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Eletrofiação da quitosana e sua aplicação como curativo para feridas / Electrospinning of chitosan and its application as a wound dressing

Scheidt, Desiree Tamara 27 August 2018 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2018-11-13T20:42:28Z No. of bitstreams: 1 Desiree_Scheidt_2018.pdf: 2702009 bytes, checksum: acf3f21bfb597257a2a34ce95b6f6002 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-13T20:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Desiree_Scheidt_2018.pdf: 2702009 bytes, checksum: acf3f21bfb597257a2a34ce95b6f6002 (MD5) Previous issue date: 2018-08-27 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Estado do Paraná (FA) / Nanofibers generated using polymers are generally produced by the electrospinning method. It is a simple, economical and versatile technique that uses an electric force to generate ultrafine fibers. Chitosan is a non-toxic, biodegradable, biocompatible polymer obtained from renewable natural sources that attracts the interest of researchers. However, due to the difficulty of electrospinning pure chitosan, it has been tried to ally the poly (ethylene oxide) PEO to the polymeric matrix of chitosan, in order to facilitate the process of obtaining fibers. In this context, the initial objective of this work was to obtain a polymeric blends containing chitosan and PEO capable of generating nanofibers when subjected to the electrospinning process. The poly (ethylene oxide) was excellent as a helper in chitosan spinning, allowing the obtaining of fibers with up to 90% of the same and the average diameter obtained was of 320nm. The process parameters were evaluated and the ones that showed the best result were a concentration of 4% of chitosan and 2% of PEO, applied tension of 18kv and distance between the collector and needle of 20cm. The incorporation of PEO into the polymeric matrix of chitosan proved to be an effective strategy for obtaining nanofibers by the electrophilic process. The study was then carried out for the incorporation of the drug neomycin sulfate into the electrophilic matrix. Membranes in the ratio of 90/10 (v / v) chitosan / 4% PEO / 4% (m / v), as well as membranes in the ratio 80/20 (v / v) chitosan / PEO (4% / 2%) were studied as support for the incorporation of the drug. When the neomycin sulfate was incorporated together with the solution and subjected to electrospinning, the diameter of the fibers obtained were even smaller, with a mean of 258nm. The obtained membranes were subjected to physico-chemical analysis, which proved the miscibility of the polymers chitosan and PEO as well as confirmed the incorporation of the neomycin sulfate to the blend. The antimicrobial activity for the drug and non-drug membranes was investigated against Gram positive and Gram negative bacteria and the registered inhibition halos were larger or near the control. The neomycin sulfate release test indicated that it had a rapid release profile, and with only 120 minutes, much of the drug had already been released from the polymer film. In view of this, the membranes developed in this study suggest to be promising candidates for the application as a biomaterial in wound healing. / Nanofibras poliméricas podem ser produzidas utilizando o método de eletrofiação. Trata-se de uma técnica simples, econômica e versátil que utiliza um potencial elétrico para gerar fibras em escala nanométrica. Dentre os polímeros eletrofiados, pode-se destacar a quitosana, a qual é um polímero atóxico, biodegradável, biocompatível, obtido por meio de fontes naturais renováveis, que vem despertando o interesse de pesquisadores. No entanto, devido à dificuldade de eletrofiação desse material puro, tem-se buscado aliar o poli (óxido de etileno) PEO à matriz polimérica da quitosana, a fim de se facilitar o processo de obtenção de fibras. Nesse contexto, o objetivo inicial deste trabalho foi a obtenção de uma blenda polimérica contento quitosana e PEO capaz de gerar nanofibras quando sujeitas ao processo de eletrofiação. O poli (óxido de etileno) mostrou-se excelente como auxiliador na fiação da quitosana, permitindo a obtenção de fibras com até 90% da mesma e o diâmetro médio obtido foi de 320nm. Os parâmetros de processo foram avaliados e os que mostraram melhor resultado foi uma concentração de 4% (m/v) de quitosana em ácido acético 90% (v/v) e 2% (m/v) de PEO em ácido acético 50% (v/v), tensão aplicada foi de 18kV e distância entre o coletor e agulha de 20cm. A incorporação do PEO à matriz polimérica de quitosana se mostrou, então, uma estratégia eficaz para a obtenção de nanofibras por meio do processo de eletrofiação. Seguiu-se então o estudo para a incorporação do fármaco sulfato de neomicina à matriz eletrofiada, com a finalidade de ampliar a atividade antimicrobiana do filme obtido. Membranas na proporção 90/10 (v/v) de quitosana/PEO 4%/4% (m/v), assim como membranas na proporção 80/20 (v/v) quitosana/PEO 4%/2% (m/v) foram estudadas como suporte para a incorporação do fármaco. Quando o sulfato de neomicina foi incorporado junto a solução e submetido a eletrofiação, o diâmetro das fibras obtidas foram ainda menores, com média de 258nm. As membranas obtidas foram sujeitas a análises físico-químicas, as quais comprovarem a miscibilidade dos polímeros quitosana e PEO assim como confirmaram a incorporação do sulfato de neomicina à blenda. A atividade antimicrobiana para as membranas com fármaco e sem fármaco foi investigada contra bactérias Gram positivas e Gram negativas e os halos de inibição registrados foram maiores ou próximo ao controle, demonstrando uma alta capacidade antimicrobiana. O teste de liberação do sulfato de neomicina indicou que o mesmo apresenta um perfil de liberação rápido, sendo que com apenas 120 minutos grande parte do fármaco já havia se desprendido do filme polimérico. Diante disso, as membranas desenvolvidas nesse estudo sugerem ser promissoras candidatas para a aplicação como um biomaterial na cicatrização de feridas, sendo ainda necessários estudos de viabilidade celular.
