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Avaliação da capacidade redutora de 1,4-DI-Hidropiridinas com diferentes padrões de substituição

Zattoni, Ingrid Fatima, 1990- January 2015 (has links)
Orientador : Prof. Dr. Alan Guilherme Gonçalves / Coorientadora : Profª. Drª Angela C. L. B. Trindade / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 24/02/2017 / Inclui referências / Área de concentração: Insumos, medicamentos e correlatos / Resumo: A síntese de novos compostos é feita pela modificação de compostos pré-existentes através de reações químicas. Tais reações podem envolver a adição de grupos funcionais ou a modificação de diferentes grupos já existentes na molécula inicial. Dentre as reações capazes de interconverter funções orgânicas estão as reações de redução. Para a realização deste tipo de reação, são normalmente utilizados hidretos metálicos como agentes redutores, porém, esses compostos geram resíduos tóxicos, além de carecerem de seletividade. Com o surgimento da organocatálise, nos anos 2000, novas estratégias de redução vêm sendo estudadas, dentre elas encontra-se o uso das di-hidropiridinas de Hantzsch (DHPs). É conhecida a capacidade redutora de di-hidropiridinas não substituídas, entretanto, existem poucos estudos que explorem reações com di-hidropiridinas substituídas como agentes redutores, sua seletividade frente a diferentes grupos funcionais e a influência dos substituintes no anel dihidropiridínico na sua capacidade redutora. No presente trabalho, diferentes DHPs foram sintetizadas (com diferentes padrões de substituição) e testadas frente a iminas. Essas reações foram estudadas utilizando diclorometano e BF3Et2O como ácido de Lewis a temperatura ambiente. A DHP substituída em N-1 e C-4 não foi capaz de reduzir carbonilas, enaminas e enonas, mas reduziu imina com baixo rendimento. A DHP N-substituída apresentou os melhores resultados na redução de iminas, em condições empregavam quantidades estequiométricas de BF3Et2O, revelando que a substituição no nitrogênio não é prejudicial para a redução. Grupos doadores e retiradores de elétrons nas iminas influenciaram de maneira significativa os rendimentos obtidos na redução desses substratos. Palavras-chave: organocatálise, reações de redução, di-hidropiridinas, éster de Hantzsch. / Abstract: The synthesis of new molecules is achieved through modifications of starting materials with the appropriate chemical reactions. These reactions can add new functional groups or transform groups already present in the starting material. Reduction reactions are amongst of the main alternatives available to modify functional groups. In this context, metallic hydrides are widely used as reduction agents despite their lack of selectivity and generation of toxic residues. Organocatalysis became a thriving area in the past decade and new strategies are being currently developed. Hantzsch dihydropyridines (DHPs) have been widely studied as organocatalysts in reduction reactions. The reduction capability of 1,4 dihydropiridines is already described, although there are few studies involving C-4 and N-1 substituted dihydropiridines as reduction agents, their chemoselectivity and the relation between the substituints on dihydripiridine ring and reduction capability. In the present work, differents DHPs were synthetized with different substitution patterns and tested using imines as model of reduction. The reactions with the dihydripiridines was performed in dicloromethane, BF3Et2O as Lewis acid under room temperature. The present study found that N-1 and C-4 substituted dihydropiridine were not capable of reducing carbonyls, enamines and enones but did reduced imines with low yelds. The N-1 substituted dihydropiridine showed better results when stoichiometric amounts of BF3Et2O, revealing that substitution on the nitrogen might not be prejudicial to imines reduction. Additional tests with imines containing eletron withdrawing and eletron donor groups revealed that these substituents could strongly influence the final yeld. Keywords: Organocatalysis; reduction reactions; dihydropiridines, Hantzsch esters
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Efeito da lectina de sementes de Moringa oleifera (WSMoL) sobre o desenvolvimento larval e mortalidade de Aedes aegypti

