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Determinacao de impurezas em compostos de uranio por meio da tecnica de espectrometria de massas de alta resolucao com fonte de plasma indutivo (HR-ICPMS)

ULRICH, JOAO C. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07537.pdf: 6037545 bytes, checksum: e5c0c7ed539b9c85328768099422ceff (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Estudo da troca isotopica associada a troca ionica para a separacao radioquimica de sup(233)Th. Aplicacao da tecnica na determinacao de torio por analise por ativacao

SEPULVEDA MUNITA, CASIMIRO J.A. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01390.pdf: 3035700 bytes, checksum: a55cb0f7c61cf43e4a20a8c70f3a6833 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Utilizacao dos trocadores inorganicos ZrP e TiP no tratamento de rejeitos industriais e radioativos

MANOSSO, HELENA C. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07179.pdf: 6113980 bytes, checksum: 1a969cfb7280cccf98f26594e185a2c2 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Desenvolvimento de método para separação química de gálio-67 pela técnica de difusão térmica / Development of method to chemical separation of gallium-67 by thermal diffusion technique

MARTINS, PATRICIA de A. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Desenvolvimento de elastômeros fluorados multifuncionais baseados em nanocompósitos / Development of multifunctional fluoroelastomers based on nanocomposites

ZEN, HELOISA A. 11 June 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-11T18:00:50Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-11T18:00:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Utilização de resina de troca iônica pré-fermentativa para elaborar vinhos base de espumantes

Cisilotto, Bruno 28 June 2017 (has links)
Considerando que os vinhos espumantes são produtos importantes para o setor vitivinícola brasileiro, pesquisas relacionadas com melhorias na elaboração deste produto são relevantes para a qualidade, diversificando os produtos. A acidez dos vinhos normalmente sofre correções durante o processo de elaboração com ácidos orgânicos, porém, atualmente, existem outras alternativas que estão sendo testadas e utilizadas com o intuito de melhorar a qualidade do produto. Dentre essas alternativas encontram-se as resinas de troca iônica recomendadas para aplicações enológicas que são formadas por uma matriz de poliestireno reticulado com divinilbenzeno. Essas resinas são encapsuladas em microesferas de 0,3 a 1,2 mm e possuem alta estabilidade físico-química. Depois de serem tratadas com ácido, estas resinas adquirem carga positiva com H+ e intercambiam estes cátions com K+, Ca2+ e outros cátions presentes no mosto, liberando ácido tartárico e outros ácidos, reduzindo o pH. Estas modificações químicas podem afetar a composição química dos mostos, vinhos e também o metabolismo das leveduras. Tendo isso em vista, o objetivo deste trabalho centrou-se em analisar, reunir e interpretar dados e informações avaliando o impacto da técnica na cinética fermentativa, nas características químicas dos mostos e nas características químicas e organolépticas dos vinhos resultantes, provenientes de um mesmo mosto, com diferentes tempos de passagem por uma resina de troca iônica (catiônica) comercial, específica para uso enológico. Para os experimentos, um mosto de Chardonnay (75 L) foi extraído com uma prensa pneumática e clarificado com sol de sílica/gelatina. O mosto passou pela coluna de resina tantas vezes quanto necessário para obter a redução de pH desejada. Os tratamentos do experimento incluíram um mosto controle com índice de pH 3,2, e mostos com pH 3,14, 3,07, 3,01 e 2,93, obtidos pelo tratamento com resina de troca catiônica. Todos os mostos foram inoculados com a mesma levedura selecionada (20g/hL), e as fermentações foram monitoradas através da redução de massa (liberação CO2 g/L). Os resultados da cinética dos processos fermentativos foram ajustados pela equação não linear sigmoidal de Gompertz e expressos como: duração da fase Lag (Lag=horas), liberação total de CO2 (Ymax=g/L), taxa máxima de liberação de CO2 (µmax=g/L/dia). As análises dos mostos incluíram medição do pH, acidez total, cor, polifenóis totais, ácido tartárico, nitrogênio amoniacal e metais (cátions). Nos vinhos foram realizadas análises básicas, de compostos voláteis, análise organoléptica e de oxidação ao longo do tempo (medida através da mudança de cor das amostras). Os parámetros cinéticos mostraram diferenças significativas entre o controle e os tratamentos, exceto para o tratamento com pH 2,93 o qual obteve maior liberação de CO2 total. As reduções dos três paramentros foram lineares (r>95) dentro da faixa de pH de 3,2 a 3,01. Por outro lado nos pHs mais baixos (3,01 e 2,93) as diferenças não foram significativas. As análises dos mostos apresentaram diferenças significativas seguindo a tendência do funcionamento das