La fabrication additive (Impression 3D) consiste à fabriquer des objets couche par couche en utilisant un modèle 3D, un matériau approprié et une machine dédiée. Pour la construction, c’est un nouveau mode constructif qui se profile. Depuis 2010, la fabrication additive a fait un saut technique et médiatique dans ce secteur. Les projets d’impression 3D se sont multipliés et diversifiés avec les premières maisons construites entièrement au moyen de cette technologie (Winsun, D-Shape, Contour Crafting, Apis Cor…etc). Ce travail s’inscrit dans le cadre d’une thèse CIFRE démarrée en 2015 entre le laboratoire de génie civil de l’Ecole Centrale de Lille et l’entreprise Bouygues Construction. L’objectif de ce travail est d’étudier le potentiel de la fabrication additive pour la construction et plus précisément de proposer une formulation à matrice cimentaire qui sera mise en œuvre par impression 3D.La thèse est organisée en trois grandes parties.La première partie est consacrée à la définition de l’impression 3D et des matériaux cimentaires pour définir leurs interactions. La deuxième partie est dédiée à la formulation d’un matériau cimentaire imprimable. L’imprimabilité a été définie par trois indicateurs : l’extrudabilité, la buildabilté et l’adhérence. La troisième partie est destinée à la validation de la formulation proposée. Ce travail peut être considéré comme une première approche pour définir un protocole d’évaluation de l’imprimabilité des matériaux cimentaires à l’échelle du laboratoire ainsi qu’une première étape pour la conception d’une imprimante 3D destinée et adaptée à la construction. / Additive Manufacturing (3D printing) consists in building an object layer by layer following a 3D model. For this purpose an appropriate material, machine and model are needed. From Construction industry point of view, 3D printing is considered as a new building method. Since 2010, the use of 3D printing for construction has known a large evolution. More and more real construction projects are using this new technology. Some of these examples are Winsun in China, D-Shape in Italy, Contour Crafting in California or Apis Cor in Russia…etc.The work presented in this manuscript was conducted through an industrial PhD thesis (CIFRE) which was launched between “Ecole Centrale de Lille” and “Bouygues Construction” in 2015. The objective of this work was to study the potential of large scale 3D printing integration in the construction process and more precisely the development of a printable cement based mix design.The work is organized in three main parts.The first part was dedicated to 3D printing and cement based material as general concepts. Then their interactions were analyzed. The second part was devoted to the printable mix design. The printability was defined using three indicators: Extrudability, Buildability and layers adhesion. The third part was dedicated to check the printability of the proposed mix design. This work may be considered as a first approach to define a laboratory scale methodology for cement based materials printability testing. It is also a step to contribute to the development of construction 3D printers.

L’objectif de ce travail était de concevoir et réaliser par impression un capteur acoustique capacitif résonant bas coût. Il s’inscrit dans le cadre d’un projet collaboratif de recherche intitulé « Spinnaker », défini par la société Tagsys RFID qui souhaite intégrer ce capteur afin d’améliorer la géolocalisation des étiquettes RFID. Ce travail a débuté par la conception et l’optimisation du design en utilisant la simulation par éléments finis (COMSOL) ainsi que des plans d’expériences (DOE : Design of Experiment). Cette première étape a permis de déterminer les paramètres optimaux et démontrer que les performances obtenues étaient conformes aux spécifications. Nous avons ensuite développé les différentes briques technologiques nécessaires à la réalisation des prototypes en utilisant conjointement l’impression 2D par inkjet et l’impression 3D. Nous avons vérifié la fonctionnalité de ces capteurs à l’aide de mesures électriques capacitives et acoustiques par vibrométrie laser. Nous avons démontré la sélectivité en fréquence des capteurs réalisés et comparé les résultats expérimentaux à ceux obtenus par simulation. Enfin, nous avons enfin exploré la « voie piezoélectrique » qui nous semble être une alternative intéressante au principe capacitif. En l’absence d’encre piézoélectrique commerciale imprimable par jet de matière, nous avons formulé une encre imprimable à base du co-polymère PVDF-TrFE et démontré le caractère piézoélectrique des couches imprimées. Les résultats sont prometteurs mais des améliorations doivent encore être apportées à cette