Les fibres naturelles ont réussi à acquérir un grand intérêt à l'échelle académique et industrielle. Ces fibres sont résistantes, possèdent des densités relativement basses, ont de faibles coûts et proviennent de ressources renouvelables abondantes. Les mêmes techniques classiques peuvent être utilisées pour la mise en œuvre des composites à base de fibres naturelles. Tous ces avantages ont fait que des constructeurs automobiles, par exemple, s'intéressent massivement à intégrer des pièces en ce type de composite dans plusieurs modèles de leurs véhicules. Cependant, les problèmes de compatibilité entre les fibres lignocellulosiques et les thermoplastiques limitent le transfert de charge entre fibre et matrice et ainsi les propriétés mécaniques des composites. La durabilité de ces matériaux en présence d'eau ou d'humidité est aussi problématique à cause de la haute hydrophilie des fibres naturelles. Le but de ce travail est de mieux comprendre les phénomènes relatifs à la mise en œuvre et à la l'utilisation de matériaux composites à base de polypropylène renforcé par des fibres de chanvre. L'influence d'un séchage préalable des fibres et d'une nouvelle technique de pré-imprégnation à sec, appelée Fibroline, ont été particulièrement étudiées. Cette dernière consiste à soumettre une poudre et un substrat fibreux à imprégner à un champ électrique de haute tension. Celui-ci provoque l'accélération des grains et crée une parfaite répartition de la résine dans le support fibreux. Au cours de ce traitement, des modifications chimiques et physiques peuvent se produire et entraîner l'amélioration de l'adhésion fibre/matrice. L'influence des techniques de préparation et de mise en œuvre sur les propriétés morphologiques, chimiques et mécaniques des fibres a été analysée. Des observations MEB ont permis de mettre en évidence des modifications de la surface par apparition de micro-craquelures après séchage, application du champ électrique et surtout après double traitement (séchage et Fibroline). Des analyses chimiques par XPS (spectroscopie photo-électronique aux rayons X) des fibres ont montré aussi des modifications de la chimie des surfaces. Principalement des phénomènes d'oxydation sont apparus. D'autre part, la caractérisation mécanique par traction sur mono-filaments dans différents états, a montré une dégradation des propriétés des fibres lors de leur préparation et lors de la phase d'imprégnation en utilisant la technique Fibroline, comparé au cas brut de réception. Les propriétés interfaciales ont été analysées en utilisant trois techniques. D'une part mécaniquement en utilisant le test de fragmentation et le test de déchaussement de micro-goutte, et d'autre part, par suivit de cristallisation isotherme à l'aide de platine chauffante et microscopie optique en lumière polarisée. Les essais mécaniques ont montré l'amélioration de la résistance interfaciale des fibres pré-séchées et celles traitées par la technique Fibroline. Celles doublement traitées ont vu leurs propriétés interfaciales chuter. L'analyse sous conditions isothermes des phénomènes de cristallisation ont permis d'observer l'apparition de zones transcristallines uniformes dans les deux cas ayant été imprégnés par la technique Fibroline. Ceci peut être expliqué par les modifications apportées par cette technique au niveau des surfaces des fibres. [...]

