Submitted by Juliana Bovi de Oliveira null (juliana_bovi@hotmail.com) on 2016-04-28T03:07:28Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado - Juliana B Oliveira.pdf: 3628116 bytes, checksum: 38a7295f033a2a9bda4b4118db7acee0 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-05-02T11:57:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 oliveira_jb_me_guara.pdf: 3628116 bytes, checksum: 38a7295f033a2a9bda4b4118db7acee0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-02T11:57:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 oliveira_jb_me_guara.pdf: 3628116 bytes, checksum: 38a7295f033a2a9bda4b4118db7acee0 (MD5) Previous issue date: 2016-03-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nos últimos anos, reforços constituídos de nanoestruturas em carbono, tais como nanotubos de carbono, fulerenos, grafenos e nanofibras de carbono, vêm sendo muito pesquisados devido às suas elevadas propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Uma vez que, as nanofibras de carbono consistem em um reforço contínuo (ou na forma de mantas) de elevada área superficial específica, associado ao fato de que estas podem ser obtidas a um baixo custo e em grandes quantidades, estas vêm se mostrando vantajosas quando comparadas aos tradicionais nanotubos de carbono. Assim, as nanofibras de carbono são ótimas candidatas para a obtenção de materiais avançados, podendo estas serem utilizadas como reforços em compósitos com diversas aplicações, tais como em implantes neurológicos e ortopédicos, como suportes de catalisadores, artefatos para aplicações aeroespaciais, dentre outras. Desta forma, o objetivo principal deste trabalho é a produção de nanofibras de carbono, empregando como precursora a manta de poliacrilonitrila (PAN) obtida pelo processo de eletrofiação via solução polimérica, com posterior utilização como reforço em compósitos poliméricos. Neste trabalho, uma manta de poliacrilonitrila com nanofibras de diâmetro de aproximadamente (375 ± 85) nm foi obtida por eletrofiação, sendo esta posteriormente carbonizada. A massa residual resultante do processo de carbonização foi de aproximadamente 38% em massa, com uma redução de 50% nos diâmetros das nanofibras após a queima das mantas de PAN, sendo que as mesmas apresentaram um rendimento de 25%. Na análise da estrutura cristalina do material carbonizado, verificou-se que o material apresentou uma desorganização estrutural. E a partir do ensaio de condutividade elétrica da manta carbonizada, concluiu-se que o material se comporta como um semi-condutor. O compósito de nanofibras de carbono/resina epóxi processado apresentou módulo de elasticidade de (3,79 ± 0,48) GPa, temperatura de transição vítrea (Tg) na faixa de 108,9 a 135,5°C, e um coeficiente de expansão térmica linear entre a faixa de 68 x 10-6/°C e 408 x 10-6/°C. / In recent years, reinforcement consisting of carbon nanostructures, such as carbon nanotubes, fullerenes, graphenes, and carbon nanofibers has been very researched due to its mechanical, electrical and thermal properties, besides having good thermal conductivity, mechanical resistance and high surface area. Since the carbon nanofibers comprise a continuous reinforcing with high specific surface area, associated with the fact that they can be obtained at a low cost and in large amounts, they have shown to be advantageous compared to traditional carbon nanotubes. Thus, the carbon nanofibers are excellent candidates in order to obtain advanced materials, and these can be used as reinforcements in composites with several applications such as for example, neurological and orthopedic implants, integrates in catalysts systems, devices for aerospace applications, among others. So, the main objective of this work is the processing of carbon nanofibers, using PAN as a precursor, obtained by the electrospinning process via polymer solution, with subsequent use for applications as reinforcement in polymer composites. In this work, PAN nanofibers were produced by electrospining with a diameter of approximately (375 ± 85) nm. The resulting residual weight after carbonization was approximately 38% in mass, with a diameters reduction of 50%, and the same showed a yield of 25%. From the analysis of the crystallinity structure of the carbonized material, it was found that the material presented a disordered structure. From the electrical conductivity results of the specimens, it was concluded that the material behaves as a semi-conductor. The epoxy resin/carbon nanofiber composite presented an elastic modulus value of (3.79 ± 0.48) GPa, a glass transition temperature (Tg) in the range from 108.9 to 135 5 ° C and a linear thermal expansion coefficient within the range of 68 x 10-6/°C and 408 x 10-6/°C.

