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Comportamento bimodular em osso cortical e novo método para calcular o módulo de elasticidade (E) em resinas compostas / Bimodular behavior in cortical bone and a novel method for measuring elastic modulus (E) of composite resins

Lucas Vinicius Sansana Pabis 29 January 2015 (has links)
O objetivo principal foi investigar se o osso cortical apresenta comportamento bimodular, ou seja, se os valores de módulo de elasticidade (E) dependem do tipo de carregamento que o método utiliza. Para alcançá-lo foi preciso: (1) \"calibrar\" os diferentes métodos em um material conhecidamente unimodular, para afastar a possibilidade de erros ligados à execução de um método. (2) Depurar os métodos já calibrados para torná-los exequíveis em osso cortical. O que foi feito em espécimes de resina composta, que é um material unimodular e com E parecido com o do osso cortical. Foi investigado se o método de medida interfere no valor do E obtido neste material (pois, pelas informações da literatura, existia uma dúvida consistente). Finalmente, (3) foi avaliado se o método de medida, a região anatômica e o indivíduo interferem nos valores de E em espécimes de osso cortical. Adicionalmente, (4) verificou-se a possibilidade de se encontrar e validar uma correlação entre E e dureza Knoop (KH), para medir o E de resinas compostas indiretamente. Espécimes de latão (n = 5) tiveram o seu E calculado por quatro métodos estáticos diferentes (flexão em três pontos; tração; compressão e método de Marshall), que foram calibrados até que todos medissem o valor esperado; os valores de cada método foram comparados por análise de variância de medidas repetidas (o método foi o fator vinculado e o nível de significância foi de 5%). Espécimes (n = 4) de cinco marcas diferentes de resina composta, também foram submetidos aos quatro métodos, fazendo as adaptações pertinentes (depuração), e tiveram o seu E calculado. Estes valores foram submetidos à análise de variância de medidas repetidas (o método foi o fator vinculado e o nível de significância foi de 5 %). Espécimes (n = 48) obtidos em diferentes regiões (periósteo, endósteo e \"transversal\") de fêmures de quatro bois diferentes tiveram seu E calculado através dos métodos devidamente depurados (flexão em três pontos, tração indireta e compressão). Os valores de E foram submetidos a análises de variâncias (nível de significância de 5 %) para avaliar a influência do método, da região e do indivíduo (bois diferentes) sobre os valores de E. O método experimental de tração não foi utilizado para analisar o comportamento bimodular, porque durantes os ensaios com osso cortical, ele apresentou valores com viés. Por isso, os valores de tração foram calculados de forma indireta (Eti) através de uma equação e dos valores experimentais de flexão em três pontos (Eb) e compressão (Ec). Para validar o uso de valores de Eti, eles foram comparados com os respectivos valores de tração experimental (Et) calculados previamente nos espécimes de resinas compostas por análise de variância de medidas repetidas, e não foram achadas diferenças significantes (p > 0,05). Para encontrar e validar a correlação entre E e KH, os valores médios de E em cada espécime de resina (média do E obtido nos 4 métodos em cada espécime) foram submetidos ao teste de correlação de Pearson (nível de significância de 5%) com os respectivos valores experimentais de dureza Knoop (KH) e foi obtida uma equação de regressão linear. Para validar a equação foi confeccionado um segundo grupo de espécimes de resina (de marcas diferentes das utilizadas anteriormente) que teve seu E calculado pelo ensaio de flexão (Eb) e pela equação de regressão proposta previamente (Er); verificou-se então se a correlação entre estes valores (Eb x Er) era significante (nível de significância de 5 %), e se a nova reta de regressão apresentava coeficiente angular não diferente de 1, e coeficiente constante não diferente de zero (critérios de validação). A análise de variância não apontou diferença significante (p > 0,05) entre os valores de E calculados para o metal pelos 4 métodos, e os valores obtidos não diferiram do E conhecido do latão (ao redor de 100 GPa). As depurações necessárias foram realizadas e com elas os diferentes métodos calcularam o E dos espécimes de resina composta de modo consistente: a análise de variância encontrou diferenças significantes (p < 0,05) entre marcas (cujos E médios cobriram a faixa entre 3 e 20 GPa) e não significantes entre os 4 métodos (p > 0,05). Nos espécimes de osso cortical o valor de E foi significantemente dependente (p < 0,05) do método de obtenção (Eti > Eb > Ec). O E dos espécimes obtidos na região \"transversal\" foi menor que o E dos espécimes obtidos na região do endósteo (p < 0,05); no entanto, não houve diferença significante (p > 0,05) entre o E dos espécimes obtidos nas regiões do endósteo e periósteo e entre o E dos espécimes obtidos nas regiões do periósteo e \"transversal\". Ao considerar somente os valores obtidos no ensaio de compressão (Ec), um dos indivíduos apresentou valores de E maiores que os demais (p < 0,05). As médias de E (dos quatro métodos) em cada espécime de resina apresentaram correlação significante com os respectivos valores de KH (p < 0,05) e a equação de regressão linear: E = 0,1602 KH. Também foi significante (p < 0,05) a correlação dos valores de Eb com os respectivos valores de Er (calculados pela regressão E = 0,1602 KH); além disso, a reta de regressão linear desta nova correlação (Eb = 1,0088Er + 0,0475) apresentou coeficiente angular não diferente de 1 e coeficiente constante não diferente de zero. Pode-se concluir que: (1) Quatro métodos de medir o E apresentaram resultados semelhantes em um material metálico. (2) Estes mesmos métodos foram depurados com sucesso para sua utilização em espécimes de osso cortical ao constatar que também não interferiram no valor do E obtido em espécimes semelhantes aos de osso, confeccionados com resinas compostas. (3) Os valores de E de osso cortical dependem do método de medida, o que demonstra seu comportamento bimodular. A região anatômica e o indivíduo também afetam os valores de E dos espécimes de osso cortical (o indivíduo só foi um fator significante ao considerar somente os valores obtidos no ensaio