O objetivo do presente projeto é a combinação de abordagens experimentais e teóricas para o desenvolvimento de bancos de dados termodinâmicos, visando o modelamento de aços e ligas de alto desempenho. Entre esses materiais estão as superligas fundidas por centrifugação para aplicações em fornos de reforma e pirólise, bem como aços-ferramenta reforçados por fases intermetálicas. Os métodos teóricos mencionados correspondem à combinação de cálculos de estrutura eletrônica e modelamento termodinâmico em temperaturas finitas, através do protocolo Calphad. Esta metodologia vem sendo aplicada com sucesso por vários grupos de pesquisa brasileiros e internacionais. Utilizando-nos de dados experimentais para o sistema Fe-Cr-Mo-C, obtidos recentemente em nosso laboratório, e cálculos de primeiros princípios para o sistema Ni-Nb-Si, aliados a outros resultados experimentais da literatura, aperfeiçoamos os bancos de dados termodinâmicos existentes para estes dois sistemas, minimizando as inconsistências quanto às evidências experimentais em relação aos campos de estabilidade e equilíbrio entre fases. No sistema Fe-Cr-Mo-C, utilizamo-nos de dados experimentais para uma reotimização da descrição termodinâmica. Adotamos novas descrições para os binários Cr-Fe, C-Cr e C-Fe, com novos modelos para as fases cementita no sistema C-Fe e sigma no sistema Cr-Fe. Com essas alterações, fomos levados a reavaliar todas as descrições dos ternários, reotimizando-os quando necessário (C-Cr-Fe) ou apenas revalidando os modelamentos pré-existentes (C-Cr-Mo). Por fim, reotimizamos o quaternário como um todo, chegando a resultados satisfatórios quando comparados a resultados experimentais. As propriedades termodinâmicas do sistema Nb-Ni-Si são pouquíssimo conhecidas. Por este motivo, não há dados suficientes na literatura para realizar um assessment completo deste sistema. Por isto, decidimos realizar cálculos de primeiros princípios de estrutura eletrônica, para a determinação de energias de formação dos compostos ternários presentes neste sistema. Os sistemas binários Nb-Ni, Nb-Si e Ni-Si, por outro lado, são bem conhecidos, cada um deles contando com diversas descrições termodinâmicas publicadas ao longo dos últimos anos. Por esta razão, adotamos as mais recentes descrições termodinâmicas dos binários como ponto de partida para o modelamento do sistema ternário. O resultado do modelamento, quando comparado aos poucos dados experimentais disponíveis, é bastante satisfatório. / The aim of this project is the combination of advanced experimental and theoretical approaches for the development of thermodynamic databases dedicated to modelling steels and high performance alloys. Examples of materials are centrifugally-cast superalloys designed for use in reforming and pyrolisis furnaces, as well as intermetallic-reinforced tool steels. The theoretical methods are the combination of electronic structure calculations and thermodynamic modeling at finite temperatures using the CALPHAD method. This methodology has been used by different scientific groups, both in Brazil and around the world. Using experimental data in the Fe-Cr-Mo-C sytem, recently determined in our laboratory, and first principles calculations in the Nb-Ni-Si system, together with other experimental results from the literature, we improved the existing thermodynamic databases for these two systems, minimizing discrepancies regarding the experimental evidence about phase stability fields and phase equilibria. In the Fe-Cr-Mo-C system, we employed experimental data for a reoptimization of the thermodynamic description. We adopted new descriptions for the binary Cr-Fe, C-Cr, and C-Fe systems, with new models for cementite in the C-Fe system, and sigma in the Cr-Fe system. Because of these alterations, a reevaluation of the ternary descriptions was necessary, reassessing them when required (C-Cr-Fe) or just revalidating existing models (C-Cr-Mo). After that, we re-optimized the quaternary system, arriving at satisfactory results, in comparison with experimental data. The thermodynamic properties of the Ni-Nb-Si system is almost completely unknown. For that reason, there are not enough data in the literature to perform a complete assessment of the system. With that in mind, we decided to perform first-principles electronic structure calculations, in order to determine the formation energies of the ternary compounds. The binary systems, on the other hand, are very well-known, each one of them with several published thermodynamic assessments during the last few years. For this reason, we adopted the most recent thermodynamic descriptions of the binaries as a starting point for the modelling of the ternary system. The result of the modelling is very satisfactory, in comparison with the few experimental information available.

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).

