Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-30T18:32:13Z No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-09-30T19:17:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-09-30T19:17:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-30T19:25:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) Previous issue date: 2015-04-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In recent decades, several studies have been conducted on the generation of materials at the nanoscale, not only by offering possible risks when inhaled, but also by the various applications that can be employed. Among the various equipment used for the generation of particles, atomizers generators have proved efficient and economical. Although many studies have used materials in solution, in which the material is dissolved in the solvent, generation of particles, it has been observed growing interest in the study of suspended nanometric materials, in which there is dispersion in the solvent. In addition, this growing interest in the suspended study materials is due to the need to generate solid aerosols from oxides, since they have high added value and important to be recaptured and intended back into production. Given the presented work aimed to disperse nanoparticles from suspensions, evaluating the time of the generation process over a period of 10 hours, for different equipment. The nanoparticles were generated by atomization of nickel and iron oxides suspensions at different concentrations and the atomization process were used three generator, a generator from TSI, model 3079, a commercial inhaler of the brand NS, model I-205 and a fluidized bed generator, model 3400. The size distribution and concentration of particles was determined by a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), Model 3936 and a Aerodynamic Particle Sizer (APS), Model 3320, both from TSI, being sampled directly from the aerosol. The results relating to the dispersion of nanoparticles from the suspension of nickel and iron oxide proved effective in 10 hour period. However, TSI generator showed a dispersion of particles with a more uniform distribution, whereas the commercial inhaler dispersed a greater number of particles per cm3. In addition, the collection of particles by APS, there was the generation of micrometric particles, since the particles are already being generated aglomeradamente, which was observed in SEM and TEM images. / Nas últimas décadas, diversos estudos têm sido realizados sobre a geração de materiais na escala nanométrica, não só pelos possíveis riscos que oferecem quando inalados, mas também pelas diversas aplicações que podem ser empregados. Dentre os diversos equipamentos utilizados para a geração de partículas, os geradores atomizadores têm-se demonstrado eficientes e econômicos. Embora muitos trabalhos têm utilizado materiais em solução, na qual o material fica dissolvido no solvente, na geração de partículas, tem-se observado o crescente interesse de estudos sobre materiais nanométricos suspensos, nas quais não se dissolvem no solvente, mas sim se dispersão no meio. Em adição, este crescente interesse no estudo de materiais em suspensão é decorrente da necessidade de se gerar aerossóis sólidos provenientes de óxidos, uma vez que apresentam alto valor agregado, sendo importante ser recapturados e destinados de volta à produção. Diante do apresentado, o trabalho visou dispersar nanopartículas provenientes de suspensões, avaliando o tempo do processo de geração ao longo de um período de 10 horas, por diferentes equipamentos. As nanopartículas foram geradas através da atomização de suspensões de óxido de níquel e ferro em diferentes concentrações e no processo de atomização foram utilizados três geradores, um gerador da TSI, modelo 3079, um inalador comercial da marca NS, modelo I-205 e um gerador de leito fluidizado, modelo 3400. A distribuição de tamanho e concentração das partículas foram determinadas por meio de um Analisador de Partículas por Mobilidade Elétrica (SMPS), modelo 3936 e pelo Contador de Partículas (APS), modelo 3320, ambos da TSI, sendo a amostragem feita diretamente do aerossol. Os resultados referentes à dispersão das nanopartículas provenientes das suspensões de óxido de níquel e de ferro mostraram eficientes no período de 10 horas. No entanto, o gerador da TSI apresentou uma dispersão de partículas com uma distribuição mais uniforme, enquanto que o inalador comercial dispersou um maior número de partículas por cm3. Em adição, na coleta de partículas pelo APS, teve-se a geração de partículas micrométricas, uma vez que as partículas já estavam sendo geradas aglomeradamente, fato que foi observado nas imagens de MEV e MET.