Les matériaux composites à matrice polymère sont couramment utilisés dans des structures dont la durée de vie peut dépasser la dizaine d’années. En conditions de service, ils peuvent être soumis à des sollicitations thermiques, mécaniques et hydriques, couplées ou non, et subissent également un vieillissement, c’est-à-dire une évolution de leur structure induisant une modification, et souvent une dégradation de leurs performances via divers mécanismes. Ceci est particulièrement vrai pour les propriétés ignifuges et thermomécaniques. Si de nombreuses études traitent de l’impact du vieillissement sur les propriétés mécaniques, peu de travaux mettent en évidence une perte partielle ou totale de résistance au feu de matériaux ignifugés après vieillissement. Par ailleurs, une tendance forte aujourd’hui est le développement de matériaux composites renforcés par des fibres naturelles, susceptibles de remplacer les fibres de verre. Cependant, les fibres naturelles sont sujettes à dégradation en conditions hygrothermiques ou hydrothermiques. De même, les systèmes retardateurs de flamme les plus étudiés aujourd’hui, à base de phosphore, sont sensibles à ce type de vieillissement.Ces travaux de thèses rapportent l’évolution du comportement au feu et thermomécanique d’un composite à matrice époxy renforcé par des fibres de lin et contenant un retardateur de flamme phosphoré face à divers scénarios de vieillissement. Afin de comprendre l’influence des paramètres de vieillissement, des environnements hygrothermiques à 70°C et humidité relative variable mais également hydrothermique ont été imposés aux composites ignifugés avec deux retardateurs de flammes phosphorés différents. L’influence de la température, ainsi que celle d’un séchage, ont également été étudiées. L’évolution des propriétés du biocomposite ignifugé, que ce soit les propriétés mécaniques ou la réaction au feu, a été mise en relation avec la quantité d’eau absorbée par celui-ci lors du vieillissement. Enfin, puisque les composites étudiés peuvent être utilisés pour des applications exigeant un maintien des performances mécaniques en cas d’incendie, ces travaux de thèse ont porté également sur l’évolution des propriétés mécaniques des différents matériaux étudiés vieillis hydrothermiquement après une exposition à un flux de chaleur correspondant à un début d’incendie. / Polymeric materials, especially composites are used for long term applications. When used, those materials can be subjected, for example, to thermic, mechanical or hydric stresses but can also age. Indeed, with time, there will be an evolution of their structure leading, in most cases, to an alteration of their properties via several mechanisms. This is all the more true for their mechanical and fire performances. If many studies analyze the influence of ageing on the mechanical properties of a composite, few highlight a partial or total drop of fire performances of a fire-retarded composite. Moreover, the substitution of glass fibers by natural fibers is a trend in constant evolution but those natural fibers can be easily degraded during a hygrothermal or hydrothermal ageing. Similarly, flame retardant containing phosphorous are more and more studied while being sensitive to those types of ageing.This thesis reports the evolution of a thermoset composite (epoxy matrix) reinforced with natural fibers (UD flax fibers) and containing a phosphorous flame retardant through various ageing scenarios and the impact of ageing on their mechanical properties and their fire performances. In order to understand the influence of the various ageing parameters, hygrothermal and hydrothermal ageings were carried out on flame-retarded composites with two different phosphorous flame retardants. This allowed us to connect the alteration of properties and the amount of water absorbed during ageing. Finally, since sometimes the studied composites must maintain their mechanical properties even exposed to a fire, this thesis also reports the impact of a short exposition to a heat flux similar to small fire on the various studied composites that have been previously subjected to a hydrothermal ageing.

Ce projet de recherche s'inscrit dans une démarche d'éco-conception de matériaux architecturés à fort potentiel acoustique. On s'intéresse en particulier dans ce travail de thèse à la description des phénomènes de dissipation et de propagation des ondes acoustiques dans un milieu fibreux par une approche multi-échelle et multi-physique. Dans cette étude, il s'agit de décrire les propriétés acoustiques du milieu fibreux à partir d'une description de la géométrie à l'échelle locale de milieux fibreux. Le milieu fibreux est constitué de fibres d'asclépiades, qui sont typiquement des fibres végétales adoptant la forme de longs cylindres. Pour traiter ce problème, la méthodologie employée consiste en quatre étapes principales : (i) caractérisation et modélisation de la géométrie du milieu fibreux; (ii) calcul des paramètres de transport et acoustiques du milieu fibreux reconstruit; (iii) validation expérimentale de propriétés