Made available in DSpace on 2017-07-21T19:59:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Simoni Marineia Braatz.pdf: 10395189 bytes, checksum: 4c6c59c43b05d7cdd5092ae73a0d7737 (MD5) Previous issue date: 2010-02-22 / Surinam cherry leaves are popularly used as an alternative treatment for diabetes mellitus. They are rich in phenolic compounds which have antioxidant properties. Besides, it is well known that reactive species influence in the progression of diabetes. The aim of this study was to evaluate the antioxidant, cytotoxic and cytoprotective activity of the crude leaf extracts of Eugenia uniflora L. and some major components of the extracts, quercetin (QE) and myricetin (MI); and the effect of these substances on the functionality of RINm5f cells. The methodologies performed were: Folin- Ciocalteau method, MTT reduction, DPPH method, hematoxylin-eosin stain, radioimmunoassay and Western Blot analyses. The total phenolic content obtained for the extracts was 440.27 g/mL and 37.83Yg/mL catechin equivalent/mg of aqueous extract (AE) and ethanol extract (EE), respectively. In the DPPH essay, the IC50 of AE was 321.50 g/mL, MI was 152.63 g/mL and QE was 110.278 g/mL. The EE didn’t show significant antioxidant activity. The AE and the EE are not cytotoxic in the concentrations between 12.5 - 75 g/mL and 31.25 - 500Yg/mL, respectively. QE and MI are not cytotoxic in the concentrations between 3.13 – .25 g/mL and 3.13 – 12.5 g/mL, respectively. Most of the compounds didn’t interfere in insulin secretion, except for EE, which increased at least 3 times insulin secretion and MI which decreased insulin secretion in its lower concentration tested. Hydrogen peroxide (H2O2) induced a reduction of 33% of cell viability in acute assay and 45% in chronic assay. The AE had a cytoprotective effect mainly in the chronic assay and in its higher concentrations. The EE had a similar effect only when chronically tested. QE showed a dose-dependent result (6.5 > 3.13 g/mL) in the acute assay and prevented 100% of the damage caused by H2O2 in the chronic assay. One possible cytoprotective mechanism for these compounds and extracts is the inhibition of the activation of NF-κB. Besides that, H2O2 altered intercellular adhesion with intense modification of cellular morphology. The cells presented a round shape, with the formation of folds in the membrane and reduction of cytoplasm basophily. Both extracts and isolated compounds also prevented changes in morphology caused by H2O2, suggesting prevention of lipid peroxidation. There was no variation in the expression of the proteins superoxide dismutase (SOD), Bax, disulfide isomerase (PDI) and GRP94 (glucoseregulated protein), however, the increased protein content of GRP78 was an indicative of reticular stress. These results are an evidence that Eugenia uniflora L. can be used as an alternative treatment for diabetes mellitus. / Folhas de pitanga são popularmente utilizadas no tratamento alternativo do diabetes mellitus. Portanto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a atividade antioxidante, citotóxica e citoprotetora dos extratos brutos das folhas de Eugenia uniflora L. e de compostos encontrados nos extratos: quercetina (QE) e miricetina (MI), além do efeito destes sobre a funcionalidade de células RINm5f. As metodologias utilizadas foram: Folin-Ciocalteau, redução do MTT, captura do DPPH, coloração por hematoxilina e eosina, radioimunoensaio e Western Blot. O conteúdo total de fenóis obtido nos extratos foi 440,27 g/mL e 37,83 g/mL equivalentes de catequina/mg de extrato aquoso (EA) e alcoólico (EE), respectivamente. No ensaio de captura do DPPH, o EA apresentou um IC50 de 321,50 g/mL, a MI de 152,63 g/mL e a QE de 110,278 g/mL. O EE não apresentou significativa atividade antioxidante. O EA e o EE não apresentaram citotoxicidade nas concentrações entre 12,5 - 75 g/mL e 31,25 - 500 g/mL, respectivamente. Já a QE e MI são mais citotóxicas, apresentando viabilidade celular superior a 90% entre 3,13 - 6,25 g/mL e 3,13 - 12,5 g/mL, respectivamente. Quanto à funcionalidade celular, o EA e a QE não interferiram na secreção de insulina. A MI causou redução na secreção de insulina na concentração de 3,13 g/mL enquanto o EE aumentou mais de 3 vezes a secreção deste hormônio. O peróxido de hidrogênio (H2O2) reduziu, em média, 33% da viabilidade das células no ensaio agudo e 45% no ensaio crônico. O EA promoveu citoproteção principalmente no ensaio crônico e nas maiores concentrações testadas. Já o EE apresentou citoproteção apenas quando incubado cronicamente. A QE apresentou resultado dose-dependente (6,5 > 3,13 g/mL) no ensaio agudo e preveniu 100% dos danos causados pelo H2O2 no ensaio crônico. Um possível mecanismo de ação relacionado com a proteção dos extratos e compostos isolados é o bloqueio da ativação do NF-κB pelo H2O2. Além disso, o H2O2 alterou a adesão intercelular com intensa modificação na morfologia destas. As células apresentaram formato mais arredondado, com formação de pregas na membrana e redução da basofilia citoplasmática. Os extratos e compostos isolados preveniram alterações na morfologia causadas por H2O2, sugerindo prevenção da peroxidação lipídica. Não houve variação na concentração protéica da superóxido dismutase (SOD), BAX, dissulfito isomerase (PDI) e GRP94 (proteína regulada por glicose), entretanto houve aumetno da concentração da proteína GRP78 indicando estresse reticular. Os resultados apresentados são um indicativo de que a E. uniflora L. possa ser usada no tratamento alternativo do diabetes mellitus.

