Dans le séchage des fruits et légumes, beaucoup de questions non résolues subsistent. Le «Swell-drying» est un procédé de séchage couplant une étape de déshydratation par air chaud à la texturation par Détente Instantanée Contrôlée (DIC). Dans le cadre de ce travail de recherche, la carotte et la pomme sont utilisées comme aliment modèle pour le traitement de la plupart des végétaux. La littérature scientifique sur le séchage des agromatériaux est unanime sur l’effet positif de la température de l'air, l’effet négatif de l'humidité relative de l'air et de l'épaisseur vis-à-vis du temps de séchage. Cependant, malgré un nombre important d’études, des conclusions contradictoires sont notées en termes de corrélations entre la cinétique de séchage et la vitesse de l'air qui, selon certains auteurs, n’entraîne aucune modification du séchage; alors que certains travaux ont tenté d'établir des modèles empiriques entre la diffusivité effective et la vitesse de l'air ; ce qui est fondamentalement erroné. L’objectif de cette thèse est d’analyser les phénomènes de transfert pendant le processus du séchage et d'identifier le phénomène limitant entre les transferts internes et externes. Ce travail aboutir à l’identification de la vitesse critique de l'air CAV capable de rendre la diffusion interne de l’eau comme phénomène limitant. La CAV doit donc dépendre de la diffusivité effective et de la taille du produit. À partir de résultats expérimentaux qui couvrent de larges plages de température d’air, de teneur en eau, et de taux d'expansion absolu, un modèle empirique a été établi. / Great research works support the sector of drying of fruits and vegetables in a number of ways. Each year, experimental results and mathematical modelling try through conventional and innovative technological processes to protect agricultural products from seasonality and variability in the market prices. Nonetheless, there still exist considerable issues to improve and control this strategic agricultural sector. Swell-drying is very relevant drying process coupling hot air dehydration with Instant Controlled Pressure Drop (DIC). In the present work, carrot and apple were used as a fruit and vegetable model. Scientific literature on drying is unanimous that the drying time decreases with increasing air temperature, decreasing air relative humidity, and reducing thickness. However, the effect of airflow velocity leads to contradictory conclusions. Some authors have claimed that it does not trigger any modification of drying; while some articles tried to establish empirical models of the effective diffusivity versus airflow velocity; what is fundamentally erroneous. This thesis aims at analyzing external and internal transfer phenomena during drying. So, it was possible to recognize the Critical Airflow Velocity CAV depending on the effective diffusivity and the product size, to have the internal water transfer as the limiting phenomenon. From experimental results, an empirical model was established between the effective moisture diffusivity and airflow temperature, water content, and absolute expansion ratio.

La présente étude porte sur l’analyse fondamentale et expérimentale des procédés d’extraction des volatils. Les méthodes conventionnelles d’hydrodistillation et d’entrainement à la vapeur dans l’extraction des composés volatils (huiles essentielles…), impliquent une cinétique ralentie voire bloquée par « le processus paradoxal ». Ce dernier est dû au couplage de la génération interne de vapeur impliquant deux transferts couplés de vapeur (par diffusion) et de chaleur (par conduction). Ces deux transferts sont alors dirigés de la surface d’échange vers l’intérieur. Seul un processus de transfert partiel de la vapeur par front progressif assure l’évolution du processus. La cinétique est ainsi inévitablement lente, générant un niveau élevé de consommation d’énergie et induisant une dégradation potentielle de la matière extraite. Pour faire face à cette situation, une modification du type de transfert est essentielle. Nous avons opté pour un transfert de type Darcy au lieu du transfert de Fick, soit un gradient de pression totale au lieu du gradient de pression partielle comme « driving force ». Nous avons ainsi choisi la Détente Instantanée Contrôlée DIC comme procédé générant, suite à la détente vers le vide, une autovaporisation instantanée couplée à un grand gradient de pression totale de l’intérieur du matériau vers le milieu environnant sous vide. La détente instantanée contrôlée (DIC) a été étudiée, selon la méthodologie des plans d’expériences dans le but d’évaluer l’impact des variables opératoires sur l’extraction et de définir les paramètres optimums. Le nombre de cycles et le temps de traitement ont été pris comme paramètres indépendants. Ces paramètres sont