Orientador: Marcelo Alexandre Prado / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T06:57:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morelli_LuciulaLemosLima_M.pdf: 1260126 bytes, checksum: fab611093469f5930e7c259ff7685f56 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente trabalho buscou avaliar a presença de compostos fenólicos antioxidantes em geleia de uva produzida com a variedade Máximo (IAC-138-22), por meio de (1) métodos colorimétricos e (2) cromatografia liquida de alta eficiência. Foram produzidas 3 formulações de geleia com a nova variedade e 3 outras com a mistura entre as variedades Niágara Rosada e Isabel, para efeito comparativo. As formulações diferiam em relação à quantidade de casca de uva incorporada à formulação, sendo a primeira tradicional, ou seja, sem adição de cascas, a segunda com incorporação de 3% em massa de casca e a terceira com 6% das mesmas. Foi avaliada a capacidade antioxidante do produto por meio do teste com o radical livre DPPH. (1,1-difenil-2-pictrazil), teste com o sistema beta caroteno/ácido linoléico e teste com o método FRAP (Ferric Ability Reducing of Plasma) sendo os resultados expressos em relação à concentração equivalente de ácido gálico. Os principais compostos fenólicos antioxidantes foram identificados e quantificados nas formulações de geleia de uva por meio de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Os compostos identificados foram ácido gálico, (+) ¿ catequina, (-) ¿ epicatequina e rutina. Os métodos se mostraram eficientes para a análise de compostos fenólicos. Das amostras analisadas, a geleia que apresentou maior capacidade antioxidante e quantidade de compostos fenólicos identificados por cromatografia líquida de alta eficiência foi a que continha 6% em massa de casca de uva em sua formulação / Abstract: The purpose of this work was to evaluate the presence of antioxidant phenolic compounds present in Grape Jam produced with the variety Máximo (IAC-138-22), through (1) colorimetric methods and (2) high performance liquid chromatography. Three different jam formulations were produced with the variety IAC 138-22 and other three were produced with the blend most commonly used in Brazil, the mixture of the varieties Niágara Rosada and Isabel, in order to compare the performance between the products. The formulations differed by the amount of grape skin added to the recipe, since the first formulation was the traditional one, without the addition of the dried skins. At the second it was added 3% in mass of dried grape skins and at the third 6% of the same ingredient. The colorimetric methods analyzed the antioxidant capacity of the products by the free radical DPPH.(1,1-difenil-2-pictrazil), by the beta carotene/linoleic acid system and also the FRAP (Ferric Ability Reducing of Plasma) method, being the results expressed in galic acid equivalent concentration. Some antioxidant phenolic compounds were quantified by high performance liquid chromatography. The galic acid and the flavonoids (+) ¿catechin, (-) ¿ epicatechin and rutin were the major compounds identified among others. The methods were shown to be efficient to analyze the antioxidant phenolic compounds. Among the samples analyzed, the Jam which contained 6% in mass of grape skin in its formulation was the one that presented the higher antioxidant capacity and the major amount of antioxidant phenolic compounds identified by high performance liquid chromatography / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Gabriela Alves Macedo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T19:44:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Suzuki_GabyTiemi_D.pdf: 4515738 bytes, checksum: d366926233b373c72d6f2434b58e17ae (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo o isolamento e seleção de levedura produtora de vitaminas do complexo B e estudo do processo fermentativo para produção de vitaminas para ração animal. Dentre 267 linhagens isoladas, foi selecionada uma linhagem desconhecida como produtora de tiamina extracelular e a linhagem Candida sp. LEB 130 produtora de biotina e riboflavina. No estudo do efeito de diferentes fontes de carbono e nitrogênio, incluindo meios complexos, na produção de riboflavina pela linhagem selecionada, foram obtidos melhores resultados utilizando-se melaço, óleo de linhaça e xilose. Já no estudo do efeito do pH, temperatura e agitação dos frascos para fermentação da levedura Candida sp. LEB 130 e produção de riboflavina, utilizando-se planejamento experimental fatorial 23, foi obtido melhor produção de riboflavina em pH 5,0 após 48 h de fermentação a 400C e 160 rpm. Foi obtido maior produtividade de riboflavina (0,31 mg/mL.h) na fermentação do microrganismo em pH 7,7, 400C e 100 rpm. No estudo dos componentes do meio de cultivo na fermentação do microrganismo e produção de riboflavina utilizando-se planejamento fatorial 25, foi observado efeito significativo da sacarose, extrato de levedura Prodex LacÒ e interação entre ZnSO4 e óleo de linhaça a um nível de confiança de 90%. Enquanto no planejamento fatorial 24, sem adição de extrato de levedura Prodex LacÒ, os fatores mais significativos foram ZnSO4 e óleo de linhaça a um nível de confiança de 90%. Considerando que a linhagem Candida sp. LEB 130 produz tanto riboflavina quanto biotina, foi estudado a produção das duas vitaminas concomitantemente. No estudo do efeito dos componentes do meio de cultivo na fermentação do microrganismo e produção das vitaminas, foi verificado que sacarose e os sais minerais foram significativos para a produção de riboflavina, enquanto sacarose, tartarato de amônio, citrato de ferro e sulfato de magnésio foram significativos para a produção de biotina a um nível de confiança de 95%. Os experimentos de planejamento experimental para avaliação dos efeitos dos componentes do meio de cultivo e condições de fermentação foram importantes para o estudo da fermentação da levedura selecionada Candida sp. LEB 130 e produção de riboflavina e biotina. A produção das vitaminas riboflavina e biotina pela linhagem foram respectivamente, 155,7 mg/mL e 5,6mg/mL, que é 77,8 e 2,9 vezes maior do que quando do isolamento, respectivamente. No entanto, deve-se ressaltar que o microrganismo é selvagem, e