de transport et acoustiques; (iv) évaluation des évolutions de propriétés de transport en fonction des paramètres de la géométrie à l'échelle locale de matériau. En particulier, un modèle isotrope spatialement stationnaire de lignes droites (processus de Poisson) et le tenseur d'orientation angulaire correspondant, constituent des outils de modélisation de la géométrie aléatoire du milieu fibreux permettant de représenter les principales caractéristiques susceptibles d'influencer ses propriétés de transport. Il s'agit ensuite de résoudre les principaux problèmes aux limites gouvernant le comportement acoustique à l'échelle supérieure en appliquant une technique classique d’homogénéisation numérique. On montre dans un premier temps que la méthode développée permet de prédire le comportement en absorption d'un milieu fibreux aléatoire en se basant uniquement sur la description des caractéristiques géométriques du matériau fibreux réel (porosité, rayon de fibres, distributions des orientations angulaires) sans coefficient d'ajustement, validations expérimentales à l'appui. Sur la base de ce travail de reconstruction tridimensionnel, on étudie ensuite systématiquement l'ensemble des phénomènes de transport d'intérêt sur une large gamme de porosité et d'orientations angulaires, de manière à produire des lois qui peuvent être appliquées par la suite par d'autres utilisateurs sur une large gamme de milieux fibreux réels. Finalement, on examine plus particulièrement l'hypothèse classique selon laquelle un milieu fibreux peut être décrit à partir de la moyenne arithmétique du diamètre de ses fibres, afin de cerner les limites de cette approche et ses conditions d'applicabilité lorsque le milieu fibreux présente une distribution étendue de diamètres de fibres ou bimodale / This research project was inscribed in an eco-conception approach for architected materials with high acoustic potential. In this research project, we are interested particularly in the description of dissipation and propagation phenomena of sound waves in a fibrous medium by using multi-scale and multi-physics approaches. In this work, we determine the transport and acoustic properties of fiber media based on the description of geometry at their local scale. The fiber media consist of asclepias fibers which are typically vegetable fibers adopting a long hollow cylinder. To solve this problem, the methodology consists of 4 principle steps below: (i) Characterize and model the geometry of fiber medium; (ii) Calculate the transport parameters and acoustic properties of reconstructed fiber medium; (iii) Validate the results of the transport and acoustic properties by comparing with experimental measurements; (iv) Evaluate the evolution of transport parameters as function of geometrical parameters at the local scale. For the geometrical reconstruction, isotropic model of straight lines (Poisson processes) and angular orientation tensor were used. They allow representing of principle characteristics influencing the transport and acoustic properties of material at macroscopic scale. The resolutions of principal problems governing the acoustic behavior at the macroscopic scale were then performed by using the numerical homogenization method. We firstly demonstrate that the developed method allows predicting of absorption behavior of a random fiber medium based on only their geometrical characteristic description (porosity, fibers radius, angular orientation distribution) without adjustment coefficient, and the validated by experimental measurements. Secondly, based on the reconstruction method, one can systematically study the whole transport phenomena on a wide range of porosity and angular orientation in order to provide the laws which can be applied by other user on a wide range of real fiber media. Finally, we verify more particular the hypothesis that a fibrous material can be described by a mean diameter value of their fibers, this work allows identifying the limit of this approach and their application conditions when a fiber medium is constituted of a large distribution of fiber diameters or bimodal

La mutation de nos activités industrielles vers le développement durable est l’un des plus gros enjeux humains du 21ème siècle. L’utilisation de la biomasse dans divers domaines tels que l’énergie, la construction et les matériaux est une réponse face à la raréfaction des ressources fossiles et face aux risques écologiques. Les objectifs de cette thèse sont de créer de nouveaux matériaux les plus bio-sourcés possibles et d’optimiser les propriétés de ces matériaux en vue d’une éventuelle utilisation industrielle. Les travaux présentés ici traitent de la fabrication de matériaux composites à renforts de fibres naturelles, ayant pour matrice des résines bio-sourcées. Les ressources végétales principalement étudiées ici sont les tannins, utilisés pour la réalisation de : - Composites à matrice tannin – hexamine - Composites à matrice tannin – résorcine – aldéhyde Les tannins végétaux ont également été étudiés pour la conception de bio-plastiques tannin – alcool