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Desenvolvimento e caracterização de nanofibras de acetato de celulose para liberação controlada de fármacos / Development and characterization of cellulose acetate nanofibers for controlled release of drugs

Nista, Silvia Vaz Guerra, 1973- 19 August 2018 (has links)
Orientadores: Lucia Helena Innocentini Mei, Marcos Akira dÁvila / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T17:34:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nista_SilviaVazGuerra_M.pdf: 12755531 bytes, checksum: ed049fb5fccf4416e7f0b8a0290222af (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Este projeto foi desenvolvido em duas fases, usando a tecnologia de eletrofiação. A primeira fase foi dedicada a obtenção de membranas eletrofiadas com acetato de celulose, as quais formaram nanofibras que foram carregadas com Sulfato de gentamicina, na segunda fase, para estudos da liberação controlada deste fármaco. Na primeira fase as membranas de nanofibras de Acetato de Celulose, chamadas de nanomembranas, foram produzidas utilizando-se quatro misturas de solventes (Acido Acético/Água (75:25 m/m), Acetona/Água (85:15 m/m), Dimetilacetamida (DMAc)/Acetona (1:2 m/m), Dimetilacetamida/Acetona/Água (32/63/5 m/m)). Usando a ferramenta de planejamento de experimentos (DOE), foram definidos os melhores parâmetros para preparação das membranas nanoestruturadas, em cada sistema de solvente. Três variáveis, sendo a distância entre a agulha e o coletor, a concentração de acetato de celulose na solução e a tensão aplicada, em dois níveis (alto e baixo), foram estudadas em cada sistema. As respostas avaliadas para obtenção da melhor condição, em cada caso, foram o diâmetro médio da fibra obtida e aspecto da membrana formada. Foi realizado também, no sistema de solvente Acido Acético/Água (70:30 m/m), um comparativo entre fiação horizontal, utilizando-se uma taxa de alimentação controlada por uma bomba de infusão, e um sistema vertical onde o fluxo era governado pela gravidade e viscosidade da solução. Um estudo da influencia da taxa de alimentação no diâmetro e aspecto da membrana também foi realizado. Todas as soluções foram avaliadas quanto a sua viscosidade, tensão superficial e condutividade elétrica. Nas soluções de cada sistema de solvente, que apresentaram a melhor condição de processabilidade e melhor membrana, foi realizada uma avaliação do comportamento reológico com a construção de uma curva de Viscosidade versus Taxa de cisalhamento. As melhores membranas obtidas para cada sistema de solvente foram submetidas a um teste de Citotoxicidade para confirmar a biocompatibilidade e sua independência com os resíduos dos solventes utilizados. Na segunda fase utilizaram-se as melhores condições obtidas para cada sistema de solvente e incorporou-se o fármaco Sulfato de Gentamicina em duas concentrações 6 e 60% em massa com base no acetato de celulose. Observou-se a influencia da concentração do fármaco no processo de eletrofiação, no aspecto da membrana formada bem como no diâmetro da nanofibra obtida. A melhor membrana obtida nesta etapa foi produzida a partir do sistema de solventes DMAc/Acetona/Água. As condições de processo utilizadas foram 1 ml/h de vazão, 10 cm de distância entre agulha-coletor e 15 kV de tensão e concentração de acetato de celulose de 15%. Este sistema apresentou-se como um processo bastante viável, não havendo alteração na qualidade da membrana e no processo com a variação da concentração do fármaco. À membrana obtida nestas condições, foi adicionado 50% do fármaco e realizado um teste de liberação com o objetivo de verificar o perfil de liberação do mesmo. Foi realizado um comparativo entre o perfil de liberação desta membrana com o de outras membranas preparadas por casting e com recobrimento de HPMC, Eudragit® L100 e nanofibra eletrofiada de acetato de celulose. O melhor perfil obtido, onde ocorreu uma redução no efeito burst, foi com a membrana revestida com nanofibra, onde foi obtido um ganho de liberação de 9 horas em relação às demais. A melhor membrana obtida também foi submetida a uma análise microbiológica, onde se verificou que o fármaco não perdeu suas propriedades com o processo de eletrofiação / Abstract: This project was developed in two phases, using the technology of electrospinning. The first phase was devoted to obtaining electrospun membranes with cellulose acetate, which formed nanofibers that were loaded with Gentamicin sulphate, in the second phase, for the studies of this drug release. In the first step, these membranes were composed of electrospun nanofibers made of cellulose acetate, here called nanomembranes, using four solvents mixtures (acetic acid/water (75:25 w/w) acetone/water (85:15 w/w), dimethylacetamide(DMAC)/acetone (1:2 w/w), DMAc/acetone/water (32/63/5 w/w). Using the tool for design of experiment (DOE), the best parameters for preparation of nanostructured membranes in each solvent system were fixed. Three variables, such as the distance between the needle and the collector, the concentration of cellulose acetate in solution and the applied voltage, in two levels (high and low), were used in each system. The responses evaluated to obtain the best condition, in each case, were the average diameter of the fiber obtained and the aspect of the membrane formed. In the solvent system formed by acetic acid/water (70:30 w/w), a comparison was carried out between horizontal electrospinning, using an infusion pump to control the feed rate, and a vertical system, whose flow was governed by both gravity and viscosity of the solution. A study of the influence of feed rate on the diameter and aspect of the membranes was done. The viscosity, surface tension and electrical conductivity of all solutions were evaluated. For each system of solvent used, the best parameters of processing ant the best membrane aspect obtained were the chosen for the studies of the rheological behavior of the system by plotting a curve of Viscosity versus Shear rate. The best membranes obtained, for each