Nesse trabalho foi estudada uma técnica para a detecção de OHTC na água salina. Descobriu-se que certos complexos de rutênio em determinados valores de pH reagem com a molécula de OHTC e isto é detectável por espectrofotometria UV-Vis. Foram estudados os complexos fac-[RuCl2(S-DMSO)3(O-DMSO)] (complexo 1), {[(DMSO)2H][trans-RuCl4(DMSO)2]} (complexo 2) e cis-[RuCl2(bpy)2].2H2O (complexo 3). O complexo 1 possui um dos ligante (O-DMSO) que pode ser substituído pelo OHTC. Já o complexo 2 possui um dos ligantes (S-DMSO) na posição trans um ao outro, e o complexo 3 possui os 2 íons Cl- para tal finalidade. Determinou-se que o complexo 1 é viável, mesmo em presença de sais presentes na água do mar. Assim a reação foi realizada em função do tempo, variação do pH, temperatura e concentração de OHTC. Nos outros dois complexos os estudos foram realizados sem a variação da temperatura e concentração de OHTC. / p>In this work we studied a technique for detection of OHTC in water. It was discovered that complexes involving ruthenium, on determined pH values, react with the OHTC molecule and this is detectable by UV-VIS spectroscopy. The complexes fac-[RuCl2(S-dmso)3(O-dmso)] (complex 1), {[(DMSO)2H][trans-Ru(DMSO)2Cl4]} (complex 2), and cis-[RuCl2(bpy)2].2H2O (complex 3) were studied. The complex 1 present one position ( O - DMSO) which can be substituted by the OHTC. Additionally, the complex 2 present two ligands ( S- DMSO) trans between each other, and the complex 3 present two chloride ions for the same porpose of complex 1 respectively. It was determined that the complex 1 was able to react with OHTC even in presence of the salts present in sea water. Thereby, the reaction involving complex 1 and OHTC was monitored in function of the time, pH, temperature, and finally concentration of OHTC. On the other two complexes, the reaction was studied without variation of temperature and concentration of OHTC.