Diniz de lima Santos, Nataly 31 January 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T15:51:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / Larvas de Aedes aegypti têm desenvolvido tolerância a muitos inseticidas usados para controle do mosquito. Sementes de Moringa oleifera contêm uma lectina solúvel em água (WSMoL) e este trabalho relata o efeito de extratos de sementes (MoE1 a 15) e WSMoL sobre o desenvolvimento e sobrevivência das larvas de A. aegypti. Peptídeo da digestão em gel por tripsina de WSMoL é também descrito. MoE1 a 15 mostraram atividade hemaglutinante e WSMoL teve similaridade com proteínas floculantes de sementes de M. oleifera. MoE1 e MoE3 atrasaram o desenvolvimento larval o qual foi parado no terceiro ínstar (L3) em MoE6 e MoE15. Significante (p<0.0001) mortalidade larval foi somente detectado em MoE15. WSMoL nativa mostrou atividade larvicida (CL50 0,197 mg.mL-1) e a lectina aquecida, sem atividade hemaglutinante, não matou larvas L4. Microscopia óptica mostrou que L4 vivas de MoE1 apresentaram camada epitelial, aumentado lúmen intestinal e segmentos hipertróficos; L4 mortas de WSMoL foram ausentes de camada epitelial, tiveram aumentado lúmen intestinal e segmentos hipertróficos. A presença de atividade hemaglutinante nos extratos sugere que a lectina solúvel promoveu atraso do desenvolvimento larval e mortalidade; ausência de atividade larvicida em WSMoL desnaturada por calor reforça o envolvimento da lectina neste mecanismo
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Bioequivalencia de duas formulações de comprimidos de finasterida em voluntarios sadios

Menezes, Fabiana Gatti de 13 November 2000 (has links)
Orientador: Gilberto de Nucci / Tese ( mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-07-26T23:45:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Menezes_FabianaGattide_M.pdf: 1900533 bytes, checksum: dd357fcbd1afb183a4b7ef9ac109988e (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Os medicamentos genéricos são produtos que tiveram sua patente expirada e que passaram a ser fabricados por outros produtores além daquele que detinha a patente original. No caso desses medicamentos, a propaganda e a capacidade inovativa têm importância secundária, sendo a competição por menores preços a base deste mercado. A qualidade da formulação de um medicamento não se restringe às suas propriedades fisico-químicas e demais características obtidas por estudos "in vitro", mas, também por estudos de bioequivalência em voluntários sadios. O "Food and Drug Administration" (FDA) dos Estados Unidos estabelece que testes estatísticos para determinar bioequivalência utilizem valores log-transformados dos parâmetros farmacocinéticos ASC (área sob a curva de concentração plasmática em função do tempo) e Crnax (concentração plasmática máxima obtida), com 90% do intervalo de confiança de 80 - 125% para obter comparação. A regulamentação da Lei dos medicamentos genéricos no Brasil (BRASIL, 1999) através da Resolução 391/99 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde, estabelece as bases legais para a intercambialidade e assim, as empresas interessadas em cumprir esta regulamentação devem ter conhecimento das exigências técnico-científicas requeridas para assegurar a qualidade, segurança e eficácia do medicamento genérico. Neste trabalho, avaliamos a bioequivalência de duas formulações de comprimidos de finasterida: Flaxin@ comprimidos de 5 mg (Merck S.A. Indústrias Químicas, formulação teste) e Proscar@ comprimidos de 5 mg (Merck Sharp & Dhõme, formulação referência), em vinte e três voluntários sadios do sexo masculino. O protocolo clínico apresentou delineamento aleatório aberto cruzado de dois períodos, com intervalo de 7 dias entre as doses, aprovado pelo Comitê de Ética do Hospital Universitário Walter Cantídio (HUWC) da Universidade Federal do Ceará (UFC). As concentrações plasmáticas de finasterida foram determinadas por cromatografia líquida de alta pressão acopl~da a espectrômetro de massas (LC-MS-MS). O método analítico desenvolvido apresentou limite de quantificação de 0.50 ng/rnl. Para o controle de qualidade de 2.00 nglrnL (QCA), a concentração