CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Usando tÃcnicas de caracterizaÃÃo estrutural, em particular a absorÃÃo de raios-X (XAS) e difraÃÃo de raios-X (DRX) foram aplicadas para estudar a cristalizaÃÃo de nanopartÃculas de NiO. Na primeira parte do trabalho estudamos o processo de sÃntese de nanopartÃculas (NPâs) de NiO crescidas a partir de um mÃtodo de baixo custo, em diferentes condiÃÃes tÃrmicas e quÃmicas (concentraÃÃo do precursor orgÃnico, temperatura e tempo de sÃntese), no qual usa uma soluÃÃo aquosa de gelatina com o cloreto de nÃquel. Foram abordadas tambÃm amostras obtidas com adiÃÃo de NaOH (na soluÃÃo precursora das NPâs) para estudar o efeito do pH no crescimento das nanopartÃcula. Esses resultados indicaram uma reduÃÃo no tamanho da partÃcula com o aumento do pH e uma mudanÃa na morfologia da partÃcula de piramidal (baixo pH) para quase esfÃrica (alto pH) mostrada por microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). Para obter todas as informaÃÃes estruturais relacionadas à caracterizaÃÃo por DRX foi usado refinamento Rietveld. Resultados calculados usando equaÃÃo de Scherrer mostraram partÃculas com tamanhos mÃdios de atà 3 nm. Na segunda parte do trabalho abordamos o do processo de cristalizaÃÃo in situ das NPâs de NiO. Nesta parte do trabalho foi estudado o efeito da taxa de aquecimento na formaÃÃo e crescimento das partÃculas. Esses resultados mostraram que o aumento da taxa de aquecimento retarda a formaÃÃo do NiO e conseqÃentemente reduz o tamanho das partÃculas. Realizamos tambÃm um estudo comparativo atravÃs dos resultados experimentais de absorÃÃo de raios-X prÃximo à borda (XANES) e cÃlculos ab nitio usando um modelo de espalhamento mÃltiplo (Feff 8). / Usando tÃcnicas de caracterizaÃÃo estrutural, em particular a absorÃÃo de raios-X (XAS) e difraÃÃo de raios-X (DRX) foram aplicadas para estudar a cristalizaÃÃo de nanopartÃculas de NiO. Na primeira parte do trabalho estudamos o processo de sÃntese de nanopartÃculas (NPâs) de NiO crescidas a partir de um mÃtodo de baixo custo, em diferentes condiÃÃes tÃrmicas e quÃmicas (concentraÃÃo do precursor orgÃnico, temperatura e tempo de sÃntese), no qual usa uma soluÃÃo aquosa de gelatina com o cloreto de nÃquel. Foram abordadas tambÃm amostras obtidas com adiÃÃo de NaOH (na soluÃÃo precursora das NPâs) para estudar o efeito do pH no crescimento das nanopartÃcula. Esses resultados indicaram uma reduÃÃo no tamanho da partÃcula com o aumento do pH e uma mudanÃa na morfologia da partÃcula de piramidal (baixo pH) para quase esfÃrica (alto pH) mostrada por microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). Para obter todas as informaÃÃes estruturais relacionadas à caracterizaÃÃo por DRX foi usado refinamento Rietveld. Resultados calculados usando equaÃÃo de Scherrer mostraram partÃculas com tamanhos mÃdios de atà 3 nm. Na segunda parte do trabalho abordamos o do processo de cristalizaÃÃo in situ das NPâs de NiO. Nesta parte do trabalho foi estudado o efeito da taxa de aquecimento na formaÃÃo e crescimento das partÃculas. Esses resultados mostraram que o aumento da taxa de aquecimento retarda a formaÃÃo do NiO e conseqÃentemente reduz o tamanho das partÃculas. Realizamos tambÃm um estudo comparativo atravÃs dos resultados experimentais de absorÃÃo de raios-X prÃximo à borda (XANES) e cÃlculos ab nitio usando um modelo de espalhamento mÃltiplo (Feff 8).