furfurylique pouvant être appliqués à la fabrication de composites. Les panneaux composites ont été réalisés en laboratoire et analysés mécaniquement en se basant sur des méthodes normatives européennes. Les résines ont également été caractérisées à l’aide de diverses techniques telles que l’analyse thermomécanique (TMA) ou la spectroscopie de masse MALDI-ToF. Au final, ces travaux ont permis de réaliser des matériaux composites hautement bio-sourcés, aux propriétés homogènes et reproductibles satisfaisant en outre les exigences d’emploi de plusieurs normes européennes / Changing our industrial activities towards sustainable development is one of the major human concerns of the 21th century. The use of biomass in various areas like energy, construction and materials is an answer to the future scarcity of fossil resources and to the ecological risks. The objectives of this thesis are to create new materials with the highest bio-based content possible and then to optimize these materials properties for a potential industrial use. The work presented here is about the fabrication of composite materials reinforced with natural fibers, using bio-based resins as a matrix. The main vegetable resources studied here are tannins, used to make: - Tannin – hexamine matrix composites - Tannin – resorcinol – aldehyde matrix composites Vegetable tannins were also studied to prepare tannin – furfuryl alcohol bio-plastics that may be used in the composites fabrication. The composites boards were made in laboratory and mechanically analyzed based on European norms methods. Resins were also characterized using various techniques such as thermomechanical analysis (TMA) or MALDI-ToF mass spectrometry. The end results of this work is the fabrication of highly bio-based composite materials, with homogenous and repeatable properties that furthermore satisfy several European norms requirements.

Ce travail porte sur l’étude des composites à base de polypropylène et de farine de bois. Seuls des composites à base d’une matrice polypropylène et de fibres végétales ont été mis en oeuvre sans aucun recours à quelque agent comptabilisant que ce soit. En premier lieu nous avons regardé l’influence de la viscosité initiale de la matrice polypropylène sur la processabilité des biocomposites en utilisant des polymères de grades variés. Puis nous avons étudié l’influence de la nature et de la concentration de la farine en utilisant des farines de pin (bois mou) et de chêne (bois dur). Enfin, une attention spécifique a été portée sur la possibilité de nucléation en phase Beta de la matrice polypropylène en présence de fibres végétales. Des polypropylènes β-Nucléés ainsi que des farines ayant subies des extractions par des solvants de leurs composés volatils ont été utilisées. Les mélanges obtenus ont été testés au moyen de la viscoélasticité à l’état fondu pour mettre en évidences les effets d’interaction charges-Matrices et par des mesures de diffraction aux rayons X ainsi que d’analyse thermique différentielle pour la caractérisation de leurs morphologies cristallines. / This doctoral thesis is focused on composites based on polypropylene and wood flour. Firstly, the experimental work deals with preparation of composites based on wood flour with various concentrations and isotactic polypropylene with various melt flow indexes. In terms of this study, one polypropylene, which can have also practical use, was chosen. Further, this polypropylene is investigated with various types and concentrations of wood flour. Also, the attention is devoted to the modification of polypropylene by a specific β-Nucleating agent. The differences are compared and described between the composites with neat and nucleated polypropylene. Further, the work is focused on solvent extraction of wood flour. The effect of extraction and solvent of wood flour is also examined in composites with neat and nucleated polypropylene. On prepared composites, the rheological, structural and thermal properties are studied. These properties differ depending on specific type of wood flour, its concentration and specific type of polypropylene. / Předložená doktorská práce je zaměřena na kompozity polypropylenu a dřevní moučky. V experimentální části práce jsou připraveny kompozity s různými koncentracemi plniva a izotaktických polypropylenů s různými indexy toku taveniny. Na základě této studie je vybrán jeden konkrétní polypropylen, který může mít v kombinaci s dřevní moučkou i praktické využití. Tento polypropylen je dále zkoumán s různými druhy a koncentracemi dřevní moučky. Pozornost je také kladena na úpravu vlastností izotaktického polypropylenu užitím specifického β-nukleačního činidla. Jsou porovnávány a popisovány rozdíly mezi kompozity s čistým a nukleovaným polypropylenem. Práce se dále zabývá extrakcí dřevní moučky v rozpouštědle. Je studován vliv extrakce a rozpouštědla dřevní moučky na vlastnosti připravených kompozitů. Byly studovány reologické, strukturální a tepelné vlastnosti, které se lišily v závislosti na zvoleném typu plniva, jeho koncentraci a typu polymerní matrice.

