The use of pesticides to control pests, diseases and weeds in crops of agricultural interest aims at the increase of production. The degradation of applied compounds or their conversion into other products, does not necessarily mean the loss of biological activity, and many times, this conversion can result in even more toxic and active products. The study of the pesticides persistence in crops is of great importance in order to evaluate the risks of environmental contamination. In this study, an analytical method for the residual determination of the insecticide carbofuran and the herbicide quinclorac in the water of irrigated rice farming, using SPE and HPLC-DAD, was developed and validated. The method consists of the pre-concentration of the water samples in SPE cartridges with 500 mg of C18 followed by elution with methanol. The extracts were analyzed by HPLC-DAD with a Gemini C18 column and detection at 220 nm for carbofuran and 270 nm for quinclorac. In the method validation, LOD, LOQ, linearity, precision (repeatability and intermediate precision) and accuracy (from the recovery) were evaluated. The LOQ values for the method were 2 μg L-1 for carbofuran and 0.6 μg L-1 for quinclorac. The analytical curves presented linearity between 0.5 and 10.0 mg L-1 for carbofuran and 0.05 and 10.0 mg L-1 for quinclorac, with coefficient of determination values higher than 0.995. The method presented good precision, with RSD values lower than 17.1%, and good accuracy, with recoveries between 82 and 112%. The detection by diode array allowed an adequate confirmation and quantification of the pesticides in study. After validation, the method was applied to analyze samples of water from irrigated rice crops from an experiment carried out at the Campus of the UFSM, where the pesticides, carbofuran and quinclorac, were applied, separately, in the 2006/2007 harvests. The herbicide quinclorac presented greater persistence, with a half life time of approximately 12 days, and residues were found up to 42 days after the application. The insecticide carbofuran was well less persistent, observing residues only up to 5 days after application. For carbofuran, it was not possible to determine the half life time and its metabolite, 3-hydroxycarbofuran, was not found in the samples analyzed. / O uso de pesticidas no controle de pragas,doenças e ervas daninhas que prejudicam culturas de interesse agronômico visa o aumento da produção. A degradação dos compostos aplicados ou sua conversão em outros produtos, não significa necessariamente perda da atividade biológica, e muitas vezes, essa conversão pode resultar em produtos ainda mais tóxicos e ativos. O estudo da persistência dos pesticidas nas lavouras é de grande importância para avaliar os riscos de contaminação ambiental. Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se um método analítico, utilizando SPE e HPLC-DAD, para a determinação residual do inseticida carbofurano e do herbicida quincloraque em água de lavoura de arroz irrigado. O método consiste na pré-concentração das amostras de água em cartuchos de SPE contendo 500 mg de C18 seguida da eluição com metanol. Os extratos foram analisados por HPLC-DAD com coluna Gemini C18 e detecção em 220 nm para o carbofurano e 270 nm para o quincloraque. Na validação do método avaliou-se LOD, LOQ, linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão, avaliada pela recuperação. Os valores de LOQ para o método foram 2 μg L-1 para o carbofurano e 0,6 μg L-1 para o quincloraque. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,5 e 10,0 mg L-1 para o carbofurano e 0,05 e 10,0 mg L-1 para o quincloraque, com valores de coeficiente de determinação maiores que 0,995. O método apresentou boa precisão, com valores de RSD inferiores a 17,1%, e boa exatidão, com recuperações entre 82 e 112%. A detecção por arranjo de diodos permitiu confirmação e a quantificação de forma adequada dos pesticidas em estudo. Após validado, o método foi aplicado para analisar amostras de água de lavoura de arroz irrigado de um experimento realizado no Campus da UFSM, onde foram aplicados separadamente os pesticidas carbofurano e quincloraque, nas safras 2006/2007. O herbicida quincloraque apresentou maior persistência, com tempo de meia-vida de aproximadamente 12 dias, e foram encontrados resíduos até o 42º dia após aplicação. O inseticida carbofurano foi bem menos persistente, observando-se resíduos apenas até 5 dias após aplicação. Para carbofurano não foi possível determinar o tempo de meia-vida e o seu metabólito, 3-hidroxicarbofurano, não foi encontrado nas amostras analisadas.

