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Aplicação da difração de raios X por policristais e do método de Rietveld de refinamento de estruturas cristalinas no estudo de polimorfos cristalinos de fármacos

Antonio, Selma Gutierrez [UNESP] 26 February 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-26Bitstream added on 2014-06-13T19:24:23Z : No. of bitstreams: 1 antonio_sg_dr_araiq.pdf: 3454612 bytes, checksum: bd4c8a55e48ef284f15b56dd9fe7c3d9 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A maioria dos fármacos é administrada na forma sólida (amorfo ou policristalino). As formas policristalinas são facilmente detectadas por difração de raios X. Estes fármacos podem cristalizar de diversas formas (polimorfo). Os polimorfos podem apresentar diferentes propriedades físico-químicas e assim apresentar alterações na biodisponibilidade. O polimorfismo decorre das condições empregadas na síntese e purificação da substância, dependendo do tipo de solvente utilizado e da temperatura da reação. Utilizando a difração de raios X e conhecendo a estrutura cristalina é possível a quantificação dos polimorfos nos fármacos através do Método de Rietveld. Neste trabalho, através da difração de raios X por pó, foram indexados os difratogramas de três compostos: a Atorvastatina Cálcica Forma I, o Mebendazol Forma A e um isômero da Tibolona (Isotibolona). Estas indexações permitiram a decomposição de seus respectivos padrões de difração e o posterior uso desses padrões decompostos na identificação dos compostos em matérias primas. Também foram estabelecidos os procedimentos adequados para obtenção dos dados de difração dos fármacos estudados nesse trabalho (ácido mefenâmico, atorvastatina, carbamazepina, mebendazol, tibolona), de forma a permitir a quantificação inequívoca dos seus polimorfos presentes em matérias primas. Um dos problemas mais importantes nessas análises está relacionado à resolução do equipamento que pode causar ambiguidade tanto nas intensidades quanto no alargamento dos picos. Difratogramas de raios X de fármacos apresentam (a) alta sobreposição de picos devido à grande cela unitária e baixa simetria, e (b) orientação preferencial devido aos cristalitos anisotrópicos. Assim, em alguns casos, como tibolona e carbamazepina, foi necessário usar a alta resolução para diminuir a sobreposição dos picos e... / The majority of pharmaceuticals are prescribed in solid form (amorphous or polycrystalline). The polycrystalline forms are detected by rays X diffraction. These pharmaceuticals can crystallize in several forms (polymorphs), which present distinct physico-chemical properties and biodisponibility. The polymorphism occurs due to conditions used in the synthesis and purification of the substance, depending on the type of solvent used and the temperature reaction. Utilizing X-Ray powder diffraction and if the crystal structure are known, it is possible, using the Rietveld Method, to quantify the amount of each polymorph in the pharmaceutical. In this work, x-ray diffraction patterns of three compounds were indexed: Atorvastatin calcium form I, mebendazole form A and isotibolone (a tibolone isomer). These indexing allowed pattern decomposition which was used for its identification in raw materials of these drugs. The procedure for the suitable X-ray diffraction data collection was also established for the pharmaceuticals studied in this work (mefenamic acid, atorvastatin, carbamazepine, mebendazole, tibolone), in order to have an unequivocal quantification of their polymorphs in raw materials. One of the most important problem in pharmaceutical analysis is related to the equipment resolution, which can cause ambiguity in the peak intensities and broadening. X-ray diffraction patterns present (a) high peak overlap due to the large unit cell and low symmetry and (b) preferred orientation due to the anisotropic crystallites. Then, in some cases, like tibolone and carbamazepine, it was necessary to use high resolution equipments for decreasing the peak overlap and the suitable correction of the anisotropic peak broadening caused by the crystallite anisotropy. The high resolution also allows the unit cell refinement without ... (Complete abstract click electronic access below)
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Matrizes híbridas siloxano-poliéter para liberação controlada de fármacos

Molina, Eduardo Ferreira [UNESP] 26 April 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-04-26Bitstream added on 2014-06-13T21:07:10Z : No. of bitstreams: 1 molina_ef_dr_araiq.pdf: 5807646 bytes, checksum: 43ee7e854f6c549bddd0f0753973de90 (MD5) / Résume: La capacité d'assemblage de composants organique, inorganique, et même bioactifs dans un matériel unique représente une orientation intéressante pour développer des nouveau matériaux multifonctionnels hybride. Dans ces hybrides, l'association des caractéristiques des composés organiques et inorganiques permet à de nouveaux matériaux présentant des propriétés uniques telles que la résistance mécanique élevée, la transparence et de souplesse, étant adaptée à une application dans plusieurs domaines scientifiques et technologiques, y compris ceux de santé humaine. Cette these se concentre sur la relation entre la structure et les propriétés de libération des molécules anti-inflammatoire (diclofenac sodium) et à base de platine antitumorale (cisplatine) incorporées dans des matériaux siloxane polyéther. Pour parvenir à un contrôle précis du taux de libération du médicament, différentes proportions de polymères hydrophilic (PEO)/hydrophobic (PPO) ont été combinés. Ces matrices ont été préparées par