Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-13T12:30:44Z No. of bitstreams: 1 DissRNS.pdf: 2358374 bytes, checksum: bd765e801c40083c7519f443a638ca3d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:27:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRNS.pdf: 2358374 bytes, checksum: bd765e801c40083c7519f443a638ca3d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:27:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRNS.pdf: 2358374 bytes, checksum: bd765e801c40083c7519f443a638ca3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T13:27:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRNS.pdf: 2358374 bytes, checksum: bd765e801c40083c7519f443a638ca3d (MD5) Previous issue date: 2016-01-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The great interest in supramolecular assemblies between porphyrins and phthalocyanines has growing lately due to the enhancement on chemical and physical properties compared to individual units. Ionic assemblies with metalloporphyrins and metallophthalocyanines grafted with ionic substituents of opposite charges stand out due to favorable formation and electronic density coupling between the macrocycles rings in a face-to-face array. Most of the reports in the literature on these kinds of arrangements is limited to its solution behavior. The main goal of this work were to synthesize and isolate heterocomplexes of 4,4’,4’’,4’’’- irontetracarboxyphthalocyanine (FeTcPc), or 4,4’,4’’,4’’’- irontetrasulfophthalocyanine (FeTsPc), with irontetrakis(n-metil-4-pyridyl)porphyrin (FeTMPyP). Three tetrapyrrolic macrocycles precursors were synthesized and characterized, and the heterocomplex formation was investigated by spectroscopic titration of FeTMPyP aqueous solution with FeTsPc or FeTcPc. The heterocomplex stoichiometry was determined by Job’s method. The stoichiometry of the heterocomplexes was not affected by the substituents and dyads FeTsPc/FeTMPyP and FeTcPc/FeTMPyP were obtained in both cases. For the first time, dyads were isolated from solution, and characterized by infrared (IR) and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopies, thermal analysis, and cyclic voltammetry. A significant change in the macrocycles electronic levels were observed due to the electronic coupling in a face-to- face arrangement. FeTsPc/FeTMPyP dyad presented an extensive orbital mixing, higher than FeTcPc/FeTMPyP dyad. IR analysis showed an additional interaction through coordination of bridged ligand between the metallic centers. Thermogravimetric analysis of the heterocomplexes showed a different degradation profile of the macrocycles in each dyad, which indicated that interaction between the macrocycles in each heterocomplex might be different. Electrostatic Layer-by-Layer technique (LbL) was applied and thin films of macrocycle precursors, mixed films (by intercalating precursor layers), and dyads were obtained. FeTcPc, FeTsPc, and FeTMPyP macrocycles exhibited a linear transfer up to 48 bilayers. The mixed film between FeTsPc and FeTMPyP showed similar spectral properties to FeTsPc/FeTMPyP dyad in solution indicating that similar macrocycles array in the mixed films over the deposition. The cyclic voltammetry of the macrocycles and dyads in solution showed that, in both cases, metallic centers electronic densities were affected by dyad formation, but macrocyclic redox processes was more affected in FeTcPc/FeTMPyP. The immobilization shifted the electrochemical redox process for cathodic potentials. The results indicated that interaction between the macrocycles in the dyads occur via two mechanisms, by ligand bridged interaction between the metallic centers, and by electrostatic attraction of the peripheral substituents. / Arranjos supramoleculares mistos contendo porfirinas e ftalocianinas tem despertado interesse devido a possibilidade de que os arranjos mistos apresentem propriedades superiores àquelas das unidades individuais. Neste contexto, arranjos iônicos entre metaloporfirinas e metaloftalocianinas se destacam devido a simplicidade de síntese e possibilidade do acoplamento das densidades eletrônicas dos macrociclos no arranjo face-a-face. Na literatura, pouco é abordado sobre arranjos deste tipo, sendo os estudos limitados ao comportamento em solução. Portanto, os objetivos principais deste trabalho foram sintetizar e isolar heterocomplexos formados pela combinação da 4,4’,4’’,4’’’- tetracarboxiftalocianina de ferro(FeTcPc) ou da 4,4’,4’’,4’’’-tetrassulfoftalocianina de ferro (FeTsPc) com a tetrakis(N-metil-4-piridil)porfirina