resinas, com redução dos cátions e aumento da acidez total e concentração de ácido tartárico livre. A quantidade de nitrogênio amoniacal teve uma redução significativa nos tratamentos. Alguns compostos volateis dos vinhos variaram sua concentração levando a um aumento na concentração dos álcoois superiores e uma redução nos acetatos e ésteres etílicos. A oxidação dos vinhos foi acompanhada ao longo do tempo e mostrou maior resistência nos vinhos com o pH alterado. Na análise organoléptica houve uma preferência pelo vinho controle e os vinhos com o pH mais próximo dele. Esse estudo mostrou que o tratamento com resinas catiônicas afeta a fermentação, mostos e vinhos, podendo contribuir de maneira positiva ou negativa, dependendo do tratamento, para a elaboração de vinhos base de espumante. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-08-07T14:26:09Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Bruno Cisilotto.pdf: 2701671 bytes, checksum: 80977f5043994edfe2b0b01b8fcf58bc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-07T14:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Bruno Cisilotto.pdf: 2701671 bytes, checksum: 80977f5043994edfe2b0b01b8fcf58bc (MD5) Previous issue date: 2017-08-07 / Considering that sparkling wines are important products for the Brazilian wine sector, researches related to different elaboration techniques are relevant for the increase of enological options and product diversity. The acidity of wines is usually corrected during the process of elaboration with organic acids, but currently there are other alternatives that are being tested and used in order to improve the quality of the product. Among these alternatives are the cation exchange resins recommended for enological applications are constituted by a matrix of polystyrene reticulated with divinylbenzene. These resins are encapsulated in microspheres from 0.3 to 1.2 mm, and have high physic-chemical stability. After an acid treatment, the resins are positively charged with H+ and exchange these cations with K+, Ca2+ and other cations present in grape must, releasing tartaric and other acids, reducing the pH. These chemical modifications may affect the chemical composition of must, wines and also yeast metabolism. In view of this, the purpose of this work was to analyze, gather and interpret data and information evaluating the impact of the technique on fermentative kinetics, on the chemical characteristics of musts and on the chemical and organoleptic characteristics of the resulting wines, from a same must, with different times of passage through a commercial cation exchange resins, specific for enological use. For the experiments, a Chardonnay must (75 L) was obtained by pneumatic press extraction, and clarified with silica and gelatin. The must passed through a resin column, as many times as necessary to obtain the desired pH reductions. The experiment treatments included the control must with pH index 3.2, and must with pH 3.14, 3.07, 3.01, and 2.92, obtained by cation-exchange resin treatment. All the musts were inoculated with the same commercial yeast strain (20 g/hL), and fermentation was monitored by mass reduction (CO2 release (g/L)). Kinetic data were adjusted by a modified non-linear sigmoidal equation of Gompertz, and expressed as: Lag-phase duration (Lag=hours), total CO2 release (Ymax=g/L) and maximum rate of CO2 release (µmax=g/L/day). Musts analyses included the measured of pH, total acidity, color, total polyphenols, tartaric acid, ammoniacal nitrogen and metals (cations). There were basic analysis made in the wine and also volatile compounds, organoleptic and oxidation within time (measured by the samples’ color change). The kinetic parameters showed significant differences among the control and the other treatments, except for the treatment with pH of 2,93, which had a higher total CO2 release. The reductions of the three parameters was linear (r>95) on the pH range of 3,2 and 3,01. However, at the lowest pHs (3.01 and 2.93) the differences were not significant. Must analyses showed significant differences following the tendency from the resin’s operation for cation’s reduction, increase of total acidity, and concentration of free tartaric acid. The amount of ammoniacal nitrogen had a significant decrease on the treatments. Some wine volatile compounds concentration exhibited significant differences between treatments, leading to an increase in higher alcohols concentration, and a decrease in acetate and ethylic esters. The oxidation of wines was accompanied through time and showed a major resistance on the wines with altered pH. In the organoleptic analysis, there was a preference for the control wine and the wines with similar pH to the control. This study shows that the treatment with cationic resins affects the fermentation, must and wines and it can contribute in a positive or negative way, depending on the treatment, for base-wine production.