média ::t desvio padrão obtidos foram 2.05 ::t 0.14 nglmI (n=30), com precisão de 6.9% e exatidão de 2.55%. O controle de qualidade de 20.00 nglrnL (QCC) teve concentração média e desvio padrão de 20::t 0.80 nglrnL (n=30) com precisão de 3.81% e exatidão de 0.09%. Das curvas de concentração plasmática vs tempo, foram obtidos os parâmetros farmacocinéticos a seguir: ASC(O-48) (área sob a curva de concentração plasmática em função do tempo até 48 horas), ASC(o-<>o) (área sob a curva de concentração plasmática em função do tempo infinito), Cmax (concentração plasmática máxima obtida), Cmax/ASC(O-48) (razão da concentração plasmática máxima pela área sob a curva de concentração plasmática em função do tempo), ke( constante de eliminação), meia-vida de eliminação e tmax (tempo necessário para alcançar a concentração plasmática máxima). Todos os parâmetros farmacocinéticos foram analisados por métodos estatísticos paramétricos e 000¬paramétricos. As médias geométricas das razões individuais F1axin@lProscar@ foram: 107.3 para ASC(O-48h) (IC 90% 95.7 - 120.2), e 97.9 para' Cmax(IC 90% 88.7 -108). De acordo com os resultados obtidos e requisitos determinados pelo FDA, conc1uúnos serem as duas formulações bioequivalentes, tanto na extensão quanto na velocidade de absorção / Abstract: Two different finasteride tablet fonnulations were evaluated for their relative bioavailability (Flaxin@ tablets 5 mg, Merck S.A. Indústrias Químicas - Brazil as the test fonnulation vs Proscar@ tablets 5 mg, Merck Sharp & Dhõme, as the reference fonnulation) in 23 healthy male volunteers who received a single 5 mg oral dose of each preparation. The study was open, randomized with two-period crossover design and a 7-day washout period. Plasma samples were obtained over a 48-hour intervalo The finasteride concentrations were detennined by HPLC coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS-MS). The ana1ytical method developed has a Limit of Quantitation (LOQ) of 0.50 nglml in plasma. The mean :t SD measured concentration was 2.05 :t 0.14 nglml (n=30) for the Quality Control of 2.00 nglmL (QCA), with precision of 6.9% and accuracy of 2.55%, while Quality Control of 20.00 nglmL , (QCC) the mean :t S.D. measured concentration was 20 :t 0.80 nglmL (n=30) with precision of 3.81% and accuracy of 0.09%. From the plasma finasteride concentration vs time curves the following I?harmacokinetics parameters were obtained: AUC(O-48), AUC(o¬00), Crnax, Crnax / AUC(O-48), ke, elimination half-life and tmax. Geometric mean F1axin@/Proscar@ individual percent ratio was 95.71 for AUC(O-48h) and 88.70% for Cmax. The 90% confidence interval for the geometric mean of the individual ratio test fonnulation/reference fonnulation was 95.70 - 120.20% for AUC(O-48h), 94.60 - 121.30 for AUC(o-oo) and 88.70 - 108 % for Crnax. Since, for both Cmax or AUC the 90% CI are within the interval proposed by the Food and Drug Admipistration test fonnulation is bioequivalent to reference fonnulation for both, the rate and extent of absorption after single dose administration / Mestrado / Mestre em Farmacologia
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Espectrometria de massas pentaquadrupolar e suas aplicações analiticas, sinteticas e em medidas termodinamicas

Meurer, Eduardo Cesar 27 July 2018 (has links)
Orientador: Marcos Nogueira Eberlin / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T08:59:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Meurer_EduardoCesar_M.pdf: 3963120 bytes, checksum: c38b204edd931b6c04f463dd76f64197 (MD5) Previous issue date: 2000 / Mestrado
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A Tioredoxina-1 é uma nova parceira de interação do domínio citoplasmático da ADAM17 e participa da sua modulação = Thioredoxin-1 is a novel ligand of ADAM17 cytoplasmic domain and participates in its modulation / Thioredoxin-1 is a novel ligand of ADAM17 cytoplasmic domain and participates in its modulation

Aragão, Annelize Zambon Barbosa 1984- 07 January 2014 (has links)
