Este estudo teve por objetivo avaliar, in vitro, a influência do material de confecção das matrizes, traçando um perfil da conversão monomérica de um compósito micro-híbrido, além de avaliar qual dos materiais testados mais se assemelha a uma matriz de dentina. A avaliação foi feita através da análise do grau de conversão (GC). Foram confeccionadas 3 matrizes bipartidas, sendo estas de teflon negro, tefon branco e aço inoxidável, ambas com 10mm de diâmetro e 2 mm de profundidade. Para o grupo controle foi utilizado um incisivo central bovino, o qual teve sua face vestibular aplainada em uma lixadeira sob refrigeração constante, com o auxílio de uma lixa de carbeto de silício, número 800. Após, este dente foi preparado com uma broca diamantada número 2294 (KG Sorensen) em alta rotação, própria para a preparação de cavidades padronizadas para ensaios de laboratório, apresentando um limitador de penetração. Em seguida, com um motor de baixa rotação foi realizado o acabamento das paredes, obtendo-se uma cavidade de 2,0 mm de profundidade por 9,0 mm de diâmetro. Pela palatina desse dente, com uma broca carbide cilíndrica de numeração 2056 (KG Sorensen), fez-se uma penetração até se obter uma parede de dentina extremamente fina, porém sem que esta fosse rompida. Assim, com uma agulha, fez-se uma pequena perfuração no centro dessa dentina para que este instrumental servisse como um pino para remoção do corpo de prova de dentro da matriz de dente. Os corpos de prova (CP) foram obtidos a partir da inserção do compósito no interior da perfuração das matrizes em um único incremento e cobertos na superfície externa com uma matriz de poliéster mais uma lamínula de vidro. Os CP foram fotopolimerizados por 40 s pela fonte de luz halógena Optilux 501 (Demetron), com 500 mW/cm. Imediatamente após a polimerização, os corpos de prova eram submetidos no topo e na base para a análise de espectrometria no infravermelho para a determinação da profundidade de polimerização, pela técnica do filme vazado para o compósito não polimerizado e pela técnica da pastilha de brometo de potássio (KBr) para o compósito polimerizado. Foram confeccionados 5 CP de cada grupo. Em cada grupo, o compósito da base e do topo das amostras foi moído até se obter de 1,5 a 2,0 mg de pó e misturado com 70 mg de KBr, para obtenção da pastilha de KBr. Foi feita a análise de espectrofotometria no infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). As absorções selecionadas para o cálculo foram 1610 cm-1 e 1637 cm-1, os picos dos espectros das ligações dos carbonos aromáticos e alifáticos, respectivamente. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente. Os grupos Gr1B, Gr2B, Gr3B e Gr4B representam, respectivamente, as bases dos CP confeccionados pelas matrizes de DB, TN, TB e AI. Já os Gr1T, Gr2T, Gr3T e Gr4T representam os topos. Médias (%) e DP: Gr1T (46,461,99), Gr2T (39,864,51), Gr3T (44,053,44) e Gr4T (38,045,08). Gr1B (40,441,49), Gr2B (36,153,81), Gr3B (40,093,18) e Gr4B (35,593,35). Em posse dos resultados, pôde-se concluir que os grupos do teflon negro, teflon branco e aço inoxidável não apresentaram diferenças entre o grau de conversão do topo e da base, enquanto que o grupo da dentina apresentou maior conversão do topo. Comparando as matrizes entre elas, pôde-se perceber que no topo, o GC do dente bovino é maior que o GC do aço inoxidável e do que o de teflon negro, o GC do teflon branco é maior que o GC do aço inoxidável e do que o de teflon negro. Já o topo dos grupos de dente bovino e teflon banco foram semelhantes. Nas bases dos CPs, não houve diferença significativa entre os grupos testados. De acordo com os resultados obtidos no experimento, pôde-se concluir que nos grupos do teflon negro, teflon branco e aço inoxidável não houve diferença entre 0 e 2 mm, ou seja, topo e base, o que mostra que o material de confecção da matriz não influênciou o grau de conversão do compósito. Já para o grupo da matriz de dentina, o topo apresentou valor de conversão monomérica maior, mostrando que, neste caso, o material