O glutaraldeído tem sido amplamente utilizado para reticulação química da gelatina, no entanto, substâncias de origem natural têm sido propostas como agentes reticulantes de melhor biocompatibilidade. Uma alternativa viável são os polifenois tais como os flavonois que também apresentam o potencial de sinergia com filtros solares e agentes antioxidantes utilizados em formulações cosméticas. No presente trabalho, microesferas de gelatina obtidas por polimerização em emulsão utilizando tensoativo e extração com solvente foram reticuladas com 10 mM de glutaraldeído (GTA) ou com 10 mM rutina (RUT) dissolvidos em acetona:NaOH 0,01 M. As características físico-químicas foram avaliadas por meio de: microscopia eletrônica de varredura, determinação do potencial de intumescimento por microscopia óptica comum, determinação de grupos aminos livres por reação com ácido 2,4,6- trinitrobenzenossulfônico, determinação de área superficial e porosidade por adsorção gasosa, determinação de densidade verdadeira por picnometria de gás hélio, distribuição granulometria por difração a laser, termogravimetria e análise térmica diferencial. Devido a interferentes, não foi possível mensurar a extensão de reticulação das microesferas reticuladas com RUT, porém os demais resultados obtidos sugerem que ocorreu reticulação mas em menor extensão que o GTA. A aplicabilidade em fotoproteção foi avaliada in vitro por espectrofotometria de refletância difusa em dispersões oleosas contendo benzofenona-3 e/ou octilmetoxicinamato. Os resultados observados indicaram que na concentração de 5% p/p as microesferas não reticuladas ou reticuladas com GTA ou RUT não apresentam eficácia fotoprotetora ou efeito sinérgico com os filtros químicos estudados. / Glutaraldehyde has been widely used as gelatin chemical cross-linking agent. However new natural cross-linking agents has been proposed as a more biocompatible source. Polyphenols are feasible candidates and the flavonols also exhibit potential synergism with sunscreens and antioxidant agents used in cosmetics formulations. In this study, gelatin microspheres obtained by polymerization in water-in-oil emulsion technique with tensoative and extraction with solvent were crosslinked with glutaraldehyde 10 mM (GTA) or with rutin 10 mM (RUT) solved in acetone:NaOH 0,01M. The physicochemical properties were evaluated by: scanning electron microscopy, swelling potential by optical microscopy, degree of cross-linking by 2,4,6-trinitro-benzensulfonic acid, surface area and porosity by gas adsorption, true density by hellium pycnometry, granulometry by laser light diffraction, thermogravimetry and differential scanning calorimetry. Due to interferents, was not possible to measure degree of cross-linking of gelatin microspheres crosslinked with RUT, however other findings suggest that crosslinking has occurred but in a lower degree than GTA crosslinking. Applicability in sun protection was evaluated in vitro by diffuse transmitance measurements in oily dispersion with benzophenone-3 and/or octyl methoxycinnamate. These results showed that at 5% w/w gelatin microspheres crosslinked with GTA or RUT did not exhibit sun protection efficacy or synergism with UV chemical filters that were evaluated.