Orientador: Adriana Franco Paes Leme / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-26T00:27:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aragao_AnnelizeZambonBarbosa1984-_D.pdf: 4629880 bytes, checksum: 7244697c557e479e2cc48f0bba48d260 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A metaloprotease ADAM17 é uma das mais importantes reguladoras dos mecanismos de sinalização celular, pois é responsável pela liberação de ectodomínios de proteínas de superfície participando da regulação de processos fisiológicos, mas também tem sido associada à progressão de tumores e processos inflamatórios. Este estudo buscou entender a regulação da atividade proteolítica da ADAM17 por meio do seu domínio citoplasmático. Para isso, foi utilizada uma abordagem de co-imunoprecipitação seguida por análise dos parceiros de interação por espectrometria de massas. Dentre os parceiros identificados, a tioredoxina-1 (Trx-1) foi o alvo escolhido e a interação com o domínio citoplasmático da ADAM17 foi validada em experimentos complementares de microscopia confocal, ensaio de ligação em fase sólida, ressonância magnética nuclear e determinação da interface de interação por ligação química seguida de análise por espectrometria de massas. Experimentos funcionais para entender o papel funcional dessa interação foram realizados e é interessante notar que a superexpressão de Trx-1 diminui a atividade proteolítica da ADAM17 sobre o substrato HB-EGF, resultado obtido utilizando metodologia baseada em cultura de células. A descoberta de um novo parceiro de interação da ADAM17, capaz de modular a sua ativação permitirá que novos trabalhos sejam realizados para entender o mecanismo pelo qual essa metaloprotease atua / Abstract: ADAM17 is a metalloprotease which plays an important role in regulatory mechanisms of cell signaling. It is responsible for shedding of the surface proteins, participating in regulation of important physiological processes, but it has also been associated with cancer progression and inflammatory processes. The aim of this study was to explore the regulation of ADAM17 by its cytoplasmic domain. In this regard, we used an approach based on co-immunoprecipitation followed by mass spectrometry (MS). Among the identified partners, the thioredoxin-1 (Trx-1) was selected, and its interaction has been validated using confocal microscopy, solid-phase binding assay, nuclear magnetic resonance and chemical cross-linking followed by MS. To understand the functional role of this interaction, experiments using cell-based assay were performed. Trx-1 overexpression decreases HB-EGF shedding upon ADAM17 activation. The discovery of a new interaction partner of ADAM17, which can modulate its activation, gives insights for novel studies to understand the mechanism of action of this metalloprotease / Doutorado / Bioquimica / Doutora em Biologia Funcional e Molecular
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Dosagem de concentrações plasmaticas de medicamentos atraves de cromatografia liquida de alta eficiencia acoplada a espectrometria de massa - (LC-MS-MS) e sua aplicação em estudos de bioequivalencia

Oliveira, Celso Henrique de 07 October 2002 (has links)
Orientador : Gilberto De Nucci / Tese (doutorado) -Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-02T08:23:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_CelsoHenriquede_D.pdf: 18420493 bytes, checksum: 9ae274cb1508b1811a87ffe7f6044861 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: quantificação de concentrações de fármacos ativos em matrizes biológicas pode ser realizada através de diversas metodologias, sendo a cromatografia líquida de alta eficiência com leitura através de tluorescência ou ultravioleta, a mais frequentemente utilizada na atualidade. No entanto, outras metodologias como a utilização da cromatografia líquida acoplada a espectrômetro de massa (LC-MS-MS) tem aumentado progressivamente, inclusive no Brasil. Fatores implicados nesse aumento são a alta sensibilidade, precisão, exatidão e rapidez do método. Nesse trabalho, avaliou-se a quantificação de 6 diferentes medicamentos, num total de 7 estudos de bioequivalência, quantificados do plasma humano através de LC-MS-MS na Unidade Analítica Cartesius (São Paulo/SP). Os estudos apresentados demonstraram elevada rapidez, robustez e praticidade com alta precisão e exatidão / Abstract: The quantification of pharmacologically active substances in biological materiais