Orientador: Lygia Christina de Moura Walmsley / Banca: Agnaldo Aparecido Freschi / Banca: Ervino Carlos Ziemath / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sistemático das propriedades de transporte elétrico DC em monocristais de ludwigita homometálica de ferro, Fe3O2BO3, cuja estrutura é ortorrômbica, pertencente ao grupo espacial Pbam em temperatura ambiente. Foram realizadas medidas de resistividade em duas direções perpendiculares do material na faixa de 10 K a 320 K. Experimentos aplicando-se corrente e medindo-se tensão (VxI) apresentam, em ambas as direções, não linearidade característica de sistemas com ordenamento de carga do tipo "onda de densidade de carga" (CDW). Para medidas em uma faixa extensa de corrente observou-se resistência diferencial negativa (NDR) na faixa medida entre 220 K e 320 K. A partir de um circuito RC simples obtiveram-se oscilações autossustentadas na faixa de temperatura e correntes em que se verificou o efeito NDR. Medidas aplicando-se tensão e medindo-se corrente (IxV) apresentam, para tensões superiores a uma dada tensão limite, VL, acréscimos acentuados nos valores de corrente para pequenos acréscimos nos valores de tensão, porém limitações técnicas impossibilitaram um melhor estudo de tal fenômeno / Abstract: This work presents a systematic study of the electrical DC transport properties of single crystals of the homometallic iron ludwigite, Fe3O2BO3, whose structure is orthorhombic, belonging to space group Pbam at room temperature. Resistivity measurements were performed in two perpendicular directions of the material in the range of 10 K to 320 K. Experiments applying current and measuring voltage (VxI) shows, in both directions, nonlinear characteristics of systems which present charge ordering of the "charge density wave " (CDW) type. Measurements in a wide current range has been performed and negative differential resistance (NDR) has been observed in the range measured between 220 K and 320 K. Using a simple RC circuit, self-sustained oscillations were obtained in the temperature and current ranges showing the NDR effect. Measurements applying voltage and measuring current (IxV) have, for a voltage exceeding a given threshold voltage, VL, a sharp increase in the current values for small a increase in voltage values, but technical limitations prevented us to perform a more complete study of this phenomenon / Mestre

Orientador: Maria Jacira Silva Simões / Banca: Adalberto Farache Filho / Banca: Cassiano Merussi Neiva / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o estado nutricional de ferro de 38 jogadoras profissionais de futebol feminino, com idade superior a 21 anos. Foram analisados: ingestão energética, fibras, macro e micronutrientes (cálcio, zinco e ferro, vitaminas A e C) e avaliados segundo as recomendações da "Dietary Reference Intakes" (DRI, 2000; 2001) e da "American Dietetic Association" (ADA, 2000). Para obtenção dos dados foram utilizados os métodos de registro alimentar de três dias e o questionário de freqüência alimentar. O perfil antropométrico foi caracterizado por meio das medidas do peso corporal, altura, dobras cutâneas e uso de fórmulas específicas para determinação dos percentuais de gordura corporal e massa magra. O estado nutricional do micromineral ferro foi avaliado por meio de parâmetros bioquímicos. O perfil antropométrico das atletas apresentou valor médio de porcentagem de gordura corporal, abaixo do encontrado em outros trabalhos. Os valores do IMC estavam dentro das recomendações da "Food and Agriculture Organization of the United Nations" (FAO, 2003). A média de ingestão de proteínas e lipídeos foi adequada as recomendações da ADA (2000). Porém a ingestão energética e de carboidratos foi abaixo da recomendada para 92,11% e 71,05% das atletas, respectivamente. Da mesma forma, a ingestão de fibras foi adequada para apenas 5,26% das atletas. A meta de ingestão de vitamina A e C foi alcançada por 23,68% e 31,58% das atletas, respectivamente. Apenas, 10,53% das atletas apresentaram ingestão certamente adequada para o mineral cálcio. A porcentagem de atletas que alcançou a meta de ingestão de zinco foi maior, 63,16% de adequação. / Abstract: The objective of this study was evaluate the nutritional status for the iron nutrient of the 38 professional female soccer player, aged over 21 years. The following procedures were carried out: the energy ingestion adequacy, fiber, macro and micronutrients (calcium, zinc, iron, vitamin A, vitamin C) were analyzed and verified using the Dietary Reference Intakes (DRI, 2000; 2001) and American Dietetic Association (ADA, 2000), through the methods a 3-day food record and Frequency Questionnaire; the anthropometrical profile was characterized, through body weight, height, skin fold caliper testing and by using specific formulas in order to determine percent body fat and fat free mass; and the iron nutritional status was evaluated via biochemical parameters. The anthropometrical profile of athletes showed an average percentage of body fat, lower than found in other works. And the values of BMI within the recommendations of the FAO (2003). The average intake of proteins and lipids was appropriate the recommendations of the ADA (2000). But the energy and carbohydrates intake was below the recommended for 92.11% and 71,05% of the athletes, respectively. Just as, the intake of fiber was certainly appropriate for only 5.26% of the athletes. The 23.68% and 31.58% of the athletes achieved the goal of intake of A and C vitamin. Only 10.53% of the athletes had ingested certainly appropriate for the mineral calcium. The percentage of athletes who reached their target was higher intake of zinc, 63.16%. While few players, 10.53%, reached their target for the mineral iron intake. But, in hematological and biochemical analysis, only two (5.26%) athletes have iron deficiency. One of them, with depleted stocks of iron, and another one with Iron Deficiency. / Mestre