[pt] Na indústria do petróleo, as tubulações de aço que conduzem hidrocarbonetos estão constantemente submetidas à ação do gás sulfídrico (H2S).Na condição de veículo do átomo de hidrogênio, este gás pode ensejar sua difusão no aço, provocando a fragilização do mesmo. O tratamento térmico pós-soldagem,previsto nos procedimentos de soldagem convencionais qualificados pela Petrobras, atua no sentido de atenuar os efeitos danosos do hidrogênio, na medida em que reduz o nível de tensões presentes na junta soldada, quando em contato com o H2S. O presente trabalho conduz um estudo a respeito do comportamento de juntas de topo de tubulações em aço-carbono microligado, soldadas conforme o procedimento conhecido como Dupla-Camada, comparando-o ao de juntas obtidas pelo procedimento de soldagem dito Convencional. O procedimento Dupla-Camada não contempla tratamento térmico pós-soldagem de revenimento, pois as tensões internas remanescentes na zona de solda são aliviadas pelo passe de soldagem subseqüente, agregando, portanto, redução do custo de manutenção e acréscimo da disponibilidade de tubos condutores de derivados do petróleo. Outrossim, este procedimento eleva a vida-útil da junta, pela melhoria da sua tenacidade, em função da redução do tamanho de grão obtida nas zonas termicamente afetadas (ZTA s). A medição das tensões residuais provenientes da soldagem (oriundas de contração, transformação de fases, gradiente de resfriamento e difusão do átomo de hidrogênio inerente ao processo) e da exposição do material ao H2S (provocadas por difusão do H), através do método de difração de raios-X, avaliou a efetividade do alívio de tensões alcançado em juntas idênticas soldadas pelos dois procedimentos citados. Foi, também, investigada a ocorrência de microtrincas inter e/ou transgranulares, bem como foram observadas as microestruturas resultantes, através de metalografias óptica e eletrônica de varredura, medidas as microdurezas das juntas, assim como os tamanhos de grão na zona de ligação das ZTA s, e comparados os resultados obtidos segundo os dois procedimentos de soldagem. A seguir, as amostras foram submetidas a análise em microscópio eletrônico de transmissão, visando a observação das discordâncias existentes, mecanismos que contribuem para o alcance do nível de tensões residuais reinante, que não puderam ser avaliados pelo método de medição empregado. Os resultados obtidos indicaram, em média, um estado de tensões mais relaxado, com evidência de microestrutura de granulação ligeiramente mais fina, após a soldagem pelo procedimento Convencional. Não foram encontradas microtrincas, nem constatada uma substancial existência de discordâncias, e constatou-se uma microdureza maior nas regiões de granulação refinada nas ZTA s. Torna-se necessária a realização de mais medições de tensões residuais, que forneçam suporte estatístico à tomada de decisão na escolha do procedimento de soldagem mais adequado. Do ponto-de-vista operacional, os resultados obtidos indicam a demanda por um controle mais apurado na velocidade de avanço da deposição do eletrodo (metal de adição) por parte do soldador executante do procedimento de soldagem Dupla-Camada, suficiente à garantia da elevação do aporte térmico exigida ao recozimento da microestrutura de granulação grosseira das ZTA s, visando a garantia do alcance das propriedades requeridas à junta soldada. / [en] In petroleum industry, steel pipes that conduct products are frequently submitted to the H2S action, that produces steel atomic hydrogen diffusion and embrittlement. The post- welding heat treatment, predicted in welding procedures qualified by Petrobras, reduce the dangerous hydrogen effect when joint is in contact with H2S, by reducing existing residual internal stresses level. This thesis studies a top joint performance when welded by two different techniques:Conventional, with tempering after welding, and Two-Layer Deposition, without post-welding heat treatment to internal stresses relief. In the last case, the residual stresses produced during welding deposition are reduced by action of second layer, what reduces maintenance costs and increase the equipments availability. This welding procedure increase the welded joint life too, by reducing grain size and increasing toughness of thermal affected zone. By X-ray diffraction methode, were measured internal stresses deriving from welding process and H2S exposition, to detect the efficacy of stress relief made on identical joints welded by the two refered procedures. They were also investigated existing microcracks, observed resultant microstructures by optical and scanning electron microscopy, measured microhardnesses and compared grain sizes in joints regions welded by both procedures. Then, samples were analysed by transmission electron microscopy to evaluate itself existing dislocations level, responsible by internal tension level existing at regions from welded zone that were inable to be measured by X-ray methode. Results obtained showed a major stress relief state and a relatively lowest grain size in joints welded by Conventional welding process. There was detected neither microcracks nor an important dislocations level and the microhardnesses showed higher values on the biggest grains at the thermal affected zones. It´s necessary to make more residual stresses measures to give a statistical support to decision about what is the most adequate welding procedure. From the operational point-of- view, these results suggest the necessity of a better parameters control process by the welder, in the case of alternative welding procedure proposed, the Two-Layer Deposition Technique.

