Le comportement rhéologique de suspensions magmatiques synthétiques hydratées a été expérimentalement étudié en déformation coaxiale et en torsion à haute température et haute pression à l'aide d'une presse de type Paterson. Les résultats obtenus illustrent l'influence de la fraction cristalline et de la forme des cristaux sur la rhéologie et le développement des Orientations Préférentielles de Forme (OPF) des particules au sein des suspensions magmatiques. La formation d'une charpente cristalline, associée à une forte hausse de la viscosité, intervient pour des fractions solides comprises entre fs = 0,20 et 0,38 en relation avec le développement de fabriques de type pénétratif. En augmentant la fraction solide (fs = 0,50), le développement d'une fabrique pénétrative, couplé à des bandes de cisaillement bordées de gradients de déformation, engendre un adoucissement de la réponse rhéologique et une hausse moins importante de la viscosité. Pour fs = 0,58, des bandes de cisaillement de type cassant sans gradient de déformation, recoupant une suspension non déformée, apparaissent et contrôlent le fort adoucissement de la réponse rhéologique. La viscosité de la suspension n'augmente plus alors que légèrement. Au-delà de cette fraction cristalline, les suspensions étudiées montrent une forte réduction de la taille et du rapport de forme des cristaux se traduisant par une stabilisation de la réponse rhéologique en fonction de la déformation. Aucune OPF n'a pu être déterminée et une quasistabilisation de la viscosité est observée (comportement mécanique de solide). Toutes les suspensions étudiées se caractérisent par un comportement rhéologique non-Newtonien de type rhéofluidifiant. La dépendance entre le comportement rhéologique des suspensions magmatiques et le développement des microstructures doit être intégrée dans la modélisation de la mécanique des suspensions magmatiques.

et oxygène gazeux dans un électrolyte contenant principalement de la cryolithe (Na3AlF6) à ≈1000°C. Au fur et à mesure que l'aluminium liquide se forme, plus dense que le bain il se dépose au fond de la cuve d'électrolyse (la cathode) et peut induire des réactions secondaires qui vont influencer négativement l'efficacité du procédé comme la dissolution de l'Aluminium à l'interface Al/électrolyte et son transfert ultérieur dans l'électrolyte. Du fait de la température élevée et de la nature très corrosive et réactive de ces sels, la nature des espèces chimiques formées dans les bains en présence du métal fondu est difficilement accessible expérimentalement et les modèles proposés sont souvent controversés. C'est le but de l'étude décrite dans ce mémoire. Notre démarche s'est articulée selon deux directions : une approche " in situ " des bains fondus par RMN de 19F, 23Na et 27Al à haute température, suivie d'une caractérisation des phases solidifiées à température ambiante par microscopie ESEM, RMN MAS de 19F, 23Na et 27Al et DRX. Une étude par DSC a permis de suivre les modifications thermiques de la température ambiante jusqu'à 1050°C dans ces bains. Nous avons montré expérimentalement que, à haute température, le métal réagit fortement avec les bains riches en NaF par un enrichissement du bain en AlF3. L'évolution des déplacements chimiques des trois noyaux s'explique par la formation d'espèces aluminofluorées de types x AlFx −x = 3 ( 4,5,6) dans le liquide. Les analyses à température ambiante ont confirmé cet enrichissement et ont mis en évidence la présence de fines particules (<3μm) métalliques disséminées dans les bains. Dans le cas des fortes teneurs en AlF3, nous n'observons pas de réaction chimique entre le métal et le bain mais uniquement la présence de grosses particules d'Aluminium (≈ 30 μm) plus ou moins oxydées.