can be performed by different methods. Now-a-days, high performance liquid chromatography coupled to either fluorescence or ultraviolet detection is the most commonly used alternative. However, HPLC methods with other types of detectors (such as, mass spectrometry; HPLC-MS-MS) have been progressively applied to drug quantification worldwide, including Brazil. Many different aspects, such as higher sensitivity, precision, accuracy, and faster conditions, surely explain this fact. In this study, we analyze 6 different quantification methods for pharmacologically active substances in human plasma, giving in total 7 bioequivalence studies. Plasma samples were extracted and quantified by HPLCMS- MS at the Cartesius Analytical Unit (São Paulo I SP). The herein presented studies showed to be fast, robust and practical with significantly high precision and accuracy values / Doutorado / Doutor em Farmacologia
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Tecnicas avançadas em espectrometria de massas - MIMS e suas derivadas CT-MIMS : aplicação na analise de compostos organicos volateis em matrizes ambientais

Mendes, Maria Anita 24 July 2018 (has links)
Orientador: Marcos N. Eberlin / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-24T23:40:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mendes_MariaAnita_D.pdf: 2178934 bytes, checksum: c792c4bfa23bad4ec7e6c98848c03c82 (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado
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Compostos volateis importantes para o aroma de jenipapo (Genipa americana L.) e murici (Byrsonima crassifolia L. RICH)

Alves, Gisele Leticia 13 December 2004 (has links)
Orientador: Maria Regina Bueno Franco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:10:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_GiseleLeticia_D.pdf: 821234 bytes, checksum: 548651802844ca2b712cab8e3988b6e9 (MD5) Previous issue date: 2004 / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Utilização da tecnica HPLC/APCI-MS/MS para determinação e identificação de danos ao DNA

Haddad, Renato 11 December 2004 (has links)
Orientadores: Nelci Fenalti Hoehr, Marcos Nogueira Eberlin / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:26:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Haddad_Renato_D.pdf: 3564615 bytes, checksum: 5d6ffc7c1ac5fa4d72b2c1664955439c (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: o acúmulo de danos oxidativos ao DNA vem sendo proposto como um dos responsáveis pelo envelhecimento e por doenças neurodegenerativas como a doença de A1zheimer. Estudos de danos oxidativos vêm sendo realizados com o objetivo de elucidar diversas doenças como a predisposição ao câncer e os processos de envelhecimento, uma vez que a formação de radicais livres dentro das células, causa lesões cuja natureza química ainda é pouco conhecida. Este estudo permitiu o desenvolvimento de uma nova metodologia de análise utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas sequencial com Ionização Química a Pressão Atmosférica (HPLC/APCI-MS/MS) para identificação das lesões oxidativas ao DNA. Foram adquiridos espectros de massas (APCI-MS e APCI-MS/MS) das bases oxidadas de DNA para verificar os padrões de fragmentação destas bases. Após a realização dos testes de linearidade, estudos iniciais com sistemas mais simples, oligonuc1eotídeos comerciais foram realizados para testar a aplicabilidade da técnica de HPLC/APCI-MS/MS. Estudos "in vivo" com culturas de células [PC-12, feocromocitoma de rato (fibroblastos)], foram realizados. Estas células foram irradiadas com Luz Fluorescente por 2, 4 e 6 horas e analisadas após exposição. Nós observamos a formação de cinco das seis bases de DNA foxidadas analisadas [8-0HGua, sss-Diamino-5-(formamido)-pirimidina (Fape-Ade), m5-Hidroxiuracila (5-0H -Uracila), 5-Hidroximetiluracila (5-0HMe- Uracila), Diidrotimina] lmostrando assim que a técnica desenvolvida é apropriada para este tipo de análise, recebendo bons níveis de detecção e sensibilidade / Abstract: Reactive oxygen species produce oxidized bases, deoxyribose lesions and DNA strand breaks in mammalian cells. Free radicaIs are produced in cells by cellular metabolism and by exogenous agents. These