Operações de revestimento são amplamente utilizadas em diversos setores industriais, tais como químico, agrícola, alimentício e farmacêutico. Dentre as principais razões para a aplicação de revestimento em partículas destacam-se fatores estéticos, proteção e o controle da taxa de dissolução de substâncias químicas. Este trabalho teve por objetivo investigar o revestimento de sólidos farmacêuticos em leito fluidizado. Inicialmente foram realizados ensaios fluidodinâmicos visando à definição de parâmetros operacionais nos quais ocorre uma operação estável do sistema. Definidas condições de operação estável, realizaram-se ensaios de revestimento de grânulos contendo um fármaco modelo (paracetamol), empregando-se uma composição à base de Eugradit RS30D. Nesta etapa investigou-se a influência da vazão de ar de fluidização, do diâmetro das partículas, da temperatura do ar de fluidização e da vazão de suspensão de revestimento na fração revestida, Wrt; na eficiência do revestimento, ; e no índice de aglomeração, Agl. Ensaios de liberação in vitro foram realizados no sentido de se avaliar a alteração das propriedades de liberação do fármaco devido ao revestimento aplicado. Os resultados obtidos evidenciaram que um tempo maior de processo levou à formação de um filme de revestimento mais espesso, modificando o perfil de dissolução do fármaco. Amostras de grânulos revestidos em condições selecionadas foram submetidas a um tratamento térmico, que consistiu na armazenagem do produto em estufa à 40 oC por intervalos de tempo que variaram de 1 a 96 horas sendo, posteriormente, realizados ensaios de dissolução. Verificouse que, nas condições experimentais utilizadas, o tratamento térmico do grânulo revestido não influenciou na velocidade liberação do fármaco, independentemente do período de armazenagem. / Coating operations are widely used in several industrial sectors, such as the chemical, agricultural, food and pharmaceutical. Among the reasons for particle coating application, the aesthetic, protection against the environment and the control of the dissolution rate of chemical substances are prominent. The aim of this work was to investigate the fluidized bed coating of pharmaceutical solids. Initially, hydrodynamic tests were carried out in order to define the operating parameters which lead to a stable system operation. After selection of the conditions of stable operation, coating experiments of granules containing a model drug (acetaminophen), with a coating composition based on Eudragit RS30D were started. In this stage, it was investigated the effects of the flow rate of the fluidizing air, mean particle diameter, inlet temperature of the fluidizing air, and the feed flow rate of the coating suspension on the coating fraction, Wrt; on coating efficiency, ; and on agglomerating index, Agl. In vitro dissolution tests were performed to evaluate the modification of the drug release properties due to the coating application. The results showed that the thickness of the coating layer is dependent of the processing time, leading to a modification on drug release profiles. Samples of the coated granules obtained at selected conditions were submitted to a thermal treatment, which consisted of the product storage in an air circulated oven at 40 oC during 1 to 96 hours time intervals. After the thermal treatment the granules were submitted to dissolution tests. It was verified, in the experimental conditions used, that the thermal treatment of the coated granules do not influenced the drug release rate, independently of the storage period.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-10-26Bitstream added on 2014-06-13T18:57:39Z : No. of bitstreams: 1 rodrigues_ab_me_jabo.pdf: 262758 bytes, checksum: eeb6f68931fbab4337440ae0330c2d84 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O presente trabalho teve por objetivo avaliar se sementes de milho classificadas em diversos tamanhos e comercializadas pelas empresas, podem apresentar desempenho germinativo diferente, comparando-se as sementes misturadas com cada uma das classes de tamanho que constituem a mistura. As sementes foram coletadas junto a produtores rurais do Município de Careaçu-MG, e em pontos de revenda. Foram utilizadas sete cultivares de milho de diferentes empresas, sendo elas Soma, Exceler, AL-Bandeirante, BR 206, AG 1051, BR 201 e AG 7575. As amostras coletadas de cada material foram homogeneizadas e após a homogeneização, tomouse, de cada material uma amostra de sementes de 500 gramas, que foi denominada original no presente trabalho e que continha, misturadas, diferentes classes de tamanho. O restante do material foi classificado em peneiras de crivo circular. Das diferentes classificações de peneira encontradas para cada classe de tamanho com quantidade suficiente de sementes e para as sementes denominadas original foram realizados os seguintes testes: peso de 1000 sementes, teor de água, germinação, envelhecimento acelerado, sanidade, emergência em solo: primeira contagem, contagem final e índice de velocidade de emergência. O delineamento estatístico utilizado foi o delineamento inteiramente casualizado (DIC), com 4 repetições