À l'heure où les préoccupations climatiques sont plus que jamais d'actualité, les problématiques du contrôle, de la gestion et de l'économie de l'énergie prennent une importance considérable dans notre société. Dans le secteur avionique, cela peut se traduire par une nécessité de réduction du poids des aéronefs afin d'économiser le kérosène consommé durant le vol, résultant au final à une réduction drastique d'émission de CO². En adéquation avec les problématiques d'économie d'énergie l'avion plus électrique crée depuis quelques années un nouvel engouement dans le monde aéronautique pour l'actionnement tout électrique. La refonte des systèmes actuels (hydrauliques, mécaniques, pneumatiques) vers des systèmes plus électriques permet de plus de diminuer les coûts de maintenance des équipements et d'augmenter la fiabilité globale des systèmes, en s'affranchissant par exemple des problèmes fluidiques liés à l'hydraulique. Plusieurs projets ont été fédérés autour de ce nouvel élan dont le projet ModErNe dans le cadre duquel les travaux présentés tout au long de ce mémoire de thèse ont été réalisés. La mise en place dans un aéronef de nouveaux dispositifs électroniques de puissance nécessite une parfaite connaissance du comportement des composants notamment sous environnement thermique extrême. Cela permet de dimensionner des systèmes haute puissance et haute température optimisés et sécurisés. La technologie SiC n'étant pas suffisamment mature au lancement du projet ModErNe, celui-ci a eu pour postulat l'utilisation de composants IGBT silicium. L'un des objectifs principaux de ces travaux est alors l'étude par la caractérisation du comportement des IGBT dans une gamme de température allant au-delà de celle établie par les fondeurs (-55°C à +175°C). Ces travaux décrivent ainsi la conception, la réalisation et la mise en place d'un banc de caractérisation électrique en température, de véhicules de test et la procédure de tests utilisée. Un second objectif essentiel de ces travaux se situe au niveau du prototypage virtuel. La modélisation et l'analyse des systèmes sont aujourd'hui incontournables afin d'éviter au maximum les défaillances qui peuvent mettre en danger des fonctions élaborées comme celles liées à la sécurité. Dans ces travaux de thèse nous modélisons le dispositif choisi afin de déterminer par simulation son comportement électrique sous l'influence de conditions de fonctionnement environnementales thermiques sévères. À l'aide d'une analogie électrique l'Équation de Diffusion Ambipolaire est résolu analytiquement pour fournir un modèle (1D) précis et complet de composants de puissance. Une confrontation simulation/ données constructeurs/ mesures expérimentales ouvre une discussion sur l'identification de l'Injection Enhanced effect : un phénomène physique permettant d'améliorer considérablement les performances statiques des composants IGBT, et présent dans certains IGBT selon une configuration structurelle particulière.

Les interconnecteurs représentent une pièce maîtresse des piles à combustibles à oxyde solide (SOFC) car ils sont chargés de collecter et de délivrer les électrons produits lors de la réaction électrochimique du cœur de pile. Les matériaux d'interconnecteurs doivent donc être stables sous air et sous H2/H2O. Ce travail vise à étudier l'influence d'un mince revêtement d'oxydes d'éléments réactifs (La2O3, Y2O3) réalisé par MOCVD sur le comportement à haute température (800°C) de matériaux d'interconnecteurs métalliques, tels que les alliages Crofer22APU, Haynes230 et Fe30Cr. La réalisation de tests de longue durée (7 700 et 15 400 heures) s'est avérée être riche en enseignements. Le suivi cinétique, la caractérisation des couches d'oxyde et la détermination du paramètre ASR ont permis d'établir que la présence d'oxydes de type pérovskite (LaCrO3, YCrO3), formés lors de l'oxydation, permettaient d'améliorer sensiblement la conductivité électrique des matériaux d'interconnecteurs. Sous atmosphère anodique (H2/10%H2O), même si les éléments réactifs conservent leur effet bénéfique, les cinétiques de corrosion sont plus rapides. L'augmentation de la porosité de la couche, l'amélioration de l'adhérence et la diminution de la taille des grains d'oxyde portent à croire que la diffusion anionique devient prépondérante sous vapeur d'eau. Enfin, l'effet bénéfique d'une pré-oxydation courte à 1 000°C sur le comportement des alliages revêtus et non revêtus est établi. Des expériences de marquage isotopique sous 16O2/18O2 ont démontré que cette amélioration s'explique par un changement du mécanisme de diffusion, la pré-oxydation engendrant une diminution de la contribution cationique.

Les courants de court-circuit n'ont cessé de croître sur les réseaux de distribution électrique pour répondre à l'augmentation de la consommation et pour pènnettre de fournir une meilleure qualité de service grâce à la plus grande interconnexion du réseau. Les limiteurs de courant supraconducteurs apportent une solution sans aucun équivalent classique pour réduire, avant l'ouverture des protections, ces courants de défauts. La découverte des supraconducteurs à haute température critique en 1986 a pennis de réduire leur coût d'utilisation dans des applications industrielles. Dans cette optique, nous avons étudié la transition des supraconducteurs à base de Bismuth ou d'yttrium pour l'appliquer à la réalisation du prototype de limiteur de courant résistif"Aster" : 100 A - 1 kV. Un limiteur de courant peut être dans trois états différents, en fonction du courant qui le traverse: état passant, état de limitation ou état de récupération. En régime nominal ou état passant, les pertes proviennent soit des pertes en courant alternatif tant que le courant est inférieur au courant critique, soit de la résistance due au début de la transition du supraconducteur. La résistance développée lors de la transition du supraconducteur pennet de limiter les courants de court-circuit. Cette transition se pass~ en deux étapes pour les matériaux frittés: elle est d'abord initiée au niveau des joints de grains, puis, lorsque le matériau a atteint sa température critique, il transite en masse. Une fois le courant limité, le limiteur est isolé du réseau pour pennettre au matériau de retrouver son état supraconducteur. Enfin nous avons réalisé et testé un appareil "limiteur de courant" autonome et répétitif. Les tests sous 500 V puis 1 kV nous ont pennis de valider le principe et le fonctionnement de l'ensemble.