appropriés pour représenter les aspects mécaniques et thermiques du processus DIC. L’extraction directe de l’huile essentielle du bois de santal par DIC-MP, gérée essentiellement par le nombre de cycles, indépendamment du temps de traitement, est une autovaporisation des composés volatils. Cette nouvelle méthode a ensuite été comparée tout au long de sa mise en application à l’hydrodistillation. Alors que la méthode traditionnelle d’extraction de l’huile essentielle du bois de santal requiert 140 h, l’optimisation de la DIC nous a permis de réaliser l’extraction en seulement 6 minutes, avec des rendements pratiquement similaires. Dans un dernier temps, une approche écologique et une compréhension du phénomène mis en jeu pour l’extraction des huiles essentielles par DIC ont été abordées. La rapidité de la procédure, la réduction du coût énergétique et le bon impact environnemental font de la DIC une technique industrielle particulièrement innovante et hautement attrayante. / This study focuses on fundamental analysis and experimental work carried out on extraction via conventional and innovative processes. The extraction of volatile compounds (essential oils ...) through hydrodistillation or steam distillation as conventional methods is slowed or even blocked because of "the paradoxical process". The latter is due to the coupling of vapor and heat transfers, both directed from the exchange surface towards product core. Only partial vapor transfer by progressive forehead ensures the evolution of the process. The kinetics is so inevitably slow, implying high energy consumption and inducing a high degradation of both extracted and residual material. To face this situation, changing the nature of the transfer is essential. We considered the total pressure gradient instead of the vapor pressure gradient as "driving force". Instant Controlled Pressure Drop DIC was used. Instant releasing of high pressure/high pressure towards a vacuum leads to instant autovaporisation, implying a Darcy-type transfer of vapor within the material to the surrounding medium vacuum. Instant Controlled Pressure Drop (DIC) was investigated, according to the Response surface methodology RSM in order to evaluate the impact of process variables on the extraction and to define the optimal settings. The number of treatment cycles and treatment time were taken as independent parameters. These parameters were appropriated to represent both mechanical and thermal impacts of DIC process. Direct extraction of the essential oil of sandalwood DIC-MP, managed primarily by the number of cycles, regardless of treatment time, is an autovaporization of volatile compounds. This new method was then compared throughout its application to steam distillation. While traditional extraction method requires 140 hours, optimized DIC allowed performing essential oil extraction of sandalwood in only 6 minutes, with substantially similar yields. Finally, environment approach and understanding of the phenomena involved in DIC extraction of essential oils were addressed. By dramatically reducing the treatment time and the energy consumption, DIC is a particularly innovative, exceptionally effective and highly attractive environment-friendly essential oil extraction technique.

De nos jours, la nécessité d’atteindre la stabilité à long terme et la facilité d'utilisation, en plus d’une plus grande fonctionnalité, implique que de nombreux produits alimentaires et ingrédients liquides ou solides sont déshydratés ou transformés mécaniquement en poudre. Les procédés de fabrication des poudres alimentaires exigent toujours la satisfaction d’une série de critères tels que la performance du procédé et la qualité du produit. La technologie d’atomisation est toujours considérée comme la principale technologie de production des poudres dans plusieurs domaines variés grâce à ses avantages prépondérants. Néanmoins dans quelques cas, l’atomisation se montre moins efficace car les frais d’investissement initiaux et de production sont trop élevés ; le besoin d’aboutir à une grande surface spécifique des poudres entraîne beaucoup de problèmes complexes concernant le transport, le nettoyage, la récupération du produit, les risques d’explosion et la dégradation thermique du produit. Tandis que, de nombreux travaux de recherche sur le phénomène d’autovaporisation par DIC (Détente Instantanée Contrôlée) ont montré que la technologie DIC est capable de résoudre de nombreuses problématiques industrielles, menant par la suite à l’obtention de produits finis de très hautes qualités et à la réduction de la consommation d’énergie. Cependant, les applications de la technologie DIC dans la fabrication des poudres alimentaires restent encore restreintes, et la comparaison des propriétés de la poudre obtenue grâce à la DIC avec les autres