O amido de milho é uma importante fonte de energia para os seres humanos e é muito utilizado em preparos de diversos pratos. Os grânulos de amido possuem estrutura semicristalina que sofre degradação em elevadas temperaturas e com presença de água. Com o objetivo de alterar a microestrutura dos grânulos de amido de milho, principalmente quanto à sua temperatura de gelatinização, foram realizados processos de aglomeração de três diferentes métodos e avaliadas as modificações ocorridas. Todas as partículas produzidas passaram por análises de DSC, FT-IR, DRX e MEV. O trabalho foi divido em três diferentes estudos. No Estudo I, foi realizada a aglomeração do amido de milho com solução de alginato de sódio por \"high shear\" com posterior secagem em leito fluidizado. A partícula depois de seca teve 99,5% de amido em sua composição. Os resultados mostraram que houve aglomeração nos grânulos de amido de milho; porém, devido à baixa fração de alginato de sódio nas partículas, elas não apresentaram diferenças significativas quanto à sua temperatura de gelatinização, sua estrutura e suas ligações, quando comparadas ao amido nativo. No Estudo II, em que foi realizada a aglomeração dos grânulos de amido de milho com solução de alginato de sódio e cloreto de cálcio, por \"dripping\", foram obtidas partículas com frações de (0, 50, 60, 70, 80 e 90)% de amido. As modificações aconteceram à medida em que se aumentou a quantidade de alginato de sódio da partícula. As partículas com maiores frações de amido não apresentaram alterações significativas em sua microestrutura e temperatura de gelatinização, quando comparadas ao amido de milho nativo. As partículas com menores frações de amido, ou seja, maiores teores de alginato de sódio, apresentaram alterações em sua microestrutura e cristalinidade, além de maiores temperaturas de gelatinização. No Estudo III, foi realizada a aglomeração do amido de milho com quitosana por \"dripping\" em soluções de diferentes molaridades de de hidróxido de sódio (NaOH). Dentre as principais modificações observadas, destaca-se o aumento da temperatura de gelatinização, em partículas que foram precipitadas em soluções alcalinas de NaOH com molaridade de (0,10 e 0,12) M. Para as concentrações molares de (0,14, 0,16, 0,18 e 0,20) M, de NaOH, observou-se que parte dos grânulos de amido de milho foram solubilizados pela solução alcalina, e que as frações sólidas remanescentes apresentaram-se na forma de partículas precipitadas de amido-quitosana, com aparência transparente e amarelada. Os processos de aglomeração do amido de milho nativo pelos métodos \"high shear\" e \"dripping\", utilizando-se soluções de alginato de sódio e quitosana, podem resultar em partículas resistentes à gelatinização, devido à atribuição de uma barreira física por estes ligantes, após as etapas de secagem. O aumento da concentração de alginato resultou em um aumento da temperatura de gelatinização, produzindo partículas de amido resistentes à degradação térmica. Adicionalmente, observou-se que o uso de soluções alcalinas diluídas de NaOH, também permitiu a produção de partículas resistentes à degradação térmica, por meio da precipitação da quitosana. O método \"dripping\" permitiu a produção de partículas com elevadas concentração de alginato ou quitosana, e foi o método mais indicado para a produção de partículas de amido resistentes à degradação térmica. As partículas aglomeradas pelo método \"high shear\" tiveram concentração de ligante (alginato de sódio) limitada a 0,5%, e não resultaram em partículas resistentes à degradação térmica. / Corn Starch is an important source of energy for humans and is widely used in food preparations. Starch granules exhibit a semicrystalline structure which undergoes degradation at high temperatures and the presence of water. In order to change the microstructure in corn starch granules, especially regarding its gelatinization temperature, three diferente methods of agglomeration processes were performed and changes of starch particles were studied. Every produced particle were analysed by DSC, FT-IR, XRD and SEM. The work was divided into three different studies. In Study I, agglomeration of corn starch was carried out with sodium alginate solution by \"high shear\" with subsequent fluidized bed drying. The dry contained was 99,5% starch in its composition. The results showed that the cornstarch granules agglomerated; however, due to the low fraction of sodium alginate in the particles, they showed no significant differences in gelatinization temperature, its structure and interactions when compared to native starch. In Study II, was performed the agglomeration of corn starch granules with sodium alginate solution and calcium chloride by dripping method and particles obtained contained (0, 50, 60, 70, 80 and 90)% (w/w) of starch. Modifications occurred with increasing the amount of sodium alginate in the particle. Particles with higher starch fractions showed no significant changes in its microstructure and gelatinization temperature, compared to the native corn starch. Particles with lower starch fraction, and higher concentrations of sodium alginate, showed changes in their microstructure and crystallinity, and higher gelatinization temperatures. In Study III, the agglomeration of cornstarch with chitosan by dripping in sodium hydroxide (NaOH) solutions of different molarities was evaluated. Among the main changes increases on the gelatinization temperature of particles precipitated in alkaline NaOH solutions with molarity (0,10 and 0,12) M was observed. For the molar