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thais de Jesus Schmitt.pdf: 2052116 bytes, checksum: d868f1a9aaf1f2eadf918c40531c8101 (MD5) Previous issue date: 2012-06-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Recently, the traditional ceramics industry has developed great interest in obtaining pigments which may have firing temperature stable, so that the action of molten glass does not interfere with the final product. In the coating industry, whose selection is strongly influenced by the visual appearance of the decorated surface, the color is an important feature. In order to search for new pigments that replace or optimize the old, new synthetic methods has being studied, as well as new systems and the incorporation of pigments alternative raw materials. Thus, this work studied the possibility of use of industrial byproducts, rich in iron, in the synthesis of pigments encapsulated in glassy matrix. The by product from the surface treatment of sheet metal was evaluated and characterized by chemical composition, crystalline phases and morphology of particles. The residue was added to the glassy matrix, homogenized using conventional milling and calcined at temperatures of 700 ° C to 900 ° C for 15 minutes. The characterization of the pigments obtained were performed using XRD and SEM. The pigments were used in ceramic and enamel porcelain paste and observed by optical microscopy and SEM. The results showed that color development becomes effective when the pigment is incorporated into porcelain paste, because it is a less aggressive. Was concluded that the developed color is influenced by oxide content employed, milling conditions and the processing temperature. The results showed that the use of the pigment developed does not interfere in the microstructural characteristics of pigmented material. / Recentemente, na indústria cerâmica tradicional, tem havido um interesse crescente na obtenção da inclusão de pigmentos na qual a temperatura de queima seja estável de tal forma que ação dos vidros fundidos não interfiram no produto final. No setor de revestimento, cuja seleção é fortemente influenciada pelo aspecto visual da superfície decorada, a cor passa a ser uma importante característica. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como novos sistemas pigmentantes e a incorporação de matérias primas alternativas. Desta forma, no presente trabalho, procurou-se estudar a possibilidade de aproveitamento de subprodutos industriais, ricos em ferro, na síntese de pigmentos encapsulados em matriz de vidro. O subproduto que é proveniente, do processo de tratamento superficial de chapas metálicas foi avaliado. O subproduto foi caracterizado quanto a sua composição química, fases cristalinas presentes e morfologia das partículas. O resíduo foi adicionado à matriz vítrea, sendo posteriormente homogeneizados, utilizando moagem convencional e seguidos de calcinação nas temperaturas de 700°C até 900°C por 15 minutos. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico e em massa porcelânica. Posteriormente, foram realizadas análises de microscopia ótica e eletrônica de varredura. Os resultados evidenciaram que o desenvolvimento da cor torna-se efetivo quando o pigmento é incorporado em massa porcelânica, por se tratar de um meio menos agressivo. A coloração desenvolvida é influenciada por variáveis como o teor de óxido empregado, condições de moagem e temperatura de processamento. Os resultados mostraram ainda que a utilização do pigmento desenvolvido não interfere nas características microestruturais do material pigmentado.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 CAPA.pdf: 1097898 bytes, checksum: c48262de273117c396790b5a6e1ef4a4 (MD5) Previous issue date: 2009-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the ceramic industry of wall and floor tiles, whose selection is strongly influenced by the visual aspect of the decorated surface, the color becomes one of the most important characteristics. With the purpose to search for new pigments that replace or optimize the already known, news method to synthesis are being researched, such as new pigments system and the incorporation of new raw materials. In this work was investigated the possibility of use of a waste industrial rich in iron in the synthesis of encapsulated pigments. It was selected five wastes, four from casting surfacing process and one waste from sheet metal treatment process. The wastes was characterized by chemical composition, cristalline phases present and morphology of the particles. The waste that introduced more percentage of hematite were added to the silica matrix, crystalline and amorphous and then homogenized using conventional milling and high energy followed by calcination at temperatures of 1050 to 1300ºC for 2 hours. The characterizations of pigments obtained were made through X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The pigments were applied in ceramic enamel and porcelain body. Afterwards, it was carried out by colorimetry and scanning electron microscopy. The results showed that the development of color becomes effective when the pigment is incorporated in ceramic body, because it is less aggressive. The color developed is influenced by variables such as the oxide content employed, conditions of milling and processing temperature. The results have showed that the use of developed don t interfere in microstructural characteristics of pigmented material. / Na indústria da cerâmica de revestimento, cuja seleção é fortemente influenciada pelo aspecto visual da superfície decorada, a cor passa a ser uma importante característica. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como novos sistemas pigmentantes e a incorporação de matérias primas alternativas. Desta forma, no presente trabalho, procurou-se estudar a possibilidade de aproveitamento de subprodutos industriais, ricos em ferro, na síntese de pigmentos encapsulados em matriz de sílica. Foram avaliados cinco subprodutos, sendo quatro provenientes do processo de acabamento de peças fundidas e um gerado no processo de tratamento superficial de chapas metálicas. Os subprodutos foram caracterizados quanto a sua composição química, fases cristalinas presentes e morfologia das partículas. O subproduto que apresentou maior percentual de hematita foi adicionado à matriz de sílica, na forma cristalina (quartzo) e amorfa, sendo posteriormente homogeneizados, utilizando moagem convencional e de alta energia seguidos de calcinação nas temperaturas de 1050 a 1300ºC por 2 horas. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico e em massa porcelânica. Posteriormente, foram realizadas análises colorimétrica e de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados evidenciaram que o desenvolvimento da cor torna-se efetivo quando o pigmento é incorporado em massa porcelânica, por se tratar de um meio menos agressivo. A coloração desenvolvida é influenciada por variáveis como o teor de óxido empregado, condições de moagem e temperatura de processamento. Os resultados mostraram ainda que a utilização do pigmento desenvolvido não interfere nas características microestruturais do material pigmentado.

Sistemas ultrassônicos tiveram uma evolução tecnológica nos últimos anos e isso permitiu que seus recursos de hardware e software pudessem ser explorados para extrair informações, auxiliando em diagnósticos e tratamentos mais eficazes. Através da análise do comportamento mecânico de tecidos moles, técnicas como elastografia estática, vibroacustografia, elastografia transiente e elastografia remota tiveram seu papel reconhecido na complementação do diagnóstico clínico. Contudo, a propagação destas técnicas na medicina tem sido restringida pela acessibilidade às tecnologias utilizadas, ausências de parâmetros quantitativos, dificuldade da excitação em estruturas profundas e acesso a informações em níveis moleculares. Este estudo aborda o desenvolvimento de um protocolo para efetuar medidas quantitativas de viscoelasticidade em tecidos moles marcados com nanopartículas de óxido de ferro usando excitação magnética e medição ultrassônica. Ao aplicar uma força magnética pulsada em um meio fluido marcado com nanopartículas magnéticas, um movimento é induzido, gerando uma onda de cisalhamento que se propaga pelo tecido. A propagação dessa onda é mapeada usando a técnica de ultrassom pulso-eco e processamento de dados usando métricas de similaridades entre ecos (mapa de rf) consecutivos. Nos estudos realizados em mimetizadores de tecidos moles (phantom) com características mecânicas equivalentes ao tecido biológico, a amplitude de deslocamento dessas ondas é da ordem de micrometro. Através da medida da velocidade deslocamento dessa onda avaliou-se o melhor modelo reológico para quantificar os parâmetros mecânicos de viscosidade e elasticidade. Os resultados mostraram a eficiência desta técnica ao quantificar os valores viscoelásticos condizentes com a literatura e a comprovação da análise de tecidos moles marcado com nanopartículas excitadas com campo magnético de baixa intensidade, possibilitando uma avaliação em âmbito molecular em tecidos moles. / Ultrasonic systems had a technological development in recent years and allowed their hardware and software resources could be exploited to extract information, assisting in more effective diagnosis and treatment. Through the mechanical behavior analysis of soft tissue techniques such as static elastography, vibroacoustography, transient elastography and remote elastography had recognized role in complementing clinical diagnosis. However, the spread of these techniques in medicine has been restricted by accessibility to the technologies used, quantitative parameters absences, difficulty of deep structures access and information on molecular levels. This study addresses the development of a protocol to make quantitative measurements of viscoelastic soft tissue labeled with iron oxide nanoparticles using magnetic excitation and ultrasonic measurement. By applying a pulsed magnetic force in a fluid medium labeled with magnetic nanoparticles, a motion is induced, generating a shear wave that propagates through the tissue. The propagation of this wave is mapped using the pulse-echo ultrasound technique and data processing using similarities measurements between echoes (rf map) consecutive. In studies of soft tissue-mimicking phantom with mechanical properties equivalent to the biological tissue, the displacement amplitude of these waves is of micrometer order. By measuring the shear wave velocity, it was evaluated the best rheological model for quantifying mechanical parameters of viscosity and elasticity. The results showed the efficiency of this technique to quantify the viscoelastic values consistent with the literature and the evidence of soft tissue analysis labeled excited nanoparticles with low intensity magnetic field, providing an assessment on the molecular level in soft tissues.