de ferro(FeTMPyP), e investigar como o substituinte periférico pode afetar a formação e as propriedades do heterocomplexo. Para tal, foram sintetizados e caracterizados os três complexos precursores e a formação de heterocomplexos investigada através de titulações espectroscópicas, utilizando soluções aquosas da porfirina (FeTMPyP) e de uma das ftalocianinas (FeTsPc ou FeTcPc). A estequiometria dos heterocomplexos foi determinada utilizando o método de Job. A formação das díades FeTsPc/FeTMPyP e FeTcPc/FeTMPyP demonstrou que o substituinte periférico não afetou diretamente a estequiometria do heterocomplexo. As díades foram isoladas da solução, pela primeira vez, e caracterizadas por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (i.v) e do UV-Vis, análise térmica e voltametria cíclica. Observou-se uma mudança significativa dos níveis eletrônicos dos macrociclos devido a interação entre as densidades eletrônicas no arranjo face-a-face. A díade FeTsPc/FeTMPyP apresentou uma maior perturbação dos níveis eletrônicos do que a FeTcPc/FeTMPyP, indicando um maior acoplamento entre as densidades eletrônicas. A análise por espectroscopia no i.v. mostrou que, além da interação eletrostática, existe uma interação adicional via ligante em ponte, que parece possuir maior participação no contato entre os complexos nas díades. Análises termogravimétricas dos heterocomplexos foram realizadas mostrando um perfil de degradação diferenciado dos precursores individuais para cada díade, indicando que a interação existente entre os macrociclos em cada heterocomplexo pode ser diferente. Filmes finos utilizando a técnica Layer-by-Layer foram montados para os complexos precursores, para filmes mistos, ao intercalar camadas dos precursores, e para as díades. Os complexos metálicos FeTcPc, FeTsPc e FeTMPyP se mostraram bons polieletrólitos, com deposição linear até 48 bicamadas. O filme misto entre FeTsPc e a FeTMPyP, apresentou propriedades semelhantes a díade FeTsPc/FeTMPyP em solução, indicando que os complexos adotam um arranjo similar no filme misto. As medidas de voltametria cíclica dos complexos e das díades em solução apresentaram processos do macrociclo e do centro metálico, e a resposta eletroquímica foi modificada com a imobilização nos filmes finos. Os resultados, de maneira geral, indicam que a interação entre os complexos precursores nas díades ocorre por dois mecanismos, através de uma ligação em ponte entre os centros metálicos e através da atração eletrostática dos substituintes periféricos.

Submitted by MARIA CLAUDIA COSTA DE OLIVEIRA BOTAN null (maclau_oliveira@hotmail.com) on 2017-09-01T16:19:06Z No. of bitstreams: 1 tese_final_Maria_Claudia_Botan.pdf: 4509077 bytes, checksum: 9a0c384b0ba382775d7f33ea6d5ec76e (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T16:48:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 botan_mcco_dr_guara.pdf: 4509077 bytes, checksum: 9a0c384b0ba382775d7f33ea6d5ec76e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T16:48:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 botan_mcco_dr_guara.pdf: 4509077 bytes, checksum: 9a0c384b0ba382775d7f33ea6d5ec76e (MD5) Previous issue date: 2017-08-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A escassez de água potável vem impulsionando diversas pesquisas ao redor do mundo, por este ser um elemento vital e por sua obtenção envolver um grande paradigma, afinal não há efetivamente produção de água, o que existe é uma mudança de estado físico por meio do ciclo hidrológico. É preciso trazer segurança ao abastecimento sem abrir mão do caráter sustentável, utilizando materiais de baixo impacto ambiental associando-os a fontes renováveis de energia para seu funcionamento. Neste sentido, o presente estudo consiste na busca de melhorias de um condensador de vapor atmosférico, utilizando para tal, filmes finos de diamante como trocador de calor. Como este material apresenta condutividade térmica maior que a do cobre e do alumínio, visa-se agregar eficiência energética ao sistema. Dentre os procedimentos tomados identificou-se que o substrato de Silício do tipo P-Boro (111) foi o mais adequado para o crescimento dos filmes, obteve-se diferentes espessuras para comparação de desempenho no condensador e verificou-se a viabilidade técnica da proposta, pois foi possível realizar condensação utilizando o filme de diamante. De maneira geral, não há produção de condensado em umidades relativas inferiores a 50%. A partir de umidades superiores a 80 %, a amostra mais eficiente, no quesito