de compressão). (4) Foi encontrada e validada uma correlação entre E e KH em resinas compostas, que permite calcular o E deste material através da regressão E = 0,1602 KH. / The main objective was to investigate whether the cortical bone has a bimodular behavior, that is, if the values of elastic modulus (E) depend on the load type used by the method. To achieve this, it was necessary: (1) \"calibrate\" the different methods in a material with well-known unimodular behavior, for excluding the possibility of systematic errors in the execution of the methods. (2) Depurate the calibrated methods to make them executable in cortical bone. This was made on specimens of composite resin, which is a unimodular material and has an E similar to that of cortical bone. It was also investigated if the method of measuring the E influences the obtained value in this material (because there was a consistent doubt in the literature). Finally (3), we assessed whether the E values in cortical bone are influenced by the measurement method, by the anatomical region and by the individual. Additionally, (4) it was verified if it would be possible suggesting and validating a correlation between E and Knoop hardness (KH), to indirectly measure the E of composite resins. Brass specimens (n = 5) had their E calculated by four different static methods (three point bending, tensile, compression and Marshall\'s method), which were calibrated until all the methods were capable of measuring the expected value; the E values of each method were compared by analysis of variance of repeated measures (the method was the linked factor and the significance level was 5%). Specimens (n = 4) of five different composite resins were also subjected to the four methods, making the relevant adjustments (depuration), and had their E calculated. These values were subjected to analysis of variance of repeated measures (the method was the linked factor and the significance level was 5%); Specimens (n = 48) obtained in different regions (periosteum, endosteum and \"transverse\") of bovine femurs from four different individual had their E calculated using the depurated methods (three point bending, indirect tensile and compression). The E values were subjected to analyzes of variance (significance level of 5%) to evaluate the influence of the method, of the region and of the individual (different cattle) in the E values. The experimental tensile method was not used to analyze the bimodular behavior because during tests on cortical bone, this method showed values with bias. Therefore, the tensile values were indirectly calculated (Eti) by a formula and by the experimental values of E calculated by three point bending (Eb) and compression (Ec). To validate the use of Eti values, they were compared with the corresponding tensile experimental values (Et) previously measured in the composite resins specimens by analysis of variance (repeated measures), and no significant difference was found (p > 0.05). For suggesting and validating the correlation between E and KH, the average values of E of each composite specimen (mean of E obtained considering the values of the four methods in each specimen) were submitted to the Pearson\'s correlation test (significance level of 5 %) with the corresponding experimental KH values and it was obtained the linear regression equation. To validate this equation, it was made a second group of composite resins specimens (with different brands of the previously used) in which the E was calculated by three point bending test (Eb) and by regression equation previously proposed (Er); then it was checked whether the correlation between these values (Eb x Er) was significant (significance level of 5 %), and if the new regression line showed angular coefficient no different from one, and constant coefficient no different from zero (validation criteria). The analysis of variance showed no significant difference (p > 0.05) among the E values calculated for the metal specimens by the four methods; the obtained values did not differ from the known E of the brass (about 100 GPa). The necessary adjustments (depuration) were made and then the different methods calculated the E of the composite resin specimens consistently: the analysis of variance found significant difference (p < 0.05) between composite brands (whose E mean covered the range between 3 and 20 GPa) and no significant difference among the four methods (p> 0.05). In the specimens of cortical bone, the E values were significantly dependent (p < 0.05) of the obtainment method (Eti > Eb> Ec). The E values of the \"transversal\" specimens were lower than the endosteum specimens (p < 0.05); but there was no significant difference (p > 0.05) between the E of endosteum specimens and periosteum specimens and between the E of periosteum specimens and \"transversal\" specimens. When considering just E values of the compression method, one cattle showed higher E values than the others (p < 0.05). The mean of the four methods for each specimen composite resin exhibited a significant correlation with the respective KH values (p < 0.05) and the linear regression equation: E = 0.1602 KH. It was also significant (p < 0.05) the correlation between Eb and the respective Er values (calculated by the regression E = 0.1602 KH); furthermore, the linear regression of this new correlation (Eb = 1.0088Er + 0.0475) presented angular coefficient no different from 1, and constant coefficient no different from zero. It can be concluded that: (1) Four methods of E measuring showed similar results in a metallic material. (2) The same methods were successfully depurated for their execution in cortical bone specimens, since the measurement method did not affect the obtained E value in resin composites (that is a material with E value similar to cortical bone); (3) The E values of cortical bone depend on the measurement method, which demonstrates its bimodular behavior. The anatomical region and the individual also affect the E values of the cortical bone specimens (the individual was a significant factor only when considering just the E values obtained in the compression test). A correlation between E and KH that allows the E estimation by the regression E = 0.1602 KH was suggested and validated in composite resins.