não foi submetido à alteração genética / Abstract: The present work had as the main the objective, the isolation and selection of potential B-vitamin producer yeast and the study of fermentative process for B-vitamin production for feed application. Among 267 isolated strains, one was selected as extracellular thiamine producer and the strain Candida sp. LEB 130 as riboflavin and biotin producer. In the study of different carbon and nitrogen sources effect on the production of riboflavin by the screened yeast, including complex compounds, considerable results were obtained by using molasses, flaxseed oil and xylose. As for the study of pH, temperature and agitation of flasks for riboflavin production by Candida sp. LEB 130 yeast, using statistical design 23 as a tool, the highest riboflavin production occurred at pH 5.0 after 48 h of fermentation at 400C and 160 rpm of stirring. The highest productivity of riboflavin production (0.31 mg/mL.h) was obtained in the fermentation of yeast at pH 7.7, 400C and 100 rpm. As for the study of medium components for yeast fermentation for riboflavin production using factorial design 25, it was observed significant effect of sucrose, yeast extract Prodex LacÒ and the interaction between ZnSO4 and flaxseed oil in the limit of confidence of 90%. As for factorial design 24, without the addition of yeast extract Prodex LacÒ, the most significant factors were ZnSO4 and flaxseed oil in the limit of confidence of 90%. Taking into account that Candida sp. LEB 130 strain produces both riboflavin and biotin, a study of the simultaneous production of both vitamins was done. In the study of the medium compounds in the fermentation process of the strain for both vitamins production, sucrose and mineral salts were significant for riboflavin production, while sucrose, ammonium tartrate, ferric citrate and magnesium sulphate were significant for biotin production in the confidence level of 95%. Statistical designs experiments to evaluate the effect of culture medium components and fermentation conditions were important for the study of fermentation process of screened yeast Candida sp. LEB 130 and production of riboflavin and biotin. Riboflavin and biotin production by yeast were 155.7 mg/mL and 5,6mg/mL, respectively, which is 77.8- and 2.9-fold higher than at the moment of isolation, respectively. Nonetheless, it should be considered that this microorganism is a wild type, without any genetic engineering modification / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Helena Teixeira Godoy / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:26:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bizzotto_CarolinaSchaper_D.pdf: 1638844 bytes, checksum: 02d02a3b31cb8fd2bf5d15d5464fe34c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A otimização simultânea de múltiplas respostas foi utilizada no desenvolvimento de um método por eletroforese capilar (EC) para a determinação de cafeína em café descafeinado. O método foi desenvolvido utilizando o planejamento composto central para otimizar a concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS), a concentração de carbonato de sódio e a voltagem. Os experimentos foram conduzidos com uma amostra de café descafeínado, onde o resíduo de cafeína foi extraído com clorofórmio, ressuspenso em água e filtrado. As condições otimizadas foram encontradas pela avaliação dos efeitos de seis respostas: separação de interferentes, área, ruído, variação na linha de base, corrente e tempo de análise. Modelos de regressão lineares e quadráticos foram gerados para cada conjunto de respostas. Os modelos de regressão, coeficientes de correlação e a análise de componentes principais (PCA) foram usados na determinação das condições experimentais ótimas. Os melhores resultados foram obtidos usando-se um capilar de 50 mm x 48 cm, tampão contendo 10 mmol. L-1 de carbonato de sódio e 50 mmol. L-1 de SDS (pH 11,0), 15 kV, 25,0 ºC e detecção a 206 nm. Sob as condições otimizadas, a cafeína foi separada dos interferentes. O tempo de análise foi de 5,5 min. O método desenvolvido foi validado e comparado a um método por CLAE quanto à eficiência de separação, tempo de análise, custo por análise e volume de resíduos gerados. O método por EC foi então aplicado a amostras de café descafeinado torrado moído e instantâneo e amostras de bebida enérgética. A quantidade total de xantinas presentes nas bebidas chimarrão e tererê, a base de erva-mate (Ilex paraguariensis), também foi avaliada. Estas bebidas foram preparadas como são tradicionalmente consumidas. Os valores de cafeína das amostras analisadas tanto por EC quanto por CLAE não foram estatisticamente diferentes a 95% de confiança. A sensibilidade do método por CLAE foi 42 vezes maior que a do método por EC, porém este apresentou um tempo total de análise 30,4% menor. O volume de resíduos gerados foi 33 vezes maior no método por CLAE, e o custo em reagentes foi 76,5 vezes menor por EC. A vantagem mais importante do método por EC foi o uso de tampão aquoso econômico e ecológico no processo de separação. Com relação às amostras analisadas, sete amostras de café de quatro diferentes marcas apresentaram teor de cafeína acima do permitido pela legislação brasileira, e 76% das bebidas energéticas possuíam menos cafeína do que o valor informado no rótulo do produto. O teor de cafeína e teobromina variou nos diferentes tipos comerciais de erva-mate empregados no preparo das bebidas. Além disso, o tererê apresentou níveis de xantinas 2,5 vezes maior que o chimarrão / Abstract: Multiple response simultaneous optimization was used to develop a micellar electrokinetic chromatography (MECK) method for caffeine determination in decaffeinated coffee samples. The method was developed using a central composite design to optimize the concentration of sodium dodecylsulfate (SDS), sodium carbonate and voltage (V). The experiments were carried out using a sample of Brazilian decaffeinated coffee extracted with chloroform, which was subsequently recovered with water and then filtered. Optimized conditions were found by evaluating the effects of six responses: interferent separation, area, noise, baseline variation, current e analysis time. Each set of response values was regressed on