Depuis quelques décennies, l’élaboration et l’étude des propriétés physiques et mécaniques des microstructures UFG et NC se sont fortement développées. L’intérêt croissant suscité par ces matériaux provient des comportements nouveaux qu’ils présentent et qui ouvrent des perspectives prometteuses d’applications dans divers domaines des sciences et d’ingénieries. Des secteurs d’activité à forte valeur ajoutée et aux enjeux économiques importants tels que la microélectronique, les télécommunications, l’aéronautique, l’énergie et l’armement s’y intéressent. En mécanique, l’intérêt porté à ces microstructures réside dans la possibilité de produire des matériaux ayant à la fois une résistance mécanique et une ductilité élevées. Cependant, ces microstructures ont montré un faible taux d’écrouissage quoiqu’ayant une résistance mécanique élevée. Des mécanismes de déformation nouveaux sont soupçonnés être à l’origine de ce phénomène notamment des mécanismes de déformation aux joints de grains conduisant dans certains cas à une inversion de la loi de Hall-Petch et à un endommagement et/ou rupture précoce. Expérimentalement, des méthodes visant à améliorer le taux d’écrouissage tout en garantissant une résistance mécanique élevée existent et sont de plus en plus nombreuses. De même, des outils numériques de simulation ont permis d’explorer certains phénomènes encore inaccessibles par l’expérience. C’est dans cette optique qu’un modèle micromécanique capable de suivre l’évolution de la texture cristallographique, de caractériser l’influence de la microstructure sur la contrainte d’écoulement et l’endommagement, est proposé dans ce travail. / Since decades, the study of mechanical and physical properties of UFG and NC microstructures has considerably increased as well as processing techniques. The growing interest in these materials comes from new behaviors encountered with wide range of applications perspectives in many scientific and technologic engineering fields, with high added value and important economic issues such as microelectronics, telecommunications, aeronautics, energy and army. In mechanics, the growing interest resides in both the possibility of processing microstructures with high mechanical strength and high ductility. However, these last microstructures have shown a very low strain hardening capacity although they were observed to have a high mechanical strength. New deformation mechanisms are suspected to induce these behaviors namely grain size deformation mechanisms which cause Hall-Petch strain profile inversion and/or early damage. Nowadays, there are many techniques to process UFG and NC microstructures with both high mechanical strength and improved strain hardening capacities. Similarly, simulation numerical tools have helped to understand some phenomenon still not accessible via experiments. Boring in mind this last aspect, a micromechanics modeling was proposed in this work to characterize microstructure influence on yield stress and damage and to study the crystalline texture evolution.

Les alliages à grains ultrafins semblent prometteurs, au vu de leur forte résistance en traction et de la possibilité d'une mise en forme superplastique à basse température. Toutefois, leurs mécanismes de déformation, qui comportent une part plus ou moins forte de glissement aux joints de grains restent mal connus, et leurs performances en fatigue ont été peu étudiées. Ce travail vise à comparer et analyser le comportement viscoplastique et les mécanismes de déformation et d'endommagement en traction et en fatigue d’un alliage d’aluminium-magnésium "classique" et à grains ultrafins (600nm en moyenne) obtenu par déformation plastique sévère, selon le procédé ECAP.Des essais de relaxation, fluage et traction à diverses vitesses et températures ont permis de mesurer les évolutions des sensibilités à la vitesse en fonction de ces deux paramètres et de montrer: 1) que le raffinement microstructural accroît sensiblement la sensibilité à la vitesse 2) que ce paramètre augmente avec la vitesse de déformation 3) qu'il contrôle la ductilité du matériau à grains ultrafins, qui s'accroît donc à faible vitesse 4) que cette ductilité devient supérieure à celle du matériau classique lorsque la température s'élève. Les domaines de vitesse et température dans lesquels le raffinement microstructural accroît ou diminue la résistance en traction ont été délimités.Les mécanismes de déformation et d'endommagement des deux matériaux ont été étudiés au moyen d'essais de traction sous MEB accompagnés de mesures des champs de déformation par corrélation d'images à plusieurs échelles: méso et microscopique, grâce à des microgrilles d'or et sub-micrométrique, grâce à un mouchetis très fin obtenu par démouillage d'un film d'or. Le glissement aux joints est d'autant plus actif, dans les deux matériaux, que la température augmente et que la vitesse de déformation diminue. Dans l'alliage à grains ultrafins, il a un caractère coopératif et survient préférentiellement aux joints de forte désorientation. Les champs de déformation sont plus hétérogènes dans le