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Caracterização térmica, grau de conversão, resistência à flexão e dureza de compósitos comerciais tratados termicamente / Thermal characterization, degree of conversion, flexural strength and Knoop hardness of heat treated commercial composites

Caroline Lumi Miyazaki 03 August 2010 (has links)
Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.
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Avaliação da microdureza de resina composta polimerizada com fontes de luz halógena e LED, em função da densidade de energia luminosa irradiada / Knoop hardness analisys of a resin composite activated by halogen lamp and LED, varying the luminous density

Rosana Aparecida Pereira 08 July 2009 (has links)
No presente estudo, avaliou-se a microdureza da resina composta Z250 (3M ESPE), quando ativada em diferentes tempos (s), diferentes densidades de potência (mW/cm²), em relação à quantidade de energia irradiada (8, 12 e 16 J/cm²), com a finalidade de estabelecer uma densidade de energia luminosa mínima capaz de polimerizar adequadamente os compósitos. Foi utilizado um aparelho com fonte de luz halógena Degulux-Degussa, com 600 mW/cm² e dois aparelhos de fonte de luz LED, Ultraled XP (Dabi-Atlante) com 150 mW/cm² e LED Ultrablue-IS (DMC) com 300 mW/cm² e 600 mW/cm². Duas matrizes bipartidas de PTFE, de 1 e de 2 mm de espessura e um orifício central de 5 mm de diâmetro, foram usadas para confeccionar 60 corpos-de-prova, 5 em cada grupo. As duas partes da matriz foram contidas em um anel metálico com as mesmas espessuras. O material foi inserido na matriz e fotoativado de acordo com os diferentes tempos e a quantidade de densidade de energia luminosa para cada fonte de luz. Para obter os valores de microdureza Knoop, os espécimes foram levados ao microdurômetro Shimadzu HMV-2, com carga estática de 300 g por 5 segundos, para aferir as superfícies exposta (topo) e oposta (base) à fonte de luz, totalizando 120 medições. Os resultados foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey, com nível de significância de 5%. Com os dados obtidos foi possível concluir que, com valores a partir de 16 J/cm² e 12 J/cm² de densidade de energia luminosa, espessuras de 2 mm de resina composta podem ser adequadamente polimerizadas utilizando-se fonte de luz halógena (600 mW/cm²) e LED (a partir de 300 mW/cm²) respectivamente. Contudo, estudos clínicos adicionais ainda são necessários para complementar este estudo / At this study it was evaluated the microhardness of the Z250 (3M ESPE) resin composite, when light cured for different periods of time (s), with different power densities (mW/cm²), related to the irradiated luminous energy density (8 J/cm², 12 J/cm² and 16 J/cm²), in order to establish a minimal energy density capable of adequately polymerize the composites. One halogen light curing unit Degulux- Degussa, with 600 mW/cm² of power density and two light-emitting diodes curing units Ultraled XP (Dabi-Atlante) with 150 mW/cm² and LED Ultrablue-IS (DMC) with 300 mW/cm² and 600 mW/cm² were used. Two bipartite PTFE matrices, with 1 and 2 mm of depth and a central orifice of 5 mm diameter, were used to make 60 specimens, 5 per group. The halves of the matrix were positioned inside a brass ring with both depths to prepare the specimens. The resin composite was inserted and light-activated according to the different periods and energy densities of each lightcuring unit. To evaluate Knoop microhardness, specimens were taken to a microdurometer Shimadzu HMV-2 with a static load of 300 g for 5 seconds, evaluating both exposed to light (surface) and opposite to light (base) exposition surfaces, totalizing 120 measurements. Results were submitted to ANOVA and Tukeys test with 5% significance level. Based on the obtained results, it was concluded that, starting from 16 J/cm² and 12 J/cm² of energy luminous density, 2 mm depth resin composite can be adequately polymerized utilizing halogen (600 mW/cm²) and LED ( starting from 300 mW/cm²) curing-units respectively. However, additional clinical studies are necessary to complement this investigation.