Apesar da quantidade de variáveis envolvidas, ainda persiste uma dúvida na comunidade acadêmica sobre o comportamento do concreto de alta resistência em situação de incêndio, considerando-o como mais ou menos suscetível à ocorrência do fenômeno de desplacamento (spalling) tipo explosivo. Em parte, essa dúvida decorre do fato de que, muitas vezes, os programas experimentais são conduzidos em amostras envolvendo corpos-de-prova padronizados, cilíndricos ou cúbicos, que não levam em consideração a influência de parâmetros relacionados com as dimensões dos elementos estruturais nem com a taxa e configuração das armaduras. Outros aspectos relevantes, como o tipo de agregado utilizado na mistura de concreto, bem como a idade e umidade interna do elemento ensaiado, dificilmente são abordados nas pesquisas e, muitas vezes, simplesmente são omitidos, o que dificulta a visão ampla e real do comportamento térmico do concreto de alta resistência. Esta pesquisa apresenta um programa experimental pioneiro realizado no Brasil em um pilar de concreto de alta resistência, armado, colorido, com idade de oito anos, fc,8anos de 140MPa, agregado graúdo basáltico, agregado miúdo quartzoso, seção transversal de 70cm x 70cm, 200cm de altura, ensaiado sem carregamento e com exposição de três faces pelo período de 180 minutos (3h), sob as temperaturas da curva-padrão de incêndio ISO 834. O pilar protótipo ensaiado é réplica dos pilares reais do edifício e-Tower, construído em 2002, na cidade de São Paulo, Brasil. Os resultados obtidos demonstraram que, neste caso, o concreto colorido de alta resistência comportou-se de forma íntegra frente ao fogo e que a utilização de pigmento à base de óxido de ferro, pode atuar também como um excelente termômetro natural, auxiliando na avaliação da condição da estrutura pósincêndio. / In spite of the several factors that influence the behavior of concrete columns under fire conditions, there is a belief among the research community, that the high-strength concrete is more susceptible to explosive spalling than normal-strength concrete. This doubt, in part, is attributed to the small unreinforced concrete samples (specimens) used in experimental programs, to evaluate the fire resistance of structural concrete. On the other hand, relevant aspects as the coarse aggregate type used in the concrete mixture, as well as the age and content moisture (relative humidity) are not considered in the researches and sometimes simply omitted. This research presents a pioneer experimental program, carried out in Brazil on a high strength colored reinforced concrete column (HSCC) with 200cm high, eight yearsold, fc,8years of 140MPa, basalt coarse aggregate, cross section of 700mm x 700mm, tested under no load and with three faces exposed to a standard fire curve ISO 834 for a period of 180min (3h). The column prototype is a replica of the actual columns of the e-Tower Building, constructed in 2002 in São Paulo city, Brazil. The results demonstrated concrete column integrity under experimental fire and that the iron oxide pigments can work as an excellent natural thermometer, contributing in the evaluation of the structure post-fire.