encre et au procédé d’impression avant de pouvoir fabriquer des premiers prototypes. / The objective of this work was to design and fabricate a low cost resonant capacitive acoustic sensor using printing techniques. It falls within the frame of a collaborative research project named “Spinnaker”, set up by TAGSYS RFID, a French company, which has planned to integrate this sensor to improve the geolocalization of their RFID tags. This work started with the design and optimization of the sensor using finite element modeling (COMSOL) and design of experiments (DOE). This first step has enabled the identification of the optimum set of parameters and demonstrated that the output responses were in accordance with the specifications. Then, we have developed the different technological building blocks required for the fabrication of the prototypes using jointly the 2D inkjet printing technique and 3D printing method. The functionality of the sensors has been characterized using both capacitive and acoustic measurements using laser Doppler vibrometer. Experimental results showed that sensitivity and selectivity were within the specifications and in good agreement with the modeling results. Finally, we investigated the piezoelectric approach which could be an interesting option to the capacitive one. Since no inkjet printable piezoelectric ink is commercially available, stable inkjet printable polyvinylidene fluoride-trifluoroethylene (PVDF-TrFE) ink has been developed. PVDF-TrFE layers were then successfully printed and characterized. The results were quite promising, however further improvements of the ink and printing process are required before stepping towards piezoelectric based device fabrication.

L'objectif de cette thèse est d'étudier et d'optimiser le processus de fabrication des mousses métalliques et le comportement thermique du matériau de la mousse d'aluminium/matériau de changement de phase (MCP) par des méthodes expérimentales et numériques. Le processus d’élaboration de la mousse d’aluminium à pore ouvert est développé et optimisé pour contrôler précisément les paramètres de fabrication. Deux modèles de mousse d'aluminium à haute porosité (MAHP)/MCP composite et à faible porosité (MALP)/MCP composite sont établis pour la simulation numérique. En simulant le processus de fusion d'un système de stockage d'énergie, les composites MAHP/MCP et MALP/MCP sont comparés numériquement afin d'évaluer la performance de stockage d'énergie thermique. Les résultats montrent que la mousse d'aluminium améliore nettement le processus de transfert de chaleur dans MCP en raison de sa haute conductivité thermique. La porosité des mousses d'aluminium influence non seulement le processus de fusion du composite mais aussi la performance de stockage d'énergie thermique. Grâce à la collaboration avec EPF, une nouvelle méthode d’élaboration des mousses périodiques d'aluminium à pore ouvert est développée dans cette thèse sur la base d’impression 3D. Le comportement thermique des mousses d'aluminium périodiques à pore ouvert/MCP est analysé expérimentalement et numériquement / The objective of this thesis is to study and optimize the manufacturing process of metal foams and the thermal behavior of the aluminum foam/phase change material (PCM) composite by experimental and numerical methods. The manufacturing process of open-cell aluminum foam is developed and optimized to precisely control the parameters of mufacturing. Two pore-scale models of high porosity aluminum foams (HPAF)/PCM composite and low porosity aluminum foams (LPAF)/PCM composite are established for numerical simulation. By simulating the melting process of a layer energy storage system, the HPAF/PCM and LPAFS/PCM composite are compared numerically in order to evaluate the energy storage performance. The results show that aluminum foam improves greatly the heat transfer process in PCM due to its high thermal conductivity. The porosity of aluminum foams could not only influence the melting process of composite but also the energy storage performance. Thanks to the collaboration with EPF, a new manufacturing method of periodic open-cell aluminum foams is developed based on 3D rapid tooling. The thermal behavior of the periodic open-cell aluminum foams/PCM composite is experimentally and numerically analyzed

