Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2009

Zugl.: Magdeburg, University, Diss., 2008.

Techn. Universiẗat, Diss., 2002--Darmstadt.

Die Zielstellung dieser Dissertation besteht darin, einen Beitrag zur Charakterisierung sowohl der Ausgangsmaterialien (Naturfasern, Polymere) als auch ihrer Verbundeigenschaften zu leisten. Morphologische Unterschiede der Fasern, im wesentlichen bedingt durch Erntezeitpunkt, Röstdauer und Verarbeitungsbedingungen, haben Einfluss auf die mechanischen Kennwerte als auch auf das Faser/Matrix-Interface des Verbundwerkstoffs. Durch unterschiedliche Verfahren (Thermoanalyse, Ubbelohde-Viskosimetrie, NMR-Spektroskopie, Einzelfaserzugversuch) werden sowohl das Degradationsverhalten als auch die Prozessgrenzen bestimmt. Zur Einschätzung des Grenzflächenzustands werden oberflächensensitive Verfahren (BET-Verfahren, Zeta-Potentialbestimmung, IR-Spektroskopie, Rasterelektronen-mikroskopie) angewendet. Die Charakterisierung der durch Compoundieren und Spritzgießen, bzw. durch Konsolidieren von Hybridvliesen hergestellten Verbunde erfolgt mittels quasi-statischer bzw. dynamisch-mechanischer Methoden (DMA). Fraktographische rasterelektronenmikroskopische und IR-spektroskopische Untersuchungen belegen die Veränderung des Interfaces durch geeignete Faserbehandlung, Prozessparameter und Haftvermittlung. Die vorliegende Arbeit weist die effektive Verstärkungswirkung der Naturfasern Flachs bzw. Hanf in hochpolymeren Matrices zuverlässig nach. / The objectives of this dissertation are the characterization of the components (natural fibers, polymers) and the resulting properties of the composites. Due to differences in fiber morphology, mainly caused by the date of harvest, retting and fiber separation procedures, the mechanical properties and the fiber/matrix interface are effected. The degradation and the limits of the process are characterized by means of thermal analysis, Ubbelohde viscosimetry, NMR spectroscopy and single fiber tensile test. Surface sensitive methods (BET measurements, zeta potential measurements, IR-spectroscopy) were applied to evaluate the fiber/matrix interface. The composites were first manufactured by compounding and injection molding as well as by consolidation of hybrid nonwovens and characterized by means of quasi statical and dynamic-mechanical methods. The effect of adequate fiber treatements, process parameters and coupling agents becomes obvious applying fractographic SEM and IR spectroscopic measurements. The gained results indicate the strengthening effect of natural fibers like flax and hemp on the performance of high polymers.

Die Zielstellung dieser Dissertation besteht darin, einen Beitrag zur Charakterisierung sowohl der Ausgangsmaterialien (Naturfasern, Polymere) als auch ihrer Verbundeigenschaften zu leisten. Morphologische Unterschiede der Fasern, im wesentlichen bedingt durch Erntezeitpunkt, Röstdauer und Verarbeitungsbedingungen, haben Einfluss auf die mechanischen Kennwerte als auch auf das Faser/Matrix-Interface des Verbundwerkstoffs. Durch unterschiedliche Verfahren (Thermoanalyse, Ubbelohde-Viskosimetrie, NMR-Spektroskopie, Einzelfaserzugversuch) werden sowohl das Degradationsverhalten als auch die Prozessgrenzen bestimmt. Zur Einschätzung des Grenzflächenzustands werden oberflächensensitive Verfahren (BET-Verfahren, Zeta-Potentialbestimmung, IR-Spektroskopie, Rasterelektronen-mikroskopie) angewendet. Die Charakterisierung der durch Compoundieren und Spritzgießen, bzw. durch Konsolidieren von Hybridvliesen hergestellten Verbunde erfolgt mittels quasi-statischer bzw. dynamisch-mechanischer Methoden (DMA). Fraktographische rasterelektronenmikroskopische und IR-spektroskopische Untersuchungen belegen die Veränderung des Interfaces durch geeignete Faserbehandlung, Prozessparameter und Haftvermittlung. Die vorliegende Arbeit weist die effektive Verstärkungswirkung der Naturfasern Flachs bzw. Hanf in hochpolymeren Matrices zuverlässig nach. / The objectives of this dissertation are the characterization of the components (natural fibers, polymers) and the resulting properties of the composites. Due to differences in fiber morphology, mainly caused by the date of harvest, retting and fiber separation procedures, the mechanical properties and the fiber/matrix interface are effected. The degradation and the limits of the process are characterized by means of thermal analysis, Ubbelohde viscosimetry, NMR spectroscopy and single fiber tensile test. Surface sensitive methods (BET measurements, zeta potential measurements, IR-spectroscopy) were applied to evaluate the fiber/matrix interface. The composites were first manufactured by compounding and injection molding as well as by consolidation of hybrid nonwovens and characterized by means of quasi statical and dynamic-mechanical methods. The effect of adequate fiber treatements, process parameters and coupling agents becomes obvious applying fractographic SEM and IR spectroscopic measurements. The gained results indicate the strengthening effect of natural fibers like flax and hemp on the performance of high polymers.