species react with biomolecules in cells, inc1udingDNA. The resulting damage to DNA, which is also called oxidative damage to DNA, is implicated in mutagenesis, carcinogenesis, and aging. We introduced a new methodology using Atmosphere Pressure Chemical Ionization (APCI) and HPLC/tandem mass spectrometry (HPLC/APCI-MS/MS). This technique for the measurement of modified nuc1eosides can simultaneously measure numerous products (8-hydroxyguanine, dihydrothymine, 4,6-diamino-5-(formamido)pyrimidine, isobarbituric acid (5-hydroxyuracil), 5-hydroxymethyluracil and thymine glycol), and provide positive identification and accurate quantification for monitoring in MRM mode. The responses for all damage bases and the four normal bases were highly linear with correlation coefficients 0.9950-0.9999 and detection limit infmols. We applied the method for quantification and identification ofthese bases in cultured PC-12 cells, a rat pheochromocytoma (fibroblasts) cellline irradiated for 2,4 and 6 hours following FL exposure / Doutorado / Ciencias Biomedicas / Doutor em Ciências Médicas
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Compostos volateis de sucos provenientes da fruta e da polpa congeladas de umbu (Spondia tuberosa, Anacardinaceae)

Thomazini, Marcelo 07 August 1998 (has links)
Orientador: Maria Regina Bueno Franco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-24T01:48:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thomazini_Marcelo_M.pdf: 5810097 bytes, checksum: 40807aff309cca1c88e157f72d801327 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: As regiões norte e nordeste do Brasil possuem uma grande diversidade natural de frutas, muitas delas exóticas, as quais raramente deixam de apresentar sabores e aromas distintos bastantes apreciados. A enorme diversidade e praticamente a ausência de estudos sobre a composição de voláteis da maioria dessas frutas representam uma área promissora para a pesquisa de aromas no país. Há um grande potencial para o desenvolvimento de sucos, sobremesas e polpas congeladas de frutas, algumas lá crescentemente introduzidas em outros mercados brasileiros. Os compostos voláteis, responsáveis pelo sabor e aroma dos alimentos, são termolábeis e qualquer aumento de temperatura durante o processamento pode ocasionar perdas ou modificações significativas na composição de voláteis, resultando em produtos que não mais apresentam o sabor característico. Dessa forma, conhecer os compostos voláteis responsáveis pelo aroma de frutas permite apontar as etapas críticas do processamento e contribuir na obtenção de produtos de boa qualidade organoléptica. O trabalho realizado envolveu o isolamento, separação, identificação e análise sensorial dos compostos voláteis de umbu (Spondias tuberosa, Anacardinaceae), fruta autêntica das regiões áridas e semi-áridas do nordeste brasileiro, bastante apreciada devido ao sabor ácido e refrescante. Os compostos voláteis foram coletados por sucção em polímero poroso (Porapak Q) por um tempo de duas horas e posteriormente eluídos com 300 ?l de solvente n-hexano. O isolado obtido foi analisado por cromatografia gasosa de alta resolução utilizando uma coluna capilar de fase ligada (SE-54) com temperatura programada e detetor de ionização de chama. Foram detectados e separados quarenta e quatro picos, dos quais dezesseis foram identificados por espectrometria de massas e índices de retenção de Kováts como alfa-pineno, canfeno, beta-pineno, beta-mirceno , alfafelandreno, 3-careno, (+ )-2-careno, d-limoneno, (E)-ocimeno, ocimeno, alo-ocimeno, alfa-copaeno, trans-cariofileno, alfa-cariofileno, alfa-muuroleno e delta-cadineno. Uma identificação positiva de alfa-pineno, beta-pineno, d-limoneno e (E)-ocimeno foi realizada por co-cromatografia com os respectivos padrões puros. Os hidrocarbonetos monoterpenos e sesquiterpenos predominaram entre os compostos voláteis identificados respectivamente com 82,5% e 2,2% de área relativa. Um teste olfatométrico ("sniffing") foi realizado a fim de verificar a contribuição dos principais compostos voláteis ao aroma da fruta. Um aroma de fruta e menta foi percebido para alfa-pineno, um cheiro doce para canfeno, perfume para betapineno, frutado e doce para beta-mirceno, estranho