da matriz interferiu no grau de conversão. Pode-se perceber também que existe uma tendência da matriz de teflon branco se assemelhar mais a matriz de dentina, pois foi o único grupo que apresentou semelhança nos valores de conversão monomérica no topo das amostras. Porém analisando a base das amostras, percebe-se que todos os grupos se comportaram de forma semelhante, obtendo valores do grau de conversão sem diferença significante. / This study was undertaken in order to determine, in vitro, the influence of mould material by the degree of conversion in a composite, and assess which of the materials tested was more akin to an array of dentin. The assessment was made by examining the degree of conversion (DC). Three bipartite moulds were made of black Teflon, white Teflon and stainless steel. All of them had 10 mm of diameter and 2 mm of deep. To the control group it was used a bovine central incisor, which had its buccal face leveled off in a sander under refrigeration with help of sandpaper 800. After that, this tooth was prepared in high speed with a diamond bur 2294 (KG Sorensen). This bur is proper for preparing standardized cavities for laboratories tests, and has a flat end with stop. A cavity of 2 mm of deep for 9 mm of diameter was obtained by a low speed that made the walls finished. With a cylindrical carbide bur 2056 (KG Sorensen), through the tooth lingual, a penetration was made until an extremely thin wall of dentin was obtained. Thus, with a needle, a little perforation was made in the center of this dentin. The specimens were made dispensed the restorative material on a single increment. A strip of cellulose was placed on top and a glass slab was pressed on the top. The material was cured during 40 seconds by halogen light, Optilux 501 (Demetron), with 500 mW/cm. Immediately, after cured, the specimens were submitted, on the top and on the bottom, to analyze their degree of conversion by FTIR. For the uncured composite was used the technique of the film leaked and for the cured composite, the technique of the potassium bromide tablet (KBr). Five specimens of each group had been confectioned. In each group, the bottom and top composite of the samples was worn out until if getting of 1,5 the 2,0 mg of dust and mixed with 70 mg of KBr, for attainment of the tablet of KBr. The analysis of FTIR was made. The absorptions selected for the calculation had been 1610 cm-1 and 1637 cm-1, the peaks of the specters of the linkings of aromatical and alifatic carbons, respectively. The data had been treated statistical. It could be concluded that the groups of black Teflon, white Teflon and stainless steel had not presented differences between the degree of conversion of the top and the bottom, whereas the group of the dentin presented greater conversion of the top. Comparing the moulds between them, it could be noticed that in the top, the DC of the bovine tooth is greater that the DC of the stainless steel and black Teflon, the DC of white Teflon is greater that the DC of the stainless steel and black Teflon. The top of the groups of bovine tooth and black teflon been similar. In the bottoms of the specimens, it did not have significant difference between the tested groups. In accordance with the results gotten in the experiment, could be concluded that in the groups of black Teflon, white Teflon and stainless steel it did not have difference between 0 and 2 mm, that is, top and bottom, its means that the material of mould confection did not influence the degree of conversion of the composite. Already for the group of the dentin, the top presented value of bigger conversion, showing that, in this in case that, the material of the matrix intervened with the DC. It can also be perceived that a trend of the white Teflon mould to resemble more the dentin mould, therefore was the only group that presented similarity in the values of DC in the top of the samples. However analyzing the bottom of the samples, all the groups had values of the degree of conversion without significant difference.