This work correlates the chemistry of phenol-formaldehyde (PF) resins, its functionalities with their microstructural and mechanical properties in composite materials. The main focus is put on the development of the pores in dependence on the chemical composition of the resins and their influence on the structure of the material. Chemical characteristics of the synthesized resins are analyzed and physical/mechanical properties of the matrices based on PF resins are determined. Differences in the chemical properties are detected e.g. by FT-IR and NMR spectroscopy. They indicate the existence of similar molecular basic structure units, but different network conditions of the resins. DSC investigations point on different reaction mechanisms and temperatures; they reveal also their changed thermal behavior. The bulk matrix behavior differs from that of the composite based on the same resin due to the three dimensional stress and strain fields in the composites. The structure of the CFRP composites is strongly depended on the fiber/matrix interaction. The fiber matrix bonding (FMB) strength controls the load transfer via shear forces and therefore the segmentation of the fiber bundles.:1 Introduction 2 Theoretical Overview 2.1 Phenol-Formaldehyde Resins 2.1.1 Overview 2.1.2 Reactions of phenol-formaldehyde resin 2.1.2.1 Addition reaction 2.1.2.2 Condensation reaction 2.1.2.3 Curing 2.1.3 Application of phenol-formaldehyde resin 2.2 Carbon-Fiber 2.2.1 PAN type carbon fiber 2.2.2 Pitch type carbon fiber 2.2.3 Application of carbon fiber 2.3 Composites 2.3.1 Carbon fiber composites 2.3.2 Matrix 2.3.3. Interfaces 2.3.3.1 Carbon fiber side interface between carbon fiber and matrix 2.3.3.2 Matrix side interface between carbon fiber and matrix 2.3.3.3 Toughening of fiber-reinforced polymer 3 Goal and Works 3.1 Problem and Motivation 3.2 Objective and Works plan 4 Experiments and Methods 4.1 Materials 4.1.1 Chemical reagents 4.1.2 Carbon fiber weave 4.2 Synthesis of Resin 4.3 Fabrication of Matrix 4.4. Measurement methods and Experimental approach 4.4.1 Chemical analysis 4.4.2 Microstructure characterization 4.4.3 Mechanical test 5 Chemical characterization of modified phenol-formaldehyde resin 5.1 Fourier Transformed Infrared spectroscopy (FT-IR) 5.1.1 Introduction 5.1.2 Preparation and Measurement 5.1.3 Results and Discussion 5.2 Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) 5.2.1 Liquid 13C Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 5.2.1.1 Introduction 5.2.1.2 Preparation and Measurement 5.2.1.3 Results and Discussion 5.2.2 Solid 13C CP-MAS Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 5.2.2.1 Introduction 5.2.2.2 Preparation and Measurement 5.2.2.3 Results and Discussion 5.3 Simultaneous Thermal Analysis (STA) 5.3.1 Introduction 5.3.2 Preparation and Measurement 5.3.3 Results and Discussion 5.3.3.1 Simultaneous Thermal Analysis 5.3.3.2 Different Scanning Calorimetry 5.4 Conclusion 6 Microstructural Characterization 6.1 Porosity 6.1.1 Introduction 6.1.2 Preparation and Measurement 6.1.3 Results and Discussion 6.1.3.1 Density 6.1.3.2 Porosity 6.2 Morphology 6.2.1 Introduction 6.2.2 Preparation and Measurement 6.2.3 Results and Discussion 6.2.3.1 Optical Microscopy 6.3.3.2 Scanning Electron Microscopy 6.3.3.2.1 Observation of the bulk matrix 6.2.3.2.2 Structural observation of the composite 6.3 Conclusion 7 Mechanical Properties 7.1 Hardness test 7.1.1 Introduction 7.1.2 Preparation and Measurement 7.1.3 Results and Discussion 7.2 Micro-bending test 7.2.1 Introduction 7.2.2 Preparation and Measurement 7.2.3 Results and Discussion 7.3 Conclusion 8 Summary and Conclusion 8.1 Summary 8.2 Conclusion 9 References