de 50 sementes, para cada classe de tamanho, em cada teste realizado. As médias foram comparadas pelo teste de Tukey, a 5% de probabilidade Os resultados permitiram concluir que a mistura de sementes de tamanhos próximos não deve resultar em alterações significativas no desempenho germinativo dessas sementes, quando em comparação com cada classe isoladamente, confirmando assim que a mistura de classes de tamanho é prática que pode ser adotada para semeadura fluidizada. / The objective of this research was to investigate whether the mixing of different size classes of corn seeds would represent any chance of germinative performance variation in comparison to that shown by the seeds when isolated in each one of the size classes. This evaluation was deemed necessary due to the growing tendency of the corn seed industry to mix seeds of different sizes viewing the possibility of fluidized sowing in replacement of the traditional sowing technique. Part of the seeds used in this experiment were collected at farms located in the municipality of Careaçu, state of Minas Gerais, Brazil, just before the sowing moment; the other part was collected from seed selling stores at the same city. Seeds from 7 corn cultivars were used : ‘Soma’, ‘Exceler’, ‘AL-Bandeirantes’, ‘BR 206’, ‘AG 1051’, ‘BR 201’, and ‘AG 7575’. The samples from each cultivar were homogenized and then a sample of 500 grams from each cultivar was taken this sample representing the cultivar in which seeds of different sizes were mixed in different proportions. This mixed sample was designated the original sample. The remaining part of each cultivar was then passed through specific round hole sieves and the amount of each size class in the whole sample was weighed. Each one of those size classes as well as the seeds of the original sample were submitted to the following evaluations : 1000 seeds weight, seed water content, germination, accelerated aging, seed sanitary test, performance in the soil ( first count, final count and speed of emergence ). The results indicated that the mixing of seeds of different size classes for the fluidized sowing does not lead to any significant deviation in seed germinative performance.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-04-01Bitstream added on 2014-06-13T18:52:38Z : No. of bitstreams: 1 rufato_fh_me_ilha_prot.pdf: 2126468 bytes, checksum: 13fba6f1aeeaac0b8746344e57849eac (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os reatores de leito fluidizado com circulação em tubos concêntricos têm apresentado bons resultados no tratamento de esgoto sanitário, conforme uma série de relatos da bibliografia. Entretanto, o estado atual da modelagem não oferece ferramentas consolidadas para o projeto dos reatores deste tipo, devido à complexidade do funcionamento do leito trifásico e sua interdependência com os parâmetros biológicos envolvidos. Nesse contexto, a presente pesquisa teve por objetivo caracterizar experimentalmente os efeitos da redução do diâmetro interno sobre o funcionamento de um reator de 6 metros de altura, por meio de estudos hidrodinâmicos e análises laboratoriais do esgoto afluente e efluente. O reator tem diâmetro externo de 0,25m e foi operado anteriormente com um tubo interno de 0,20m de diâmetro, o qual foi reduzido para 0,10m neste trabalho. Antes de iniciar o tratamento foram medidas as velocidades de circulação por meio de injeção de traçadores e foram determinados os coeficientes de transferência de oxigênio. O tratamento do esgoto sanitário, submetido a gradeamento prévio, foi realizado com TDH de 3 horas e concentração de meio suporte de 100g/L de areia com diâmetro médio de 0,26mm. Os resultados indicaram que a redução do diâmetro interno provocou aumento expressivo da velocidade do líquido no tubo de subida. Com isso foi possível utilizar vazões de ar tão baixas quanto 1500L/h sem risco de instabilizar o leito, enquanto que na situação anterior eram necessários cerca de 3700L/h. O processo de tratamento foi o fator limitante da vazão de ar, requerendo cerca de 2100L/h. As remoções médias de DQO, DBO e NTK situaram-se em 91,1%, 88,5% e 88,8%, respectivamente. Com o diâmetro interno de 0,20m foram obtidas, em condições de operação semelhantes, remoções de 81,7%, 88,6% e 87,0%, com uma vazão de ar de 3700L/h. Com o tubo interno de 0,10m o reator apresentou bom desempenho hidrodinâmico,... / The circulating fluidized bed reactors with concentric tubes have been presented good results in the treatment of domestic wastewater, as shown by several reports in the literature. However, the current state of the art of modeling does not offer consolidated design tools to this kind of reactors, due to the complexities of the three-phase bed behavior and their interdependence with the biological parameters involved. In this context, the objective of this research is to experimentally characterize the effect of the internal diameter reduction on the functioning of a reactor with 6 meters of height, by means of hydrodynamic studies and laboratorial analyses of the reactor’s affluent and effluent. The reactor has an external diameter of 0,25m and an internal tube with a previous