The complex phenomenon of indentation deformation is studied using finite element analysis for both homogeneous and layered materials. For the homogeneous materials, the elastic-plastic deformation at large indentation depth is studied. The variation of the load-displacement curves as well as the variation of the energy ratio with the applied indentation depth for different strain hardening indices is presented. The power law relation between the indentation load and depth for shallow indentation becomes invalid for deep indentation. The ratio of plastic energy to total mechanical work is a linear function of the ratio of residual indentation depth and maximum indentation depth. For the layered materials (film-substrate systems), the elastic deformation under an indenter is studied. Various material parameters are investigated, including film thickness and modulus. A generalized power law equation is presented for characterizing the indentation load-displacement responses of film-substrate structures.

Instrumented indentation testing was used to determine viscoelastic properties of bitumen, i.e. shear relaxation modulus. Review of previous studied reveals that indentation testing technique has been drawing increasing attempts in investigations of binder material mechanical properties. Various properties of bitumen, e.g. elastic, viscoelastic, have been successfully determined by indentation testing at different scales and test conditions. The response of bitumen to indentation was studied extensively under a wide range of test parameters such as temperature, loading rate, indenter geometry, etc. This experimental tool was also applied to asphalt cements grading and microstructure study. However, there have been limited numbers of studies at macro levels with the use of spherical indenters to characterize bitumen properties. This motivated the present study. Spherical indentations have been performed with balls of different curvature radii at -5 oC. Load – displacement curves have been measured and used to determine the relaxation moduli of the studied bitumen. Repeatability of the measurements has been evaluated. Obtained results were compared with the observations from DSR relaxation test. The influence of the measurement scale and load level on the results of instrumented indentation testing has been investigated. It has been found that instrumented indentation was able to characterize accurately the viscoelastic behavior of bitumen which can be described by Prony series and agrees well with the results from DSR tests. Nevertheless, the elastic solution failed to produce a proper description of bitumen response during loading phase.

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The Vickers residual stress field (VRSF) in soda-lime glass results from the elastic-plastic contact event that takes place when a Vickers diamond pyramid is loaded onto the surface of the material in an indentation cycle. The importance of elastic-plastic indentation lies in the contact damage that it gives rise to in the surface of the glass. Since such surface flaws can be characterised, with respect to shape and size, they offer the opportunity to study naturally occurring flaws in glass and brittle materials in general. The residual stress field is not passive; rather it exerts a crack opening force on the associated crack system during subsequent strength testing of a Vickers-indented sample through a residual stress field coefficient, c. Besides the strength-controlling properties, the elastic-plastic contact residual stress field is also important as a region where the influence of mechanical excitation on material properties such as hardness, H, and elastic modulus, E, can be studied. This thesis concerns studies that were made to characterise the Vickers residual stress field by first measuring the magnitude and distribution of stresses around it, using nanoindentation with a cube corner tip. With a Berkovich tip in nanoindentation, experiments were conducted in the VRSF to study the dependence of hardness, H and elastic modulus, E, on stresses in soda-lime glass: a strong E dependence on stress was observed, while H was not affected unless the stresses were high. In the process, a method was developed to determine the true contact area during elastic-plastic nanoindentation when the Oliver-Pharr method is used for the data analysis. The observed elastic modulus dependence on stress was then utilised in a study where it was shown that the VRSF responds differently to relaxation annealing on either side of the glass transition temperature. This result was then used to explain strength recovery trends in annealed Vickers-indented glass specimens.