O objetivo do presente estudo foi verificação da viabilidade da aplicação de gelatina de pés de frango em spread de chocolate como substituto parcial de gordura. Inicialmente apresentou-se uma revisão de literatura sobre os principais aspectos que envolvem a pesquisa. Após relatou-se a metodologia de extração e caracterização físico-química da gelatina obtida de pés de frango por meio de análises de composição centesimal, de cor, força de gel e análise de perfil de textura (TPA). Posteriormente abordou-se os efeitos da aplicação de gelatina como substituto de gordura nas propriedades físico-químicas e reológicas de spread de chocolate. Por último investigou-se a influência da concentração de gelatina e substituição de gordura na espalhabilidade, estabilidade (shelf life), custos e propriedades sensoriais dos spreads de chocolate. Para tanto, foi utilizado planejamento experimental Central Composto Rotacional e metodologia de superfície de resposta. Os resultados da extração de gelatina de subproduto de frango indicaram que as peles e tendões dos pés de frango possuem rendimento (7,83 %) e conteúdo mineral (1,92 %), apresentando alto teor proteico (84,96 %) próximo das gelatinas comerciais. Em concentração de 6,67 % a gelatina demonstrou elevada força de gel (294,78 g), comportando-se na análise de perfil de textura como um sólido. Os dados relacionados às formulações de spread de chocolate demonstraram que tanto o nível de substituição de gordura quanto a concentração de gelatina exerceram efeitos significativos (p<0,05) sobre a cor, volume, densidade e comportamento reológico dos produtos, exceto a atividade de água que foi influenciada apenas pelo primeiro fator. Sob a perspectiva reológica apenas a amostra com maior nível de substituição de gordura foi classificada como pseudoplástica. A gelatina contribuiu no aumento do teor proteico das formulações. A consistência foi significativamente (p<0,05) influenciada pelas propriedades da fase de gelatina, apresentando ampla faixa de plasticidade nas diferentes temperaturas (10, 20 e 30 °C). A consistência dos spreads aumentou em todas as temperaturas durante os 90 dias de armazenamento. Observou-se por meio da análise sensorial que os fatores em estudo provocaram alterações nos atributos sensoriais do produto suficiente para a percepção dos provadores. A formulação com 75 % de substituição de gordura seguida pelas formulações com 50 % e 0,8 % de concentração de gelatina apresentaram a maior aceitabilidade. Com o máximo de substituição de gordura chegou-se a 53 % de redução de custos. Contudo, os resultados obtidos sugerem que a aplicação de gelatina de pés de frango pode ser vantajosa, já que contribuiu com a formulação de spreads de chocolate menos calóricos e com propriedades físico-químicas e sensoriais adequadas para uma possível comercialização. / The aimed of this study was the verification of the feasibility of application of gelatin chicken feet in chocolate spread as a partial replacement fat. Firstly, it was presented a literature review on the main aspects involved in the research. After it was reported the extraction methodology and physicochemical characterization of chicken feet gelatin through chemical composition, color, gel strength and texture profile analysis (TPA) analysis. Next, the effects of the gelatin application as a fat replacement in physicochemical and rheological properties of chocolate spread were discussed. Finally, the influence of the gelatin concentration and fat replacement in spreadability, stability (shelf life), costs and sensory properties of chocolate spread were investigated. For this purpose, the Central Composite Rotational Design and response surface methodology were used. The results of the chicken feet gelatin extraction indicated that the skins and tendons of chicken feet have yield (7.83%) and mineral content (1.92%), with high protein content (84.96%) close to the commercial gelatins. In concentration of 6.67 % gelatin demonstrated high gel strength (294.78 g), behaving in the texture profile analysis as a solid. Data related to the spread chocolate formulations demonstrated that the level of replacement of fat and gelatin concentration exerted a significant effect (p <0.05) on the color, volume, density and rheological behavior of the products, except water activity which was influenced only by the first factor. Under the theological perspective only the sample with higher levels of fat replacement was classified as shear thinning. Gelatin contributed in increasing the protein content of the formulations. The consistency was significantly (p <0.05) influenced by the properties of the gelatin phase, showing a wide range of plasticity at different temperatures (10, 20 and 30 ° C). The spreads consistency increased at all temperatures during the 90 days of storage. It was observed by means of sensory analysis that the factors under study led to changes in the sensory attributes of the product enough to the perception of tasters. The formulation with 75 % fat replacement followed by 50 % and 0.8 % concentration of gelatin had the highest acceptability. With maximum fat replacement was reached to 53% cost reduction. However, the results suggest that the application of chicken feet gelatin can be advantageous since it contributed to the formulation of lower calorie chocolate spreads, with physicochemical and sensory properties suitable for possible commercialization.