Orientadores: Célia Marina de Alvarenga Freire, Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T02:38:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_IcaroZanettide_M.pdf: 13083038 bytes, checksum: c152edb400a89f8aecfa16c8073e6488 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O fenômeno da fragilização por hidrogênio no aço AISI 4340 foi investigado devido ao fato do mesmo ser um aço baixa liga de alta resistência bastante suscetível a este fenômeno. A análise foi feita por meio do ensaio de tenacidade à fratura por flexão baseado na norma ASTM E 399 - 09. A matéria prima utilizada foi fabricada segundo dois diferentes processos, sendo o primeiro pelo método convencional de fundição e o segundo pelo processo VAR (vacuum arc refining) de maneira a se obter uma liga com menores quantidades de impurezas. Corpos-de-prova foram retirados da posição L-C das ligas, temperados a 845 oC e revenidos a 3 diferentes temperaturas (350 oC, 400 oC e 500 oC). O carregamento de hidrogênio foi feito por meio de uma célula eletroquímica, onde os corpos-de-prova foram imersos numa solução de H2SO4 0,01 M com aplicação de uma densidade de corrente de 10 mA/cm2 e dois diferentes tempos de hidrogenação, de maneira a se obter dois níveis de contaminação. Após os ensaios, foram feitas fractografias dos corpos-de-prova ensaiados para cada condição de revenimento e contaminação por hidrogênio, sendo observadas as alterações nos micromecanismos de fratura para as diferentes condições. Os resultados obtidos no ensaio de tenacidade à fratura por flexão foram correlacionados ao micromecanismo de fratura em função da dureza e contaminação por hidrogênio. O aço AISI 4340 convencional nas condições de revenimento de 400 oC e 350 oC mostrou-se bastante susceptível à fragilização por hidrogênio, apresentando reduções da ordem de 10% e 20%, respectivamente, nos valores de tenacidade à fratura de corpos-de-prova contaminados. O mesmo não foi observado no aço AISI 4340 convencional temperado e revenido a 500 oC, que não sofreu fragilização devido à sua baixa dureza. O aço AISI 4340 VAR em todas as condições de revenimento apresentou-se muito menos susceptível ao fenômeno, não sendo evidenciadas variações expressivas nas tenacidades à fratura dos corpos-de-prova contaminados e nas superfícies de fratura resultantes / Abstract: The phenomenon of hydrogen embrittlement in AISI 4340 steel was investigated due to the fact that it is a high strength low alloy steel quite susceptible to this phenomenon. The analysis was done through the fracture toughness test by bending based on ASTM E 399-09. The material used was manufactured according two different processes, the first by conventional casting process and the second by VAR (vacuum arc refining) process in order to obtain an alloy with minor amounts of impurities. Specimens were removed from the position L-C of the alloy, quenched at 845 oC and tempered at 3 different temperatures (350 oC, 400 oC and 500 oC). The hydrogen loading was made by means of an electrochemical cell where the specimens were immersed in a solution of 0.01 M H2SO4 by applying a current density of 10 mA/cm2 and two different hydrogenation times, in order to obtain two levels of contamination. After the tests were performed fractographies of specimens tested for each condition of temper and contamination by hydrogen, with observed changes in the micromechanisms of fracture for the different conditions. The test results of fracture toughness by bending were correlated with the micromechanisms of fracture, the microstructure and hydrogen contamination. The conventional AISI 4340 steel under conditions of tempering of 400 °C and 350 °C proved to be very susceptible to hydrogen embrittlement, with reductions of 10% and 20%, respectively, on the values of fracture toughness of contaminated specimens. The same was not observed in conventional AISI 4340 quenched and tempered at 500 °C, which did not presented embrittlement due to its low hardness. The AISI 4340 VAR steel in all conditions of temper proved to be much less susceptible to the phenomenon, not showing significant variations in fracture toughness of the contaminated specimens and the resulting fracture surfaces / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