the factor levels of the experimental design using linear and quadratic models. The regression models, correlation coefficients involving both factor levels and response values, and a principal component analysis (PCA) were used to determine the optimum experimental conditions. Successful results were obtained using a fused-silica capillary of 50 mm x 48 cm total length, buffer containing 10 mmol. L-1 of sodium carbonate and 50 mmol. L-1 of SDS (pH 11.0), voltage of 15 kV, temperature of 25.0 ºC, with detection at 206 nm. Under optimized conditions, caffeine was separated from the interferents. The analysis time was of 5.5 min. After validation, the capillary electrophoresis (CE) method was compared to a HPLC method regarding separation performance, quantification of caffeine in twenty samples, analysis time, costs per analysis and volume of generated residue. CE method was applied to decaffeinated instant and groundroasted coffee, and energy drinks. The total amount of xanthines in mate (Ilex paraguariensis) beverages, ¿chimarrao¿ and ¿terere¿ obtained in the same way as they are traditionally consumed, was also estimated using the CE method. Caffeine content of the samples analyzed with both CE and HPLC methods did not differ statistically at 95% confidence level. HPLC method sensitivity was 42 times greater than by CE method. In another hand, CE presents total analysis time 30.4% lower than HPLC. The volume of generated residues was 33 times greater in HPLC and the cost in reagents for CE was 76.5 times lower than for HPLC. The most important advantage of CE is the use of economical and ecological aqueous buffer in the separation process. Regarding samples analyzed, seven decaffeinated coffee samples of four different brands showed higher levels than the limit specified by Brazilian legislation and 76% of the energy drinks samples had caffeine content lower than the value informed to the consumer. Caffeine and theobromine levels varied in different commercial types of mate employed for the beverages preparation. Besides, ¿terere¿ presented quantities 2.5 times higher than the ¿chimarrao¿ beverage / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientadores: Florencia Cecilia Menegalli, Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:55:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Machado_VanessaGoulart_M.pdf: 4523027 bytes, checksum: f852899c05d9342769d277f2255a6d51 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo a obtenção de tomate em pó através do processo de secagem por atomização da polpa de tomate. Os experimentos foram conduzidos utilizando um atomizador de bancada e maltodextrina 10DE foi empregada como agente carreador. Foi utilizado um delineamento central composto rotacional (DCCR) para estudar a influência das seguintes variáveis independentes: temperatura do ar de secagem (153 a 187 °C), vazão de alimentação (0,57 a 0,83 l/h) e concentração de maltodextrina (3,3 a 11,7%). As variáveis de resposta foram o rendimento de produto e as seguintes características do tomate em pó: diâmetro médio de partícula, conteúdo de umidade, atividade de água, densidade do leito, higroscopicidade, solubilidade, tempo de instantaneização, retenção de carotenóides e retenção de ácido ascórbico. Os pós de tomate também foram caracterizados quanto à distribuição de tamanho de partículas e cor. Todas as variáveis mostraram influência significativa sobre as características do produto em pó, sendo que a concentração de maltodextrina foi a variável com efeito significativo sobre a maioria das respostas (rendimento, diâmetro médio de partícula, umidade, densidade do leito, higroscopicidade, tempo de instantaneização, retenção de carotenóides e retenção de ácido ascórbico), além de sua interação com a temperatura do ar de secagem. A análise das superfícies de resposta indicou que a produção de um pó com menor conteúdo de umidade, higroscopicidade, tempo de instantaneização e maior retenção de carotenóides pode ser conseguida utilizando-se temperatura do ar de secagem de 160 °C, vazão de alimentação de 0,62 l/h e concentração de maltodextrina de 10%, considerando a polpa de tomate com 5% de sólidos totais. Para as demais respostas (rendimento, diâmetro médio de partícula, atividade de água, densidade aparente, solubilidade e retenção de ácido ascórbico), os modelos obtidos não foram estatisticamente significativos, dentro da faixa de valores utilizada para cada variável independente do planejamento experimental. O tomate em pó obtido por atomização apresentou grande potencial de utilização, devido às suas propriedades como solubilidade e alta retenção de ácido ascórbico, além do baixo conteúdo de umidade e atividade de água, que facilitam seu armazenamento e transporte / Abstract: The objective of this work was to obtain tomato powder by spray drying of tomato pulp. The process was carried out using a laboratory spray dryer and maltodextrin 10DE was used as carrier agent. A central composite rotatable design (CCRD) was used to estimate the influence of the following independent variables: inlet air temperature (153 to 187 °C), feed flow rate (0.57 to 0.83 l/h) and maltodextrin concentration (3.3 to 11.7%) on the product yield and on the powder properties of the powder. The evaluated characteristics in tomato powder were: mean diameter, moisture content, water activity, bulk density, hygroscopicity, solubility, wetting time, carotenoids retention and ascorbic acid retention. Tomato powder was also characterized for particle size distribution and color. All variables had significant influence on the characteristics of the tomato powder and the maltodextrin concentration was the variable with significant effect on most of the responses (product yield, mean diameter, moisture content, bulk density, hygroscopicity, wetting time, carotenoids retention and ascorbic acid retention), besides its interaction with the inlet air temperature, at a 90% confidence interval. The response surface analysis indicated that obtaining a product with lower moisture content, lower hygroscopicity, lower wetting time and higher carotenoids retention can be achieved by using the inlet air temperature of 160 °C, feed flow rate of 0.62 l/h and maltodextrin concentration of 