L'objectif de ce travail est de comprendre le mécanisme fondamentales de la réactivité de l'Al et d'utiliser ces connaissances pour développer une peinture sacrificielle sans Cr(VI). L'Al pur, ses alliages et ses intermétalliques sont étudiés. La spectroélectrochimie atomique à émission de plasma est utilisée pour isoler les phénomènes individuels au cours de la dégradation. La relation linéaire entre le courent cathodique et la vitesse de dissolution de l'Al est démontrée et interprétée par un modèle dans lequel la génération d'OH-, la formation/dissolution d'Al(OH)3 et la diffusion d'Al(OH)4- sont cinétiquement couplées. La dissolution significative du liant de première formulation a été accompagnée de la passivation d'Al pendant la polarisation cathodique. Un comportement similaire est observé pour des intermétalliques Al-Mg. Ceci est interprété comme la réaction des composants (du Mg ou du Si) avec OH-. Ces résultats confirment le modèle de réactivité cathodique de l'Al. La perte d'activité anodique est expliquée par la perte de contact électrique au niveau des interfaces métal/oxyde/polymère/substrat. Les modes de transformation de la couche d'oxyde sont étudiées. Les ions de Mg2+ retardent la passivation d'Al par la formation de spinelle semi-conducteur qui est responsable de l'amélioration de la conductivité.Finalement, deux facteurs principaux sont jugés essentiels pour la réactivité de l'Al: le pH de la solution et la conductivité de l'oxyde. En utilisant des additifs pour contrôler ces facteurs, on a proposé la formulation d'une nouvelle peinture, stable jusqu'à 550°C et sacrificielle plus de 1000 H au test de brouillard salin.

Dans le cadre des études visant à garantir l'intégrité de la gaine du crayon combustible, EDF est amené à caractériser la ductilité de la gaine après un Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP). La thèse porte sur la caractérisation du comportement à rupture des gaines en Zircaloy-4 détendu pour lesquels les conditions d'APRP ont été simulées en laboratoire par une oxydation à haute température suivie d'un refroidissement. L'oxydation est effectuée à 1100°C et à 1200°C pour différentes durées ce qui conduit à des niveaux d'oxydation de 3% à 30% d'ECR (Equivalent Cladding Reacted). Deux types de refroidissement sont mis en oeuvre : la trempe à l'eau et le refroidissement à l'air. Les gaines oxydées comportent deux couches fragiles, la couche de zircone externe ZrO2 et la couche α(O), et une couche présentant une ductilité résiduelle, la couche ex-β.Les gaines oxydées ont fait l'objet de caractérisations en microscope optique, par analyse à la microsonde et par nano-indentation. Une corrélation entre la teneur en oxygène et la nano-dureté et le module d'Young a été proposée.L'essai Expansion due à la Compression (EDC) a été développé avec une instrumentation par stéréo-corrélation d'images puis a été utilisé pour caractériser le comportement mécanique des gaines oxydées. Le comportement des gaines oxydées a été étudié à partir de l'analyse des courbes macroscopiques de l'essai EDC et à partir des observations des échantillons rompus ou pré-déformés.Un scénario de rupture des gaines oxydées a été proposé. Ce scénario a été validé d'une part par la réalisation d'essais sur gaines sablées ne comportant que la couche ex-β et d'autre part par la modélisation de l'essai par la méthode des éléments finis. Un critère de rupture des gaines oxydées a par ailleurs été établi. La modélisation du comportement et le critère de rupture proposés ont été validés par la modélisation des essais de compression d'anneau.

L'ensemble du travail présenté dans cette thèse est très expérimental. Différentes expériences ont été réalisées et de nombreux systèmes de chaufferette testés.Dans le cas des supraconducteurs à basse température critique, nous avons recherché une technologie de chaufferette qui soit facile à mettre en oeuvre, qui puisse être étalonnée et puisse fournir des énergies minimales de transition reproductibles. Nous avons suggéré une manière de mener le calibrage de l'énergie absorbée par le brin àtravers une étude de faisabilité. Nous avons égalementmené des études de répétabilité de l'expérience.Toutefois, nous n'avons pas pu tester dans le temps qui nous était imparti d'autres échantillons.