[pt] No Brasil está em larga expansão o uso de geração de eletricidade por termoeléctricas. Na geração de eletricidade por usinas térmicas são utilizados grandes quantidades de água e produtos químicos, que após utilização geram efluentes. A hidrazina é um produto químico usado para controle de corrosão em águas de caldeiras, sistemas de vapor e outros sistemas de usinas térmicas que após utilização acaba incorporada aos efluentes líquidos destas usinas. Com intuito de promover uma sistemática de controle de efluentes produzidos nas usinas, procurou-se, nesta dissertação, estudar efluentes contendo hidrazina com enfoque tecnológico. O processo abordado neste estudo consistiu no tratamento de efluentes contendo hidrazina, utilizando peróxido de hidrogênio com auxílio de catalisador de íons de cobre, para decomposição da hidrazina. Os ensaios foram feitos em laboratório, utilizando-se efluentes sintéticos com concentrações pré- determinadas de hidrazina que variaram entre 10 e 100 mg/L, com controle do pH que variou em 7 e 9,5, temperatura fixada em 220C, com adição de concentrações calculadas de peróxido de hidrogênio e catalisador de sulfato de cobre. Concluiu-se que o processo é viável para reduzir a concentração de hidrazina em efluentes a níveis inferiores aos limites da legislação (1 mg/L), utilizando-se quantidades estequiométricas de peróxido de hidrogênio em conjunto com sulfato de cobre em concentrações de 1 mg/L de Cu 2+ como catalisador, em efluentes com pH 9,5, a temperatura ambiente, em tempos inferiores a 30 minutos. Assim sendo, o trabalho mostrou-se adequado para satisfazer as condições de descarte de efluentes em águas brasileiras de acordo com a resolução CONAMA 20, carta P-031/01 cláusula 2 artigo V, de 9 de Fevereiro de 2001. / [en] In Brazil, the use of energy produced by power plant generators is in expansion. Power plants use large quantities of water and chemical products that after use end up in effluents. Hydrazine is used in water systems for corrosion control, because of its excelents oxygen scavenging capacity. The present work was conducted to study the treatment of effluents containing hydrazine, under a technological approach, with the purpose of contributing to a systematic of effluents control in power stations. The process studied in this work was the decomposition of hydrazine with hydrogen peroxid in presence catalyst cooper íon. The experiments were made in laboratory scale, using synthetic effluents with initial concentration of hydrazine at the levels 10 and 100 mg/L, with initial pH values 7 and 9,5, temperature fixed at 220C, with addition of st oichiometric amounts of hydrogen peroxide, with and without addition of cooper ion catalyst. It was conclued that the process its viable for reduction of hydrazine concentration in effluents with pH 9,5, below to levels under legislation (1mg/L), using stoichiometric amounts of hydrogen peroxide together with 1 mg/L of cooper ion, in times less that 30 minutes and ambient temperature. Therefore this work showed that the process is adequate in satisfying the Brazilian legislation for discharge of effluents into water bodies according to regulation CONAMA 20, letter P-031/01 clause 2 article V, 09 February 2001.

[pt] Estudos prévios relacionam a ocorrência de episódios de mortandade de peixes em corpos hídricos como a Lagoa Rodrigo de Freitas (LRF) com a rápida disponibilização de espécies poluentes e nutrientes naturais na coluna d água especialmente durante altas precipitações de chuva, quando ocorre transbordo dos rios poluídos da bacia sobre a água da Lagoa, ocasionando uma demanda de oxigênio dissolvido maior do que o normal para depuração de tais espécies. Nesse contexto existe interesse em evitar episódios críticos de insuficiência de OD na água dos corpos hídricos que possam advir de tais eventos. Estudos realizados no presente trabalho tiveram como objetivo caracterizar as águas de rios da Sub-bacia hidrográfica da LRF através de DBO, COT, SST, Ptotal no canal a montante de deságue para a Lagoa em períodos de chuva e de tempo seco; e avaliar um possível tratamento que proporcione a depuração acelerada dos poluentes utilizando peróxido de hidrogênio, fornecendo oxigênio para as águas poluídas através do processo de decomposição do oxidante. Avaliaram-se diferentes dosagens de H2O2 em tempo reacional de 24h de acordo com limites de ecotoxicidade conhecidos. Testes realizados em amostras de rio coletadas em dias de baixa precipitação contendo concentrações de DBO de até 2,2 mg/L mostraram uma velocidade de decaimento de H2O2 inferior ao para amostras tanto coletadas também em dia de baixa precipitação porém com elevada DBO (24,0 mg/L), quanto para dia de alta precipitação (13,2 mm em 24 h) com relevante concentração de material orgânico. Observou-se uma dosagem suficiente de 15,0 mg/L para as amostras coletadas em baixa precipitação e alta DBO, e dosagem suficiente de 3,0 mg/L para amostras coletas em maior evento de precipitação (13,2 mm em 24 h), acima das quais, não ocorre mais aumento significativo da velocidade de decaimento da [H2O2] e também de velocidade de contribuição de OD para a água. Concluiu-se que a adição de H2O2 nas águas de rios durante eventos de poluição causados por chuvas intensas ou lançamento de esgoto pode contribuir