O grau de acetilação (GA) da quitosana é um parâmetro que influi nas interações inter e intramoleculares deste polímero e, portanto, em suas propriedades. É comum a incorporação de compostos a filmes de quitosana para melhora de suas propriedades, contudo, não há relatos da incorporação da resina de jatobá, composto natural com potencial atividade biológica, a estes filmes. Portanto, esta pesquisa buscou estudar a influência do grau de acetilação da quitosana e da inclusão da resina de jatobá sobre as propriedades de filmes de quitosana/gelatina, visando uma possível aplicação em cicatrização de feridas cutâneas. Foram produzidas amostras de quitosana a partir de gládios de lula com três diferentes valores de GA, variáveis de 7 a 35%. As soluções formadoras de filme apresentaram redução no valor de concentração inibitória mínima contra Staphylococcus aureus tanto com a redução no GA quanto com a incorporação da resina de jatobá, apesar da resina isoladamente não ter apresentado atividade antimicrobiana nas concentrações estudadas. Os ensaios reológicos demonstraram que a inclusão da resina de jatobá e maiores valores de GA reduziram os valores de viscosidade das soluções, enquanto a temperatura de gelificação também diminuiu com a inclusão da resina de jatobá. Os filmes apresentaram uma superfície lisa e compacta para as blendas quitosana/gelatina e uma morfologia rugosa e irregular após adição da resina de jatobá, quando analisados por MEV. A adição de resina de jatobá levou também a redução na estabilidade térmica dos filmes. Nos testes de absorção em PBS ficou evidente o efeito do GA da quitosana sobre a propriedade, exibindo valores de intumescimento consideravelmente maiores para os filmes conforme o aumento no GA, fator relacionado ao aumento do número de grupos acetila. Por outro lado, a adição de resina de jatobá e o processo de neutralização reduziram consideravelmente o grau de intumescimento dos filmes. Foi observado também que a redução no GA e a inclusão da resina de jatobá tanto aumentaram a permeação ao vapor de água dos filmes, quanto levaram a uma redução da solubilidade destes materiais. / The degree of acetylation (DA) of chitosan is a parameter that influences the inter and intramolecular interactions of this polymer and, therefore, its properties. In addition, it is common the incorporation of other compounds to chitosan films to improve their properties. However, there are no reports of the incorporation of jatoba resin, a natural compound with potential biological activity. Therefore, this research aimed to study the influence of the degree of chitosan acetylation and the inclusion of the jatoba resin on the properties of chitosan/gelatin films, with potential applications in wound healing. Samples of chitosan were produced from squid pens with three different DA values, ranging from 7 to 35%. The reduction in DA of chitosan and incorporation of the jatoba resin into the film-forming solutions resulted in reductions in the minimum inhibitory concentration against Staphylococcus aureus, although the isolated resin did not exhibit antimicrobial activity at the concentrations studied. The rheological tests showed that the inclusion of the jatoba resin and higher DA values reduced the viscosity of the solutions, while gelation temperature values decreased with the jatoba resin addition. The films presented a smooth and compact surface for the chitosan/gelatin blends and a rough and irregular morphology after addition of the jatoba resin. The addition of jatoba resin also led to the reduction in thermal stability of the films. The effect of the DA of chitosan on the absorption of PBS was evident, exhibiting considerably higher swelling values for the films as a function of the DA increase, a factor related to the increase in the number of acetyl groups. Moreover, the addition of jatoba resin and neutralization process considerably reduced the degree of swelling of the films. The water vapor permeability of the films increased due to both the reduction in DA and the inclusion of the jatoba resin, whereas these changes led to the reduction of the solubility of these materials.

O grau de acetilação (GA) da quitosana é um parâmetro que influi nas interações inter e intramoleculares deste polímero e, portanto, em suas propriedades. É comum a incorporação de compostos a filmes de quitosana para melhora de suas propriedades, contudo, não há relatos da incorporação da resina de jatobá, composto natural com potencial atividade biológica, a estes filmes. Portanto, esta pesquisa buscou estudar a influência do grau de acetilação da quitosana e da inclusão da resina de jatobá sobre as propriedades de filmes de quitosana/gelatina, visando uma possível aplicação em cicatrização de feridas cutâneas. Foram produzidas amostras de quitosana a partir de gládios de lula com três diferentes valores de GA, variáveis de 7 a 35%. As soluções formadoras de filme apresentaram redução no valor de concentração inibitória mínima contra Staphylococcus aureus tanto com a redução no GA quanto com a incorporação da resina de jatobá, apesar da resina isoladamente não ter apresentado atividade antimicrobiana nas concentrações estudadas. Os ensaios reológicos demonstraram que a inclusão da resina de jatobá e maiores valores de GA reduziram os valores de viscosidade das soluções, enquanto a temperatura de gelificação também diminuiu com a inclusão da resina de jatobá. Os filmes apresentaram uma superfície lisa e compacta para as blendas quitosana/gelatina e uma morfologia rugosa e irregular após adição da resina de jatobá, quando analisados por MEV. A adição de resina de jatobá levou também a redução na estabilidade térmica dos filmes. Nos testes de absorção em PBS ficou evidente o efeito do GA da quitosana sobre a propriedade, exibindo valores de intumescimento consideravelmente maiores para os filmes conforme o aumento no GA, fator relacionado ao aumento do número de grupos acetila. Por outro lado, a adição de resina de jatobá e o processo de neutralização reduziram consideravelmente o grau de intumescimento dos filmes. Foi observado também que a redução no GA e a inclusão da resina de jatobá tanto aumentaram a permeação ao vapor de água dos filmes, quanto levaram a uma redução da solubilidade destes materiais. / The degree of acetylation (DA) of chitosan is a parameter that influences the inter and intramolecular interactions of this polymer and, therefore, its properties. In addition, it is common the incorporation of other compounds to chitosan films to improve their properties. However, there are no reports of the incorporation of jatoba resin, a natural compound with potential biological activity. Therefore, this research aimed to study the influence of the degree of chitosan acetylation and the inclusion of the jatoba resin on the properties of chitosan/gelatin films, with potential applications in wound healing. Samples of chitosan were produced from squid pens with three different DA values, ranging from 7 to 35%. The reduction in DA of chitosan and incorporation of the jatoba resin into the film-forming solutions resulted in reductions in the minimum inhibitory concentration against Staphylococcus aureus, although the isolated resin did not exhibit antimicrobial activity at the concentrations studied. The rheological tests showed that the inclusion of the jatoba resin and higher DA values reduced the viscosity of the solutions, while gelation temperature values decreased with the jatoba resin addition. The films presented a smooth and compact surface for the chitosan/gelatin blends and a rough and irregular morphology after addition of the jatoba resin. The addition of jatoba resin also led to the reduction in thermal stability of the films. The effect of the DA of chitosan on the absorption of PBS was evident, exhibiting considerably higher swelling values for the films as a function of the DA increase, a factor related to the increase in the number of acetyl groups. Moreover, the addition of jatoba resin and neutralization process considerably reduced the degree of swelling of the films. The water vapor permeability of the films increased due to both the reduction in DA and the inclusion of the jatoba resin, whereas these changes led to the reduction of the solubility of these materials.