Avec l’explosion du trafic de données mobiles, des débits supérieurs au Gb/s deviennent nécessaires pour l’utilisateur. Ainsi, le réseau de communication est en cour d’amélioration afin de promouvoir le déploiement de la 5G, notamment grâce au développement et à l’installation de systèmes sans fil d’onde millimétrique (mmW) à 10 Gb/s. Néanmoins, pour délivrer de tels débits, les liens fronthaul/backhaul sans fil connectés au cœur de réseau devront supporter des flux de données supérieurs à 40 Gb/s. Cet enjeu suscite un intérêt croissant pour les fréquences sub-mmW et THz (0.1 THz – 1 THz) autour desquelles des bandes passantes (BPs) de 100 GHz sont accessibles. Il serait en effet possible d’atteindre un débit de 100 Gb/s, tout en utilisant des formats de modulation simples et ainsi réduire la consommation d’énergie du système. Visant le marché de masse des applications haut-débits, la technologie Photonique sur Silicium est particulièrement attractive pour générer des BPs naturellement larges et pour sa capacité à forts niveaux d’intégration et faible cout de fabrication. Dans cette thèse, une technologie Photonique sur Silicium industrielle a donc été évaluée durant le développement d’un émetteur intégré THz fonctionnant sur la base d’une photodiode et pouvant délivrer 100 Gb/s. Le développement d’une antenne THz faible cout et compacte est également un aspect majeur de cette thèse afin de permettre la transmission point-à-point du signal THz. En effet, une antenne intégrée sur substrat organique faible cout et à faibles pertes et une lentille fabriquée par impression 3D ont été développées afin d’évaluer ces technologies de prototypage industriel au-delà de 200 GHz. / With the booming of mobile data traffic, the need for higher data-rates is clearly felt. To cope with this strong demand and support the 5G roll-out, the capacity of the mobile communication network is being improved every day with many solutions, among which the development and installation of millimeterwave (mmW) wireless systems operating at up to 10 Gb/s. However, in order to deliver such high speeds to the user, the fronthaul/backhaul network sending data back to the core network would require above 40 Gb/s data-rate wireless links. This challenge generates a growing interest for sub-mmW and THz frequencies (0.1 THz – 1 THz) at which up-to 100 GHz bandwidth (BW) is accessible. In such BW, it would be possible to achieve up to 100 Gb/s data-rates while using simple modulation schemes to reduce the wireless system’s power consumption. Targeting mass-market high data-rates applications, Silicon Photonics technology seems very promising as it benefits from wide intrinsic BW and powerefficient components, as well as high integration levels and low manufacturing costs. In this context, a main aspect of this PhD project is the evaluation of an industrial Silicon Photonics technology for the development of a THz system-on-chip transmitter capable of reaching up to 100 Gb/s using a photodiode. Since THz antennas are also a hot topic for THz point-to-point transmission, a second aspect of this PhD study is the design of a low-cost and compact THz antenna-system. Hence, a planar antenna using low-loss organic packaging technology and a 3D-printed plastic lens were developed in order to assess those industrial prototyping techniques above 200 GHz.

Face à la demande croissante de débits de données de plus en plus élevées, l’une des principales solutions proposées par la 5G est de densifier le réseau en y intégrant notamment de nouvelles « Small cells ». La réorganisation de l’architecture du réseau mobile pour s’adapter à l’intégration poussée de ces Small cells, fait naître la problématique de la connexion backhaul entre les stations de bases desservant les Small cells et le cœur de réseau. Ainsi, des liaisons backhaul de plusieurs Gb/s de données sont nécessaires pour pouvoir assurer un débit de données d’au moins 100Mb/s à l’utilisateur qui est l’un des objectifs fixés pour la 5G. Les solutions de connexion backhaul sans fils ont un avantage indiscutable face aux coûts de déploiements de fibres optiques qui sont très élevés. Pour augmenter la capacité spectrale des liaisons sans fils, l’utilisation des fréquences millimétriques au-delà de 6 GHz caractérisées par des larges bandes passantes sera prochainement discutée pour la 5G durant le World Radiocommunication Conference 2019. Parmi ces fréquences, les bandes V (57-66GHz) et E (71-76 GHz et 81-86 GHz) ont un intérêt indéniable grâce aux larges bandes passantes disponibles ainsi qu’aux conditions de licenciement peu exigeantes. Les travaux développés dans cette thèse consistent à concevoir des antennes directives à large bande passante permettant d’établir les liens backhaul point-à-point sans fils (LoS). En exploitant les technologies de fabrications à faibles coût telles que l’impression 3D et Printed Circuit Board (PCB) sur des substrats FR4, la conception de deux types d’antenne directives a été étudiée à savoir des antennes lentilles et des antennes réseaux. / In order to address the ever-increasing demand of higher data rates, adding small cells to the existing macrocells infrastructure is one of the most important milestones of the 5G roadmap. With the integration of small cells and the re-organization of the network topology, backhaul bottleneck is the main challenge to address in the near future. Facing the costs of deployments of fiber optic connections, point-to-point wireless backhaul links using millimeter wave (mmW) frequencies are gaining prominence. 