Orientador: Estela Kaminagakura Tango / Banca: Cristiane Yumi Koga-Ito / Banca: Felipe Eduardo de Oliveira / Resumo: As nanofibras (NF) podem ser sintetizadas por meio de eletrofiação, um método simples que permite incorporação de fármacos em biopolímeros que apresentam a vantagem de serem liberados de forma gradual. Policaprolactona (PCL) apresenta a vantagem de poder ser eletrofiada permitindo a incorporação de fármacos. Os ácidos retinoicos são fármacos empregados no tratamento de osteossarcoma, mas, apresentam efeitos colaterais. O ATRA (all-trans-retinoic-acid) é o mais comum entre os retinoides. Os objetivos deste estudo foram: sintetizar e caracterizar NF, incorporar o fármaco a elas e verificar a liberação ao meio de cultura; realizar testes de citoxicidade e genotoxicidade tais como: crescimento, integridade, viabilidade e micronúcleo de células MG63 tratadas com NF incorporada com ATRA e analisar a secreção das citocinas pró inflamatórias: IL-1β, IL-6 e TNF-α por meio do teste ELISA. As NF sintetizadas por meio da eletrofiação foram caracterizadas morfologicamente e bioquimicamente por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e estudo do espectro de infravermelho da transformada de Fourrier (FTIR): Os testes in vitro foram realizados utilizando uma linhagem de células imortalizadas de osteossarcoma, MG63. Os ensaios incluídos nesse estudo foram divididos em grupos compostos por: [C (controle puro), ATRA (controle positivo), NF (controle negativo) e NF + ATRA (grupo experimental).] Em todos os grupos foram realizados testes de viabilidade celular (MTT), micronúcleo e ELISA... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nanofibers (NF) can be synthesized by electro-spinning, a simple method that allows incorporation of drugs into biopolymers that have the advantage of being released gradually. Polycaprolactone (PCL) has the advantage that it can be electrophied allowing the incorporation of drugs. Retinoic acids are drugs used in the treatment of osteosarcoma, but have side effects. ATRA (all-trans-retinoicacid) is the most common retinoid. The objectives of this study were: to synthesize and characterize NF, to incorporate the drug to them and to verify the release to the culture medium; perform cytotoxicity and genotoxicity tests such as: growth, integrity, viability and micronucleus of N63-treated NF-treated cells with ATRA and to analyze the secretion of pro-inflammatory cytokines: IL-1β, IL-6 and TNFα by the ELISA . The NF synthesized by electrophilation were characterized morphologically and biochemically by scanning electron microscopy (SEM) and Fourrier Transform Infrared Spectrum (FTIR) study: In vitro tests were performed using an immortalized osteosarcoma cell line, MG63. The trials included in this study were divided into groups composed of: C (pure control), ATRA (positive control), NF (negative control) and NF + ATRA (experimental group). All groups were tested for cell viability (MTT), micronucleus and ELISA under the times of 3, 7 and 14 days. Release of the drug through the NF + ATRA system was confirmed by FTIR. The other results were evaluated using the oneway ANOVA test, ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Alexandre Luiz Souto Borges / Coorientadora: Cristiane Campos Costa Quishida / Banca: Cesar Rogério Pucci / Banca: Bruno Vinícius Manzolli Rodrigues / Resumo: O objetivo desse estudo foi sintetizar mantas não tecidas de nanofibras (NFs) de Polietilmetacrilato (PEMA) com adição de nistatina (NYS) e avaliar a atividade antimicrobiana nas resinas reembasadoras rígidas e macias. Realizou- se o teste microbiológico da CIM de NYS para a inativação da C. albicans. NFs foram sintetizadas pela técnica da eletrofiação, utilizando-se solução de PEMA puro e NYS e PEMA. Para a síntese das NFs de PEMA, foi produzida uma solução de PEMA dissolvido em Dimetilformamida (DMF) e 1,1,2,2 Tetracloroetano (TCE), logo após foram adicionadas duas concentrações de NYS (10 e 20 mg/ml) obtidas do teste CIM. As amostras foram analisadas em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise de molhabilidade, Análise de Difratometria de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Após a análise em MEV foi realizada a média dos diâmetros das fibras com Software ImageJ. As atividades antimicrobianas foram avaliadas por meio do teste de difusão em ágar. As NFs de PEMA apresentaram diâmetro menor, o padrão NF/PEMA apresentou 0,42µm enquanto que a NF/20 1,14 µm e a NF/10 foi de 0,87 µm. As fibras foram consideradas hidrofóbicas por meio da análise de molhabilidade. O DRX e o FTIR comprovaram a presença de PEMA e sugeriram a presença de NYS. O teste de difusão em ágar demonstrou que as fibras não conseguiram inibir a proliferação de C. albicans / Abstract: The objective of the study was to synthesize nanofibers (NFs) of Polyethylmethacrylate (PEMA) with addition of Nystatin (NYS) and to evaluate an antimicrobial activity in rigid and soft resins. Microbiological testing of NYS MIC for inactivation of C. albicans