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Purifica??o da glicerina bruta obtida a partir da transesterifica??o do ?leo de algod?o / Purifica??o da glicerina bruta obtida a partir da transesterifica??o do ?leo de algod?o

Ferreira, Marcionila de Oliveira 05 March 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcionilaOF.pdf: 1821227 bytes, checksum: 7929f8f8aee297af940f4df074b1c3bb (MD5) Previous issue date: 2009-03-05 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The crude glycerine is a raw material that can be used in a wide variety of products. Even with all the impurities inherent in the process of being obtained, the crude glycerin is already in a marketable product. However, the market is much more favorable to the commercialization of purified glycerine. The glycerin is a byproduct gotten from the process of transesterification of waste oils and fats in the production of biodiesel. More recently, the deployment of the new Federal Law of Brazil, related to the implementation of energy resources, forces, from 2008, the increase of 2% biodiesel in diesel common with prospects for 5% (B5). Therefore, it is indispensable that new routes of purification as well as new markets are developed. The objective of this work was to purify, through ion exchange, the crude glycerin, obtained from the reaction of transesterification of cottonseed oil. The cottonseed oil was characterized as the fatty acid composition and physical-chemical properties. The process of ion exchange was conducted in batch. In this process were used strong cation, low anion resins and a mixed resin used to de-ionize water. The purified glycerin was characterized as the content of metals. Tests were performed with activated charcoal adsorption, and for this, it was made tests of time contact with coal as well as quantity of coal used. The time of activation, the amount of the activation solution, the contact time of the glycerol solution in resins, the amount and type of resin applied were evaluated. Considering the analysis made with activated charcoal, when the glycerin solution was treated using the resins individually it was observed that in the conditions for treatment with 10 g of resin, 5 hours of contact with each resin and 50 mL of glycerin solution, its conductivity decreased to a cationic resin, increased to the anionic resin and had a variable value with respect to resin mixed. In the treatment in series, there was a constant decrease in the conductivity of the solution of glycerin. Considering two types of treatment, in series and individually, the content of glycerol in glycerin pre-purified solution with the different resins varied from 12,46 to 29.51% (diluted solution). In analysis performed without the use of activated charcoal, the behavior of the conductivity of the solution of glycerin were similar to results for treatment with activated charcoal, both in series as individually. The solution of glycerin pre-purified had a glycerol content varying from 8.3 to 25.7% (diluted solution). In relation to pH, it had a behavior in accordance with the expected: acid for the glycerin solution treated with cationic resin, basic when the glycerin solution was treated with the anionic resin and neutral when treated with the mixed resin, independent of the kind of procedure used (with or without coal, resins individually or in series). In relation to the color of the glycerin pre-purified solution, the resin that showed the best result was the anionic (colorless), however this does not mean that the solution is more in pure glycerol. The chromatographic analysis of the solutions obtained after the passage through the resins indicated that the treatment was effective by the presence of only one component (glycerol), not considering the solvent of the analysis / A glicerina bruta ? uma mat?ria-prima que pode ser usada em uma ampla variedade de produtos. Mesmo com todas as impurezas inerentes ao processo de sua obten??o, a glicerina bruta j? se constitui em um subproduto vend?vel. Entretanto, o mercado ? muito mais favor?vel ? comercializa??o da glicerina purificada. A glicerina ? um subproduto resultante do processo de transesterifica??o de ?leos e gorduras residuais na produ??o