10%, considering the tomato pulp with 5% total solids. For the responses: process yield, mean diameter, water activity, bulk density, solubility and ascorbic acid retention, the models obtained were not statistically significant, within the levels used for each independent variable in experimental design. Tomato powder, obtained by spray drying, showed a great potential to several applications, due to its properties such as solubility and high ascorbic acid retention, besides the low moisture content and water activity that facilitate its storage and transport / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Na estatística experimental, especificamente quando se faz análise de variância, os testes de hipóteses têm sido amplamente utilizados para se concluir a respeito das fontes de variação consideradas nos modelos lineares. Para tanto, é comum a utilização de sistemas estatísticos que fornecem análises de variância e a estatística F, entre outras, para a tomada de decisões. Entretanto, o teste F numa análise de variância para tratamentos com mais de um grau de liberdade proporciona informações gerais, relacionadas com o comportamento médio dos tratamentos. Por essa razão, deve-se planejar comparações objetivas, fazendo-se desdobramentos dos graus de liberdade de tratamentos para obter informações mais específicas. Nesse sentido, uma técnica usada para esses desdobramentos baseia-se na utilização de contrastes, sendo necessário que cada componente seja explicado por um contraste, com todos os contrastes sendo ortogonais entre si, para que as comparações sejam independentes. Entretanto, essa técnica torna-se complexa à medida que o número de tratamentos aumenta. Frente a isso, utilizando-se os dados provenientes de um experimento de competição entre dois grupos de variedades de cana-de-açúcar, inteiramente ao acaso com seis tratamentos e cinco repetições, e também nos dados obtidos de um experimento fictício de competição entre híbridos de milho no delineamento blocos casualizados, propôs-se uma técnica, empregando variáveis auxiliares, para facilitar o desdobramento ortogonal dos graus de liberdade de tratamentos, procurando-se evidenciar que essa técnica facilita o desdobramento ortogonal dos graus de liberdade de tratamentos e tem resultados equivalentes aos obtidos utilizando-se a função CONTRAST do PROC GLM do SAS. Outro problema refere-se à análise de experimentos fatoriais com desbalanceamento das amostras, tendo em vista que as técnicas de estimação de parcelas perdidas não resolvem satisfatoriamente o problema, principalmente se existem muitas parcelas perdidas. Quando os dados são desbalanceados, há necessidade de se conhecer que hipóteses estão sendo testadas e se estas são de interesse do pesquisador, devido à complexidade dessas hipóteses, principalmente em presença de caselas vazias. Além disso, muito têm sido escrito sobre os diferentes resultados da análise de variância apresentados por sistemas estatísticos para dados desbalanceados com caselas vazias, o que tem gerado confusão entre os pesquisadores. Com a finalidade de propor um método alternativo para a obtenção de hipóteses de interesse, utilizaram-se os resultados de um experimento fatorial 2x3, inteiramente ao acaso, com quatro repetições, para testar os efeitos de três reguladores de crescimento (hormônios), sobre a propagação “in vitro” de dois porta-enxertos (cultivares) de macieira. Assim, diante do fato que testar uma hipótese é equivalente a impor uma restrição estimável aos parâmetros do modelo, utilizaram-se restrições paramétricas estimáveis como um critério alternativo para realizar testes de hipóteses de interesse em modelos lineares com dados desbalanceados. Os resultados mostram que esse método permite que o pesquisador teste diretamente hipóteses de seu interesse, com resultados equivalentes aos encontrados com a função CONTRAST do PROC GLM do SAS. / For experimental designs, it is usually necessary to do tests of hypotheses to conclude about effects considered in the linear models. In these cases, it is common to use statistical softwares that supply the analyses of variance and F statistics, among others, for taking decisions. However, the test F in an analysis of variance for sources of variation with more than a degree of freedom provides general information, about significant differences of levels of the factor. Therefore, it should be planned objective comparisons, making orthogonal decompositions of the degrees of the effects of interest to get more specific information. One technique used frequently based on the orthogonal contrasts, so that the comparisons are independent. However, this technique becomes complex as the number of levels of the factor increases. To study alternative methods to do these comparisons, we use data from a yield trail experiment considering two groups of varieties of sugarcane, in a complete randomized design with 6 treatments and 5 repetitions. Also, we use data from a fictitious experiment comparing hybrids of maize in the randomized complete block design. The technique of analysis using dummy variables to facilitate the orthogonal decomposition of degrees of freedom of treatments was proposed. This technique facilitates the orthogonal decomposition and has the same results of those obtained the function CONTRAST of PROC GLM of SAS. Another situation considered involves experiments with unbalanced data. In this case, it is possible to suppose that there is the necessity of knowing what hypotheses are being tested and if they are useful. Much has been written on the different results of analysis of variance presented by statistical software for unbalanced data. This can create confusion to the researcher. To illustrate, we used the results of an 2x3 factorial experiment with 4 replicates, to test the effect of 3 hormones, on the propagation of 2 in vitro cultivars of apple trees. Thus, considering that to test a hypotheses is equivalent to impose an estimable restriction to the parameters of the model, we use these restrictions as an alternative criteria to directly carry out tests of hypotheses in linear models with unbalanced data. The results showed that this procedure is equivalent of that used by the function CONTRAST of PROC GLM/SAS.