Este estudo teve por objetivo avaliar, in vitro, a influência do material de confecção das matrizes, traçando um perfil da conversão monomérica de um compósito micro-híbrido, além de avaliar qual dos materiais testados mais se assemelha a uma matriz de dentina. A avaliação foi feita através da análise do grau de conversão (GC). Foram confeccionadas 3 matrizes bipartidas, sendo estas de teflon negro, tefon branco e aço inoxidável, ambas com 10mm de diâmetro e 2 mm de profundidade. Para o grupo controle foi utilizado um incisivo central bovino, o qual teve sua face vestibular aplainada em uma lixadeira sob refrigeração constante, com o auxílio de uma lixa de carbeto de silício, número 800. Após, este dente foi preparado com uma broca diamantada número 2294 (KG Sorensen) em alta rotação, própria para a preparação de cavidades padronizadas para ensaios de laboratório, apresentando um limitador de penetração. Em seguida, com um motor de baixa rotação foi realizado o acabamento das paredes, obtendo-se uma cavidade de 2,0 mm de profundidade por 9,0 mm de diâmetro. Pela palatina desse dente, com uma broca carbide cilíndrica de numeração 2056 (KG Sorensen), fez-se uma penetração até se obter uma parede de dentina extremamente fina, porém sem que esta fosse rompida. Assim, com uma agulha, fez-se uma pequena perfuração no centro dessa dentina para que este instrumental servisse como um pino para remoção do corpo de prova de dentro da matriz de dente. Os corpos de prova (CP) foram obtidos a partir da inserção do compósito no interior da perfuração das matrizes em um único incremento e cobertos na superfície externa com uma matriz de poliéster mais uma lamínula de vidro. Os CP foram fotopolimerizados por 40 s pela fonte de luz halógena Optilux 501 (Demetron), com 500 mW/cm. Imediatamente após a polimerização, os corpos de prova eram submetidos no topo e na base para a análise de espectrometria no infravermelho para a determinação da profundidade de polimerização, pela técnica do filme vazado para o compósito não polimerizado e pela técnica da pastilha de brometo de potássio (KBr) para o compósito polimerizado. Foram confeccionados 5 CP de cada grupo. Em cada grupo, o compósito da base e do topo das amostras foi moído até se obter de 1,5 a 2,0 mg de pó e misturado com 70 mg de KBr, para obtenção da pastilha de KBr. Foi feita a análise de espectrofotometria no infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). As absorções selecionadas para o cálculo foram 1610 cm-1 e 1637 cm-1, os picos dos espectros das ligações dos carbonos aromáticos e alifáticos, respectivamente. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente. Os grupos Gr1B, Gr2B, Gr3B e Gr4B representam, respectivamente, as bases dos CP confeccionados pelas matrizes de DB, TN, TB e AI. Já os Gr1T, Gr2T, Gr3T e Gr4T representam os topos. Médias (%) e DP: Gr1T (46,461,99), Gr2T (39,864,51), Gr3T (44,053,44) e Gr4T (38,045,08). Gr1B (40,441,49), Gr2B (36,153,81), Gr3B (40,093,18) e Gr4B (35,593,35). Em posse dos resultados, pôde-se concluir que os grupos do teflon negro, teflon branco e aço inoxidável não apresentaram diferenças entre o grau de conversão do topo e da base, enquanto que o grupo da dentina apresentou maior conversão do topo. Comparando as matrizes entre elas, pôde-se perceber que no topo, o GC do dente bovino é maior que o GC do aço inoxidável e do que o de teflon negro, o GC do teflon branco é maior que o GC do aço inoxidável e do que o de teflon negro. Já o topo dos grupos de dente bovino e teflon banco foram semelhantes. Nas bases dos CPs, não houve diferença significativa entre os grupos testados. De acordo com os resultados obtidos no experimento, pôde-se concluir que nos grupos do teflon negro, teflon branco e aço inoxidável não houve diferença entre 0 e 2 mm, ou seja, topo e base, o que mostra que o material de confecção da matriz não influênciou o grau de conversão do compósito. Já para o grupo da matriz de dentina, o topo apresentou valor de conversão monomérica maior, mostrando que, neste caso, o material da matriz interferiu no grau de conversão. Pode-se perceber também que existe uma tendência da matriz de teflon branco se assemelhar mais a matriz de dentina, pois foi o único grupo que apresentou semelhança nos valores de conversão monomérica no topo das amostras. Porém analisando a base das amostras, percebe-se que todos os grupos se comportaram de forma semelhante, obtendo valores do grau de conversão sem diferença significante. / This study was undertaken in order to determine, in vitro, the influence of mould material by the degree of conversion in a composite, and assess which of the materials tested was more akin to an array of dentin. The assessment was made by examining the degree of conversion (DC). Three bipartite moulds were made of black Teflon, white Teflon and stainless steel. All of them had 10 mm of diameter and 2 mm of deep. To the control group it was used a bovine central incisor, which had its buccal face leveled off in a sander under refrigeration with help of sandpaper 800. After that, this tooth was prepared in high speed with a diamond bur 2294 (KG Sorensen). This bur is proper for preparing standardized cavities for laboratories tests, and has a flat