méthodes de production n’est pas encore effectuée systématiquement. Dans un tel contexte, ce travail de thèse est réalisé en vue de contribuer à résoudre quelques problèmes concernant le contrôle et l’amélioration de la qualité de poudre alimentaire ainsi que l’efficacité du transfert de chaleur dans les opérations d’atomisation et d’autovaporisation (traitement DIC). Afin d’atteindre ces objectifs, deux matières premières principales examinées sont la gomme arabique et le soja. Cinq principales recherches effectuées dans cette thèse consistent en : premièrement, l’étude comparative des procédés de production de la poudre de gomme arabique et les impacts du traitement DIC sur les propriétés du produit fini ; deuxièmement, l’optimisation des conditions opératoires de l’atomiseur dans la fabrication du mélange de poudres de gomme arabique (GA) et maltodextrin (MD) en tant qu’un matériau de parois pour la technologie d’encapsulation ; troisièmement, l’étude comparative des procédés de production de la poudre de soja et les impacts du traitement DIC sur les propriétés du produit fini ; quatrièmement, l’optimisation des conditions opératoires de l’atomiseur dans la fabrication de la poudre de soja ; et finalement, les impacts du taux (GA/MD) dans la fabrication de la poudre de soja par atomisation. Les résultats obtenus ont indiqué que la technologie DIC peut être utilisée à la place de l’atomisation pour fabriquer les poudres de haute qualité de la gomme arabique et du soja. Les propriétés de ces poudres ont été contrôlées et améliorées à travers le réglage des conditions opératoires de l’atomiseur et du traitement DIC. Les paramètres opératoires optimaux dans chaque cas ont été trouvés grâce à l’optimisation de processus en termes de qualité du produit fini et d’efficacité de transfert de chaleur dans la chambre de séchage. / Nowadays, the need to achieve long term stability and usability, in addition to greater functionality, implies that many food products and liquid or solid ingredients are dehydrated or mechanically transformed into powder. The manufacturing processes of food powders always require the satisfaction of a series of criteria, such as process performance and product quality. The spray drying technology is always considered the main method used for producing the powders in many varied fields thanks to its preponderant advantages. However, in some cases, the spray drying shows less effective because the initial investment and production costs are too high ; the need to reach a large specific surface area of the powders causes a lot of complex problems relating to the transportation, cleaning, product recovery, explosion risk and thermal degradation of final product. Whereas, many research work on the autovaporization phenomenon by DIC (Instant controlled pressure drop) showed that the DIC technology is able to solve many industrial problems, eventually leading to obtaining the very high-quality finished products and reducing the energy consumption. However, applications of the DIC technology in the manufacture of food powders are still restricted, and the comparison of the properties of the powder obtained by DIC with other production methods is not yet performed systematically. In such a context, this thesis work is performed in order to contribute to solving some problems concerning the control and improvement of the food powder quality as well as the heat transfer efficiency in the spray drying and autovaporization operations (DIC treatment). In order to attain these objectives, two main raw materials consisting of gum arabic and soybean were examined. Five main researches carried out in this thesis consist of : firstly, comparative study of methods for producing the gum arabic powder and the impacts of DIC treatment on the properties of finished products ; secondly, optimization of the spray drying operating conditions for producing the powder mixture of gum arabic (GA) and maltodextrin (MD) as a wall material for encapsulation technology ; thirdly, comparative study of methods for producing the soybean powder and the impacts of DIC treatment on the properties of finished products ; fourthly, optimization of the spray drying operating conditions for producing the soybean powder ; and finally, impacts of ratio (GA/MD) in the manufacture of soybean powder by spray drying. The obtained results showed that the DIC technology can be used instead of the spray drying to produce the high quality powders of gum Arabic and soybean. The properties of these powders were improved and controlled by adjusting the operating conditions of spray dryer and DIC treatment. The optimal operating parameters for each case were found thanks to the process optimization in terms of product quality and heat transfer efficiency in the drying chamber.