mélange de différentes fractions de précurseurs hybrides siloxane-poly (oxyde d'éthylène) (PEO) et siloxane-poly (oxyde de propylène) (PPO). Molécules de médicaments ont été incorporée lors des étapes de l’hydrolyse et polycondensation. La structure nanoscopique de xérogel a été analysée par difusion de la lumiere à petites angles (SAXS) et les propriétés de libération du médicament par les UVvis spectroscopie. En plus la structure de le médicament cisplatine incorporés dans les matrices hybrides a été étudiée atravers de la couplage de Raman-UVvis et EXAFS spectroscopies. Les résultats (SAXS) montrent que la structure nanoscopie de tous les hybrides siloxane polyéther peut être décrite par un modèle de deux densités életroniques. La distance régulière entre les domaines inorganiques imposées... (Résume complet accès électronique ci-dessous) / A capacidade de moldar materiais a partir de componentes orgânicos, inorgânicos, e mesmo bioativos em uma única direção é interessante para desenvolver novos materiais híbridos multifuncionais. Nesses híbridos, a associação das características dos compostos orgânicos e inorgânicos permite obter novos materiais com propriedades únicas como alta resistência mecânica, transparência e flexibilidade, sendo adequado para aplicação em vários campos da ciência e tecnologia, incluindo as da saúde humana. Esta tese foca a relação entre estrutura e propriedades de liberação de moléculas antiinflamatórias (diclofenaco de sódio DCFNa) e antitumoral a base de platina (cisplatina CisPt) incorporada em materiais siloxano-poliéter. Para conseguir um controle preciso da taxa de liberação dos fármacos, diferentes proporções de polímeros hidrofílicos (PEO)/hidrofóbicas (PPO) foram combinados. Essas matrizes foram preparadas pela mistura de diferentes proporções de precursor híbrido de siloxano-poli (óxido de etileno) (PEO) e siloxano-poli (óxido de propileno) (PPO). Moléculas do fármaco foram incorporadas durante as etapas de hidrólise e policondensação. A estrutura nanoscopica dos xerogéis foi analisada por espalhamento de raios X a baixos ângulos (SAXS) e as propriedades de liberação do fármaco por espectroscopia UV-vis. Além disso, a estrutura do fármaco cisplatina incorporado nas matrizes híbridas foi estudada através de medidas simmultaneas UV-vis-Raman e espectroscopia EXAFS. Os resultados (SAXS) mostram que a estrutura nanoscopia de todos os híbridos siloxano-poliéter pode ser descrita por um modelo de duas densidades eletrônicas. A distância medias de correlação entre os domínios inorgânicos impostas pelo tamanho das cadeias poliméricas foi confirmada pelo pico de correlação observada nas curvas de SAXS. Isto foi confirmado pela...
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Efeito da infestação de macrófitas aquáticas na comunidade planctônica em um viveiro de piscicultura

Boareto, Cecília Anatriello [UNESP] 30 July 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-30Bitstream added on 2015-04-09T12:48:08Z : No. of bitstreams: 1 000817118.pdf: 526972 bytes, checksum: ab8ac002cf8fd378a2d0bd8de72e9b12 (MD5) / As invasões de macrófitas são recorrentes e causam diversas implicações nos ecossistemas de água doce. O objetivo do estudo foi avaliar se dois tipos de invasões de macrófitas, uma monoespecífica e outra heteroespecífica, que ocorreram naturalmente em um viveiro de piscicultura, modificaram as varáveis químicas, físicas e biológicas da água, em comparação com o período de ausência dessas macrófitas. Na primeira invasão de macrófitas foram realizadas coletas nos períodos com e sem macrófitas, semanalmente, nos meses de Fevereiro, Março, Maio e Junho de 2009, sendo coletadas amostras da água e da comunidade zooplanctônica. Na segunda invasão de macrófitas foram realizadas coletas nos períodos com e sem macrófitas, mensalmente, nos meses de Maio de 2010 a Fevereiro de 2011, sendo coletadas amostras de água e das comunidades zooplanctônica e fitoplanctônica. Os resultados da primeira invasão pela S. auriculata mostrou que a macrófita flutuante causou mudanças negativas nas concentrações das variáveis físicas e químicas da água selecionando espécies tolerantes a amplas variações no ambiente aquático (Filinia terminalis, Lecane proiecta, Trichocerca longiseta e Thermocyclops decipiens). No período de ausência da S. auriculata a concentração de oxigênio dissolvido aumentou e diminuiram as concentrações de matéria orgânica, coliforme termotolerante e amônia, que proporcionaram a ocorrência principalmente de Cladocera, que é um bom alimento vivo disponível para outros organismos. Já na segunda invasão, a presença das macrófitas emergentes e flutuantes reduziu principalmente a matéria orgânica, proporcionando a ocorrência de Cladocera (Alona monacantha), Copepoda (náuplio de Cyclopoida e Calanoida) e maior abundância de Chlorophyceae. Esses fatores proporcionam uma maior qualidade de alimento vivo disponível na água. Já na ausência dessas plantas, as concentrações de ... / The invasions of macrophytes are recurrent and cause various implications in freshwater ecosystems. The aim of the study was to evaluate if two types of invasions of macrophytes, one monospecific and other heteroespecífica, occurred naturally in a pond, changed the chemical, physical and biological variables of the water, compared to the period of absence of macrophyte. In the first invasion of macrophytes, the samples were collected during periods with and without macrophytes weekly during the months of February, March, May and June 2009, and it were collected samples of water and zooplankton. In the second invasion of macrophyte, the samples were