<p>The Vickers residual stress field (VRSF) in soda-lime glass results from the elastic-plastic contact event that takes place when a Vickers diamond pyramid is loaded onto the surface of the material in an indentation cycle. The importance of elastic-plastic indentation lies in the contact damage that it gives rise to in the surface of the glass. Since such surface flaws can be characterised, with respect to shape and size, they offer the opportunity to study naturally occurring flaws in glass and brittle materials in general. The residual stress field is not passive; rather it exerts a crack opening force on the associated crack system during subsequent strength testing of a Vickers-indented sample through a residual stress field coefficient, c. Besides the strength-controlling properties, the elastic-plastic contact residual stress field is also important as a region where the influence of mechanical excitation on material properties such as hardness, H, and elastic modulus, E, can be studied.</p><p>This thesis concerns studies that were made to characterise the Vickers residual stress field by first measuring the magnitude and distribution of stresses around it, using nanoindentation with a cube corner tip. With a Berkovich tip in nanoindentation, experiments were conducted in the VRSF to study the dependence of hardness, H and elastic modulus, E, on stresses in soda-lime glass: a strong E dependence on stress was observed, while H was not affected unless the stresses were high. In the process, a method was developed to determine the true contact area during elastic-plastic nanoindentation when the Oliver-Pharr method is used for the data analysis.</p><p>The observed elastic modulus dependence on stress was then utilised in a study where it was shown that the VRSF responds differently to relaxation annealing on either side of the glass transition temperature. This result was then used to explain strength recovery trends in annealed Vickers-indented glass specimens.</p>

Nanoindentations-Messungen haben in den letzten Jahrzehnten als Verfahren zur Ermittlung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten stark an Bedeutung gewonnen. Für die Gewinnung eines tiefergreifenden Verständnisses des mechanischen Verhaltens dieser Schichten ist die Kenntnis des Elastizitätsmoduls und der Fließgrenze von essentieller Bedeutung – nicht zuletzt, da diese auch als Eingabeparameter für Simulationen des Materialverhaltens gefordert sind. Eine noch nicht im Detail verstandene Forschungsfrage bei der Kennwertermittlung ist die Berücksichtigung des Dünnschichtcharakters der Proben, deretwegen diese Untersuchungen im Wesentlichen immer noch einen Grundlagencharakter tragen und derzeit Gegenstand intensiver weltweiter Forschung sind. Auswege für eine solche Berücksichtigung existieren bisher nur für wenige Anwendungsfälle. Das Konzept des effektiven Indenters stellt eine Erweiterung der Auswerteansätze und damit neue Möglichkeit für die mechanische Charakterisierung der Dünnschichteigenschaften dar. In der vorliegenden Arbeit wird untersucht, inwieweit dieses Konzept zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls dünner Schichten geeignet ist. Ebenso werden die Untersuchungen auf die Fließgrenze ausgeweitet. Beispielhaft kommen unterschiedliche Schichtmaterialien zum Einsatz, mit denen der Unterschied zwischen den Schicht-Substrat-Eigenschaften – Elastizitätsmodul und Fließgrenze – variiert werden kann. Durch Vergleich der für die BERKOVICH-Eindrücke erhaltenen Ergebnisse zu den mittels der Kugeleindrucksversuche bestimmten Werte – als etabliertes Messverfahren – wird festgestellt, dass o. g. Konzept prinzipiell für die oben angeführten Fragestellungen geeignet ist, insofern die erreichten Eindringtiefen im Vergleich zur Schichtdicke relativ gering sind. Physikalische Ursachen für dieses Verhalten werden vorgeschlagen und diskutiert. Ebenso wird eine spezielle Vorgehensweise des Konzepts des effektiven Indenters für die Charakterisierung von porösen sowie nichtporösen Low-k-Schichtmaterialien untersucht. Zusätzlich werden Finite-Elemente-Simulationen für grundlegende Betrachtungen zur Wirkungsweise des o. g. Konzepts anhand von massiven Proben herangezogen. / Considerable research effort has focused on measuring the mechanical properties of thin films via nanoindentation. To characterize the mechanical behavior of thin films, accurate