Submitted by Regina Correa (rehecorrea@gmail.com) on 2016-10-03T19:56:32Z No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-07T13:29:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-07T13:29:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-07T13:35:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseDKAA.pdf: 3585393 bytes, checksum: b22efa51109ae420eeb90d8f6271f228 (MD5) Previous issue date: 2006-12-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Synthesis and characterization of Copper Oxide nanostructured by means of hydrothermal assisted by microwaves were studied in this work. The thermal treatment device was set up by using a domestic microwave oven and a hydrothermal chamber, specially adapted as a hydrothermal reactor. The obtained nanostructures of CuO have been characterized by X-ray diffraction (XDR) to determine its crystallinity; by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG) and transmission electron microscopy to characterize the morphology and single crystal nature of nanocrystals formed. The mechanism of nanostructure formed and nanostructure morphology of CuO were studied us a function of processing conditions. For this, the influence of microwave processing, the nature of chemical basis and presence/absence of polyethylene glycol (PEG) as template have been considered during the formation of nanostructured CuO. The chemistry reaction for attaining the nanostructure of CuO was studied using stereochemistry concept and computational quantum chemistry. The results had demonstrated that the formation of copper oxide nanostructure depend on the stereochemistry of the template, on the chemical base for hydrothermal treatment and on the use of microwave heating for hydrothermal synthesis. / Este trabalho ocupa-se da síntese, caracterização e estudo de nanoestruturas de óxido de cobre obtidas por meio de um processamento hidrotermal de microondas, construído a partir de um forno de microondas doméstico, que foi adaptado especialmente para funcionar como um reator hidrotermal. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas por métodos físicos como Difratometia de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Alta Resolução (FEG), e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). Além disto, o mecanismo de formação das nanoestruturas e o respectivo controle sobre a morfologia e pureza das nanoestruturas de CuO foram estudados. No trabalho, foi investigada a influência do processamento por microondas, a presença/ausência do polietileno glicol como modelador, e o papel da base química sobre a morfologia e microestrutura do material formado. A química da reação de obtenção das nanoestruturas foi estudada usando fundamentos estereoquímicos e cálculos mecânico-quânticos. Os resultados demonstraram que a formação das nanoestruturas de óxido de cobre é dependente da estereoquímica do “template” orientador, da base química usada e da natureza e tempo de processamento hidrotermal.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 3817465 bytes, checksum: 48db05ac5b1af395dffcbde5a5601151 (MD5) Previous issue date: 2012-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study consists of the acquisition, characterization and evaluation of antimicrobial silver nanoparticles and nanostructured Ag/ZnO. The silver nanoparticles were obtained through a new route using AgNO3 as precursor salt and ammonium citrate as reducing agent. Concerning the commercial zinc oxide, silver nanoparticles were impregnated using the microwave hydrothermal method at different synthesis times. Samples of Ag / ZnO nanostructured were characterized by using techniques of X-Ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). The colloidal silver nanoparticles obtained during the processes were characterized through optical spectroscopy in the ultraviolet and visible (UV-Vis) regions. Antimicrobial activity assays were carried for the Ag / ZnO nanostructured and for colloidal silver nanoparticles. They were included six bacteria species as well as six fungal species. Analysis of toxic and cytotoxic activity was performed for colloidal silver nanoparticles on fingerlings of Poecilia Reticulata and Artemia salina. The results show that the chosen synthesis method is effective for silver synthesis, as well as for the process of impregnation of the silver nanoparticles on the commercial zinc oxide. The biological tests revealed significant antimicrobial activity of silver nanoparticles on the micro-organisms analyzed and their low toxicity. / Este trabalho consiste na obtenção, caracterização e avaliação antimicrobiana de nanopartículas de prata e Ag/ZnO nanoestruturado. As nanopartículas de prata foram obtidas através de uma nova rota utilizando AgNO3 como sal precursor e citrato de amônio como agente redutor. Sobre óxido de zinco comercial foram impregnadas nanopartículas de prata por meio do método hidrotermal de micro-ondas em diferentes tempos de síntese. As amostras Ag/ZnO nanoestruturado foram caracterizadas através