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Um dos maiores desafios da ortopedia é recuperar o tecido ósseo que tenha sido perdido por motivo de doença ou acidente. Na busca de substitutos para os enxertos, tem-se utilizado comumente biomateriais, para recuperação desse tecido. A quitosana é um polímero biocompatível, biodegradável e juntamente com a gelatina, que é produto da desnaturação do colágeno, possuem uso potencial no área de regeneração de tecidos ósseos. O objetivo deste trabalho é a preparação, caracterização de hidrogéis de quitosana:gelatina mineralizados, em diferentes proporções (1:0,5; 1:1 e 1:2) e estudar a liberação controlada de gentamicina utilizando como suporte o hidrogel mineralizado. A quitosana foi obtida a partir da desacetilação parcial da quitina oriunda de gládios de lula e a gelatina utilizada é a comercial Sigma®. Os hidrogéis foram mineralizados pelo método de imersão alternada em soluções de CaCl2 0,2 mol L-1 pH=7,4 e de Na2HPO4 0,12 mol L-1 pH=9,0. A mineralização foi caracterizada por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de raios-X (EDS), difração de raios-X (DRX) e cinética de absorção em PBS. Nas análises de TG e MEV pode-se observar a ocorrência de mineralização homogênea no hidrogel, aproximadamente 60% (m/m) em todas as proporções. Nos espectros de FTIR, EDS e DRX, observou-se que o sal de fosfato de cálcio formado durante o processo de mineralização alternada corresponde à hidroxiapatita. Quanto ao estudo de absorção em PBS, os hidrogéis mineralizados apresentam menor intumescimento que os não-mineralizados. Estudou-se o comportamento da liberação in vitro (em PBS, pH 7,4) de gentamicina no hidrogel mineralizado de quitosana/gelatina (1:1) quando se altera a temperatura da liberação (25°C e 37°C). A gentamicina foi incorporada ao hidrogel mineralizado através da imersão em uma solução com concentração de 30 mg ml-1 de gentamicina. O estudo de liberação foi realizado em duas temperaturas 25°C e 37°C. A quantidade de fármaco liberado após 24 horas não é afetada pela alteração na temperatura, mas a velocidade da liberação nas duas primeiras horas é maior a 37°C do que a 25°C. O mecanismo de liberação da gentamicina foi ajustado para o modelo Korsmeyer-Peppas sugerindo que segue a difusão Fickiana. / The replacement of bone tissue lost due to illness or accident is a great challenge in orthopedic area. Biomaterials have been commonly used to prepare new materials for substitution of lost tissue. Chitosan is a biocompatible and biodegradable polymer and its association with gelatin has potential application in bone tissue regeneration. The objective of this study is to describe the preparation and characterization of mineralized hydrogels of chitosan/gelatin prepared with different ratios (1:0.5, 1:1 and 1:2) and the controlled release of gentamicin using the mineralized hydrogel as a support. Chitosan was obtained from the partial deacetylation of squid pens and gelatin was commercial (Sigma ®). The mineralization process was carried out by the alternate soaking method. Hydrogels were soaked in 0.2 mol L-1 CaCl2 buffered with 0.05 mol L-1 Tris buffer (pH 7.4) at 25°C for 30 min, taken out of the Ca2+ solution, rinsed with deionized water and then soaked in 0.12 mol L-1 Na2HPO4 solution buffered with 0.05 mol L-1 Tris buffer (pH 9.0) for 30 min, taken out of the PO43- solution and rinsed with deionized water. The alternate soaking cycle was repeated 6 times to obtain the mineralized matrices which were then rinsed with water, frozen and lyophilized. Mineralized hydrogels were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD) and kinetic absorption in PBS. SEM results showed an homogeneous mineralization, and for all hydrogels a quantity of approximately 60% (w/w) of mineralization was determined by TG. FTIR, EDS and XRD indicated that phosphate calcium deposited during mineralization process was hydroxyapatite. Mineralized hydrogels had lower swelling values in comparison with non-mineralized, as observed by absorption in PBS. Release of gentamicin in mineralized hydrogel was performed at 25°C and 37°C. Gentamicin was incorporated in the mineralized hydrogel by immersion in a gentamicin solution with a concentration of 30 mg ml-1. The change in release temperature showed that the quantity of drug delivery was not affected after 24 hours. However, the release rate in the first hour is higher at 37°C. The release mechanism of gentamicin was adjusted to the Korsmeyer-Peppas model suggesting that drug release is mostly controlled by a diffusion process.