collected during periods with and without macrophytes, monthly, during the months of May 2010 to February 2011, and it were collected samples of water and zooplankton and phytoplankton communities. Results from the first invasion by S. auriculata showed that the floating macrophyte caused negative changes in the concentrations of the physical and chemical parameters and selected the tolerant species to wide variations in the aquatic environment (Filinia terminalis, Lecane proiecta, Trichocerca longiseta and Thermocyclops decipiens). In the period of absence from S. auriculata the concentration of dissolved oxygen increased, decreased concentrations of organic matter, thermotolerant coliform and ammonia, which provided the occurrence mainly Cladocera (Daphnia gessneri and Diaphanossoma birgei), which is a good live food available in the water. In the second invasion, the presence of emergent and floating macrophytes decreased mainly concentration of organic matter, favoring the occurrence of Cladocera (Alona monacantha), Copepoda (Cyclopoida and Calanoida nauplii) and greater abundance of Chlorophyceae. These factors provide a higher quality of live food available in the water. Already in the absence of these plants, the concentrations of some variables aumentararam and were essential to ...
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Associação da ocorrência de formigas (Hymenoptera: Formicidae) com atributos do solo e da vegetação em um domínio do cerrado à nordeste do estado do maranhão, Brasil

Silva, Edison Fernandes da [UNESP] 16 June 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-16Bitstream added on 2015-04-09T12:47:55Z : No. of bitstreams: 1 000812481.pdf: 3478089 bytes, checksum: 5f47c3b03ce4abf5fc80a8887c11eccf (MD5) / As formigas ocupam dosséis de árvores e arbustos, com muitas espécies utilizando a interface solo/serapilheira para forrageamento e outras com hábito residente nos solos. Nesse trabalho se propôs identificar espécies de formigas em um domínio de Cerrado à Nordeste do Estado do Maranhão e correlacionar a ocorrência das formigas com atributos dos solos, da vegetação, da umidade e temperatura ao nível do solo. O trabalho foi realizado no município de Chapadinha – MA em seis ambientes: A1 e A2 LATOSSOLO AMARELO Distrófico típico, A3 NEOSSOLO FLÚVICO Distrófico típico, A4 LATOSSOLO AMARELO Distrófico petroplíntico, A5 ARGISSOLO ACINZENTADO Distrófico arênico e A6 PLINTOSSOLO PÉTRICO Litoplíntico êndico. A caracterização da cobertura vegetal foi realizada a partir levantamento fitossociológico em parcelas de 40 x 40 m. Nessas parcelas foram coletadas amostras de solo deformadas e com estrutura preservada nas camadas 0,0 – 0,1 m, 0,1 – 0,2 m e 0,2 – 0,3 m para caracterização física e química. As formigas foram coletadas em cada ambiente com auxílio de iscas proteicas e carboidráticas (sardinha e mel). Nove conjuntos de iscas foram distribuídas em uma malha amostral quadrada (40 x 40 m) e a distância entre as iscas foi de dez metros uma da outra. Cada isca foi monitorada individualmente, por um período de 1 hora, entre 08:00 às 11:00 horas. As formigas que acessaram as iscas foram acompanhadas e coletadas diretamente na entrada dos respectivos formigueiros. A biomassa seca de serapilheira foi obtida em parcelas de 1 m2 distribuídas aleatoriamente nas parcelas de 40 x 40 m. As medidas de umidade e temperatura foram obtidas com auxílio de termohigrômetro posicionado diretamente na superfície do solo dos ambientes de amostragem. Os atributos físicos e químicos do solo receberam tratamento estatístico descritivo e foram usados nas correlações multivariadas, utilizando análise de componentes ... / Ants live in tree tops and shrubs, with many species using the soil/litter interface for foraging and other are resident in the soils. In this study proposes to identify species of ants in an area of the Cerrado Northeastern State of Maranhao and correlate the occurrence of ants with attributes of soils, vegetation, moisture and temperature at ground level. The study was conducted in the municipality of Chapadinha-MA in six environments: E1 and E2 Typical Dystrophic Oxisol, E3 Entisol Typical Dystrophic, E4 Petroplíntico Dystrophic Oxisol, E5 Paludalf Dystrophic Ultisol and E6 Plinthosol Petrico Êndico Litoplíntico. The characterization of the vegetation was carried out by phytosociological survey in 40 x 40 m plots. To evaluate the physical and chemical properties of the soils we collected disturbed soil samples and preserved structure in 0,0 - 0,1 m, 0,1 - 0,2 m and 0,2 - 0.3 m layers. The ants were collected with protein and a carbohydrate baits (sardines and honey) using nine pairs of baits distributed in the 40 x 40 m plots from six environments. To collect the ants in each plot the baits were observed individually for one hour (08:00 and 11:00 am) and the ants who accessed the baits were monitored and collected directly at the entrance of their nests. The dry biomass of litter was obtained in 1 m2 plots randomly distributed in 40 x 40 m plots. Humidity and temperature were obtained with hygrometer placed directly on the soil surface from the sampling environments. Descriptive statistical analysis and Principal Component Analysis (PCA) was carried out in the physical and chemical soil attributes. Ten ant species with higher importance value (HIV) were used in the PCA analysis. These species were correlated with soil attributes, litter biomass, basal area, humidity and temperature at ground level. Forty eight species from 7 subfamilies and 24 genera have been found. Nine species were restricted to records environments: E1 and ...