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Avaliação da microdureza Knoop e do grau de conversão de dois cimentos de ionômero de vidro modificados por resina em função do tipo de polimerização e do tempo / Evaluation of the Knoop microhardness and the degree of conversion of two resin-modified glass ionomer in function of the type of polymerization and the time

Martins, Leandro de Moura 21 May 2007 (has links)
Os ionômeros de vidro vêm sendo utilizados largamente na odontologia com diversas funções. Suas formulações sofreram alterações durante os anos, como a incorporação de componentes resinosos, para a melhoria de suas propriedades físicas e aumento do tempo de trabalho. Com isso, o estudo teve como objetivo avaliar o grau de conversão e a microdureza Knoop dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Rely X Luting e Vitremer, ambos da 3M ESPE) de acordo a forma de polimerização (química ou fotopolimerável por lâmpada halógena Ultralux EL ? Gnatus e LED LEC 1000 ? MMOptics) e o tempo de armazenagem. Três espécimes de cada material, autopolimerizável e fotopolimerizável, e tipo de fotopolimerização (por luz halógena e LED) foram confeccionados para cada tempo experimental de 6 horas, 1, 2, 3, 5, 7 ,11 e 14 dias (n=72). Os espécimes foram armazenados em ambiente escuro a 37°C durante esses períodos. Os 72 espécimes foram analisados pela espectroscopia FT-IR para a medição do grau de conversão (GC). Três espécimes de cada material e tipo de polimerização (n=9) foram confeccionados para a medição da microdureza, com um penetrador diamantado piramidal, tipo Knoop, carga estática de 50 gramas por 30 segundos. Os resultados encontrados demonstraram que o material fotopolimerizado com LED apresentou os maiores valores do grau de conversão e da microdureza. O grau de conversão aumentou com o tempo de armazenagem enquanto a microdureza obteve os maiores resultados entre 24-48 horas. Os resultados permitiram concluir que para os cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, Vitremer e Rely X Luting, o material fotopolimerizável onde se utilizou o LED apresentou os melhores resultados e que a microdureza Knoop foi ineficaz para predizer o grau de conversão. / Glass ionomer cement have been widely used for many functions. Over the years, some alterations have been made to improve some physico-mechanical properties and to prolong working time. The purpose of this study was to evaluate the relation of the degree of conversion (DC) and Knoop microhardness of resin modified glass ionomer cements (Rely X Luting and Vitremer - 3M ESPE) with polymerization type (chemical curing and light curing reactions, using halogen light or LED) and time of storage. Three specimens of each material, self-cured and light-cured, and light-curing type (halogen light or LED) were prepared for each period of time (n=72). Specimens were stored in dark and dry conditions, at 37oC, during 6 hours, 1, 2, 3, 5, 7, 11 and 14 days. All the specimens were analyzed by FT-IR spectroscopy to measure the DC. Three specimens of each material and polimeryzation type (n=9) were prepared for the microhardness determination, equipped with a Knoop indenter, 50g load for 30 seconds. Results showed that higher values of DC and Knoop microhardness were found on the LED light-cured material. DC values increased with storage time while the Knoop microhardness achieved its higher values between 24-48 hours. Results showed that the LED light-curing unit used to polymerize the resin modified glass ionomer cement Vitremer achieved better values of DC, between light and self-cured materials, and that the Knoop microhardness could not predict the DC.
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"Avaliação de cerâmicas odontológicas quanto à resistência de união com a dentina, por ensaio de tração, microdurezas Knoop e Vickers, rugosidade superficial e microscopia de força atômica" / Evaluation of dental ceramics regarding tensile bond strength to dentin, Knoop and Vickers’ microhardness, surface roughness and atomic force microscopy

Martuci, Ricardo Ruiz 01 June 2006 (has links)
Foram ensaiadas quatro cerâmicas VMK 95, Omega 900, IPS d. Sign e Cergogold. Os ensaios realizados foram: 1) resistência de união, por ensaio de tração, à dentina humana, de cones (6 x 3 x 5mm) de cerâmica, unidos por meio de cimentos fosfato de zinco, resinosos Rely X e Panávia F (n=10); 2) rugosidade pelos parâmetros Ra, Rt, Ry, Rz e Rp, de superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% e polidas (n=10); 3) durezas Knoop e Vickers (n=4); 4) análise por microscopia de força atômica de superfícies polidas apenas (n=5). Os dados foram analisados pela análise de variância e testes de Tukey foram feitos quando necessário. A resistência de união com o fosfato de zinco e o parâmetro de rugosidade Ra foram analisados em separado, por apresentarem variâncias bem menores que as correspondentes aos demais agentes cimentantes e parâmetros. Os resultados mostraram que a resistência de união com o fosfato de zinco foi muito baixa (1,61 a 2,91MPa), nas condições dos ensaios. Com cimentos resinosos a resistência média variou de 16,61 a 18,47MPa. O cimento Rely X apresentou menor resistência em média, mas isto também depende da cerâmica.As rugosidades das superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% foram bem maiores do que nas polidas. Nessas o parâmetro Ra variou de 2,15 a 4,26µm e os demais parâmetros de 10,99 a 21,93µm. Nas superfícies polidas o Ra variou de 0,53 a 0,84µm. Os demais parâmetros apresentaram médias de 2,01 a 5,23µm. A dureza Knoop variou de 418,9 a 493,8 kgf/mm2 e a Vickers de 492,5 a 572,2 kgf/mm2. Esta última apresentou valores maiores. A microscopia de força atômica permitiu visualizar irregularidades de superfícies. As principais conclusões foram: o cimento de fosfato de zinco, na condição do ensaio (por tração) apresentou resistência de união muito baixa; com os cimentos resinosos a resistência de união foi bem alta; as rugosidades foram muito altas após o tratamento superficial com ácido fluorídrico a 10%, mas, as polidas apresentaram valores bem baixos; as durezas Vickers fornecem valores maiores que a Knoop. / Four ceramics (VMK 95, Omega 900, IPS d.Sign and Cergogold) were tested regarding: 1) tensile bond strength to human dentin of ceramic cones (6 x 3 x 5mm), cemented with zinc phosphate, and resin cements, Rely X and Panávia F (n=10); 2) roughness by means of parameters Ra, Rt, Ry, Rz and Rp, of HF (10%) surface treated and polished surfaces (n=10); 3) Knoop and Vickers hardness (n=4); 4) atomic force microscopy; only of polished surfaces (n=5). Data were analyzed by ANOVA and when necessary were used Tukey’s tests. Tensile bond strength with zinc phosphate cement and Ra roughness parameter were analyzed separately because of their low variances when compared with those of resin cements and the other roughness parameter. Results showed that tensile bond strength of zinc phosphate was very low (1.61 to 2.91MPa) in this test condition (tensile test). Resin cements presented tensile bond strength at range 16.61 to 18.47MPa. Cement Rely X presented lower strength, but it depends also of ceramic. HF (10%) treated surfaces presented much higher roughness than polished ones. In HF (10%) treated surfaces parameter Ra ranged from 2.15 to 4.26µm and the other parameter ranged from 10.99 to 21.93µm. Roughness of polished surfaces Ra ranged from 0.53 to 0.84µm. Range of the other parameter was from 2.01 to 5.23µm. Knoop hardness ranged from 418.9 to 493.8 kgf/mm2 and Vicker’s from 492.5 to 572.2 kgf/mm2. This type presented higher values. Atomic force microscopy permited good vision of surface irregularities. Main conclusions were: zinc phosphate cement at test conditions (tensile) presented low bond strength; resin cements presented high tensile bond strength; surface treatment with HF (10%) led to high roughness but in polished one it was low; Vicker’s hardness presented higher values than Knoop one.