Orientadores: Roberto Perez Xavier, Carlos Roberto de Souza Filho, Lena Virginia Soares Monteiro / Tese (doutorado) -Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-12T19:03:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_EmersondeResende_D.pdf: 11938678 bytes, checksum: fdc3794a3948e2508d41b33690dcf01d (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O depósito de óxido de ferro-cobre-ouro de Sossego na Província Mineral de Carajás (PMC), região norte do Brasil, consiste de três corpos de minério principais, denominados Sossego-Curral, Sequeirinho-Baiano e Pista, envolvidos por zonas de alteração hidrotermal sódica, sódico-cálcica, potássica, clorítica e hidrolítica. Essas zonas de alteração hidrotermal mostram diferentes graus de desenvolvimento em cada corpo de minério. Os estágios iniciais de alteração foram controlados pelo fluxo de fluido em zonas de cisalhamento regionais, enquanto a mineralização cupro-aurífera corresponde a uma fase tardia e se formou em um ambiente estrutural rúptil. Salmouras hipersalinas, quentes (> 500 oC) e compostas essencialmente por NaCl-CaCl2-H2O podem estar associadas com o desenvolvimento inicial do sistema hidrotermal Sossego. As brechas sulfetadas Sequeirinho e Sossego mostram um enriquecimento em Cu-Fe-Au-(Ag)- Ni-Co-Se-Y-V-P-La-Ce e baixo conteúdo de Ti, semelhante a outros depósitos de óxido de Fe-Cu-Au em Carajás e em termos mundiais. O alto conteúdo de Ni, Co, Se, V e Pd, especialmente no corpo Sequeirinho, possivelmente é decorrente da lixiviação de metais a partir de fontes como o gabro, que tem relação espacial com os corpos de magnetitito e as zonas mineralizadas, e lente de rochas metaultramáficas do Supergrupo Itacaiúnas. Os processos de interação fluido-rocha devem ter resultado em significativa lixiviação de metais da seqüência de rochas hospedeiras, que foi acentuado por fluidos hidrotermais inicialmente de alta temperatura (>500 oC) e alto conteúdo de cloreto no sistema hidrotermal Sossego, movido pelo calor dos vários episódios de intrusões registrados na PMC. As inclusões fluidas de amostras dos estágios finais da evolução do sistema hidrotermal Sossego, indicam a participação de (1) salmouras hipersalinas; (2) salmouras salinas, de baixa temperatura (~150 oC) e ricos em CaCl2; e (3) fluidos de baixa salinidade e baixa temperatura (< 250 oC) e compostos por NaCl-H2O, representativos, respectivamente dos estágios inicial, principal e final da mineralização de Cu-Au. As salmouras salinas ricas em CaCl2 poderiam refletir uma evolução contínua a partir de um fluido hipersalino magmático ou envolver fluidos bacinais de baixa temperatura, incluindo um componente derivado de evaporitos. Os fluidos portadores de NaCl e de baixa salinidade predominam nos estágios finais do evento mineralizante e podem representar o influxo de fluidos meteóricos. A transição para um regime estrutural dominantemente rúptil e o resfriamento do sistema favorecem o influxo desses fluidos meteóricos oxidados. A mistura de fluidos pode ter sido o mecanismo principal que desencadeou a precipitação da maior parte do Cu e Au nos diferentes corpos de minério do depósito de Sossego. / Abstract: The Sossego iron oxide-copper-gold deposit in the Carajás Mineral Province (CMP), northern Brazil, consists of three main orebodies, named Sossego-Curral, Sequeirinho-Baiano and Pista, enveloped by sodic, sodic-calcic, potassic, chloritic, and hydrolithic hydrothermal alteration zones. These alteration zones display different degrees of development in these orebodies. The early alteration stages were controlled by fluid-flow in large-scale regional shear zones, whereas bulk copper-gold mineralization was late and formed in a brittle structural environment. Hypersaline NaCl-CaCl2-H2O hot (>500 oC) brines could be associated with the initial development of the hydrothermal system. Sequeirinho and Sossego sulfide ore breccias are marked by enrichment in Cu-Fe-Au-(Ag)-Ni-Co-Se-Y-V-P-La-Ce and low contents of Ti, which also occur in other IOCG deposits of CMP and worldwide IOCG deposits. The high contents of Ni, Co, Se, V and Pd, particularly in Sequeirinho orebody, possibly were originated by metal leaching from sources such as