do biodiesel. Mais recentemente, a implanta??o da nova Lei Federal do Brasil, relacionada ? aplica??o dos recursos energ?ticos, obriga, a partir de 2008, o acr?scimo de 2% de biodiesel no diesel comum com perspectivas para 5% (B5). Dessa forma, ? indispens?vel que novas rotas de purifica??o assim como novos mercados sejam desenvolvidos. O objetivo desse trabalho foi purificar, atrav?s da troca i?nica, a glicerina bruta obtida da rea??o de transesterifica??o do ?leo de algod?o. O ?leo de algod?o foi caracterizado quanto ? composi??o em ?cidos graxos e quanto ?s propriedades f?sico-qu?micas. O processo da troca i?nica foi conduzido em batelada. Foram utilizadas nesse processo as resinas cati?nica forte, ani?nica fraca e uma resina mista utilizada para deionizar ?gua. A glicerina purificada foi caracterizada quanto ao teor de metais. Foram realizados ensaios de adsor??o com carv?o ativado, e para isto, foram feitos ensaios de tempo de contato com carv?o ativado bem como quantidade de carv?o ativado utilizada. Foram avaliados: o tempo de ativa??o, a quantidade de solu??o de ativa??o, o tempo de contato da solu??o de glicerina nas resinas, a quantidade e tipo de resina aplicada. Considerando as an?lises feitas com carv?o ativado, quando a solu??o de glicerina foi tratada utilizando as resinas individualmente foi observado que, nas condi??es definidas para o tratamento com 10g de resina, 5 horas de contato com cada resina e 50 mL de solu??o de glicerina, sua condutividade diminuiu para a resina cati?nica, aumentou para a resina ani?nica e teve um valor vari?vel com rela??o a resina mista. No tratamento em s?rie, houve uma diminui??o constante da condutividade da solu??o de glicerina. Considerando os dois tipos de tratamento, em s?rie e individualmente, o teor de glicerol na solu??o de glicerina pr?-purificada com as diferentes resinas variou de 12,46 a 29,51% (solu??o dilu?da). Nas an?lises realizadas sem o uso do carv?o ativado, o comportamento da condutividade da solu??o de glicerina foi similar ao resultado para o tratamento com carv?o ativado, tanto em s?rie quanto individualmente. A solu??o de glicerina pr?-purificada teve um teor de glicerol variando de 8,3 a 25,7% (solu??o dilu?da). Com rela??o ao pH, este teve um comportamento de acordo com o esperado: ?cido para a solu??o de glicerina tratada com resina cati?nica, b?sico quando a solu??o de glicerina foi tratada com a resina ani?nica e neutro quando tratada com a resina mista, independente do tipo de procedimento utilizado (com ou sem carv?o ativado, resinas individualmente ou em s?rie). Com rela??o ? cor da solu??o de glicerina pr?-purificada, a resina que apresentou melhor resultado foi a ani?nica (incolor), no entanto isto n?o quer dizer que a solu??o estivesse mais pura em glicerol. A an?lise cromatogr?fica das solu??es obtidas ap?s a passagem pelas resinas indicou que o tratamento foi eficaz pela presen?a de somente um componente (glicerol), n?o considerando o solvente da an?lise
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Avaliação de diferentes adsorventes na recuperação de metanol utilizado em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) / Evaluation of different adsorvents in the methanol recovery used in high performance liquid chromatography (HPLC)

Leonardo Oliveira Ferreira 28 April 2006 (has links)
Nesta dissertação, foram avaliados diferentes materiais adsorventes na remoção de compostos orgânicos presentes em soluções metanólica empregadas em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os adsorventes estudados foram carvão ativo, argila Betonita K-10, resinas comerciais da Rohm and Haas: Amberlyst A26OH (resina com grupo quaternário de amônio) e Amberlyst 15WET (resina com grupo sulfônico) e três resinas sintéticas: RP03 (à base de acrilonitrila e divinilbenzeno), RP09 (à base de metacrilamida, estireno e divinilbenzeno) e RP12 (à base de ácido acrílico, estireno e divinilbenzeno). Essas três últimas resinas foram sintetizadas por meio da copolimerização em suspensão glicérica dos comonômeros envolvidos empregando a iniciação via radical livre. As pérolas de copolímeros foram obtidas na presença de um sistema de diluentes objetivando a produção de estruturas porosas. Os copolímeros