Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlyssonEGM.pdf: 4274696 bytes, checksum: 0f940193275b15ce59b4b1f45e3dc11c (MD5) Previous issue date: 2008-09-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Were synthesized different ferrites NixZn1-xFe2O4 (0,4 ≤ x ≤ 0,6) compositions by using citrate precursor method. Initially, the precursors citrates of iron, nickel and zinc were mixed and homogenized. The stoichiometric compositions were calcined at 350?C without atmosphere control and the calcined powders were pressed in pellets and toroids. The pressed material was sintered from 1100? up to 1200?C in argon atmosphere. The calcined powders were characterized by XRD, TGA/DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometer (VSM). All sintered samples were characterized using XRD, SEM, VSM and measurements of magnetic permeability and loss factor were obtained. It was formed pure ferromagnetic phase at all used temperatures. The Rietveld analyses allowed to calculate the cations level occupation and the crystallite size. The analyses obtained nanometric crystals (12-20 nm) to the calcined powder. By SEM, the sintered samples shows grains sizes from 1 to 10 μm. Sintered densities (ρ) were measured by the Archimedes method and with increasing Zn content, the bulk density decrease. The better magnetization results (105-110 emu/g) were obtained for x=0,6 at all sintering temperatures. The hysteresis shows characteristics of soft magnetic material. Two magnetization processes were considered, superparamagnetism at low temperature and the magnetic domains formation at high temperatures. The sintered toroids presents relative magnetic permeability (μr) from 7 to 32 and loss factor (tanδ) of about 1. The frequency response of toroids range from 0,3 kHz to 0,2 GHz. The composition x=0,5 presents both greater μr and tanδ values and x=0,6 the most broad range of frequency response. Various microstructural factors show influence on the behavior of μr and tanδ, such as: grain size, porosity across grain boundary and inside the grain, grain boundary content and domain walls movement during the process of magnetization at high frequency studies (0,3kKz 0,2 GHz) / Foram sintetizadas diferentes composi??es da ferrita Ni1-xZnxFe2O4 com 0,4 ≤ x ≤ 0,6 pelo uso do m?todo dos citratos precursores. Para se obter a fase estequiom?trica do sistema Ni1-xZnxFe2O4 foram misturados e homogeneizados os citratos precursores de ferro, n?quel e zinco. As composi??es estequiom?tricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350?C e depois prensadas em pastilhas e tor?ides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1100?, 1150? e 1200?C em atmosfera de arg?nio. Os p?s calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa espec?fica e medidas de permeabilidade e perdas magn?ticas. Observou-se a forma??o de fase pura ferrimagn?tica em todas as temperaturas aplicadas. A an?lise pelo m?todo de Rietveld calculou o n?vel de ocupa??o dos c?tions e o tamanho de cristalito. Foram obtidos tamanhos de cristais nanom?tricos, de 12 a 20 nm para os p?s calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentam tamanhos de gr?os na faixa de 1 a 10 μm. A massa espec?fica (ρ) do material sinterizado apresenta uma tend?ncia de diminui??o com a adi??o de Zn. Os melhores resultados de magnetiza??o foram obtidos para x=0,6 nas tr?s temperaturas de sinteriza??o, variando de 105 a 110 emu/g. As histereses mostram um perfil de materiais magn?ticos moles. Dois processos de magnetiza??o foram considerados, o superparamagnetismo a baixa temperatura (350?C) e a forma??o de dom?nios magn?ticos em altas temperaturas. Os materiais sinterizados apresentam permeabilidade (μ) de algumas unidades, de 7 a 30, e perdas magn?ticas (tanδ) por volta de 1. A resposta em freq??ncia dos n?cleos toroidais est? na faixa de 0,3 kHz a 0,2 GHz. Os maiores valores de μ e tanδ s?o para x=0,5 e a maior faixa de resposta em freq??ncia ? para x=0,6. V?rios fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas μ e tanδ, tais como: os tamanhos dos gr?os, porosidade inter e intragranular, quantidade de contornos de gr?os e os aspectos da din?mica das paredes de dom?nios quando excitadas magneticamente sob alta freq??ncia