Em experimentos que envolvam um fator quantitativo e um qualitativo, é aconselhável que, se detectado efeito significativo da interação entre os fatores na análise de variância, recorra-se a análise de regressão no desdobramento da mesma, no entanto nem sempre a utilização de modelos de regressão linear é a forma mais adequada para avaliar o efeito do fator quantitativo. Neste trabalho é apresentada a forma de ajuste de um modelo de regressão não linear em um experimento com medida repetida no tempo. No experimento considerou-se o ganho de peso, em quilos, de ovinos, machos e fêmeas, da raça Santa Inês em doze idades diferentes. Conduzido como parcela subdividida, pois fator tempo não foi aleatorizado, a análise variância necessita de correção dos graus de liberdade devido à condição de esfericidade não satisfeita. A correção de Geisser e Greenhouse (G-G) foi utilizada para os efeitos da interação e do tempo. O teste F na análise de variância apresentou resultado significativo para interação entre os fatores e, no desdobramento da interação, para avaliação do efeito do fator tempo em cada nível do fator sexo foi proposto o ajuste do modelo Gompertz bem como um teste de aderência para o modelo. Após o ajuste do modelo aos dados de peso de ovinos também foi considerado no estudo a comparação dos parâmetros das curvas de machos e fêmeas. Pela análise proposta foi possível concluir que o modelo univariado, com esquema de parcelas subdivididas, pode ser utilizado em experimentos de crescimento animal, porém sua aplicação está sujeita a verificação da condição de esfericidade. Também foi verificado que incorporar, no desdobramento de interações, o ajuste do modelo Gompertz é um procedimento viável e permitiu avaliar a real qualidade de ajuste do modelo aos dados. Com a comparação dos parâmetros das curvas ajustadas verificou-se que ovinos machos e fêmeas apresentam valores estatisticamente iguais para os parâmetros α e γ, ambos relacionados com o peso ao nascer dos animais. O peso máximo esperado para fêmea (40,7kg) é estatisticamente inferior ao encontrado para os machos (57,3kg), no entanto, sua taxa de crescimento (0,011kg/dia para fêmeas) é superior (0,007kg/dia para machos), ou seja, as fêmeas atingem o peso de estabilização mais rapidamente que os machos. / In experiments involving a qualitative and a quantitative factor, it is advisable that if a significant interaction is detected between factors in the analysis of variance, one should perform regression analysis of the splitting factors. However, the use of linear regression models is not always the most appropriate way to assess the effect of the quantitative factor. This paper presents a way to fit a nonlinear regression model in an experiment with repeated measurements over time. In the experiment, the weight gain of male and female Santa Inês breed sheep, in pounds, in twelve different ages is measured. Conducted in a split-plot design, as the time factor was not randomized, the analysis of variance requires correction of the degrees of freedom, as the sphericity condition is not satisfied. The Greenhouse and Geisser correction (G-G) was used for the purposes of interaction and time. The F test in the analysis of variance showed a significant result for the interaction between the factors and the splitting of the interaction. In order to evaluate the effect of the time factor at each level of the gender factor, a Gompertz model was proposed, as well as a test of model adherence. After fitting the model to the data, a comparison study of the parameters for males and females was also made. For the proposed analysis, we concluded that the univariate model, with split-plot design, can be used in experiments of animal growth, but its application is prone to verification of the sphericity condition. They also found that the incorporation of the splitting of interactions, by adjusting the Gompertz model, is a viable procedure and allowed to evaluate the real quality of fit. By comparing the fitted parameter values, it was found that males and females have statistically identical values for the parameters α and γ, both related to the birth weight of the animals. The maximum weight expected for a female (40.7 kg) is statistically lower than that found for the males (57.3 kg), however, their growth rate (0.011 kg / day for females) is greater than the males\' (0.007 kg / day for males), i.e., females reach weight stabilization faster than males.

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-08-04T18:29:32Z No. of bitstreams: 1 2017 - Roberta Benic? Sartori.pdf: 2251565 bytes, checksum: 2cc548260ea3d0f5856e36bbb514bf7f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-04T18:29:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Roberta Benic? Sartori.pdf: 2251565 bytes, checksum: 2cc548260ea3d0f5856e36bbb514bf7f (MD5) Previous issue date: 2017-02-22 / Banana is a tropical fruit cultivated in warm places and harvested during the whole year, as well as its consumption is intense. It is known that banana productivity, however, is threatened due to the vulnerability of the cultivars to some pests and diseases. Because of this, some agrochemicals are recommended to avoid the attack of these hindrances such as: azoxystrobin, chlorothalonil, diphenoconazole, imazalil, bifenthrin, and chlorpyriphos. All of them can cause serious health problems in humans such as cancer and neurological diseases and adverse reproductive effects are associated with the consumption and/or exposure to these hazardous substances. However, even when applied in conformity with Good Agricultural Practices, pesticides can leave residues, that can still be present in the soils as well as in the fruits. Due to these considerations, this study has as aim the technical evaluation of supercritical fluid in the extraction of pesticides present in banana flour (Musa spp). Therefore, the whole fruits (8 g), previously submitted to lyophilization and milling were fortified, during a stable period of overnight, with a solution containing the agrochemical standards mentioned above, diluted in methanol. The experimental unit consisted basically of a 42 mL extractor, a high pressure pump and a micrometering valve to sample removal. Different operational conditions were investigated (60 ?C ? 200 bar; 46 ?C ? 244 bar; 74 ?C ? 244 bar; 40 ?C ? 350 bar; 60 ?C ? 350 bar; 80 ?C ? 350 bar; 46 ?C ? 456 bar; 74 ?C ? 456 bar and 60 ?C ? 