was performed. NFs were synthesized using the electrochemical technique using pure PEMA and NYS and PEMA solutions. For a synthesis of PEMA NFs, a solution of PEMA dissolved in Dimethylformamide (DMF) and 1,1,2,2 Tetrachloroethane (TCE) was produced, following doses of NYS concentrations (10 and 20 mg / ml) obtained from the CIM. As samples were analyzed in Scanning Electron Microscopy (SEM), Goniometer, X-ray Diffraction Analysis (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). After an SEM analysis, a mean of the fiber diameters was performed with ImageJ Software. The antimicrobial activities were evaluated by means of the agar diffusion test. As the PEMA NFs presented smaller diameter, the NF / PEMA standard showed 0.42 μm whereas NF / 20 1.14 μm and the NF / 10 was 0.87μm. The fibers were considered hydrophobic by means of the wettability analysis. The DRX and the FTIR proved a presence of PEMA and suggested a presence of NYS. The diffusion test on agar demonstrated that as fibers failed to inhibit a proliferation of C. albicans / Mestre

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5427.pdf: 36473708 bytes, checksum: 2eb5c1217fdc17b27dab041fc104ec3c (MD5) Previous issue date: 2013-05-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work its was investigated the influence of the processing on the electrical and dielectric properties of nanostructured polymeric systems obtained by differents techniques. The morphology and structure of the materials were correlated to their percolation threshold by applying the percolation theory. The systems studied were: i) conductive blends of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) with polypyrrole (PPy), PVDF/ multiwall carbon nanotube (MWCNT) composites and PVDF/PPy/MWCNT hybrid systems, produced by melt mixing; ii) PVDF/ copper nanowires (CuNW) and MWCNT/PVDF nanocomposites produced by miscible solvent mixing and precipitation methods (MSMP); iii) nanofibers of nanocomposites of PA6/MWCNT, PVDF/MWCNT and PVDF/CuNW and from blends of PA6/ poly(aniline) (PAni) doped with p-toluene sulfonic acid (TSA), by electrospinning. For the systems produced by melt mixing the percolation thresholds were 10 and 0.3 wt %, for PVDF/PPy and PVDF/MWCNT, respectively, while the hybrid systems showed lower percolation thresholds and much higher electrical conductivities at all concentrations than the binary systems. For the systems produced by MSMP method the percolation thresholds were 0.13 and 0.29 v%, for the MWCNT/PVDF and CuNW/PVDF nanocomposites, respectively. It was observed also that the CuNW/PVDF nanocomposites had the highest real permittivity combined with a low dissipation factor (tan ). The non woven mats obtained by electrospinning presented insulating behavior. However, to take advantage of the high surface area and porosity of the mats the surface of the nanofibers were recovered with MWCNT by dipping the mats in an aqueous solution with MWCNT. A strong interaction between the MWNTs and the nanofibers was observed: even after ultrasonication, the adsorbed MWCNT remained attached to the surface of the nanofibers´ mats. After the treatment the mats displayed conductivities between 10-5 and 10-2 S/m. / Neste trabalho foi investigada a influência do processamento nas propriedades elétricas e dielétricas de sistemas poliméricos nanoestruturados obtidos por diferentes técnicas. As morfologias e estruturas dos materiais produzidos foram correlacionadas à percolação elétrica dos mesmos, utilizando a teoria de percolação. Os sistemas estudados foram: i) Blendas de poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e polipirrol (PPy), nanocompósitos de PVDF com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) e do híbrido PVDF/PPy/MWCNT, todos obtidos a partir do estado fundido; ii) Nanocompósitos de PVDF com nanofibras de cobre (CuNW) e nanocompósitos de PVDF/MWCNT, obtidos pelo método de solubilização e posterior precipitação; iii) Nanofibras de nanocompósitos de Poliamida 6 (PA6) com MWCNT, PVDF/MWCNT, PVDF/CuNW e a partir da blenda de PA6/PAni, dopada com o ácido p-tolueno sulfônico (p-TSA), todas obtidas por eletrofiação. Para os compósitos PVDF/PPy e PVDF/MWCNT, produzidos a partir da mistura no estado fundido, o valor de percolação obtido foi de 10%m (ou 16,5 %vol) e 0,3 %m (ou 0,29 %vol), respectivamente. Enquanto, para o híbrido PVDF/PPy/MWCNT o valor de percolação elétrica para as cargas, individualmente, foi menor, e a condutividade elétrica obtida foi maior, comparado ao sistema binário. Para nanocompósitos PVDF/MWCNT e PVDF/CuNW, obtidos por solubilização e precipitação, o valor de percolação foi de 0,14%m (ou 0,13 % vol) e 1,36 %m (ou 0,27 % vol), respectivamente. E os nanocompósitos PVDF/CuNW apresentaram elevada permissividade elétrica combinada com baixos valores de dissipação elétrica, tan . Os resultados para condutividade elétrica das mantas não tecidas, obtidas por eletrofiação, mostraram que as mesmas têm comportamento isolante. Contudo, aproveitando as características singulares das mantas eletrofiadas (elevada área superficial e porosidade), foi realizado um tratamento para recobrir a superfície das nanofibras com MWCNT, mergulhando as mantas em uma dispersão aquosa de MWCNT. Foi observada uma forte interação entre os MWCNT e as nanofibras; mesmo com a utilização de intensa ultrasonicação os MWCNT continuaram bem aderidos a superfície das nanofibras. As mantas submetidas ao tratamento apresentaram condutividade elétrica entre 10-5 e 10-2 S/m.