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RegiaCP_TESE.pdf: 5580865 bytes, checksum: b0d574167afcc48aece0c780848733c2 (MD5) Previous issue date: 2009-12-22 / Universidade Estadual de Roraima / Were synthesized systems Ni0,5Zn0,5Fe2O4, i0,2Zn0,5Mn0,3Fe2O4, Mn0,5Zn0,5Fe2O4, Ni0,5Mg0,5Fe2O4, Ni0,2Cu0,3Zn0,5Fe2O4 and Ni0,2Cu0,3Zn0,5Mg0,08Fe2O4, the precursors citrate method. The decomposition of the precursors was studied by thermogravimetric analysis and spectroscopy in the infrared region, the temperature of 350?C/3h. The evolution of the phases formed after calcinations at 350, 500, 900 and 1100?C/3h was accompanied by X-ray diffraction using the Rietveld refinement to better identify the structures formed. The materials were also analyzed by scanning electron microscopy, magnetic measurements and analysis of the reflectivity of the material. The samples calcined at different temperatures showed an increase of crystallinity with increasing calcination temperature, verifying that for some compositions at temperatures above 500?C precipitates of second phase such as hematite and CuO. The compositions of manganese present in the structure diffusion processes slower due to the ionic radius of manganese is greater than for other ions substitutes, a fact that delays the stabilization of spinel structure and promotes the precipitation of second phase. The compositions presented with copper precipitation CuO phase at a temperature of 900 and 1100?C/3h This occurs according to the literature because the concentration of copper in the structure is greater than 0.25 mol%. The magnetic measurements revealed features of a soft ferrimagnetic material, resulting in better magnetic properties for the NiZn ferrite and NiCuZnMg at high temperatures. The reflectivity measurements showed greater absorption of electromagnetic radiation in the microwave band for the samples calcined at 1100?C/3h, which has higher crystallite size and consequently the formation of multi-domain, increasing the magnetization of the material. The results of absorption agreed with the magnetic measurements, indicating among the ferrites studied, those of NiZn and NiCuZnMg as better absorbing the incident radiation. / Foram sintetizados os sistemas Ni0,5Zn0,5Fe2O4, Ni0,2Zn0,5Mn0,3Fe2O4, Mn0,5Zn0,5Fe2O4, Ni0,5Mg0,5Fe2O4, Ni0,2Cu0,3Zn0,5Fe2O4 e Ni0,2Cu0,3Zn0,5Mg0,08Fe2O4, pelo m?todo dos citratos precursores. A decomposi??o dos precursores foi estudada por an?lise termogravim?trica e espectroscopia na regi?o do infravermelho, na temperatura de 350?C/3h. A evolu??o das fases formadas ap?s as calcina??es a 350, 500, 900 e 1100?C/3h foi acompanhada por difra??o de raios X utilizando o refinamento de Rietveld, para melhor identifica??o das estruturas formadas. Os materiais foram tamb?m analisados por microscopia eletr?nica de varredura, medidas magn?ticas e an?lise da refletividade do material. As amostras calcinadas em diferentes temperaturas indicaram um aumento da cristalinidade com o aumento da temperatura de calcina??o, verificando-se que, para algumas composi??es, em temperaturas acima de 500?C ocorre a precipita??o de segunda fase, como hematita e CuO. As composi??es com mangan?s na estrutura apresentaram processos de difus?o mais lentos devido ao raio i?nico do mangan?s ser maior em rela??o aos outros ?ons substituintes, fato que retarda a estabiliza??o da estrutura espin?lio e favorece a precipita??o de segunda fase. As composi??es com cobre apresentaram precipita??o da fase CuO na temperatura de 900 e 1100?C/3h, fato que ocorre segundo a literatura porque a concentra??o de cobre na estrutura ? maior que 0,25 mol%. As medidas magn?ticas revelaram racter?sticas de um material ferrimagn?tico macio, obtendo-se melhores ar?metros magn?ticos para as ferritas de NiZn e NiCuZnMg em altas temperaturas. As medidas de refletividade mostraram maior absor??o da radia??o eletromagn?tica na faixa de microondas para as amostras calcinadas a 1100?C/3h, que tem maior tamanho do cristalito e em conseq??ncia forma??o de multidom?nios, aumentando a magnetiza??o do material. Os resultados de absor??o concordaram com as medidas magn?ticas, indicando dentre as ferritas estudadas, as de NiZn e NiCuZnMg como melhores absorvedoras da radia??o incidente.

Les enjeux majeurs des dispositifs hyperfréquences utilisés dans les systèmes de télécommunication modernes sont la montée en fréquence de fonctionnement, la miniaturisation des circuits et l’intégrabilité des composants.Grâce à l’émergence des métamatériaux et à la maîtrise des propriétés des ferrites, il est possible de développer nouveaux dispositifs répondant à ces nouvelles exigences de l’électronique embarquée.Cette thèse développe, à partir d’une ligne métamatériau HIW coplanaire basée sur un substrat de ferrite, un nouveau dispositif hyperfréquence non réciproque de faible encombrement, opérant à des fréquences situées entre 13 et 15 GHz.Les prototypes fabriqués et caractérisés sous de faibles valeurs de champ magnétique, présentent les performances caractéristiques d’un isolateur bande étroite: isolation supérieure à 30 dB, pertes d’insertion inférieures à 1 dB. / The main challenges of microwave devices used in modern telecommunication systems are the increase of the operating frequency, the circuit’s miniaturization and the integration of components.Thanks to the emergence of metamaterials and the control of the properties of ferrites, it is possible to develop new circuits that meet these new requirements for embedded electronics.This thesis investigates, from a coplanar HIW metamaterial line based on a ferrite substrate, a new non-reciprocal microwave device, operating in frequency range between 13 and 15 GHz.Prototypes were fabricated and characterized under low magnetic field. They achieved the characteristic performances of a narrow band isolator: isolation over 30 dB and insertion losses of less than 1 dB.