5G future frequencies, to be discussed under the World Radiocommunication Conference 2019 (WRC-19) open-up the way towards mmW frequency band where large bandwidths are naturally available. The high bandwidths available at these frequencies enable several Gbps data rate backhaul links, which is un utmost necessity to respect the 100 Mbps user-experienced data rate promised by the 5G standard. Millimeter-wave frequencies in V and E-bands unlicensed/light licensed spectrum are considered as primary candidates for backhaul links. In addition to the light license regime, the high free space path loss experienced at these frequencies is rather beneficial to limit the interference between small cells links. Moreover, the high available bandwidths at V and E-bands enable to achieve multi Gb/s links without using complex modulation schemes. In this thesis, we focused our research study on developing high gain wide-band antennas usable in point-to-point backhaul links in a Line of Sight (LoS) context. Leveraging cost-efficient technologies like 3D printing and Printed Circuit Board (PCB) on FR4 substrates, we studied two high-gain antenna types: lens antennas and flat array antennas.

Le travail présenté dans ce manuscrit concerne la fabrication de fantômes d'aorte patient spécifiques utilisant une technique de fabrication additive par impression 3D. Ces répliques sont fabriquées en matériaux synthétiques dont les caractéristiques morphologiques et les propriétés mécaniques doivent être proches de celles déterminées sur un patient. Elles permettent d'optimiser ou de développer les techniques d'imagerie médicale, de comprendre les relations entre le comportement mécanique de la paroi aortique et les caractéristiques hémodynamiques du flux sanguin mais aussi de réaliser des entrainements préopératoires aux interventions chirurgicales, telles que le traitement endovasculaire. Dans cette étude, le comportement mécanique hyper-viscoélastique de la paroi aortique est modélisé par un modèle de Maxwell solide généralisé, dont les paramètres ont permis la sélection et le développement de matériaux élastomères de type silicone aux comportements mécaniques contrôlés. Ces matériaux ont été élaborés à partir de mélanges de formulations existantes et des lois de mélange ont été comparées pour guider la définition de la composition idéale permettant d'imiter le comportement mécanique désiré. Nous avons mis au point une méthode basée sur l'imagerie médicale par ultrason, capable d'identifier les paramètres hyper-viscoélastiques d'une paroi vasculaire. Cette méthode a été validée sur des tubes réalisés avec ces formulations de silicone, dont les propriétés mécaniques ont été mesurées avec des méthodes de référence. Puis, ces silicones ont été utilisés dans un processus de fabrication additive utilisant l'impression 3D par voie indirecte. Un travail de conception assistée par ordinateur a été réalisé pour produire un fantôme d'aorte patient-spécifique présentant un anévrisme fusiforme et non-thrombosé dans la région thoracique / The present work deals with the producing of patient-specific aortic phantoms using an additive manufacturing technique by 3D printing. Phantoms are manufactured from synthetic materials with morphological and mechanical characteristics which should be close to these identified on a patient. They can be used to develop techniques of medical imaging, to understand the relationship between aortic mechanical behavior and hemodynamic properties of blood flow, as well as to perform a preoperative training of interventions, such as endovascular treatment. In this study, the hyper-viscoelastic aortic mechanical behavior was described using a generalized solid Maxwell model. Silicone materials were developed based on the model’s mechanical parameters to mimic various aortic mechanical behaviors. These materials were formulated from commercials silicones, and then mixing rules were compared to define the ideal mixture which can mimic the specific mechanical behavior. A nondestructive method based on medical imaging by ultrasound was developed to identify the parameters of a blood vessel hyper-viscoelastic model. Silicone tubes made of our formulations with known reference mechanical parameters, were used to validate this method. Then, these silicone materials were used in an additive manufacturing process using indirect 3D printing. A work of computer aided design was done to produce a patient-specific aortic phantom with a thoracic fusiform aneurysm without thrombosis