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4465.pdf: 10774781 bytes, checksum: 2e442c2a3e4dd9681006bcb583a7c8af (MD5) Previous issue date: 2010-03-26 / Financiadora de Estudos e Projetos / Nanocomposite fibers with polymer matrix have many applications, such as protective clothing, filtration and artificial blood vessels. Many of these applications require that the fiber has nanometric size due to some properties, as high surface area and high aspect ratio. In this research, aligned and non-aligned nanocomposites of polyamide 6,6 with multiwalled carbon nanotubes (MWNT) in formic acid solvent were produced by electrospinning, studying the influence of the process variables (as polymer concentration in the solution, electrical field and functionalization of MWNT) in the fiber morphology and diameter. / Fibras de nanocompósitos com matriz polimérica possuem diversas aplicações, como roupas protetoras, filtração, cobertura de feridas e vasos sanguíneos artificiais. Muitas dessas aplicações requerem que as fibras possuam tamanho nanométrico devido a algumas propriedades, como alta área superficial e elevada razão de aspecto (razão do comprimento em relação ao diâmetro da fibra). Nesta pesquisa, foram produzidos nanocompósitos alinhados e não-alinhados de poliamida 6,6 com nanotubos de carbono com multi-paredes (PA-6,6/MWNT) funcionalizados ou não com grupos carboxilas em solução de ácido fórmico, estudando-se a influência das variáveis de processamento (concentração da solução e campo elétrico) no diâmetro e morfologia das fibras. As análises das micrografias de microscopia eletrônica de varredura e transmissão permitiram calcular o diâmetro médio das fibras, da ordem de nanômetros e analisar o encapsulamento dos nanotubos de carbono pelas nanofibras.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6079.pdf: 10588978 bytes, checksum: f04e9f13c5498ac9c0df5fdfbca92f1b (MD5) Previous issue date: 2013-03-28 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, hybrid electrical conductive nanocomposites structures with potential to be applied in conductive and electrostatic dissipative devices were obtained. Such structures were produced by combining two types of nanofiller in a matrix of thermosetting epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA). The nanofiller were polymeric nanofibers and conductive nanofillers: multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and metallic copper nanowires (CuNWs). Three different arrangements for obtaining the structures were employed and compared. The starting materials, the electrospun nanofibers and composite structures were characterized morphologically by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy, structurally by X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (FTIR), thermally by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA), mechanically by mechanical tests of short duration (tensile strength and impact) and electrically by four point probe. The results showed that the production of the structures were successfully done by two routes. In the first route, the fibrous, consisting of layers of polyamide 6 (PA6) nanofibers, were sanduiched with epoxy resin loaded with MWCNT. Such structures exhibit electrical conductivities between 105-1012 (Ωcm) and, therefore, can be used as conductive and electrostatic dissipative devices. In a second route, by the electrospinning technique, nanofibers with embedded CuNWs or MWCNTs were produced. The results show that the nanofiber produced were nonconductive and therefore unsuitable for conduction or dissipation. Then, in a third route, nanofibers mats of PA6/polyaniline (PAni) blend and PA6/MWCNT nanocomposites were subjected to a treatment to promote surface adsorption of MWCNT resulting in conductive nanofibers mats. Such mats have been used for the production of structures. The structures exhibit conductivities in the range of 107 (Ωcm) and better combinations of elasticity modulus and impact resistance. / Neste trabalho, estruturas de nanocompósitos híbridos condutores elétricos com potencial de serem aplicadas em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos, foram obtidas. Tais estruturas foram produzidas pela combinação de dois tipos de nanocargas em uma matriz termofixa da resina epóxi diglicidil éter do bisfenol A (DGEBA). As nanocargas foram: nanofibras poliméricas e nanocargas condutoras: nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e nanofibras metálicas de cobre (CuNWs). Três arranjos diferentes para a obtenção das