500 bar) based on an experimental design. The analysis of the extracted pesticides was performed using an ultra performance liquid chromatography coupled to a mass spectrometer (UPLC-MS). It was observed that the yield of the extract increased with the temperature increasing. According to the results, the extraction at 80 ?C and 350 bar was able to remove 1.4194% of the extracts in the banana. The yield of pesticides increased with the pressure increasing and the better condition was at 500 bar and 60 ?C. The experimental data were well modelled by the models of Esqu?vel et al. (1999), Reverchon & Osseo (1994), Zekovi? et al. (2003) and Sovov? (1999). The Chrastil (1982) model could represent the solubility behavior of the pesticides with the variation of temperature and pressure. / A banana ? uma fruta tropical cultivada em locais quentes e colhida durante todo o ano, assim como seu consumo ? intenso durante todo o ano. Sabe-se que a produtividade da banana, no entanto, est? amea?ada devido ? vulnerabilidade de tais cultivares a algumas pragas e doen?as. Devido a isso, alguns agroqu?micos s?o recomendados para evitar o ataque destes entraves ? produtividade da banana, tais como: azoxistrobina, clorotalonil, difenoconazol, imazalil, bifentrina e clorpirifos. Todos esses compostos podem causar s?rios problemas de sa?de em seres humanos, como o c?ncer, assim como doen?as neurol?gicas e efeitos reprodutivos adversos est?o associados ? ingest?o e/ou exposi??o a estas subst?ncias perigosas. No entanto, mesmo quando aplicados em conformidade com as Boas Pr?ticas Agr?colas, os pesticidas podem deixar res?duos, que ainda podem estar presentes tanto nos solos como nos frutos. Devido a estas considera??es, este estudo tem como objetivo a avalia??o t?cnica do fluido supercr?tico na extra??o de agrot?xicos presentes na farinha de banana (Musa spp). Assim, os frutos inteiros (8 g), previamente submetidos ? liofiliza??o e moagem foram fortificados, durante um per?odo est?vel de um dia para o outro, com uma solu??o contendo os padr?es dos pesticidas mencionados acima, dilu?dos em metanol. A unidade experimental consiste basicamente em um extrator de 42 mL, uma bomba de alta press?o e uma v?lvula microm?trica para remo??o da amostra. Foram investigadas diferentes condi??es operacionais (60 ?C a 200 bar, 46 ?C a 244 bar, 74 ?C a 244 bar, 40 ?C a 350 bar, 60 ?C a 350 bar, 80 ?C a 350 bar, 46 ?C a 456 bar e 74 ?C - 456 bar e 60 ?C - 500 bar) com base em um planejamento experimental. A an?lise dos pesticidas extra?dos foi realizada utilizando cromatografia l?quida de ultra desempenho acoplada ao espectr?metro de massa (UPLC-MS). Observou-se que o rendimento do extrato aumentou com o aumento da temperatura. De acordo com os resultados, a extra??o a 80 ?C e 350 bar foi capaz de remover 1,4194% dos extratos na banana. Para o rendimento de pesticidas, observou-se um aumento com o aumento da press?o e a melhor condi??o foi a 500 bar e 60 ?C. Os dados experimentais foram modelados pelos modelos de Esqu?vel et al. (1999), Reverchon & Osseo (1994), Zekovi? et al. (2003) e Sovov? (1999), apresentando boa correla??o. O modelo de Chrastil (1982) conseguiu representar o comportamento da solubilidade dos agrot?xicos com a varia??o de temperatura e press?o.

O presente trabalho teve como objetivo produzir comprimidos de liberação controlada de difosfato de primaquina baseados em polímeros hidrofílicos e otimizar a liberação do fármaco por meio do planejamento estatístico de mistura (DOE). Na seleção dos componentes da formulação foram realizados estudos de calorimetria exploratória diferencial (DSC) para verificar a compatibilidade entre o fármaco/excipientes e avaliação do fluxo dos pós das formulações por meio da determinação do ângulo de repouso. As 20 formulações obtidas no planejamento experimental continham misturas de hidroxipropilmetilcelulose de diferentes graus de viscosidade (K15M, K4M e K100LV) e polietilenoglicol 4000 como polímeros para controle da liberação. Os comprimidos de 30 mg de primaquina foram produzidos por compressão direta em máquina de punção simples de 9 mm e foram avaliados quanto à dureza, friabilidade, peso médio, teor do fármaco e dissolução. A cinética de liberação do fármaco foi estudada segundo os modelos de ordem zero, Higuchi e Korsmeyer-Peppas. Os ensaios de DSC permitiram verificar algum tipo de interação entre o fármaco e os excipientes lactose e estearato de magnésio. Os pós das formulações demonstraram boas propriedades de fluxo de acordo com os valores de ângulo de repouso. Os dados de regressão obtidos pelos modelos matemáticos aplicados com o DOE não permitiram verificar se a mistura de polímeros influenciou no ângulo de repouso dos pós e nas características físicas como dureza, friabilidade e peso médio dos comprimidos. No entanto, foi observada influência significativa da composição polimérica na dissolução dos comprimidos nos intervalos de 2, 4, 6 e 8 horas de ensaio. A partir desses dados e dos gráficos de superfície de resposta gerados pelo programa Design Expert® 6.0, foi possível otimizar as formulações restringindo a quantidade de cada polímero de forma a obter uma formulação com mecanismo de liberação duplo, por difusão e relaxamento das cadeias de polímero. O transporte anômalo foi o mecanismo de liberação de fármaco apresentado pela maioria das formulações, inclusive da formulação otimizada. / The objective of the present work was to produce primaquine diphosphate controlled release tablets based on hydrophilic polymers and use the mixture statistical experimental design (DOE) to optimize drug release. In selecting the components of the formulations, differential scanning calorimetry (DSC) were carried out to verify the compatibility between drug/excipients and evaluating flow properties of the powders by determining the angle of repose. The 20 formulations obtained in the experimental design contained mixtures of hydroxylpropylmethylcellulose of different degrees of viscosity (K15M, K4M and K100LV) and polyethylene glycol 4000 as polymers to control drug release. Tablets containing 30 mg of primaquine were produced by direct compression in a 9 mm single punch tablet press and were evaluated for hardness, friability, average weight, drug content and dissolution. The kinetics of drug release was studied applying Zero Order, Higuchi and Korsmeyer-Peppas models. DSC tests allowed verifying some kind of interaction between the drug and the excipients lactose and magnesium stearate. The values of angle of repose obtained demonstrated that the powders of the formulations presented good flow properties. The regression data obtained by the mathematical models failed to verify the influence of the mixture of polymers in the angle of repose of the powders and physical characteristics such as hardness, friability and average weight of the tablets. However, there was a significant influence of polymers composition in the dissolution of the tablets at intervals of 2, 4, 6 and 8 hours of testing. Most formulations showed anomalous transport as the mechanism of drug release. From these data and response surface plots generated by Design Expert® 6.0 software, it was possible to optimize the formulations by restricting the amount of each polymer to obtain a formulation with a double release mechanism, diffusion and relaxation of the hydrated matrix chains.