para evitar episódios críticos de insuficiência de OD em rios poluídos por material orgânico e na pluma de poluentes que pode ser formada por transbordo dos rios para a LRF. / [en] Previous studies have associated the occurrence of episodes of death of fish in water bodies such as the Lagoa Rodrigo de Freitas (LRF) to to the rapid availability of pollutants and natural nutrients in the water column species especially during high rain precipitation events, which occur when the rivers overflow and pollute the water of the lagoon, causing a biochemical oxygen demand higher than usual for the rate of natural depuration of the contaminating species. In this context there is interest in avoiding critical episodes DO deficiency in the water bodies that may arise from such events. Studies conducted in the present work aimed at characterizing the rivers of sub-basin of LRF through BOD, TOC, TSS, Ptotal on the canal that overflows into the lagoon in periods of rain and dry weather; and evaluate a possible treatment offering the accelerated depuration of pollutants using hydrogen peroxide, providing oxygen to the polluted water through the self-decomposition process. The study evaluated the effect of different doses H2O2 in 24 hours of reaction time according to known ecotoxicity limits. In tests on samples collected from rivers in days of little rain containing BOD concentrations up to 2.2 mg / L, H2O2 showed a decay rate lower than those of other samples also collected on days of low precipitation, but with high BOD (24, 0 mg / L), and days of high rainfall (24 hours 13.2 mm), with a significant concentration of dissolved organic contaminants. A maximum sufficient dose of 15.0 mg / L was found for the low and high samples precipitation BOD, and a maximum sufficient dose of 3.0 mg / L for most of the samples collected during the precipitation event (13.2 mm 24 hours), above which there is no significant increase over the rate of decomposition of [H2O2], and the rate of generation of DO in the water. It was concluded that the addition of H2O2 into the waters of rivers during pollution events caused by heavy rains or sewage release can help to avoid critical episodes of DO deficiency in polluted rivers by organic matter and pollutant plume that can be formed by overflow of those rivers to the LRF lagoon.

[pt] O presente trabalho teve como objetivo estudar o tratamento de efluentes contendo cianeto livre através do sistema H2O2/UV e selecionar as condições operacionais mais adequadas para uma maior eficiência do processo. Para isso, foram empregadas soluções sintéticas de KCN com características de pH e concentração similares às condições de um efluente industrial real. O fotorreator utilizado nos testes de oxidação foi um reator cilíndrico de seção anular, equipado com uma lâmpada de baixa pressão de 28 W concêntrica com emissão em 254 nm, onde a solução ficava diretamente em contato com a mesma. Este fotorreator foi acoplado a um sistema de refrigeração que mantinha a temperatura de operação em 25oC.As variáveis avaliadas foram concentração inicial de cianeto em solução, pH inicial da solução, potência de UV irradiada e razão molar [H2O2]/[CN-]. Para soluções contendo uma concentração inicial de cianeto igual a 100 ppm, foi possível atingir uma eficiência remoção de 99,9 por cento em 25 minutos, em pH igual a 9,5, com uma razão molar [H2O2]:[CN-] igual a 3. Para efluentes contendo uma concentração inicial de cianeto igual a 300 ppm, nas mesmas condições operacionais, alcançou-se a mesma eficiência em 30 minutos. / [en] The present work had the objective of studying the treatment of effluents containing free cyanide through the system H2O2/UV, and of selecting the best operational conditions for best efficiency of the process. For that, it was employed synthetic solutions of KCN with characteristics of pH and concentration similar to those of a real effluent. The photoreactor employed in the oxidation tests was a cylindrical reactor of annular section, equipped with a concentrical low pressure lamp of 28 W with emission in 254 nm, where the solution was in direct contact with the lamp. This photoreactor was coupled with a cooling system which kept the operation temperature at 25oC. The evaluated variables were initial cyanide concentration in solution, initial pH of the solution, power of radiated UV and molar ratio [H2O2]/[CN-]. For solutions containing an initial concentration of cyanide equal to 100 ppm, it was possible to reach a removal efficiency of 99.9 per cent in 25 minutes, in pH equal to 9.5, with a molar ratio of [H2O2]:[CN-] equal to 3. For effluents containing an initial concentration of cyanide equal to 300 ppm, at the same operational conditions, it was possible to achieve the same removal efficiency in 30 minutes.