determination of Young’s modulus and yield strength is required. For the purpose of modeling and dimensioning, these quantities serve as input parameters as well. An existing major challenge in the context of (nanoindentation) data analysis is the complete consideration of the layered structure of the specimen. In the literature, a few experimental and theoretical-based approaches have been developed to extract actual film properties. However, those approaches are only applicable under specific conditions and, hence, the problem is not satisfyingly solved to date. Therewith, investigations of accurately assessing mechanical properties of thin films, in general, or Young’s modulus and yield strength, in detail, are still part of ongoing research in the field of mechanical testing in materials research and development. The concept of the “effective indenter” is an extension of the current and established analysis of nanoindentation data and is a new possibility to determine mechanical properties of thin films. In this work, an investigation is given concerning the suitability of the model, in a specific approximation, for determining Young’s modulus of thin films. In a second step, the investigations are focused on the determination of yield strength. Film/substrate composites having a varying ratio of modulus and yield strength between film and substrate are chosen; BERKOVICH indentations are analyzed and spherical indentation experiments are used as second and independent technique. It is shown that the model is suitable to deliver Young’s modulus of thin films. However, a critical ratio of indentation depth to film thickness is identified; for ratios above this critical value, the model, in the present approximation, can no longer be used. Physical mechanisms that explain this finding are suggested and discussed. Moreover, the above-mentioned model is used to characterize the very specific class of materials of non-porous and porous low-k dielectric thin films in terms of yield strength and Young’s modulus. Finally, finite element modeling is used to study critical issues in applying the model of the “effective indenter” and its specific approximation used here for analysis of nanoindentation data for bulk materials.

Die Nanoindentation ist ein inzwischen etabliertes Verfahren zur Bestimmung der Materialkennwerte Härte und Elastizitätsmodul in kleinen Größendimensionen. Eine zusätzliche Bestimmung der Fließspannung aus solchen Nanoindentationsexperimenten würde deren Einsatzmöglichkeiten deutlich erweitern und zum Beispiel für die Bauteilauslegung kleiner Strukturen, Schichtcharakterisierung und die Beschaffung von Simulationseingangsdaten einen großen Fortschritt bedeuten. Diese Gründe machen das Thema zu einem aktuellen Forschungsgegenstand. In der vorliegenden Arbeit steht deswegen die Bewertung von Fließspannungsbestimmungsverfahren für Massivmaterialien in der Nanoindentation mittels einer Kombination aus Finite-Elemente-Simulationen und umfangreichen Experimentaldaten im Zentrum. Im Speziellen wird dabei das Konzept des effektiv geformten Indenters mit dem erweiterten Hertzschen Ansatz und dessen Anwendung zur Fließspannungsbestimmung aus Eindringversuchen mit selbstähnlichen Berkovichpyramiden betrachtet. Zur Bearbeitung dieser Aufgabenstellung wurden unter anderem drei Referenzverfahren zur Fließspannungsbestimmung (die Expanding cavity-Modelle, das Loading partial unloading-Verfahren und Minidruckversuche) ausführlich charakterisiert. Damit konnten dann im Weiteren belastbare Referenzfließspannungen für die umfangreiche Experimentaldatenbasis zur Verfügung gestellt werden. Außerdem wurden die untersuchten Materialien auf den Einfluss der Größenabhängigkeit der Fließspannungen, den Indentation size effect, hin untersucht. Dabei wurden die vorliegenden physikalischen Vorgänge in den Proben beschrieben, dahingehende Unterschiede bei den betrachteten Referenzverfahren charakterisiert und den Fließspannungswerten die Fließzonendimensionen zugeordnet. Mit den damit zur Verfügung stehenden Informationen konnte das Konzept des effektiv geformten Indenters in seiner Anwendung zur Fließspannungsbestimmung grundlegend bewertet werden. Alle Untersuchungen wurden dabei stets parallel mit Hilfe von Simulations- und Experimentaldaten durchgeführt, um tiefere Einblicke in die zu Grunde liegende Mechanik der Fließprozesse zu gewinnen.