diameter of 0,25m, reduced to 0,10m in this work. Before initiating the treatment the circulation velocities were measured by injecting tracers and the oxygen transfer coefficients were determined. The treatment of the previously screened wastewater was carried out with Hydraulic Detention Times (HDT) of 3 hours The solid phase (carrier particles) used was 100g/L of sand with 0,26mm of average diameter. The results indicated that the reduction of the internal diameter greatly increased the liquid’s velocity in the riser. Thus it was possible to use air injection taxes as low as 1500L/h without risk of bed settlement, while in previous situations it was necessary about 3700L/h. The air flux of about 2100L/h required by the treatment process was the restraining factor to the diminution of the air injection flux. The averaged removals of DQO, DBO, and TKN were respectively 91,1%, 88.5% and 88.8%. With the internal diameter of 0,20m in similar conditions there were obtained removals of 81,7%, 88.6% and 87.0%, with an air injection flux of 3700L/h. With the internal tube of 0,10m the reactor presented good hydrodynamic performance, also improving the settling ...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-11-28Bitstream added on 2014-06-13T18:38:59Z : No. of bitstreams: 1 araujo_ls_me_ilha.pdf: 2918640 bytes, checksum: 77955c3e7abab641549a8794e03fecfb (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O reator aeróbio de leito fluidizado com circulação apresenta características que permitem efetuar o tratamento em apenas uma etapa. O uso deste reator torna-se atraente devido à possibilidade de mantê-lo com uma alta concentração de biomassa ativa, propiciando seu porte compacto, conseqüência do reduzido período de detenção hidráulica. A eficiência do biofilme no tratamento depende das condições hidrodinâmicas do reator, uma vez que sua espessura pode ser alterada de acordo com a velocidade de circulação, e a transferência de oxigênio através de suas camadas depende da vazão de ar injetada no sistema. O trabalho propôs-se a investigar a influência da relação entre diâmetros dos tubos concêntricos em quatro configurações, mantendo o diâmetro externo constante e igual a 250 mm e alterando o diâmetro interno entre 100, 125, 150 e 200 mm, proporcionando relações Ae/Ai iguais a 5,25; 3,00; 1,78 e; 0,56, respectivamente. O tubo interno possui 2,22 m e é posicionado 0,05m acima do fundo do reator. A altura estática da coluna de fluido foi 2,35 m. Os ensaios hidrodinâmicos – velocidade do líquido, fração volumétrica de ar, tempo de mistura – e os de transferência de oxigênio foram realizados para vazões de ar até 2500 l/h em meio bifásico e em meio trifásico com concentrações de areia iguais a 30, 70, 100 e 150 g/l. O diâmetro interno de 125 mm foi o mais eficiente na indução de velocidade de circulação do líquido. A fração volumétrica de ar aumentou com o aumento do diâmetro interno para mesmas velocidades superficiais de ar, com exceção do menor diâmetro, o qual apresentou comportamento diferenciado dos demais. Os reator com diâmetro interno de 150 mm apresentou maiores valores de KLa para as mesmas vazões de ar. Observou-se que a adição de sólidos causou um decréscimo da velocidade do líquido e da fração... / Aerobic internal-loop airlift reactor has some characteristics that allow wastewater treatment in a single stage. The attractive to use this kind of reactor is mainly because of its capacity of maintaining a high active biomass concentration into it, which induces its small structure, in a consequence of its small hydraulic detention time. The biofilm efficiency in the treatment depends on reactor’s hydrodynamic conditions. The structure of the biofilm and the oxygen transfer into its layers is affected by the liquid velocity induced by the air flow rate. This work proposed an investigation about the influence of the diameter of the concentric tubes, using four geometric configurations. The model had a 250 mm external tube and the inner draft tube with diameters of 100, 125, 150 and 200 mm, which means AD/AR equals to 5.25, 3.00, 1.78 and 0.56, respectively. The draft tube’s height was 2,22 m and was positioned 0,05 m above the bottom of the reactor. The static fluid height was 2,35 m. The hydrodynamic tests – liquid velocities, gas hold up, mixture time – and the oxygen transfer tests were conducted for two and three-phase systems, with variable air flow rate up to 2500 l/h. The solid phase concentrations used were 30, 70, 100 and 150 g/l. The 125 mm reactor was the most efficient in inducing the liquid circulation velocity. The gas hold up increased with the increasing of the draft tube diameter, for same superficial gas velocities, excepting the 100 mm, which showed a different behavior. The 150 mm reactor presented the highest values for KLa for the same air rate. It was noticed that the solids addiction decreased the liquid velocity, gas hold up and oxygen transfer. Hydrodynamics equations found in literature showed a limited applicability, evidencing the necessity of relations capable to reach the most different configuration for this kind of reactor. A mass transfer mathematic...