matériau à grains ultrafins, où le taux de déformation dépasse 100% dans des bandes localisées.Un modèle éléments finis 2D intégrant, outre la viscoplasticité au sein des grains, un glissement visqueux des joints, a été identifié dans toute la gamme de température explorée et rend assez bien compte du comportement viscoplastique des deux matériaux et de la contribution beaucoup plus forte du glissement aux joints dans l'alliage à grains ultrafins. Il permet également de préciser comment évolue cette contribution au cours de l'écrouissage.Des essais de traction-compression à déformation plastique imposée ont permis d'étudier la plasticité cyclique et les mécanismes d'endommagement en fatigue oligocyclique et des essais à contrainte imposée, d'explorer la fatigue à grand nombre de cycles. Les essais ont été suivis d'observations des surfaces de rupture et d'une analyse statistique de l'endommagement en surface, ainsi que d'observations au MET des arrangements de dislocations. Les deux matériaux manifestent un durcissement cyclique, plus modeste dans l'alliage à grains ultrafins, qui présente, à forte amplitude, une croissance de ses grains. L'écrouissage isotrope prédomine dans l'alliage classique, où la densité de dislocations augmente fortement avec la plasticité cyclique, alors que l'écrouissage cinématique prédomine dans l'alliage à grains ultrafins, en raison de sa moindre aptitude à stocker des dislocations et de la plus grande hétérogénéité de sa déformation plastique. A même amplitude plastique, ce dernier a une durée de vie plus faible, en raison d'un amorçage bien plus rapide des fissures, à partir de particules intermétalliques. A contrainte imposée, le matériau a grain ultrafins a une durée de vie légèrement supérieure, grâce à une propagation plus lente des microfissures, dont le trajet est transgranulaire dans les plus gros grains et intergranulaire dans les plus petits. / Ultrafine grained (UFG) alloys seem promising, based on their high tensile properties and the possibility of superplastic forming at relatively low temperature. However, their deformation mechanisms are not fully understood, and their performance in fatigue has not been thoroughly investigated. This work compares the viscoplastic behavior, and the deformation and damage mechanisms in tension and fatigue of a UFG Al-Mg alloy (600 nm mean grain size) obtained by severe plastic deformation (ECAP process) with that of its coarse-grained (CG) counterpart.The strain rate sensitivity (SRS) of both materials has been measured during creep, relaxation and tensile tests run at various strain rates and temperature. Microstructural refinement is shown to increase the SRS, which rises as the strain rate decreases, and controls the ductility. The UFG material becomes softer and more ductile than the CG material at high temperature. The temperature and strain rate domain for which the UFG alloy is stronger or softer has been determined.Tensile tests run in a SEM, with DIC measurements of strain fields at meso/ micro scales (using gold microgrids printed by electron beam lithography) and at sub-micron scale (using a superfine speckle obtained by film remodelling) have shown that grain boundary sliding is more and more active in both materials as the temperature rises and as the strain rate decreases. Grain boundary sliding is cooperative and occurs mostly at high-angle grain boundaries in the UFG alloy, where the strain field is more heterogeneous, and where very high strain levels (> 100%) are often observed in localized bands.A 2D finite element model taking into account the viscoplastic behaviour inside the grains, and viscous sliding at the grain boundaries has been identified other the whole temperature range investigated. It captures well the observed behaviours and the much larger contribution of grain boundary sliding in the UFG alloy. It also provides the evolution of this contribution during strain hardening.Plastic strain-controlled push-pull tests and stress-controlled push-pull tests were run to investigate the cyclic behaviour and damage mechanisms of the two materials in low and high-cycle fatigue. The tests were followed by fractographic observations, statistical analysis of surface damage, as well as TEM observations of dislocations arrangements. Both materials exhibit cyclic hardening, although it is more modest in the UFG alloy, in which grain growth occurs at high amplitude. While isotropic hardening predominates in the CG alloy where the density of dislocation strongly increases during cyclic tests, kinematic hardening predominates in the UFG alloy, because of its limited capacity to store dislocations and its more heterogeneous plastic deformation. For a given plastic strain range, the UFG alloy has a shorter fatigue life than its CG counterpart, because of a much easier crack initiation, mostly from intermetallic particles. For a given stress range, it has a slightly higher life, due to a slower development of microcracks, which have a transgranular path in the largest grains, with some intergranular growth within the smallest grains.