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:56:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000394147-Texto+Completo-0.pdf: 537706 bytes, checksum: a795ee035c27f844abd582fecd58d995 (MD5) Previous issue date: 2007 / Excess of iron in the brain has been implicated in the pathogenesis of several human neurodegenerative diseases, for example Alzheimer’s and Parkinson’s diseases. It has been shown that the neonatal period is critical for the establishment of normal iron content in the adult brain and it is also known that aging alters the cerebral distribution of this metal. We have previously described that neonatal administration of iron severely impairs recognition memory in adult rats. In addition, we also described that old rats present recognition memory deficits. The aim of the present study was to determine if iron- and aging-induced recognition memory deficits could be reverted by three different pharmacological strategies. In Experiment I, male rats received vehicle (5% sorbitol in water) or iron (10. 0 mg/kg orally) at postnatal days 12 to 14. When they reached the age of 3 months both groups were divided in three experimental groups receiving 6 injections of saline or desferroxamine (DFO, an iron chelator agent) (30. 0 or 300. 0 mg/kg ip). The animals were submitted to a novel object recognition task (NOR) 24 h after the last injection. Iron-treated rats showed long-term recognition memory impairment. Iron-treated rats, that received DFO (300. 0 mg/Kg), showed long-term recognition memory indexes similar to those seen in vehicle group. In Experiment II, male Wistar rats (23 months old) received 6 injections of saline or DFO (300. 0 mg/kg ip). The animals were submitted to NOR 24 h after the last injection. DFO-treated rats showed normal recognition memory while the saline group showed long-term recognition memory deficits. It was also demonstrated that DFO reduced the oxidative damage to proteins in cortex and hippocampus. In Experiment III, rats were submitted to the same neonatal treatment with iron performed in Experiment I. When they reached adulthood both groups were divided in three experimental groups receiving vehicle (1% DMSO in saline solution) or SKF 38393 [a dopamine D1 receptor agonist] (5. 0 mg/kg ip) or GBR 12935 [a dopamine reuptake inhibitor] (5. 0 or 10. 0 mg/Kg ip) immediately after NOR training. Iron-treated rats that received SKF 38393 and GBR 12935 (10. 0 mg/Kg) showed normal recognition memory. In Experiment IV, rats were submitted to the same neonatal treatment with iron performed in Experiments I and III. When they reached adulthood both groups were divided in four experimental groups receiving vehicle or rolipram, a phosphodiestase inhibitor, (0. 01, 0. 03 or 0. 1 mg/kg ip) immediately after NOR training. Iron-treated rats, that received rolipram (0. 03 and 0. 1mg/Kg), showed normal recognition memory. In Experiment V, male rats (24 months old) received vehicle or rolipram (0. 1 mg/kg ip) immediately after NOR training. Rolipram-treated rats showed normal recognition memory while the vehicle group presented recognition memory deficits. Taken together, the results show that the iron chelation therapy and the cAMP pathway stimulation were able to revert the iron- and aging-induced recognition memory deficits. / O excesso de ferro no encéfalo tem sido relacionado com a patogênese de diversas doenças neurodegenerativas, por exemplo, as doenças de Alzheimer e de Parkinson. Tem sido demonstrado que o período neonatal é crítico para o estabelecimento do conteúdo normal de ferro no cérebro adulto e também se sabe que o envelhecimento altera a distribuição cerebral deste metal. Nós descrevemos anteriormente que a administração de ferro no período neonatal prejudica severamente a memória de reconhecimento em ratos adultos e que o envelhecimento também induz prejuízos significativos na memória de reconhecimento. O objetivo deste estudo foi determinar se os déficits de memória induzidos pelo tratamento neonatal com ferro e pelo envelhecimento poderiam ser revertidos através de três diferentes estratégias farmacológicas. No Experimento I, ratos machos receberam veículo (5% de sorbitol em água destilada) ou ferro (10,0 mg/kg via oral) do 12° ao 14° dia pós-natal. Ao ati ngirem a idade adulta, os grupos foram divididos em três outros grupos experimentais que receberam 6 injeções de salina ou desferroxamina (DFO, um quelante de ferro). Os animais foram submetidos à tarefa de reconhecimento do objeto novo (RON) 24 h após a última injeção. Os resultados indicaram que o tratamento com DFO na idade adulta foi capaz de reverter o prejuízo de memória de reconhecimento induzido pelo tratamento neonatal com ferro. No Experimento II, ratos machos (23 meses de idade) receberam 6 injeções de salina ou DFO (300,0 mg/Kg ip). Os animais foram submetidos ao RON 24 h após a última injeção. Os ratos tratados com DFO apresentaram índices de reconhecimento normais, enquanto que os ratos do grupo salina apresentaram déficits de memória de reconhecimento. Também foi demonstrado que o DFO reduziu os danos oxidativos a proteínas no córtex e no hipocampo desses animais. No Experimento III, os ratos foram submetidos ao mesmo tratamento neonatal com ferro realizado no Experimento I. Ao atingirem a idade adulta, os grupos foram divididos em 3 outros grupos experimentais que receberam veículo (1% de DMSO em salina) ou SKF 38393 [um agonista de receptores dopaminérgicos do tipo D1] (5,0 mg/Kg ip) ou GBR 12935 [um inibidor da recaptação de dopamina] (5,0 ou 10,0 mg/Kg ip) imediatamente após o treino do RON. Tanto a administração de SKF 38393 quanto de GBR 12935 foi capaz de reverter o prejuízo de memória induzido pelo tratamento neonatal com ferro. No Experimento IV, os ratos foram submetidos ao tratamento neonatal com ferro como descrito nos Experimentos I e III. Ao atingirem a idade adulta, os grupos foram divididos em quatro outros grupos experimentais que receberam veículo ou rolipram [um inibidor da fosfodiesterase] (0,01; 0,03 ou 0,1 mg/kg ip) imediatamente após o treino do RON. Os ratos tratados com ferro, que receberam rolipram (0,03 e 0,1 mg/Kg), apresentaram memória de reconhecimento normal. No Experimento V, ratos machos (24 meses de idade) receberam veículo ou rolipram (0,1 mg/kg ip) imediatamente após o treino do RON. O tratamento com rolipram reverteu o prejuízo de memória de reconhecimento induzido pelo envelhecimento. Os resultados, em conjunto, mostram que a terapia com quelante de ferro e o aumento dos níveis do AMPc foram capazes de reverter os déficits de memória de reconhecimento induzidos pelo tratamento neonatal com ferro e pelo envelhecimento.