concentrations (0,14, 0,16, 0,18 and 0,20) M NaOH, it was observed that some of granules corn starch were solubilised by the alkaline solution and the remaining solid fraction presented the form of precipitated particles of starch-chitosan with transparent and yellowish appearance. The native corn starch agglomeration processes by the methods \"high shear\" and \"dripping\", using solutions of sodium alginate and chitosan, can result in particles resistant to gelatinization due to the formation of a physical barrier of these ligands, after drying steps. Increasing the alginate concentration resulted in increase in the gelatinization temperature of starch, resulting in particles resistant to thermal degradation. Additionally, it was observed that the use of dilute alkaline solutions of NaOH allowed the production of thermal degradation resistant particles through precipitation of chitosan. The \"dripping\" method enabled the production of particles with higher concentrations of alginate or chitosan, and was the most suitable method for the production of starch particles resistant to thermal degradation. The particles agglomerated by \"high shear\" had binder concentration (sodium alginate) limited to 0,5%, and didi not result in particles resistant to thermal degradation.

A fluidização é uma operação unitária presente nas indústrias química, farmacêutica e alimentícia. Durante a fluidização, o leito de partículas sólidas é suspenso por um fluxo ascendente de gás. A velocidade mínima de fluidização indica a menor velocidade do gás em que as partículas iniciam a agitação, enquanto a velocidade terminal é caracterizada pela elutriação, ou arraste de partículas juntamente com o gás. Portanto, um leito fluidizado deve operar em uma velocidade de gás que esteja entre a velocidade mínima de fluidização e a velocidade terminal de arraste. No entanto, os sólidos particulados coesivos, caracterizadas pelo grupo de Geldart C, são difíceis de serem fluidizados, devido à formação de canais preferenciais, e são facilmente elutriados. Neste trabalho estudou-se a fluidização de partículas de amido de milho pela passagem de ar a 27 °C. O amido de milho obteve diâmetro médio mássico e densidade do sólido iguais a 30,3 µm e 1446,7 kg/m3, e pôde ser caracterizado como um sólido particulado coesivo, em que a velocidade efetiva de fluidização e velocidade terminal foram iguais a (0,66 e 0,68) m/s, respectivamente. A qualidade da fluidização foi aprimorada pelo uso da pulsação do gás, que possibilitou reduzir a velocidade mínima de fluidização e ampliar a faixa de velocidade de fluidização, de forma a minimizar o arraste de sólidos por elutriação. As frequências de pulsação estudadas foram (0, 5, 10 e 15) Hz. Em uma primeira etapa, foram obtidos os perfis de velocidade queda de pressão a partir de ensaios experimentais. Posteriormente, os perfis experimentais foram utilizados para validação dos modelos de escoamento bifásico Euler-Euler, em simulações realizadas pelo software COMSOL. Dentre os principais resultados, destaca-se que os modelos numéricos puderem descrever com boa aproximação os perfis fluidodinâmicos do sistema binário amido e ar. A aproximação numérica somente foi obtida ao estabelecer um diâmetro equivalente com tamanho de 100 µm, que foi superior ao diâmetro médio mássico. Este resultado evidenciou que a fluidização ocorreu na forma de agregados de partículas, que é característico de sistemas coesivos. O uso da pulsação do ar também resultou ruptura de canais preferenciais, e permitiu o início da fluidização em menores velocidades do ar. / Fluidization is a unit operation in the chemical, pharmaceutical and food industries. During the fluidization, the solid particles is suspended by a stream air flow. The minimum fluidization velocity indicates the lowest gas velocity in which the particles begin agitation while the terminal velocity is characterized by elutriation, or drag the particles along with gas. Therefore, a fluidized bed must be operated at a gas velocity which is between the minimum fluidization velocity and the terminal velocity. However, cohesive solid particles, characterized by Geldart Group C, are difficult to be fluidized due to the formation of cracks and channeling and areeasily elutriated from chamber. In this work, the fluidization of cornstarch particles occurred by anair flow at 27 °C. Cornstarch showed a mean diameter and solid density equal to 30.3 µm and 1446.7 kg/m3 and could be characterized as a cohesive particulate solid. The effective fluidization velocity and the terminal velocity were equal to (0.66 and 0.68) m/s respectively. The fluidization quality was improved by the use of pulsation air flow. The minimum fluidization velocity was reduced, increasing the fluidization velocity operational range. The air pulsation frequency were studied at (0, 5, 10 and 15) Hz. In a first step, the experimental tests obtained the fluidynamics profiles of pressure drop versus air velocity. Subsequently, the experimental profiles were used to validate the Euler-Euler model in simulations by COMSOL software. The main results emphasized that the numerical models described the fluid dynamic profiles with good approximation. The numerical approach established an equivalent diameter of 100 µm, which was greater than the mass median diameter. This result showed that the fluidization occurred in the form of aggregates of particles, which is a characteristic of cohesive systems. The use of air pulsation also resulted in the rupture of channeling and allowed the fluidization at lower air velocities.