Depuis plusieurs années, les procédés à grandes déformations plastiques (SPD) sont développés pour affiner la microstructure de métaux afin d’obtenir des tailles de grains submicroniques. Cet affinement confère au matériau des propriétés améliorées (ex : limite élastique). Durant ces procédés, la géométrie globale du matériau reste inchangée. C’est pourquoi les procédés sont spécifiques pour une géométrie donnée. Dans cet objectif, un procédé récemment inventé au sein du LEM3, nommé HPTT - High Pressure Tube Twisting – permet de nanostructurer des échantillons tubulaires. Un tube est confiné par l’application d’une pression hydrostatique de plusieurs GPa et de grandes forces de frottement sont ainsi générées. Une déformation en cisaillement (> 4) dans l’épaisseur du tube est ensuite appliquée. Dans le cadre de cette thèse, un dispositif expérimental a été développé et utilisé pour la production d’échantillons à grains ultrafins (UFG). Des études analytiques et par éléments finis ont permis de comprendre l’état de contrainte et de déformation dans la paroi du tube. Un acier IF (Interstitial-Free) rendu nanostructuré a fait l’objet de caractérisations approfondies pour déterminer l’évolution de la microstructure (MEB-EBSD), des textures (rayons X) et du comportement mécanique (compression). Dans le but de mieux comprendre les phénomènes de fragmentation, un code polycristallin impliquant la courbure du réseau comme élément principal conduisant à l’affinement de la microstructure a été utilisé et comparé aux mesures expérimentales. Ce travail est conclu par une étude de la taille limite atteignable par ces procédés / For several years, Severe Plastic Deformation (SPD) processes have been developed to refine the microstructure of metals in order to obtain ultrafine grains (UFG). This refinement attributes improved properties (ex: yield stress) to the material. The overall geometry of the material remains unchanged. That is why these processes are specific for a given geometry. For this purpose, a process recently initiated at the LEM3, the so called HPTT – High Pressure Tube Twisting – is designed to nanostructure tubular samples. A tube is confined by applying a hydrostatic pressure of several GPa and large friction forces are generated. A shear strain (> 4) is finally applied in the tube thickness. In this thesis, an experimental device was developed and used to produce UFG materials. Finite element and analytical studies have been carried out to understand the stress and strain state in the tube wall. The obtained ultrafine grains IF (Interstitial-Free) steel was characterized to determine the evolution of the microstructure (SEM-EBSD), textures (X-rays) and the mechanical behavior (compression tests). For a better understanding of the fragmentation phenomena, a polycrystal code involving lattice curvature as the main element leading to refinement of the microstructure was used and compared with experimental measurements. This work is concluded by a study on the limited grain size achievable by SPD processes

L'influence de la taille de grain sur le comportement des matériaux à grains ultrafins et nanocristallins est l'objet de nombreuses études scientifiques. Cependant, malgré les progrès réalisés dans ce domaine, il n'est pas encore possible de prédire et de modéliser avec précision leur comportement en déformation. Peu de données fiables sont disponibles dans la littérature en raison de la complexité des expériences requises et de la forte densité de défauts que peuvent présenter ces matériaux. Par ailleurs, les techniques de modélisation discrètes telles que les approches atomistiques sont d'une utilité limitée. En effet, leurs échelles temporelle et spatiale sont souvent inadaptées pour simuler les phénomènes physiques réels intervenant dans ce travail. Dans cette thèse, un cadre théorique est proposé pour étudier le comportement en déformation de matériaux polycristallins ayant des microstructures ultrafines ou nanométriques. Pour ce faire, des modèles continus capables de reproduire les effets de taille provenant de mécanismes apparaissant aux interfaces (joints de grains) ou près des surfaces sont proposés. Ces modèles permettent d'étudier des éléments de volume représentatifs. Ils sont formulés de manière à être calibrés en utilisant des résultats obtenus par des simulations atomistiques et de dynamique des dislocations discrètes ou par des travaux expérimentaux.