produção de condensado, é a amostra de 4 h de deposição, que atinge o índice de 6 L.h-1.m². O custo ainda se mostra maior se comparado ao cobre e ao alumínio, de qualquer maneira o processo de condensação do vapor apresenta-se como uma alternativa de fonte de abastecimento em locais onde este bem encontra-se de forma escassa, como por exemplo, em plataformas de petróleo e na região árida do Nordeste brasileiro. / The shortage of drinking water has been driving several researches around the world, because its obtaining involves a great paradigm, after all there is no effective production of water, but there is a change of physical state through the hydrological cycle. It is necessary to bring security to the supply without abandoning the sustainable character, using materials of low environmental impact associating them with renewable sources of energy for its operation. In this sense, the present study consists in the search for improvements of an atmospheric vapor condenser, using thin films of diamond as heat exchanger. As this material has higher thermal conductivity than copper and aluminum, it is aimed to add energy efficiency to the system. Among the procedures taken it was found that P-Boron type silicon substrate (111) was the most suitable for the growth of the films, different thicknesses were obtained for the comparison of performance in the condenser and the technical feasibility of the proposal was verified, because it was possible to perform condensation using the diamond film. In general, there is no condensate production at relative humidity of less than 50%. From the humidities more than 80%, the most efficient sample, in the case of condensate production, is the sample of 4 h deposition, which reaches the index of 6 L.h-1 .m². The cost is still unfeasible compared to copper and aluminum, however, the vapor condensation process is an alternative source of supply in places where it is scarce, such as in oil platforms in the arid region of the Brazilian Northeast.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-04-03T14:24:41Z No. of bitstreams: 1 FernandaDeMeloFernandes_DISSERT.pdf: 2913111 bytes, checksum: dcf264c0d70fe0bcde8d2a01549b8221 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-04-10T19:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FernandaDeMeloFernandes_DISSERT.pdf: 2913111 bytes, checksum: dcf264c0d70fe0bcde8d2a01549b8221 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T19:05:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FernandaDeMeloFernandes_DISSERT.pdf: 2913111 bytes, checksum: dcf264c0d70fe0bcde8d2a01549b8221 (MD5) Previous issue date: 2018-01-22 / A deposi??o de filmes finos por plasma melhora v?rias propriedades f?sicas, qu?micas e biol?gicas de superf?cies que contribuem para o enobrecimento dos materiais. O objetivo do trabalho ? estudar a cin?tica de deposi??o de filmes finos de cobre em substratos de vidro e tecido, utilizando a t?cnica da gaiola cat?dica, alterando a espessura da tampa da gaiola e sua rela??o com a varia??o da pot?ncia do tratamento. Devido ? alta temperatura no interior da gaiola, as amostras de tecidos, foram fixadas no flange superior do reator, j? o vidro foi posicionado tanto dentro quanto fora da gaiola, sendo assim, ser? analisado a deposi??o do jato interno e externo da gaiola cat?dica. Filmes finos de cobre caracterizam-se como bom condutor el?trico e t?rmico, o que justifica seu uso em microeletr?nica, e segundo a U.S. Environmental Agency (EPA) existem 282 tipos de ligas de cobre bactericidas, habilitando sua utiliza??o em ambientes est?ril. Assim, realizou-se deposi??es de filmes finos de cobre sobre amostras de vidro, poliamida e poli?ster, variando os par?metros do processo e a espessura da tampa da gaiola. Realizou-se a caracteriza??o por difra??o de Raio-X (DRX), Espectroscopia de Fluoresc?ncia Raios X (FRX), Microscopia Eletr?nica de Varredura com Emiss?o de Campo (MEV - FEG) com Microan?lise por Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), Transmit?ncia e Espectroscopia de Fotoel?trons Excitados por Raios-X (XPS). Os resultados mostraram que, ap?s o tratamento, todas as amostras, tanto vidro como tecido, obtiveram cobre em sua estrutura, ou seja, foi poss?vel realizar deposi??o nos substratos independentemente da localiza??o do mesmo, em rela??o a gaiola. No entanto, as amostras internas obtiveram maior taxa de deposi??o. / The deposition of thin films by plasma improves various physical, chemical and biological properties of surfaces that contribute to the ennoblement