sintetizados foram caracterizados por meio de densidade aparente, área específica, diâmetro e volume médio de poros, microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV) e análise elementar (CHN). Esses materiais foram avaliados na remoção de cloridratos de sibutramina e biperideno dissolvidos em metanol em diferentes tempos de extração. As extrações foram realizadas em bateladas a temperatura ambiente. As concentrações iniciais e finais após as extrações foram determinadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). De uma maneira geral, os copolímeros sintéticos obtidos no laboratório da UERJ e as resinas comerciais da Rohm and Haas apresentaram as melhores capacidades de remoção dos cloridratos. Em especial, a resina Amberlyst 15WET apresentou o melhor desempenho de sorção dos dois cloridratos quando comparada aos outros adsorventes. / In this dissertation, different absorbent materials were evaluated for extraction of organic compounds from methanolic solution used for high efficiency liquid chromatography (CLAE). The active coal, Betonite K-10 clay, commercial resins from Rohm and Haas: Amberlyst A26OH (resin containing quaternary ammonium group) and Amberlyst 15WET (resin containing sulfonic group) and three synthetic resins: RP03 (based on acrylonitrile and divinylbenzene), RP09 (based on methacrylamide, styrene and divinylbenzene) and RP12 (based on acrylic acid, styrene and divinylbenzene) were evaluated. These resins had been prepared by means of the copolymerization in glyceric suspension of the involved comonomers using the free radical initiation. The copolymer pearls had been produced in the presence of a diluent system aiming the production of porous structures. The copolymers had been characterized by means of apparent density, specific area, average diameter and volume of pores, optical (OM) and scanning electron microscopies (SEM) and elemental analysis (CHN). These materials had been evaluated in the removal of sibutramine and biperidene chlorhydrates dissolved in methanol in different extraction times. The extractions had been carried out in batch at ambient temperature. The initial and final concentrations had been determined by high efficiency liquid chromatography (CLAE). In a general way, the synthetic and commercial copolymers had presented the best extraction capacities of the chlorhydrates. In special, the Amberlyst 15WET resin has presented the more efficient sorption of the two chlorhydrates compared to the other absorbent.
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Biossorção de cobre (II) e cálcio (II) pela biomassa da macroalga marrom Sargassum filipendula / Biosorption of copper and calcium in the biomass of brown macro algae Sargassum filipendula

Marcelo Castanheira dos Santos 28 February 2013 (has links)
No presente trabalho, pretendeu-se avaliar a alga marinha Sargassum filipendula na sua capacidade de remoção do metal cobre na presença do metal cálcio, de modo a verificar o efeito da presença do cálcio, proveniente do hidróxido de cálcio (cal hidratada), utilizado no tratamento primário de efluentes por precipitação química. Para tanto, foi realizado primeiramente o estudo da cinética de biossorção de cobre e cálcio em regime de batelada, nas concentrações de 50 e 200 g/mL, e em seguida foi estudado o equilíbrio da biossorção de cobre e cálcio, também em regime de batelada, utilizando soluções isoladas e combinadas de cobre e cálcio, em concentrações variadas, com biomassa lavada com água corrente e com HCl 0,1 mol/L, de modo a verificar se houve melhora na biossorção com a protonação da biomassa. Os resultados do estudo cinético da biossorção do cobre e do cálcio mostraram, em todos os casos, que o equilíbrio ocorreu até os 30 minutos iniciais e que os resultados do cobre se ajustaram melhor a um modelo cinético de segunda ordem, enquanto que os resultados do cálcio não se ajustaram a nenhum dos dois modelos propostos. Foi possível verificar ainda uma relação direta entre biossorção de cobre e liberação de elementos alcalinos e alcalino-terrosos, sugerindo o envolvimento de troca-iônica durante o processo. Já com os resultados de estudo do equilíbrio da biossorção dos metais cobre e cálcio, foi possível