mixture of solvent used, were submitted to a cytotoxicity test to confirm their biocompatibility and if the residues of any solvent could influence on this test. In the second step of the project, the best conditions obtained for each solvent system were used to electrospun the membranes loaded with gentamicin sulfate in two concentrations, i.e. 6 and 60 wt%, based on cellulose acetate. We observed the influence of the drug concentration in the electrospinning process, as well as the aspect of the membrane formed and the diameters of the nanofibers formed. The best membranes obtained in this step were produced using the solvent system DMAC/acetone/water. The process conditions used were 1 ml/h flow rate, 10 cm distance between needle-collector, 15 kV voltage and 15% cellulose acetate concentration in the solution. This system proved to be a quite feasible process, with no change in the membrane aspect or in the process, for several drug's concentration. To the membrane obtained in these conditions, 50% of the drug was added and the profile of its delivery was observed. A comparison of the releasing profile was also done among this membrane and other membranes prepared by casting and by coating with HPMC, Eudragit ® L100 and electrospun nanofibers of cellulose acetate. The best delivery profile obtained was the membrane coated with nanofiber of acetate solution in DMAC/acetone/water since there was a reduction in the burst effect and a gain in the releasing of 9 hours over the others. The best membrane obtained was also submitted to a microbiological analysis, in which it was verified that the drug did not lose its function during the electrospinning process / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química
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Instalação da tecnologia de electrospinning para a produção e caracterização de nanofibras de celulose incorpodadas com óleos naturais / Installation of electrospinning technology for production and characterization of cellulose nanofibers embedded with essencial oils

Millás, Ana Luiza Garcia, 1983- 07 April 2012 (has links)
Orientador: Edison Bittencourt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-21T11:03:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Millas_AnaLuizaGarcia_M.pdf: 27876166 bytes, checksum: ca1630199ae2b6bb6f1e2d15d0c50fa8 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A ciência dos biomateriais e a nanotecnologia caminham juntas em busca de novas alternativas e da melhoria das propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais, relacionadas à alta razão superfície/volume e às dimensões nanométricas que possibilitam obter ótimo desempenho com pouca quantidade de material. Esse trabalho objetivou a produção de nanofibras biodegradáveis e biocompatíveis a partir da solução de acetato de celulose a 10(%m/m) dissolvido em sistema de acetona e água (4:1). A pesquisa partiu da instalação de um equipamento de electrospinning e do estudo dos parâmetros que influenciam o processo e a formação de nanofibras através dessa tecnologia. Concentrações entre 1% e 15% dos óleos naturais das espécies Copaifera langsdorffii e Cymbopogon nardus com comprovadas propriedades cicatrizantes, analgésicas, antimicrobianas e de repelência a insetos foram misturadas a solução de acetato de celulose e estudou-se a influência desses compostos sobre o processo de eletrofiação e a estrutura das fibras confeccionadas. Com foco no óleo de copaíba verificou-se por cromatografia gasosa a sua presença nas nanofibras e foram feitos testes preliminares de viabilidade celular e biocompatibilidade in vitro. A intenção futura dessa pesquisa é a aplicação desse material na área da medicina regenerativa de tecidos, como curativos e scaffolds. O material foi caracterizado por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Condutividade das soluções e Cromatografia Gasosa (CG) / Abstract: The science of biomaterials and nanotechnology combine in the search of new alternatives to improve the physical, chemical, and mechanical properties of materials associated with the high surface area to volume ratio, and nanometer dimensions, that provide optimum performance with small amounts of the nano-material. This study aimed to produce biodegradable and biocompatible nanofibers from cellulose acetate at 10 (%w/w) dissolved in acetone and water system (4:1). The research started from the installation of electrospinning equipment and studying the parameters influencing the process and the formation of nanofibers through this technology. Concentrations between 1% and 15% of natural oils, such Copaifera langsdorffii and Cymbopogon nardus with proven wound healing, analgesics, antimicrobial and insect repellent properties were mixed with the solutions of cellulose acetate. The presence and the influence of these two oils on the electrospinning process and the structure of the fibers prepared were evaluated. The future intention of this work is to apply these nanofibers in the regenerative medicine field, as bandages and scaffolds. The material was characterized by Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Conductivity and Gas Chromatography (GC). Preliminary tests of cell viability in vitro were performed / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestra em Engenharia Química
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Eletrofiação de nanofibras de blendas de gelatina/PVP (poli (vinil pirrolidona)) a partir de soluções de água e ácido acético / Electrospinning of nanofibers of gelatin/PVP (poly (vini pyrrolidone)) blends from water/acetic acid solutions

Salles, Taís Helena Costa, 1986- 22 August 2018 (has links)