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Características de atributos do solo em ambientes da região Sul do estado do Amazonas

Aquino, Renato Eleoterio de [UNESP] 24 February 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-24Bitstream added on 2015-04-09T12:47:54Z : No. of bitstreams: 1 000812392.pdf: 1487689 bytes, checksum: e155f277ba7975354c26851aa72d038f (MD5) / Considerando a carência de informações referentes aos diversos ambientes amazônicos, o estudo dos atributos do solo e seu comportamento diante das ações antrópicas sofridas durante o manejo são muito importantes na região sul do Amazonas. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi à caracterização de atributos do solo em ambientes na região sul do estado do Amazonas. Neste estudo foram realizadas coletas de solos em seis trincheiras de diferentes locais e manejos em solos de Terra Preta Arqueológica (TPA) onde foi feita a sua caracterização e classificação. Em seguida, foram montadas cinco malhas na região sul do Amazonas sendo elas compostas de floresta, TPA, agrofloresta, mandioca e cana-de-açúcar. Foram feitas medidas da emissão de CO2, temperatura e umidade do solo, onde foram caracterizadas pontualmente e também realizadas análises físicas e químicas do solo. Foram realizados teste de média, análises estatísticas descritivas, geoestatística e análise multivariada nos dados obtidos. Verificou-se nos atributos físicos e químicos comportamento similar nos perfis estudados. Concluiu-se que a hematita e goethita determinados por difração de raio-x e espectroscopia de reflectância difusa além de não apresentarem variações importantes entre os solos estudados, apresenta características similares aos solos não antropizados brasileiros. A cor medida por espectroscopia de reflectância difusa mostrou-se eficiente para indicar variações entre as TPAs estudadas, provando ser uma técnica inovadora, eficiente e promissora para a quantificação indireta dos atributos do solo de forma simples e de baixo custo. A caracterização dos atributos físicos, químicos e biológicos em ambientes antropizados, na região sul do Amazonas, mostrou que os ambientes mandioca e cana-de-açúcar são os que mais se aproximam do ambiente natural Floresta. Assim, os manejos que mais contribuíram para o aumento da ... / Considering the lack of information regarding the different Amazonian environments, the study of soil properties and their behavior in the face of human actions incurred during handling are very important in southern Amazonas. In this sense, the objective of this study is the characterization of soil environments in the southern state of Amazon. In this study soil samples were taken in six different locations of trenches and managements in archaeological black earth soils (ABE) where it has been the characterization and classification. Then were assembled five stitches in southern Amazon them being composed of forest, ABE, agroforestry, cassava and sugar cane. Measurements of CO2, temperature and soil moisture, which were characterized punctually and also performed physical and chemical soil analyzes were made. Mean test, descriptive statistical analyzes, geostatistics and multivariate analyzes were performed on data obtained. It was concluded that hematite and goethite determined by x-ray diffraction and diffuse reflectance spectroscopy in addition to not having significant variations between the soils, shows similar uncontaminated soil anthropogenic Brazilian characteristics. The measured color by diffuse reflectance spectroscopy has been successful to indicate variations between ABE studied, proving to be a novel, effective and promising for indirect quantification of soil properties in a simple and low cost technique. The characterization of physical, chemical and biological attributes in anthropogenic environments in the southern Amazon region, showed that cassava environments and cane sugar are those that come closest to the natural environment Forest. Thus, managements that most contributed to the increased variability of attributes in relation to natural variability of forest and agroforestry were ABE