O glutaraldeído tem sido amplamente utilizado para reticulação química da gelatina, no entanto, substâncias de origem natural têm sido propostas como agentes reticulantes de melhor biocompatibilidade. Uma alternativa viável são os polifenois tais como os flavonois que também apresentam o potencial de sinergia com filtros solares e agentes antioxidantes utilizados em formulações cosméticas. No presente trabalho, microesferas de gelatina obtidas por polimerização em emulsão utilizando tensoativo e extração com solvente foram reticuladas com 10 mM de glutaraldeído (GTA) ou com 10 mM rutina (RUT) dissolvidos em acetona:NaOH 0,01 M. As características físico-químicas foram avaliadas por meio de: microscopia eletrônica de varredura, determinação do potencial de intumescimento por microscopia óptica comum, determinação de grupos aminos livres por reação com ácido 2,4,6- trinitrobenzenossulfônico, determinação de área superficial e porosidade por adsorção gasosa, determinação de densidade verdadeira por picnometria de gás hélio, distribuição granulometria por difração a laser, termogravimetria e análise térmica diferencial. Devido a interferentes, não foi possível mensurar a extensão de reticulação das microesferas reticuladas com RUT, porém os demais resultados obtidos sugerem que ocorreu reticulação mas em menor extensão que o GTA. A aplicabilidade em fotoproteção foi avaliada in vitro por espectrofotometria de refletância difusa em dispersões oleosas contendo benzofenona-3 e/ou octilmetoxicinamato. Os resultados observados indicaram que na concentração de 5% p/p as microesferas não reticuladas ou reticuladas com GTA ou RUT não apresentam eficácia fotoprotetora ou efeito sinérgico com os filtros químicos estudados. / Glutaraldehyde has been widely used as gelatin chemical cross-linking agent. However new natural cross-linking agents has been proposed as a more biocompatible source. Polyphenols are feasible candidates and the flavonols also exhibit potential synergism with sunscreens and antioxidant agents used in cosmetics formulations. In this study, gelatin microspheres obtained by polymerization in water-in-oil emulsion technique with tensoative and extraction with solvent were crosslinked with glutaraldehyde 10 mM (GTA) or with rutin 10 mM (RUT) solved in acetone:NaOH 0,01M. The physicochemical properties were evaluated by: scanning electron microscopy, swelling potential by optical microscopy, degree of cross-linking by 2,4,6-trinitro-benzensulfonic acid, surface area and porosity by gas adsorption, true density by hellium pycnometry, granulometry by laser light diffraction, thermogravimetry and differential scanning calorimetry. Due to interferents, was not possible to measure degree of cross-linking of gelatin microspheres crosslinked with RUT, however other findings suggest that crosslinking has occurred but in a lower degree than GTA crosslinking. Applicability in sun protection was evaluated in vitro by diffuse transmitance measurements in oily dispersion with benzophenone-3 and/or octyl methoxycinnamate. These results showed that at 5% w/w gelatin microspheres crosslinked with GTA or RUT did not exhibit sun protection efficacy or synergism with UV chemical filters that were evaluated.