Orientador: Marcos Akira d'Ávila / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-22T03:44:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Salles_TaisHelenaCosta_M.pdf: 2536678 bytes, checksum: 358cfaf694adc91a715f58aabead529d (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A eletrofiação é reconhecida como uma técnica eficiente para a fabricação de microfibras e nanofibras de polímero, devido à sua versatilidade e potencial para aplicações em diversos campos. As aplicações notáveis incluem engenharia tecidual, biossensores, filtração, curativos, liberação controlada de fármacos e imobilização de enzimas. As nanofibras são geradas através da aplicação de um campo elétrico em uma solução polimérica. As fibras fiadas por este processo oferecem várias vantagens, como elevada área de superfície em relação ao volume, alta porosidade e a capacidade de manipular a composição de nanofibras, a fim de obter as propriedades e funções desejadas. Neste trabalho, a eletrofiação de blendas de gelatina com polivinilpirrolidona (PVP) para a fabricação de nanofibras foi investigada. Os polímeros foram fiados a partir de soluções contendo diversas concentrações de água e ácido acético. As soluções foram fiadas a uma tensão positiva de 29,0-29,2 kV, uma distância da ponta da agulha ao coletor de 10 cm, e uma vazão de 1 mL / h. Todas as soluções foram avaliadas quanto ao pH, condutividade elétrica, tensão superficial e viscosidade. Foram investigados os efeitos da concentração de ácido acético nas propriedades das soluções que por sua vez, influenciaram no processo de obtenção de fibras por eletrofiação. Foi observado que há uma correlação entre a concentração de ácido acético e a formação de fibras desse sistema, assim como a influência no diâmetro final das fibras. No presente estudo, uma matriz de nanofibras uniformes com diâmetro aproximado de 519, 355 e 154 nm foram produzidas via eletrofiação. A morfologia das membranas foi avaliada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi realizada a análise térmica termogravimétrica (TGA) e avaliação de citotoxicidade, visando futuras aplicações em engenharia tecidual / Abstract: The electrospinning is recognized as an efficient technique for the fabrication of polymeric microfibers and nanofibers due to its versatility and potential for applications in many fields. Notable applications include tissue engineering, biosensors, filtration, wound dressings, controlled drug release and enzyme immobilization. The nanofibers are generated by applying an electric field in a polymer solution. The fibers spun by this process offers several advantages such as high surface area relative to volume, high porosity and the ability to manipulate the composition of nanofibers in order to obtain the desired properties and functions desired. In this work, the electrospinning blends of gelatin with polyvinylpyrrolidone (PVP) to fabrication nanofibers were investigated. The polymers were electrospun from solutions containing various concentrations of water and acetic acid. The solutions were electrospun at a positive voltage of 29.0 to 29.2 kV, a distance from the needle tip to the collector of 10 cm and a flow rate of 1 mL / h. All solutions were analyzed as your pH, electrical conductivity, surface tension and viscosity. We investigated the effects of acetic acid concentration on the properties of the solutions, on the other hand, influenced the process of obtaining fibers by electrospinning. It was observed that there was a correlation between the concentration of acetic acid and formation of fibers of that system, as well the influence on the final diameter of the fibers. In the present study, a matrix of nanofibers uniform with diameters of approximately 519, 355 and 154 nm had been produced by electrospinning. The morphology of the membranes was evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM). We made thermal analysis (TGA) and assessment of cytotoxicity, aiming future applications in tissue engineering / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestra em Engenharia Mecânica
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Obtenção de nanofibras eletrofiadas de poli (L-ácido lático) - PLLA incorporadas com Sedum dendroideum no reparo de lesões cutâneas / Electrospun nanofibers of poly (L-lactic acid) - PLLA incorporated with Sedum dendroideum in tissue regeneration

Santos, Larissa Giorgetti dos, 1985- 12 December 2014 (has links)
Orientadores: Lucia Helena Innocentini Mei, Marcos Akira D'Avila / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T15:02:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_LarissaGiorgettidos_M.pdf: 23548686 bytes, checksum: e066ca702d1acefc2c3a72890d4456f5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Biomateriais nanofibrosos, obtidos com polímeros sintéticos biodegradáveis pela técnica de eletrofiação (electrospinning), com ou sem a presença de bioativos, são scaffolds promissores para aplicação na engenharia de tecidos devido a similaridade com matrizes extracelulares (ECM) naturais. O poli (ácido lático) (PLA) é um polímero de grande interesse tecnológico devido às suas propriedades para aplicação nessa área. Sedum dendroideum é um fitoterápico conhecido cientificamente por suas propriedades antiinflamatórias e cicatrizantes, e amplamente utilizado pela medicina popular. Neste trabalho, membranas de PLLA foram obtidas através do processo de eletrofiação, com variação da concentração do polímero (2,5%, 5%, 7,5% 10% e 12,5% m/v) e variação da taxa de vazão da solução no processo (2ml/h, 4ml/h e 6ml/h), buscando uma membrana com um menor diâmetro de fibra. A caracterização da massa molar, da isomeria, dos grupos químicos e do comportamento térmico do PLLA, foram feitas pelas técnicas de cromatografia de permeação (GPC), polarimetria, espectrometria no infravermelho (FT-IR), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e Termogravimetria (TGA), respectivamente. O objetivo deste trabalho foi, além de obter membranas nanoestruturadas de PLLA por eletrofiação e caracterizá-la morfologicamente, foi incorporar extrato de S. dendroideum na membrana de menor diâmetro de fibra (7,5%) e investigar sua utilização no processo de cicatrização, com o intuito de otimizar as propriedades in vivo do material. Para tanto, foram realizados testes in vitro para análise do perfil de liberação do fitoterápico, no qual