Les dispositifs optoélectroniques sont devenus un élément essentiel de la technologie moderne visant à exploiter des applications de niche pour l'électronique flexible à base de composés organiques. Jusqu'à présent, les films minces préparés à partir de composés polymères conjugués ont été les principaux concurrents pour les dispositifs optoélectroniques organiques. Avec l'apparition de nouvelles méthodes de mise en œuvre et de nouveaux besoins électroniques, les méthodes de fabrication additive des matériaux optoélectroniques suscitent de plus en plus d'intérêt. Malgré l'intérêt croissant et la variété des méthodes de mise en œuvre tridimensionnelles, on comprend encore mal l'impact de la technique de mise en œuvre sur l'organisation moléculaire des échantillons. Ici, une étude est présentée impliquant l’impression 3D assistée par évaporation de solvant et le poly(3-hexylthiophène) (P3HT) qui est bien décrit dans la littérature, et, dans ce cas-ci, mélangé à diverses matrices thermoplastiques. Dans un premier temps, les matrices thermoplastiques employées, i.e. le polystyrène (PS), le polypropylène carbonate (PPC), le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) et le polyoxyéthylène (PEO) sont évaluées en fonction de leurs propriétés rhéologiques et de leur imprimabilité en 3D, qui ne sont que très peu affectées par l'introduction du P3HT. Par la suite, le P3HT à régiorégularité élevée et faible est mélangé dans chacune des matrices thermoplastiques. L'organisation moléculaire des deux composantes dans les architectures imprimées a été évaluée par des techniques de spectroscopie UV-visible et de fluorescence. Les phases en présence ont été analysées à l'aide d’analyse calorimétrique différentielle à balayage, de microscopie optique polarisée et de diffraction des rayons X, ce qui a également permis d'analyser l'état d'agrégation du P3HT par rapport à celui retrouvé dans les films minces. Il est intéressant de noter que les propriétés optiques montrent peu ou pas de différence entre les architectures 3D et les films minces, ce qui indique vraisemblablement que l'efficacité d'un dispositif optoélectronique imprimé en 3D ne serait pas affectée par l’impression 3D assistée par évaporation de solvant. Cette étude pourrait permettre de mieux comprendre comment il serait possible de mettre au point des dispositifs optoélectroniques, y compris des photoconducteurs, des photovoltaïques organiques, des transistors à effet de champ organiques, etc. à l’aide de techniques de fabrication additive, ce qui ouvrira la voie à une nouvelle ère en électronique organique imprimée en trois dimensions. / Optoelectronic devices have become a staple in modern day technology which aims to transition to flexible electronics that are developed from organic compounds. To date, 2-dimensional films of conjugated polymer compounds have been the main contender for organic optoelectronic devices. As new processing methods and electronic needs become present in the modern day, a focus on 3-dimensional processing methods of optoelectronic materials have become increasingly of interest. With the increasing interest and variety of 3-dimensional processing methods, there is little understanding of how the processing technique molecularly affects the final product. Herein is presented a study on the extrusion-based, direct-ink writing of the well understood poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) blended into a variety of thermoplastic matrices. Initially the pristine thermoplastics of polystyrene (PS), poly(propylene carbonate) (PPC), poly(methyl methacrylate) (PMMA), and poly(ethylene oxide) (PEO) were evaluated based on their rheological and printable properties which are negligibly affected by the introduction of P3HT. Subsequently, after the blending of both high and low regioregular P3HT into each of the thermoplastic matrices, the printed architectures were further analyzed by X-Ray diffraction, UV-vis, and fluorescence techniques to assess the aggregation state of P3HT in comparison to 2-dimensional processed films. Interestingly, the electronic properties show little to no difference between 3-dimensional architectures and 2-dimensional films, which presumably indicates that the efficiency would not be affected by the direct-ink writing technique. This study could contribute to the beginning of producing optoelectronic devices, including photoconductors, organic photovoltaic and organic field effect transistors, in 3-dimensions resulting in a new age of electronics.

