Este trabalho teve como objetivo estudar detalhadamente as propriedades do vapor gerado pela ablação de um alvo sólido de tungstênio por um laser de Cu-HBr, tais como: densidade de átomos, neutros ou ionizados, e a distribuição de velocidades destas mesmas espécies, e obter informações sobre mecanismos de redução das cargas elétricas, de gotículas e de aglomerados no vapor com o objetivo de se obter um jato de vapor monoatômico e neutro, para aplicação de crescimento de filmes finos e espectroscopia de fotoionização. Foram desenvolvidas e testadas três técnicas de monitoramento da pluma de vapor: sensores de PVDF, sondas de Langmuir e ion-gauge. Destas, as duas primeiras se mostraram simples e eficazes para a determinação da distribuição de velocidade de jatos monoatômicos, com a obtenção de parâmetros como temperatura translacional e velocidade de deriva da pluma.

Neste trabalho foram desenvolvidos estudos sobre um jato de plasma com o objetivo de aperfeiçoar seu emprego para corrosão (plasma etching) de materiais eletrônicos. Foi investigado um novo tipo de reator, recentemente desenvolvido, no qual um jato de plasma é gerado em alto vácuo a fim de proceder à corrosão dos materiais. Com o intuito de determinar as condições características de corrosão adequadas a processos de microeletrônica, foram realizados diversos experimentos a fim de avaliar a influência dos parâmetros de controle tais como corrente elétrica da descarga, tensão aplicada, pressão de operação, e influência de campo magnético. Os materiais utilizados, especificamente, filmes de Carbono tipo Diamante são fabricados por técnicas de deposição por sputtering. As taxas de corrosão em função dos parâmetros de controle constituíram o conjunto de condições de operação avaliadas no sentido de se caracterizar a nova técnica de corrosão por plasma para processos de microeletrônica. Os resultados indicam que o processo em alto vácuo na presença de campos magnéticos moderados oferecem algumas vantagens potenciais em relação a outras técnicas de processamento por plasma utilizadas na microeletrônica. A corrosão em ambiente de baixa pressão reduz a presença de impurezas sendo que a direcionalidade do jato de plasma favorece a anisotropia da corrosão.

Filmes finos de carbono tipo diamante (DLC) são materiais promissores para o uso em indústria de micro e nanoeletrônica, por suas singulares propriedades físicas e químicas. Para estas aplicações, os filmes de DLC são normalmente submetidos a processos de corrosão a plasma em baixa pressão, os quais necessitam de um sofisticado sistema de vácuo e injeção de gases. Neste trabalho foi desenvolvido e testado um sistema de configuração simples e barata para a corrosão de filmes de DLC. Este sistema é baseado em descarga de barreira dielétrica (DBD), operando com oxigênio em pressões próximas a atmosférica. O fluxo de partículas provenientes da descarga da barreira dielétrica foi injetado a uma câmara de trabalho, onde um porta-substrato foi colocado a uma certa distância suficiente para interceptar o fluxo de gás na saída da descarga. O reator desenvolvido passou por sucessivas modificações, dando origem a cinco configurações que se diferenciaram, basicamente, pela geometria do reator e do potencial elétrico aplicado ao porta-amostras. O desempenho do processo de corrosão nestes sistemas foi avaliado através da corrosão de filmes de DLC nas seguintes condições de operação: pressão de 55,0 a 75,0 kPa, tempo de processo variando entre 1 e 20 min e distância entre eletrodo-amostra de 5 e 10 mm. As principais técnicas de caracterização dos filmes corroídos foram microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia Raman e perfilometria. Os resultados mostram taxas de corrosão de até 7nm/min sendo obtidos com potência menor que 3W. A DBD foi caracterizada através do método de Manley usando figuras de Lissajous, com base nas condições de pressão e distância de eletrodo, que representam a região "ótima" de trabalho do reator. Os resultado mostram descargas com energias entre 1,58 até 3,50W rms com uma fonte AC de 11 kV - 500 Hz.