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"Diferentes métodos de otimização da polimerização de resinas compostas de uso direto" / Different methods in optimizing the polymerization of direct resin composites

Almeida, Ana Maria Lima 09 December 2005 (has links)
Este trabalho avaliou a influência da densidade de energia da pré-cura, e de diferentes tratamentos pós-cura na otimização das propriedades físicas (Resistência à Flexão e Dureza Knoop) de resinas compostas diretas, visando a possibilidade de indicação para restauraçoes indiretas. Foram usadas as resinas diretas Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill e W3D Master e as indiretas Solidex e Belleglass HP como controle. Para cada resina direta foram confeccionados 60 espécimes em barra (10x2x2mm), 30 irradiados em uma face e 30 nas duas faces (30 espécimes = 10 controle, 10 autoclave e 10 forno de luz). Para as resinas indiretas foram preparados 10 espécimes conforme processamento de seus fabricantes. 380 espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão (Kratos). De cada condição experimental, 10 fragmentos foram usados para ensaio de microdureza Knoop (Shimadzu HMV-2). A análise de variância e o teste de Tukey demonstraram significância para resistência à flexão nos fatores Resina (p<0,001) e Tratamento (p=0,001) e na interação Resina x Tratamento (p=0,001). Para a microdureza Knoop os três fatores e as interações foram significantes: Resina (p=0,001); Face (p=0,001) Tratamento (p=0,017); Resina x Face (p=0,001); Resina x Tratamento (p=0,007); Face x Tratamento (p=0,001) e Resina x Face x Tratamento (p=0,024). A maior média de cada resina direta, independente da condição experimental, foi comparada às médias das resinas indiretas. Os resultados apontam que na resistência à flexão (Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier) e (Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex). Na Dureza Knoop (Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill e Solidex). Conclusão: as propriedades físicas (resistência à flexão e dureza Knoop) não são obstáculos na indicação de resinas compostas de uso direto para restaurações indiretas / This study evaluated the influence of pre-cure energy density, and additional post-cure treatments in optimizing the physical properties (Flexural strength and Knoop microhardness) of direct resin composites with the aim at allowing their use for indirect restorations. Direct resin composites evaluated were Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill and W3D Master; indirect composites were Solidex and Belleglass HP. Sixty bar-shaped specimens (10x2x2mm) were prepared for each material, so that 30 of them were light-cured by one surface and 30 on both surfaces. From the 30 specimens of each group, 10 were control, 10 were submitted to additional autoclave and 10 to light oven treatment. Ten specimens were prepared with each indirect composite following the manufactures’ recommendations. The 380 specimens were submitted to flexural strength test (Kratos universal testing machine), and values obtained at fracture were reported. After that, 10 fragments were chosen for each experimental condition and assessed for Knoop microhardness (Shimadzu HMV-2). Data were submitted to analysis of variance and Tukey’s test at p<0.05. Statistically significant differences were found among flexural strength results regarding composite materials (p<0.001), treatments (p<0.001) and interactions (composite x treatment, p<0.001). Regarding Knoop microhardness, both three factors and their interactions were also significant: composite (p<0.001), surface (p<0.001) and treatment (p<0.017), composite x surface (p<0.001), composite treatment (p<0.001), surface x treatment (p<0.001) and composite x surface x treatment (p<0.024). The highest mean value for each direct composite, regardless of the experimental condition, was compared to the mean values obtained for the indirect materials. With regard to flexural strength, comparisons point out that Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier and Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex, whereas for Knoop microhardness Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill and Solidex. Conclusion: considering the physical properties evaluated in this study, they are not an obstacle to the indication of direct composites for indirect restorations
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Avaliação da microdureza Knoop e do grau de conversão de dois cimentos de ionômero de vidro modificados por resina em função do tipo de polimerização e do tempo / Evaluation of the Knoop microhardness and the degree of conversion of two resin-modified glass ionomer in function of the type of polymerization and the time

Leandro de Moura Martins 21 May 2007 (has links)