estruturas foram empregados e comparados. Os materiais iniciais, mantas eletrofiadas e estruturas compósitas finais foram caracterizados morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), estruturalmente por difração de raios X (DRX) e espectroscopia no infravermelho (FTIR), termicamente por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA), mecanicamente por ensaios mecânicos de curta duração (tração e impacto) e eletricamente por quatro pontas. Os resultados mostraram que a produção das estruturas foi feita com sucesso por dois dos arranjos empregados. No primeiro arranjo, os reforços fibrosos, constituídos por mantas de poliamida 6 (PA6), foram incorporados de forma alternada com a resina epoxídica carregada com os MWCNT. Tais estruturas exibiram condutividades elétricas entre 105 a 1012 (Ωcm), domonstrando potencial para aplicação em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos. Em uma segunda rota, pela técnica de eletrofiação, foram produzidas nanofibras de nanocompósitos constituídas de uma matriz polimérica nanofibrilar na qual foram embutidos MWCNTs ou CuNWs. Os resultados mostraram que as mantas de nanofibras produzidas não eram condutoras e, portanto, inadequadas para a condução ou dissipação de energia. Então, em uma terceira rota, mantas de nanofibras da blenda PA6/Polianilina (PAni) e de nanocompósitos PA6/MWCNT foram submetidas a um tratamento de adsorção superficial de MWCNT resultando em mantas de nanofibras condutoras. Tais mantas foram utilizadas para a produção das estruturas. O resultado foi a obtenção de estruturas com condutividades na faixa de 107(Ωcm) e, paralelamente, com maiores combinações de módulos de elasticidade e de resistência ao impacto.

Submitted by JÉSSICA DIAS SANTOS (jediassantos@gmail.com) on 2017-01-30T14:38:16Z No. of bitstreams: 1 disseta-jessica.pdf: 3763757 bytes, checksum: 397b3e007401ec2c427cd05e78053ab7 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-02-02T19:38:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santos_jd_me_sjc.pdf: 3763757 bytes, checksum: 397b3e007401ec2c427cd05e78053ab7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-02T19:38:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santos_jd_me_sjc.pdf: 3763757 bytes, checksum: 397b3e007401ec2c427cd05e78053ab7 (MD5) Previous issue date: 2017-01-19 / O objetivo desse estudo foi sintetizar mantas não tecidas de nanofibras (NFs) de Polietilmetacrilato (PEMA) com adição de nistatina (NYS) e avaliar a atividade antimicrobiana nas resinas reembasadoras rígidas e macias. Realizou- se o teste microbiológico da CIM de NYS para a inativação da C. albicans. NFs foram sintetizadas pela técnica da eletrofiação, utilizando-se solução de PEMA puro e NYS e PEMA. Para a síntese das NFs de PEMA, foi produzida uma solução de PEMA dissolvido em Dimetilformamida (DMF) e 1,1,2,2 Tetracloroetano (TCE), logo após foram adicionadas duas concentrações de NYS (10 e 20 mg/ml) obtidas do teste CIM. As amostras foram analisadas em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise de molhabilidade, Análise de Difratometria de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Após a análise em MEV foi realizada a média dos diâmetros das fibras com Software ImageJ. As atividades antimicrobianas foram avaliadas por meio do teste de difusão em ágar. As NFs de PEMA apresentaram diâmetro menor, o padrão NF/PEMA apresentou 0,42µm enquanto que a NF/20 1,14 µm e a NF/10 foi de 0,87 µm. As fibras foram consideradas hidrofóbicas por meio da análise de molhabilidade. O DRX e o FTIR comprovaram a presença de PEMA e sugeriram a presença de NYS. O teste de difusão em ágar demonstrou que as fibras não conseguiram inibir a proliferação de C. albicans. / The objective of the study was to synthesize nanofibers (NFs) of Polyethylmethacrylate (PEMA) with addition of Nystatin (NYS) and to evaluate an antimicrobial activity in rigid and soft resins. Microbiological testing of NYS MIC for inactivation of C. albicans was performed. NFs were synthesized using the electrochemical technique using pure PEMA and NYS and PEMA solutions. For a synthesis of PEMA NFs, a solution of PEMA dissolved in Dimethylformamide (DMF) and 1,1,2,2 Tetrachloroethane (TCE) was produced, following doses of NYS concentrations (10 and 20 mg / ml) obtained from the CIM. As samples were analyzed in Scanning Electron Microscopy (SEM), Goniometer, X-ray Diffraction Analysis (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). After an SEM analysis, a mean of the fiber diameters was performed with ImageJ Software. The antimicrobial activities were evaluated by means of the agar diffusion test. As the PEMA NFs presented smaller diameter, the NF / PEMA standard showed 0.42 μm whereas NF / 20 1.14 μm and the NF / 10 was 0.87μm. The fibers were considered hydrophobic by means of the wettability analysis. The DRX and the FTIR proved a presence of PEMA and suggested a presence of NYS. The diffusion test on agar demonstrated that as fibers failed to inhibit a proliferation of C. albicans.

Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Coorientadora: Lília Müller Guerrini / Banca: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Silvia Sizuka Oishi / Resumo: Nos últimos anos, reforços constituídos de nanoestruturas em carbono, tais como nanotubos de carbono, fulerenos, grafenos e nanofibras de carbono, vêm sendo muito pesquisados devido às suas elevadas propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Uma vez que, as nanofibras de carbono consistem em um reforço contínuo (ou na forma de mantas) de elevada área superficial específica, associado ao fato de que estas podem ser obtidas a um baixo custo e em grandes quantidades, estas vêm se mostrando vantajosas quando comparadas aos tradicionais nanotubos de carbono. Assim, as nanofibras de carbono são ótimas candidatas para a obtenção de materiais avançados, podendo estas serem utilizadas como reforços em compósitos com diversas aplicações, tais como em implantes neurológicos e ortopédicos, como suportes de catalisadores, artefatos para aplicações aeroespaciais, dentre outras. Desta forma, o objetivo principal deste trabalho é a produção de nanofibras de carbono, empregando como precursora a manta de poliacrilonitrila (PAN) obtida pelo processo de eletrofiação via solução polimérica, com posterior utilização como reforço em compósitos poliméricos. Neste trabalho, uma manta de poliacrilonitrila com nanofibras de diâmetro de aproximadamente (375 ± 85) nm foi obtida por eletrofiação, sendo esta posteriormente carbonizada. A massa residual resultante do processo de carbonização foi de aproximadamente 38% em massa, com uma redução de 50% nos diâmetros das nanofibras após a queima das mantas de PAN, sendo que as mesmas apresentaram um rendimento de 25%. Na análise da estrutura cristalina do material carbonizado, verificou-se que o material apresentou uma desorganização estrutural. E a partir do ensaio de condutividade elétrica da manta carbonizada, concluiu-se que o material se comporta como um ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In recent years, reinforcement consisting of carbon nanostructures, such as carbon nanotubes, fullerenes, graphenes, and carbon nanofibers has been very researched due to its mechanical, electrical and thermal properties, besides having good thermal conductivity, mechanical resistance and high surface area. Since the carbon nanofibers comprise a continuous reinforcing with high specific surface area, associated with the fact that they can be obtained at a low cost and in large amounts, they have shown to be advantageous compared to traditional carbon nanotubes. Thus, the carbon nanofibers are excellent candidates in order to obtain advanced materials, and these can be used as reinforcements in composites with several applications such as for example, neurological and orthopedic implants, integrates in catalysts systems, devices for aerospace applications, among others. So, the main objective of this work is the processing of carbon nanofibers, using PAN as a precursor, obtained by the electrospinning process via polymer solution, with subsequent use for applications as reinforcement in polymer composites. In this work, PAN nanofibers were produced by electrospining with a diameter of approximately (375 ± 85) nm. The resulting residual weight after carbonization was approximately 38% in mass, with a diameters reduction of 50%, and the same showed a yield of 25%. From the analysis of the crystallinity structure of the carbonized material, it was found that the material presented a disordered structure. From the electrical conductivity results of the specimens, it was concluded that the material behaves as a semi-conductor. The epoxy resin/carbon nanofiber composite presented an elastic modulus value of (3.79 ± 0.48) GPa, a glass transition temperature (Tg) in the range from 108.9 to 135 5 ° C and a linear thermal expansion coefficient within the range of 68 x 10-6 /°C and 408 x 10-6 /°C / Mestre

Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2016-08-10T20:55:24Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) tese rogerio fagundes.pdf: 3973057 bytes, checksum: 8fe99e859aad91ef3ff737d09df30b91 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-10T20:55:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) tese rogerio fagundes.pdf: 3973057 bytes, checksum: 8fe99e859aad91ef3ff737d09df30b91 (MD5) Previous issue date: 2016-02-02 / CNPQ / As ligninas estão entre as macromoléculas mais abundantes biosintetizadas da Terra. São obtidas como subproduto da indústria do papel e celulose, sendo utilizadas principalmente, como combustíveis. Suas composições, muito variadas, limitam o desenvolvimento de aplicações de mais alto valor agregado; contudo, devido à sua abundância e origem sustentável, existe um crescente interesse em utilizá-las como matéria-prima e na substituição de derivados do petróleo, por exemplo, na produção de fibras de carbono de baixo custo. Para um uso mais amplo em biorefinarias, processos precisam ser estudados e padronizados, visando obter ligninas com propriedades físicas mais homogêneas e maior solubilidade. Neste trabalho, o fracionamento com solventes foi utilizado com este objetivo. O fracionamento da lignina usando solventes é um processo simples, com bons resultados, e que foi utilizado neste estudo para fracionar uma lignina de bagaço de cana (L1) quase insolúvel e de difícil processamento. As frações obtidas foram caracterizadas por FTIR, UV-VIS, Maldi-TOF, análise térmica e reometria de suas soluções, para avaliar seus aspectos estruturais relevantes para a produção de fibras. L1 foi fracionada até o esgotamento com o uso de quatro solventes: tolueno (E1), etanol (E2), metanol (E3) e dimetilsulfóxido (DMSO, E4). As frações E2, E3 e E4 são similares em massa molar e distribuição de massa molar, mas têm importantes diferenças em suas características estruturais, térmicas e na processabilidade. As frações mostraram diferentes temperaturas de transição vítrea e seguem diferentes rotas de degradação térmica, indicando que suas composições químicas apesar de similares, como demonstrado por FTIR, não são exatamente iguais. Propriedades reológicas das soluções utilizadas para a eletrofiação, incluindo a formação de microestruturas como fase gel, apresentaram diferenças significativas, especialmente entre as frações E2 e E3. A solução da fração E2 apresentou homogeneidade e isotropia muito maiores que a lignina L1. A eletrofiação da fração E2 resultou na produção de nanofibras com diâmetros entre 60 e 120 nm. A fração E3 originou nanoesferas com diâmetros entre 90 e 350 nm, nas mesmas condições de eletrofiação. A fração E4 somente recobriu uma superfície com eletrospray. Estes resultados mostram a possibilidade de desenvolver aplicações de mais alto valor agregado usando as frações da lignina, de uma mesma biomassa ou de misturas de biomassas diversas. / Lignins are the second most abundant biosynthesized macromolecules on Earth. They are obtained as byproducts from the paper industry and used mostly as fuel. Their variable composition has been an obstacle to the development of high added-value applications; however, because of their abundance and sustainable origin, there is growing interest in using lignin as a raw material and as a replacement for oil derivatives, such as low cost carbon fibers. In order to use lignins in biorefineries, their physical properties should be standardized and their solubility improved. In this study, sugarcane bagasse lignin (L1) was fractionated with solvents and the fractions were characterized by FTIR, UV-VIS, Maldi-TOF, thermal analysis and solution rheometry to evaluate structural aspects that are relevant for the production of fibers. L1 was sequentially extracted with four solvents: toluene (E1), ethanol (E2), methanol (E3), and dimethyl sulfoxide (DMSO, E4). Fraction E1 was composed mainly of low molecular weight residues. Fractions E2, E3, and E4 were lignins presenting only slightly different molar masses and molar mass distributions, nonetheless relevant differences in their structural characteristics and processability were observed. Thermal and rheological properties of fractions showed significant differences. The fractions presented different glass transition temperatures. Their thermal degradation routes were not similar, which suggest structural differences among them. Rheological properties of the solutions used for electrospinning, including the formation of gel phase microstructures, were significantly different, particularly those of E2 and E3. Fraction E2 presented more isotropic and homogeneous behavior than L1. Electrospinning of E2 resulted in the production of nanofibers with diameters between 60 and 160 nm. E3 produced nanospheres with diameters between 90 and 350 nm while E4 only covered a surface with electrospray. These results show the possibility of developing high added-value applications using fractions of a single lignin or fractions of mixtures of lignins from distinct biomasses.