This dissertation thesis deals with determination of the mechanical properties of weld materials based on instrumented hardness test. This work was caused by the research project between IAM Brno Ltd and CEZ corp., when the task was to develop a methodology for evaluation of mechanical material properties using NDT methods. For these reasons the development of methodology is reflected especially for use in practice focusing to determining the mechanical properties of the heterogeneous weld joint on the assembled equipment. The mechanical material properties are determined by carrying out non-destructive tests of the instrumented Vickers hardness. The developed methodology for determining of basic mechanical properties is based on the principle of inverse FEM modeling of the instrumented hardness tests, when output of the testing is indentation curve and measured surface imprint after unloading. The basic material mechanical properties are achieved by comparing the outputs of the experimental instrumented hardness tests and the outputs of the modeled hardness test using FEM.

Partial differential equations describe a number of processes in the physical-technical environment. The equations of the elasticity theory, which can be used to describe the deformations of a sample under application of an outer load, may serve as an example. Among other things, such deformations appear at so-called indentation tests, which are used to determine mechanical properties of thin layers. Since most partial differential equations can not, or only with great difficulty, be solved in an analytical way, numeric attempts to obtain an approximate solution are common. For the solution of elliptical partial differential equations with boundary conditions, the finite element method (FEM) is widely used. A problematic aspect is the growing numeric effort when increasing the accuracy of the approximation. This issue intensifies at higher dimensions. Since the scope of this work is the three-dimensional case, we will investigate possibilities of dimension reduction. Two Fourier approaches, which allow a dimension diminution from three to two, are being examined. If combined with a cylindrical parametrization of the three-dimensional space, the solution can be calculated without loss of information. The application of these approaches is illustrated exemplarily by the modeling of an indentation test with a rotationally symmetric structur and loads without rotational symmetry. / Partielle Differentialgleichungen beschreiben im physikalisch-technischen Umfeld eine Reihe von Prozessen. Ein Beispiel hierfür sind die Gleichungen der Elastizitätstheorie, die genutzt werden können, um die Verformungen einer Probe unter Aufbringung einer äußeren Last zu beschreiben. Solche Verformungen treten unter anderem bei sogenannten Indenterversuchen auf, die eingesetzt werden, um mechanische Größen dünner Schichten zu ermitteln. Da die meisten partiellen Differentialgleichungen auf analytischem Wege nicht, oder nur sehr schwer zu lösen sind, existieren numerischen Ansätze, um eine Lösung auf approximativem Wege zu erzielen. Für die Lösung elliptischer partieller Differentialgleichungen mit Randbedingungen existiert das Verfahren der Finiten-Elemente-Methode (FEM). Ein problematischer Aspekt besteht im wachsenden numerischen Aufwand mit genauer werdender Approximation der Lösung. Mit dem Ansteigen der Dimension der beschriebenen Prozesse verschärft sich dieses Problem. Der Fokus dieser Arbeit liegt auf dreidimensionalen Aufgabenstellungen. Daher ist es ihr Ziel, Möglichkeiten der Dimensionsreduktion zu untersuchen. Betrachtet werden zwei Fourieransätze, die bei einer Parametrisierung eines dreidimensionalen Gebietes mittels Zylinderkoordinaten eine Reduktion von drei auf zwei Freiheiten in der Berechnung der Lösung ermöglichen, ohne dass dabei Informationen verloren gehen. Die Anwendung dieser Ansätze soll beispielhaft durch die Modellierung eines Indenterversuches mit rotationssymmetrischer Anordnung und nichtrotationssymmetrischen Lasten veranschaulicht werden.