Nesta tese investiga-se a sorção de \'SO IND.2\' por um calcário dolomítico brasileiro em duas diferentes configurações experimentais: um analisador termogravimétrico e um combustor de carvão em leito fluidizado atmosférico borbulhante. Os experimentos termogravimétricos foram realizados em condições tão próximas quanto possível àquelas observadas no processo de combustão em leito fluidizado. Coeficientes intrínsecos de taxa de reação, efetividades e conversões foram determinados através de termogravimetria em atmosfera contendo 65% de ar sintético, 15% de \'CO IND.2\' e 20% de \'SO IND.2\', para quatro diferentes granulometrias do calcário dolomítico (385, 545, 725 e 775 µm) em quatro diferentes temperaturas de processo (800, 830, 860 e 890 graus Celsius). Os coeficientes intrínsecos de taxa de reação, na condição de máxima taxa de reação, resultaram entre 3,86 x \'10 POT.-3\' e 7,07 x \'10 POT.-3\' m/s. As efetividades médias para 200 segundos de reação resultaram entre 0,37 e 0,49/s. As conversões após 600 segundos de sulfatação resultaram entre 0,40 e 0,49 kmol(\'SO IND.2\')/kmol(\'CA\'+\'MG\') . Nos experimentos em combustor de leito fluidizado obteveram-se coeficientes globais de taxa de reação, conversões e eficiência de sorção de \'SO IND.2\'. Considerou-se um calcário dolomítico em cinco diferentes granulometrias médias (385, 545, 718, 725 e 775 µm) e um carvão mineral brasileiro (CE4500) com granulometria média de 385 µm. Aplicaram-se temperaturas entre 798,2 e 886,6 graus Celsius, U/Umf entre 5,6 e 10,8 m/s, e relações molares (\'CA\'+\'MG\')/S na alimentação entre 3,7 e 11,9 kmol(\'CA\'+\'MG\')/kmol(s). O coeficiente global de taxa de reação resultou entre 0,009 e 0,072 m/s, a conversão resultou entre 0,020 e 0,064 kmol(\'SO IND.2\')/kmol(\'CA\'+\'MG\'), e a eficiência de sorção de \'SO IND.2\' resultou entre 46,4 e 83,9%. Os coeficientes globais de taxa de sulfatação obtidos em leito fluidizado foram comparados com os coeficientes intrínsecos de taxa de reação obtidos via termogravimetria. Concluiu-se que condições termogravimétricas mais realistas são necessárias para que a composição de coeficientes de taxa de reação intrínsecos e globais permita análises de controle de reação em reatores de leito fluidizado. / This thesis investigates the sorption of \'SO IND.2\' by a brazilian dolomite in two different experimental setups: a thermogravimetric analyzer and an atmospheric bubbling fluidized bed coal combustor. The thermogravimetric experiments were carried out in conditions as close as possible to those observed in the fluidized bed combustion process. Intrinsic coefficient of reaction rate, effectiveness and conversion were determined through thermogravimetry in synthetic atmosphere containing 65% of air 15% of \'CO IND.2\' and 20% of \'SO IND.2\' for four different dolomite particle sizes (385, 545, 725 and 775 µm) and four different temperatures (800, 830, 860 and 890 Celsius degrees). The results of the intrinsic reaction rate coefficient in the maximum reaction rate conditions were between 3.86 x \'10 POT.-3\' and 7.07 x \'10 POT.-3\' m/s, while the resuls of the average effectiveness for 200 seconds of reaction were between 0.37 and 0.49/s. The values of conversion after 600 seconds of sulfation were between 0.40 and 0.49 kmol(\'SO IND.2\')/kmol(\'CA\'+\'MG\') . Global reaction rate coefficient, conversion and \'SO IND.2\' sorption efficiency were obtained from the fluidized bed combustor experiments for five different dolomite particulate sizes (average diameters of 385, 545, 718, 725 and 775 µm) and a brazilian coal (CE4500) with particle size of 383 \'mü\'m. Temperatures between 798.2 and 886.6 Celsius degrees, U/Umf between 5.6 and 10.8 m/s, and (\'CA\'+\'MG\')/S molar feeding ratios between 3.7 and 11.9 kmol(\'CA\'+\'MG\')/kmol(s) were applied. The results of the global reaction rate coefficient were between 0.009 and 0.072 m/s, the ones of the conversion were between 0.020 and 0.064 kmol(\'SO IND.2\')/kmol(\'CA\'+\'MG\'), and those of the \'SO IND.2\' sorption efficiency were between 46.4 and 83.9%. The global sulfation rate coefficients obtained in fluidized bed were compared to the intrinsic reaction rate coefficients obtained through thermogravimetry. It was concluded that more realistic thermogravimetric conditions are required so that the composition of intrinsic and global reaction rate coefficients can allow for the analyses of reaction rate control in fluidized bed reactors.