Ces dernières années les développements des traitements thermomécaniques ont conduit à l'utilisation de l'alliage 718 à l'état DA (Direct Aged). Cette optimisation de l'alliage conduit de façon générale à une augmentation de la durée de vie en fatigue mais aussi de sa dispersion. L'objectif de cette étude est d'une part la compréhension des mécanismes d'amorçage en fatigue et d'autre part la modélisation de la durée de vie et de sa dispersion. Dans un premier temps une étude expérimentale des sites d'amorçage de fissures de fatigue a permis d'identifier les particules comme principale source d'amorçage pour l'alliage à grains fins. Des essais de traction interrompus ont par ailleurs montré que leur fissuration se produit lors du premier quart de cycle en fatigue. Des essais de comportement en fatigue ont ensuite été réalisés pour différentes tailles de grain. Enfin, des mesures directes de propagation de petites fissures en fatigue oligocyclique amorcées sur des micro-défauts d'électroérosion ont été réalisées à l'aide d'un microscope à grande distance focale. Cette technique a permis d'observer l'interaction de microfissures. Un modèle de durée de vie en fatigue est proposé. Il est basé sur la compétition entre trois mécanismes d'amorçage: l'amorçage sur particules surfaciques, internes et en stade I. L'amorçage sur particules est considéré instantané au passage d'une contrainte seuil. Le nombre de cycles à l'amorçage en stade I est déterminé à l'aide du modèle de Tanaka et Mura. Le modèle de propagation utilisé est celui de Tomkins, identifié à partir des mesures expérimentales de propagation de petites fissures. Le modèle proposé comporte trois niveaux: déterministe, probabiliste et probabiliste avec prise en compte des phénomènes de coalescence de petites fissures.

Les enjeux environnementaux liés à l'utilisation des fluides de coupe lors des étapes d'usinage, nécessitent le développementde nouveaux matériaux résistant à une utilisation en lubrification réduite, voire à sec. Le domaine des revêtements en couchesminces et plus particulièrement des dépôts physiques en phase vapeur (PVD) permet de synthétiser des surfaces adaptées à cetype d'utilisation sévère. Le nitrure de titane (TiN), largement utilisé dans l'industrie, montre toute l'efficacité de cesrevêtements. Ses performances sont cependant limitées à des températures modérées. Au contraire, le caractère réfractairemarqué du nitrure de chrome (CrN) en fait un candidat de choix pour des applications à hautes températures. Les propriétésmécaniques de ces nitrures sont certes moindres, mais le développement récent de microstructures nanométriques laisseaugurer des performances intéressantes que nous nous proposons d'étudier. L'objectif de ce travail est de déterminer l'influenced'une microstructure contrôlée à l'échelle nanométrique sur la durabilité de films minces base CrN, synthétisés par évaporationpar arc cathodique. Les différentes microstructures sont obtenues par modification chimique (addition d'aluminium et desilicium) ou par alternance des couches.L'ajout d'aluminium à CrN aboutit à la formation d'une solution solide et améliore les propriétés mécaniques du revêtement.La résistance à l'oxydation est augmentée par la présence de liaisons fortes Al-N, qui permettent de limiter le départ d'azote etainsi de retarder le phénomène d'oxydation. De plus, la démixtion de la phase initiale CrAlN en deux phases distinctes, CrN etAlN, tend à isoler les grains de CrN et ainsi à améliorer leur stabilité thermique. La même transformation est observée aprèsles essais de frottement et semble à l'origine des performances accrues du dépôt vis-à-vis de l'usure. L'addition de silicium setraduit par la synthèse d'un revêtement nanocomposite pour une teneur minimale d'environ 2 % at. Cette structure est forméede grains nanométriques enrobés dans une matrice amorphe. Le changement de structure s'accompagne d'une meilleurerésistance à l'oxydation, en raison des propriétés de barrière diffusionnelle de la matrice qui protège les nano-grains de CrN.En revanche, une fraction volumique trop importante de la phase amorphe apparaît préjudiciable au comportementtribologique. Le revêtement présente dans ce cas un comportement fragile, favorisant la formation et la propagation defissures. L'emploi de ces mêmes films (CrN et CrSiN) en architecture nanostratifiée inhibe néanmoins ce comportement. Desessais de micro-traction montrent que l'alternance des couches permet de limiter la formation de fissures, si bien quel'architecture multicouche semble prometteuse dans le cas de sollicitations sévères. De même, la stratification de CrN etCrAlN donne des revêtements extrêmement durables, malgré des propriétés mécaniques intermédiaires régies par une loi desmélanges.L'originalité de ce travail réside dans la détermination des mécanismes de dégradation des différentes microstructures, d'unepart en établissant le lien entre microstructure et propriétés d'usage, et d'autre part en considérant ces dégradation selon uneapproche in situ locale.