O dióxido de titânio é um material usado em uma grande variedade de aplicações comuns e de alta tecnologia. Tem sido intensamente investigado por suas excelentes propriedades ópticas, elétricas e químicas, que o tornam apropriado para aplicações como células solares fotoquímicas, sensores de gases, filtros de interferência dielétricas, etc. Neste trabalho é proposta a investigação das melhores condições para deposição de filmes finos cristalinos de TiO2, preparado em baixas temperaturas (<150C) por magnetron sputtering reativo sobre substratos de silício tipo p. Para isso, o efeito da variação dos parâmetros de deposição como distância entre alvo e substrato, pressão total dos gases, concentração de oxigênio na mistura Ar+O2 e polarização do substrato, nas características dos filmes depositados foram estudadas e correlacionadas. É bem conhecido que altas temperaturas de processo favorecem a cristalização do filme. Todavia, temperaturas elevadas de deposição podem induzir a degradação das camadas estruturais promovendo reações interfaciais, interdifusão e outros defeitos na formação dos filmes. Estes problemas são as razões principais para se explicar o baixo desempenho ou até mesmo falha em alguns dispositivos fabricados. Neste trabalho foi demonstrado que é possível a obtenção de filmes cristalinos crescidos por processos de sputtering em baixa temperatura, mediante o uso parâmetros de deposição específicos. Isto é muito importante quando filmes cristalinos devem ser crescidos sobre substratos sensíveis a temperatura. A influência do aquecimento do substrato, pela descarga de plasma, na cristalização dos filmes finos de TiO2 depositados em substratos não aquecidos de silício, foi estudada para diversos valores de distância entre alvo e substrato e concentração de oxigênio na mistura de gases. Os resultados mostram que a temperatura superficial do substrato durante o processo de deposição é mais alta que a temperatura de substrato medida convencionalmente. A diferença pode alcançar 75C para deposições usando oxigênio puro. A espessura, estrutura e morfologia superficial dos filmes foram analisadas utilizando-se perfilometria, difração de raios x (XRD) e microscopia de força atômica (AFM), respectivamente. Resultados de XRD revelam que quando depositado sem aquecimento o filme de TiO2 tende a ser amorfo ou na forma anatasio para as condições normais de operação do magnetron (pressão=0,7 Pa, potência de 150W), dependendo da distância entre alvo e substrato. Observou-se que a fase rutílio somente foi obtida em pressões reduzidas (<0,5 Pa) ou sob polarização do substrato. Além disso, as medidas de AFM apontam para a formação de filmes com superfícies bastante rugosas, quando o substrato foi polarizado com voltagens entre -50 V e -200 V, este é um fato interessante quando se deseja a aplicação deste material como emissor de campo elétrico. Conclui-se que um controle rigoroso dos parâmetros de deposição e o uso da técnica de espectrometria de massas promovem um método eficiente para otimização dos compostos gerados na descarga e consequentemente condições estáveis de deposição para o crescimento de filmes finos cristalinos de TiO2 em baixas temperaturas de deposição.

Os estudos tribológicos buscam por soluções que melhorem o desempenho de produtos e processos. Atualmente a pesquisa por novos materiais que apresentem baixo atrito, baixo desgaste e baixo consumo de energia. Assim, de acordo com essa necessidade, esta tese apresenta uma metodologia para estudo de materiais carbonosos diferentes para aplicações industriais e tecnológicas. Dessa forma, diferentes materiais de carbono com propriedades promissoras para aplicações como lubrificantes sólidos e proteção contra desgaste foram estudados com o objetivo de conhecer melhor suas tribopropriedades. Para isso, foi estudada a relação entre a estrutura do material e seu comportamento tribológico. Os estudos tribológicos também foram utilizados para analisar a uniformidade e a as propriedades tribológicas de filmes de DLC crescidos dentro de tubos de aço para melhorar as propriedades do tubo para aplicação na extração e petróleo. Mapas do comportamento tribológico dos filmes de DLC foram utilizados para analisar o coeficiente de atrito, a taxa de desgaste e o volume perdido como função da força normal aplicada e da velocidade de deslizamento. Os resultados mostraram o potencial do filme de DLC para aplicação terrestre e espacial.