Les biofilms sont des communautés microbiennes se développant sur des interfaces, en particulier solide-liquide, où les micro-organismes sont enrobés dans une matrice polymérique auto-sécrétée. Le mode de vie sous forme de biofilm est prédominant dans les milieux naturels (par e.g. la texture glissante des fonds de rivières, les dépôts visqueux des canalisations et la plaque dentaire) et confère aux micro-organismes un environnement propice à leur développement. Ceci est particulièrement vrai dans des milieux poreux qui, de part leur important ratio surface/volume, constituent des substrats favorables à la colonisation. Le cadre des biofilms en milieux poreux forme une complexité multi-physique d’ordre élevée dans laquelle interagissent des mécanismes physiques, chimiques et biologiques multi-échelles encore mal compris et très partiellement maîtrisés. La rétroaction entre l’écoulement, la distribution spatiale des microorganismes et le transport de nutriments (par diffusion et advection) en est un exemple. Le développement de biofilms en milieux poreux est au centre de multiples procédés d’ingénierie, tel que les bio-filtres, la bio-remédiation des sols, le stockage de CO2, et de problèmes médicaux comme les infections. Un verrou significatif à l’avancée des connaissances est la limitation des techniques exploratoires en métrologie et imagerie dans des milieux opaques. L’objectif principal de cette thèse est la proposition de méthodologies expérimentales reproductibles et robustes permettant l’étude de biofilms en milieux poreux. Un dispositif expérimental en conditions physiques et biologiques contrôlées est proposé. De plus, un protocole d’imagerie 3D basé sur la micro-tomographie à rayons X (MT RX) associé à l’utilisation d’un nouvel agent de contraste (sulfate de baryum et gel d’agarose), est validé afin de quantifier la distribution spatiale du biofilm. Dans un premier temps, la méthodologie MT RX est comparée à une des méthodes les plus utilisées pour la visualisation de biofilms : la microscopie photonique par fluorescence, ici biphotonique (MBP). Cette comparaison est réalisée pour des biofilms de Pseudomonas Aeruginosa développés dans des capillaires transparents en verre, ce qui facilite l’application des deux modalités. Dans un second temps, une étude des incertitudes liées à l’imagerie est réalisée à travers l’évaluation de différentes métriques (volume, surfaces 3D, épaisseurs) pour un fantôme d’imagerie et trois algorithmes de segmentation différents. Les analyses quantitatives montrent que le protocole de MT RX permet une visualisation du biofilm avec une incertitude d’environ 17%, ce qui est comparable à la MBP (14%). La reproductibilité et la robustesse de la méthodologie MT RX est démontrée. La troisième étape du travail de recherche permet d’aboutir au développement d’un bioréacteur innovant élaboré par fabrication additive et contrôlé par un système micro-fluidique de haute précision. Le dispositif expérimental que nous avons conçu permet de suivre en temps réel l’évolution des propriétés de transport (perméabilité effective), les concentrations en O2 et le détachement de biofilm par spectrophotométrie ; ceci pour des conditions hydrodynamiques contrôlées. Notre méthodologie permet d’étudier l’influence de paramètres biophysiques sur la colonisation du milieu poreux, par exemple l’influence du débit ou de la concentration de nutriments sur le développement temporel du biofilm. En conclusion, ce travail de thèse propose une méthodologie expérimentale reproductible et robuste pour la croissance contrôlée et l’imagerie 3D de biofilms en milieux poreux en apportant la versatilité du contrôle de la micro-architecture du milieu, de l’écoulement et des conditions biochimiques de culture. A notre connaissance, l’approche scientifique suivie et les dispositifs expérimentaux associés constitue la méthodologie la plus complète à ce jour, pour l’étude de biofilms en milieu poreux. / Biofilms are microbial communities developing at the interface between two phases, usually solidliquid, where the micro-organisms are nested in a self-secreted polymer matrix. The biofilm mode of growth is predominant in nature (for e.g. the slimy matter forming on rocks at river bottoms, the viscous deposit in water pipes or even dental plaque) and confers a suitable environment for the development of the micro-organisms. This is particularly the case for porous media which provide favourable substrates given their significant surface to volume ratio. The multi-physical framework of biofilms in porous media is highly complex where the mechanical, chemical and biological aspects interacting at different scales are poorly understood and very partially controlled. An example is the feedback mechanism between flow, spatial distribution of the micro-organisms and the transport of nutrient (by diffusion and advection). Biofilms