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Qualidade e erodibilidade de latossolos sob mata e cultivo de cana-de-açúcar

Freitas, Ludmila de [UNESP] 18 June 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-18Bitstream added on 2015-04-09T12:47:51Z : No. of bitstreams: 1 000812410.pdf: 1436948 bytes, checksum: 4623098ffebe2f51e2f9f98e9519244f (MD5) / A avaliação da qualidade do solo é uma ferramenta importante para monitorar a sua degradação bem como planejar a implantação de práticas sustentáveis de manejo. O objetivo deste trabalho foi definir atributos físicos e químicos do solo para determinar a qualidade do solo e validar um modelo de índice de qualidade do solo, em Latossolos com produção de cana-de-açúcar e mata nativa. O estudo foi realizado nos municípios de Araras, Santa Ernestina e Guariba no estado de São Paulo. Foram coletadas 24 amostras de solo deformadas e indeformadas na profundidade de 0,0-0,10 m, em três áreas cultivadas com cana-de-açúcar e adjacentes de matas nativas. Foram avaliados os seguintes atributos do solo: a) químicos - pH em CaCl2, matéria orgânica (MO), fósforo (P), potássio (K+), cálcio (Ca2+), magnésio (Mg2+), acidez potencial (H+Al), alumínio (Al3+) e enxofre (S); b) físicos: macro, microporosidade, densidade do solo (Ds), estabilidade de agregados, diâmetro médio ponderado (DMP), erodibilidade global (K), em sulcos (Kr), em entressulcos(Ki),tensão cisalhante(c) e a susceptibilidade magnética (SM). Os dados foram submetidos a análises estatísticas multivariadas a fim de verificar as similaridades e/ou diferenças das áreas estudadas e para identificar os atributos indicadores de qualidade do solo bem como a determinação dos seus valores nas funções para determinar o índice de qualidade do solo (IQS). O estudo mostrou que a análise multivariada pelo método do scree-plot foi eficiente para determinar os atributos físicos e químicos que foram mais sensíveis em discriminar as áreas avaliadas sendo eles, a areia total, suscetibilidade magnética, argila, microporosidade, magnésio, cálcio, pH e matéria orgânica e que a área com maior teor de argila apresentou melhor qualidade do solo quando comparado com valores de referência de mata nativa enquanto que não houve diferenças entre as áreas quanto ... / The evaluation of soil quality is an important tool to monitor the degradation as well as planning the deployment of sustainable practices of management. The aim of this work was to define physical and chemical attributes of soil to determine soil quality and validate a model of index of soil quality, in Oxisols with sugar cane production and native forest. The study was carried out in the municipalities of Araras, Santa Ernestina and Guariba in the state of Sao Paulo. Twenty-four samples were collected from soil disturbed and undisturbed in the 0.0-0.10 m, in three areas cultivated with sugar cane and adjacent native forest. We evaluated the following attributes of the soil: (a) chemical - pH (in CaCl2), organic matter (OM), phosphorus (P), potassium (K+ ), calcium (Ca2+ ), magnesium (Mg2+ ), potential acidity (H+Al), aluminum (Al3+) and sulfur (S); (b) physical: macro, microporosity, soil bulk density (Ds), aggregate stability, diameter weighted average (DMP), global erodibility (K), in rill erodibility (Kr), interrill erodibility (Ki) , critical shear stress (c) and magnetic susceptibility (MS). The data were submitted to statistical analysis multivariate in order to check the similarities and/or differences in the areas studied with different textural gradient and to identify the attributes indicators of soil quality as well as the determination of their values in functions to determine the index of soil quality (ISQ).The study showed that the multivariate analysis by the method of the scree-plot was efficient to determine the physical and chemicals attributes that were more sensitive to discriminate between the evaluated areas being them, total sand, magnetic susceptibility, clay, microporosity, magnesium, calcium, pH and organic matter and that the area with the highest clay content had the best quality of soil when compared with reference values of native forest while there were no differences between the areas as compared ...