of the materials. The objective of this work is to study the deposition kinetics of thin films of copper on glass and fabric substrates using the cathodic cage technique, changing the thickness of the cage lid and its relation with the variation of the power of the treatment. Owing to the high temperature inside the cage, the tissue samples were fixed to the upper flange of the reactor, and the glass was positioned both inside and outside the cage, thus analyzing the deposition of the internal jet and external the cathodic cage. Copper thin films are characterized as good electrical and thermal conductors, which justify their use in microelectronics, and according to the U.S. Environmental Agency (EPA) there are 282 types of bactericidal copper alloys, enabling their use in sterile environments. Thus, depositions of thin films of copper were carried out on glass, polyamide and polyester samples, varying the process parameters and the thickness of the cage lid. The characterization was performed by X-ray diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (FRX), Field-Scanning Scanning Electron Microscopy (SEM) with Microanalysis by Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), Transmittance and Spectroscopy of X-Ray Excited Photoelectrons (XPS). The results showed that, after treatment, all samples, both glass and fabric, obtained copper in their structure, that is, it was possible to perform deposition on the substrates regardless of the location of the same, relative to the cage. However, the internal samples obtained a higher rate of deposition.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T20:28:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabioBonorinoVieira.pdf: 1042169 bytes, checksum: 9005bc8a7b7f41c4b1a750f6f427938e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T20:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabioBonorinoVieira.pdf: 1042169 bytes, checksum: 9005bc8a7b7f41c4b1a750f6f427938e (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Due to their favorable properties as chemical stability, corrosion resistance, mechanical properties and biocompatibility, titanium and his alloys have been used for the manufacture of implants and prostheses for biomedical purposes. The stability of these metals and alloys is obtained due to a passivation layer of biocompatible titanium dioxide, naturally formed on the surface. In this work, titanium was anodized using potentiodynamic techniques forming a duplex with a film barrier back sheet type with a structure of type nanotubes on top. This film aims to metal passivation or alloy and enhance the characteristics of the material forward to interactions with the physiological environment. Although this oxide film is considered as a protective intermediate layer between the host tissue and the implant, it is considered the defense system a foreign body, and being very thin (only a few nanometers) and unstable under the action of body fluids. The current corrosion of metals and alloy with oxide coating in Ringer's solution increases towards Ti> Nb> Alloy 46.5% m / m Ti. The polished Nb shows high via cell viability and low genotoxicity. The anodized materials exhibit cytotoxicity and genotoxicity. / Devido suas propriedades favoráveis como estabilidade química, resistência à corrosão, propriedades mecânicas e biocompatibilidade, o titânio e suas ligas vem sendo utilizados para a fabricação de próteses e implantes para fins biomédicos. A estabilidade destes metais e ligas é obtida devido a uma camada de passivação biocompatível de dióxido de titânio, formada naturalmente sobre a superfície. Neste trabalho, o titânio foi anodizado utilizando técnicas potenciodinâmicas formando um filme do tipo duplex com uma camada inferior do tipo barreira com uma estrutura do tipo nanotubos na parte superior. Este filme tem como objetivo a passivação do metal ou da liga e potencializar as características dos materiais frente às interações com o meio fisiológico. Embora esse filme de óxido seja considerado como uma camada intermediária protetora entre os tecidos hospedeiros e o implante, ele é considerado pelo sistema imune, um corpo estranho, e sendo muito fino (apenas alguns nanômetros) e instável sob a ação dos fluidos corporais. A corrente de corrosão dos metais e da liga com o recobrimento de óxido em solução de Ringer aumenta no sentido Ti> Nb> liga 46,5 % m/m Ti. O Nb polido apresenta alta viabilidade celular e baixa genotoxidade. Os materiais anodizados apresentam citotoxidade e genotoxidade.