La synthèse par métallurgie des poudres de nickel à grains ultrafins (UFG) a été effectuée, et l’effet de l’affinement de la microstructure sur le comportement mécanique et les propriétés physiques a été étudié. La possibilité de coupler le broyage et le frittage flash est étudiée avec des résultats prometteurs. Des échantillons de haute densité avec des tailles de grains d = 0.65 – 4 µm, caractérisés par une fraction élevée des joints de grains Σ3 et un faible niveau de contrainte ont été synthétisés. Les propriétés mécaniques des échantillons UFG montrent une bonne combinaison ductilité-résistance mécanique, avec un impact mineur des porosités présentes. L’étude de l’influence de la taille de grain dans le régime UFG sur les propriétés mécaniques montre une limite d’élasticité supérieure à celle attendue et une capacité d’écrouissage plus faible. Ces observations sont cohérentes avec la microstructure déformée à rupture, étudiée par diffraction d’électrons rétrodiffusés et microscopie électronique en transmission. Une haute diffusivité, mesurée par des expériences de traceurs radioactifs, montrent des profils de pénétration très différents liés aux structures de porosités diverses présents dans les échantillons. Ces différentes structures sont aussi responsables de la densification rétrograde observée, uniquement pour les échantillons frittés à partir de poudres broyées. / The present manuscript concerns the synthesis of ultrafine grained (UFG) Ni by powder metallurgy, and the study of the influence of UFG microstructures on the mechanical behavior and physical properties. The possibilities of coupling ball milling and Spark Plasma Sintering are presented showing promising results. Highly dense homogeneous specimens are obtained, with average grain sizes d = 0.65 - 4 µm, and microstructures highlighted by a high fraction of Σ3 grain boundaries dependent on grain size. The mechanical properties in tensile testing for UFG samples are evaluated showing a good combination of strength and ductility, with little impact from porosities, the major drawback of powder metallurgy. The influence of grain size in the UFG regime on the mechanical properties is investigated, showing strength values that deviate from the expected behavior for grain refinement. Likewise, a reduced strain hardening capacity is depicted which correlates to the microstructural observations performed on the deformed state. High diffusivity measured by means of radiotracer experiments is observed in the sintered samples, displaying different penetration profiles that relate to diverse porosity structures. Such structures are also responsible for retrograde sintering observed exclusively in samples processed from BM powders.

Ce travail porte sur l'élaboration et l'analyse du comportement mécanique d'alliages à distribution bimodale de taille de grains. Les applications concernent les aciers inoxydables austénitiques 304L et 316L. Une approche couplée expérience-modélisation est menée pour comprendre les réponses mécaniques macroscopiques et locales de ces nouveaux alliages en se basant notamment sur l'étude des mécanismes de déformation associés. L'utilisation de deux voies d'élaboration et l'optimisation de leurs paramètres a conduit à l'obtention d'un large choix d'échantillons avec différentes distributions bimodales et différentes proportions de chaque famille de taille de grains. L'influence de ces caractéristiques microstructurales sur le comportement a été analysée sur la base d'essais en traction simple sous chargement monotone ou en charges-décharges alternées. Une base de données étendue de propriétés a ainsi été constituée et des éléments de réponse concernant les mécanismes de déformation propres aux alliages bimodaux ont pu être apportés. La présence de grains de taille conventionnelle (Coarse Grain -CG) au sein d'une matrice à grains ultrafins (UltraFine Grain - UFG) semble favoriser la relaxation d'une partie des contraintes internes de la matrice et tend ainsi à retarder l'endommagement des alliages bimodaux en comparaison aux alliages unimodaux à grains ultrafins. Une modélisation à champs complets selon deux lois de plasticité cristalline tenant compte explicitement d'une longueur interne a été proposée. Sa première motivation est de fournir un outil de prédiction du comportement effectif des alliages bimodaux en fonction de leurs caractéristiques microstructurales. Elle donne par ailleurs accès aux champs locaux et permet d'appuyer les analyses expérimentales en partition des contraintes en montrant à la fois une relaxation partielle des contraintes dans la matrice UFG mais aussi des concentrations de contrainte aux interfaces CG/UFG. / This work is focused on the elaboration and the mechanical behaviour of 304L and 316L austenitic stainless steel alloys with bimodal grain size distribution. The complementary approach between experiments and modelling enables a better understanding of both macroscopic and local mechanical responses and also of the associated deformation mechanisms.The use of two elaboration routes and optimized process parameters results in a wide range of samples with different bimodal grain size distributions. Grain sizes and fractions of each population are modified in order to study the influence of these microstructural characteristics on mechanical behavior. Uniaxial tensile tests are used to realize a database of mechanical properties of bimodal alloys and loading-unloading tests provides valuable informations about deformation mechanisms in these materials. With coarse grains (CG) embedded in an ultrafine grained (UFG) matrix, a relaxation of a part of the internal stresses seems to take place and leads to a delayed embrittlement of bimodal alloys as compared to their unimodal counterparts. Full-field modelling, based on two crystal plasticity laws with an explicit account of an internal length, is proposed. It constitutes a valuable prediction tool of effective properties of bimodal alloys in order, in particular, to study the effect of several microstructural characteristics. An access to local fields is also possible and tend, so far, to show similar results compared to experimental ones : stress relaxation is observed in the UFG matrix as well as stress concentrations at the CG/UFG interfaces.