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Influência do porta-enxerto, da configuração de extração e do período de maturação no teor de limonina e na aceitação sensorial do suco de laranja Pêra-Rio

Barbosa, Eliane [UNESP] 04 December 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-04Bitstream added on 2015-04-09T12:47:40Z : No. of bitstreams: 1 000819891_20170203.pdf: 114246 bytes, checksum: 1096a63bbbc0e40bd32fc72ec64b94dd (MD5) Bitstreams deleted on 2017-02-03T10:35:33Z: 000819891_20170203.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-02-03T10:36:26Z : No. of bitstreams: 1 000819891.pdf: 673610 bytes, checksum: 544514b4993b42558a386af189b49cbf (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Programa de Apoio ao Desenvolvimento Científico da Faculdade de Ciências Farmacêuticas (PADC-FCF/UNESP) / Este trabalho teve como objetivo reunir informações sobre os limonoides, em especial a limonina, visando compreender as causas da sua formação no suco de laranja, desenvolver e validar método analítico para determinação de limonina no suco de laranja, avaliar a influência do porta-enxerto, da configuração de extração e do período de maturação no teor de limonina, nas características físico-químicas, na aceitação sensorial, na intensidade dos gostos doce, ácido e amargo, na escala do ideal do gosto amargo e na intenção de compra do suco de laranja Pêra-Rio, além de determinar o threshold da limonina no suco de laranja da variedade Pêra-Rio. Para a validação do método analítico foram avaliados os parâmetros curva de calibração, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e limite de quantificação. Em relação às características físico-químicas do suco de laranja, foram avaliados o teor de sólidos solúveis totais, a acidez titulável total, o conteúdo de ácido ascórbico e de açúcares totais, o pH e o ratio. Na aceitação sensorial do suco de laranja foram avaliados os atributos aparência, aroma, impressão global, sabor, textura e sabor residual no início e no fim da safra. Foram também avaliadas a intensidade dos gostos doce, ácido e amargo, e a escala do ideal para o gosto amargo do suco de laranja, além da intenção de compra no início e no fim da safra. Os limonoides são derivados triterpênicos presentes em Citrus. São encontrados em diferentes partes da planta na forma de agliconas e/ou glicosídeos. Os limonoides contribuem para o desenvolvimento do gosto amargo no suco de frutas cítricas, com impacto negativo sobre a qualidade do suco. A limonina, principal limonoide responsável pelo gosto amargo do suco de laranja, não está presente na fruta in natura, sendo formada a partir da extração do suco. A quantidade de limonina formada no suco é influenciada pelo tipo de ... / The aim of this work was to gather information about limonoids, specially limonin, to understand the causes of their formation in orange juice, to develop and to validate an analytical method to determinate limonin in orange juice, to evaluate the influence of rootstock, extractor setting and maturity on the limonin level, the physico-chemical characteristics, the sensory acceptance, the intensity of sweet, sour and bitter tastes, the scale of the ideal for bitter taste and purchase intent of Pêra-Rio orange juice, and also to determine the threshold of limonin in orange juice from Pêra-Rio variety. Validation of the analytical method involved calibration curve, linearity, precision, accuracy, limit of detection and limit of quantification. Regarding to the physico-chemical characteristics of orange juice, soluble solids, titratable acidity, ascorbic acid and total sugars, pH and ratio were evaluated. Sensory acceptance of orange juice evaluated appearance, aroma, overall impression, flavor, texture and aftertaste at the beginning and ending of harvest. The intensity of sweet, sour and bitter tastes, the scale of the ideal for bitter taste of orange juice, and the purchase intent at the beginning and ending of harvest were also evaluated. Limonoids are highly oxygenated triterpenoids present in Citrus, in different parts of the plant as aglycones and/or glucosides. Limonoids contribute to the development of bitterness in citrus juice, with a negative impact on the quality of the juice. Limonin, the main limonoid responsible for bitterness in orange juice, is not present in the in natura fruit, but is formed from the extraction of the juice. The amount of limonin in the juice is influenced by the type of rootstock and variety of orange, mainly due to the maturation period. The developed and validated method was used to determine limonin in orange juice with precision and accuracy. Wide linear range was obtained (0.410-61.5 μg.mL-1), ...
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Alterações no equilíbrio ácido-base em equinos submetidos à prova de três tambores ou à competição de enduro de 160 Km

Brito, Helena Cristina Delgado [UNESP] 27 May 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-05-27Bitstream added on 2015-04-09T12:47:37Z : No. of bitstreams: 1 000813856.pdf: 877403 bytes, checksum: 4d057065026683ed53dc4ee470bf988f (MD5) / Objetivou-se determinar variáveis fisiológicas, eletrolíticas e hemogasométricas de equinos da raça Quarto de Milha (QM), com desempenhos distintos, submetidos a uma corrida simulada de três tambores (TT). Ademais, compararam-se as alterações no equilíbrio ácido-base destes equinos QM com outros atletas da espécie equina, da raça Puro Sangue Árabe (PSA), competidores de enduro equestre de 160 km de distância. Adicionalmente, realizamos a comparação de dois métodos de cálculo da variável Atot. No experimento 1, 10 equinos da raça QM foram distribuídos em dois grupos, sendo um de desempenho superior (DS, n=5) e outro de desempenho inferior (DI, n=5). Submeteram-se estes equinos a uma corrida de TT e verificou-se as possíveis alterações no equilíbrio ácido-base pela abordagem tradicional e mecanicista, sendo os momentos de coleta antes e após o esforço. No experimento 2, 16 equinos da raça PSA participaram de uma prova seletiva de enduro equestre de 160 km e foram avaliados antes, durante e após a competição. Amostras de sangue venoso foram coletadas em ambos os experimentos. Determinou-se frequência cardíaca somente dos equinos QM. Quantificou-se variáveis fisiológicas, eletrolíticas e hemogasométricas de todos os equinos que participaram do presente estudo. Realizou-se para o experimento 1, teste t pareado e não pareado para diferenças entre os momentos e entre os grupos, respectivamente. Para o experimento 2, foi realizada análise de variância (ANAVA) para comparação das variáveis seguido do teste de Tukey para as diferenças estatísticas encontradas. Todas