Ce travail vise à étudier le comportement mécanique des composites renforcées par des fibres de lin ainsi que le comportement mécanique et hydrique des composites hybrides. Un taux de porosité élevée observée chez ces matériaux conduit à une dégradation des propriétés mécaniques. Des essais de traction et de flambement avec suivi par émission acoustique ont permis d’identifier les mécanismes d’endommagements qui règnent dans ces matériaux et à mettre en évidence leur chronologie d’apparition. Des observations microscopiques des faciès de rupture ont permis de valider ces résultats. Une optimisation des propriétés mécaniques et notamment en termes de réduire le taux de porosité a été testée et ceci en insérant des fibres de carbone dans la structure. Les résultats ont montré que la position des fibres de carbone est primordiale dans l’amélioration des propriété hydrique et mécaniques. / This work aims to study the mechanical behavior of composites reinforced by flax fibers as well as the mechanical and water behavior of hybrid composites. A high porosity rate observed in these materials leads to a degradation of the mechanical properties. Tensile and buckling tests with acoustic emission monitoring have identified the mechanisms of damage that reign in these materials and highlight their chronology appearance. Microscopic observations of fracture facies validated these results. An optimization of the mechanical properties particularly in terms of reducing the porosity rate has been tested by inserting carbon fibers in the structure. The results showed that the position of carbon fibers is essential in the improvement of water and mechanical properties.

La prise de conscience sociétale vis-à-vis des problèmes environnementaux augmente et conduit à une forte demande en matériaux issus de ressources renouvelables, comme les biocomposites. La sensibilité thermique et le comportement au feu restreint leur utilisation pour certaines applications comme le bâtiment. La réglementation en matière de sécurité incendie est très importante et nécessite donc de trouver des solutions adaptées pour améliorer le comportement au feu de ces matériaux. Dans ce contexte, nous avons dans un premier temps étudié la dégradation thermique et le comportement au feu des fibres naturelles seules et particulièrement l'impact de ses composants sur le comportement au feu. Ensuite, nous avons étudié la réactivité de quatre fonctions (amine, acide carboxylique, alcoxysilane et acide phosphonique) sur la fibre de lin et ses composants (cellulose, hemicellulose, lignine). La caractérisation des greffages a été réalisée de manière originale par des techniques de dégradation thermique.Ensuite, nous nous sommes intéressés à la dégradation thermique et au comportement au feu de biocomposites. Nous avons étudié le comportement au feu de biocomposite à base de PBS et de fibres naturelles en faisant varier différents paramètres comme le taux de fibres, la nature des fibres et l'influence d'un retardateur de flamme phosphoné. Deux stratégies d'ignifugation ont été testées : l'ajout en masse dans la matrice et le greffage sur les fibres naturelles de retardateur de flamme. Pour aller plus loin dans les stratégies d'ignifugation par greffage de retardateur de flamme, nous avons comparé l'influence du greffage d'une molécule et d'une macromolécule sur le comportement au feu du lin et du biocomposite PBS/lin. / The environmental awareness in the society is increasing and leads to a strong demand in material from renewable resources, such as biocomposites. The thermal sensitivity and the flammability restrict their use for certain applications such as building. The fire safety regulation is of prime importance and requires adaptive solutions to be found to improve the fire behavior of these materials.In this context, we have studied the thermal degradation and the fire behavior of natural fibers and particularly the effect of its components on the fire behavior. Then, we studied the reactivity of four moieties (amine, carboxylic acid, alkoxisilane and phosphonic acid) on the natural fibers. The grafting characterization was carried out with original techniques based on thermal degradation.Then, we are interested on the thermal degradation and the fire behaviour of biocomposites. We studied the fire behaviour of biocomposite based on PBS and natural fibers varying different parameters such as the amount of fibers, the type of natural fibers and the influence of a phosphonated fire retardant. Two fireproofing strategies have been tested: the addition in polymer matrix and the grafting on natural fibers of fire retardant. To go further in the fireproofing strategy by fire retardant grafting, we have compared the influence of the molecule or macromolecule grafting on the fire behaviour of flax and PBS/flax biocomposite.