Os ionômeros de vidro vêm sendo utilizados largamente na odontologia com diversas funções. Suas formulações sofreram alterações durante os anos, como a incorporação de componentes resinosos, para a melhoria de suas propriedades físicas e aumento do tempo de trabalho. Com isso, o estudo teve como objetivo avaliar o grau de conversão e a microdureza Knoop dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Rely X Luting e Vitremer, ambos da 3M ESPE) de acordo a forma de polimerização (química ou fotopolimerável por lâmpada halógena Ultralux EL ? Gnatus e LED LEC 1000 ? MMOptics) e o tempo de armazenagem. Três espécimes de cada material, autopolimerizável e fotopolimerizável, e tipo de fotopolimerização (por luz halógena e LED) foram confeccionados para cada tempo experimental de 6 horas, 1, 2, 3, 5, 7 ,11 e 14 dias (n=72). Os espécimes foram armazenados em ambiente escuro a 37°C durante esses períodos. Os 72 espécimes foram analisados pela espectroscopia FT-IR para a medição do grau de conversão (GC). Três espécimes de cada material e tipo de polimerização (n=9) foram confeccionados para a medição da microdureza, com um penetrador diamantado piramidal, tipo Knoop, carga estática de 50 gramas por 30 segundos. Os resultados encontrados demonstraram que o material fotopolimerizado com LED apresentou os maiores valores do grau de conversão e da microdureza. O grau de conversão aumentou com o tempo de armazenagem enquanto a microdureza obteve os maiores resultados entre 24-48 horas. Os resultados permitiram concluir que para os cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, Vitremer e Rely X Luting, o material fotopolimerizável onde se utilizou o LED apresentou os melhores resultados e que a microdureza Knoop foi ineficaz para predizer o grau de conversão. / Glass ionomer cement have been widely used for many functions. Over the years, some alterations have been made to improve some physico-mechanical properties and to prolong working time. The purpose of this study was to evaluate the relation of the degree of conversion (DC) and Knoop microhardness of resin modified glass ionomer cements (Rely X Luting and Vitremer - 3M ESPE) with polymerization type (chemical curing and light curing reactions, using halogen light or LED) and time of storage. Three specimens of each material, self-cured and light-cured, and light-curing type (halogen light or LED) were prepared for each period of time (n=72). Specimens were stored in dark and dry conditions, at 37oC, during 6 hours, 1, 2, 3, 5, 7, 11 and 14 days. All the specimens were analyzed by FT-IR spectroscopy to measure the DC. Three specimens of each material and polimeryzation type (n=9) were prepared for the microhardness determination, equipped with a Knoop indenter, 50g load for 30 seconds. Results showed that higher values of DC and Knoop microhardness were found on the LED light-cured material. DC values increased with storage time while the Knoop microhardness achieved its higher values between 24-48 hours. Results showed that the LED light-curing unit used to polymerize the resin modified glass ionomer cement Vitremer achieved better values of DC, between light and self-cured materials, and that the Knoop microhardness could not predict the DC.
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"Avaliação de cerâmicas odontológicas quanto à resistência de união com a dentina, por ensaio de tração, microdurezas Knoop e Vickers, rugosidade superficial e microscopia de força atômica" / Evaluation of dental ceramics regarding tensile bond strength to dentin, Knoop and Vickers’ microhardness, surface roughness and atomic force microscopy

Ricardo Ruiz Martuci 01 June 2006 (has links)
Foram ensaiadas quatro cerâmicas VMK 95, Omega 900, IPS d. Sign e Cergogold. Os ensaios realizados foram: 1) resistência de união, por ensaio de tração, à dentina humana, de cones (6 x 3 x 5mm) de cerâmica, unidos por meio de cimentos fosfato de zinco, resinosos Rely X e Panávia F (n=10); 2) rugosidade pelos parâmetros Ra, Rt, Ry, Rz e Rp, de superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% e polidas (n=10); 3) durezas Knoop e Vickers (n=4); 4) análise por microscopia de força atômica de superfícies polidas apenas (n=5). Os dados foram analisados pela análise de variância e testes de Tukey foram feitos quando necessário. A resistência de união com o fosfato de zinco e o parâmetro de rugosidade Ra foram analisados em separado, por apresentarem variâncias bem menores que as correspondentes aos demais agentes cimentantes e parâmetros. Os resultados mostraram que a resistência de união com o fosfato de zinco foi muito baixa (1,61 a 2,91MPa), nas condições dos ensaios. Com cimentos resinosos a resistência média variou de 16,61 a 18,47MPa. O cimento Rely X apresentou menor resistência em média, mas isto também depende da cerâmica.As rugosidades das superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% foram bem maiores do que nas polidas. Nessas o parâmetro Ra variou de 2,15 a 4,26µm e os demais parâmetros de 10,99 a 21,93µm. Nas superfícies polidas o Ra variou de 0,53 a 0,84µm. Os demais parâmetros apresentaram médias de 2,01 a 5,23µm. A dureza Knoop variou de 418,9 a 493,8 kgf/mm2 e a Vickers de 492,5 a 572,2 kgf/mm2. Esta última apresentou valores maiores. A microscopia de força atômica permitiu visualizar irregularidades de superfícies. As principais conclusões foram: o cimento de fosfato de zinco, na condição do ensaio (por tração) apresentou resistência de união muito baixa; com os cimentos resinosos a resistência de união foi bem alta; as rugosidades foram muito altas após o tratamento superficial com ácido fluorídrico a 10%, mas, as polidas apresentaram valores bem baixos; as durezas Vickers fornecem valores maiores que