O presente projeto tem como objetivo contribuir para o desenvolvimento de dispositivos para monitoração de pressão dinâmica do ar. Para isso, foram produzidos filmes sensíveis a pressão baseados na detecção de concentração de oxigênio por meio de processos de emissão fotoluminescente das moléculas de Azul de Metileno (MB) e Platina Octaetilporfirina (PtOEP). Nesse sentido, foi estudado o comportamento da emissão fotoluminescente dessas moléculas em interação com o gás de oxigênio. A concentração de oxigênio (do ar) sobre superfície sensível depende da pressão dinâmica de superfície. Desta forma, monitorando a fotoluminescência dos dispositivos submetidos a diferentes concentrações de oxigênio, pode-se determinar uma relação entre a pressão pontual da superfície analisada e a intensidade de emissão fotoluminescente do filme. Os dispositivos de monitoração de pressão dinâmica são constituídos de um filme de estado sólido contendo as moléculas sensíveis. Foram utilizados como substratos hospedeiros para o Azul de Metileno e para a Octaetilporfirina de Platina, os filmes de silício poroso oxidado e Poliestireno, respectivamente. É proposto um arranjo experimental que utiliza um fluorímetro para caracterizar as amostras produzidas e uma câmara de fluxo de gases. Os dispositivos apresentaram elevada sensibilidade e evidenciaram o potencial para desenvolvimento e integração de sensores baseados no silício poroso à microeletrônica. / This project aims to contribute to the development of devices for monitoring dynamic pressure of the air. In this sense, films were produced based on pressure-sensitive detection of oxygen concentration through processes of photoluminescence emission from the molecules of methylene blue (MB) and platinum octaethylporphyrin (PtOEP). Accordingly, it was studied the behavior of the photoluminescence emission of these molecules in interaction with the oxygen gas. The concentration of oxygen (of the air composition) on the sensitive surface depends on the surface dynamic pressure. Thus, monitoring the photoluminescence of the devices under different oxygen concentrations, it can be determined a relationship between the punctual pressure of the tested surface and the photoluminescence emission intensity of the film. The devices for monitoring dynamic pressure are made of a solid state film containing the sensitive molecules. Oxidized porous silicon and polystyrene films were used as hosts for the Methylene Blue and for the Platinum Octaethylporphyrin, respectively. It was proposed an experimental setup that uses a spectrofluorophotometer and a gas flow chamber to characterize the produced samples. The devices showed high sensitivity and potential for development and integration of the sensors based on porous silicon for microelectronics.

O método de decoração metálica com ouro, desenvolvido por Bassett, em 1958, é de muito interesse no estudo de cristais por microscopia eletrônica de transmissão. Desde aquela época, o método vem sendo aplicado ao estudo de vários fenômenos físicos relacionados à nucleação e epitaxia de filmes finos, bem como em estudos de crescimento e evaporação de cristais. Neste trabalho o método de réplica de decoração foi utilizado para investigar a microtopografia superficial de cristais inorgânicos, de interesse tecnológico e industrial. Nos vários experimentos de decoração, obtivemos adsorção bem localizada dos núcleos de ouro, ao longo de orientações definidas. Nos argilominerais caulinita e diquita, foram marcadas figuras poligonais que seguem os contemos pseudo-hexagonais da própria partícula cristalina. Nos cristais iônicos usados, brometo de potássio e cloreto de sódio, observaram-se degraus monoatômicos em formas variadas, inclusive em espirais originadas por discordâncias em parafuso. Outros sítios da superfície com diferentes energias de adsorção puderam ser identificados em todas as amostras estudadas, através desta metodologia. Nos cristais de calcita não logramos obter figuras de decoração bem definidas, mas sim áreas alternadas com ouro condensado e áreas de interdição, causadas provavelmente pela hidratação natural do mineral. Defeitos pontuais como vacâncias, ilhas ou depressões monoatômicas foram reconhecidos nas figuras de decoração, assim como degraus lineares causados por clivagem. / The gold decoration method originally developed by Bassett in 1958, still is of great interest for unraveling microtopographic details of crystal surfaces in the transmission electron microscope. It is of interest also for studies relating to nucleation and epitaxial growth of thin films, as well as in the study of crystal growth and evaporation itself. The present study was intended to investigate the surface morphologies and defects of some selected inorganic crystals, having technological applications. Ali the different samples prepared by this replica method, presented a clear localization of the gold clusters, along very specific sites. The clay minerais kaolinite and dickite exhibited polygonal figures with a pseudo hexagonal arrangement, parallel to the crystal\'s edges. Growth steps having two different spacings were seen to interlace at 120°. Bromine and sodium halides have monoatomic steps aligned along linear or curved paths; these gold decorated steps could be followed for ample extents in the replicas; among them, other less usual patterns of gold decorated imperfections forming loops, waves and circles were located. The only exception was represented by calcite, in which the decoration was at random. Despite this, some images of deep steps caused by cleavage of the crystals could be clearly recognized. Control images obtained by scanning electron microscopy of cleaved crystals and direct transmission electron microscopy of clay mineral particles, were helpful in the interpretation of the results.