O crescente interesse na utilização de biomateriais para reparação óssea levou a inúmeros estudos envolvendo formação de diversos produtos, neste sentido, os compósitos obtidos utilizando-se gelatina (G), quitosana (QS) e hidroxiapatita (HA) destacam-se por serem bioativos e bioabsorvíveis, além de apresentarem elevada similaridade com o tecido a ser reparado. Barreiras físicas formadas por tais materiais são extremamente importantes para a odontologia, e o seguinte trabalho tem como objetivo a preparação de membranas de G/QS/HA a partir de um método de co-precipitação in situ da HA na matriz polimérica para sua utilização em regeneração tecidual guiada (RTG). As membranas contendo razões de 20/80, 50/50 e 80/20 de G/QS com 0,3M de HA foram preparadas com pequena adição de glicerina (0,5% v/v) e suas características morfológicas e físico-químicas foram analisadas por meio de técnicas como espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS) e análise termogravimétrica (ATG). Além disso, foram realizados ensaios de intumescimento e ensaios de citotoxicidade in vitro com cultura de células para verificar a possibilidade de utilização das membranas confeccionadas. O processo de precipitação in situ foi eficaz para formação das mambranas. Além disso, as amostras reticuladas por GTA apresentaram melhores resultados de intumescimento, ao passo que as membranas reticuladas por TPP não se mostraram citotóxicas. / The increasing growth in the usage of bio-composites in bone repair has led to several studies involving the formation of several products. In this sense, composites obtained with gelatin (G), chitosan (QS) and hydroxyapatite (HA) stand out since they are bioactive and biodegradable, besides showing high similarity with the tissue to be repaired. Physical barriers made by such materials are extremely important in orthopedics, and the present work aims to craft G/QS/HA membranes by an in situ co-precipitation method of HA in the polymeric matrix to use them with a treatment called guided bone regeneration (RTG). The membranes containing 20/80, 50/50 and 80/20 weigh percent of G/QS with 0,3M of HA were prepared with a small amount of glycerin (0,5% v/v) and its morphological and physicochemical properties were analyzed by infrared spectroscopy (IV), X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (MEV), electron energy loss spectroscopy (EDS) and thermo gravimetric analysis (ATG). On top of that, swelling essays and in vitro cytotoxicity with cell culture were be carried out to check the availability and possible uses of the crafted membranes. The in situ precipitation method was effective to form the membranes. The samples crosslinked with GTA showed better swelling results, however the TPP method yielded non-cytotoxic membranes.

abstract: Severe cases of congenital heart defect (CHD) require surgeries to fix the structural problem, in which artificial grafts are often used. Although outcome of surgeries has improved over the past decades, there remains to be patients who require re-operations due to graft-related complications and the growth of patients which results in a mismatch in size between the patient’s anatomy and the implanted graft. A graft in which cells of the patient could infiltrate, facilitating transformation of the graft to a native-like tissue, and allow the graft to grow with the patient heart would be ideal. Cardiac tissue engineering (CTE) technologies, including extracellular matrix (ECM)-based hydrogels has emerged as a promising approach for the repair of cardiac damage. However, most of the previous studies have mainly focused on treatments for ischemic heart disease and related heart failure in adults, therefore the potential of CTE for CHD treatment is underexplored. In this study, a hybrid hydrogel was developed by combining the ECM derived from cardiac tissue of pediatric CHD patients and gelatin methacrylate (GelMA). In addition, the influence of incorporating gold nanorods (GNRs) within the hybrid hydrogels was studied. The functionalities of the ECM-GelMA-GNR hydrogels as a CTE scaffold were assessed by culturing neonatal rat cardiomyocytes on the hydrogel. After 8 days of cell culture, highly organized sarcomeric alpha-actinin structures and connexin 43 expression were evident in ECM- and GNR-incorporated hydrogels compared to pristine GelMA hydrogel, indicating cell maturation and formation of cardiac tissue. The findings of this study indicate the promising potential of ECM-GelMA-GNR hybrid hydrogels as a CTE approach for CHD treatment. As another approach to improve CHD treatment, this study sought the possibility of performing a proteomic analysis on cardiac ECM of pediatric CHD patient tissue. As the ECM play important roles in regulating cell signaling, there is an increasing interest in studying the ECM proteome and the influences caused by diseases. Proteomics on ECM is challenging due to the insoluble nature of ECM proteins which makes protein extraction and digestion difficult. In this study, as a first step to perform proteomics, optimization on sample preparation procedure was attempted. / Dissertation/Thesis / Masters Thesis Biomedical Engineering 2018