a Knoop. / Four ceramics (VMK 95, Omega 900, IPS d.Sign and Cergogold) were tested regarding: 1) tensile bond strength to human dentin of ceramic cones (6 x 3 x 5mm), cemented with zinc phosphate, and resin cements, Rely X and Panávia F (n=10); 2) roughness by means of parameters Ra, Rt, Ry, Rz and Rp, of HF (10%) surface treated and polished surfaces (n=10); 3) Knoop and Vickers hardness (n=4); 4) atomic force microscopy; only of polished surfaces (n=5). Data were analyzed by ANOVA and when necessary were used Tukey’s tests. Tensile bond strength with zinc phosphate cement and Ra roughness parameter were analyzed separately because of their low variances when compared with those of resin cements and the other roughness parameter. Results showed that tensile bond strength of zinc phosphate was very low (1.61 to 2.91MPa) in this test condition (tensile test). Resin cements presented tensile bond strength at range 16.61 to 18.47MPa. Cement Rely X presented lower strength, but it depends also of ceramic. HF (10%) treated surfaces presented much higher roughness than polished ones. In HF (10%) treated surfaces parameter Ra ranged from 2.15 to 4.26µm and the other parameter ranged from 10.99 to 21.93µm. Roughness of polished surfaces Ra ranged from 0.53 to 0.84µm. Range of the other parameter was from 2.01 to 5.23µm. Knoop hardness ranged from 418.9 to 493.8 kgf/mm2 and Vicker’s from 492.5 to 572.2 kgf/mm2. This type presented higher values. Atomic force microscopy permited good vision of surface irregularities. Main conclusions were: zinc phosphate cement at test conditions (tensile) presented low bond strength; resin cements presented high tensile bond strength; surface treatment with HF (10%) led to high roughness but in polished one it was low; Vicker’s hardness presented higher values than Knoop one.
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"Diferentes métodos de otimização da polimerização de resinas compostas de uso direto" / Different methods in optimizing the polymerization of direct resin composites

Ana Maria Lima Almeida 09 December 2005 (has links)
Este trabalho avaliou a influência da densidade de energia da pré-cura, e de diferentes tratamentos pós-cura na otimização das propriedades físicas (Resistência à Flexão e Dureza Knoop) de resinas compostas diretas, visando a possibilidade de indicação para restauraçoes indiretas. Foram usadas as resinas diretas Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill e W3D Master e as indiretas Solidex e Belleglass HP como controle. Para cada resina direta foram confeccionados 60 espécimes em barra (10x2x2mm), 30 irradiados em uma face e 30 nas duas faces (30 espécimes = 10 controle, 10 autoclave e 10 forno de luz). Para as resinas indiretas foram preparados 10 espécimes conforme processamento de seus fabricantes. 380 espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão (Kratos). De cada condição experimental, 10 fragmentos foram usados para ensaio de microdureza Knoop (Shimadzu HMV-2). A análise de variância e o teste de Tukey demonstraram significância para resistência à flexão nos fatores Resina (p<0,001) e Tratamento (p=0,001) e na interação Resina x Tratamento (p=0,001). Para a microdureza Knoop os três fatores e as interações foram significantes: Resina (p=0,001); Face (p=0,001) Tratamento (p=0,017); Resina x Face (p=0,001); Resina x Tratamento (p=0,007); Face x Tratamento (p=0,001) e Resina x Face x Tratamento (p=0,024). A maior média de cada resina direta, independente da condição experimental, foi comparada às médias das resinas indiretas. Os resultados apontam que na resistência à flexão (Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier) e (Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex). Na Dureza Knoop (Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill e Solidex). Conclusão: as propriedades físicas (resistência à flexão e dureza Knoop) não são obstáculos na indicação de resinas compostas de uso direto para restaurações indiretas / This study evaluated the influence of pre-cure energy density, and additional post-cure treatments in optimizing the physical properties (Flexural strength and Knoop microhardness) of direct resin composites with the aim at allowing their use for indirect restorations. Direct resin composites evaluated were Fillmagic, Concept, Glacier, Z100, Masterfill and W3D Master; indirect composites were Solidex and Belleglass HP. Sixty bar-shaped specimens (10x2x2mm) were prepared for each material, so that 30 of them were light-cured by one surface and 30 on both surfaces. From the 30 specimens of each group, 10 were control, 10 were submitted to additional autoclave and 10 to light oven treatment. Ten specimens were prepared with each indirect composite following the manufactures’ recommendations. The 380 specimens were submitted to flexural strength test (Kratos universal testing machine), and values obtained at fracture were reported. After that, 10 fragments were chosen for each experimental condition and assessed for Knoop microhardness (Shimadzu HMV-2). Data were submitted to analysis of variance and Tukey’s test at p<0.05. Statistically significant differences were found among flexural strength results regarding composite materials (p<0.001), treatments (p<0.001) and interactions (composite