Modelagem de dois fluidos é largamente aplicada para simular escoamentos gássólido em risers de leitos fluidizados circulantes. As atuais simulações são de grandes clusters (SGC), executadas em domínios reais com malhas numéricas grosseiras, ou simulações sub-malha, executadas em malhas numéricas refinadas em domínios reduzidos. O propósito das simulações sub-malha é principalmente produzir dados de meso-escala a serem aplicados em simulações de grandes clusters. A atual literatura apresenta apenas umas poucas simulações sub -malha de escoamentos gás-sólido em risers aplicando modelagem de dois fluidos, todas para condições típicas de reatores de leito fluidizado circulante de craqueamento catalítico. Neste trabalho realizou-se uma simulação sub-malha para esta condição, e também para uma outra condição típica de reatores de leito circulante para combustão/gaseificação. Correlações teóricas derivadas da teoria cinética dos escoamentos granulares (TCEG) foram aplicadas para determinar a pressão e as viscosidades da fase sólida. Considerou-se um domínio de pequenas dimensões sob condições de contorno periódicas, aplicando-se malhas numéricas refinadas. Os resultados das simulações foram comparados entre si, com outros resultados de simulação de literatura, e com dados experimentais. Então, a correção das simulações foi abordada em vista dos dados empíricos disponíveis. / Two-fluid modeling is widely applied to simulate gas-solid flows in risers of circulating fluidized beds. Current simulations are either large cluster simulations (LCS), performed in real domains under coarse numerical meshes, or sub-grid simulations, performed in reduced domains under refined numerical meshes. The purpose of subgrid simulation is mostly to provide meso-scale data to be applied in large cluster simulations. The up to date literature presents only a few sub -grid simulations of gassolid flows in risers applying two-fluid modeling, all of them for conditions typical of catalytic cracking circulating fluidized bed reactors. In the present work a sub-grid simulation was performed for this condition, as well as for a condition typical of circulating fluidized bed coal combustion/gasification reactors. Theoretical correlations derived from the kinetic theory of granular flows (KTGF) were applied to determine pressure and viscosities of the solid phase. A small size domain was considered under periodic boundary conditions, and a refined numerical mesh was applied. The results of the simulations were compared to each other, to other literature results of simulation, and to experimental data. Then, the accuracy of the simulations was addressed in view of the available empirical data.