Cette étude porte sur l’analyse fondamentale et expérimentale des processus d’extraction des procédés conventionnels et innovants. L’intensification de ces techniques s’est tout d’abord basée sur des approches théoriques. D’une part, nous nous sommes focalisés sur « le paradoxe » généré par l’extraction conventionnelle des huiles essentielles et les issues et solutions que la Détente Instantanée Contrôlée (DIC) ou les Micro-Ondes (MO) peuvent apporter. D’autre part, nous nous sommes intéressés à la problématique d’intensification des opérations d’extraction par solvant des composés non-volatils à partir de végétaux. La spécificité des processus diffusionnels leur donne une importance particulière en raison de la structure propre de la matière, traduisant ainsi une mauvaise aptitude technologique intrinsèque. L’amélioration de l’extraction par l’action de la DIC sur la structure de la matrice, des MO sur le chauffage et des UltraSons (US) sur la micro-agitation, permet d’envisager un couplage, de conduire à une intensification après optimisation souvent multicritères (cinétique, qualité et énergie). La DIC a été appliquée sur des feuilles de romarin et des écorces d’orange afin d’en extraire les huiles essentielles. Ce traitement a permis d’accéder à une expansion et de parvenir à une intensification de l’extraction des molécules antioxydantes. Nous avons donc procédé à une combinaison DIC/MO pour le romarin et DIC/US pour les écorces d’orange. Enfin, la cinétique de l’extraction d’huiles de colza a été intensifiée par un prétraitement DIC et étudiée à travers une modélisation dont l’un des aspects a été une diffusion de type Fick couplée à une solution de Crank / This study focuses on fundamental analysis and experimental work carried out on extraction via conventional and innovative processes. The intensification of these techniques is first based on theoretical approaches. On the one hand, we focused our meditation on examining the "paradox" generated by conventional steam-distillation of essential oils, and suggested solutions from Instant Controlled Pressure Drop (DIC) or Microwave (MW). On the other hand, we were interested in the problematic of solvent extraction operations of plant-based non-volatile compounds. The specificity of the diffusional process gives them a special importance because of the specific structure of the material, reflecting poor intrinsic technological ability. Improving extraction by letting DIC act on the structure of the matrix, MW on heating, and UltraSound (US) on the micro-agitation, allows to coupling technologies leading to a perfect intensification and thus multi-criteria optimization (kinetics, quality and energy). DIC was applied to the leaves of rosemary and orange peel to extract essential oils. This treatment has access to expansion and to achieve increased extraction of antioxidant molecules. We therefore conducted a combination DIC/MW for rosemary and DIC/US for orange peel. Finally, the extraction kinetics of rapeseed oil has been intensified by DIC pretreatment. This kinetics was identified through modeling including Fick diffusion coupled to a Crank solution

Dans le cadre de la présente thèse, a été étudié l’impact de la texturation par traitement thermo-mécanique DIC (Détente Instantanée Contrôlée) sur le séchage de divers produits alimentaires. Ce prétraitement a induit une amélioration de la cinétique de l’opération de séchage quand elle est limitée par le transfert interne de la matière couplé au rétrécissement du produit. Ainsi, la diminution du temps de séchage a atteint 67% dans le cas de l’oignon et 77% dans le cas du cassis. Quant à la diffusivité effective Deff, elle a augmenté par rapport à la matière première jusqu’à 246% pour les pépins et 795% pour les déchets de canneberge, 336% pour l’oignon et 1223% pour le cassis. Dans le cas des produits étudiés, la pression de vapeur de traitement DIC a généralement un effet significatif positif sur la cinétique de séchage et d’extraction des différentes molécules. Concernant les caractérisatiques des produits, nous constatons l’impact positif du traitement par DIC quant aux principales caractéristiques de la matière. Ainsi, les composés phénoliques apparaissent plus disponibles à la suite du traitement adéquat par DIC. Le contenu en composés phénoliques et la capacité antioxydante étant supérieurs dans les produits traités par DIC, la qualité nutritionnelle s’est ainsi également trouvée améliorée. Avec une dégradation thermique négligeable, le traitement DIC implique un effet mécanique dû à la détente instantanée, ce qui permet la rupture de certaines structures cellulaires de la matière et l’augmentation de la quantité maximale extractible. Les caractéristiques physiques diverses (masse volumique apparente et taux relatif d’expansion), les caractéristiques microstructurelles (mesurées par microscopie électronique à balayage) et fonctionnelles d’interaction avec l’eau (réhydratation, teneur en eau, isotherme de sorption, microbiologie et contenu nutritionnel...) peuvent être optimisées en fonction des conditions opératoires DIC, selon les besoins du consommateur. / The present PhD work concerns the effect of thermo-mechanical texturing by DIC (Instantaneous Controlled Pressure-Drop) on fruit and vegetable drying. This pretreatment dramatically improves drying kinetics when the internal mass transfer coupled to the shrinkage of the product, is the limiting process. Indeed, the drying time decreased by 67% in the case of onion and 77% for blackcurrants, while the effective diffusivity Deff increased up to 246%, 795%, 336%, and 1223% for cranberry seed and waste, onion and blackcurrants, respectively. With these products, the saturated steam pressure generally has a significant positive effect on the drying kinetics.DIC treatment significantly improves the main nutritional and functional characteristics of the fruits and vegetables, with more available phenols and higher antioxidant activity. As thermal degradation is negligible, the DIC treatment involves micromechanical effect linked to the instant pressure drop, which allows cell to break and structure to be more porous such increasing the maximum extractable amount. Various physical, microstructural and functional characteristics of new textured material allow water interaction to be completely modified in terms of rehydration kinetics and capacity, sorption isotherm, microbiological and nutritional content... depending on operating DIC conditions, which can be optimized according to the consumer needs.