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-09-13T13:17:31Z No. of bitstreams: 1 Ingrid Suely Melo de Lima.pdf: 7279285 bytes, checksum: 0e0578e7a9c0a67530d3c0069095b38b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-13T13:17:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ingrid Suely Melo de Lima.pdf: 7279285 bytes, checksum: 0e0578e7a9c0a67530d3c0069095b38b (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Nanodispositives, objects developed at nanometer scale, are manufactured by presenting physicochemical properties more efficient than materials in macro scale, having good influence in health area. The nanosystems loaded with bioactive substances surpass the lipid barriers, act with precision in the place of action and promote increase in bioavailability of the drug, by stabilizing for a longer time the maximum plasma concentration and this allows to decrease the dose And how many times it is administered. In addition, they avoid adverse and toxic effects. Therefore, the research objective was to develop nanodevices, polymeric micelles and fibrils made by the electrospinning technique, for a controlled drug release. They were manufactured by methods simple, easy to handle, large scale production and with little or no excipients, which differs from conventional forms of drugs releasing. The materials used to compose devices were the hydrophobic polymers (PCL and P (3-HB), the hydrophilic polymer (PEG or PEO) and the sugar alcohol, sorbitol. These materials were selected for conditioning the biodegradable and biocompatible characteristics of nanosystems, which is necessary for application in biological systems. The copolymers synthesized to make the micelles were produced in triblock and star format, with efficiency above 50% and without reagents. The micelles had sizes below 1000 nm, ideal for use in parenteral administration and the stability was better for micelles formed by star copolymers. The fibrillary mats presented more than 95% efficiency in the encapsulation of bioactive loads. Finally, both devices were radio sterilized by gamma radiation, dose 25 kGy and from the eleven bioactive substances used, Only two demonstrated undesirable radiolytic products, which made the process effective. Nanoproducts have future prospects and a wide use with various drugs, in vivo study, dual encapsulation of bioactive substances and fabrication of double layer fibrils. / Os nanodispositivos, objetos desenvolvidos em escala nanométrica, são fabricados por apresentarem propriedades físico-químicas mais eficientes que os materiais em escala macro. Tendo influência direita na área da saúde, pois os nanossistemas carregados com substâncias bioativas ultrapassam as barreiras lipídicas, agem com precisão no local de ação, promovem aumento na biodisponibilidade da droga ao estabilizar por mais tempo a concentração plasmática máxima, e isso possibilita diminuir a dose aplicada e quantidade de vezes em que é administrada. Além disso, evitam efeitos adversos e tóxicos. Portanto, a pesquisa teve por objetivo o desenvolvimento de nanodispositivos, micelas poliméricas e tapetes fibrilares confeccionados pela técnica de electrospinning (eletrofiação), para liberação controlada de drogas. Foram fabricados por métodos simples, de fácil manipulação, produção em larga escala e com menor ou nenhuma quantidade de excipientes, o que diferencia das formas convencionais de liberação de fármacos. Os materiais utilizados para compor os dispositivos foram os polímeros hidrofóbicos (PCL e (±)-P(3-HB)), o polímero hidrofílico (PEG ou PEO) e o açúcar álcool, sorbitol. Esses materiais foram selecionados por condicionar as características de biodegradáveis e biocompatíveis dos nanossistemas, o que se faz necessário para aplicação em meio biológico. Os copolímeros sintetizados para confecção das micelas foram produzidos em tribloco e em formato estrela, com rendimentos acima de 50% e sem presença de reagentes. As micelas apresentaram tamanhos inferiores a 1000 nm, ideal para uso em administração parenteral, e a estabilidade foi melhor para as micelas formadas por copolímeros estrela. Os tapetes fibrilares apresentaram mais de 95% de eficiência no encapsulamento das cargas bioativas. Finalmente, ambos dispositivos foram radioesterilizados por radiação gama, dose 25 kGy, e, das onzes substâncias bioativas utilizadas, apenas duas demonstraram produtos indesejáveis radiolíticos, o que torna o processo efetivo. Os nanoprodutos têm como perspectivas futuras amplo uso com diversas drogas, estudo in vivo, encapsulamento dual de substâncias bioativas e confecção de tapetes fibrilares com dupla camada.