Nesse trabalho é reportado o crescimento de filmes finos de dióxido de titânio (TiO2) por duas técnicas assistidas a plasma chamadas magnetron sputtering convencional (MSC) e magnetron sputtering catodo oco (MSCO). O dióxido de titânio foi crescido sobre substratos de silício, variando alguns parâmetros de plasma como, por exemplo, a distância axial (z0) e a concentração de oxigênio na mistura Ar+O2. As amostras foram caracterizadas por perfilometria, microscopia de força atômica (MFA) e difração de raios-X (DRX). Não obstante, foi realizado diagnóstico das descargas através de métodos como características elétricas corrente-tensão (I×V), sonda simples de Langmuir e espectroscopia de emissão ótica (EEO). Os resultados dessas técnicas foram comparados com os parâmetros provenientes da caracterização dos filmes depositados, de modo a conhecer a interação plasma-superfície. Como uma forma de complementação das análises, foi realizada a comparação de parâmetros como razão de deposição (Rd) com o parâmetro geométrico PCI (probabilidade de coleção de íons). Os resultados mostraram que todos os filmes produzidos são cristalinos, cujas estruturas são altamente dependentes do sistema de deposição, i.e., da energia e da reatividade da descarga.

Filmes finos de carbono tipo diamante, (DLC - diamond-like carbon) possuem interessantes propriedades, tais como alta dureza, estabilidade química e baixo coeficiente de atrito que os qualificam para uso em diversas áreas do setor produtivo, incluindo as indústrias automobilística, química, petroquímica e espacial. No caso da indústria espacial, o principal atrativo são suas propriedades tribológicas, pois o DLC possui características de lubrificante sólido, o que o torna interessante para uso em peças articuláveis de satélites. A limitação do uso do DLC nestas peças se deve a sua degradação, que ocorre devido a reações químicas do filme com o oxigênio atômico, presente no ambiente no qual orbitam os satélites. Para minimizar este problema, neste trabalho, nanopartículas de prata foram incorporadas aos filmes. As deposições foram realizadas por PVD (Physical Vapor Deposition) - através de um sistema de pulverização catódica, mais conhecido como magnetron sputtering. Os filmes de DLC com e sem nanopartículas de prata foram produzidos em duas condições de atmosfera da descarga, objetivando o estudo do comportamento dos filmes com diferentes hidrogenações. Os filmes produzidos foram caracterizados quanto à composição química, propriedades estruturais, morfológicas e tribológicas, através das técnicas de EDX, RBS/ERDA, XPS, espectroscopia Raman, AFM e com um tribômetro. Com o objetivo de se simular a situação de bombardeio por oxigênio, amostras foram submetidas ao processo de corrosão por plasma de oxigênio. Os resultados mostraram a eficiência da incorporação da prata ao DLC, de modo que os filmes com prata apresentaram uma taxa de corrosão 75% menor que em relação ao DLC sem prata.

O estudo de filmes de carbono-tipo diamante (DLC) é atualmente de grande interesse da comunidade científica e tecnológica devido às suas propriedades, como baixo coeficiente de atrito, elevada dureza, inércia química, alta aderência a superfícies metálicas com diferentes formas e obtenção em grandes escalas. As suas propriedades podem ser significativamente aumentadas pela presença de nanopartículas em sua estrutura, com substanciais mudanças em suas propriedades tribológicas e mecânicas. O foco da investigação deste trabalho está centrado na obtenção de filmes de DLC com cristais de diamante incorporados em sua estrutura, a partir de altas taxas de deposição, utilizando um sistema 3D barato e escalonável, o que ainda não tinha sido possível de se obter. As vantagens desse novo filme estão em combinar as propriedades de dureza, baixa rugosidade, coeficiente de atrito e biocompatibilidade, tanto do diamante-CVD cristalino como do DLC, adicionando as possibilidades de obtenção desse novo material híbrido em grandes áreas e altamente aderente aos substratos metálicos. Os resultados mostram: (1) a deposição de filmes de DLC a partir de diferentes líquidos hidrocarbonetos, obtendo assim altas taxas de crescimento; (2) esses líquidos hidrocarbonetos permitem a incorporação de nanopartículas diversas nos filmes pela dispersão de partículas no líquido; (3) filmes de DLC contendo nanopartículas de dióxido de titânio foram produzidos e sua ação bactericida comprovada; (4) filmes de DLC contendo nanopartículas de diamante cristalino foram produzidos pela primeira vez, por um processo totalmente inédito; (5) a homogeneidade dos filmes de DLC contendo nanopartículas de diamante foi avaliada sob diferentes formas de operação (carga e velocidade); (6) uma nova aplicação para os filmes de DLC contendo partículas de diamante foi descoberta: a proteção contra corrosão; (7) esses filmes também mostram-se eficientes contra a tribocorrosão. Dessa forma, espera-se ampliar o potencial de aplicação para a utilização em áreas sujeitas ao atrito em ambiente corrosivo.