A Psicoterapia Analítica Funcional (FAP) é uma terapia comportamental que tem a finalidade de alterar os comportamentos-problema interpessoais que levaram o cliente ao tratamento, intervindo imediatamente sobre estes comportamentos quando eles ocorrem na sessão terapêutica. A FAP foi aplicada com sucesso a diversos quadros clínicos, porém pouca evidência foi produzida no que diz respeito ao Transtorno por Uso de Substâncias (TUS). Nas poucas pesquisas encontradas, a FAP foi manejada em conjunto com outras psicoterapias comportamentais, o que não permitiu a avaliação isolada do seu impacto nessa população. O objetivo do presente estudo foi investigar os efeitos da FAP sobre comportamentos clinicamente relevantes (CCRs) e mudanças extrassessão (medidas com registros de sintomatologia psiquiátrica e abuso de substâncias) de indivíduos institucionalizados que tinham preenchido os critérios para TUS. Participaram deste estudo o pesquisador-terapeuta e dois clientes. Foi utilizado um delineamento experimental de caso único no formato A/A+B, onde A era a etapa de Análise de Contingências Externas e B o uso sistemático da FAP. Inicialmente o terapeuta realizou a conceituação dos casos e atendeu os clientes com estratégias da Terapia Analítico-Comportamental (TAC) e posteriormente foi introduzida a FAP. Três meses após o encerramento dos atendimentos foi conduzida uma sessão de acompanhamento para averiguar a manutenção das mudanças. Todas as sessões foram gravadas e cinco sessões de cada fase experimental, para cada díade, foram categorizadas com o instrumento Functional Analytic Psychoterapy Rating Scale (FAPRS) para medir as mudanças dentro da sessão. As mudanças nos sintomas foram avaliadas semanalmente com o Outcome Questionnaire (OQ-45.2) e a frequência de uso de drogas três meses antes e três meses depois com o Timeline Followback (TLFB). Os dados foram comparados intrasujeitos. Os resultados apontaram que a diminuição na frequência de comportamentos-problema (CCRs1) e aumento de comportamentos de melhora (CCRs2) em sessão acompanharam a introdução da FAP para os dois participantes, especificamente a manipulação da Regra 2 (evocação) e Regra 3-2 (reforçamento positivo contingente do terapeuta a CCRs2). Na sessão de follow up apenas o cliente que se manteve mais tempo em atendimento apresentou conservação na frequência de CCRs2. Em relação as mudanças extrassessão, o instrumento OQ-45.2 não foi sensível a mudança de fase experimental para nenhum dos participantes. O instrumento TLFB quantitativamente apontou melhora do consumo de substâncias para ambos os clientes, porém levando em consideração a frequência de CCRs e o conteúdo da verbalização dos pacientes na sessão de acompanhamento, apenas o participante que recebeu mais tempo de tratamento apresentou melhora, enquanto o segundo participante indicou retorno progressivo ao quadro de dependência. Os resultados apóiam a hipótese de que a FAP proporciona alterações terapêuticas para indivíduos que preenchem os critérios diagnósticos para TUS e que seu mecanismo de mudança clínico é o responder contingente do terapeuta, porém ao menos neste estudo, apenas o cliente exposto por um período maior a terapia apresentou manutenção dos ganhos na sessão de follow up e mudança na frequência de abuso de substâncias / Functional Analytic Psychotherapy (FAP) is a behavior therapy aimed at changing interpersonal problem behaviors which led the client to treatment, immediately intervening on these behaviors when occurred during the therapeutic session. FAP has been successfully applied to clinical diagnosis, though little evidence has been shown when it comes to Substance Use Disorder (SUD). In the few researched found, FAP has been applied along with other behavioral psychotherapies, making it difficult to evaluate its isolated impact upon this population. This study focused on investigating the effects of FAP on clinically relevant behaviors (CRB) and out of session changes (assessed with collected data on psychiatric symptoms and substance abuse) of institutionalized individuals who fit the SUD diagnosis criteria. The therapist-researcher and two clients took part in this study. A single-case experimental design in an A/A+B format has been used, in which A was the stage of External Contingencies Analysis, and B the systematic use of FAP. Firstly, the therapist performed the conception of the cases and assisted the clients with Behavior-Analytic Psychotherapy (BAP) strategies, introducing FAP afterwards. Three months after the therapeutic sessions were over, a follow-up session was carried out in order to verify the maintenance of the changes. All sessions were recorded and five sessions from each experimental phase, for each dyad, were categorized according to the Functional Analytic Psychotherapy Rating Scale (FAPRS) to measure the changes within the session. The changes in the symptoms were assessed on a weekly basis with the Outcome Questionnaire (OQ-45.2), while the drug use frequency was assessed three months before and after using the Timeline Followback (TLFB). The data was compared inter-subject. The results indicated that the decrease in the frequency of problem-behaviors (CRBs1) and the increase in the improvement behaviors (CRBs2) during the sessions followed the introduction of FAP for both participants, specifically the manipulation of Rule 