Nanoindentations-Messungen haben in den letzten Jahrzehnten als Verfahren zur Ermittlung mechanischer Eigenschaften dünner Schichten stark an Bedeutung gewonnen. Für die Gewinnung eines tiefergreifenden Verständnisses des mechanischen Verhaltens dieser Schichten ist die Kenntnis des Elastizitätsmoduls und der Fließgrenze von essentieller Bedeutung – nicht zuletzt, da diese auch als Eingabeparameter für Simulationen des Materialverhaltens gefordert sind. Eine noch nicht im Detail verstandene Forschungsfrage bei der Kennwertermittlung ist die Berücksichtigung des Dünnschichtcharakters der Proben, deretwegen diese Untersuchungen im Wesentlichen immer noch einen Grundlagencharakter tragen und derzeit Gegenstand intensiver weltweiter Forschung sind. Auswege für eine solche Berücksichtigung existieren bisher nur für wenige Anwendungsfälle. Das Konzept des effektiven Indenters stellt eine Erweiterung der Auswerteansätze und damit neue Möglichkeit für die mechanische Charakterisierung der Dünnschichteigenschaften dar. In der vorliegenden Arbeit wird untersucht, inwieweit dieses Konzept zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls dünner Schichten geeignet ist. Ebenso werden die Untersuchungen auf die Fließgrenze ausgeweitet. Beispielhaft kommen unterschiedliche Schichtmaterialien zum Einsatz, mit denen der Unterschied zwischen den Schicht-Substrat-Eigenschaften – Elastizitätsmodul und Fließgrenze – variiert werden kann. Durch Vergleich der für die BERKOVICH-Eindrücke erhaltenen Ergebnisse zu den mittels der Kugeleindrucksversuche bestimmten Werte – als etabliertes Messverfahren – wird festgestellt, dass o. g. Konzept prinzipiell für die oben angeführten Fragestellungen geeignet ist, insofern die erreichten Eindringtiefen im Vergleich zur Schichtdicke relativ gering sind. Physikalische Ursachen für dieses Verhalten werden vorgeschlagen und diskutiert. Ebenso wird eine spezielle Vorgehensweise des Konzepts des effektiven Indenters für die Charakterisierung von porösen sowie nichtporösen Low-k-Schichtmaterialien untersucht. Zusätzlich werden Finite-Elemente-Simulationen für grundlegende Betrachtungen zur Wirkungsweise des o. g. Konzepts anhand von massiven Proben herangezogen. / Considerable research effort has focused on measuring the mechanical properties of thin films via nanoindentation. To characterize the mechanical behavior of thin films, accurate determination of Young’s modulus and yield strength is required. For the purpose of modeling and dimensioning, these quantities serve as input parameters as well. An existing major challenge in the context of (nanoindentation) data analysis is the complete consideration of the layered structure of the specimen. In the literature, a few experimental and theoretical-based approaches have been developed to extract actual film properties. However, those approaches are only applicable under specific conditions and, hence, the problem is not satisfyingly solved to date. Therewith, investigations of accurately assessing mechanical properties of thin films, in general, or Young’s modulus and yield strength, in detail, are still part of ongoing research in the field of mechanical testing in materials research and development. The concept of the “effective indenter” is an extension of the current and established analysis of nanoindentation data and is a new possibility to determine mechanical properties of thin films. In this work, an investigation is given concerning the suitability of the model, in a specific approximation, for determining Young’s modulus of thin films. In a second step, the investigations are focused on the determination of yield strength. Film/substrate composites having a varying ratio of modulus and yield strength between film and substrate are chosen; BERKOVICH indentations are analyzed and spherical indentation experiments are used as second and independent technique. It is shown that the model is suitable to deliver Young’s modulus of thin films. However, a critical ratio of indentation depth to film thickness is identified; for ratios above this critical value, the model, in the present approximation, can no longer be used. Physical mechanisms that explain this finding are suggested and discussed. Moreover, the above-mentioned model is used to characterize the very specific class of materials of non-porous and porous low-k dielectric thin films in terms of yield strength and Young’s modulus. Finally, finite element modeling is used to study critical issues in applying the model of the “effective indenter” and its specific approximation used here for analysis of nanoindentation data for bulk materials.