(Complete abstract click electronic acces below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-09-01Bitstream added on 2014-06-13T20:19:09Z : No. of bitstreams: 1 correia_gt_me_ilha.pdf: 1747896 bytes, checksum: 7eb0e6d783d9d9c4b844592ae152c89a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O reator aeróbio de leito fluidizado com circulação interna emprega microorganismos aderidos a um meio suporte uniforme (areia), removendo tanto matéria orgânica quanto nitrogenada. Neste experimento foram estudados dois reatores com 2,6 m de altura cuja diferença era o diâmetro do tubo interno (125 e 150 mm) e foram aplicadas diferentes concentrações de meio suporte ao longo do estudo (100, 125 e 150 g.L-1). Ensaios realizados com água limpa utilizando traçador (NaCl) e sondas de condutividade elétrica mostraram que, nas vazões de ar entre 1500 – 3000 L.h-1, ocorre circulação suficiente para a suspensão do meio suporte. O esgoto doméstico passou por peneiramento estático e foram realizadas análises de DBO, DQO, NT, Namon, NO2, NO3, sólidos, espessura do biofilme, turbidez, temperatura, pH, OD e testes microbiológicos (Gram, esporos e catalase). Observou-se que a adição de meio suporte influencia positivamente na eficiência de remoção de matéria nitrogenada, e que uma menor diferença entre as áreas interna e externa facilitam o equilíbrio do sistema, apresentando assim, eficiências melhores. / Aerobic fluidized bed reactor with internal-loop uses microorganisms attached to a uniform carrier (sand), removing carbonaceous and nitrogenous matter. In this experimental work two reactors with 2,6 m height were studied. The main difference between both reactors was the inner tube diameter (125 and 150mm). Different carrier concentrations were applied in that study (100, 125 and 150g.L-1). Experiments with clean water using a marker (NaCl) and electrical conductivity probes showed that with flow taxes between 1500 – 3000 L.h-1 occurs sufficient circulation to suspend the carrier. The sewage passed by static screening and analyses of BOD, COD, total nitrogen, Namon, NO2, NO3, suspend solids, biofilm thickness, turbidity, temperature, pH, dissolved oxygen and microbiological test (Gram, spores and catalysis) were realized. In that work, was observed that the addition of carrier has positive influences on nitrogenous matter removal efficiency, and lower differences between indoor/outdoor area facilitate system balance, showing better efficiencies.

Orientador: Milton Dall'Aglio Sobrinho / Banca: Tsunao Matsumoto / Banca: Pedro Alem Sobrinho / Resumo: Os reatores de leito fluidizado com circulação em tubos concêntricos têm apresentado bons resultados no tratamento de esgoto sanitário, conforme uma série de relatos da bibliografia. Entretanto, o estado atual da modelagem não oferece ferramentas consolidadas para o projeto dos reatores deste tipo, devido à complexidade do funcionamento do leito trifásico e sua interdependência com os parâmetros biológicos envolvidos. Nesse contexto, a presente pesquisa teve por objetivo caracterizar experimentalmente os efeitos da redução do diâmetro interno sobre o funcionamento de um reator de 6 metros de altura, por meio de estudos hidrodinâmicos e análises laboratoriais do esgoto afluente e efluente. O reator tem diâmetro externo de 0,25m e foi operado anteriormente com um tubo interno de 0,20m de diâmetro, o qual foi reduzido para 0,10m neste trabalho. Antes de iniciar o tratamento foram medidas as velocidades de circulação por meio de injeção de traçadores e foram determinados os coeficientes de transferência de oxigênio. O tratamento do esgoto sanitário, submetido a gradeamento prévio, foi realizado com TDH de 3 horas e concentração de meio suporte de 100g/L de areia com diâmetro médio de 0,26mm. Os resultados indicaram que a redução do diâmetro interno provocou aumento expressivo da velocidade do líquido no tubo de subida. Com isso foi possível utilizar vazões de ar tão baixas quanto 1500L/h sem risco de instabilizar o leito, enquanto que na situação anterior eram necessários cerca de 3700L/h. O processo de tratamento foi o fator limitante da vazão de ar, requerendo cerca de 2100L/h. As remoções médias de DQO, DBO e NTK situaram-se em 91,1%, 88,5% e 88,8%, respectivamente. Com o diâmetro interno de 0,20m foram obtidas, em condições de operação semelhantes, remoções de 81,7%, 88,6% e 87,0%, com uma vazão de ar de 3700L/h. Com o tubo interno de 0,10m o reator apresentou bom desempenho hidrodinâmico, ... / Abstract: The circulating fluidized bed reactors with concentric tubes have been presented good results in the treatment of domestic wastewater, as shown by several reports in the literature. However, the current state of the art of modeling does not offer consolidated design tools to this kind of reactors, due to the complexities of the three-phase bed behavior and their interdependence with the biological parameters involved. In this context, the objective of this research is to experimentally characterize the effect of the internal diameter reduction on the functioning of a reactor with 6 meters of height, by means of hydrodynamic studies and laboratorial