No presente trabalho é reportado o crescimento de filmes finos de carbeto de silício (SiC), carbonitreto de silício (SiCN) e nitreto de alumínio (AlN) pela técnica de pulverização catódica com dois magnetrons (dual magnetron sputtering) visando a aplicação destes materiais na confecção de microsensores. Alvos de silício e carbono foram utilizados para a deposição dos filmes de SiC e SiCN, enquanto que para o crescimento do filme de AlN foi utilizado alvo de alumínio. Os gases utilizados foram argônio (fluxo constante em 10 sccm) e nitrogênio (de 0 a 20 sccm). Todos os filmes foram crescidos sobre substratos de silício (100) variando-se parâmetros como, para o caso do SiC, potência aplicada em cada alvo, potência total, pressão de deposição, polarização do substrato e fluxo de nitrogênio. Já para o caso do AlN foram estudados parâmetros como distância alvo-substrato e fluxo de nitrogênio. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de perfilometria, espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), difração por raios X (XRD), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), nanoidentação e quatro pontas. Além disso, uma caracterização elétrica (corrente-tensão) do sistema foi feita com o intuito de aperfeiçoar e prever as melhores condições de deposição. Os filmes de SiC obtidos neste trabalho apresentaram propriedades que são desejadas para confecção de sensores de pressão, acelerômetros e outros, tais como alta dureza, alto módulo de elasticidade e controle da resistividade elétrica. Já os filmes de AlN são, em sua maioria, mono cristalinos e numa orientação propícia ((100))para aplicação em dispositivos que necessitam de alta velocidade de propagação acústica tal como sensores de pressão baseados na tecnologia de SAW (surface acoustic wave).

Neste trabalho, apresenta-se a pesquisa desenvolvida para sintetizar e caracterizar filmes finos de bissulfeto de molibdênio (MoS2) como lubrificante sólido para aplicações espaciais e industriais. A obtenção do filme foi estudada via PVD (Physical Vapor Deposition), e três técnicas de deposição foram utilizadas: "Laser Ablation", Evaporação Térmica e "Sputtering". Das técnicas utilizadas, aquela que produziu um filme mais cristalino e com melhor aderência foi a técnica de "sputtering", apartir de descarga de radio freqüência (RF). Para as técnicas de "laser ablation" e "sputtering", fez-se necessário a utilização de um alvo do material a ser evaporado. O processamento e as caracterizações deste alvo constituem uma parte importante deste trabalho, tendo em vista a necessidade do uso adequado da tecnologia de compactação e pós processamento. Os alvos assim desenvolvidos com um pó ultra-fino e de alta pureza apresentaram excelente resistência mecânica, não necessitando de cuidados especiais na manipula;cão, o que representa uma primeira inovação deste trabalho. Estas características propiciaram um alvo de qualidade superior aos internacionais, que são prensados a quente, e muitas vezes com o uso de ligantes que comprometem a composição química dos mesmos. Os alvos foram caracterizados via difração de raio-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de espalhamento Raman. As técnicas de caracterização dos filmes foram escolhidas de forma que a avaliação destes atendesse aos interesses deste trabalho, e baseou-se nas análises da rede cristalina, da morfologia, das espécies químicas e principalmente nas suas características tribológicas. Desta forma, foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), de espectroscopia de espalhamento Raman, de XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy), de difração de raio-X em baixo ângulo e de microscopia de força atômica - AFM (Atomic ForceMicroscopic). Esta última técnica, em particular, foi mais vastamente estudada, estendendo seu uso no modo de força lateral, onde foi possível medir o coeficiente de atrito dos filmes, além de suas características morfológicas. Para o filme de MoS2, este estudo representa também uma inovação neste trabalho.