obter algumas conclusões, dentre as quais podemos destacar a predileção pelo modelo de isotermas de Langmuir e a interferência na biosorção do cobre causada pela presença do cálcio na solução. Nesta etapa, foi possível ainda estabelecer novamente a correlação de permuta entre os metais cobre e alcalinos/alcalino terrosos. Os modelos de pseudo-primeira ordem e segunda ordem foram utilizados para avaliar a cinética de adsorção dos íons metálicos pela biomassa, enquanto que os modelos das isotermas de Langmuir e de Freundlich, foram utilizados para a representação do equilíbrio da biossorção / In the present work it was intended to evaluate the seaweed Sargassum filipendula in its ability to remove the copper metal in the presence of calcium metal in order to verify the effect of the presence of calcium from the calcium hydroxide (hydrated lime) used in primary treatment of effluents by chemical precipitation. Therefore, it was first carried out to study the kinetics of sorption of copper and calcium under batch, at concentrations of 50 and 200 g/mL, and then was studied equilibrium sorption of copper and calcium, also under batch, using solutions isolated and combined calcium and copper in varied concentrations, with biomass washed with water and with 0.1 M HCl in order to check if an improvement in biosorption with the protonation of biomass. Results from the kinect study of copper and calcium showed in all cases that the balancing occur until the first 30 minutes and the results of copper were best fitted to a second order kinetic model, while the results of the calcium not adjusted to either of the two proposed models. It was also possible to see a direct relationship between biosorption of copper and release of alkaline elements, alkaline - earth metals, suggesting the involvement of ion exchange during the process. Already with the results of the results of the study of equilibrium biosorption of copper and calcium, it was possible to obtain some conclusions, among which we can highlight the predilection for the Langmuir isotherm model and interference in biosorption of copper caused by the presence of calcium in the solution. At this stage, it was still possible to re establish the correlation between the exchange of copper and alkali / alkaline earth. The models of pseudo- first order and second order were used to evaluate the kinetics of adsorption of metal ions by biomass, while the models of Langmuir isotherm and Freundlich, will be used to represent the equilibrium of biosorption
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Hidrólise ácida e retirada de sais da glicerina bruta proveniente da produção de biodiesel. / Acid hydrolysis and salts extraction of raw glycerin from biodiesel production.

Hellen Sonego Costenaro 26 June 2009 (has links)
Este trabalho tem como objetivo otimizar as etapas da rota de purificação da glicerina bruta proveniente da produção de biodiesel, sendo elas, hidrólise ácida e retirada de sais através dos processos utilizando o efeito salting-out e troca iônica até obter uma solução aquosa de glicerol e etanol. Foi feito um planejamento fatorial 22 com dois pontos centrais tendo como variáveis de processo temperatura e tempo de reação, e como respostas o valor de pH da solução e a massa de glicerina separada, para cada ácido testado (ácido sulfúrico e ácido clorídrico). Para a glicerina hidrolisada com ácido sulfúrico o valor de pH não sofreu influência das variáveis do modelo. Para a massa de glicerina separada, houve efeito significativo positivo da temperatura e negativo do tempo. Para a hidrólise com ácido clorídrico, na análise do valor de pH há uma leve suspeita da influência negativa para o tempo, sem influência da temperatura. Para a massa há uma suspeita da influência negativa da temperatura, sem influência do tempo. Assim, as condições estabelecidas são de temperatura de 70 °C e tempo de reação de 180 minutos para a hidrólise com ácido sulfúrico e 50 °C e 180 minutos pra a hidrólise com ácido clorídrico. Na segunda etapa, que é a retirada de sais por salting-out, foi feito um planejamento de mistura com inclusão de variáveis de processo. Foram planejados 45 experimentos em um planejamento de mistura em função da composição