e queimado para alfafelandreno, suave para d-limoneno, manga verde e fruta para (E)-ocimeno, e uma nota perfumada para alo-ocimeno. Nove atributos sensoriais também foram estabelecidos para os sucos da fruta congelada e da polpa congelada por análise descritiva quantitativa e avaliados em triplicata por uma equipe de oito provadores selecionados e treinados. A análise estatística multivariada apontou três componentes principais explicando 91 % da variabilidade entre os respectivos sucos. Um gráfico "aranha" foi construído a fim de visualizar o perfil sensorial das amostras, evidenciando um "aroma característico de umbu" mais intenso no suco da polpa congelada. Não houve diferença significativa (p<0,05) entre os sucos quanto ao aroma ácido, aroma doce, gosto ácido, sabor característico de umbu, gosto amargo e adstringência. Os testes de aceitação indicaram preferências significativas (p<0,05) da aparência e do sabor do suco da fruta congelada / Abstract: North and Northeastern Brazil have a natural diversity of fruits, many of wich are considered exotic, presenting different flavors and aromas. The enormous diversity of fruits represents a promising area for research on aromas. There is a great potentíal for the development of juices, desserts and frozen pulps of fruits, some already introduced in markets of other regions in Brazil. Volatile compounds, responsible for the flavor and aroma of food, are thermolabile and any increase in temperature during processing can cause losses or significant modifications in its composition, resulting in products which are lacking in characteristic flavor. Thus, knowledge of important volatile compounds contributing to the aroma of fruits will allow location of critical stages of processing. Isolation, separation and identification of volatile compounds and sensory analysis of samples of umbu juices were perfomed. Umbu (Spondias tuberosa, Anacardinaceae) is a typical fruit of the arid and semi arid areas of Northeastern Brazil, quite appreciated for its acid and refreshing flavor. Volatile compounds were collected by suction on Porapak Q for two hours and desorbed with 300 ?I of n-hexane. The isolated volatile compounds were analyzed by HRGC using a capillary column (SE-54) and temperature programming. Forty-four peaks were detected, of which sixteen were identified by mass spectrometry and Kováts retention indices: alpha-pinene, canfene, beta-pinene, beta-mircene, alpha-felandrene, 3-carene, (+)2-carene, d-Limonene, (E)-ocimene, ocimene, allo-ocimene, alpha-copaene, transcaríofilene, alpha-cariofilene, alpha-muurolene and delta-cadinene. A positive ídentífication of alpha-pinene, beta-pinene, d-Iímonene and (E)-ocimene was accomplished by co-chromatography with standard compounds. Monoterpenes and sesquiterpenes predominated among identified volatile compounds, with 82,5% and 2,2% of relative areas, respectively. A GC-Olfatometry test (sniffing) was accomplished to verify the contribution of volatile compounds to the total aroma of the fruit. The "fruity and mint' aroma was perceived for alpha-pinene, "sweet" for canfene, "perfumed" for beta-pínene, "fruity and sweet" for beta-mircene, "stranger and burnt" for alpha-felandrene, "pleasant" for d-limonene, "green mangoes" and "fruity" for (E)-ocimeno, and "perfumed" note for allo-ocimene. Nine sensorial attributes were also established for juices of the frozen fruit and of the frozen pulp by QDA (Quantitative Descriptive Analysis). Juices were evaluated in triplicate by eight selected and trained panelists. Multivariate statistical analysis (PCA) extracted three principal components explaining 91 % of the variability between juices. "Spider graphic" was also built for visualizing sensorial profile of samples, demonstrating a more intense "characteristic aroma of umbu" in the juice of frozen pulp. There was no significant difference (p <0,05) between juices in relation to acid aroma, sweet aroma, acid flavor, characteristic flavor, bitter flavor and astringency attributes. The acceptance test showed significant preference (p<0,05) for appearance and flavour of juice of frozen fruit / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

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