[pt] Água produzida (AP) é uma das fases geradas a partir da separação trifásica obtida após a extração do petróleo e gás e constitui um efluente industrial. O gerenciamento do seu tratamento para descarte face a alta vazão típica e sensibilidade dos ecossistemas marinhos, é um desafio para empresas que lidam com este tipo de fluido, principalmente na extração offshore. Como este efluente tem uma composição química complexa e variável chegando em até 500 mg/L de compostos orgânicos solúveis em água (WSO), os quais não são facilmente removidos pelos tratamentos físico-químicos convencionais como coagulação e floculação, diversas alternativas de tratamento são adotadas a fim de conseguir eliminar ao máximo óleos e micropartículas de sólidos presentes. Para tal, a AP deve ser tratada antes de ser lançada ao mar ou reutilizada no processo. Contudo, nem sempre as etapas do tratamento conseguem funcionar de maneira ótima para atender a qualidade ambiental regulatória, de modo que a busca por novos processos de tratamento segue sendo de interesse geral. Neste trabalho foram testados processos de oxidação catalisada com íons Fe para incrementar a degradação de WSO, usando amostras reais de AP da Bacia de Campos (RJ, Brasil). Os melhores resultados foram obtidos nas seguintes condições de H2O2 em dose de 1x sem necessidade de catalisador (Fe2+). Nessas ocorreu uma redução de 66 por cento dos orgânicos solúveis, suficiente para manter conformidade com as exigências das normas ambientais para descarte de AP no mar. / [en] Produced water (PW) is one of the phases generated from the three-phase separation obtained after the extraction of oil and gas and constitutes an industrial effluent. The management of its treatment for disposal due to the typical high flow and sensitivity of marine ecosystems is a challenge for companies that deal with this type of fluid, especially in offshore extraction. Since this effluent has a complex and variable chemical composition reaching up to 500 mg/L of water-soluble organic compounds (WSO), which are not easily removed by conventional physicochemical treatments such as coagulation and flocculation, several treatment alternatives are adopted in order to eliminate as much as possible oils and microparticles of solids present. To reach this goal, the PW must be treated before being released into the sea or reused in the process. However, the treatment stages are not always able to function optimally to meet the regulatory environmental quality, so the studies for new treatment processes continues to be part of general interest. In this work, Fe ion-catalyzed oxidation processes were tested to increase WSO degradation, using real PW samples from the Campos Basin (RJ, Brazil). The best results were obtained under the following conditions of H2O2 at a dose of 1x without the need for catalyst (Fe2+). In these, there was a 66 percent reduction in soluble organics, sufficient to maintain compliance with the requirements of environmental standards for water discharge.

[pt] Oxido de níquel e hematita nanoestruturadas foram sintetizadas a partir da decomposição térmica de nitrato de níquel hexahidratado e nitrato férrico nonahidratado respectivamente, na faixa de temperatura de 350-450°C com variações no tempo reacional. Os tamanhos de cristalito do NiO e Fe2O3 foram estimados a partir dos difractogramas de Difração de Raios-X (XRD) utilizando os software PowderCell e Topas. Foi observado que o tamanho de cristalito varia em função da temperatura de sínteses. O resultado mais significante foi observado nos cristalitos de NiO os quais aumentam de 31 nm (T=350°C, 3hr) a 98 nm (T=450°C, 5hr). Foram realizados estudos cinéticos da redução NiO e Fe2O3 por hidrogênio na faixa de temperatura de 250-600°C. Ligas ferroníquel nanoestruturadas com composições FexNi100-x (x = 25, 50, and 75 w%) têm sido preparadas com sucesso por decomposição térmica de nitratos (formação de óxidos) e posterior redução com hidrogênio a 700ºC (formação das ligas). As ligas Fe-Ni, caracterizadas por difração de raios-X mostraram tamanhos de cristalito da ordem de 25nm. A fase rica em Ni, liga Fe25Ni75, apresentou uma estrutura γ(FCC). A liga Fe50Ni50 apresentou a existência de uma estrutura tetragonal. A fase rica em Fe, liga Fe75Ni25, contém uma mistura de fases α(BCC) e γ(FCC). A coexistência das fases e atribuída à segregação de fases que acontece nestas ligas como resultado da difusão atômica. A partir dos resultados das medições magnéticas efetuadas a 300K, pode-se estabelecer que as ligas Fe-Ni nanoestruturadas tem um comportamento superparamagnético. / [en] Nickel oxide and hematite nanostructured were successfully prepared by thermal decomposition from nickel nitrate hexahydrate and ferric nitrate nonahydrate in the temperature range of 350-450°C with variation of the time. The average crystallite sizes of NiO and Fe2O3 were estimated from X-ray diffraction (XRD) peaks using the PowderCell and Topas software. We observed that the crystallite size changes as a function of synthesis temperature. The significant result was the large size of the resulting NiO crystallites, which increased from 31nm (T=350°C, 3hr) to 98nm (T=450°C, 5hr). Kinetic studies of the reduction of NiO and Fe2O3 by hydrogen in the temperature range 250-600°C have been investigated. Nanostructured Fe-Ni alloys with compositions FexNi100-x (x = 25, 50, and 75 w%) have been successively prepared by thermal decomposition from mixtures of nitrates (formation of oxides) and reduction by hydrogen at 700ºC (formation of alloys). The Fe-Ni alloys, characterized by X-ray diffraction show crystallites sizes about 25nm. The Nirich phase, Fe25Ni75 alloys show the existence of γ(FCC) phase. The Fe50Ni50 alloy show the existence of tetragonal phase. The Fe-rich phase, Fe75Ni25 alloy, contain a mixture of α(BCC) and γ(FCC) phases. The coexistence of these phases is attributed to phase segregation occurring in these alloys as a result of enhanced atomic diffusion. It was inferred from results of magnetic measurements at 300K, that nanostructured Fe-Ni alloys were in a superparamagnetic state.