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gabriele Scheidt.pdf: 1730831 bytes, checksum: 7a5558c7626aa9889fcd9887e31fdb85 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work consisted of modifying the surface of commercial glass using copper/copper oxide thin films to obtain bactericidal properties, that is, a thin film that showed a decrease in bacterial contamination either by bactericidal characteristics or inhibition of biofilm adhesion. The methodology used for film synthesis requires a certain time at elevated pressures at a temperature below the glass transition temperature (Tg). The conditions for thin film synthesis were the temperature of 320° C at constant pressure of 3 MPa during 32 h. The thin films were characterized by the techniques of X-ray diffraction and scanning electron microscopy. For biological assays, the bacteria Acinetobacter sp. was used by a standard method of immersion in Luria Broth with stages of dilution and cultured in a Petri dish, by a process of dripping broth on the surface of that blades, followed by Gram staining. The methodology of growth in broth did not allowed to evaluate the efficiency of thin film copper/copper oxide as bacteriological agent. This result is probably due to the dilution of biocidal particles in relation to the volume of the liquid culture media; consequently, a reduction in the bioactivity was observed. On the other hand, tests on slides showed that bacterial films did not adhere to the surface with copper thin films, as compared to slides without, showing effectiveness in combating biofilm adhesion that are considered one of the major means of bacterial contamination. / Este trabalho consistiu em modificar a superfície de vidros comerciais por meio da deposição de filmes finos de cobre / óxido de cobre para fins antibacterianos. Ou seja, que apresentesse redução nos índices de contaminação bacteriana, por características bactericidas ou até mesmo pela inibição da adesão de biofilmes. A metodologia utilizada para a síntese dos filmes finos utiliza o efeito da elevada pressão durante determinado tempo em temperatura abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg). As condições de síntese dos filmes finos foram: a temperatura de 320 °C, a pressão constante de 3 MPa durante o período de 32 horas. Os filmes finos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica de varredura. Para os testes antibacterianos, utilizou-se como modelo experimental à bactéria Acinetobacter sp pela sua capacidade de formar biofilme. Na qual foi cultivada em caldo Luria e em laminas planas após contato com vidros com e sem filmes. A metodologia de crescimento em caldo não foi eficiente para avaliar a eficiência do filme fino de cobre/óxido de cobre como agente antibacteriano. Estes resultados provavelmente são devidos as diluição das partículas biocidas em relação ao volume do meio de cultura líquido, fazendo com que a bioatividade seja diminuída. No entanto, nos testes em lâminas planas, as fotos por microscopia óptica mostram que os biofilmes não aderiram na superfície com filmes finos de cobre quando comparados com o controle, lâminas de vidro sem filmes, sendo portanto, eficiênte no combate da adesão de biofilme, considerados um dos principais meios de contaminação bacteriana.

Submitted by DIEGO GLAUCO AZARIAS DOS REIS null (diego.dgadr@gmail.com) on 2017-04-19T18:15:44Z No. of bitstreams: 1 Dissertação-Diego_Reis_2017.pdf: 2518961 bytes, checksum: a16c2b4a218332cdf0587afa47cadbff (MD5) / Rejected by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo a orientação abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija esta informação e realize uma nova submissão com o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2017-04-19T19:55:04Z (GMT) / Submitted by DIEGO GLAUCO AZARIAS REIS (diego.dgadr@gmail.com) on 2017-04-20T13:12:56Z No. of bitstreams: 1 Dissertação-Diego_Reis_2017.pdf: 2653651 bytes, checksum: af70d0852f1dbed4cb80ba89720797f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-25T17:14:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 azarias_dga_me_guara.pdf: 2653651 bytes, checksum: af70d0852f1dbed4cb80ba89720797f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T17:14:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 azarias_dga_me_guara.pdf: 2653651 bytes, checksum: af70d0852f1dbed4cb80ba89720797f4 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / O tratamento de materiais utilizando plasma tem sido utilizado amplamente nos dias atuais com o desenvolvimento de novas tecnologias baseadas em descargas elétricas a pressão atmosférica. Dentre