Les interactions paramétriques dans des matériaux actifs magnétoacoustiques de compositions et structures variées sont étudiées expérimentalement.<br />L'influence de la composition des ferrites poly-cristallines à base de nickel sur les sensibilités des vitesses acoustiques aux champs magnétiques DC et RF sont considérées. Un couplage magnéto-élastique maximum de 59% et une sensibilité au champ magnétique de la vitesse des ondes transversales de 100%/kOe ont été trouvées pour la composition Fe2,026Ni0,95Co0,024О4. En utilisation comme milieu actif pour conjugaison de phase paramétrique, cette composition a démontré un incrément d'amplification extraordinaire de 4.5 μs-1.<br />Une méthode impulsionnelle amplitude-phase (IAP) originale a été élaborée et appliquée à l'étude de la sensibilité paramétrique de matériaux actifs intéressants pour les perspectives possédant une faible impédance acoustique (≈9 MRa): composites à base de Terfenol-D et ferrites poreuses de nickel. Les sensibilités de la vitesse acoustique au champ magnétique AC trouvées étaient de 4.39%/kOe et 3.39%/kOe dans le composite et la ferrite poreuse respectivement. <br />Un nouveau phénomène paramétrique acoustique d'excitation de trois phonons liésa été observé dans les cristaux antiferromagnétiques de type “plan-facile” α-Fe2O3 sous pompage magnétique transversal AC. Les modes sous-critiques et super-critiques de ces excitations à trios phonons ont été étudiés par la méthode IAP et décrits théoriquement. La particularité du mode super-critique est la formation d'une singularité pour une durée de pompage finie. Cette singularité est stabilisée par la nonlinéarité intrinsèque du système de phonon.

Ce travail de thèse s'inscrit dans la problématique de l'intégration des composants inductifs utilisés en radiofréquence (1 à 600 MHz). La diminution de la taille de ces composants passe principalement par une réduction des pertes en puissance du matériau. Nous avons donc été amenés à étudier les différents paramètres régissant l'évolution des pertes totales des ferrites Ni-Zn-Cu-Co en fonction de la température. La réduction des pertes totales a pu être obtenue grâce à l'introduction de faibles quantités de cobalt. Ces substitutions engendrent une compensation de l'anisotropie magnéto-cristalline et bloquent les parois de domaines. L'optimisation du comportement en température a été réalisée en ajustant le rapport Ni/Zn ainsi qu'en diminuant la concentration en cuivre. Les matériaux développés lors de cette étude présentent alors des pertes totales 4 à 5 fois inférieures aux ferrites commerciaux, à l'ambiante comme à haute température (> 80°C). Des études ont également été menées afin de rendre ces ferrites compatibles avec la technologie de cofrittage à basse température. L'abaissement de la température de frittage, dû à l'ajout de Bi2O3, a permis de densifier ces matériaux vers 880°C tout en conservant de bonnes propriétés en puissance. Des cofrittages avec des pistes conductrices et des matériaux diélectriques ont pu être réalisés. L'utilisation des ferrites Ni-Zn-Cu-Co en technologie multicouche a enfin pu être validée grâce à la réalisation de transformateurs cofrittés présentant des coefficients de couplage électromagnétique de 97%.

Ce travail porte sur la modélisation électromagnétique des circulateurs à jonction-Y polarisé non-uniformément en vue de concevoir et de réaliser des structures ultraminiatures. L'originalité de cette étude repose sur l'approche théorique permettant de mieux décrire le comportement électromagnétique de la structure. Cette approche tient compte de la non-uniformité des différents champs apparaissant dans la structure (champ statique de polarisation, champs démagnétisants et champ interne) ainsi que de l'état d'aimantation du matériau ferrite. La réalisation de circulateurs microruban en bande X a permis de confronter des résultats expérimentaux aux réponses théoriques obtenues à partir de notre approche théorique et d'observer la dégradation des performances du dispositif due à la non-uniformité des champs statiques. A l'aide de modifications apportées à l'analyse électromagnétique, les réponses de dispositifs à base d'hexaferrites autopolarisés fonctionnant à la rémanence sont obtenues.