intrusive gabbro, which have spatial relationship with massive magnetite bodies and mineralized zones, and metaultramafic lenses of Itacaiúnas Supergroup. Fluid-rock interaction process might have resulted in significant metal leaching from host sequences, enhanced by early high temperature (>500 oC) and high chloride concentrations of hydrothermal fluids in the extensive Sossego hydrothermal system driven by heat from several intrusive episodes recorded in the CMP. Fluid inclusions of the samples from the final stages of evolution of the Sossego hydrothermal system in brittle conditions, indicated participation of hot hypersaline brines, low temperature (~150 oC) CaCl2-rich saline brines and low-temperature (<250 oC) low salinity NaCl-H2O fluids in early, main and late mineralization stages. The CaCl2-rich saline brines could reflect continuum evolution from magmatic hypersaline fluids or involve low temperature basinal, including evaporite-derived fluids. Low salinity, NaCl-bearing fluids, predominates in late stages and reflect channelized influx of meteoric fluids. The transition to a dominantly brittle structural regime and cooling of the system favors the influx of these oxidized meteoric-derived fluids. Fluid mixing could have represented a major influence on ore precipitation in different orebodies from the Sossego IOCG deposit and could have had fundamental importance to trigger the bulk of copper deposition. / Doutorado / Metalogenese / Doutor em Ciências

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Matheus O Silva.pdf: 1871317 bytes, checksum: 107d9682b5740efb71b189bbf5920c37 (MD5) Previous issue date: 2012-08-13 / In this work it was described the synthesis and characterization of rhodium(II) succinate complex unpublished and adsorption study in maghemite nanoparticles. The rhodium(II) succinate was synthesized from a precursor rhodium(II) carboxylate, rhodium(II) trifluoracetate with a yield of 48.2%. The complex has become completely soluble in aqueous medium only when neutralized with 0,01 molL-1 NaOH solution to produce the sodium rhodium(II) succinate. The complex was characterized as the composition and structure by C and H elemental and thermogravimetric analysis, potentiometric titration, infrared and UV/visible spectroscopy. The data agree with a dimeric structure with four free carboxyl groups and suggest the molecular formulas [Rh2(O4C4H5)4(H2O)4] and [Na4Rh2(O4C4H4)4(H2O)5] to the rhodium(II) succinate and sodium rhodium(II) succinate respectively. Magnetite nanoparticles in aqueous media was prepared by coprecipitation method of Fe2+ and Fe3+ ion which was oxidized with oxygen gas. The solid obtained was characterized as crystalline phase by X-ray diffraction and as structure by infrared spectroscopy. The mean diameter of the nanoparticles (8 nm) was calculated by the Sherrer equation and lattice parameter was obtained through UnitCell program. It was obtained adsorption isotherm witch profile suggests the formation of multilayer adsorption having physical and chemical adsorption. The chemical adsorption was confirmed by infrared spectroscopy. The experimental data corresponding to monolayer were best fitted by the Freundlich adsorption isotherm with linear coefficient, R2, equal to 0,965. The functionalized nanoparticles were evaluated by measuring colloidal stability through hydrodynamic diameter and their surface properties by zeta potential measurements. The data showed strong dependence of the shifting of the IEP and the range of colloidal stability as a function of the amount of adsorbed complex and pH. / Neste trabalho foi descrito a síntese e caracterização do complexo inédito succinato de ródio (II) e um estudo da adsorção deste complexo em nanopartículas de maghemita. O succinato de ródio (II) foi sintetizado a partir de um carboxilato de ródio precursor, o trifluoracetato de ródio (II), com rendimento de 48,2%. O complexo tornou-se completamente solúvel em meio aquoso somente quando neutralizado com solução de NaOH 0,01 molL-1 produzindo o succinato de ródio (II) de sódio. O complexo foi caracterizado quanto à composição e estrutura por análise elementar de C e H, análise termogravimétrica, titulação