end with stop. A cavity of 2 mm of deep for 9 mm of diameter was obtained by a low speed that made the walls finished. With a cylindrical carbide bur 2056 (KG Sorensen), through the tooth lingual, a penetration was made until an extremely thin wall of dentin was obtained. Thus, with a needle, a little perforation was made in the center of this dentin. The specimens were made dispensed the restorative material on a single increment. A strip of cellulose was placed on top and a glass slab was pressed on the top. The material was cured during 40 seconds by halogen light, Optilux 501 (Demetron), with 500 mW/cm. Immediately, after cured, the specimens were submitted, on the top and on the bottom, to analyze their degree of conversion by FTIR. For the uncured composite was used the technique of the film leaked and for the cured composite, the technique of the potassium bromide tablet (KBr). Five specimens of each group had been confectioned. In each group, the bottom and top composite of the samples was worn out until if getting of 1,5 the 2,0 mg of dust and mixed with 70 mg of KBr, for attainment of the tablet of KBr. The analysis of FTIR was made. The absorptions selected for the calculation had been 1610 cm-1 and 1637 cm-1, the peaks of the specters of the linkings of aromatical and alifatic carbons, respectively. The data had been treated statistical. It could be concluded that the groups of black Teflon, white Teflon and stainless steel had not presented differences between the degree of conversion of the top and the bottom, whereas the group of the dentin presented greater conversion of the top. Comparing the moulds between them, it could be noticed that in the top, the DC of the bovine tooth is greater that the DC of the stainless steel and black Teflon, the DC of white Teflon is greater that the DC of the stainless steel and black Teflon. The top of the groups of bovine tooth and black teflon been similar. In the bottoms of the specimens, it did not have significant difference between the tested groups. In accordance with the results gotten in the experiment, could be concluded that in the groups of black Teflon, white Teflon and stainless steel it did not have difference between 0 and 2 mm, that is, top and bottom, its means that the material of mould confection did not influence the degree of conversion of the composite. Already for the group of the dentin, the top presented value of bigger conversion, showing that, in this in case that, the material of the matrix intervened with the DC. It can also be perceived that a trend of the white Teflon mould to resemble more the dentin mould, therefore was the only group that presented similarity in the values of DC in the top of the samples. However analyzing the bottom of the samples, all the groups had values of the degree of conversion without significant difference.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-05T13:08:56Z No. of bitstreams: 1 TESE MIQUEIAS.pdf: 13847204 bytes, checksum: 675eeb583134f245ea033b371decf213 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-09-05T13:24:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE MIQUEIAS.pdf: 13847204 bytes, checksum: 675eeb583134f245ea033b371decf213 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-05T13:24:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE MIQUEIAS.pdf: 13847204 bytes, checksum: 675eeb583134f245ea033b371decf213 (MD5) / FINEP, CNPQ,CAPES,FAPESP / Este trabalho descreve o estudo fitoquímico dos extratos orgânicos do caule de Kielmeyera lathrophyton e K. cuspidata (Calophyllaceae), espécies vegetais de ocorrência mencionada na Chapada Diamantina (BA), bem como a avaliação antimicrobiana de algumas substâncias destas espécies. Do extrato hexânico de Kielmeyera lathrophyton foram isolados sete novos derivados do floroglucinol: quatro 4-fenilcumarinas, que exibiram um anel ciclobutil não muito comum em compostos naturais, denominados de lathrophytonas A – D e três ésteres metílicos de três novos ácidos 3-fenil-3-floroglucinilpropanóicos poliprenilados, que exibiram um esqueleto biciclo[3.3.1]nonano denominados de ácidos lathrophytóicos D – F. Foram isolados ainda dois neoflavonóides, uma 4-alquilcumarina, o δ-tocotrienol, a friedelina, canofilal e a mistura de β-sitosterol e estigmasterol. Do extrato hexânico de K. cuspidata foram isolados cinco novos derivados poliprenilados do floroglucinol que também apresentaram um esqueleto biciclo[3.3.1]nonano denominados de ácidos kielmeyeróicos A – E. As estruturas dessas substâncias foram determinadas por comparação com dados da literatura e por experimentos de espectrometria no infravermelho, de massas de alta resolução, RMN 1H e 13C, DEPT 135, HMBC e HMQC. Os ésteres metilicos dos ácidos kielmeyeróicos A – D e a lathrophytona C foram avaliadas quanto às suas propriedades antibacterianas contra Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus, e Micrococcus luteus (Gram-positivas) e Escherichia coli, Salmonella tiphimurium e Pseudomonas aeruginosa (Gram-negativa) e contra os fungos Aspergillus niger, Cladosporium cladosporioides e Candida albicans. Das substâncias testadas, o ácido kielmeyeróico C exibiu atividade antibacteriana para as bactérias S. aureus e M. Luteus.