os diversos métodos para produzir plasmas nestas condições destaca-se a descarga por microplasmas. No presente trabalho, um novo dispositivo foi desenvolvido e utilizado para deposição de filmes finos. Em estudos de arrasto de vapores no dispositivo foi verificado a relação linear entre a vazão do gás e a massa arrastada. Deposições poliméricas foram obtidas pela mistura de gás argônio com o monômero hexametildissiloxano (HMDSO) em substratos de vidro. A deposição de filmes ocorreu com a vazão de gás entre 0,07 L/min e 0,4 L/min para potências entre 100 mW e 650 mW. Para outras vazões, ocorreu a formação de material sólido em forma de grânulos submilimétricos. A caracterização dos filmes por espectroscopia infravermelha com transformada de Fourier (FTIR) mostrou a presença de grupos moleculares como trimetilsilil Si(CH3)3, siloxano SiOSi e metino CHx. Os testes de adesão realizados no padrão D3359 ASTM com fita Scotch 3M mostraram boa adesão dos filmes aos substratos. Medições de ângulo de contato mostraram a diminuição da hidrofilicidade da superfície dos substratos com valores variando de 40° sem tratamento para quase 90° com o filme fino. Os resultados mostraram que dispositivo desenvolvido foi utilizado com sucesso na deposição em pressão atmosférica de filmes de HMDSO indicando que pode ser empregado também com outros monômeros. / The treatment of materials using plasma has been used widely nowadays with the development of new technologies based on electrical discharges at atmospheric pressure. Among the various methods of producing plasma in these conditions, we gave attention to microplasmas. In this study, a new device was developed and applied to the deposition of polymeric thin films. The dragging of the vapour in the device was investigated for various organic compounds and gas flow rate. It was observed a linear relation between these parameters. The polymeric depositions were obtained with the mixture of argon gas and hexamethyldisiloxane (HMDSO) on glass slides. The thin film deposition occurred with gas flow rate between 0.07 L/min and 0.4 L/min with potencies around 100 mW and 650 mW. The formation of solid submilimeter grains was observed at others gas glow rates. The regular thin films was analysed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and showed the molecular groups of trimethylsilyl Si(CH3)3, siloxane SiOSi and methyne CHx. The films had a good adhesion when subjected to the D3359 ASTM standard test using adhesive tape Scotch 3M. Contact angle characterization has shown a decrease of the hydrophilicity surface property with values changing from 40o without treatment up to 90o with thin film. The results has shown that the developed device was successfully used for deposition of HMDSO films at atmospheric pressure indicating that can be used with other monomers as well.

Submitted by João Paulo Braga (jpbraga_ibilce@hotmail.com) on 2018-05-10T12:08:05Z No. of bitstreams: 1 dissertação.corrigida . Braga.JP...pdf: 4842769 bytes, checksum: 92b7f70c78131d4df05a4710783f132c (MD5) / Approved for entry into archive by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br) on 2018-05-10T17:11:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 braga_jp_me_sjrp_int.pdf: 4842769 bytes, checksum: 92b7f70c78131d4df05a4710783f132c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-10T17:11:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 braga_jp_me_sjrp_int.pdf: 4842769 bytes, checksum: 92b7f70c78131d4df05a4710783f132c (MD5) Previous issue date: 2018-04-04 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Neste trabalho, foram desenvolvidos e caracterizados transistores de filme fino (TFTs) de óxidos metálicos processados por solução, tendo como camada ativa filmes de óxido de zinco (ZnO), de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) e de óxido de índio e zinco (IZO). Os dispositivos foram construídos sobre substratos de silício dopado tipo p revestido com uma camada isolante de óxido de silício (Si/SiO2), em estruturas do tipo bottom-gate/top-contact, utilizando dois métodos distintos para a deposição da camada ativa: spray-pirólise e spin coating. Os transistores apresentaram excelentes propriedades elétricas, em especial os dispositivos à base de ZnO depositados via spray-pirólise. Esses dispositivos apresentaram valores de mobilidade dos portadores de carga (elétrons), superiores a 5 cm2V-1s-1 e da razão entre a corrente na acumulação e na depleção (IOn/IOff) superiores a 106, o que representa um desempenho bastante competitivo quando comparados com a literatura atual. A influência da exposição dos dispositivos ao oxigênio atmosférico nas propriedades elétricas dos transistores foi estudada através do monitoramento (pelo período de vários dias) do desempenho dos transistores quando caracterizados em atmosfera inerte (N2) ou no ar. Adicionalmente, os dispositivos apresentaram um proeminente efeito de fotoresposta persistente após a exposição à radiação ultravioleta na região do UVA em níveis de intensidade relativamente baixos (abaixo de 10-3 W.m-2), o que sugere uma potencial aplicação em sensores ou dosímetros de radiação UV. / In the present work, thin-film transistors (TFTs) based on solution-processed