das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). As nanopartículas de prata coloidais obtidas durante os processos foram caracterizadas por meio da espectroscopia óptica na região do ultravioleta e visível (UV-Vis). Ensaios de atividade antimicrobiana foram procedidos para o Ag/ZnO nanoestruturado e para as nanopartículas de prata coloidal. Foram incluídas seis espécies bacterianas e seis espécies fúngicas. Análises da atividade tóxica e citotóxica, foram procedidas para as nanopartículas de prata coloidal sobre alevinos de Poecilia Reticulata e sobre Artemia salina. Os resultados demostram que método de síntese escolhido se mostrou eficaz para a síntese da prata, bem como no processo de impregnação das nanopartículas de prata sobre o óxido de zinco comercial. Os testes biológicos revelaram significativa atividade antimicrobiana das nanopartículas de prata sobre os micro-organismos analisados e a sua baixa toxidade.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-06-13T18:57:01Z No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-06-14T00:20:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-14T00:20:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) Previous issue date: 2017-04-27 / A progressiva demanda por ?gua tem feito do tratamento e reutiliza??o de efluentes um tema de relev?ncia mundial. Considerando tal situa??o, v?m sendo realizadas investiga??es acerca do uso de materiais nanom?tricos para obten??o de nanocompostos com propriedades antibacterianas. No sentido de aperfei?oar a obten??o de novos materiais, v?rias metodologias e t?cnicas de prepara??o t?m sido desenvolvidas com o objetivo de controlar a forma e tamanho de part?culas, o que, consequentemente, ir? melhorar e otimizar suas propriedades. Este trabalho consiste na obten??o, caracteriza??o e avalia??o antibacteriol?gica de nanocompostos obtidos pela impregna??o da prata (Ag) na alumina comercial (Y-Al2O3) e no ?xido de zinco (ZnO) a partir de diferentes rotas de s?nteses: m?todo hidrotermal assistido por micro-ondas, sonoqu?mico e associa??o do sonoqu?mico e hidrotermal, destinados a desinfec??o de ?guas residu?rias. Realizou-se um estudo comparativo entre as nanopart?culas Y-Al2O3 e ZnO sintetizada via m?todos sonoqu?mico e hidrotermal por micro-ondas, averiguando a influ?ncia da composi??o e distribui??o do tamanho de part?culas nas propriedades destas. Foram testadas impregna??es de 4%, 8%, 12% e 16% de Ag na Y-Al2O3 e no ZnO. Aplicou-se os nanop?s em efluente proveniente de ETE compacta (Esta??o de tratamento de esgoto), ap?s a etapa do tratamento secund?rio, e em seguida, avaliou-se atrav?s de an?lises bacteriol?gicas, a efici?ncia na remo??o dos indicadores patog?nicos de contamina??o. Os resultados referentes ao emprego do nanocomp?sito ZnO impregnado com 8% de Ag, na propor??o de 0,3g/300mL, por um tempo de contato de 30 minutos, apontaram uma efici?ncia de 99,99% na remo??o de coliformes totais, coliformes termotolerantes e Escherichia coli, alcan?ando padr?es iguais ou superiores ?s t?cnicas j? consagradas de desinfec??o. Os par?metros de rede dos nanocompostos obtidos atrav?s de DRX, juntamente com as t?cnicas de caracteriza??es FRX, an?lise granulom?trica e as micrografias provenientes do MEV/FEG e EDS confirmaram a adequada impregna??o da prata nos ?xidos. Atrav?s da espectrometria de emiss?o ?ptica com plasma- ICP-OES foi revelado que todas as amostras analisadas apresentaram uma quantidade de prata inferior ao limite de detec??o LD<0,50mg/L, atendendo aos teores m?ximos estabelecidos pelas normas vigentes, quanto a toxidade ? sa?de e ao meio ambiente. / The progressive demand for water has made the treatment and reuse of effluents a subject of worldwide relevance. Considering this situation, the use of nanometric materials have been investigated in order to obtain nanocomposites with anti-bacterial properties. In the search for these new materials, several methodologies and preparation techniques have been developed with the purpose of controlling the shapes and the sizes of the particles to, consequently, improve and optimize their properties. This work consists in the achievement, characterization and antibacterial evaluation of nanocomposites obtained by the impregnation of silver (Ag) in commercial alumina (Y-Al2O3) and zinc oxide (ZnO) by different synthesis routes: microwave-assisted hydrothermal method, sonochemical, and an association of sonochemical and hydrothermal methods, intended to the disinfection of wastewater. A comparative study was performed between the Y-Al2O3 and ZnO nanoparticles, synthesized by sonochemical and microwave-assisted hydrothermal methods, investigating the influence of the composition and the distribution of the particle size on the properties of these. Impregnations of 4%, 8%, 12% and 16% of Ag in Y-Al2O3 and in ZnO were tested. The nanoparticles were applied in an effluent coming from a compact WTP (Wastewater Treatment Plant), after the secundary treatment stage, through bacteriological analyzes, and then the efficiency in the removal