Les alliages de cuivre sont utilisés dans de nombreuses applications électriques car ils offrent un bon compromis de résistance mécanique, de résistance à la corrosion et de conductivité électrique. Cependant pour certaines applications comme les contacteurs électriques, des matériaux plus performants sont recherchés. L’affinement de la taille de grains et l’implantation ionique sont deux voies que nous avons explorées dans ce but. Afin d’obtenir un bon compromis entre la dureté, la résistance à la corrosion et la conductivité électrique du cuivre pur (99,90%) et un bronze commercial monophasé contenant 8 % massique d’étain ont été nanostructurés par déformation plastique intense, et ensuite implantés à l’azote. Dans un premier temps, nous avons étudié l’évolution de la dureté des matériaux que nous avons corrélée aux changements microstructuraux induits par déformation plastique intense. Grâce à la microscopie électronique en transmission (MET) et la diffraction des rayons X (DRX), nous avons pu mettre en évidence la formation de grains ultrafins. Et nous avons prouvé que la solution solide CuSn métastable n’était pas décomposée au cours de la déformation. Par ailleurs, il a été montré que l’étain en solution solide favorise l’affinement des grains et que la déformation du CuSn8 à des vitesses plus rapides limite la restauration dynamique des défauts en engendrant une plus grande dureté. Un modèle qualitatif prenant en compte la production et l’annihilation de dislocations a été développé permettant de prédire l’influence des paramètres procès sur l’évolution de la microstructure et de la dureté. La stabilité thermique des nanostructures formées par déformation intense a également été étudiée, notamment par calorimétrie différentielle à balayage. Il a été montré que l’ajout d’étain en solution solide retarde la recristallisation alors que la densité de défauts et donc la force motrice est plus importante. Le Cu et le CuSn8 recristallisés et à grains ultrafins ont été implantés à l’azote. Il a été montré par nanoindentation que les duretés superficielles du Cu recristallisé et du Cu nanostructuré augmentent significativement après implantation. Nous avons mis en évidence par MET (SAED, STEM HAADF et EELS) la formation de nitrures de cuivre qui sont à l’origine du durcissement superficiel. Des nitrures de cuivre ont été également été formés dans le CuSn8 alors qu’aucun nitrure d’étain n’a été détecté. Par ailleurs, il est intéressant de noter que les défauts et notamment les mâcles formées après déformation intense semblent favoriser la diffusion de l’azote et être des sites de germination préférentielle des nitrures de cuivre. / Copper is the most used material in electrical field applications. For electrical contacts, its oxidation behavior, thermal stability and hardness is essential. In this work, we attempted to find the key to make strong, but also conductive metal with a high corrosion resistance by finding an appropriate copper microstructure and surface treatment. It is well known that material properties are determined by their microstructure. Also, it was seen that nitride films enhance the oxidation resistance and the surface hardness. Therefore, to achieve our goal, pure copper and a bronze alloy Cu-8wt. %Sn have been subjected to high pressure torsion to make ultra-fine-grains and the surface was then implanted with nitrogen ions. We have investigated the effect of deformation on the hardness and the thermal stability by Vickers microhardness and DSC measurements. It is shown that tin in solid solution delay the recrystallization of the UFG produced by HPT. Tin also promotes the grain refinement and limit the dynamic annihilation during HPT deformation. Furthermore, a correlation between the properties and the microstructure was done by SEM and TEM analyses. A qualitative model taking into account the production and annihilation of dislocations has been developed to predict the influence of process parameters on the evolution of microstructure and hardness. Recrystallized and UFG Cu and CuSn8 were implanted with nitrogen. It has been shown by nanoindentation that their surface hardness increase significantly after implantation. TEM analyses (SAED, STEM HAADF and EELS) demonstrated the formation of copper nitrides which cause superficial hardening. Copper nitrides were also formed in CuSn8 whereas no tin nitride was detected. Moreover, it is interesting to note that the defects (in particular deformation twins) seem to be preferential nucleation sites for copper nitrides.