potenciométrica, espectroscopia na região do infravermelho e na região do UV/VIS. Os dados obtidos concordam com uma estrutura dimérica com quatro grupos carboxílicos livres e sugerem as fórmulas moleculares [Rh2(O4C4H5)4(H2O)4] e [Na4Rh2(O4C4H4)4(H2O)5] para o succinato de ródio (II) e succinato de ródio (II) de sódio, respectivamente. Foi preparada uma suspensão de nanopartículas de magnetita pelo método da coprecipitação em meio alcalino dos íons Fe2+ e Fe3+ a qual foi oxidada à maghemita com gás oxigênio. O sólido obtido foi caracterizado quanto à fase cristalina por difratometria de raios-X e quanto a estrutura por espectroscopia na região do infravermelho. O diâmetro médio das nanopartículas (8 nm) foi calculado pela equação de Sherrer e o parâmetro de rede foi obtido pelo programa UnitCell. Foi obtida a isoterma de adsorção cujo perfil sugere a formação de múltiplas camadas de adsorção havendo adsorção química e física. A adsorção química foi confirmada por espectroscopia na região do infravermelho. Os dados experimentais correspondentes a monocamada se ajustaram melhor ao modelo de Freundlich com coeficiente de regressão linear, R2, igual a 0.965. As nanopartículas funcionalizadas foram avaliadas quanto a estabilidade coloidal por medida de diâmetro hidrodinâmico e suas propriedades de superfície por medidas de potencial zeta. Os dados mostraram forte dependência do deslocamento do IEP e da faixa de estabilidade coloidal em função do teor de complexo adsorvido e do pH.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesse trabalho foi estudada uma seqüência de amostras de solos de acordo com os perfis; , com o objetivo de identificar através de análise difratométrica, óxidos de ferro, a partir do concentrado magnético induzido das amostras dos solos coletados em terras nas proximidades de Amajarí, Boa Vista, Bonfim e Alto Alegre em Roraima, visando fornecer subsídios para futuros projetos de uso do solo relacionados às áreas em que esses perfis estão localizados. Em uma primeira etapa as amostras foram coletadas em horizontes superficiais e subsuperficiais sendo definidos em 0,0 a 0,10 m; 0,60 a 1,00 m e 0,80 a 1,00 m e levadas ao laboratório de Manejo de Solos no Centro de Ciências Agrárias, onde procedemos ao tratamento e posterior afinamento das amostras de areia total (TFSA), e a separação do concentrado magnético. Na segunda etapa, as amostras tratadas foram levadas ao Laboratório de Propriedades Magnéticas no campus do Paricarana, onde foram feitas análises mineralógica utilizando a técnica de Difração de Raios-X / In this work was studied a soil sequence sample according to the profiles; and P_5, aiming to identify through analysis diffractogram, iron oxides, from the concentrated samples of induced magnetic soils collected on land near Amajarí, Boa Vista, Bonfim and Alto Alegre, Roraima, to provide data for future projects related to land use areas in which these profiles are located. In a first step the samples were collected in surface and subsurface horizons were defined in 0.0 to 0.10 m: 0.60 to 1.00 m and 0.80 to 1.00 I brought to the laboratory of Soil Management Center of Agricultural Sciences, where he proceeded to treatment and subsequent thinning of the sand samples total (TFSA), and the separation of the magnetic concentrate. In the second step, the treated samples were brought to the Laboratory of Magnetic Properties on the campus of Paricarana where mineralogical analysis was performed using the technique of X-ray diffraction

[pt] O dissulfeto de ferro pode ser aplicado em sistemas de elevado grau tecnológico, por exemplo, componentes em coletores de energia solar, anodo despolarizador para a produção de hidrogênio e material catódico em baterias e pilhas de alta densidade de energia. O presente trabalho apresenta um estudo termodinâmico e cinético da reação de síntese de dissulfeto de ferro em um reator de leito fluidizado para temperaturas variando entre 400ºC e 500ºC, em regime de leito borbulhante. O rendimento da reação de síntese depende fortemente dos valores estabelecidos para as variáveis de processo: vazão de gás de arraste, temperatura, pressão parcial de enxofre gasoso, natureza das matérias-primas e tempo de reação. Em