dos alcoóis - etanol (x1), isopropanol (x2), n-butanol (x3) e das variáveis de processo pH e temperatura, obtendo os seguintes modelos: Massa_ retida = 1,44x1 + 0,99x2 + 0,77x3 + 0,13x1pH + 1,90x2x3. Analisando a equação, tratando-se dos álcoois puros pode-se observar que o etanol é mais eficiente na retenção de massa, pois apresenta o maior coeficiênte (1,44). A melhor interação é entre isopropanol e butanol. Quanto as variáveis de processo, o valor de pH teve uma leve influência quando se tratava da solução de etanol. Na análise da condutividade da glicerina filtrada foi obtido o seguinte modelo: Condutividade = 159,14x1 + 255,74x2 + 588,64x3 - 668,14x1x3 + 44,90x1pH - 42,57x1T - 596,79x2x3. Analisando a equação para soluções de alcoóis puros pode-se verificar que o menor coeficiente é para solução de etanol (159,14). Para misturas, etanol e n-butanol apresentam o menor coeficiente que isopropanol e n-butanol. Para soluções de etanol o pH e a temperatura mostram uma leve influência. Para o efeito salting-out definiu-se que seria mais vantajosa a utilização do etanol, pois facilita as etapas posteriores pela facilidade de evaporação e recuperação e baixo custo. Com essas análises ficaram definidas as melhores condições da glicerina em pH 5 e temperatura de 25 ºC, na presença de etanol. A troca iônica foi efetuada obtendo resultados satisfatórios em que a glicerina após passar pela troca iônica estava com condutividade inferior a 10 S/cm. / This work aims to optimize the stages of raw glycerin purification route from biodiesel production, which are, acid hydrolysis and salts extraction through salting out and ion exchange process until to achieve aqueous solution of glycerol and ethanol. A 22 factorial planning with two central points was carried out. Temperature and time reaction were the process variables and pH of solution and glycerin separated mass the answers for each acid tested (sulfuric acid and hydrochloric acid). The pH was not influenced by process variables for glycerin hydrolyzed with sulfuric acid. For separated glycerin mass the effect was positive for temperature and negative for time. For hydrolysis with hydrochloric acid, the pH analyses shows that there might be negative influence of time, and no influence of temperature. For separated glycerin mass there might be negative influence of temperature, and no influence of time. According to the experiments, when the glycerin was hydrolyzed with sulfuric acid the better reaction conditions occur at 70 °C and time reaction equal to 180 minutes. In the hydrolization with hydrochloric acid the conditions were 50 °C and time reaction 180 minutes. In the second stage, salt removal by salting-out effect, a mixture planning with process variables inclusion was conducted. 45 experiments in function of alcohol composition - ethanol (x1), isoprophanol (x2), n-buthanol (x3) and process variables pH and temperature were planned, obtaining the following model: Retained_mass = 1,44x1 + 0,99x2 + 0,77x3 + 0,13x1pH + 1,90x2x3. Analyzing the equation, treating only pure alcohols, it is possible to observe that ethanol is the most efficient in retaining mass due to its biggest coefficient (1,44). The best interaction occurs between butanol and isopropanol. When ethanol solution was used the pH influence can not be neglected. The analysis of the conductivity results the model bellow: Conductivity = 159,14x1 + 255,74x2 + 588,64x3 - 668,14x1x3 + 44,90x1pH - 42,57x1T - 596,79x2x3. Observing the equation, for pure alcohols solutions, ethanol has the smallest coefficient (159,14). For mixtures, ethanol and buthanol have smaller coefficient than isoprophanol and buthanol. For ethanol solutions, pH and temperature have little influence. For the salting-out process it was defined that would be more gainful with ethanol utilization, because it favours the next steps by faciliting evaporation and recover and its low cost. After these analyses satisfactory results for raw glycerin purification were obtained at pH 5 and 25°C, using pure ethanol. The glycerin purification by ion exchange process was carried out obtaining good results. The glycerin conductivity was less than 10 S/cm.

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