as análises foram realizadas com 95% de significância (p<0,05). As FCpico e FCm foram de 206 ± 8,7 e 203 ± 12,9, e de 181 ± 7,5 e 177 ± 3,5 bpm, para os grupos DS e DI, respectivamente. O principal distúrbio encontrado pelas duas metodologias para a modalidade TT foi a acidose metabólica. Para esta modalidade obtivemos concordância total... / The aim of the present study was to determine physiological, electrolytic and hemogasometric parameters of Quarter horses, with distinct fitness levels, submitted to a simulated barrel racing (BR). Moreover, the alterations in the acid-base balance were compared between Quarter and Arabian horses, competitors of equine endurance of 160 km. Besides, it was performed a comparison of two methods to determine the variable Atot. In the experiment 1, 10 Quarter horses were distributed in two groups, one composed by high fitness animals (HF, n=5) and other with lower fitness (LF, n=5). These horses were submitted to a BR and it was verified the possible alterations in the acid-base balance using the traditional and mechanistic approaches, being the collecting moments before and after the exercise. In the experiment 2, 16 Arabian horses participated in an endurance ride of 160 km and they were evaluated before, during and after the competition. Samples of venous blood were collected in both experiments. The heart frequency was determined only for the Quarter horses. Physiological, electrolytic and hemogasometric parameters were quantified for all equines of the present study. Were performed for the experiment 1, the t-paired and not-paired t-test between moments and groups, respectively. For the experiment 2, it was performed the analysis of variance (ANOVA) to compare the variables followed by Tukey’s test. All analysis were performed with 95% of significance. The FCpeak e FCm were 206 ± 8,7 and 203 ± 12,9 bpm for the HF group, and 181 ± 7,5 e 177 ± 3,5 bpm for the LF group. The main disturbance found by the two approaches for the BR was the metabolic acidosis. For this discipline, total matching between the approaches was obtained. For endurance, 10 animals sucessfully completed the competition and 6 were eliminated. The main disturbance found in the sucessfull animals for both approaches was the metabolic alkalosis. In the ...
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Atributos do solo e flora infestante em sistema de semeadura direta do milho na palha de leguminosas arbóreas

Macêdo, Jeane Rodrigues de Abreu [UNESP] 27 February 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-06-17T19:33:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-27. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-18T12:48:21Z : No. of bitstreams: 1 000829829.pdf: 670656 bytes, checksum: b2fd2396b663784fbd7305599bdb0172 (MD5) / Objetivou-se com esse estudo avaliar o efeito de diferentes combinações de leguminosas arbóreas em sistema de cultivo em aleias, com quatro anos, sobre os atributos químicos e físicos do solo e a diversidade e dinâmica populacional de plantas infestantes. O experimento foi constituído por cinco tratamentos com oito repetições em delineamento experimental em blocos casualisados: Leucaena leucocephala + Clitoria fairchildiana; Leucaena leucocephala + Acacia mangium; Gliricidia sepium + Clitoria fairchildiana; Gliricidia sepium + Acacia mangium e o controle (sem leguminosas). Foram avaliados no solo: matéria orgânica, pH em CaCl2, P, K, Ca, Mg, H + Al, Na, Al, densidade, porosidade e estabilidade dos agregados e calculadas a soma de bases (SB), a capacidade de troca catiônica (CTC) e a saturação por bases (V%), As plantas invasoras foram avaliadas quanto a: família, espécie, número de indivíduos e fitomassa, sendo estimados a abundância, a frequência, a dominância e o Índice de Valor de Importância (IVI). A avaliação da diversidade florística foi realizada através do Índice de diversidade de Shannon-Wiener (H'). Na camada de 0 - 10 cm todos os tratamentos afetaram a concentração de magnésio. Para a densidade e a porosidade do solo, não houve diferenças significativas entre os tratamentos. Quanto à estabilidade de agregados, os valores para diâmetro médio ponderado (DMP) variaram estatisticamente entre os tratamentos na camada de 10-20 cm, as combinações L. leucocephala + A. mangium e G. sepium + A. mangium obtiveram os maiores valores. Foram identificadas 32 espécies de plantas, pertencentes a 16 famílias. As famílias mais representativas foram Poaceae, com seis espécies, seguida por Cyperaceae e Malvaceae, com quatro espécies cada. A espécie Cyperus lanceolatus apresentou o maior IVI. Leucena + sombreiro e gliricídia + acácia apresentaram maior diversidade. Em relação à fitomassa das plantas ... / The objective of this study was to evaluate the effect of different combinations of legumes tree in alleys cropping systems with four years on the chemical and physical properties of the soil, and the diversity and dynamics of weed population. The experiment consisted of five treatments with eight replications in a randomized block experimental design: Leucaena leucocephala + Clitoria fairchildiana, L. leucocephala + Acacia mangium, Gliricídia sepium + C. fairchildiana, G. sepium + A. mangium and control (without legumes). The following soil properties were evaluated: organic matter, pH in CaCl2, P, K, Ca, Mg, H + Al, Na, Al, density, porosity and stability of aggregates and calculated the sum of bases (SB), the cation exchange capacity (CEC) and base saturation (V%). The weeds were evaluated for: family, species, number of individuals and biomass and estimated abundance, frequency, dominance and the Importance Value Index (IVI). The floristic diversity was analyzed using the diversity index of Shannon-Wiener (H '). At depth 0-10 cm all treatments affected magnesium concentration. For density and porosity of the soil there were no significant differences between treatments. For the aggregate stability, the values for mean weight diameter (MWD) varied between treatments in the 10-20 cm layer, the combinations L. leucocephala + A. mangium and G. sepium + A. mangium presented the highest values. Thirty two plant species belonging to sixteen families were identified. The most representative families were Poaceae, with six species, followed by Cyperaceae and Malvaceae, with four species. The specie Cyperus lanceolatus presented the highest IVI. Leucaena leucocephala + Clitoria fairchildiana and Gliricidia sepium + Acacia mangium presented greater diversity. Regarding the biomass of weeds, there were differences between treatments with the highest value observed for the control treatment. There were no significant differences between ...