Os problemas ambientais provocados pelas embalagens à base de materiais sintéticos não biodegradáveis têm provocado um importante aumento nos estudos sobre filmes à base de biopolímeros. Entretanto, esses filmes têm limitações em suas propriedades, devido, sobretudo à sensibilidade a umidade relativa ambiente. Dentre as alternativas estudadas para melhorar as características desses materiais está o uso de nanopartículas, com destaque para a montmorilonita, que tem problemas de dispersão em água. Outra nanopartícula pouco usada em estudos à base de biopolímeros é a laponita, que é uma nanoargila sintética. Assim, o objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de filmes à base de biopolímeros (colágeno, gelatina e fécula de mandioca), reforçados com uma nanoargila (laponita). Foi estudado o efeito da concentração do biopolímero e da laponita, assim como o método de produção dos filmes (casting e espalhamento mecânico), além da qualidade da dispersão da nanopartícula, sobre as principais propriedades físicas dos filmes nanocompósitos, com especial interesse nas propriedades de superfície. Os filmes foram preparados pela desidratação de soluções formadoras de filmes (SFF), com 2, 4 ou 8 g de biopolímero/100 g SFF; 25 ou 30 g glicerol/100 g de biopolímero; e 0, 1,5; 3; 4,5 e 6 g laponita/100 g de biopolímero. A laponita foi dispersa em água destilada, utilizando-se ultraturrax com velocidade de agitação de 20.000 rpm, por 30 minutos. As partículas de laponita em água tiveram tamanhos menores que 50 nm. Não houve efeito da concentração do biopolímero, nem do método de produção (casting ou espalhamento mecânico) sob as propriedades de topografia superficial e físico-químicas estudadas nos filmes nanocompósitos. As análises de raios X e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier revelaram que as plaquetas de laponita estiveram esfoliadas e/ou intercaladas nos filmes, e que não houve nenhuma formação de ligação química entre as plaquetas de laponita e os biopolímeros em estudo. A presença de laponita incrementou a irregularidade superficial dos filmes, especialmente naqueles produzidos com colágeno e fécula de mandioca. Outras propriedades dos filmes nanocompósitos, tais como densidade, umidade, cor, opacidade, propriedades térmicas, propriedades mecânicas, solubilidade em água, ângulo de contato à água, isotermas de sorção e permeabilidade ao vapor de água não sofreram alterações com a presença de laponita. / The environmental problems caused by packaging based on non-biodegradable synthetic materials have lead to a significant increase in studies about biopolymer films. However, these films have limited physicochemical properties due mainly to its sensitivity to ambient relative humidity. Among the alternatives studied to improve the physicochemical properties of these materials is the use of nanoparticles, especially the montmorillonite, which has problems of dispersion in water. Another nanoparticle no so much studied in films based on biopolymers is laponite, which is a synthetic nanoparticle. Thus, this these aims to development and characterize films based on biopolymers (collagen, gelatin and cassava starch), with a nanoparticle (laponite). The effects of biopolymer and laponite concentrations were studied, as well as, the film production method (casting and spreading), besides the quality of laponite dispersion and its relationship with the physicochemical properties of the films were investigated, with special interest on the surface properties. The films were produced by the dehydration of filmogenic-forming solutions (FFS), with 2, 4 or 8 g of biopolymer/100 g FFS; 25 or 30 g glycerol/100g of biopolymer; and 0, 1.5, 3, 4.5 and 6 g of laponite/100g of biopolymer. The laponite was dispersed in water using ultraturrax, at 20,000 rpm, for 30 minutes. The laponite particles in water had sizes smaller than 50 nm. There was not effect of biopolymer concentration and film production method (casting or spreading) on the surface and physicochemical properties studied in the nanocomposite films. X-ray analysis and Fourier transform infrared spectroscopy revealed that laponite platelets were exfoliated and/or intercalated in the films, and that there were no formed chemical bonds between laponite platelets and the biopolymers studied. The presence of laponite increased the surface irregularity of the films, especially in those produced with collagen and cassava starch. Other properties in the nanocomposite films, such density, moisture content, color, opacity, thermal properties, mechanical properties, water solubility, water contact angle, sorption isotherms and water vapor permeability were not altered by the presence of laponite.