condições mais favoráveis de reação - 60 min e 500ºC - obteve-se conversão em FeS2 acima de 95%, partículas agregadas com distribuição de tamanhos na faixa de 100um a 200 um, de morfologia uniforme e esferoidal. A desagregação manual do FeS2 aglomerado conduz as partículas a tamanhos médios de 1,5um, tamanho considerado ideal para aplicações em fontes eletroquímicas. A quantificação do FeS2 foi realizada através do Método de Rietvelt associado à análise de DRX. Os resultados mostraram que é possível através de uma rota pirometalúrgica inovadora, partindo-se de reagentes relativamente baratos - Fe2O3 e S, obter o FeS2 para aplicação em catodos de pilhas e baterias. / [en] Iron disulfide can be used as an alternative material in high technological systems, as an example, solar energy collectors and cathodic component in primary and secondary batteries. The present work studies the kinetics and thermodynamics of the iron disulfide synthesis in a fluidized bed reactor for temperatures varying from 400ºC to 500ºC, operating in the bubble fluidized bed regime. It was observed that the synthesis conversion is much dependent on control variables: inert gas flow, temperature, sulfur gas partial pressure, nature of raw materials and reaction time. In favorable experimental conditions, that is 60 minute time reaction and 500ºC temperature, it was achieved more than 95% iron oxide conversion in iron disulfide, generating particle aggregates with distribution size between 100Âum and 200Âum, uniform morphology with ellipsoidal appearance. Manual desagragation leads to small iron disulfide particles with 1,4 Âum average size, ideal for electrochemical use. The iron disulfide phase quantification was performanced by the Rietvelt method associated with Powder Difraction technique. The results showed that it is possible, within a pyrometallurgy route, to synthesize iron disulfide for electrochemical applications, from cheap and easy obtainable reagents such as iron oxide and elemental sulphur.

Ce travail porte sur l'utilisation des déséquilibres radioactifs dans les échantillons de sols totaux, et des fractions minérales séparées. Les objectifs étaient d'évaluer : 1) l'impact d'un changement de végétation et de la granulométrie de la roche mère dans les sols sur les déséquilibres, 2) les phases minérales secondaires capables d'enregistrer des informations temporelles, et leur séparation chimique et 3) l’information temporelle portée par les minéraux primaires. Ce travail a mis en évidence sur le site de Breuil-Chenue que les couches les plus profondes du sol (< 40cm) ne montrent pas d’impact de la végétation ou de la granulométrie de la roche mère sur les déséquilibres radioactifs. Les faibles vitesses de production du sol (~1-2 mm/ka) obtenues reflètent la très faible érosion physique affectant ce site situé sur un plateau. La seconde partie de ce travail a permis d'identifier un protocole permettant d’extraire les oxydes de fer sans création de fractionnement chimique. Enfin, l'analyse de biotites d’un profil du même site a montré que les déséquilibres U/Th permettaient de déterminer de façon indépendante les vitesses d’altération in situ des minéraux dans les sols. / The aim of the present study was to evaluate weathering and soil formation rates using U-Th disequilibria in bulk soil or separated minerals. The specific objectives of this work were to evaluate the use of U-Th chronometric tools 1) regarding the impact of a land cover change and the bedrock characteristics 2) in selected secondary mineral phases and 3) in primary minerals. On the Breuil-Chenue (Morvan) site, no vegetation effect neither a grain size effect was observed on the U-Th series in the deepest soil layers (< 40cm). The low soil production rate (1-2 mm/ka) is therefore more affected by regional geomorphology than by the underlying bedrock texture. In the second part of this work, based on a thorough evaluation of different technics, a procedure was retained to extract Fe-oxides without chemical fractionation. Finally, the analysis of biotites hand-picked from one of the studied soil profile showed that U- series disequilibria allow to independently determinate the field-weathering-rate of minerals.