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Phytoestrogens are naturally occurring chemicals of plant origin that have the ability to cause estrogenic and/or anti-estrogenic effects due to their structural similarities to the human hormone oestradiol. It has been proposed that phytoestrogens protect against a wide range of ailments, including breast and prostate cancers, cardiovascular disease, osteoporosis, and menopausal symptoms. Daidzein, biochanin A and especially genistein which has been reported to be the most biologically active dietary phytoestrogen attract great deal of interest in today&rsquo / s researches. In this study, twenty different food items, including legumes, fruits, nuts and herbs, (haricot beans, chickpeas, green lentils, red lentils, soybeans, licorice root, yarrow, dried chestnuts, prunes, raisins, currants, black cumin, dried apricots, dried parsley, dried dates, dried figs, sage (from Aegean region), sage (from Mediterranean region), grapevine leaves, gilaburu) were selected. Following an extraction procedure employing acid hydrolysis and heating / they were analysed for their daidzein, genistein and biochanin A contents using a reversed-phase C18 column with linear gradient elution on a high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with diode-array detector (DAD). Soybeans were found to contain high amounts of daidzein (91.36 mg/100 g) and genistein (85.57 mg/100 g). Chickpeas were found to contain much less amount of genistein (0.89 mg/100 g) compared with that of soybeans and also biochanin A (0.95 mg/100 g) which was not detected in soybeans. None of daidzein, genistein and biochanin A was detected in the remaining eighteen food items.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Poluentes orgÃnicos emergentes (POEs) ou simplesmente contaminantes emergentes referem-se a qualquer composto quÃmico presente numa variedade de produtos comerciais como medicamentos, produtos de uso veterinÃrio, embalagens de alimentos, produtos de higiene, agrotÃxicos, ou alguns microrganismo. Os POEs podem ser encontrados em matrizes ambientais e biolÃgicas, nÃo sÃo usualmente monitorados ou ainda nÃo possuem legislaÃÃo regulatÃria correspondente, e apresentam risco potencial à saÃde humana e ao meio ambiente. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um mÃtodo para a determinaÃÃo de cafeÃna, ciprofloxacina, 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol e dietilestilbestrol, considerados interferentes endÃcrinos. O mÃtodo desenvolvido utilizou extraÃÃo em fase sÃlida (SPE) e cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia acoplada a um detector de arranjo de diodos. Foram estabelecidas condiÃÃes cromatogrÃficas com eluiÃÃo por gradiente utilizando acetonitrila e Ãgua ultrapura pH 2,0. O planejamento fatorial realizado por SPE indicou que melhores respostas sÃo alcanÃadas quando utiliza-se o cartucho C18, 500 mL de volume de amostra, pH 3,0 e volume de eluiÃÃo igual a 2,0 mL de metanol 100%. As figuras de mÃrito de validaÃÃo do mÃtodo indicaram seletividade, sensibilidade, linearidade, precisÃo, exatidÃo e robustez satisfatÃrias para a maioria dos compostos estudados. Os limites de detecÃÃo (LD) variaram entre 0,283 e 1,543 μg/L (ppb) e os limites de quantificaÃÃo (LQ) variaram entre 0,944 e 5,142 μg/L (ppb). Foi proposta uma nova estratÃgia de controle de qualidade utilizando padrÃo surrogate, e estabelecido um fator de relaÃÃo (FR) a fim de corrigir as concentraÃÃes dos compostos de interesse em amostras reais. O mÃtodo validado foi aplicado nas anÃlises de Ãgua superficial dos aÃudes que fazem parte do abastecimento de Ãgua da RegiÃo Metropolitana de Fortaleza/CE. Os compostos 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol foram detectados numa concentraÃÃo mÃxima de 989 e 980 ng/L, respectivamente. / Emerging organic pollutants (EOP), or Emerging Contaminants, is a term that is used to refer any chemical compound insert in variety of comercial products such as medicines, veterinary products, food packaging, pesticides, or any microorganism. The EOP can be found in environmental and ecological arrays not usually monitore or government unregulated, and poses risks to human health na environment. The methodological approach of this thesis included a developed and validated method to determine caffeine, ciprofloxacin, 17β-estradiol, 17α-ethinylestradiol and diethylstilbestrol, considered endocrine disruptors. The method uses a Solid-Phase Extraction (SPE) and high performance liquid cromatography coupled to a diode array detector. Chromatografic conditions were established by gradiente elution using acetonitrile and ultrapure water (pH = 2). The experimental design performed by SPE showed that better responses are achieved when it is used the cartridge C18, 500 mL sample volume, pH 3,0 and 2,0 mL 100% methanol elution volume. The method validation parameters indicated satisfatory selectivity, sensitivity, linearity, precision, accuracy and robustness. Detection limits (DL) ranged from 0,283 to 1,543 μg/L (ppb) and quantification limits (QL) ranged from 0,944 e 5,142 μg/L (ppb). A new quality control strategy using surrogate standard was proposed, and a relation factors (RF) was established to correct of concentrations of compounds of interest in real samples. The validated method was applied to the analysis of surface waters reservoirs from water supply system in metropolitan region of Fortaleza. The compounds 17β-estradiol, 17α-ethynyl estradiol was detected in a maximum concentration of 989 to 980 ng / L, respectively.