2 (evocation) and Rule 3-2 (contingent positve reinforcement from therapist to CRB2). During the follow-up session, the client who had been assisted longer was the only to maintain the CRBs2 frequency. As for the out of session changes, instrument OQ-45.2 was not sensitive to change in experimental phase to none of the participants. Instrument TLFB has shown quantitatively improvement in substance abuse for both clients. However, taking into account the CRBs frequency and the clients verbalization content during the follow-up session, the client assisted longer was the only to show improvement, while the second patient indicated a progressive revert to the dependency condition. The results support the hypothesis that FAP provides therapeutic changes to individuals who fit the SUD diagnostic criteria and that its mechanism of clinical changes is the therapist contingent response. Yet, at least within this study, only the client exposed to therapy for a longer period proved to maintain the progress achieved in the follow up session and change the frequency in the substance abuse

Este estudo teve como objetivo a determinação dos menores valores de tempo e temperatura para obtenção dos graus 95 e 110, através de projeto de experimento completo fatorial rotacional. Posteriormente foi investigado o comportamento mecânico e estrutural do aço API 5CT. Para os aços bruto, normalizado e seus respectivos graus 95 e 110 nos sentidos transversal e longitudinal. Para isto, foram realizados ensaios de tração, dureza, impacto e metalografia. Os mesmos foram submetidos ao tratamento térmico de têmpera com a temperatura de austenitização de 870°C e resfriados em água. Na sequência, realizou- se o tratamento de revenimento orientado pelo planejamento de experimento. O aço bruto apresentou estrutura perlitica bandeada na matriz ferritica. No aço normalizado foi observada a perlita mais homogeneamente distribuída em toda matriz ferritica. O grau 95 obtido a partir do aço bruto e normalizado apresentou a estrutura martensítica revenida em ripas e Ferrita. O grau 110 partindo dos aços, bruto e normalizado apresentou microestrutura martensítica revenida refinada ou em ilhas e Ferrita. Os módulos de resiliência e tenacidade dos aços bruto e seus graus apresentaram valores em torno de 14% maiores quando comparados ao aço normalizado. De forma similar, os limites de escoamento e tração aumentaram em 10%. A capacidade de encruamento aumentou cerca de 16% e houve um aumento de 5% no coeficiente de resistência. Em ambos os casos, os valores obtidos estão adequados à norma API 5CT. As análises das fractografias das amostras testadas em tração, para as condições bruto e normalizado, revelaram a predominância de fratura dúctil e trincas secundarias provenientes do tratamento térmico. A fratura do ensaio de impacto obtida a 60°C, dos aços bruto e normalizado, apresentaram fraturas dúcteis na região central e fraturas frágeis nas extremidades. Na temperatura de - 196 °C as fraturas foram predominantemente frágeis. Para o aço bruto e seus respectivos graus, a transição dúctil frágil ocorreu a -34°C com 79J de energia absorvida. Para o aço normalizado e os graus correspondentes, a temperatura de transição foi de -48 °C e a energia absorvida de 85J. / The purpose of this study was to determine the lowest time, and temperature values needed to obtain the degrees 95, and 110 of the HSLA steels through a rotational, full factorial experiment design. Subsequently, the mechanical and structural behavior of the API 5CT steel was also investigated. Values for the raw steel samples were normalized transversally and longitudinally. For this purpose, traction, hardness, impact, and metallographic tests were conducted. The aforementioned alloys were subjected to heat treatment by quenching with an austenitizing temperature of 870°C, and then cooled in water. The next step was the treatment of tempering heat as determined by the experimental design. The raw steel showed signs of a pearlite banded structure in the ferritic matrix. The 95 degree sample obtained from the raw and normalized steel displayed martensitic structures tempered in lath and ferrite. The 110 degree sample created from raw and normalized steel exhibited refined tempered standard martensitic structures, in addition to ferrite. The raw steel resilience, and tenacity moduli, along with its temperature values were about 14% greater when compared to the normalized steel results. Similarly, ullage and traction thresholds increased by 10%. The strain hardening capacity increased by about 16% and there was an increase of 5% in the resistance coefficient. In both cases, the values obtained were within API 5CT standards. Sample analyses from fractographies, and traction tests (for raw and normalized steels) revealed the prevalent occurrence of ductile fractures, and secondary cracks caused by the heat treatment. The impact test, at 60°C, for both the raw and normalized samples, caused ductile fractures in the center, and brittle fissures around the edges. At the temperature of -196 °C, fractures were predominantly fragile. For the raw steel samples tested and their respective degrees, the ductile brittle transition occurred at - 34°C with absorbed energy of 79J. For the standard steel and its corresponding degree, the transition temperature was -48°C, and absorbed energy of 85J.