Durant les dernières années, les études des procédés de trituration ou d’extraction des huiles végétales à partir des graines oléagineuses se sont concentrées sur les impacts environnementaux, la consommation énergétique et les qualités nutritionnelles. Les travaux de recherche ont donc visé l’étude de l’intensification des procédés d’extraction des huiles et de leur raffinage à travers leur décontamination phytosanitaire, grâce à la texturation par Détente Instantanée Contrôlée DIC et à la technologie d’autovaporisation multi-flash (MFA), respectivement. D’une part, ces travaux de recherche ont porté sur l’impact d’une texturation par la technologie de DIC, qui est à l’origine d’une modification de l’aptitude technologique des graines, vis-à-vis de l’extraction et de la préservation de la qualité nutritionnelle des huiles extraites. Appliquée sur des graines oléagineuses (graines de colza et de soja) et sur la base d’un bilan quantitatif (rendements en huile), cette étude met en évidence l’impact de la technologie DIC comparée à des prétraitements conventionnels tels que la cuisson, le concassage, l’aplatissage et le traitement par expandeur. D’autre part, sur la base d’une modélisation phénoménologique, les cinétiques d'extraction ont aussi été étudiées en vue de comparer les paramètres cinétiques d'extraction d'huiles végétales, cités plus haut, tels que la diffusivité effective et l’accessibilité initiale, par rapport aux systèmes conventionnels. Les résultats indiquent l’amélioration de la cinétique d'extraction des matières traitées par DIC d'une part, et la préservation de la qualité nutritionnelle des composés extraits, d'autre part. Enfin, les travaux fondés sur la technologie d’autovaporisation multi-flash (MFA) ont porté sur le raffinage des huiles extraites principalement au plan de son contenu phytosanitaire. L’efficacité de cette technologie a été prouvée dans l’objectif d’une décontamination des résidus de pesticides (organochlorés) dans le cas de l’huile de colza brute. / Recently, studies of structural pretreatment and improvement of the sector of vegetal oil extraction from oilseeds have focused on the intensification of the concerned processes in both aspects of performance (environmental impacts, energy consumption, and kinetics) and quality (nutritional content, sensorial attributes…). Therefore, this research aimed to study the improvement of oil extraction processes and their phytosanitary decontamination, based on DIC texturing and multi-flash autovaporization (MFA), respectively. First, the effect DIC texturing technology was studied as structural pretreatments in improving the technological aptitudes of processing seeds such as rapeseed and soybean, regarding the extraction kinetics and yields, and the preservation of the nutritional composition of the extracted oils. DIC was studied based on quantitative assessments of oil (yields, composition…), highlighting its impact following the conventional pretreatments such as cooking, crushing, flattening, and expanding. Furthermore, founded on the Coupled Washing Diffusion CWD phenomenological model, in the specific cases of Negligible External Resistance NER extraction kinetics were also conducted to determine the fundamental extraction parameters of solvent vegetal oil extraction kinetics, such as the effective diffusivity and the starting accessibility, compared to conventional systems. The results denoted the improvement of extraction kinetics of the materials treated with DIC, on the one hand, and the preservation of the nutritional quality of the extracted compounds, on the other hand. Finally, this work focused on the study of multi-flash autovaporization (MFA) technology and its effect on the phytosanitary aspect of the extracted oils. The effectiveness of this technology has been proven for pesticide residue decontamination (organochlorine) of crude rapeseed oil.