O estudo de biomateriais aplicados à cicatrização levou à modalidade do tratamento chamada de regeneração tecidual guiada (RTG). A RTG reconstitui novos tecidos usando membranas como barreira de proteção da área defeituosa, impedindo a invasão de outros tecidos, especialmente dos tecidos conjuntivos fibrosos. Em outras palavras, a RTG é uma forma de isolar o tecido ósseo do tecido mole, resultando dessa forma em uma ótima condição para a formação óssea. Atualmente, mais de 20 tipos diferentes de polímeros são usados em aplicações biomédicas, e entre eles está o colágeno, polímero ao qual, pela sua hidrólise parcial pode-se obter a gelatina. A gelatina é um polipeptídeo biodegradável, biocompatível, que apresenta anti-genicidade, plasticidade e elasticidade. A prata tem seu efeito antimicrobiano bem conhecido, com utilidade em diferentes campos da medicina, odontologia e biomateriais. Nesse contexto, este trabalho desenvolve e estuda o comportamento das membranas de gelatina e membranas de gelatina com prata para aplicações em RTG. As Membranas de gelatina foram obtidas com concentração de 4% em massa e as membranas de gelatina com prata foram obtidas nas concentrações de 0,01%, 0,05% e 0,1% da solução. Na etapa de reticulação, as membranas secas foram imersas em solução tampão de fosfato de sódio com concentrações de glutaraldeído (GTA) a 0,5%, 1% e 2%, 24 horas. O ensaio de intumescimento foi realizado em membranas reticuladas e não reticuladas, pesadas e imersas em solução tampão de fosfato pH 7,4 por períodos de 5 minutos, 15 minutos, 30 minutos, 1 hora, 3 horas, 22 horas e 24 horas e durante 8 semanas. Obteve-se membranas de gelatina com prata mediante a metodologia de adição da solução de Ag compravada pelas técnicas de DRX, FTIR, MEV e pelo teste de halo de inibição. As membranas reticuladas apresentaram menor valor de porcentagem de intumescimento quanto maior foi a concentração do agente reticulante, com exceção das amostras com concentração de 0,1M de prata. Além da atuação do GTA a prata também interfere no processo de intumescimento, aspecto e comportamento das membranas de gelatina. O efeito bactericida foi avaliado utilizando ensaio de cultura de bactérias - Teste de halo de inibição, onde as membranas de gelatina com Ag apresentaram efeito bacteriostático contra bactéria Gram positiva e Gram negativa. / The study of biomaterials applied to healing led to the treatment modality called guided tissue regeneration (GTR). The RTG reconstruct new tissue using the membranes as a barrier to protect the defective area, preventing the invasion of other tissues, especially connective tissue fibers. In other words, the RTG is a way of isolating the bone tissue of the soft tissue, thereby resulting in an excellent condition for bone formation. Currently, more than 20 different types of polymers are used in biomedical applications, and among them is the collagen polymer to which, by its partial hydrolysis can get the gelatin. Gelatin is a polypeptide biodegradable, which has antigenicity, plasticity and elasticity. Silver has antimicrobial effect well known, are useful in different fields of medicine, dentistry and biomaterials. In this context, this paper develops and studies the behavior of membranes of gelatin and gelatin silver membranes for applications in RTG. Membranes were obtained with gelatin concentration of 4% by weight and gelatin silver membranes were obtained at concentrations of 0.01%, 0.05% and 0.1% of the solution. In the crosslinking step, the dried membranes were immersed in sodium phosphate buffer to concentrations of glutaraldehyde (GTA) at 0.5%, 1% and 2% 24 hours. The swelling test was performed on crosslinked and uncrosslinked membranes, weighed and immersed in phosphate buffer pH 7.4 for a period of 5 minutes, 15 minutes, 30 minutes, 1 hour, 3 hours 22 hours and 24 hours, and for 8 weeks. Obtained gelatin membranes with silver by the method of adding the solution of Ag proven by XRD techniques, FTIR, SEM and the zone of inhibition test. The crosslinked membranes had lower percentage of swelling the higher the concentration of crosslinking agent, except for the samples with a concentration of 0.1 M silver. In addition to operating the GTA silver also interferes with the process of swelling, appearance and behavior of gelatin membranes. The bactericidal effect was evaluated by bacterial culture test - Test of inhibition zone, where the gelatin membrane with Ag Ag exhibited bacteriostatic effect exhibited against Gram positive and Gram negative.