O carvão mineral apresenta-se como uma importante alternativa para geração termoelétrica no Brasil. Os carvões brasileiros, porém, são caracterizados por elevados teores de enxofre, e na sua combustão libera-se consideráveis de quantidades dióxido de enxofre. O processo de combustão em leito fluidizado apresenta-se particularmente adequado para a queima destes carvões, notadamente devido à possibilidade da utilização de absorventes calcários para remoção in loco do dióxido de enxofre produzido na combustão. Neste trabalho estudou-se a combustão em leito fluidizado atmosférico borbulhante de um carvão mineral beneficiado para uso termoelétrico denominado CE4500, procedente de Criciúma-SC. Para absorção de enxofre utilizou-se um calcário dolomítico procedente de Ipeúna-SP. Utilizou-se a planta piloto para combustão em leito fluidizado do Laboratório de Engenharia Térmica e Fluidos da EESC-USP, com câmara de combustão de 0,5 x 0,5 m de seção transversal e 3 m de altura. Ensaios foram realizados para diferentes velocidades de fluidização e relações (Ca+Mg)/S de alimentação. Concentrações de gases foram medidas ao longo da altura e da seção transversal do reator, permitindo verificar a homogeneidade do processo, além do efeito dos pontos de alimentação de carvão e calcário sobre esta homogeneidade. Determinou-se conversões e coeficientes globais de taxa de reação para a combustão do carvão e para a sulfatação do calcário. Avalia-se que os resultados obtidos representam uma significativa contribuição para auxílio ao projeto de reatores, e para a validação de modelos matemáticos de simulação. / Mineral coal stands as an important alternative for thermoelectric power generation in Brazil. Brazilian coals, however, are characterized by high sulfur contents, and significant amounts of sulfur dioxide are produced in its combustion. The fluidized bed combustion process is particularly suitable for burning those coals, notably due to the possibility of using limestone absorbents to in loco remove the sulfur dioxide produced in the combustion. In this work the atmospheric bubbling fluidized bed combustion of a mineral coal was studied, which is a benefited coal for thermoelectric use named CE4500, from Criciúma-SC. A dolomitic limestone from Ipeúna-SP was used for sulfur absorption. The pilot scale fludized bed combustion plant of the Laboratory of Thermal and Fluids Engineering of EESC-USP was used, which has a combustion chamber of 0.5 x 0.5 m of cross section and is 3 m high. Tests were performed for different fluidization velocities and (Ca+Mg)/S feed ratios. Gas concentrations were measured along the height and the cross section of the reactor, allowing to verify the process homogeneity, besides the effect of the coal and limestone feeding points over this homogeneity. Conversions and global reaction rates were determined for both coal combustion and absorption by limestone. It is evaluated that the results that were obtained represent a significant contribution regarding reactor design as well as modeling validation.

Estudou-se o efeito da temperatura na conversão e no coeficiente global de taxa de reação no processo de absorção de SO2 por calcário em reator de leito fluidizado borbulhante atmosférico. O sistema experimental foi constituído por um reator de 160 mm de diâmetro interno e altura de 450 mm e seus periféricos. Os experimentos foram feitos com a introdução de calcário em batelada no leito, fluidizado com ar contendo uma concentração constante e uniforme SO2 e aquecido eletricamente. Utilizou-se granulometria estreita de calcário com diâmetros médios de 545 e 650 &#956m. A areia de quartzo que compunha o leito tinha diâmetro médio de 650 &#956m. Os experimentos foram realizados com bateladas de 50 g de calcário adicionadas ao leito durante o teste, com as demais condições mantidas constantes. As temperaturas utilizadas variaram de 700 a 958°C, a relação entre as velocidades de fluidização e de mínima fluidização foi mantida em 4/1, e fator de fluxo bolha/particulado em torno de 2,6. Os resultados mostraram que a conversão foi relativamente baixa, entre 1,2 e 10,9%, dependendo sobretudo da temperatura utilizada. O coeficiente global de taxa de reação aumentou com a temperatura, atingindo um valor máximo de 500 m/s a 881ºC e decrescendo a partir deste valor. / The effect of temperature in both the conversion and the overall rate of reaction coefficient for the process of SO2 absorption by limestone within a fluidized bed was studied on a bench scale atmospheric bubbling fluidized bed reactor. The reactor had an internal diameter of 160 mm and was 450 mm high. The bed was fluidized with air with a concentration of about 950 ppm of SO2. This mixture was electrically heated. The bed material was quartz sand with a narrow size distribution of around 650 &#956m. Limestone was fed to the bed with narrow sized particles of 545 and 650 &#956m. The experiments were carried out on a batch mode introducing samples of 50 g of limestone into the bed with the other variables kept constant. Process temperatures ranged from 700 to 958°C, the relation between gas fluidization velocity and minimum gas fluidization velocity was fixed at 4/1 and the cross flow factor was around 2.6. The results showed a relatively low conversion of limestone, from 1.2 to 10.9%, depending mostly on temperature. The overall rate of reaction coefficient increased with temperature, reaching a maximum value of 500 m/s at 881°C, and decreasing afterwards.