O presente trabalho visou estudar e caracterizar eletrólitos sólidos poliméricos (ESP) à base de gelatina plastificada com glicerol, entrecruzada com formaldeído e contendo LiI/I2 para a aplicação em células solares. O objetivo foi obter os eletrólitos à base de gelatina comercial (Dr. Oetker) de origem animal, uma vez que a mistura de aminoácidos presentes na mesma apresenta propriedades mecânicas interessantes e torna-se um gel transparente na região do visível. Glicerol foi usado para promover a plastificação e o formaldeído para promover as ligações cruzadas na mistura das proteínas aumentando a estabilidade e resistência dos filmes. As fontes iônicas foram o LiI.2H2O e I2 na proporção de 10:1 m/m. O estudo revelou que as amostras apresentaram os valores de condutividade iônica de 7,68 x 10-5 S.cm-1, 6,38 x 10-5 S.cm-1, 8,81 x 10-5 S.cm-1, 9,97 x 10-5 S.cm-1 e 7,87 x 10-5 S.cm-1 dependendo da concentração da mistura LiI.2H2O / I2 . As medidas de condutividade em função da temperatura mostraram que o mecanismo que governa a condutividade é do tipo VTF. As análises de estrutura das membranas por difração de Raios-X mostraram o caráter predominantemente amorfo e as análises térmicas (DSC) os valores da temperatura de transição vítrea (Tg) da ordem de -77ºC. A transparência das amostras de 80 a 90% foi confirmada por espectroscopia UV-Vis e as análises microscópicas (MEV) mostraram a presença de pequenos pontos brancos nas superfícies das amostras. Os eletrólitos aplicados em um pequeno protótipo de célula solar renderam um máximo de 0,15% de eficiência. / This present work aimed study and characterization of solid polymer electrolytes (SPE) based on gelatin plasticized with glycerol, crosslinked with formaldehyde and containing LiI/I2 for application in solar cells. The plan was to get the electrolytes based on commercial gelatin (Dr. Oetker) of animal, since the mixture of amino acids present interesting mechanical properties and becomes a transparent gel in the visible region. Glycerol was used to promote plasticization and formaldehyde to promote cross-linking of the mixture of proteins leading to increase the stability and strength of the films. The ion sources were LiI.2H2O and I2 at a ratio of 10:1 m/m. The study revealed that the samples showed the values of ionic conductivity of 7.68 x 10-5 S.cm-1, 6.38 x 10-5 S.cm-1, 8.81 x 10-5 S.cm-1, 9.97 x 10-5 S.cm-1 and 7.87 x 10-5 S.cm-1, depending on the concentration of the mixture LiI.2H2O / I2. Ionic conductivity measurements as a function of temperature revealed VTF conducting model. X-ray diffractogramms showed the predominantly amorphous nature and thermal analysis (DSC) values of the glass transition temperature (Tg) of about -77 ° C. The transparency of the samples of 80 and 90% was confirmed by UV-Vis and the microscopic analysis (SEM) showed the presence of small white points in the surface of the samples. The electrolytes used in small solar cell prototypes yielded a maximum of 0.15% efficiency.