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Espectroscopia de impedância eletroquímica da biodissolução da calcopirita na presença de íons ferrosos

Delfino, Fabiana Antonia Arena [UNESP] 16 March 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-07-13T12:10:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-16. Added 1 bitstream(s) on 2015-07-13T12:24:11Z : No. of bitstreams: 1 000834690_20170316.pdf: 53099 bytes, checksum: 3116bb3f57a438d640b98a830e17cec6 (MD5) Bitstreams deleted on 2017-03-17T12:38:03Z: 000834690_20170316.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-03-17T12:39:06Z : No. of bitstreams: 1 000834690.pdf: 1310240 bytes, checksum: cd41b918b2e37a3878059733c8f58a6d (MD5) / No presente trabalho é apresentado um estudo eletroquímico utilizando eletrodo de pasta de carbono com calcopirita (CuFeS2) contendo 50% em massa do mineral (tamanho de partícula < 38 mm) e grafite (tamanho de partícula: 20 mm) em solução salina ácida (pH 1,8) naturalmente aerada na ausência e presença de diferentes concentrações de íons ferrosos para avaliar a influência desses íons na resposta eletroquímica do sulfeto mineral na presença e ausência da bactéria Acidithiobacillus ferrooxidans. O potencial de circuito aberto (EOC) foi lido antes de cada medida de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os ensaios de EIS foram realizados em diferentes tempos até 97 horas com eletrodo estático ou rotatório (1500 rpm). Alguns ensaios foram feitos aplicando potencial constante durante 4 horas seguidas de medidas de EIS. A análise qualitativa dos diagramas de impedância mostra duas constantes de tempo atribuídas ao processo de transferência de carga e de difusão, que podem ser alteradas pela presença de óxidos na superfície do mineral ou modificações da superfície da calcopirita produzidas durante o ensaio. A resposta com eletrodo rotatório mostrou menores arcos capacitivos do que na ausência de rotação sugerindo que o transporte de massa diminui a resistência de transferência de carga. Porém, nestes experimentos o arco capacitivo sempre aumentou com o tempo indicando possível modificação da superfície da calcopirita. A presença de bactéria juntamente com íons ferrosos elevou EOC e indicou a formação de um filme/biofilme na superfície do eletrodo, o qual não alterou significativamente o diâmetro do arco capacitivo, indicando que tais modificações não passivaram a superfície do eletrodo. Para uma análise quantitativa dos resultados obtidos com eletrodo estático foram sugeridos diferentes circuitos elétricos equivalentes (EEC) com arranjos de duas... / We present an electrochemical study using carbon paste electrode modified with chalcopyrite (CuFeS2) containing 50 wt% of the mineral (particle size < 38 mm) and graphite (particle size @ 20 mm) in salt acid solutions (pH 1.8) naturally aerated with different ferrous ions concentrations to evaluate the influence of these ions on the electrochemical behavior of the mineral sulfide in the absence and presence of the bacteria Acidithiobacillus ferrooxidans. The open circuit potential was read before each measuring electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The impedance tests were performed at different times up to 97 hours with static or rotating electrode (1500 rpm) by applying EOC. Some tests were performed by applying constant potential for 4 hours followed by EIS measurements. The qualitative analysis of the impedance diagrams show two time constants assigned to charge transfer and diffusion processes, which may be modified by the presence of oxides on the surface of the mineral or by chalcopyrite surface modifications produced during the test. The response with rotating disc electrode showed smaller capacitive arc than with static electrode suggesting that the mass transport decreases the charge transfer resistance. However, in these experiments the capacitive arc always increased with time indicating a possible modification of the surface of chalcopyrite. The presence of bacteria along with ferrous ions raised EOC and indicated the formation of a film / biofilm on the electrode surface, which did not significantly alter the diameter of the capacitive arc, showing that the modification did not passivate the electrode surface. For a quantitative analysis of the results obtained with a static electrode different equivalent electrical circuits (EEC) with two or three time constants have been suggested various, which were associated with the charge transfer process involving chalcopyrite, oxygen...

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