developing in porous media are a key process of many engineering applications, for example biofilters, soil bio-remediation, CO2 storage and medical issues like infections. Progress in this domain is substantially hindered by the limitations of experimental techniques in metrology and imaging in opaques structures. The main objective of this thesis is to propose robust and reproducible experimental methodologies for the investigation of biofilms in porous media. An experimental workbench under controlled physical and biological conditions is proposed along with a validated 3D imaging protocol based on X-ray micro-tomography (XR MT) using a novel contrast agent (barium sulfate and agarose gel) to quantify the spatial distribution of the biofilm. At first, the XR MT-based methodology is compared to a commonly used techniques for biofilm observation: one or multiple photon excitation fluorescence microscopy, here two-photon laser scanning microscopy (TPLSM). This comparison is performed on Pseudomonas Aeruginosa biofilms grown in transparent glass capillaries which allows for the use of both imaging modalities. Then, the study of uncertainty associated to different metrics namely volume, 3D surface area and thickness, is achieved via an imaging phantom and three different segmentation algorithms. The quantitative analysis show that the protocol enables a visualisation of the biofilm with an uncertainty of approximately 17% which is comparable to TPLSM (14%). The reproducibility and robustness of the XR MT-based methodology is demonstrated. The last step of this work is the achievement of a novel bioreactor elaborated by additive manufacturing and controlled by a high-performance micro-fluidic system. The experimental workbench that we have designed enables to monitor in real-time the evolution of transport properties (effective permeability), O2 concentrations and biofilm detachment by spectrophotometry, all under controlled hydrodynamical conditions. Our methodology allows to investigate the influence of biophysical parameters on the colonisation of the porous medium, for example, the influence of flow rate or nutrient concentration on the temporal development of the biofilm. In conclusion, the thesis work proposes a robust and reproducible experimental methodology for the controlled growth and 3D imaging of biofilms in porous media; while providing versatility in the control of the substrate’s micro-architecture as well as on the flow and biochemical culture conditions. To our knowledge, the scientific approach followed, along with the experimental apparatus, form the most complete methodology, at this time, for the study of biofilms in porous media.

L’objet principal de cette thèse est de proposer des méthodes pour la synthèse de formes qui soient contrôlables et permettent d’imprimer les résultats obtenus. Les imprimantes 3D étant désormais plus faciles d’accès que jamais, les logiciels de modélisation doivent maintenant prendre en compte les contraintes de fabrication imposées par les technologies de fabrication additives. En conséquence, des algorithmes efficaces doivent être développés afin de modéliser les formes complexes qui peuvent être créées par impression 3D. Nous développons des algorithmes pour la synthèse de formes par l’exemple qui prennent en compte le comportement mécanique des structures devant être fabriquées. Toutes les contributions de cette thèse s’intéressent au problème de génération de formes complexes sous contraintes géométriques et objectifs structurels. Dans un premier temps, nous nous intéressons à la gestion des contraintes de fabrication, et proposons une méthode pour synthétiser des structures de support efficaces qui sont bien adaptées aux imprimantes à filament. Dans un deuxième temps, nous prenons en compte le contrôle de l’apparence, et développons de nouvelles méthodes pour la synthèse par l’exemple qui mélangent astucieusement des critères sur visuels, et des contraintes sur le comportement mécanique des objets. Pour finir, nous présentons une méthode passant bien à l’échelle, afin de contrôler les propriétés élastiques des structures imprimées. Nous nous inspirons des méthodes de synthèse de texture procédurales, et proposons un algorithme efficace pour synthétiser des microstructures imprimables et contrôler leurs propriétés élastiques / The main goal of this thesis is to propose methods to synthesize shapes in a controllable manner, with the purpose of being fabricated. As 3D printers grow more accessible than ever, modeling software must now take into account fabrication constraints posed by additive manufacturing technologies. Consequently, efficient algorithms need to be devised to model the complex shapes that can be created through 3D printing. We develop algorithms for by-example shape synthesis that consider the physical behavior of the structure to