und zur Überwindung auflösungsbegrenzender Aberrationen. Vor diesem Hintergrund wird weiterhin die Kohärenz von Elektronen mittels energiegefilterter Off-Axis-Elektronenholographie untersucht, welche unelastisch an Siliziumoberflächen streuen und charakteristische Oberflächenplasmonen anregen. Für die Interpretation der Resultate werden zwei Modelle für die Dekohärenz des Elektrons infolge der Wechselwirkung mit einer Objektoberfläche entwickelt und unter Berücksichtigung der Aberrationen des Energiefilters mit dem Experiment verglichen. / Off-axis electron holography provides access to the relative phase shift of an electron wave and allows the experimental determination of intrinsic electric and magnetic fields within an object at nanometre scale. A quantitative interpretation of the results requires the knowledge about the noise in the reconstructed data. In this work, a general formalism is derived describing the transfer of noise from an experimental hologram into reconstructed amplitude and phase images. Concerted experiments verify this formalism under consideration of measured noise properties of the detector. In this frame, a method based on series acquisition and averaging is developed to improve significantly the signal-to-noise ratio of the reconstructed amplitude and phase images at constant spatial resolution. The usefulnes of this method is demonstrated by selected experimental examples from the materials sciences. The capability to show interference, i.e. to be coherent, is a consequence of the electron's wave nature and provides the fundament for all applications of electron holography. By inelastic interaction with the object, the electron loses coherence and the question comes up, whether this loss mechanism contains additional information about the scattering process or even about the object itself. The reduced density matrix is introduced as a suitable quantity describing both intensity and coherence of scattered electrons. That motivates to formulate off-axis electron holography in the language of density matrices and to derive a general transfer theory for this quantity in a holography-dedicated transmission electron microscope. This theory reproduces all known phenomena related to off-axis electron holography and provides new instrumental approaches to improve the signal-to-noise ratio and to overcome resolution limiting aberrations. In this context, the coherence of electrons, which are inelastically scattered by silicon surfaces and have excited characteristic surface plasmons, is investigated by energy-filtered electron holography. For the interpretation of the experimental results, two models are developed for the decoherence of the electron by interaction with an object surface and are compared to the experiment under consideration of the aberrations of the energy-filter.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen. / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.