Dans un contexte où le développement durable apparaît comme une priorité majeure, la mise au point de matériaux biodégradables, représente un enjeu majeur qui offre une alternative aux polymères synthétiques. L'objectif de cette thèse est donc de développer un système multicouche biodégradable susceptible de se substituer au polystyrène expansé dans le domaine de la barquette alimentaire. Ce multicouche est constitué de deux films de polycaprolactone en tant que couches externes et d'une âme en amidon de pomme de terre. Cet amidon a été expansé et renforcé par des fibres naturelles (chanvre, cellulose, paille de blé, linter de coton). L'influence d'agents de nucléation dans les formulations a été analysée. Après optimisation des conditions de mise en oeuvre par extrusion et laminage-couchage, la tenue mécanique du produit, ainsi que sa résistance à l'eau, sa microstructure (taille des cellules, épaisseur des parois) et sa biodégradabilité ont été déterminées et optimisées

Cette thèse a été réalisée au sein du LERMAB et du CETELOR et se consacre à la mise au point de matériaux composites biosourcés à plus de 98%. Des fibres libériennes de type lin, chanvre, kénaf et jute ont ainsi été sélectionnées, caractérisées chimiquement et physiquement. Les renforts en nontissés sont définis ici comme une superposition de voiles (ou nappes de fibres) cohésifs produits par cardage pneumatique et dont la consolidation est réalisée par aiguilletage. Les voies que nous avons choisies au cours de ce travail nous ont permis d'appréhender et de mettre en évidence l'importance de la qualité des fibres sur les propriétés mécaniques et structurales des matériaux développés. Les renforts réalisés dans un premier temps dans une gamme de poids de 200 à 800 g/m² en simple, double ou triple épaisseurs ont ensuite été optimisés dans le but de préserver les propriétés mécaniques des fibres et de permettre une bonne accessibilité de la résine d'imprégnation. Pour limiter les facteurs de complications, les paramètres process ont été limités pour toutes les fibres et composites. Les fibres ont été mises en oeuvre seules ou en mélanges, et imprégnées de matrice à base de résine naturelle tannin de mimosa et d'hexamine (comme durcisseur) ou de résine synthétique de type époxy. Des biocomposites à taux de fibres en masse de plus de 50% et de densité entre 0,9 et 1,2 ont été obtenus. Les modules d'élasticité atteignent 6 GPa en flexion et en traction. Pour les contraintes, les moyennes atteignent 42 MPa et 75MPa respectivement en traction et en flexion / This thesis was carried out within the LERMAB and the CETELOR and about the development of more than 98% biobased composites materials. Bast fibre type flax, hemp, kenaf and jute were selected, characterized chemically and physically. Nonwovens reinforcements are defined here as a superposition of cohesive webs products by pneumatic carding and consolidation by needling. The process we have chosen during this work allowed us to understand and to highlight the importance of the quality of the fibers on the mechanical and structural properties of the materials developed. Reinforcements made initially in a weight range from 200 to 800 g/m² in single, double or triple thicknesses have then been optimized to preserve the mechanical properties of the fibers and allow good accessibility of the impregnating resin. To limit the factors of complications, the process parameters have been limited for all fibers and composites. Fibers have been used singly or in mixtures, and impregnated by a matrix of natural tannin from mimosa and hexamine (as a hardener) or by synthetic resin of epoxy. Biocomposites with a rate of fibre mass over 50%, and density between 0.9 and 1.2 were obtained. Elasticity Modulus reach 6 GPa flexural and tensile. For strenght, averages reach 42 MPa and 75MPa respectively in tensile and bending