A aglomeração de partículas é um processo muito usado na indústria, que permite melhorar as propriedades de instantaneização de produtos em pó sem alterar suas características nutricionais e sensoriais. O objetivo deste trabalho foi realizar o processo de aglomeração de partículas de farinha de banana verde com alto conteúdo de amido resistente, usando um leito fluidizado pulsado avaliando seu efeito sobre as características finais da farinha, para ser usada como ingrediente funcional na melhora do índice glicêmico e níveis de insulina plasmática no sangue. A matéria prima usada foi farinha de banana verde com alto conteúdo de amido resistente e um leito fluidizado, constituído com um sistema de pulsação proporcionado por uma válvula de esfera, trabalhando à frequência de 600 rpm. Solução de alginato de sódio (5 g/100 g, a 35°C) foi usada como agente ligante na atomização a uma vazão de 3,0 mL/min. As condições de processamento como temperatura, pressão, vazão de ar, e tempo total de processo, foram mantidas em 95°C, 1,0 bar, 0,3 m/s, 50 min., para amostras de 400 g. Resultados após o processo de aglomeração indicam que houve uma diminuição do teor de umidade, aumento do diâmetro médio das partículas e do índice de fluidez, assim como elevada porosidade da partícula com forma irregular, características decorrentes de um produto aglomerado. A farinha aglomerada apresentou conteúdo de amido resistente de 53,95 ± 0,22 % em comparação a 57,49 ± 0,43 % na matéria prima. Pode-se concluir que o processo de aglomeração não alterou as propriedades funcionais da farinha de banana verde mantendo os níveis do AR, resultando na melhora das propriedades de instantaneização das partículas e dispersão em água. / The powder agglomeration process is widely used in food industry, due to increases the instant properties, rapidly dissolving in liquids without altering their nutritional and sensory characteristics. The aim of this study was to assess the particle agglomeration process of the green banana four (GBF) with high resistant starch (RS) content, using a pulsed fluidized bed and evaluating its effect on the final characteristics of flour, to be used as a functional ingredient in improving glycemic and plasma insulin levels in the blood. It was used samples of 400 g of GBF and a fluidized bed constituted with a pulsation system provided by a sphere valve, working at frequency of 600 rpm. Solution of sodium alginate (5 g/100 g, 35°C) was used as the binder in the spray at a rate of (3.0 mL/min). The processing conditions such as temperature, pressure, air flow and total process time were maintained at 95°C, 1.0 bar, 0,3 m/s and 50 min. As results, they were seen a reduction of moisture content, an increase of average particle diameter, high flowability and porosity with irregular shape, typical characteristics from an agglomerated product. The agglomerated flour has RS content of 53.95 ± 0.22 % in comparison to 57.49 ± 0.43 % to the original content. In conclusion, the agglomeration process did not affect the functional properties of green banana flour, maintaining levels of resistant starch, and results in an improvement in the instant properties of the particles and dispersibility in water.

A granulação através do uso de dispersões sólidas é um recurso que pode ser utilizado para aumentar a solubilidade de fármacos pouco solúveis, como no processo de Hot Melt Granulation (HMG). Este processo pode ser realizado utilizando-se o aparelho de leito fluidizado, com a atomização de uma dispersão fundida de carreadores solúveis com fármacos pouco solúveis sobre um substrato efetuando sua granulação. Essa é uma alternativa em relação aos métodos de granulação tradicionais, sendo vantajoso por não utilizar solvente. O objetivo deste trabalho foi realizar a granulação de piroxicam por HMG em leito fluidizado com polietilenoglicol (PEG) na forma de dispersão fundida, usando lactose spray dried como substrato com o intuito de aumentar a solubilidade do fármaco que é pouco solúvel em água, classificado como classe 2 (baixa solubilidade e alta permeabilidade) no Sistema de Classificação Biofarmacêutica. Foi realizada também a avaliação de misturas físicas e dispersões sólidas dos excipientes e do fármaco para obter informações de pré-formulação. O processo de granulação em leito fluidizado foi realizado através de um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken, no qual as variáveis de operação carga de substrato, vazão do ar do bico de atomização e altura do bico de atomização foram variadas para a caracterização do processo e o estudo do efeito das variáveis do processo sobre as propriedades dos grânulos também foi realizado. Os grânulos obtidos foram caracterizados pela avaliação das propriedades farmacotécnicas, doseamento, distribuição granulométrica e também pela determinação das propriedades físico-químicas através de análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho e difração de raios-X. O perfil de dissolução de cápsulas contendo os grânulos também foi determinado. De