Lors de leur conservation, les principes actifs (médicaments, nutriments) peuvent être sujets à une dégradation susceptible de modifier leurs propriétés initiales et les rendre non disponibles. Aussi, les industriels et les pharmaciens hospitaliers réalisant des préparations pharmaceutiques et/ou des compléments alimentaires ont-ils la nécessité de réaliser des études de stabilité. Ces études sont longues et coûteuses car elles doivent tenir compte de tous les paramètres environnementaux susceptibles d’influencer la stabilité du principe actif, de la matrice et du conditionnement. L’objectif de cette thèse consiste à développer un outil qui permet d’estimer les taux de dégradation des vitamines et de se projeter sur la durée de vie de principes actifs nutritionnels en se basant sur l’utilisation des modèles de calcul intégrant à la fois les caractéristiques des produits, matrice et des conditions de conservation. Le projet s’est déroulé en plusieurs phases en ciblant les vitamines hydrosolubles. Tout d’abord, un développement et validation d’une méthode de dosage chromatographique qui permet de quantifier toutes les vitamines en une seule analyse sans interférence avec les éventuels produits de dégradation. Une étude de l’influence des paramètres les plus importants a été réalisée via un plan d’expériences. Les cinétiques de dégradation ont été étudiées et modélisées en plusieurs approches. A partir du modèle le plus adapté, un premier niveau de simulation a été conçu permettant de déterminer les facteurs d’influence pertinents dans la dégradation des vitamines au regard des données exploitables. Le livrable, le calculateur, devrait ainsi permettre de guider les utilisateurs industriels et hospitaliers dans le choix des conditions d’étude de vieillissement accéléré. / When stored, the active ingredients (drugs, nutrients) may be subject to degradation that may change their original properties and make them unavailable. In addition, manufacturers and hospital pharmacists carrying out pharmaceutical preparations and / or dietary supplements have the need to carry out stability studies. These studies are long and costly because they must consider all the environmental parameters likely to influence the stability of the active principle, the matrix and the packaging. The aim of this thesis is to develop a tool that allows to estimate the degradation rates of vitamins and to project on the life span of nutritional active principles based on the use of computational models integrating at the same time product characteristics, matrix and storage conditions. The project took place in several phases targeting the water-soluble vitamins. First, a development and validation of a chromatographic assay method that quantifies all vitamins in a single analysis without interference with any degradation products. A study of the influence of the most important parameters was carried out with a design of experiments. The kinetics of degradation have been studied and modeled in several approaches. From the most appropriate model, a first simulation level was designed to determine the relevant influencing factors in the degradation of vitamins in terms of exploitable data. The deliverable, the calculator, should thus help guide industrial and hospital users in the choice of accelerated aging study conditions.