Le fractionnement de quatre biomasses herbacées modèles présentes ou cultivées dans l’estuaire de la Loire est étudié pour la production d’agrofibres adaptées à leur usage dans les matériaux composites écoconçus pour la construction. Les biomasses caractérisées chimiquement et physicochimiquement sont traitées par trois technologies de complexité croissante : le broyeur à marteaux permettant une fragmentation transversale et longitudinale radiale, le défibrage mécanique orientant les contraintes de façon longitudinale radiale et tangentielle, et le défibrage thermomécanique permettant un raffinage à l’échelle de la fibre élémentaire. Le Foin des Marais, modèle de mélange d’herbacées composé de tiges portant des feuilles, endémiques de prairies mésohygrophiles, est une source d'agrofibres cellulo-hémicellulosiques peu lignifiées (ratio cellulose/hémicelluloses/lignines 50/40/10) présentant un très fort taux de composés hydrosolubles (17 à 27% de MS), très hydrophiles (ratio liquide/solide à saturation L/Ssat entre 5,2 et 9,7), relativement fines (facteur de forme L/D >10) et de petites dimensions (moins de 5 cm) permettant l’obtention d’une grande gamme de densité de mats (37 à 112 kg/m3) et ayant une bonne aptitude à l’auto-assemblage sous contrainte. La Rouche, modèle de mélange d’herbacée composés de feuilles ayant des tiges, endémique de prairies hygrophiles, est une source d'agrofibres cellulo-hémicellulosiques peu lignifiées (ratio 50/40/10) présentant un fort taux de composés hydrosolubles (16% de MS), hydrophiles (L/Ssat entre 4,1 et 10,7), fournissant une large gamme de morphologie d’agrofibres allant jusqu’à 13cm de long pour des L/D de 100, formant des mats de 32 à 121 kg/m3, et ayant une bonne aptitude à l’autoassemblage. La Canne de Roseau (Phragmites australis), modèle de tiges creuses rigides, endémiques des bas marais, est une source d'agrofibres rigides beaucoup plus lignifiées (ratio 50/30/20) contenant peu de composés hydrosolubles (6 à 8% de MS), thermostables jusqu’à 220°C et relativement peu hydrophiles (L/Ssat de 3,4) si elles ne sont pas trop déstructurées, ne générant que de agrofibres courtes (moins de 5 cm) et de faible finesse (L/D <15). Les tiges de Mélilots jaune et blanc (Melilotus officinalis et Melilotus alba), dicotylédones à croissance secondaire adaptée à la culture sur les terrains de l’estuaire de la Loire, s’est avéré produire deux classes d’agrofibres. La première est composée d’agrofibres longues, extractibles du cortex de la tige, souples et essentiellement cellulosiques (ratio 75/15/10) pouvant aller jusqu’à 16cm de long (L/D>100), formant des mats de 38 à 42 kg/m3; la seconde classe d’agrofibres macroporeuses courtes et rigides extractibles du bois, beaucoup plus lignifiées (ratio 65/15/20), ayant très peu d’extractibles (2 à 3% de MS), et peu hydrophiles (L/Ssat entre 2,5 et 2,8). Un nouveau procédé d’extraction d’agrofibres longues (dm à cm) courtes (cm à mm), et ultra courtes (mm à μm) est développé. Des agrofibres sélectionnées sont mises en oeuvre avec de la colle de caséine dans des agrocomposites basse densité type blocs isolants thermiques (40 à 82 mW/m*K) et phoniques (indice d'affaiblissement sonore entre 0,18 et 1,2 dB(A)/mm) ; avec de la colle d’os dans des agrocomposites haute densité type panneaux de particules et de fibres (D jusqu’à 1,3 g/cm3, Eflexion jusqu’à 3,9 GPa et σmax flexion jusqu’à 39 MPa) ; ainsi qu’avec une matrice thermoplastique recyclable (PP+PPMA) chargées jusqu’à 40% en agrofibres et présentant une tenue mécanique jusqu’à 5 fois plus élevée en traction et en flexion. Parallèlement, les graines de Mélilots sont caractérisées, et se révèlent être riche en protéines (31 à 32% de MS) et avoir un fort potentiel en fraction