ficou constatado a libração do mesmo, e in vivo para verificar os efeitos da membrana como suporte na regeneração tecidual. Este estudo apresenta a eficácia das membranas de PLLA como suporte para liberação controlada do extrato de S. dendroideum e a sua capacidade em promover o reparo tecidual em lesões excisionais na pele do dorso de ratos Wistar. Os animais foram aleatoriamente divididos em cinco grupos: controle (C), animais tratados com membranas de PLLA (M), animais tratados com o extrato de S. dendroideum dissolvido em solução salina (F), animais tratados com membranas de PLLA com 10% de S . dendroideum (MF10), animais tratados com membranas de PLLA com 25% S. dendroideum (MF25). As amostras de tecidos foram colhidas no 2º, 6º e 10º dia após a cirurgia e foram submetidas a análise estrutural e morfológica. As observações experimentais mostraram a eficácia do fitoterápico incorporado na membrana, que promoveu um aumento significativo do número de células inflamatórias, a porcentagem de fibras colágenas maduras e birrefringentes e na espessura do epitélio em lesões cutâneas excisionais em ratos Wistar. Foi também demonstrado a aplicação das membranas de PLLA, sem o extrato, que promoveram respostas semelhantes no tecido lesionado, comprovando sua eficácia na aplicação como suporte para o crescimento de tecidos / Abstract: Nanofibrosos biomaterials, obtainde with biodegradable synthetic polymers through the electrospinning method, with or without bioactive molecules, are promising scaffolds in tissue engineering because of similarity to extracellular matrix (ECM) natural. Poly (lactic acid) (PLA) is a polymer of great interest due to its technological applications in this area. Sedum dendroideum is a herbal scientifically known for its anti-inflammatory and healing properties, and widely used in folk medicine. In this study, a PLLA membranes were obtained by electrospinning process, varying the polymer concentration (2.5%, 5%, 7.5% and 12.5% 10% w / v) and varying the flow rate solution in the process (2 ml / h, 4 ml / h and 6 ml / h) seeking a membrane with a smaller fiber diameter. The characterization of the molecular weight, of isomerism, chemical groups and the thermal behavior of PLLA were made by techniques permeation chromatography (GPC), polarimetry, infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TGA), respectively. The aim of this work was in addition to getting nanostructured membranes of PLLA by electrospinning and morphologically characterize it, was incorporate S. dendroideum extract in the membrane of smaller fiber diameter (7.5%) and investigate their use in the healing process, in order to optimize the in vivo properties of the material. Therefore, in vitro tests were done to analyze the herbal release in which it was found the liberation of the same, and in vivo to check the effects of the membrane as support in tissue regeneration. This study shows the effectiveness of PLLA membranes as support for controlled release of the S. dendroideum extract and its ability to promote tissue repair in skin lesions excised from the back of Wistar rats. The animals were randomly divided into five groups: control (C) animals treated with PLLA membrane (M), animals treated with the extract of S. dendroideum dissolved in saline (F), animals treated with PLLA membranes with 10% S. dendroideum (MF10), animals treated with PLLA membranes with 25% S. dendroideum (MF25). Tissue samples were collected at 2nd, 6th and 10th days after surgery and underwent structural and morphological analysis. Experimental observations have shown the effectiveness of membrane embedded with herbal, which caused a significant increase in the number of inflammatory cells, the percentage of mature collagen fibers and birefringent and the thickness of epithelium in excising skin lesions in rats. It was also demonstrated the application of PLLA membranes without the extract, which promoted similar responses in the injured tissue, proving its effectiveness in application as support for tissue growth / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestra em Engenharia Química
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Produção e caracterização de nanofibras de quitosana com nanocristais de celulose para aplicações biomédicas / Production and characterization of chitosan nanofibers with cellulose nanocrystals for biomedical applications

Ridolfi, Daniela Missiani, 1985- 26 August 2018 (has links)
Orientador: Nelson Eduardo Durán Caballero / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T20:45:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ridolfi_DanielaMissiani_D.pdf: 3264748 bytes, checksum: faea0a4fec50e345e79d3072a773bb48 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Neste trabalho nanofibras de quitosana/poli (óxido de etileno) (PEO) (5:1) com nanocristais de celulose (NCC) foram produzidas com sucesso por eletrofiação e foi verificado o efeito da adição dos NCC nas propriedades das nanofibras obtidas. Os ensaios de eletrofiação foram realizados com amostras de NCC obtidas por hidrólise ácida. A eletrofiação de soluções de quitosana, sem e com NCC, resultaram na formação de muitas gotas (beads). Portanto, foi necessário adicionar o PEO nas soluções. Embora a adição de PEO tenha favorecido a formação de fibras, as soluções de quitosana/PEO sem NCC geraram também gotas enquanto que as soluções de quitosana/PEO contendo NCC resultaram em fibras uniformes. As soluções de quitosana/PEO com NCC apresentaram maior viscosidade em relação à solução sem NCC, o que pode ter favorecido a formação de fibras uniformes. As soluções de quitosana/PEO contendo 10% (m/m) de NCC produziram fibras mais finas em relação às soluções com 5% (m/m) de NCC provavelmente devido à maior condutividade da solução. Análises termogravimétricas mostraram que os NCC interferem na decomposição do PEO, mas sem prejudicar o desempenho do material. As nanofibras de quitosana/PEO contendo NCC apresentaram menor cristalinidade em relação às nanofibras sem NCC. Resultados de