Alguns compostos orgânicos como interferentes endócrinos e ativos farmacêuticos estão sendo encontrados em águas superficiais e vêm chamando a atenção de orgãos públicos e da comunidade científica. Dentre esses compostos, foram enfatizados nesse trabalho, o hormônio sintético 17α-etinilestradiol, o surfactante (4-nonilfenol), bisfenol A, o antibiótico β-lactâmico amoxicilina e a cafeína como traçador de atividade antrópica. Estes compostos são continuamente introduzidos em corpos d\'água pelo lançamento de esgoto in natura o que afeta a qualidade da água, a saúde dos ecossistemas e impacta o suprimento de água potável. Considerando a baixa taxa de remoção desses contaminantes pelo tratamento de água atualmente utilizado no Brasil e o estado de degradação dos mananciais de água para abastecimento público, esse trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologia analítica para determinação dos compostos citados e a avaliação da eficiência de remoção quando o tratamento convencional de água é aplicado. A determinação foi baseada em métodos já estabelecidos e envolveram as etapas de limpeza e concentração de amostra usando extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) com detector de arranjo de diodos (DAD) e espectrometria de massas. As amostras do Reservatório do Guarapiranga foram utilizadas para ensaios em escala laboratorial que simulavam o tratamento convencional de água em planta real. Os resultados mostraram a adequação dos métodos utilizados para a separação e determinação desses compostos em amostras ambientais. Além disso, apontaram para a necessidade de se avaliar a utilização de metodologias não convencionais que otimizem a remoção pelo tratamento de água atualmente utilizado. / Some organic compounds, such as endocrine disruptors and pharmaceuticals, are being found in the surface water, and are concerning both the public organs and the scientific community. Among these compounds, the synthetic hormone 17α-ethinylestradiol, the surfactant (4-nonylphenol), bisphenol-A, the β-lactam antibiotic amoxicillin and the marker of human activity caffeine were highlighted in the present work. These compounds are continuously drained to the water bodies by sewers, affecting not only the water quality itself, but also the ecosystems, and impacting the drinking water availability. Currently in Brazil, the removal rate of these contaminants is low, whereas the water sources for public supply are highly degraded. In this context, the present work develops an analytical method to detect the aforementioned compounds, and to evaluate the efficiency of its removal by conventional water treatments. Detection was based on pre-established methods and steps involved clean up and samples concentration by solid phase extraction (SPE), high performance liquid chromatography with diode array detection (DAD), and mass spectrometry. Recovery tests were done using environmental samples from Guarapiranga Reservoir (São Paulo, SP). This samples were further used in laboratorial tests, simulating real scale water conventional treatments. Current results revealed the adequacy of the chosen methods in the separation and determination of the abovementioned compounds from natural samples. Also, they highlight the need for the evaluation of non-conventional methodologies that optimize removal by current water treatment.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The coconut is subject to attack by pests and diseases causing losses to producers. As a result, the application of pesticides is still one of the most commonly used practices to control these pests. However, there are studies that demonstrate the efficacy of this type of control. Therefore, this paper proposes the development of methodology using the dispersion technique of matrix solid phase (MSPD) and high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) for the study of pesticides (carbofuran, β- cyfluthrin, difenoconazole, spirodiclofen and thiophanate methyl) applied in the stem that can contaminate the fruit, the principal product of coconuts consumed. The methodology developed by the stem MSPD used as Florisil® adsorbent and 40 mL of cyclohexane: acetone in a proportion (80:20, v/v) as eluting solvent. For concentrations of 0.05, 0.5, 1.0 and 2.0 μg g-1, the mean recovery in a range from 57.5 to 114.3% and the coefficient of variation of a 2 to 19.2%. Linearity ranged from 0.9974 to 0.9996 considering the range 0.04 to 20 μg mL-1. And the threshold values for detection and quantification ranged from 0.02 to 0.5 μg g-1. Thus, the method is efficient for the study of pesticide applied to the stem. / A cultura do coqueiro está sujeita ao ataque de pragas e doenças causando prejuízos aos produtores. Em função disso, a aplicação de pesticidas é ainda uma das práticas mais utilizadas para o controle destas pragas. No entanto, não existem trabalhos que comprovam a eficácia para este tipo de controle. Desta forma, este trabalho propõe o desenvolvimento de metodologia utilizando a técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD), para o estudo dos pesticidas (carbofurano, β-ciflutrina, difenoconazol, espirodiclofeno e tiofanato metílico) aplicados no estipe que podem contaminar o fruto, o principal produto consumido do coqueiro. A metodologia desenvolvida para o estipe por MSPD utilizou Florisil® como adsorvente e 40 mL de ciclohexano:acetona na proporção (80:20, v/v) como solvente de eluição. Para os níveis de concentração de 0,05; 0,5; 1,0 e 2,0 μg g-1, os valores médios de recuperação variaram na faixa de 57,5 a 114,3% e os coeficientes de variação de 1,2 a 19,2%. A linearidade variou de 0,9974 a 0,9996 considerando a faixa de 0,04 a 20 μg mL-1. E os valores de limites de detecção e quantificação variaram entre 0,02 a 0,5 μg g-1. Assim, a metodologia é eficiente para o estudo de pesticidas aplicados no estipe.