A carência nutricional mais comum em todo o mundo é a anemia ferropriva, a mesma acomete diferentes grupos etários e sociais. Estudos da Organização Mundial da Saúde afirmam que esta acomete 24,8% da população mundial, ou seja, 1,62 bilhões de indivíduos. No entanto, a maior prevalência é encontrada em pré-escolares (47,4%). Admite-se que a ocorrência endêmica da enfermidade na infância decorra da combinação entre necessidades excepcionalmente elevadas de ferro, imposta pelo crescimento, dietas pobres no mineral, variações familiares e ambientais. Todavia, a anemia ferropriva destaca-se não só pela frequência com que se manifesta, mas também, pelos efeitos resultantes, os quais podem ser irreversíveis mesmo na presença de tratamento adequado. O objetivo do estudo foi identificar a prevalência da anemia ferropriva em crianças de 02 a 05 anos de idade, frequentadoras de Escola Municipal de Educação Infantil do município de Marau/RS, bem como avaliar características demográficas, socioeconômicas, antropométricas e nutricionais destas crianças. Realizou-se um estudo descritivo transversal. Para determinação da amostra (n) foi utilizado o software Winpep 11.32, o qual resultou na participação de 187 crianças, essas, foram submetidas à coleta de sangue venoso em laboratório, com posterior avaliação nutricional, através da verificação de dados antropométricos. Aos seus responsáveis foi entregue um instrumento de coleta de dados, com informações demográficas e socioeconômicas. Das crianças avaliadas, 104 são do sexo feminino e 83 do sexo masculino, de cor predominantemente branca, com representatividade em todas faixas etárias entre 24 a 60 meses. Foram consideradas anêmicas, as crianças que apresentaram resultado da hemoglobina inferior a 11 g/dl. Do total da amostra, 5,3% das crianças foram consideradas anêmicas, sendo que dessas, 90% apresentaram anemia leve e 10% anemia moderada. O maior índice foi encontrado em crianças de menor idade, crianças que não foram amamentadas e crianças com mais de 03 irmãos. A menor representatividade de anemia foi encontrada em filhos de pais com maior escolaridade. Quanto ao estado nutricional, identificou-se que o município tem acompanhado as tendências de sobrepeso e obesidade diagnosticadas em diferentes regiões, no entanto, sua associação com a prevalência de anemia não ficou clara, assim, outros estudos com a inclusão de outras variáveis se tornam necessárias. Dessa forma, evidencia-se que a anemia ferropriva é resultante de múltiplos fatores, logo, sua origem não está atrelada apenas a fatores biológicos, devendo ser considerado, fatores socioeconômicos, culturais e de morbidade presentes na população infantil. / The most common nutritional deficiency in the world is iron deficiency anemia. It affects different age and social groups. Studies by the World Health Organization say that it affects 24.8% of the world population – 1.62 billion people. However, highest prevalence is found among preschoolers (47.4%). The endemic occurrence of the disease during childhood is due to a combination between exceptionally high iron necessities, because of growth, and diets that do not have enough iron, family and environmental variations. However, iron deficiency anemia is not important only because of the frequency with which it happens, but also because of its resulting effects, which can be irreversible even when treated properly. The goal of this study was to identify the prevalence of iron deficiency anemia in 2- to 5-year-old children who go to Public Elementary School in Marau, RS, Brazil, and also to evaluate the demographic, socioeconomic, anthropometric and nutritional characteristics of said children. This was a cross-sectional study. The software Winpep 11.32 was used for determining the sample (n), which resulted in the participation of 187 children. Their blood was collected at a laboratory, and a nutritional evaluation was done after that through the verification of anthropometric data. Their parents/legal guardians answered an instrument of data collection about demographic and socioeconomic information. 104 children were female and 83 were male. The predominant color among the children was White. All ages from 24- to 60-monthsold were represented in the sample. Children who presented hemoglobin results of less than 11 g/dL were considered anemic. 5.3% of the children in the sample were consideres anemic, 90% presented slight anemia and 10% presented moderate anemia. The highest index was found among younger children, children that were not breastfed and children with more than 3 siblings. The lowest occurrence was among children whose parents were educated. As to the nutritional state, the city has been following the tendencies of overweight and obesity diagnosed in different regions; however, the association with the prevalence of anemia was not clear. Other studies including other variables are necessary. It is evident that iron deficiency anemia results from multiple factors, so its origins are not only in biology; socioeconomic, cultural and health characteristics present in children should be taken into consideration.