analyses of the reactor's affluent and effluent. The reactor has an external diameter of 0,25m and an internal tube with a previous diameter of 0,25m, reduced to 0,10m in this work. Before initiating the treatment the circulation velocities were measured by injecting tracers and the oxygen transfer coefficients were determined. The treatment of the previously screened wastewater was carried out with Hydraulic Detention Times (HDT) of 3 hours The solid phase (carrier particles) used was 100g/L of sand with 0,26mm of average diameter. The results indicated that the reduction of the internal diameter greatly increased the liquid's velocity in the riser. Thus it was possible to use air injection taxes as low as 1500L/h without risk of bed settlement, while in previous situations it was necessary about 3700L/h. The air flux of about 2100L/h required by the treatment process was the restraining factor to the diminution of the air injection flux. The averaged removals of DQO, DBO, and TKN were respectively 91,1%, 88.5% and 88.8%. With the internal diameter of 0,20m in similar conditions there were obtained removals of 81,7%, 88.6% and 87.0%, with an air injection flux of 3700L/h. With the internal tube of 0,10m the reactor presented good hydrodynamic performance, also improving the settling ... / Mestre

Resumo: O presente trabalho teve por objetivo avaliar se sementes de milho classificadas em diversos tamanhos e comercializadas pelas empresas, podem apresentar desempenho germinativo diferente, comparando-se as sementes misturadas com cada uma das classes de tamanho que constituem a mistura. As sementes foram coletadas junto a produtores rurais do Município de Careaçu-MG, e em pontos de revenda. Foram utilizadas sete cultivares de milho de diferentes empresas, sendo elas Soma, Exceler, AL-Bandeirante, BR 206, AG 1051, BR 201 e AG 7575. As amostras coletadas de cada material foram homogeneizadas e após a homogeneização, tomouse, de cada material uma amostra de sementes de 500 gramas, que foi denominada original no presente trabalho e que continha, misturadas, diferentes classes de tamanho. O restante do material foi classificado em peneiras de crivo circular. Das diferentes classificações de peneira encontradas para cada classe de tamanho com quantidade suficiente de sementes e para as sementes denominadas original foram realizados os seguintes testes: peso de 1000 sementes, teor de água, germinação, envelhecimento acelerado, sanidade, emergência em solo: primeira contagem, contagem final e índice de velocidade de emergência. O delineamento estatístico utilizado foi o delineamento inteiramente casualizado (DIC), com 4 repetições de 50 sementes, para cada classe de tamanho, em cada teste realizado. As médias foram comparadas pelo teste de Tukey, a 5% de probabilidade Os resultados permitiram concluir que a mistura de sementes de tamanhos próximos não deve resultar em alterações significativas no desempenho germinativo dessas sementes, quando em comparação com cada classe isoladamente, confirmando assim que a mistura de classes de tamanho é prática que pode ser adotada para semeadura fluidizada. / Abstract: The objective of this research was to investigate whether the mixing of different size classes of corn seeds would represent any chance of germinative performance variation in comparison to that shown by the seeds when isolated in each one of the size classes. This evaluation was deemed necessary due to the growing tendency of the corn seed industry to mix seeds of different sizes viewing the possibility of fluidized sowing in replacement of the traditional sowing technique. Part of the seeds used in this experiment were collected at farms located in the municipality of Careaçu, state of Minas Gerais, Brazil, just before the sowing moment; the other part was collected from seed selling stores at the same city. Seeds from 7 corn cultivars were used : 'Soma', 'Exceler', 'AL-Bandeirantes', 'BR 206', 'AG 1051', 'BR 201', and 'AG 7575'. The samples from each cultivar were homogenized and then a sample of 500 grams from each cultivar was taken this sample representing the cultivar in which seeds of different sizes were mixed in different proportions. This mixed sample was designated the original sample. The remaining part of each cultivar was then passed through specific round hole sieves and the amount of each size class in the whole sample was weighed. Each one of those size classes as well as the seeds of the original sample were submitted to the following evaluations : 1000 seeds weight, seed water content, germination, accelerated aging, seed sanitary test, performance in the soil ( first count, final count and speed of emergence ). The results indicated that the mixing of seeds of different size classes for the fluidized sowing does not lead to any significant deviation in seed germinative performance. / Orientador: Nelson Moreira de Carvalho / Coorientador: Édila Vilela de Resende Von Pinho / Banca: Ana Dionisia da Luz Coelho Novembre / Banca: Gisele Herbst Vazquez / Mestre