metal-oxides were developed and characterized, with the active layer comprising zinc oxide (ZnO), aluminum-doped zinc oxide (AZO) and indium zinc oxide (IZO). The devices were built on p-type doped silicon substrates with a thermally grown thin-layer of silicon dioxide (Si/SiO2), in a bottom-gate/top-contact structure, using two different active layer deposition methods: spray-pyrolysis and spin coating. The transistors presented excellent electrical properties, especially the ZnObased devices deposited by spray-pyrolysis, with charge carrier mobility superior to 5 cm2V-1s -1 and ratio between the accumulation current and the depletion current (Ion/Ioff) greater than 106 , which represents a very competitive performance compared to values from the current literature. The influence of the exposure to atmospheric oxygen on the transistor electrical properties was studied by monitoring (for several days) the TFT performance when characterized in inert atmosphere (N2) or in air. Additionally, the devices presented a prominent persistent photoresponse effect after the exposure to ultraviolet radiation in the UVA range at relatively low intensities (below 10-3 Wm-2), suggesting a potential application as UV-radiation sensors or dosimeters. / 134107/2016-0

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 parte1.pdf: 2740601 bytes, checksum: 60bd87566aa111195ece86e01435aaf6 (MD5) Previous issue date: 2010-12-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / SrTiO3 is a compound with perovskite structure usually found with cubic phase. This works reports the synthesis of powders and thin films of the undoped and Nd3+ doped SrTiO3, replacing Ti4+ or Sr2+ with the stoichiometries SrTi1-xNdxO3 (x = 0.00; 0.01; 0.02; 0.04) and Sr0.99Nd0.01TiO3. The powders were synthesized by the polymeric precursor method. The thin films were prepared by chemical solution deposition (CSD) using the spin coating technique and by pulsed laser deposition (PLD), being deposited on LaAlO3 (100), MgO (100), SrTiO3 (100), Al2O3-R, and SiO2. The structural and optical properties of these materials were evaluated by infrared spectroscopy, UV-vis spectroscopy, photoluminescent emission, micro Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) Rietveld refinement of the XRD patterns was realized for powder samples. Moreover the photocatalytic property was evaluated in the degradation of textile dyes. The coexistence of the cubic and tetragonal phases for SrTiO3 powders was confirmed after calcinations at 550 oC. For doped samples calcined at 700 oC, it was observed that the sites occupied by Nd3+ influenced in the amount of these phases, leading to a direct influence in the photoluminescent emission. Emission in the yellow region was observed, while temperature increase lead to a shift to the green region, with higher energy indicating that short range ordering occurred. Thin films deposited on LaAlO3 substrate showed high quality epitaxial growth by CSD and a very high quality by PLD. On MgO doping changed the film orientation. For deposition on Al2O3-R and SiO2, polycrystalline films were obtained. Photocatalytic degradation efficiency was similar in powders and undoped films, increasing for films doped with 4 % of Nd3+ when synthesis was done by PLD. Key words: / SrTiO3 é um composto de estrutura perovskita comumente encontrado na fase cúbica. Este trabalho reporta a síntese de pós e filmes finos deste composto na sua forma pura e dopada com Nd3+ em substituição a Ti4+ ou Sr2+ nas estequiometrias SrTi1-xNdxO3 (x = 0,00; 0,01; 0,02; 0,04) e Sr0,99Nd0,01TiO3. Os pós foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos. Os filmes finos foram preparados pelo método de deposição de solução química (CSD) utilizando a técnica spin coating e pelo método de deposição por laser pulsado (PLD), sendo depositados em substratos de LaAlO3 (100), MgO (100), SrTiO3 (100), Al2O3-R, e SiO2. As propriedades estruturais e óticas desses materiais foram avaliadas por espectroscopia de infravermelho, espectroscopia UV-Vis, espectroscopia de emissão fotoluminescente, espectroscopia micro Raman e difração de raios-X (DRX). Refinamento Rietveld dos dados de DRX foi realizado para algumas amostras em pó. Além disso, a propriedade fotocatalítica foi estudada frente à degradação de corantes têxteis. A coexistência das fases cúbica e tetragonal para os pós de SrTiO3 foi confirmada, já na temperatura de 550 ºC e foi verificado para as amostras dopadas (700 ºC) que o sítio de ocupação do Nd3+ influenciou na quantidade dessas fases. Esse resultado teve influência direta na propriedade fotoluminescente observada. Os materiais emitiram principalmente na região do amarelo, mas com o aumento da temperatura essa região se deslocou para o verde (maior energia) indicando a organização do sistema. Os filmes finos depositados sobre o substrato de LaAlO3 mostraram crescimento epitaxial de alta qualidade por CSD e de qualidade muita alta por PLD. Sobre MgO a dopagem influenciou na orientação dos filmes. Os filmes depositados em Al2O3-R, e SiO2 foram policristalinos. A eficiência de degradação fotocatalítica foi similar entre pós e filmes puros, sendo aumentada com 4 % de Nd3+ nos filmes depositados por PLD.