fabricate. All the contributions of this thesis focus on the problem of generating complex shapes that follow geometric constraints and structural objectives. In a first time, we focus on dealing with fabrication constraints, and propose a method for synthesizing efficient support structures that are well-suited for filament printers. In a second time, we take into account appearance control, and develop new by-example synthesis methods that mixes in a meaningful manner criteria on the appearance of the synthesized shapes, and constraints on their mechanical behavior. Finally, we present a highly scalable method to control the elastic properties of printed structures. We draw inspiration from procedural texture synthesis methods, and propose an efficient algorithm to synthesize printable microstructures with controlled elastic properties

Cette thèse porte sur l'évaluation de la réponse cellulaire in vitro vis-à-vis de différentes stratégies de modification de surface pour améliorer la capacité d’ostéointégration de céramiques bioinertes pour implants orthopédiques et dentaires. Premièrement des surfaces l'alumine-zircone avec différentes micro-rugosités obtenues par moulage par injection ont été étudiées. Le comportement d'ostéoblastes primaires humains (obtenus à partir de têtes de fémurs soumis à arthroplastie) a été étudié sur les surfaces telles quelles ou modifiées par traitement avec acide hydrofluorique. La micro-rugosité a eu seulement un effet mineur sur la réponse ostéoblastique tandis que la combinaison de micro- et nano-rugosité a eu un effet synergique sur la maturation ostéoblastique. Cette stratégie de modification de surface ouvre la voie vers des cupules acétabulaires céramiques monoblocs directement ostéo-intégrées. Deuxièmement, le robocasting (une technique d’impression 3D) a été exploré pour la production de structures macroporeuses en alumine-zircone avec une haute reproductibilité et contrôle architectural. Les structures imprimées ont présentées une topographie aux multiples niveaux grâce au design et les conditions de frittage. Les ostéoblastes ont pu s'attacher sur les structures 3D mais la préservation des cellules à l’intérieur des scaffolds sur le long terme reste à améliorer. Des techniques de sélection rapide de modifications de surface ont fait l'objet de la dernière partie de cette thèse. Deux différentes stratégies ont été utilisées sur la zircone: laser femtoseconde pour la production de multiples motifs sur un échantillon unique et échantillons avec un gradient de rugosité via le contrôle du temps d’attaque chimique. La morphologie des cellules souches humaines a permis d'avoir un indicateur précoce de la lignée de différentiation cellulaire. En conclusion, les différentes techniques de modification de surface de zircone et alumine-zircone utilisées à travers la thèse peuvent moduler l’interaction cellule-matériau en stimulant la différentiation ostéoblastique de cellules souches et la maturation des ostéoblastes. / The focus of this PhD thesis is the in vitro evaluation of cell-material interactions on bioinert ceramics with novel surface modifications for enhanced osseointegration of orthopaedic and dental implants. Firstly, alumina-zirconia surfaces with different micro-roughnesses obtained by injection moulding were studied. The behaviour of human primary osteoblasts (hObs) obtained from patients undergoing total hip replacements was studied on the different micro-rough ZTA surfaces and on combined micro-/nano-rough surfaces modified by hydrofluoric acid treatment. Micro-roughness alone had minor effects on hOb response while the combination micro-/nano-roughness induced a synergic effect on hOb maturation. This latter surface modification technique opens the way to the fabrication of ceramic acetabular cups with direct implantation capabilities. Secondly, robocasting (a 3D printing technique) was explored for the fabrication of a alumina-zirconia macroporous structures with high reproducibility and control of the architecture. Roughness at different scales was observed for the 3D structures due to the scaffold design and to the low temperature sintering conditions. Osteoblasts were able to attach on the 3D structures but cell retention at long term needs further optimization. Rapid screening of cell-material interactions was the subject of the last part of the thesis. Two different strategies were tested on zirconia: femtosecond laser to produce multiple patterns on a single sample and samples with a roughness gradient by the control of chemical etching time. Stem cell morphology was used as an early marker of cell differentiation lineage. In conclusion, the different surface modification techniques of zirconia and alumina-zirconia surfaces used in the thesis allow the modulation of cell-material interactions by stimulating stem cells osteogenesis and osteoblast maturation.