Esta tese de doutorado trata do desenvolvimento inédito de formas farmacêuticas sólidas contendo nanocápsulas de núcleo lipídico, facilmente redispersíveis em água, empregando a secagem por aspersão ou granulação em leito fluidizado. A estratégia visa superar limitações tecnológicas associadas às suspensões de nanocápsulas poliméricas, pela sua natureza coloidal, e avançar na fronteira do conhecimento, buscando o desenvolvimento de formulações inovadoras para a administração oral de fármacos. Foram produzidos pós e grânulos contendo nanocápsulas de núcleo lipídico (LNC), empregando a secagem por aspersão e granulação em leito fluidizado, respectivamente. A influência do número de partículas das suspensões de nanocápsulas nas propriedades de redispersão dos pós produzidos pela secagem por aspersão foi investigada. Uma mistura de maltodextrina e L-leucina (90:10 m/m) foi utilizada como adjuvante de secagem. A formulação que obteve os melhores perfis de redispersão consistiu de uma mistura da suspensão de nanocápsulas de núcleo lipídico e de uma solução contendo maltodextrina/L-leucina (10% m/v) em uma proporção 1:1 v/v. Após a redispersão dos pós produzidos em água, 75% do número inicial de partículas de nanocápsulas foi recuperado. Análises de área superficial, microscopia eletrônica de varredura e microscopia confocal Raman permitiram compreender as diferenças na organização estrutural destes pós. Estes dados, em conjunto com análises de diâmetro médio de partículas, obtidos por difratometria de laser, confirmaram a influência do número inicial de partículas das suspensões de nanocápsulas na qualidade de sua redispersão, a partir de formulações sólidas obtidas pela secagem por aspersão. Para compreender as influências dos processos de secagem e redispersão da formulação proposta no perfil de liberação in vitro e na atividade biológica de fármacos associados ao sistema, novos pós foram preparados, substituindo-se a suspensão de nanocápsulas sem fármaco (LNC) por nanocápsulas contendo uma substância ativa modelo (curcumina) (LNC-C 1 mg mL-1). A formulação seca demonstrou adequada redispersão em água e o perfil de liberação in vitro manteve-se semelhante ao da suspensão original (LNC-C), seguindo um modelo cinético de ordem zero. A atividade da curcumina nanoencapsulada foi avaliada empregando um modelo de inflamação induzida por LPS em cultura organotípica de cultura de hipocampo cerebral de ratos. Não houve alterações nas concentrações de biomarcadores pró-inflamatórios (TNF-α e IL-1β) liberados nos meios de cultura, comparando-se as LNC-C em suspensão ou a redispersão dos pós secos. Portanto, a produção de pós facilmente redispersíveis não implica em alterações no controle da liberação in vitro e na atividade biológica da substância ativa nanoencapsulada. Na última etapa, a obtenção dos grânulos empregando granulador em leito fluidizado foi estudada utilizando maltodextrina, como material de suporte, e suspensões de nanocápsulas de núcleo lipídico estabilizadas com polissorbato 80 (LNC) ou com revestimento catiônico (C-LNC), como líquidos aglutinantes. A influência do revestimento catiônico das nanocápsulas nas características tecnológicas dos grânulos obtidos foi avaliada. Propriedades como o tamanho de partícula, rendimento, teor de umidade, características morfológicas, propriedades de fluxo e perfil de redispersão foram estudados. Os rendimentos do processo de granulação foram próximos a 90%, resultando em grânulos com teor de umidade inferior a 4%. Valores calculados de índice de Carr, fator de Hausner e índice de coesão indicaram que as formulações de grânulos propostas neste estudo apresentam melhores características de fluxo em relação à maltodextrina (matéria-prima). O revestimento catiônico das nanocápsulas melhorou tanto as propriedades de fluxo quanto o perfil de redispersão em água dos grânulos contendo C-LNC, demonstrado a partir das análises de diâmetro médio de partículas por difratometria de laser. Em conclusão, os processos de secagem por aspersão e granulação em leito fluidizado, empregados neste estudo, para a produção de formas farmacêuticas sólidas intermediárias e/ou finais contendo nanocápsulas de núcleo lipídico, mostraram-se alternativas viáveis para a produção de pós e grânulos facilmente redispersíveis em água, com potencial aplicação para administração oral de fármacos nanoencapsulados. / This thesis proposes the development of novel easily redispersible solid dosage forms containing lipid-core nanocapsules, produced by spray drying or fluidized bed granulation. The strategy aims to overcome the technological limitations associated to polymeric nanocapsule suspensions, due to their colloidal nature, aiming the development of innovative oral formulations. Powders and granules containing lipid-core nanocapsules (LNC) were produced by spray-drying and fluidized bed granulation, respectively. The influence of the number of particles of the nanocapsule suspensions on the redispersion properties of the spray-dried powders was investigated. A mixture of maltodextrin and L-leucine (90:10 m/m) was used as a drying adjuvant. The formulation that obtained the best redispersion profiles consisted of a mixture of the lipid-core nanocapsule suspension and a solution containing maltodextrin/L-leucine (10% w/v) in a 1:1 v/v ratio. After the aqueous redispersion, 75% of the initial number of particles in the nanocapsules suspension was recovered. Analysis of surface area, by scanning electron microscopy and by Raman confocal microscopy allowed understanding the differences in the structural organization of the powders produced. These results along with the mean diameter analysis by laser diffractometry confirmed the influence of the initial number of particles of the nanocapsule suspensions on the redispersion properties of the spray-dried powders. In order to understand the influence of the drying and redispersion processes on the in vitro release profile and the biological activity of substances associated to this system, new powder formulations were prepared by replacing the unloaded suspension of nanocapsules (LNC) by nanocapsules containing an active substance (curcumin) (LNC-C 1 mg mL-1). The spray-dried powder showed good aqueous redispersion profile and its in vitro release profile remained similar to that of the original LNC-C suspension, according to the zero-order kinetic model. The biological activity of nanoencapsulated curcumin was assessed by a model of LPS-induced inflammation in organotypic hippocampal slice cultures. There were no changes in the concentration of pro-inflammatory biomarkers (TNF-α and IL-1β) released in the culture media, comparing the LNC-C as the initial suspension or the aqueous redispersion of their spray-dried powders. The drying process does not imply changes in the control of in vitro release and in the biological activity of the nanoencapsulated active substance. In the last stage, granules were produced using a fluidized bed granulator and maltodextrin, as support material. Lipid-core nanocapsules suspensions stabilized with polysorbate 80 (LNC) or with a cationic coating (C-LNC) were used as binder liquids. The influence of the cationic coating of the nanocapsules on the technological characteristics of the produced granules was evaluated. Properties such as particle size, yield, moisture content, morphological characteristics, flow properties and redispersion profile were also studied. Granulation process yields were close to 90%, resulting in granules with moisture content of less than 4%. Calculated values of Carr index, Hausner ratio and cohesion index indicated that the granule formulations proposed in this study present better flow characteristics in relation to the maltodextrin raw material. The cationic coating of the nanocapsules improved the flow properties and the aqueous redispersion profile of the granules containing C-LNC, as demonstrated by laser diffraction analysis. In conclusion, the spray-drying and fluidized bed granulation processes used in this study are viable alternatives for the production of easily redispersible powders and granules containing lipid-core nanocapsules, showing potential application for oral administration of drug-loaded lipid-core nanocapsules.

O uso de combustíveis fósseis para a geração de energia, especificamente carvão mineral, ainda dominará a matriz energética mundial por algumas décadas. No Brasil, entretanto, apesar de sua vasta disponibilidade, o carvão mineral segue ocupando uma tímida posição na matriz. Ao mesmo tempo, há uma considerável geração de resíduos de biomassa oriundos de atividades agrícolas, que poderiam ser incorporados ao uso do carvão na geração termoelétrica de energia. Sobre o uso de combustíveis fósseis na geração termoelétrica e a consequente emissão de CO2, a ainda insipiente tecnologia de oxicombustão aparece como possibilidade de geração de emissões quase-zero de CO2. Diante disso, esta tese tem como objetivo estudar os aspectos envolvidos na adaptação da combustão em leito fluidizado borbulhante para a oxicombustão de carvão mineral e biomassa. Para tanto, inicialmente, realiza-se uma estimativa da possibilidade do uso de resíduos de biomassa, especificamente os provenientes da cadeia produtiva de madeira e casca de arroz, em sistemas de combustão no estado do Rio Grande do Sul. Estes combustíveis são, então, utilizados na combustão com ar atmosférico em planta piloto, com capacidade de 0,25 MWt de leito fluidizado borbulhante, para posterior comparação com a oxicombustão dos mesmos combustíveis. As comparações foram realizadas quanto ao balanço de massa balanço de energia e questões fluidodinâmicas. A influência dos principais parâmetros de processo na transição de combustão com ar atmosférico para a oxicombustão foi analisada quanto à possibilidade de minimizar a entrada de ar falso no sistema. A manutenção de pressões negativas mostrou-se indesejável na oxicombustão, especialmente quando é realizada a adaptação de plantas já existentes. Os resultados indicaram uma forte influência do ajuste da válvula de recirculação dos gases, da potência do ventilador e da vazão de gases no sistema na minimização da entrada de ar falso. A partir do ajuste das condições operacionais, foi possível a obtenção de uma concentração de 59,6% vol. de CO2 nos gases de combustão. / The fossil fuels use for energy generation, especially coal, will dominate the world energy matrix for