A presente dissertação de mestrado apresenta estudos teórico-experimentais das propriedades e características interfaciais de nanobolhas, investigando os mecanismos de geração e suas aplicações em flotação de quartzo e precipitados coloidais de amina, como modelos de partícula mineral e soluto aquo poluente. A geração das nanobolhas foi realizada por despressurização de ar dissolvido em água, possibilitando a descoberta de uma fração de nanobolhas (120 - 720 nm), além de microbolhas (40 - 100 m) na antiga técnica, que deu origem à flotação por ar dissolvido (FAD). O estudo das propriedades interfaciais (potencial zeta) e tamanho das nanobolhas foi realizado em função do pH do meio, utilizando NaCl como eletrólito suporte, na presença dos surfactantes aniônico (Dodecil Sulfato de Sódio - SDS) e catiônico (alquil metil éter monoamina - Flotigam EDA 3B). Os resultados de caracterização mostraram que tanto o tamanho quanto o potencial zeta dependem do pH do meio. Os maiores tamanhos de nanobolhas (720 nm) foram encontrados próximos ao ponto isoelétrico (pie = 4,5), onde essas bolhas encontram-se praticamente neutras (+ 5 mV). Por outro lado, quanto maior a densidade de carga das nanobolhas (+ 22 mV) menores são os tamanhos resultantes, principalmente em pH´s baixos (pH = 2,0; tamanho = 120 nm). Da mesma forma, em meio alcalino (pH 10), foi observado um aumento significativo da carga negativa das bolhas (-59 mV). A capacidade de flotação das nanobolhas (120 – 720 nm) isoladas ou misturadas com macrobolhas (0,4 – 0,8 mm) foi avaliada para partículas de quartzo em diferentes faixas granulométricas. Para estes estudos, foram empregados diferentes sistemas de flotação, utilizando um tubo de Hallimond modificado para geração das macrobolhas, na presença e na ausência de nanobolhas. Os resultados mostraram que as nanobolhas isoladas não são capazes de flotar as partículas de quartzo, devido à baixa capacidade de carregamento dessas bolhas pequenas. Entretanto, em conjunto com as macrobolhas, foram responsáveis por aumentar significativamente a flotação de partículas finas (<37 m) em cerca de 20% quando comparado às macrobolhas isoladas. Porém, essa mesma eficiência não foi obtida na recuperação das partículas grossas (> 212 m). Os precipitados coloidais de amina foram caracterizados por medidas de turbidez nefelométrica, com o objetivo de investigar a formação dessas espécies em função da concentração de amina utilizada. Com isso, verificou-se que os colóides de amina são formados em meio alcalino (insolubilização) a partir de concentração 10-3 mol. L-1, pH >10,5 e após 30 min. As medidas de tamanho e potencial zeta, em função do pH do meio, mostraram que os colóides formados apresentaram tamanhos na ordem de nanômetros (120 – 350 nm), sendo que o máximo crescimento foi obtido próximo ao ponto isoelétrico (pH 11). Foram realizados estudos de flotação dessas espécies coloidais de amina em diferentes sistemas e, além disso, foi avaliado o efeito da floculação desses colóides previamente à flotação. Os resultados da remoção dos precipitados coloidais de amina revelaram que as nanobolhas isoladas foram altamente eficientes, atingindo valores de remoção em torno de 80%. Por sua vez, as microbolhas em mistura com as nanobolhas não apresentaram valores significativos de remoção das espécies coloidais. Ainda, a floculação dessas espécies realizada previamente à flotação revelou que, para concentrações menores de amina, a formação de flocos foi eficiente aumentando a remoção das espécies coloidais. Por outro lado, para maiores concentrações, a eficiência da remoção foi diminuída quando comparada à flotação realizada sem floculação. Embora não exista uma legislação específica para o controle desses poluentes de aminas, os resultados de remoção obtidos (concentração residual final de 10 ppm) mostram-se eficientes quando comparados às concentrações comumente encontradas em efluentes de mineração (22 - 30 ppm). A partir dos resultados obtidos na presente dissertação, as propriedades interfaciais das nanobolhas, bem como a sua aplicação para flotação de partículas minerais e poluentes foram melhor elucidadas. Em função do potencial observado, acredita-se que essas informações possam ser empregadas para o desenvolvimento de pesquisas avançadas com nanobolhas. Finalmente, o estudo aponta sobre a necessidade da implantação de um padrão de emissão das aminas empregadas na flotação de minério de ferro, a fim de minimizar os impactos ambientais relacionados a esta atividade. / The present dissertation deals with a theoretical/experimental study including nanobubbles properties and interface characteristics, researching the generation mechanisms and its applications in flotation of quartz particles and colloidal