Alguns compostos orgânicos como interferentes endócrinos e ativos farmacêuticos estão sendo encontrados em águas superficiais e vêm chamando a atenção de orgãos públicos e da comunidade científica. Dentre esses compostos, foram enfatizados nesse trabalho, o hormônio sintético 17α-etinilestradiol, o surfactante (4-nonilfenol), bisfenol A, o antibiótico β-lactâmico amoxicilina e a cafeína como traçador de atividade antrópica. Estes compostos são continuamente introduzidos em corpos d\'água pelo lançamento de esgoto in natura o que afeta a qualidade da água, a saúde dos ecossistemas e impacta o suprimento de água potável. Considerando a baixa taxa de remoção desses contaminantes pelo tratamento de água atualmente utilizado no Brasil e o estado de degradação dos mananciais de água para abastecimento público, esse trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologia analítica para determinação dos compostos citados e a avaliação da eficiência de remoção quando o tratamento convencional de água é aplicado. A determinação foi baseada em métodos já estabelecidos e envolveram as etapas de limpeza e concentração de amostra usando extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) com detector de arranjo de diodos (DAD) e espectrometria de massas. As amostras do Reservatório do Guarapiranga foram utilizadas para ensaios em escala laboratorial que simulavam o tratamento convencional de água em planta real. Os resultados mostraram a adequação dos métodos utilizados para a separação e determinação desses compostos em amostras ambientais. Além disso, apontaram para a necessidade de se avaliar a utilização de metodologias não convencionais que otimizem a remoção pelo tratamento de água atualmente utilizado. / Some organic compounds, such as endocrine disruptors and pharmaceuticals, are being found in the surface water, and are concerning both the public organs and the scientific community. Among these compounds, the synthetic hormone 17α-ethinylestradiol, the surfactant (4-nonylphenol), bisphenol-A, the β-lactam antibiotic amoxicillin and the marker of human activity caffeine were highlighted in the present work. These compounds are continuously drained to the water bodies by sewers, affecting not only the water quality itself, but also the ecosystems, and impacting the drinking water availability. Currently in Brazil, the removal rate of these contaminants is low, whereas the water sources for public supply are highly degraded. In this context, the present work develops an analytical method to detect the aforementioned compounds, and to evaluate the efficiency of its removal by conventional water treatments. Detection was based on pre-established methods and steps involved clean up and samples concentration by solid phase extraction (SPE), high performance liquid chromatography with diode array detection (DAD), and mass spectrometry. Recovery tests were done using environmental samples from Guarapiranga Reservoir (São Paulo, SP). This samples were further used in laboratorial tests, simulating real scale water conventional treatments. Current results revealed the adequacy of the chosen methods in the separation and determination of the abovementioned compounds from natural samples. Also, they highlight the need for the evaluation of non-conventional methodologies that optimize removal by current water treatment.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Rice is one of the most produced and consumed cereal in the world. It plays a strategic role both economically and socially. Southern is responsible for about 60% of Brazilian rice production, which is directly linked to the intensive use of pesticides. Considering it, the study of the remaining of such compounds in crops to assess the risks of environmental contamination is socio-economically very important. Based on that this paper, an analytical approach has been developed and validated in order to determine the residues of bispyribac-sodium, quinclorac, and tebuconazole in water from irrigated rice crops, using Solid Phase Extraction (SPE) and High Performance Liquid Chromatography with Diode Array Detection (HPLC-DAD). The approach consists of preconcentration of water samples in SPE cartridges with 500 mg of C18, followed by elution with methanol and pesticides determination through HPLC-DAD. In the validation of the method, the analytical curve and linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision (repetitivity and intermediate precision), as well accuracy (recovery) were assessed. The analytical