Les pièces polycristallines de grenat de fer et d'yttrium Y₃Fe₅O₁₂ (YIG) utilisées en hyperfréquences doivent présenter une densité très proche de la valeur théorique. Industriellement, ces pièces sont élaborées par frittage de la poudre qui est préparée par réaction entre les oxydes Y₂O₃ et Fe₂O₃. Ce travail concerne l'étude de deux procédés d'élaboration des poudres de YIG qui sont la réaction entre oxydes et la coprécipitation. Dans les deux cas, la formation de la pérovskite de fer et d'yttrium YFeO₃ (YIP) précède la formation du grenat. Lors de la synthèse par coprécipitation, la quantité de YIP formée est cependant fortement influencée par la présence d'impuretés ou de dopants (résidus de synthèse, substitution du fer par l'aluminium). L'influence des paramètres d'élaboration sur les caractéristiques physico-chimiques des poudres et leur aptitude au frittage est étudiée. Il apparait alors que les deux procèdes permettent l'obtention de pièces correctement densifiées présentant de faibles pertes magnétiques d'insertion. Tout écart a la stœchiométrie doit être évité, mais la détérioration des propriétés magnétiques n'est importante qu'à partir du moment où il y a présence dans le matériau d'une phase étrangère au grenat.

La tesis estudia cinco formulaciones del método de modos acoplados para analizar guías con medios magnéticos en su interior. La formulación indirecta, de tipo general, se ha aplicado al análisis de desfasadores toroidales obteniéndose resultados similares a los obtenidos mediante un método numérico puro como es el de diferencias finitas. La tesis introduce igualmente una formulación del método de adaptación que junto con el método de modos acoplados permite analizar discontinuidades simples. La combinación de los métodos anteriores con la matriz de dispersión generalizada ha permitido analizar discontinuidades en guías de onda con ferritas transversalmente magnetizadas con discontinuidades en las tres direcciones del sistema de coordenadas.

Size and Shape Controlled Synthesis and Superparamagnetic Properties of Spinel Ferrites Nanocrystals Qing Song 216 pages Directed by Dr. Z. John Zhang The correlationship between magnetic properties and magnetic couplings is established through the investigations of various cubic spinel ferrite nanocrystals. The results of this thesis contribute to the knowledge of size and shape controlled synthesis of various spinel ferrites and core shell architectured nanocrystals as well as the nanomagnetism in spinel ferrites by systematically investigating the effects of spin orbital coupling, magnetocrystalline anisotropy, exchange coupling, shape and surface anisotropy upon superparamagnetic properties of spinel ferrite nanocrystals. A general synthetic method is developed for size and shape control of metal oxide nanocrystals. The size and shape dependent superparamagnetic properties are discussed. The relationship between spin orbital coupling and magnetocrystalline anisotropy is studied comparatively on variable sizes of spherical CoFe2O4 and Fe3O4 nanocrystals. It also addresses the effect of exchange coupling between magnetic hard phase and soft phase upon magnetic properties in core shell structured spinel ferrite nanocrystals. The role of anisotropic shapes of nanocrystals upon self assembled orientation ordered superstructures are investigated. The effect of thermal stability of molecular precursors upon size controlled synthesis of MnFe2O4 nanocrystals and the size dependent superparamagnetic properties are described.

Technological advances results in the fact that quite a large number of electronic equipment interacts with its environment leading to the malfunction of the devices. This brings about the necessity of using proper electromagnetic (EM) wave absorbers/shields to avoid such interactions. In order to absorb EM waves in a large frequency band from several MHz to GHz, barium hexaferrite (BaHF) ceramics which are produced as textured ceramics as well as in multilayered form can be used. Textured ceramics are processed by tape casting using templated grain growth (TGG) phenomenon. In order to obtain textured ceramics, BaHF powders and platelets are required as raw materials in such a way that during sintering small size powders are directioned by large platelet surfaces. In this study, ferrite powders were synthesized by mixed oxide technique while the platelets were produced by both molten salt synthesis (MSS) and reactive templated grain growth (RTGG) methods. In the case of platelet synthesis by MSS, effects of calcination temperature and time as well as type and composition of the flux on the formation and morphology of platelets were investigated based on the XRD and SEM results. Studies have shown that KCl flux led to the formation of sharper platelet morphology, while NaCl resulted in more round shapes. However, extent of BaHF formation in the case of NaCl was higher when compared to KCl flux due to its higher wettability characteristic, and hence faster interaction with the raw materials. Since the aspect ratio of the synthesized platelets was only ca. 2-4, these platelets were not efficient for further TGG studies. Alternatively, BiFeO3 (BiF) particles having ~30-40 &mu / m average size were synthesized as seed crystals for the synthesis of BaHF platelets by RTGG method. After the washing of these platelets with dilute HNO3, pure BaHF powders and platelets were directed by tape casting which was followed by sintering using TGG phenomenon. Degree of achieved texturing in the processed ceramics was studied using Rietveld analysis, pole figure measurement and electron backscattered diffraction (EBSD).