O desenvolvimento de uma matriz de colágeno associado à gelatina tem potencial como biomaterial devido sua alta biocompatibilidade, capacidade de alterar suas propriedades físico-químicas e estruturais por modificações químicas e a habilidade de formar géis estáveis. Porém, um ponto negativo de sua aplicação está na biodegradabilidade. Desta forma, para reduzir esta degradação, agentes de reticulação, como a proantocianidina (PA), que age formando ligações de hidrogênio as quais estabilizam o complexo proteína-PA, podem ser empregados. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de hidrogéis neutros de colágeno aniônico:gelatina:extrato de semente de uva. Para tanto, foram utilizadas duas proporções de extrato, 0,25 e 0,50% e três diferentes tempos de hidrólise alcalina do colágeno, 24, 72 e 120 horas, gerando nove diferentes biomateriais, incluindo os hidrogéis sem tratamento com o extrato. O colágeno foi extraído de tendão bovino e o agente reticulante foi o extrato de semente de uva cujo componente majoritário é a proantocianidina. A caracterização foi feita por termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), cinética de absorção de água e ensaios de citotoxicidade in vitro, pelos métodos de difusão em ágar e difusão de extrato em solução (MTT). Estudos de TG mostraram a perda de água em um processo único, representando em média 95% do hidrogel. As curvas DSC mostraram que quanto maior a concentração de extrato, maior é a temperatura de desnaturação, aumentando em média 6,8°C com a adição de 0,50% de extrato, o que indica a eficácia da proantocianidina na reticulação do colágeno. Além disso, notaram-se temperaturas menores para maiores tempos de hidrólise alcalina do colágeno, sendo de 58,4°C, 49,7°C e 46,5°C para hidrogéis preparados com colágeno 24, 72 e 120 horas, respectivamente. A presença do extrato não causou alterações significativas nos espectros FTIR, apenas surgimento das bandas em 1118 e 1288 cm-1 referentes ao anel aromático da proantocianidina, mas gerou mudanças nas estruturas internas dos hidrogéis, visualizadas por MEV, como aumento do número de poros e interconectividade entre eles. A cinética de absorção de água mostrou que o equilíbrio é atingido em aproximadamente 10 minutos, indicando vantagem para a aplicação do hidrogel, já que é obtido rapidamente a partir de sua forma liofilizada, adequada para o armazenamento. Também foi observado que quanto menor é o tempo de hidrólise, maiores são as absorções, variando de 540 até 1360%. Com os ensaios de citotoxicidade foi possível concluir que o hidrogel C24GE50 mostrou-se mais adequado para uma aplicação como biomaterial, com um índice de 92,7% de sobrevivência celular. / The development of a collagen matrix associated with gelatin has potential as biomaterial due to its high compatibility, ability to change its physical-chemical and structural properties by chemical modifications and also the ability to form stable gels. However, a negative point of its application is the biodegradability. Thus, to reduce this degradation, crosslinking agents, such as proanthocyanidin (PA), which acts forming hydrogen bonds which stabilize the PA protein complex may be employed. This project aimed to obtain neutral hydrogels prepared by mixture of anionic collagen: gelatin: grape seed extract. It was used two extract proportions (0.25 and 0.50%) and three different periods of time for collagen alkaline hydrolysis (24, 72, 120 hours), giving nine different biomaterials, including hydrogels without treatment with the extract. The collagen was extracted from bovine tendon and the crosslinking agent was grape seed extract whose major component is the proanthocyanidin. The characterization was done by thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), water absorption kinetics and in vitro cytotoxicity assays, by agar diffusion method and diffusion of extract in solution (MTT). TG results showed loss of water in a single process, representing about 95% of the hydrogel.DSC curves showed that the higher the concentration of the extract, the higher the melting temperature, increasing on average 6.8 °C with the addition of 0.50% extract, which indicates the effectiveness of the proanthocyanidin crosslinking of the collagen. Moreover, lower temperatures were observed for longer periods of alkaline hydrolysis of collagen, being 58.4°C, 49.7°C and 46.5°C for preparations with 24, 72 and 120 hours, respectively. The presence of the extract did not cause significant changes in the FTIR spectra, only appearance of bands at 1118 and 1288 cm-1 related to the aromatic ring of proanthocyanidin but led to changes in internal structures of the hydrogels viewed by SEM, showing increased number of pores and interconnectivity between them. The water absorption kinetics showed that the equilibrium is achieved in approximately 10 minutes, indicating advantages in using this hydrogel, which is quickly obtained from its lyophilized form, a suitable form for storage. It was also observed that the shorter the time of hydrolysis, the greater the absorptions, ranging from 540 to 1360%. It was possible to conclude from the cytotoxicity analysis that the C24GE50 is more suitable for application as a biomaterial, with an index of 92.7% cell survival.