Fibre reinforced plastics (FRP) are increasingly employed in structural parts of the automotive, aviation and aerospace as well as railway industries. For those applications a heavily loaded, as well as crash and safety relevant force translation component is developed. This Hybrid-Insert consists of SMC and a metal insert, and is based on modular assembly through standard elements. The galvanic insulation of the metal insert by the SMC provides an excellent corrosion protection. The couplingstrength of the metal insert moulded into the SMC fulfills the tensile requirements of a M10 10.9 screw fit by VDI 2230 standards. Additionally the component provides a high degree of energy absorption and a gradual failure process. / Faserverstärkte Kunststoffe (FVK) werden zunehmend in Strukturbauteilen der Automobil-,der Luft- und Raumfahrt- sowie der Schienenfahrzeugindustrie eingesetzt. Für diese Anwendungen wird ein hochbelastetes sowie crash- und sicherheitsrelevantes Krafteinleitungselement entwickelt. Dieses Hybrid-Insert, bestehend aus SMC und einem Metalleinsatz, ist modular aus Standardkomponenten aufgebaut. Die galvanische Isolation des Metalleinsatzes durch das SMC bietet für diesen einen hervorragenden Korrosionsschutz. Die Verankerungsfestigkeit des Metalleinsatzes im SMC genügt den Anforderungen einer M10 10.9 Verschraubung nach VDI 2230. Zusätzlich zeichnet sich das Krafteinleitungselement durch eine hohe Energieabsorption und ein gutmütiges Versagen aus.

Fibre reinforced plastics (FRP) are increasingly employed in structural parts of the automotive, aviation and aerospace as well as railway industries. For those applications a heavily loaded, as well as crash and safety relevant force translation component is developed. This Hybrid-Insert consists of SMC and a metal insert, and is based on modular assembly through standard elements. The galvanic insulation of the metal insert by the SMC provides an excellent corrosion protection. The couplingstrength of the metal insert moulded into the SMC fulfills the tensile requirements of a M10 10.9 screw fit by VDI 2230 standards. Additionally the component provides a high degree of energy absorption and a gradual failure process. / Faserverstärkte Kunststoffe (FVK) werden zunehmend in Strukturbauteilen der Automobil-,der Luft- und Raumfahrt- sowie der Schienenfahrzeugindustrie eingesetzt. Für diese Anwendungen wird ein hochbelastetes sowie crash- und sicherheitsrelevantes Krafteinleitungselement entwickelt. Dieses Hybrid-Insert, bestehend aus SMC und einem Metalleinsatz, ist modular aus Standardkomponenten aufgebaut. Die galvanische Isolation des Metalleinsatzes durch das SMC bietet für diesen einen hervorragenden Korrosionsschutz. Die Verankerungsfestigkeit des Metalleinsatzes im SMC genügt den Anforderungen einer M10 10.9 Verschraubung nach VDI 2230. Zusätzlich zeichnet sich das Krafteinleitungselement durch eine hohe Energieabsorption und ein gutmütiges Versagen aus.