Nesta tese, foram produzidas e estudadas membranas de gelatina e quitosana com nanopartículas de prata, visando obter sinergia em suas propriedades para aplicações em engenharia de tecidos. Os materiais foram escolhidos por suas propriedades e aplicações similares. A gelatina é um polipeptídio biocompatível e biodegradável, obtido do colágeno de animais. A quitosana, um polímero encontrado na parede celular de alguns organismos do reino fungi, pode ser obtida da desacetilação da quitina. É biocompatível, biodegradável, e pode ter efeito antimicrobiano. Nanopartículas de prata também têm efeito antimicrobiano. As membranas foram preparadas por método de casting, e as nanopartículas de prata (AgNPs) foram sintetizadas com o método de Turkevich adaptado (TK-AgNPs) e outro similar com adição de ácido tânico (AT-AgNPs). Membranas com diferentes composições foram fabricadas: de gelatina apenas, de quitosana, e blendas de gelatina com quitosana (GQ), com adição de diferentes concentrações de AT-AgNPs ou TK-AgNPs, reticuladas com glutaraldeído (Gta) ou não. O objetivo era identificar uma composição com boa capacidade antimicrobiana e baixa toxicidade para células humanas. As membranas eram visualmente homogêneas, e a incorporação de nanopartículas foi comprovada por difração de raios X e espectroscopia no infravermelho. As AT-AgNPs eram menores e mais monodispersas do que as TK-AgNPs. As membranas contendo apenas quitosana e gelatina não apresentaram atividade antimicrobiana. As que continham AgNPs foram tóxicas para a bactéria Gram- positiva Staphylococcus aureus segundo testes de halo de inibição, com toxicidade dependente da concentração de AgNPs. As mais eficazes foram as membranas quitosana/TK- AgNPs/Gta, GQ 0,05% AT-AgNPs e GQ 0,1% AT-AgNPs. Nenhuma das membranas apresentou toxicidade contra células de fibroblastos humano. Tais resultados confirmam a possibilidade de aplicação dos materiais estudados como curativos para regeneração tecidual. / In this thesis, gelatin and chitosan membranes with silver nanoparticles were produced and studied, aiming at obtaining synergy in their properties for tissue engineering applications. The materials were chosen for their similar properties and applications. Gelatin is a biocompatible and biodegradable polypeptide derived from animal collagen. Chitosan, a polymer found in the cell wall of some fungi, can be obtained from the deacetylation of chitin. It is biocompatible, biodegradable, and may have antimicrobial effect. Silver nanoparticles also have antimicrobial effect. The membranes were prepared using the casting method, and the silver nanoparticles (AgNPs) were synthesized with an adapted Turkevich method (TK- AgNPs) and a similar one with addition of tannic acid (AT-AgNPs). Membranes with different compositions were made: gelatin only, chitosan, and blends of gelatin and chitosan (GQ), with the addition of different concentrations of AT-AgNPs or TK-AgNPs, crosslinked with glutaraldehyde (Gta) or not. The objective was to identify a composition with good antimicrobial capacity and low toxicity to human cells. The membranes were visually homogeneous, and the incorporation of nanoparticles was confirmed by X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The AT-AgNPs were smaller and more monodisperse than the TK- AgNPs. Membranes containing only chitosan and gelatin had no antimicrobial activity. Those containing AgNPs were toxic to the Gram-positive Staphylococcus aureus bacterium according to halo tests, with AgNP concentration-dependent toxicity. The most effective were the chitosan/TK-AgNPs/Gta membranes, 0.05% GQ AT-AgNPs and 0.1% GQ AT-AgNPs. None of the membranes showed toxicity against human fibroblast cells. These results confirm the possibility of application of the membranes as curatives for tissue regeneration.