O desenvolvimento de uma matriz de colágeno associado à gelatina tem potencial como biomaterial devido sua alta biocompatibilidade, capacidade de alterar suas propriedades físico-químicas e estruturais por modificações químicas e a habilidade de formar géis estáveis. Porém, um ponto negativo de sua aplicação está na biodegradabilidade. Desta forma, para reduzir esta degradação, agentes de reticulação, como a proantocianidina (PA), que age formando ligações de hidrogênio as quais estabilizam o complexo proteína-PA, podem ser empregados. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de hidrogéis neutros de colágeno aniônico:gelatina:extrato de semente de uva. Para tanto, foram utilizadas duas proporções de extrato, 0,25 e 0,50% e três diferentes tempos de hidrólise alcalina do colágeno, 24, 72 e 120 horas, gerando nove diferentes biomateriais, incluindo os hidrogéis sem tratamento com o extrato. O colágeno foi extraído de tendão bovino e o agente reticulante foi o extrato de semente de uva cujo componente majoritário é a proantocianidina. A caracterização foi feita por termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), cinética de absorção de água e ensaios de citotoxicidade in vitro, pelos métodos de difusão em ágar e difusão de extrato em solução (MTT). Estudos de TG mostraram a perda de água em um processo único, representando em média 95% do hidrogel. As curvas DSC mostraram que quanto maior a concentração de extrato, maior é a temperatura de desnaturação, aumentando em média 6,8°C com a adição de 0,50% de extrato, o que indica a eficácia da proantocianidina na reticulação do colágeno. Além disso, notaram-se temperaturas menores para maiores tempos de hidrólise alcalina do colágeno, sendo de 58,4°C, 49,7°C e 46,5°C para hidrogéis preparados com colágeno 24, 72 e 120 horas, respectivamente. A presença do extrato não causou alterações significativas nos espectros FTIR, apenas surgimento das bandas em 1118 e 1288 cm-1 referentes ao anel aromático da proantocianidina, mas gerou mudanças nas estruturas internas dos hidrogéis, visualizadas por MEV, como aumento do número de poros e interconectividade entre eles. A cinética de absorção de água mostrou que o equilíbrio é atingido em aproximadamente 10 minutos, indicando vantagem para a aplicação do hidrogel, já que é obtido rapidamente a partir de sua forma liofilizada, adequada para o armazenamento. Também foi observado que quanto menor é o tempo de hidrólise, maiores são as absorções, variando de 540 até 1360%. Com os ensaios de citotoxicidade foi possível concluir que o hidrogel C24GE50 mostrou-se mais adequado para uma aplicação como biomaterial, com um índice de 92,7% de sobrevivência celular. / The development of a collagen matrix associated with gelatin has potential as biomaterial due to its high compatibility, ability to change its physical-chemical and structural properties by chemical modifications and also the ability to form stable gels. However, a negative point of its application is the biodegradability. Thus, to reduce this degradation, crosslinking agents, such as proanthocyanidin (PA), which acts forming hydrogen bonds which stabilize the PA protein complex may be employed. This project aimed to obtain neutral hydrogels prepared by mixture of anionic collagen: gelatin: grape seed extract. It was used two extract proportions (0.25 and 0.50%) and three different periods of time for collagen alkaline hydrolysis (24, 72, 120 hours), giving nine different biomaterials, including hydrogels without treatment with the extract. The collagen was extracted from bovine tendon and the crosslinking agent was grape seed extract whose major component is the proanthocyanidin. The characterization was done by thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), water absorption kinetics and in vitro cytotoxicity assays, by agar diffusion method and diffusion of extract in solution (MTT). TG results showed loss of water in a single process, representing about 95% of the hydrogel.DSC curves showed that the higher the concentration of the extract, the higher the melting temperature, increasing on average 6.8 °C with the addition of 0.50% extract, which indicates the effectiveness of the proanthocyanidin crosslinking of the collagen. Moreover, lower temperatures were observed for longer periods of alkaline hydrolysis of collagen, being 58.4°C, 49.7°C and 46.5°C for preparations with 24, 72 and 120 hours, respectively. The presence of the extract did not cause significant changes in the FTIR spectra, only appearance of bands at 1118 and 1288 cm-1 related to the aromatic ring of proanthocyanidin but led to changes in internal structures of the hydrogels viewed by SEM, showing increased number of pores and interconnectivity between them. The water absorption kinetics showed that the equilibrium is achieved in approximately 10 minutes, indicating advantages in using this hydrogel, which is quickly obtained from its lyophilized form, a suitable form for storage. It was also observed that the shorter the time of hydrolysis, the greater the absorptions, ranging from 540 to 1360%. It was possible to conclude from the cytotoxicity analysis that the C24GE50 is more suitable for application as a biomaterial, with an index of 92.7% cell survival.