[pt] Em processos de lixiviação sulfúrica de concentrados minerais contendo magnésio, é comum que este metal permaneça em solução após as etapas de neutralização e precipitação seletiva de impurezas. Sob a perspectiva de integração mássica desse material, é possível utilizar o MgSO4.7H2O obtido como um precursor na formação de MgO que, por sua vez, pode ser empregado nas etapas de neutralização dos fluxogramas de processo em substituição aos insumos tradicionalmente empregados e adquiridos pela indústria. Desta forma, os processos de decomposição redutora se apresentam como uma alternativa para a redução da temperatura de processamento do MgSO4.7H2O, incorporando aos produtos um melhor desempenho quanto à reatividade. Dentro desse contexto, o presente trabalho tem como objetivo apreciar o processo de decomposição redutora deste sal na presença de hidrogênio, entender o comportamento do sistema reacional e caracterizar os produtos reacionais, via MEV/EDS, ICP/OES e FTIR. O estudo termodinâmico através do software Medusa confirmou a alta solubilidade entre o sulfato e o magnésio e o software HSC certificou que a presença de um agente redutor é significante, pois há uma diminuição considerável de temperatura do processo. Já o estudo experimental da decomposição em atmosfera redutora indica que é possível transformar o referido sulfato no óxido de interesse em temperaturas abaixo de 800 graus Celsius o que, por sua vez, caracteriza-se como uma redução de pelo menos 400 graus Celsius quando comparado com o mesmo processo em atmosfera não redutora. A reatividade do produto final foi classificada como adequada, de acordo com a metodologia proposta, atingindo a faixa de pH básico dentro do intervalo de tempo apropriado (abaixo de 120 s). Com isso, o estudo indica que o referido processo unitário pode se configurar, de fato, como uma alternativa para a diminuição da temperatura de decomposição do MgSO4.7H2O. / [en] In sulfuric leaching processes of mineral concentrates containing magnesium, it is common for this metal to remain in solution after the steps of neutralization and selective precipitation of impurities. Removing the liquors can easily be achieved by crystallization of the sulfate in the heptahydrate form. From the perspective of the mass integration of this material, it is possible to use the MgSO4.7H2O obtained as an intermediate in MgO formation which, in return, can be used in the neutralization steps of the process flowcharts instead of the inputs traditionally used and acquired by the industry. To this end, the resulting oxide must have a high surface area and, consequently, a high acid reactivity. Considering the simple decomposition of the magnesium salt, the temperature which this reaction occurs is high so that such properties are incorporated into the product. In this way, the reductive decomposition processes are presented as an alternative for the reduction of the processing temperature of the MgSO4.7H2O, incorporating a better performance in the reactivity to the products. In this context, the present work aims to evaluate the process of reductive decomposition of this salt in the presence of hydrogen, to understand the behavior of the reaction system and to characterize the reaction products, via MEV/EDS, ICP/OES and FTIR. The experimental study of the decomposition in reducing atmosphere indicates that it is possible to transform said sulfate into the oxide of interest at temperatures below 800 Celsius degrees which, in return, is characterized as a reduction of at least 400 Celsius degrees when compared to the same process in a non-reducing atmosphere. The reactivity of the final product was classified as adequate, according to the proposed methodology, reaching the basic pH range within the appropriate time interval (below 120s). Thus, the study indicates that the said unitary process can in fact be configured as an alternative for the decrease in the decomposition temperature of MgSO4.7H2O.