A qualidade microbiológica de medicamentos é fundamental para garantir sua eficácia e segurança. Os métodos convencionais para identificação microbiana em produtos não estéreis são amplamente utilizados, entretanto são demorados e trabalhosos. O objetivo deste trabalho é desenvolver método microbiológico rápido (MMR) para a identificação de contaminantes em produtos farmacêuticos utilizando a espectrofotometria de infravermelho com transformada de Fourier com reflectância total atenuada (FTIR-ATR). Análise de componentes principais (PCA) e análise de discriminantes (LDA) foram utilizadas para obter um modelo de predição com a capacidade de diferenciar o crescimento de oriundo de contaminação por Bacillus subtilis (ATCC 6633), Candida albicans (ATCC 10231), Enterococcus faecium (ATCC 8459), Escherichia coli (ATCC 8739), Micrococcus luteus (ATCC 10240), Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027), Salmonella Typhimurium (ATCC 14028), Staphylococcus aureus (ATCC 6538) e Staphylococcus epidermidis (ATCC 12228). Os espectros de FTIR-ATR forneceram informações quanto à composição de proteínas, DNA/RNA, lipídeos e carboidratos provenientes do crescimento microbiano. As identificações microbianas fornecidas pelo modelo PCA/LDA baseado no método FTIR-ATR foram compatíveis com aquelas obtidas pelos métodos microbiológicos convencionais. O método de identificação microbiana rápida por FTIR-ATR foi validado quanto à sensibilidade (93,5%), especificidade (83,3%) e limite de detecção (17-23 UFC/mL de amostra). Portanto, o MMR proposto neste trabalho pode ser usado para fornecer uma identificação rápida de contaminantes microbianos em produtos farmacêuticos. / Microbiological quality of pharmaceuticals is fundamental in ensuring efficacy and safety of medicines. Conventional methods for microbial identification in non-sterile drugs are widely used, however are time-consuming and laborious. The aim of this paper was to develop a rapid microbiological method (RMM) for identification of contaminants in pharmaceutical products using Fourier transform infrared with attenuated total reflectance spectrometry (FTIR-ATR). Principal components analysis (PCA) and linear discriminant analysis (LDA) were used to obtain a predictive model with capable to distinguish Bacillus subtilis (ATCC 6633), Candida albicans (ATCC 10231), Enterococcus faecium (ATCC 8459), Escherichia coli (ATCC 8739), Micrococcus luteus (ATCC 10240), Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027), Salmonella Typhimurium (ATCC 14028), Staphylococcus aureus (ATCC 6538), and Staphylococcus epidermidis (ATCC 12228) microbial growth. FTIR-ATR spectra provide information of protein, DNA/RNA, lipids, and carbohydrates constitution of microbial growth. Microbial identification provided by PCA/LDA based on FTIR-ATR method were compatible to those obtained using conventional microbiological methods. FTIR-ATR method for rapid identification of microbial contaminants in pharmaceutical products was validated by assessing the sensitivity (93.5%), specificity (83.3%), and limit of detection (17-23 CFU/mL of sample). Therefore, the RMM proposed in this work may be used to provide a rapid identification of microbial contaminants in pharmaceutical products.