A formação do biofilme nas áreas subgengivais pode levar a respostas vasculares e celulares, as quais podem resultar na doença periodontal, portanto, periodontite crônica são a inflamação crônica e progressiva, caracterizada clinicamente por inflamação gengival, sangramento à sondagem, diminuição da resistência dos tecidos periodontais à sondagem, perda de inserção gengival e osso alveolar. Em estudos de lesões que ocorrem no processo alveolar, é observado que estas muitas vezes cicatrizam com o tecido fibroso, em vez do tecido ósseo. A regeneração tecidual guiada (RTG) é um dos tratamentos para reconstituição de novo tecido, o qual utiliza membranas como barreira de proteção física da área defeituosa. Esta barreira previne a invasão de outros tecidos e permite repovoamento seletivo da superfície da raiz pelas células do ligamento periodontal e osso alveolar, capazes de promover a regeneração de tecidos de suporte perdidos como resultado de uma doença periodontal progressiva. Neste contexto, vários tipos de barreiras físicas têm sido sugeridos para uso em RTG e, as membranas biodegradáveis são de grande interesse, devido a essas evitarem o segundo procedimento cirúrgico para remoção da barreira. Assim, no presente estudo membranas de quitosana/gelatina com e sem glicerina foram desenvolvidas e o efeito do agente reticulante (glutaraldeído - GTA) foi analisado por dois métodos: imersão e vapor. O intumescimento das membranas foi realizada in vitro em tampão fosfato a 36°C e as membranas foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (FTIR). No espectro de FTIR obtido a partir das membranas de quitosana/gelatina as bandas características de ambos os polímeros foram observados, indicando que houve interação entre a quitosana e a gelatina. Nos espectros obtidos a partir de membranas reticuladas, foi observado um deslocamento da banda a 1654 cm-1, sugerindo efeitos do GTA. Nos resultados do ensaio de intumescimento foram observados que no início do processo a absorção de massa ocorreu rapidamente, atingindo o equilíbrio em 15 minutos. Observou-se também que para as membranas de quitosana/gelatina a taxa de intumescimento diminui com o aumento da concentração de GTA e isso foi mais pronunciado para as membranas sem glicerina (em ambos os métodos de reticulação). Ademais foi observado que o método de reticulação por imersão confere as membranas menor grau de intumescimento, quando comparada com os resultados obtidos através da reticulação por vapor. Entretanto, as membranas reticuladas por vapor são mais resistentes à fragmentação, mostrando-se superiores no ponto de vista morfológico, podendo apresentar melhor estabilidade biológica. Dentre as condições estudadas, as membranas de quitosana/gelatina/glicerina reticuladas por vapor apresentaram características como flexibilidade e facilidade de manuseio, sugerindo que estas membranas podem apresentar boas características para uso em RTG. / The biofilm buildup within the sub gingival areas can lead to vascular and cellular responses, which can result in periodontal disease. Chronic periodontitis are chronic inflammation and progressive, clinically characterized by gingival inflammation, bleeding on probing, decreased resistance of the periodontal tissues on probing, gingival attachment loss and alveolar bone. In studies of lesions occurring in the alveolar process, it is observed that these often heal with fibrous tissue rather than bone. The guided tissue regeneration (GTR) is one of the treatments to replenish new tissue using a membrane as a barrier of physical protection of the defective area by preventing the invasion of other tissues and allowing repopulation selective root surface by cells of the periodontal ligament and alveolar bone, capable of promoting the regeneration of supporting tissues lost as a result of progressive periodontal disease. In this context, various types of physical barriers have been suggested for use in GTR and the biodegradable membranes are of great interest, due to avoid second surgical procedure for removal the barrier. Thus, in this study, chitosan/gelatin membranes, with and without glycerin were developed and the effect of cross-linked (glutaraldehyde) was analyzed by two methods: immersion and vapour. The swelling of these membranes was performed in vitro in saline at 36°C and the membranes were characterized by FTIR spectroscopy. In the FTIR spectrum obtained from chitosan/gelatin membrane bands features of both polymers were observed, indicating interaction between chitosan and gelatin. In the spectra obtained from membranes crosslinked, was observed a shift of the band at 1409 cm-1 to 1380 cm-1 associated with angular deformations of C-H, suggesting effect of glutaraldehyde. In the curves of swelling were observed that at the beginning the process of mass absorption occurred rapidly, reaching equilibrium in approximately 15 minutes. It was also observed that for chitosan/gelatin membranes the percentage of swelling decreases with increasing concentration of glutaraldehyde and this was more pronounced for membranes without glycerin (for both crosslinked methods). In addition it was noted that the immersion method immersion gives a lower degree of swelling, when compared with the results obtained by vapour crosslinking. However, vapour crosslinked membranes are more resistant to fragmentation, showing up higher in the morphological point of view, and may have better biological stability. Furthermore the membranes chitosan/gelatin/glycerin vapour crosslinked are flexible and ease of handling, suggesting that these these membranes have good characteristics for use in GTR.