precipitates, as mineral particles and aquo pollutants model. The nanobubbles generation was conducted by depressurization of dissolved air in water, proving a finding of the nanobubbles fraction (120 - 720 nm), aside from microbubbles (40 - 100 m) in this technique that gave rise to dissolved air flotation (DAF). The nanobubbles interfacial properties study (zeta potential and size) were carried as a function of medium pH, using NaCl as a support eletrolyte, and in the presence of the anionic surfactant (sodium dodecyl sulphate – SDS) and cationic (Alquil methyl ether monoamine - Flotigam EDA 3B). The characterization results showed that both size and zeta potential depends of the medium pH. The bigger size of the nanobubbles was found next to the isoelectric point (iep = 4.5), where its practically neutral (+ 5 mV). In opposite, for higher density nanobubbles charge, smaller will be the sizes, mostly in acid pH´s (pH = 2.0; size = 120 nm). Similarly, in alkaline medium (pH 10), it was observed a significant increase of the negative charge of nanobubbles (-59 mV). The flotation capacity of the nanobubbles (120 – 720 nm) isolated or mixed with coarse bubbles (0.4 – 0.8 mm) was evaluated for quartz particles in different size fractions. For these studies were employed different conditions and cells (setups), applied a modified Hallimond tube to coarse bubbles generation in the presence and the absence of nanobubbles. The results showed that flotation with single nanobubbles was not effective due to their very low lifting power. However, flotation recoveries with coarser and nanobubbles when compared to isolated coarse bubbles were 20-30 % higher only for the very fine quartz fractions (<37 μm) and did not affect the coarse particles (> 212 μm). The amine colloidal precipitates species were characterized by nephelometer turbidity, with the aim of investigating, the formation of these species as a function of amine concentration used. Hence, it was found that the amine colloids were formed in the alkaline medium (insolubilization) only from 10-3 mol. L-1, pH >10.5 and after 30 min. The size and zeta potential measured as a function of the medium pH showed that formed colloids had nanometrics sizes (120 – 350 nm), whereby these species grow to a maximum at the isolectric point (pH 11). Flotation studies of these colloids species was carried out in differents flotation systems and, in addition it was evaluated its flocculation effect before the flotation. The removal results of the precipitates species revealed that the isolated nanobubbles were highly efficient, reaching removal values close to 80%. In its turn, the microbubbles mixed with nanobubbles not showed significant values to the colloidal species removal. In addition, its flocculation before the flotation demonstrated that for lowest concentration of amine the flocks formation was efficient, increasing the removal of the colloidal species. On the other hand, for higher concentrations of amine the removal efficiency was decreased when compaired with the flotation without flocculation. Although, there is not specific legislation to control these amines pollutants, the removal results obtained (final residual concentrations of 10 ppm) showed efficient when compaired with the common concentrations found in mineral effluents (22 - 30 ppm). and zeta potential measured as a function of the medium pH showed that formed colloids had nanometrics sizes (120 – 350 nm), whereby these species grow to a maximum at the isolectric point (pH 11). Flotation studies of these colloids species was carried out in differents flotation systems and, in addition it was evaluated its flocculation effect before the flotation. The removal results of the precipitates species revealed that the isolated nanobubbles were highly efficient, reaching removal values close to 80%. In its turn, the microbubbles mixed with nanobubbles not showed significant values to the colloidal species removal. In addition, its flocculation before the flotation demonstrated that for lowest concentration of amine the flocks formation was efficient, increasing the removal of the colloidal species. On the other hand, for higher concentrations of amine the removal efficiency was decreased when compaired with the flotation without flocculation. Although, there is not specific legislation to control these amines pollutants, the removal results obtained (final residual concentrations of 10 ppm) showed efficient when compaired with the common concentrations found in mineral effluents (22 - 30 ppm). Based on the results reported in the present work, the interfacial properties of the nanobubbles, as well the applications for mineral flotation of the particles and pollutants were better understood.