extractible aqueuse (34 à 36% de MS) contenant des galactomannanes. Le raffinage de cette agroressources a été entrepris en vue de l'obtention de liants pour des agrocomposites. / The fractionation of four Loire estuary herbaceous biomasses models, endemic or cultivated, have been studied for their agrofibre production potential and adapted for their use in composite materials for ecodesigned construction. Chemically and physicochemically characterized biomasses have been processed by three increasingly complex technologies: hammer-mill that provides transversal and radial longitudinal fragmentation, mechanical defibration orienting the constraints in radial and tangential longitudinal way, and thermomechanical defibration that provides a refining at the scale of elementary fibre. Hay of Swamps, a herbaceous model made of a mix of stem bearing leaves, endemic of mésohygrophile land, is a source of few lignified cellulo-hemicellulosic agrofibres (50/40/10 ratio cellulose/hemicelluloses/lignin) with a very high rate of water-soluble compounds (17 to 27% of DM), very hydrophilic (saturation liquid/solid ratio L/Ssat between 5.2 and 9.7), relatively thin (shape factor L/D >10) and small size (less than 5 cm) allowing mats with large density range (37 to 112 kg/m3) with good self-assembling properties. Rouche, a herbaceous model made of a mix of leaves with stem, endemic of hygrophile land, is a source of little lignified cellulo-hemicellulosic agrofibres (50/40/10 ratio) with a high rate of water-soluble compounds (16% de DM), hydrophilic (L/Ssat between 4.1 et 10.7), producing a large agrofibres morphology range, up to 13cm long and L/D to 100, and allowing mats with density of 32 to 121 kg/m3, with good self-assembling properties. Reed (Phragmites australis), stiff hollow stems model, endemic of low-marsh, is a source of highly lignified stiff agrofibres (50/30/20 ratio) with a low rate of water-soluble compound (6 to 8% of DM), thermostable up to 220°C and relatively little hydrophilic (L/Ssat= 3.4) if they are not too much destructured, producing only short agrofibres (less than 5 cm) with low thinness (L/D <15). Yellow and white sweet clovers stem (Melilotus officinalis and Melilotus alba), secondary growth dicotyledon able to be cultivated on estuary land, provides two kinds of agrofibre. The first kind is stem cortex extractable long agrofibres, flexible and primarily cellulosic (75/15/10 ratio) up to 16cm long (L/D>100 and allowing light mat with density of 38 to 42 kg/m3. The second kind is secondary xylem extractable macroporous short and stiff agrofibres, highly lignified (ratio 65/15/20), with a very low rate of water-soluble compounds (2 to 3% of DM), and little hydrophilic (L/Ssat between 2.5 and 2.8). A new extraction process of long (from decimetric to centimetric length), short (from centimetric to millimetric length), and ultra-short (from millimetric to micrometric length) agrofibres had been developed. Selected agrofibres are processed with casein glue in low density agrocomposites such as insulating material (40 to 82 mW/m*K and sound reduction factor between 0.18 to 1.2 dB(A)/mm) ; with bones glue in high density agrocomposites such as particle board and fibreboard (D until 1.3 g/cm3, Eflexion until 3.9 GPa et σmax flexion until 39 MPa) ; thus with a recyclable thermoplastic matix (PP+PPMA) loaded until 40% of agrofibres, having a tensile and flexure mechanical strength almost 5 time higher. In parallel the sweet clover seeds had been characterized, and demonstrate to be rich in proteins (31 to 32% of DM) and to have a great potential in being water-extractable (34 to 36% of DM) containing, among other, galactomannans. The refining of this agroresources has been undertaken in the development of new binding materials for agrocomposites.