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EduardoR_DISSERT.pdf: 1820108 bytes, checksum: 69f27615686ce05dffee05306fac182b (MD5) Previous issue date: 2013-04-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The present work deals with the synthesis of materials with perovskite structure with the intention of using them as cathodes in fuel cells SOFC type. The perovskite type materials were obtained by chemical synthesis method, using gelatin as the substituent of citric acid and ethylene glycol, and polymerizing acting as chelating agent. The materials were characterized by X-ray diffraction, thermal analysis, spectroscopy Fourier transform infrared, scanning electron microscopy with EDS, surface area determination by the BET method and Term Reduction Program, TPR. The compounds were also characterized by electrical conductivity for the purpose of observing the possible application of this material as a cathode for fuel cells, solid oxide SOFC. The method using gelatin and polymerizing chelating agent for the preparation of materials with the perovskite structure allows the synthesis of crystalline materials and homogeneous. The results demonstrate that the route adopted to obtain materials were effective. The distorted perovskite structure have obtained the type orthorhombic and rhombohedral; important for fuel cell cathodes. The presentation material properties required of a candidate cathode materials for fuel cells. XRD analysis contacted by the distortion of the structures of the synthesized materials. The analyzes show that the electrical conductivity obtained materials have the potential to act as a cell to the cathode of solid oxide fuel, allowing to infer an order of values for the electrical conductivities of perovskites where LaFeO3 < LaNiO3 < LaNi0,5Fe0,5O3. It can be concluded that the activity of these perovskites is due to the presence of structural defects generated that depend on the method of synthesis and the subsequent heat treatment / O presente trabalho trata da s?ntese de materiais com estrutura perovskita com o intuito de utiliz?-los como c?todos em c?lulas a combust?vel do tipo SOFC. Os materiais do tipo perovskita foram obtidos pelo m?todo de s?ntese qu?mica, usando a gelatina, como substituinte do ?cido c?trico e o etileno glicol, atuando como agente polimerizante e quelante. Os materiais obtidos foram caracterizados por difra??o de raios-X, an?lise termogravim?trica, espectroscopia na regi?o do infravermelho por transformada de Fourrier, microscopia eletr?nica de varredura com EDS, determina??o de ?rea superficial pelo m?todo BET e Termo Redu??o Programada, TPR. Os compostos tamb?m foram caracterizados atrav?s da condutividade el?trica, com a finalidade de se observar a poss?vel aplica??o desse material como c?todo para c?lulas ? combust?vel de ?xido s?lido-SOFC. A metodologia utilizando gelatina como agente polimerizante e quelante para a prepara??o dos materiais com estrutura perovskita permite a s?ntese de materiais cristalinos e homog?neos. Os resultados obtidos demostram que a rota adotada para a obten??o dos materiais foi eficaz. As perovskitas obtidas possuem estrutura distorcida do tipo ortorr?mbica e rombo?drica; importante para catodos de c?lulas a combust?veis. Os materiais apresenta??o propriedades requeridas para um material candidato a c?todo para c?lulas a combust?vel. Pela an?lise de DRX contatou-se a distor??o das estruturas dos materiais sintetizados. As an?lises de condutividade el?trica mostram que os materiais obtidos possuem potencialidade para atuar como catodo de c?lula ? combust?vel de ?xido s?lido, permitindo inferir uma ordem de valores para as condutividades el?tricas das perovskitas onde LaFeO3 < LaNiO3 < LaNi0,5Fe0,5O3. Pode-se concluir que a atividade dessas perovskitas se deve a presen?a dos defeitos estruturais gerados, que dependem do m?todo de s?ntese e do subsequente tratamento t?rmico

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 YanaLN_DISSERT.pdf: 5775270 bytes, checksum: f47a012d46ef867169583aea0a586ef2 (MD5) Previous issue date: 2014-08-15 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The natural raw materials acquired special importance beside the mineral raw materials with the need for using alternative sources to oil, because they can be used to produce biopolymers. Gelatin, produced from the denaturation of collagen, and starch, an abundant polysaccharide in various plants, are examples of biopolymers which have several technological applications, especially in films. The objective of this work is to produce polymeric bioblends with gelatin and corn starch using two types of gelatin: commercial bovine gelatin and gelatin produced from mechanically separated flesh of tilapia (Oreochromis niloticus). For the extraction of tilapia gelatin 3 distinct pretreatments, followed by extraction in distilled water under heating were performed. The properties of gelatin extracted were similar to bovine gelatin, and the differences can be explained by the difference in extraction processes and sources. Blends