decades. However, in Brazil, coal still occupies a timid position in spite of its extensive disponibility. At the same time, there is a considerable generation of wastes from agricultural activities that could be incorporated to coal as fuels on thermoelectric energy processes, in special for a decentralized system configuration. Yet, by considering the use of fossil fuels on thermoelectric generation and the consequent CO2 emission, there is the oxyfuel combustion technology that has appeared as an option for near-zear CO2 emissions by promoting its capture. From this perspective, this work has the objective of studying the aspects that involve the retrofit of bubbling fluidized bed combustion to oxyfuel combustion by using coal and biomass wastes as fuels. In this sense, an estimative of the use of biomass wastes, especially wood wastes and rice husk, on combustion systems in the State of Rio Grande do Sul is firstly proceeded. These fuels are used on air combustion in a 0,25 MWt bubbling fluidized bed pilot plant for comparison to oxyfuel combustion with the fuels used. Such comparisons where done by applying material balance, energy balance and fluid dynamics analysis. The influence of the main process parameters on the retrofit of air combustion to oxyfuel combustion were analyzed concerning the air leakage minimization. Negative pressure maintenance in key points of the system was shown as an undesirable issue when retrofitting. The results indicated a strong influence of the recycling valve adjustment, fan power and gases flow on the air leakage. From operational conditions adjustment, 59,6 vol.% CO2 concentration could be achieved in the gases.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho de um reator anaeróbio de leito fluidificado na degradação da vinhaça de cana-de-açúcar, sob condições mesofílicas. Ensaios batelada foram realizados a diferentes concentrações, visando avaliar a degradação do substrato pela biomassa anaeróbia e obtenção de parâmetros cinéticos. Vinhaça diluída a valores de DQO de 1984 mg/L, 2827 mg/L, 3800 mg/L, 6354 mg/L, 7395 mg/L, 10705 mg/L e 15872 mg/L foi utilizada nos experimentos, mostrando reduções de 67% em 192 horas, 75% em 358 horas, 81% em 408 horas, 80% em 480, 72% em 504 horas, 76% em 840 horas e de 71% em 1080, para essas concentrações, respectivamente. A reação ocorrida nos reatores foi analisada como sendo de ordem zero, com valor médio da constante de reação de 10,4 mg/L.h. Testes com partículas de poliamida, poliestireno e nylon foram realizados, objetivando a escolha da melhor partícula em termos de formação e desenvolvimento de biofilme para posterior uso no reator. As três partículas mostraram-se favoráveis à adesão e colonização de microrganismos. O reator anaeróbio de leito fluidificado foi inoculado com lodo proveniente de reator UASB, que tratava água residuária de abatedouro de aves. O volume do reator era de 770 cm3, operando com tempo de detenção hidráulica de 24 h. A partícula utilizada como material suporte foi poliestireno. O tempo de operação do reator foi de 122 dias, sendo aplicada vinhaça diluída a valores de DQO que variaram de 1009 mg/L a 15874 mg/L e COVa de 1,0 Kg/m3.d a 15,9 Kg/m3.d, apresentando resultado de remoção de DQO médio de 51% a 70% e COVrv de 0,5 Kg/m3.d a 7,9 Kg/m3.d. Observações microscópicas em MEV, mostraram boa adesão microbiana nas partículas de poliestireno, em todas as fases do reator. / This work had as objective evaluates the efficiency of a anaerobic fluidized bed reactor for vinasse degradation under mesophilic conditions. Batch tests seeking to evaluate the degradation of the substratum for the anaerobic biomass and obtaining kinetic parameters were accomplished to different concentrations. Diluted vinasse to values of 1984 mg/L, 2827 mg/L, 3800 mg/L, 6354 mg/L, 7395 mg/L, 10705 mg/L and 15872 mg/L of COD was used in the experiments showing reductions of 67% in 192 hours, 75% in 358 hours, 81% in 408 hours, 80% in 480, 72% in 504 hours, 76% in 840 hours and of 71% in 1080, for those concentrations, respectively. The reaction happened in the batch reactors it was analyzed as being of order zero, with medium value of 10,4 mg/L.h for the constant of reaction. Tests with polyamide particles, polystyrene and nylon were accomplished, aiming at the choice of the best particle in formation terms and biofilme development for subsequent use in the reactor. The three particles were shown favorable to the adhesion and colonization of microorganisms. The fluidized bed reactor was inoculated with sludge from reactor UASB treating effluent frompoultry slaughterhouse. The volume of the reactor was of 770 cm3, operating with hydraulic detention time of 24 h. Polystyrene particles were used as material support. The reactor was operated for 122 days, being applied diluted vinasse to values of COD 1009 mg/L ranging to 15874 mg/L and organic loading rate (OLR) of 1,0 Kg/m3.d to 15,9 Kg/m3.d, presenting efficiency COD removal of 51% - 70% and OLR removal of 0,5 Kg/m3.d - 7,9 Kg/m3.d. Microscopic observations in MEV showed good microbial adhesion in the particles of polystyrene, in all the phases of the reactor.