Algumas tomadas de decisões na mineração, sejam elas em estudo de viabilidade técnica-econômica para implantação de um novo projeto ou mesmo para o faturamento da venda de um produto final, são baseadas em resultados de análises químicas de amostras de minério. Como essas decisões sempre envolvem uma quantia significativa de dinheiro é de fundamental importância que os resultados das análises químicas tomados como base sejam confiáveis diminuindo o risco do projeto. Para que se tenham resultados analíticos que se situem em intervalos de confiança aceitáveis e sejam representativos é preciso que a amostragem do minério seja feita de forma adequada, pois o minério não é homogêneo. Deve ser considera que além do elemento de interesse existem os elementos contaminantes e os elementos traços com diferentes características químicas e físicas fazendo com que os teores, em geral, tenham grande variabilidade. Essa dissertação tem como objetivo principal avaliar os protocolos de preparação de amostras de minério de ferro das minas de Carajás processados no laboratório físico situado nesse site. Inicialmente, os principais conceitos envolvendo teoria de amostragem foram introduzidos, seguidos por uma comparação da norma NBR ISO 3082 referentes à amostragem e preparação de amostra de minério de ferro com a teoria de amostragem de Gy. Após isso, foi feita uma avaliação dos protocolos de preparação de amostras do laboratório de Carajás permitindo concluir que a definição e avaliação do protocolo de preparação de amostra são muito importantes para estimar o nível de precisão desejado e que a granulometria e a massa são elementos decisivos no controle de precisão requerida pelas partes interessadas no processo. Por fim, propõem-se modificações nos protocolos existentes com foco na redução da variância em 50% para os produtos que apresentam variâncias significativas pela estimativa de Gy, por conta das massas processadas e respectivas granulometrias. / Some decision-making in mining, whether they are in technical-economic feasibility studies for implementation of a new project or even value for sale of a finished product are based on results of chemical analysis of ore samples. As these decisions always involve a significant amount of money is paramount that the results taken based on these analysis are reliable decreasing project risk. In order to have representative analytical results within acceptable confidence levels it is necessary that the ore sampling would be carried out properly, considering the ore is not homogeneous. It must be considered that in addition to the element of interest and the contaminants there are trace elements with different chemical and physical characteristics so that the levels usually have a high variability.This thesis aims to evaluate the sample preparation protocols of iron ore from the Carajás mines processed in the physical laboratory located on this site. Initially the main concepts of sampling theory were addressed, followed by a comparison of the guidelines of NBR ISO 3082 with the sampling theory of Gy. After that, the current sample preparation protocols were analyzed. The results showed that the definition and evaluation of the sample preparation protocol are very important for estimating the level of precision desired and that the particle size and mass are critical elements in the control of required precision. Finally modifications in the existing protocols are proposed focusing on reducing 50% the deviation for those products which are significant variances estimated by Gy´s theory, taking into account the masses and particle size processed.

O ferro fundido vermicular é um material de destaque para aplicações em componentes que estão sujeitos a choques e variações térmicas. O mesmo apresenta boa combinação de propriedades tipo condutividade térmica, resistência e tenacidade. Desta forma, a disponibilidade de informações sobre a influência de diferentes composições químicas sobre o comportamento diante de exigências térmicas, vem contribuir para consolidar o uso deste material em componentes automotivos. No caso do ferro vermicular, a resistência ao surgimento de trincas por solicitações térmicas pode ser melhorada com adições de elementos de liga como: cromo, molibdênio, vanádio e outros. Ferros fundidos vermiculares com diferentes teores de molibdênio e silício são investigados neste trabalho. Corpos de prova na forma de discos finos (4mm) foram submetidos a três diferentes gradientes de temperatura (50 à 450, 500, e 550"C). Investigou-se, ainda, a influência de cantos vivos deixados pela usinagem dos corpos de prova. Para os ensaios de ciclagem térmica foi desenvolvido um ensaio que consiste em aquecer uma das faces do corpo de prova por chama, submetendo a outra face ao resfriamento por jato d'água até a temperatura de 50°C. Resultados mostram que o método desenvolvido para a realização do ensaio foi eficiente para avaliar as variáveis em questão. Pode-se concluir a partir dos resultados que o molibdênio aumenta a resistência à fadiga térmica. A temperatura máxima do ensaio é determinante para a vida em fadiga térmica e materiais ensaiados em ciclos com temperatura até 450°C resistiram duas vezes mais que materiais ensaiados em ciclos com temperatura até 550°C, e por fim, corpos de prova com o canto vivo amenizado tiveram um desempenho de 1,5 à 2,6 vezes melhor que os com o canto vivo pronunciado. / The compacted grapite iron is a suitable material for application on components subject to thermal shock and thermal variation. This material shows a good combination o f properties like thermal conductivity, strength and toughness. By this way, the availability o f information about the influence o f chemical composition over performance under thermal conditions, contributes to consolidate the use of this material in automotive components. In case of compacted graphite iron, the resistance to crack initiation due to thermal solicitation can be improved by the addition of alloying elements like: chromium, molybdenum, vanadium and others. Compacted graphite irons with different contents of molybdenum and silicon were investigatted in this work. The specimens in shape of thin disks (4mm) were submitted to three different thermal gradients, from 50 to 450, 500 and 550°C. Also, · the influence of the sharp edges left after machining of specimens was investigated. A procedure was developed for the thermal cyclic tests, consisting in warming one of the faces of the specimen with a heating flame while keeping the other (face) cooled by a water jet to a temperature of 50°C. The results show that the method devoloped for the execution of the test was efficient to evaluate the variables in question. The results indicate that the molybdenum improves thermal fatigue resistance. The maximum temperature of the test is decisive for life in thermal fatigue, and material tested on temperatures up to 450°C resisted twice more than the material tested on temperatures up to 550°C. Finaly, specimens wih smooth edges had a performance 1,5-2,6 times better than specimens with sharp edges.