of commercial gelatin and starch were produced in an internal mixer from a Haake torque rheometer, to study the behavior of the gelatin mixture with starch, thus, the same compositions were processed by twin screw extrusion, to define the mixing parameters. Subsequently, the extrusion of blends of tilapia gelatin and corn starch was carried out in the same twin screw extruder. The physico-chemical, rheological and morphological properties of the blends with thermoplastic starch and gelatin were studied. It was found that various properties vary linearly with increasing concentration of the components. The blends produced are immiscible, and among the two gelatins, tilapia gelatin showed a better interfacial adhesion with the corn starch. Regarding the morphology, gelatins formed the dispersed phase in all compositions studied, even in compositions rich in starch. Can be concluded that the procedure for tilapia gelatin extraction is feasible and advantageous, and the increasing in its scale to a reactor of 30 liters is possible, with a satisfactory yield. The bioblends of bovine gelatin/corn starch and tilapia gelatin/corn starch were successfully produced, and the processing conditions were appropriate / Com a necessidade da utiliza??o de fontes alternativas ao petr?leo, as mat?rias-primas naturais adquiriram uma import?ncia especial ao lado das mat?rias-primas minerais, pois podem ser utilizadas na produ??o de biopol?meros. Como exemplo disso tem-se a gelatina, um biopol?mero produzido a partir da desnatura??o do col?geno de fontes animais, e o amido, um polissacar?deo abundante em diversas fontes vegetais, que apresentam diversas aplica??es tecnol?gicas, sobretudo, na produ??o de filmes. O objetivo deste trabalho ? produzir bioblendas polim?ricas de gelatina e amido de milho utilizando dois tipos de gelatina: gelatina bovina comercial e gelatina obtida a partir de res?duos de carne mecanicamente separada de til?pia (Oreochromis niloticus). Para a extra??o da gelatina de til?pia foram realizados 3 pr?-tratamentos distintos, seguidos da extra??o em ?gua destilada sob aquecimento. As propriedades da gelatina extra?da foram semelhantes ?s da gelatina bovina estudada, e as diferen?as observadas podem ser justificadas pela diferen?a de processos de extra??o e de fontes de obten??o. Foram produzidas blendas de gelatina e amido de milho comercial em uma c?mara de mistura de um re?metro de torque tipo Haake com o objetivo de avaliar o comportamento de mistura da gelatina com o amido. Posteriormente, ap?s definidos os par?metros de mistura, realizou-se a extrus?o das blendas de gelatina de til?pia e amido de milho. As propriedades f?sico-qu?micas, reol?gicas e morfol?gicas das blendas de gelatina com amido termopl?stico foram estudadas. Observou-se que diversas propriedades variam linearmente com o aumento da concentra??o de um dos componentes. As blendas produzidas se mostraram imisc?veis, e, dentre as duas gelatinas, a gelatina de til?pia apresentou uma melhor ades?o interfacial com o amido de milho. Quanto ? morfologia, as gelatinas formaram a fase dispersa em todas as composi??es estudadas, mesmo nas composi??es ricas em amido. Conclui-se que o procedimento para a extra??o da gelatina de til?pia ? vantajoso e vi?vel, sendo poss?vel o aumento de sua escala para um reator de 30 litros com rendimento satisfat?rio. Foi poss?vel produzir, com sucesso, as bioblendas de gelatina bovina /amido de milho e de gelatina de til?pia/amido de milho, e as condi??es de processamento utilizadas foram adequadas

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-17T02:43:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T22:10:57Z : No. of bitstreams: 1 108505.pdf: 4374309 bytes, checksum: 42d56672e07bc8fcea4f4cd27ccd2f52 (MD5) / Um novo campo de estudo tem sido aberto com a solubilização de gelatina em microemulsão água em óleo. O sistema MBG é formado por Aerosol-OT, água e solvente orgânico, e este possui a vantagem de se obter géis hidrofóbicos transparentes com a viscosidade variando de líquido a verdadeiros géis consistentes. Este trabatho teve o objetivo de estudar a transição sol-gel através de medidas de fluorescência, tempo de vida e medidas de supressão, usando uma sonda hidrofóbica (pireno). Através da análise da intensidade de fluorescência das várias estruturas finas vibracionais (razão III/I) do monômero do pireno, é possível obter informações sobre o microambiente no qual ele se encontra. As medidas de fluorescência foram realizadas em sistemas de organo-gel de n-hexano, n-heptano e ciclo-hexano, com composições diferentes de água, surfactante e gelatina, tanto em sistema micelar líquido, como em gel homogêneo e transparente. Os resultados obtidos para a razão III/I em função e W0 (W0 = H2O/AOT) e percentagem de gelatina, mostraram uma mudança acentuada na transição sol-gel no sistema MBG. Nas medidas de supressão do pireno por brometo de N-etilpiridínio não foram observadas mudanças no espectro de fluorescência. Nas medidas de tempo de relaxação, observou-se que a sonda está localizada preferencialmente na fase orgânica para os sistemas de organo-gel de n-hexano e n-heptano, e que ocorre um particionamento maior em sistema de ciclo-hexano. Portanto, através destas técnicas, é possível estudar a transição sol-gel, além de obter novas informações sobre a sua microestrutura .