of pathogenic indicators of contamination was evaluated. The results concerning the use of the ZnO nanocomposite impregnated with 8% Ag, in the ratio of 0,3g/300mL, for a calculated time of 30 minutes, showed an eficiency of 99,99% in the removal of total coliforms, thermotolerant coliforms and Escherichia coli, reaching standards equal or superior to the already established techniques of disinfection. The network parameters of the nanocomposites obtained through XRD, together with the FRX characterization techniques, particle size analysis and the micrographs from the SEM/FEG and EDS confirmed the adequate impregnation of silver in the oxides. The ICP-OES plasma optical emission spectrometry revealed that all the analyzed samples showed a silver quantity below the detection limit LD<0.50 mg/L, complying the maximum levels established by the current standards, regarding the toxicity to health and the environment.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao ROSANE SARAIVA MELO.pdf: 2306187 bytes, checksum: ed3a7c9d0216d3199c73e9c82127525f (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Several devices and equipment uses magnetism as base for its operation. Unfortunately such materials are generally based alloys of transition metals and rare earths that often have high manufacturing costs. Therefore, ferrite based material hás been suggested as an alternative for the current magnetic products due to its high permeability, high electrical resistivity, low eddy current losses, among others, which are influenced by the method of production. Therefore, this work aims to synthesize Cobalt, Nickel, Copper and Zinc ferrites by means of Hydrothermal Method Assisted by Microwave. Besides, all obtained samples were characterized by Fourier transform infrared (FTIR) and Raman spectroscopies, X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF), Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) Vibrating sample magnetometer (VSM). All FTIR spectra have shown divalent metal ions occupancy (tetrahedral sites) at about 590-600 cmˉ¹, whereas the octahedral cations are detected around 400 cmˉ¹. For Raman, 660-720 cmˉ¹ bands are assigned to tetrahedral sites in the ferrite, while in the region of 460-640 cmˉ¹ refer to the octahedral sites in the structure. The XRD results confirmed the formation of single phase spinel cubic arrangement for Co, Ni and Zn and tetragonal arrangement for Cu ferrite. In ferrites Cu and Zn secondary phases CuO and ZnO were found. The average particle diameters are in the micrometer range, EDS and XRF showed stoichiometric amounts of ferrites very close to the theoretical values. Ferromagnetic behaviors were observed for the Cobalt ferrite (Ms - 73.40, Mr - 32.12, Hc - 577.55), Nickel (Ms - 39.20, Mr - 10.91, Hc - 143.58) and Copper (Ms - 23.68, Mr - 14.30, Hc - 327.39), and antiferromagnetic for Zinc ferrite (Mr - 0.007, Hc - 81.46). / Vários são os dispositivos e equipamentos que utilizam o magnetismo para seu funcionamento. Usualmente, tais materiais são baseados em ligas metálicas de metais de transição e terras raras que possuem alto custo de fabricação. Neste contexto, as ferritas têm sido apontadas como uma alternativa tecnológica a tais matérias uma vez que estas apresentam características singulares, tais como alta permeabilidade, alta resistividade elétrica, baixas perdas por correntes parasitas, dentre outras, sendo estas influenciadas pelo método de obtenção. Desta forma, este trabalho teve como objetivo sintetizar e avaliar os perfis magnéticos de ferritas de Cobalto, Níquel, Cobre e Zinco pelo Método Hidrotermal assistido por Micro-ondas. Para tanto, todas as amostras foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia de Energia Dispersiva, Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda, Difratometria de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia vibracional na região do infravermelho, Espectroscopia vibracional Raman e Magnetômetria de amostra Vibrante (VSM). No FTIR, entre 590-600 cmˉ¹ foram observados os diversos íons metálicos bivalentes que ocupam os sítios tetraédricos, ao passo que os cátions octaédricos foram detectados por volta de 400 cmˉ¹. Para o Raman, regiões de 660-720 cmˉ¹, foram atribuídos aos íons divalentes sítios tetraédricos nas ferritas, ao passo que na região de 460-640 cmˉ¹ foram observados os íons localizados nos sítios octaédricos. Os resultados DRX mostraram a formação de estruturas de espinélio monofásicas de arranjo cúbico para Co, Ni e Zn e de arranjo tetragonal para ferrita de Cu. Nas ferritas de Cu e Zn foram encontradas as fases secundárias CuO e ZnO. Os diâmetros médios de partícula ficaram na escala micrométrica, o EDS e o XRF evidenciaram valores estequiométricos das ferritas bem próximos aos valores teóricos. Foram observados comportamentos ferromagnéticos para as ferritas de Cobalto (Ms 73,40, Mr 32,12, Hc 577,55), Níquel (Ms 39,20, Mr 10,91, Hc 143,58) e Cobre (Ms 23,68, Mr 14,30, Hc 327,39) e antiferromagnético para a ferrita de Zinco (Mr 0,007, Hc 81,46).