x treatment, p<0.001). Regarding Knoop microhardness, both three factors and their interactions were also significant: composite (p<0.001), surface (p<0.001) and treatment (p<0.017), composite x surface (p<0.001), composite treatment (p<0.001), surface x treatment (p<0.001) and composite x surface x treatment (p<0.024). The highest mean value for each direct composite, regardless of the experimental condition, was compared to the mean values obtained for the indirect materials. With regard to flexural strength, comparisons point out that Z100 = W3D = Fillmagic = Glacier and Z100 > Masterfill > Belleglass HP > Concept > Solidex, whereas for Knoop microhardness Z100 > Belleglass HP, Fillmagic, W3D, Concept, Glacier, Masterfill and Solidex. Conclusion: considering the physical properties evaluated in this study, they are not an obstacle to the indication of direct composites for indirect restorations
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Efeito do tipo de fonte de luz sobre propriedades físicas de cimentos resinosos experimentais contendo diferentes sistemas fotoiniciadores / Effect of light curing units on the physical properties of experimental resin cements containing different photoinitiators systems

Leonardo Freitas da Silveira 25 March 2013 (has links)
Cimentos resinosos experimentais contendo diferentes sistemas fotoiniciadores apresentaram propriedades físicas semelhantes ou superiores a cimentos resinosos convencionais sob efeito de diferentes tipos de fonte de luz. Objetivo: Analisar o espectro de diferentes fontes de luz e sistemas fotoiniciadores e sua influência nas propriedades físicas de cimentos resinosos quando ativados, através de um anteparo cerâmico, por fontes de luz halógena e LED. Metodologia: Cimentos resinosos experimentais contendo uma mistura de BisGMA, TEGDMA (50wt%) e partículas de carga silanizadas (65wt%), foram preparados com o uso dos fotoiniciadores Canforoquinona (CQ), Fenil Propanodiona (PPD) e Óxido bis-alquil fosfínico (BAPO) de forma isolada e combinados. Os co-iniciadores utilizados foram Difenil Iodônio (DFIHFP) e a amina terciária DMAEMA. As fontes de luz utilizadas foram: lâmpada halógena (XL 2500) e duas fontes de diodo emissor de luz - LED (FreeLigth 2 e Bluephase). Um anteparo cerâmico (IPS e.max Press) apresentando 13,0mm x 1,0mm de espessura foi utilizado durante os testes. Amostras com 7,0mm x 2,0mm x 1,0mm foram confeccionadas (n=360). A avaliação do Grau de Conversão (GC) dos cimentos experimentais foi realizada por Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), sendo em seguida submetidas ao teste de resistência à mini-flexão, módulo flexural e microdureza Knoop. Os resultados obtidos em todos os testes foram submetidos à análise de variância dois fatores - ANOVA e teste de Tukey (5%). Resultados: A associação do DFIHFP aos fotoiniciadores aumentou as propriedades avaliadas de todos os cimentos experimentais independente da fonte de luz (FL) utilizada. O fotoiniciador BAPO apresentou resultados superiores ou iguais estatisticamente em comparação ao grupo controle (CQ/amina), independente da FL utilizada. Conclusão: A utilização de sistemas iniciadores e co-iniciadores alternativos possibilita a obtenção de propriedades superiores ou iguais ao sistema convencional, tornando-se um sistema promissor para atuar de forma isolada ou associada. / Resin cements containing different experimental photoinitiators systems present physical properties similar to or better than conventional resin cements under the effect of different types of light source. Objective: To analyze the spectrum of different light sources and systems photoinitiators and their influence on physical properties of resin cements when activated through a bulkhead ceramic, halogen light sources and LED. Methodology: experimental resin cements containing a mixture of BisGMA, TEGDMA (50wt%) and silanized filler particles (65wt%) were prepared with the use of photoinitiators camphorquinone (CQ), phenyl oxide bis-propanedione (PPD) and alkyl phosphinic (BAPO) separately and combined. The primers used were co-diphenyl iodonium (DFIHFP) tertiary amine and DMAEMA. The light sources used were: halogen lamp (XL 2500) and two sources of light emitting diode - LED (FreeLigth bluephase and 2). A ceramic shield (IPS e.max Press) having 13.0mm x 1.0mm thick was used for testing. Samples with 7.0mm x 2.0mm x 1.0mm were fabricated (n=360). The evaluation of the degree of conversion (GC) of experimental cements was performed by Infrared Spectroscopy Fourier Transform, and then to test for resistance to mini-bending, flexural modulus and microhardness. The results in all tests were subjected to two-factor analysis of variance - ANOVA and Tukey test (5%). Results: The combination of photoinitiators DFIHFP to improve board properties of all the experimental cements independent light source (LCU) used. The photoinitiator BAPO showed statistically equal or better results compared to the control group (CQ / amine), regardless of LCU used. Conclusion: The use of systems co-initiators and initiators to obtain alternative provides equal or better properties to the conventional system, making it a promising system to act in isolation or in combination.

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