ensaios com células em culturas de fibroblastos 3T3 mostraram que as nanofibras de quitosana/PEO (com 10% de NCC) promoveram a adesão celular e mantiveram a morfologia celular característica o que sugere um potencial dessas nanofibras para aplicações em engenharia de tecidos / Abstract: In this work chitosan/ poly (ethylene oxide) (PEO) (5:1) nanofibers with cellulose nanocrystals (CNC) were successfully produced by the electrospinning technique and the effect of the addition of CNC on the nanofibers properties was evaluated. The electrospinning assays were performed with samples of CNC obtained by acid hydrolysis. The electrospinning of chitosan solutions, with and without CNC, resulted in the formation of many drops (beads). Therefore, it was necessary to add PEO on solutions. Although the PEO addition has favored the fiber formation, the chitosan/PEO solutions without CNC showed beads while chitosan/PEO solutions with CNC resulted in uniform fibers. The chitosan/PEO solutions with CNC showed higher viscosity compared to the solution without CNC, which may have favored the formation of uniform fibers. Solutions of chitosan/PEO containing 10% (w/w) of CNC produced thinner fibers compared to solutions containing 5% (w/w) of CNC probably due the higher solution conductivity. Thermogravimetric analysis (TGA) showed that the CNC has an effect on the PEO decomposition, however, it does not impair the performance of the material. The chitosan/PEO nanofibers with CNC showed lower crystallinity compared the nanofibers without CNC. Results from cell assay in cultures of 3T3 fibroblasts showed that the chitosana/PEO nanofibers (with 10% of CNC) promoted cell attachment and maintained the characteristic cell morphology which suggests potential applications of these nanofibers in cell tissue engineering / Doutorado / Físico-Química / Doutora em Ciências
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Influência da adição de surfactantes em fibras altamente alinhadas de poli (caprolactona) obtidas por eletrofiação / Influence of surfactants addition on the fibers highly aligned of poly (e-caprolactone) produced by electrospinning

Segundo, João de Deus Pereira de Moraes, 1988- 28 August 2018 (has links)
Orientador: Marcos Akira D'Ávila / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-28T14:33:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Segundo_JoaodeDeusPereiradeMoraes_M.pdf: 7452357 bytes, checksum: ad3c155a2b3b137e6642655d1af1ef0f (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A eletrofiação é uma das principais técnicas para produzir fibras poliméricas ultrafinas na escala nano e submicrométrica. A poli ('épsilon'-caprolactona) (PCL) é um polímero sintético biodegradável bastante utilizado na área médica. Fibras de PCL obtidas por eletrofiação formam mantas porosas propícias para aplicações biomédicas como na engenharia tecidual. Em algumas aplicações as fibras alinhadas de PCL são de interesse, pois conferem melhorias em determinadas propriedades quando comparadas com fibras aleatórias. A PCL é considerada um polímero moderadamente hidrofóbico e a eletrofiação aumenta a hidrofobicidade das mantas. Os surfactantes têm a capacidade de modificar a superfície das fibras poliméricas aumentando a sua molhabilidade. Este trabalho versa sobre a influência da adição de surfactantes catiônico (CTAB), aniônico (SDS) e não-iônico (Triton X-100) na morfologia e no alto alinhamento de fibras de PCL obtidas por eletrofiação com coletor rotativo. Preparou-se solução de PCL contendo clorofórmio e acetona como solventes. As concentrações em massa de surfactantes utilizadas foram: 0,05; 0,1; 0,5; 1,0 e 1,5 wt%. As soluções foram caracterizadas através de medições de tensão superficial, condutividade elétrica e reologia. As morfologias das fibras foram analisadas com Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) juntamente com o software imageJ e o plugin OrientationJ. As fibras foram caracterizadas quanto às propriedades térmicas (DSC), análise química (FTIR) e molhabilidade (ângulo de contato). Através dos resultados obtidos, observou-se que a condutividade elétrica das soluções foi aumentada de acordo com o tipo de surfactante. A reologia foi alterada com os tipos e as concentrações, enquanto a tensão superficial não apresentou mudança significativa com a adição dos surfactantes. Os surfactantes CTAB e SDS alteraram o alinhamento das fibras de PCL e, dependendo da concentração, melhoraram a uniformidade dos diâmetros das fibras. Os surfactantes foram capazes de melhorar a molhabilidade das mantas, enquanto as propriedades térmicas foram mantidas / Abstract: The electrospinning is one of the main techniques to produce ultrafine polymeric fibers in the nano and submicron scale. Poly ('épsilon'-caprolactone) (PCL) is a biodegradable synthetic polymer widely used in the medical field. Electrospun PCL fibers form porous mats favorable for biomedical applications such as in tissue engineering. PCL aligned fibers are of interest since it expand the applications of these fibers and confer improvements in certain properties when compared with random fibers. PCL considered a moderately hydrophobic polymer and the electrospinning increases the hydrophobicity of the mats. Surfactants have the ability to modify the surface of polymeric fibers increasing its wettability. This work is concerned with the study of the effects of adding cationic (CTAB), anionic (SDS) and nonionic (Triton X-100) surfactants in the morphology and alignment PCL fibers obtained by electrospinning used a rotating collector. Poly ('épsilon'-caprolactone) (PCL) solutions with chloroform and acetone as solvent were prepared and different concentrations of surfactants were used: 0.05; 0.1; 0.5; 1.0; and 1,5 wt% in mass. Solutions characterized by measurements of surface tension, electric conductivity and viscosity. The morphology of the fibers analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) together with the ImageJ software and OrientationJ plugin. The fibers characterized by differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy (FTIR) and wettability (contact angle). Through the results obtained, the electrical conductivity of the solutions increased according to the type of surfactant. The rheology changed with the types and concentrations, while the surface tension did not change significantly with the addition of surfactants. The presence of surfactants CTAB and SDS influence the alignment of the PCL fibers, and depending on the concentration, improve the uniformity of fiber diameters. The surfactants were able to improve the wettability of mats, while the thermal properties maintained / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Desenvolvimento e caracterização de nanofibras condutoras de poli(álcool vinílico) com poli(3,4-etilenodioxitiofeno):poli(estireno sulfonado) (PVA/PEDO:PSS) e polipirrol (PVA/PPy), obtidas por eletrofiação para aplicação em sensores /

Gois, Bruno Henrique de Santana January 2020 (has links)
Orientador: Deuber Lincon da Silva Agostini / Resumo: Neste trabalho foram produzidas nanofibras eletrofiadas constituídas de poli(álcool vinílico) (PVA) com poli(3,4-etilenodioxitiofeno):poli(estireno sulfonado) (PEDOT:PSS) (PVA/PEDOT:PSS) e nanofibras de poli(álcool vinílico) (PVA) com polipirrol (PPy) (PVA/PPy) com propriedades elétricas para utilização como sensores de gás. O PVA é um polímero isolante, solúvel em água com elevado peso molecular que lhe confere as características ideais para a produção de nanofibras, sendo este usado como polímero de suporte para os polímeros condutores PEDOT:PSS e PPy. Foram investigados o efeito das diferentes concentrações de PVA na produção das nanofibras eletrofiadas, onde a concentração de 6% apresentou os melhores resultados na formação de nanofibras. Também foram investigados a influência das concentrações de PEDOT:PSS e PPy na estrutura e propriedades das nanofibras eletrofiadas, através da análise morfológica e resistividade elétrica, no qual obteve-se a formação de nanofibras para todas as concentrações. Em seguida as nanofibras foram depositadas em eletrodos interdigitados para a realização das caracterizações elétricas e teste como sensor de gás, no qual comprovou-se a sensibilidade das nanofibras constituídas de condutor/isolante na presença de gás amônia (NH3). / Abstract: In this work were produced electrospunnanofibers of polyvinyl alcohol (PVA) with poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(sulfonated styrene) (PEDOT:PSS) (PVA/PEDOT:PSS) and poly(vinyl alcohol) nanofibers (PVA) with polypyrrole (PPy) (PVA/PPy) with electrical properties for use as gas sensors. PVA is a high molecular weight water soluble insulating polymer which gives it the ideal characteristics for the production of nanofiber, which is used as a support polymer for the PEDOT:PSS and PPy conductive polymers. It wasinvestigated the effect of different PVA concentrations on the production of electrospunnanofibers, where the 6% concentration showed the best results in the formation of nanofibers. The influence of PEDOT:PSS and PPy concentrations on the structure and properties of nanofibers was also investigated, through morphological analysis and electrical resistivity, which obtained the formation of nanofibers for all concentrations. Then the nanofibers were deposited on interdigitated electrodes to perform the electrical characterization and test as a gas sensor, which proved the sensitivity of conductor / insulating nanofibers in the presence of ammonia gas (NH3). / Mestre
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Suportes híbridos de PET e colágeno como modelo para enxertia vascular / Hybrid scaffolds from PET and collagen as a model for vascular grafts

Burrows, Mariana Carvalho 18 February 2011 (has links)
Suportes eletrofiados para crescimento celular são de interesse para a engenharia de tecidos, principalmente em função de sua estrutura em forma de rede tridimensional de fibras de diâmetro nanométrico. Esta arquitetura especial permite a geração de elevada área superficial e porosidade, características importantes para a adesão, proliferação e infiltração de células para o interior do suporte. A utilização de um suporte eletrofiado como enxerto vascular necessita ainda que este apresente excelentes propriedades mecânicas, associadas a uma elevada biocompatibilidade. Neste trabalho mostramos que estas propriedades podem ser alcançadas a partir da eletrofiação de uma co-solução de PET e colágeno gerando um material híbrido, visto que PET apresenta excelentes propriedades mecânicas e o colágeno é o principal componente da matriz extracelular. A obtenção dos suportes eletrofiados de PETcolágeno mostrou ser possível utilizando-se como solvente HFIP e HFIP/TFA 7:2. No entanto, neste último, o colágeno é completamente degradado durante o processo de solubilização. Fixando-se os parâmetros de eletrofiação, a morfologia da malha obtida mostrou ser dependente da relação massa PET/massa colágeno, concentração total da solução e solvente utilizado. Foram obtidos materiais com distribuição de diâmetros unimodal e bimodal, além de materiais com formato em fitas e teias entre as fibras. Ainda, PET e colágeno formam malhas de composição complexa, nas quais são encontradas fibras compostas de materiais puros, mas também formam blendas em que os dois materiais encontram-se misturados em uma mesma fibra. Os materiais S8,2 S4,6 foram caracterizados química-, mecânica- e biologicamente. Observou-se que, para filmes planos, estes materiais apresentaram energia de superfície mais próxima da do colágeno, o que justifica a melhor adesão celular em S8,2 e S4,6 do que no PET. S8,2 mostrou ter valores de módulo de elasticidade e elongação máxima próximos ao da artéria femoral, enquanto que S4,6 apresentou-se como um material quebradiço. Os ensaios de crescimento celular utilizando fibroblastos, um modelo de tecido conjuntivo (linhagem 3T3-L1) e células endoteliais, um modelo de tecido arterial e venoso (HUVECs) comprovaram a excelente adesão e proliferação celular