curves displayed linearity between 0.03 and 10 mg L-1 for quinclorac, 0,1 e 10 mg L-1 for bispyribac-sodium and between 0,05 e 10 mg L-1 for tebuconazole, with determination coefficients higher than 0.9999. LOQ values for the approach, considering preconcentration phase of 250 times, were of 1.2 μg L-1 for bispyribac-sodium, 0.4 μg L-1 for quinclorac, and 0.6 μg L-1 for tebuconazole. The method presented recovery values between 76.1 and 116.5% and RSD values smaller than 19.8%. All the validation parameters are within the suggested limits for validation of chromatographic methods. The validated method was applied in the study of pesticides dissipation in water from irrigated rice crops. Bispyribac-sodium and quinclorac were found up to 28 and 91 days after the compounds have been used, respectively and tebuconazole to 21 days after the compound have been used. / O arroz é um dos cereais mais produzidos e consumidos no mundo e desempenha papel estratégico tanto no aspecto econômico quanto social. A Região Sul é responsável por cerca de 60% da produção brasileira de arroz, a qual está diretamente associada ao uso intensivo de pesticidas. Com isso, o estudo da persistência destes compostos nas lavouras para avaliar os riscos de contaminação ambiental é de suma importância sócio-econômica. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para a determinação de resíduos de bispiribaque-sódico, quincloraque e tebuconazole em amostras de água de lavoura de arroz irrigado, utilizando Extração em Fase Sólida (SPE) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD). O método consiste na pré-concentração das amostras de água em cartuchos SPE contendo 500 mg de C18, seguida da eluição com metanol e determinação dos pesticidas por HPLC-DAD. Na validação do método avaliou-se curva analítica e linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (recuperação). As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,03 e 10 mg L-1 para quincloraque, 0,1 e 10 mg L-1 para bispiribaque-sódico e entre 0,05 e 10 mg L-1 para tebuconazole, com coeficientes de determinação maiores que 0,9999. Os valores de LOQ para o método, considerando a etapa de pré-concentração de 250 vezes, foram de 1,2 μg L-1 para bispiribaque-sódico, 0,4 μg L-1 para quincloraque e 0,6 μg L-1 para tebuconazole. O método apresentou valores de recuperação entre 76,1 e 116,5% e valores de RSD inferiores a 19,8%. Todos os parâmetros de validação encontram-se dentro dos limites sugeridos para a validação de métodos cromatográficos. O método validado foi aplicado no estudo de dissipação dos pesticidas em água de lavoura de arroz irrigado. Foram encontrados bispiribaque-sódico e quincloraque até 28 e 91 dias após a aplicação dos compostos, respectivamente e de tebuconazole até 21 dias após a aplicação do composto.

<p>U okviru ove doktorske disertacije pažnja je sa jedne strane posvećena razradi NMR&nbsp;spektrometrijskih i veoma osetljivih hromatografskih (HPLC/DADi HPLC/TLS) metoda, a sa&nbsp;druge strane razradi jednostavnijih spektrofotometrijskih i voltametrijskih metoda za određivanje&nbsp;odabranih neonikotinoida. Kao posebno vredan doprinos, razrađena je metoda pripreme ekolo&scaron;ki&nbsp;pogodne bizmut-film elektrode na staklastom ugljeniku i na planarnoj ugljeničnoj elektrodi.&nbsp;Efikasnost elektrode je upoređena sa elektrodom modifikovanom filmom od žive. Za ispitivanje&nbsp;povr&scaron;ine radnih elektroda primenjena je i (SEM/EDS) metoda. Razrađene metode su testirane za&nbsp;određivanje neonikotinoida iz komercijalnih formulacija, kao i iz uzoraka krompira, kukuruza,&nbsp;paprike, meda i povr&scaron;inske vode.</p> / <p>The Ph. D. thesis is concerned with the development of NMR spectrometric and very&nbsp;sensitive chromatographic (HPLC/DAD and HPLC/TLS) methods, on the one&nbsp; hand, and simpler&nbsp;spectrophotometric and voltammetric methods on the other, for the &nbsp;determination of selected&nbsp;neonicotinoids. As an especially valuable contribution, a procedure has&nbsp; been developed for the&nbsp;preparation of an environment-friendly bismuth film electrode on glassycarbon and planar&nbsp;carbon electrode. The achieved efficiency of such electrode was compared with that of mercury&nbsp;film electrode. Surface morphology of the working electrodes was studied by the SEM/EDS&nbsp;method. The developed methods have been tested for the determination of the neonicotinoids from&nbsp;their commercial formulations, as well as from samples of potato,&nbsp; maize, pepper, honey, and&nbsp;surface water.</p>