Foi estudada a cinética de formação de filme passivo sobre o ferro anodizado em solução de borato de sodio deçahidratado 0,1 mol/L, em meio desarejado e na temperatura ambiente, utilizando diferentes métodos eletroquímicos. Os voltamogramas çicliços obtidos apresentaram trés picos de corrente anódica que, de acordo com o balanço de massa e carga envolvidas, estariam relacionados com a formação de filmes de Fe(OH)2 e FeOOH que, por desidratação, formaria Fe2O3, levando a passivação. A ausência de picos catódicos mostrou que esse filme se reduz em potenciais tão negativos quanto o da reaçáo de formação de H2. O uso do eletrodo rotatória de disco e anel comprovou que na região de potencial do pico anódico II ocorre uma pequena passagem de íons Fe²+ para o eletrólito, com a corrente de dissolução dependendo da velocidade de varredura do potencial do disco, mas não excedendo 2% da corrente anódica total. Foi feita também uma investigação da influência de cloreto e da variaçáo do pH do meio sobre o perfil voltamétrico. A aplicação do Modelo ohmico para crescimento de filmes passivos pareceu adequada. A formação galvanostática do filme apresentou a existência de três patamares de potencial, com valores próximos aos dos picos anodicos de formação de Fe(OH)2, FeOOH e da reação de formação de O em baixas velocidades de varredura. O estudo da zona passiva de potenciais através da técnica de espectroscopia de irnpedância eletroquimica e da utiilizaçáo da equação de Mott-Schottky mostrou que o filme passivante se comporta como um semicondutor degenerado, devido i alta densidade de doadores. Foi proposto um circuito equivalente ao sistema metallfilrnelsoluç~o,c om boa concordância entre os resultados experimentais e os obtidos por simulação. A medida do potencial de corrosão e a comparação do comportamento eletroquimico do ferro em borato e em solução de outros ânions propiciou uma investigação do caráter inibidor de corrosão daquela espécie. Este estudo foi feito em uma solução de perclorato de sódio 0,l mollL com adição de diferentes quantidades de borato. A utilização das técnicas de eletrodo rotatório de disco e anel, formação e redução galvanostatica de filme e espectroscopia de impedância eletroqu imica possibilitou a determinaçáo de uma ordem de rea@o negativa para a formaeo do filme passivo, em relação ao borato, e a comprovação de seu carater inibidor / The kinetics of passive film formation on iron anodized in 0.1 mol/L sodium borate solution has been studied, in deaerated environment at 25°C, using different electrochemical methods. Cyclic voltammograrns showed three anodic current peaks that, according to mass and charge balance, can be related to Fe(OH)2 and FeOOH film forrnation, which forms Fe203 by dehydratation and leads to passivation. The absence of a cathodic peak showed that the forrned film reduces itself at potentials as negative as those of H2 evolution. The use of rotatory ring and disk electrode has proved that metallic dissolution taks place as Fe²+ ions in the second anodic peak potential range, depending on potential scan raie but in percentages lower than 2% of the total anodic current. The influente of chloride concentraiion and pH on the voltammetric profile has been investigated. The appltcation of the Ohmic Model for passive film growth seemed to be appropriate. The galvanostatiç fiilm formation showed three potential arrests, with values close to that of the anodic peak potentials of Fe(OH)2 and FeOOH formation and O2 evolution in slow potential scan. The study of the passive potential range using electrochemical impedance spectroscopy and Mott-Schottky equation showed that the film behaves as a degenerated semiconductor due to a high density of donors. An equivalent circuit has been proposed for the metallfilmlsolution system with a good agreemeni between the experimental and simulated results. Comparison of iron electrochemical behaviour in borate or in solutions of oiher anions guided to an investigaiion of borate corrosion inhibitive characteristics. This study has been made in 0.1 mol/L sodium perchlorate solution with addition of borate in different concentrations. A negative reaction order with respect to borate for passive film formation has been determined. A galvanostatic technique and electrochernical impedance spectroscopy also confirmed the inhibitive character of borate.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-06-02T15:52:30Z No. of bitstreams: 1 2013_LuisMiguelRamirezRivera.pdf: 12034472 bytes, checksum: 879d72b368bc5c71a7e0df5eebf90f5f (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-06-03T12:45:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_LuisMiguelRamirezRivera.pdf: 12034472 bytes, checksum: 879d72b368bc5c71a7e0df5eebf90f5f (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T12:45:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_LuisMiguelRamirezRivera.pdf: 12034472 bytes, checksum: 879d72b368bc5c71a7e0df5eebf90f5f (MD5) / O objetivo desde projeto é sintetizar complexos nanoestruturados formados por óxidos de ferro e 4-sulfato de condroitina (4-SC). Dois métodos de síntese química foram empregados. No primeiro, nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por meio da técnica de coprecipitação em meio aquoso, funcionalizadas com 4-sulfato de condroitina por meio da técnica de automontagem e em seguida dispersas em pH neutro. Na segunda rota de síntese, as nanopartículas de magnetita foram coprecipitadas na presença do 4-sulfato de condroitina e suspensas em meio aquoso com pH neutro. A espectroscopia Raman foi empregada para identificar a fase do óxido de ferro produzido, cujo resultado confirmou a síntese de magnetita. A análise dos espectros obtidos no infravermelho e dos dados de potencial zeta confirmaram a presença da cobertura de 4-sulfato de condroitina. Em adição, os resultados mostraram também diferenças no modo de interação do 4-SC com a superfície das partículas produzidas por meio dos diferentes métodos de síntese. Também foi realizado um monitoramento da estabilidade coloidal em meio biológico tais como a solução tampão fosfato (PBS) e meio de cultura DMEM. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The aim of this study is to produce nanostructured complexes of iron oxides and chondroitin-4-sulphate (C4S). Two synthesis routes were employed. On the first, magnetite nanoparticles were synthetized via the technique of coprecipitation in aqueous media, functionalized with chondroitin-4-sulphate via the layer-by-layer technique and then dispersed in neutral pH. On the second method, the magnetite nanoparticles were precipitated in the presence of chondroitin-4-sulphate and peptized in aqueous media with neutral pH. Raman spectroscopy was used to identify the iron oxide phase, confirming the synthesis of magnetite. The analysis of the infrared spectra and the data from zeta potential confirmed the presence of chondroitin-4-sulphate on the nanoparticles surface. In addition, the results indicated that the attachment of chondroitin-4-sulphate at the nanoparticle surface depends on the synthesis method. The colloidal stability was monitored in biological media, including phosphate buffer solution and DMEM culture medium.

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB Planaltina, Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2014. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2014-12-09T11:07:34Z No. of bitstreams: 1 2014_ElianeGoncalvesdeSiqueira.pdf: 1151936 bytes, checksum: 4f8a66ecf9c2e6e4f6682c8e79efa1d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-12-11T14:48:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_ElianeGoncalvesdeSiqueira.pdf: 1151936 bytes, checksum: 4f8a66ecf9c2e6e4f6682c8e79efa1d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-11T14:48:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_ElianeGoncalvesdeSiqueira.pdf: 1151936 bytes, checksum: 4f8a66ecf9c2e6e4f6682c8e79efa1d9 (MD5) / A síntese de nanopartículas magnéticas de óxido de ferro tem sido intensivamente investigada devido a seu vasto campo de aplicações em separação, regeneração, transporte e marcação de biomoléculas. Neste trabalho, foi explorada a possibilidade de desenvolver uma metodologia para a funcionalização da superfície de nanopartículas magnéticas de óxido de ferro utilizando reações multicompontentes Ugi. As nanopartículas de óxido de ferro foram obtidas pelo método de coprecipitação de soluções aquosas de sais de Fe+2 (usamos apenas solução de Fe II) com adição de uma base. Posteriormente as nanopartículas magnéticas foram recobertas por peptóides através da reação Ugi. As amostras de nanopartículas-peptóides foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho, fluorescência de raios-X (EDX) e termogravimetria (TGA). Os resultados revelaram uma estrutura bem ordenada da maioria das nanopartículas magnéticas-peptóides. A estrutura cristalina, bem como o diâmetro médio das nanopartículas sintetizadas foram deduzidas a partir dos padrões de difração de raios X e foi da ordem de 19 a 24nm para as nanopartículas mangnéticas-peptóides funcionalizados. Pela espectroscopia na região do infravermelho evidenciou a incorporação das estruturas do peptóides a nanopartícula magnética. A presença do ferro das nanopartículas foi comprovada por meio de dicromatometria e de Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raio-X. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The synthesis of magnetic nanoparticles of iron oxide has been intensively investigated due to their wide range of applications as concentration, separation, regeneration, transport and labeling of biomolecules. In this study, we explored the possibility of developing a methodology for functionalization of magnetic nanoparticles of iron oxide surface using Ugi reaction. The nanoparticles of iron oxide were obtained by coprecipitation of aqueous solutions of Fe+2 salts method (use only solution Fe II) with addition of a base. Subsequently, the magnetic nanoparticles were coated with peptoids via Ugi reaction. Samples of nanoparticles-peptoids were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy, X-ray fluorescence (EDX) and thermogravimetric analysis (TGA). The results revealed a well-ordered from most magnetic nanoparticles-peptoids structure. The crystal structure as well as the average diameter of the synthesized nanoparticles were deduced from the diffraction patterns of X-rays and it was approximately 19-24 nm for nanoparticles functionalized with peptoids. Iinfrared spectroscopy showed the incorporation of the structures of peptoids on magnetic nanoparticle. The presence of iron nanoparticles was confirmed by dicromatometry and energy dispersive spectroscopy X-ray.