nos suportes celulares. S8,2 apresentou-se como o melhor material frente às células HUVECS, enquanto que S4,6 foi o melhor material frente às células 3T3-L1. Propõe-se a utilização de S8,2 como um biomaterial para enxertia vascular e S4,6 como material de recobrimento de próteses já utilizadas. / Scaffolds obtained by electrospinning for cellular growth are of interest for materials engineering, especially considering its structure in the form of a three-dimensional fiber mesh of nanometric diameter. This special architecture allows the generation of larger surface areas and higher porosity structures, and also important characteristics for the adhesion, proliferation and infiltration of cells into the scaffold. The use of an electrospun scaffold as a vascular graft additionally requires excellent mechanical properties, associated with a high biocompatibility level. In this study we demonstrate that these properties can be achieved by means of electrospinning of PET and collagen co-solution producing a hybrid material, considering that PET possesses excellent mechanical properties and that collagen is the principal component of the extracellular matrix. The production of electrospun scaffolds of PET/collagen is shown to be possible using HFIP and HFIP/TFA 7:2 as solvents. However, in this last one, the collagen is completely degraded during the solubilization process. If the electrospinning parameters are maintained constant, the morphology of the mesh obtained was found to be dependent on the ratio of PET/collagen (w/w), total concentration of the solution and solvent employed. Materials were obtained with unimodal and bimodal diameter distribution, as well as material in the form of ribbons and mesh between the fibers. In addition, PET and collagen form a mesh of complex composition, in which fibers composed by pure and blended materials were found. The materials PET/collagen 80:20 (S8,2) and PET/collagen 40:60 (S4,6) were characterized chemically, mechanically and biologically. It was observed that, for spincoated films, these materials present a surface energy closer to that of collagen, explaining the better cellular adhesion in S8,2 e S4,6 than for PET. S8,2 presents very similar elasticity and elongation modulus values to the femoral artery, while S4,6 is a brittle material. The cellular growth experiments using fibroblasts as a model of conjunctive tissue (3T3-L1) and endothelial cells as a model of arterial and venous tissue (HUVEC) proved the excellent adhesion and cellular proliferation on the cellular PET/collagen scaffolds. S8,2 was shown to be the best material considering HUVEC cells, while S4,6 was the best material considering 3T3-L1 cells. According to the results obtained, the use of S8,2 is proposed as a biomaterial for vascular grafts and S4,6 as a material for a coating for vascular grafts prostheses.
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Desenvolvimento de membranas compósitas de poliuretano pelo processo de eletrofiação. / Development of polyurethane composite membranes by electrospinning process.

Harada, Nikolas Sinji 27 June 2014 (has links)
O presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um novo material nanocompósito com propriedades biocidas, alta porosidade e alta permeabilidade ao ar, possibilitando sua aplicação na área biomédica. Neste trabalho, foram desenvolvidas membranas compósitas de poliuretano termoplástico (TPU) contendo prata (Ag) e óxido de zinco (ZnO), a partir da evaporação de soluções durante o processo de eletrofiação. Mediu-se as propriedades de viscosidade e de condutividade elétrica das soluções preparadas para eletrofiação. Avaliou-se a modificação da morfologia do material pelo uso de vários solventes em diferentes concentrações. Uma morfologia mais uniforme das membranas contendo fibras eletrofiadas foi obtida com o sistema de solventes tetra-hidrofurano (THF) e dimetilformamida (DMF), na proporção de 50:50. A avaliação da morfologia e da distribuição da fase dispersa inorgânica nas membranas foi efetuada utilizando-se microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), e a formação de fibras com diâmetros na faixa de 250 a 800 nanômetros foi observada. As fases dispersas apresentaram-se distribuídas na membrana, sem a presença de regiões de aglomeração. A presença de prata ou de óxido de zinco nas membranas eletrofiadas foi confirmada através da espectroscopia de energia dispersiva de raios- X (EDS) e por difratometria de raios-X. As propriedades bactericidas das membranas compósitas de TPU/ZnO e TPU/Ag foram avaliadas e estabelecidas em testes com as bactérias S. aureus e K. pneumoniae. O teste de citotoxicidade das membranas de TPU foi executado e numa avaliação inicial foi observada a sua biocompatibilidade. / The aim of this study is to develop nanostructured polyurethane composite membranes which have antibacterial properties, high porosity and high air permeability, suitable for medical applications. Membranes of thermoplastic polyurethane (TPU) having silver and zinc oxide particles as additives were prepared by electrospinning. The impact of the solvents nature on the electrospinning process was studied. The best results were obtained using a mixture of tetrahydrofuran (THF) and dimethylformamide (DMF), at 50:50 ratio. Viscosity and electrical conductivity of the solutions were measured. Morphology of the membranes formed by the fibers was verified using optical microscopy and scanning electron microscopy, and fibers presenting diameters from 250 to 800 nanometers were observed. The presence of silver and zinc oxide particles in the membranes was confirmed using energy dispersive X-ray spectrometry and wide angle X-ray diffractometry. Antibacterial properties of the membranes were evaluated by testing its activity against suspensions of S. aureus and K. pneumoniae. Additionally, cytotoxicity tests were performed for initial evaluation of the biocompatibility of the TPU membranes having silver as additive.

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