acordo com as análises realizadas, não ocorreram interações nas misturas físicas e dispersões sólidas, nem nos granulados obtidos. Em relação aos grânulos, o resultado da avaliação farmacotécnica demonstrou que a maioria apresentou valores de fluxo excelente e bom. Através da distribuição granulométrica e das imagens dos grânulos obtidas por microscopia eletrônica de varredura (M.E.V.), pode-se observar que ocorreu a aglomeração das partículas de lactose pela atomização da dispersão de piroxicam e PEG 4000. Na avaliação do perfil de dissolução, os grânulos mostraram-se com uma solubilidade superior ao piroxicam isolado, sendo a granulação por Hot Melt em leito fluidizado um processo vantajoso em relação aos métodos atuais de granulação. / Granulation through solid dispersions may be employed to increase drug solubility as in the Hot Melt Granulation (HMG). Fluidized beds are used in the procedure, which by atomizing a melted dispersion of soluble carriers and low solubility drugs on a substrate produces the desired granulation. This is an advantageous alternative to traditional granulation methods since solvents are not involved. The objective of this study was to granulate the low solubility drug, piroxicam, by HMG in a fluidized bed with polyethylene glycol (PEG) in the form of a melted dispersion and dried lactose spray as the substrate. The drug has low aqueous solubility and is classified as Class 2 (low solubility and high intestinal permeability) in the Biopharmaceutical Classification System (BCS). Physical mixtures and solid dispersions of excipients and drug were previously tested as to obtain pre-formulation data. A factorial planning of the Box-Behnken type was used for the granulation in a fluidized bed, with the operation variables as substrate load, air stream velocity through the atomizing outlet and its height being varied to characterize the process and to verify their effects on the granule properties. Characterization of the granules was by evaluation of pharmacotechnical properties, dosage of active principle, granule size distribution and also by physicochemical analyses. These were by differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy and X-ray diffraction. Interactions in the physical mixtures, solid dispersions and granules were not detected. The dissolution profile of capsules containing the granules was determined. Evaluation results showed that most granules had excellent to good flux properties. Granulometric distribution and scanning electron microscopy (SEM) images indicated agglomeration of lactose particles by the atomization of the piroxicamPEG dispersion. Evaluating the granule dissolution profiles it was shown that they were more soluble than piroxicam only. These results suggest that granulation by Hot Melt in a fluidized bed is process with advantages when compared to methods currently used.

O fenol e seus derivados são poluentes comumente presentes nos efluentes industriais. Também são considerados poluentes orgânicos perigosos e difícieis de serem eliminados, quando presentes em altas concentrações. O processo de tratamento anaeróbio é uma alternativa para a degradação de despejos que possuem compostos persistentes, como fenóis. O objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade do uso de reator anaeróbio de leito fluidificado (RALF) operado sob condições de aumento progressivo da carga orgânica no tratamento de água residuária sintética contendo fenol como única fonte de carbono. O reator foi construído em acrílico com altura de 190 cm e diâmetro interno de 5 cm, e volume total de 4192 \'CM POT.3\'. O meio suporte foi constituído por partículas de poliestireno (2,2 mm). O inóculo utilizado foi lodo de abatedouro de suínos, o tempo de detenção hidráulica (TDH) foi 24 h, o RALF foi operado a 30 ± 1 ºC durante 182 dias. A adaptação do inóculo ocorreu no próprio reator, onde permitiu uma partida rápida, 14 dias, além de manter as condições de anaerobiose no reator. As concentrações de fenol tratadas foram de 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L, 500 mg/L, 600 mg/L e 700 mg/L, com taxas de carregamento orgânico real aplicadas de 0,09 a 1,29 kg fenol/\'M POT.3\'dia. O pH variou entre 6,59 e 8,21 para todo o sistema. As concentrações de alcalinidade a bicarbonato (AB) afluente e efluente foram 180 mg/L e 294 mg/L, respectivamente. Foram constatadas eficiências de remoção de fenol e de DQO superiores a 90% e 88%, respectivamente. De um modo geral, os resultados mostraram a potencialidade do sistema proposto em degradar efluentes líquidos contendo fenol. / The phenol and yours derived they are pollutant commonly presents in the industrial effluents. They are also considered pollutant organic dangerous and difficult of they be eliminated, when presents in high concentrations. The process of anaerobic treatment is an alternative for the degradation of spillings that possess composed persistent, as phenols. The objective of this work was to study the viability of the use of anaerobic fluidized-bed reactor (RALF) operated under conditions of progressive increase of the organic load in the treatment of synthetic wastewater containing phenol as only source of carbon. The reactor was built in acrylic with height of 190 cm and internal diameter of 5 cm, and total volume of 4192 \'CM POT.3\'. The half supports was constituted by particles of polystyrene (2,2 mm). The used sludge was the mud of slaughterhouse of swine, the time of hydraulic detention (TDH) it was 24 h, RALF was operated 30 ± 1 ºC for 182 days. The adaptation of the sludge happened in the own reactor, where it allowed a fast departure, 14 days, besides maintaining the anaerobic conditions in the reactor. The phenol concentrations treated were of 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L, 500 mg/L, 600 mg/L and 700 mg/L, where the taxes of real organic shipment applied varied from 0,09 to 1,29 kg fenol/\'M POT.3\'dia. The pH varied between 6,59 and 8,21 for the whole system. The alkalinity concentrations to bicarbonate (AB) influent and effluent were 180 mg/L and 294 mg/L, respectively. Efficiencies of phenol removal were verified and of superior DQO to 90% and 88%, respectively. In general, the results showed the potentiality of the system proposed in degrading liquid effluent containing phenol.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da adição de alcalinidade, da concentração da glicose e da taxa de carregamento orgânico na produção de hidrogênio e ácidos orgânicos em reator anaeróbio de leito fluidificado (RALF), contendo argila expandida (2,8 - 3,35 mm) como material suporte para adesão microbiana. Foram utilizados oito reatores idênticos, sendo quatro deles operados sem adição de alcalinidade, e com concentração de glicose de 2000, 4000, 10000 e 25000 mg/L, respectivamente. Outros quatro reatores operados com adição de alcalinidade, e com as mesmas concentrações de glicose cada um. Os reatores foram inoculados com lodo anaeróbio pré-tratado termicamente, operado com tempo de detenção hidráulica (TDH) decrescente de 8 h a 1 h à temperatura controlada de 30°C. Foi constatada produção volumétrica de hidrogênio máxima de 1,58 L/h.L, para o reator operado com 10000 mg/L de glicose com adição de alcalinidade (R10CA) e um rendimento máximo de 2,52 mol \'H IND.2\'/mol glicose, para o reator operado com 4000 mg/L de glicose com adição de alcalinidade (R4CA). O biogás produzido foi composto de \'H IND.2\' e \'CO IND.2\'. Em ambos os reatores, o conteúdo de hidrogênio aumentou com a redução do TDH de 8 h para 1 h, alcançando valor máximo de 77%, para o reator operado com 4000 mg/L sem adição de alcalinidade (R4SA). Os reatores operados com altas concentrações de glicose produção de hidrogênio, o qual predominou o ácido acético e butírico. Neste mesmo reator, o rendimento da produção de hidrogênio foi superior aos outros reatores. As análises de clonagem e sequenciamento do consórcio bacteriano revelaram semelhanças com Clostridium, Klebsiella, Enterobacter e bactérias não cultivadas. / This study evaluated the effect alkalinity addition, glucose concentration and organic loading rate in the hydrogen production and organic acids in an anaerobic fluidized bed reactor (AFBR), containing expanded clay (2.8 - 3,35 mm) as support material for microbial adhesion. We used eight identical reactors, four of them operated without the addition of alkalinity, and concentration of glucose in 2000, 4000, 10000 and 25000 mg/L, respectively. Another four reactors operated with the addition of alkalinity, and with the same concentrations of glucose each. The reactors were operated with hydraulic retention times (HRT) ranging from 8 h at 1 h, and temperature of 30°C. It has been found for hydrogen production rate maximum 1.58 L/h.L for the reactor operated with 10000 mg/L glucose with the addition of alkalinity (R10CA) and a maximum yield of 2.52 mol \'H IND.2\'/mol glucose to the reactor operated with 4000 mg/L glucose with the addition of alkalinity (R4CA). The biogas produced was composed of \'H IND.2\' and \'CO IND.2\'. In both reactors, the hydrogen content increased with the reduction of HRT of 8 h at 1 h, reaching a maximum of 77% for the reactor operated from 4000 mg/L without added alkalinity (R4SA). The reactors operated with high glucose concentrations (10000 mg/L and 25000 mg/L) had higher proportions of solvents such as soluble metabolites. There was a linear correlation between the hydrogen production rate and organic loading rate in all reactors. The yield, the hydrogen production rate and distribution of soluble metabolites in both reactors, were influenced by the glucose concentration. The reactor operated with 4000 mg/L and addition of alkalinity, presented the most favorable distribution of soluble metabolites to hydrogen production, which was predominant acetic and butyric acid. In the same reactor, the hydrogen yield was higher than other reactors. The cloning and sequencing analysis bacterial consortium revealed the presence of Clostridium, Klebsiella, Enterobacter and uncultivated bacteria.