A presente tese de doutorado avalia a Emissão Magnética Espontânea (SME), fenômeno descrito recentemente no grupo de pesquisa do professor Hélio Goldenstein e que já demonstrou ser uma ferramenta promissora para monitorar a transformação martensítica nos aços. O SME é utilizado para monitorar a velocidade de propagação de plaquetas de martensita; identificar a temperatura em que ocorre o inicio da primeira transformação (Ms); observar martensita induzida por deformação ou tensões durante a deformação de aços contendo austenita metaestável e também estudar a transformação isotérmica da austenita em martensita. A duração dos picos individuais magnéticos emitidos no início (Ms) e no final (Mf) da transformação martensítica durante o resfriamento contínuo foram medidos e comparados com os tamanhos médios das placas de martensita, obtidos através da metalografia quantitativa. O SME, um fenômeno mais sensível do que outras medidas globais como a resistividade, dilatometria, Ruído Magnético de Barkhausen (MBN), etc., não exige um volume crítico de transformação para ser detectado, e é capaz de detectar sinais de placas individuais crescentes. / This PhD thesis evaluates the Spontaneous Magnetic Emission (SME), a phenomenon recently described in the research group of Professor Hélio Goldenstein that has proved to be a promising tool to monitor the Martensitic Transformation in steels. The SME is used to monitor the speed of propagation of martensite plates; to identify the temperature at which the first transformation occurs (Ms); to observe martensite straininduced or stresses during deformation of steels containing metastable austenite and also study the isothermal transformation of austenite in martensite. The duration of individual magnetic peaks issued at the start (Ms) and in the end (Mf) of the martensitic transformation during the continous cooling were measured and compared with the average size of the martensite plates obtained by quantitative metalography. The SME, a phenomenon more sensitive than other global measures such as resistivity, dilatometry, Magnetic Barkhausen Noise (MBN), etc., does not require a critical volume of transformation to be detected, and is able to detect signs of growing individual plates.

O objetivo deste trabalho foi tentar correlacionar microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs permanentes de alta energia do tipo Sm(CoFeCuZr)z para aplicações em temperaturas acima de 300°C. Avaliou-se a possibilidade de que o constituinte matriz da microestrutura dos ímãs para altas temperaturas fosse diferente do constituinte matriz dos ímãs convencionais. Com este propósito foram estudados três conjuntos de amostras: i) Dois ímãs comerciais para aplicações na temperatura ambiente, um da Electron Energy e outro da Vacuumschmelze. Eles foram caracterizados magneticamente e a sua microestrutura foi analisada por microscópio eletrônico de varredura dotado de análise química, com o objetivo de avaliar se os mesmos apresentavam dois microconstituintes presentes em algumas ligas de Sm(CoFeCuZr)z. ii) Uma liga comercial da Johnson Matthey (JM) que é utilizada para produzir ímãs permanentes de Sm(CoFeCuZr)z. Essa liga foi utilizada para o estudo e avaliação de ciclos térmicos como solubilização, tratamento isotérmico, rampa de resfriamento lento e tratamento térmico a 400°C, e o seu efeito nas propriedades magnéticas e na micro e nano estruturas. iii) Duas séries de ligas com seis amostras cada série produzidas em forno a arco voltaico no LMM-IFUSP, com o propósito de estudar o efeito do teor de cobre e samário nas propriedades magnéticas, na microestrutura e na nanoestrutura dessas ligas. A caracterização magnética em campo de 9T permitiu determinar a polarização máxima e o campo coercivo das amostras. A caracterização magnética em campos de até 2T permitiu determinar o campo coercivo e a polarização remanente das amostras em temperaturas na faixa de 200 a 500°C. Três ligas resultaram em campo coercivo Hci > 398kA/m (Hci > 5kOe) a 450°C, que segundo a literatura, podem ser utilizadas em aplicações em temperaturas elevadas. Uma caracterização detalhada da microestrutura e da composição química foi feita utilizando-se Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com VI análise química de praticamente todas as amostras. No diagrama de fases pseudo-ternário foi possível definir o campo de fases das composições 2:17R com baixo e alto Sm. As amostras da liga comercial JM e três das doze ligas produzidas em forno a arco voltaico apresentaram os microconstituintes claro e escuro e estes parecem não afetar as propriedades magnéticas das amostras. Foi observado que com o aumento do teor de Sm na liga a polarização máxima diminui. A polarização máxima Jmáx também diminui com o aumento do teor de Cu na liga, porém de forma menos acentuada. Foi possível observar a estrutura nanométrica, bem como a presença e a formação das nanocélulas nessas ligas nanocristalinas com elétrons secundários via microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo MEV/FEG, que é um diferencial neste trabalho uma vez que essas análises são típicas em microscopia eletrônica de transmissão. Verificou-se que as nanocélulas são observáveis com FEG em amostras cuja coercividade são superiores a 159 kA/m (2kOe). Foi possível aplicar o modelo de Stoner-Wohlfarth modificado por Callen Liu e Cullen à curva de histerese para determinar o campo de anisotropia magnetocristalina, a magnetização de saturação e o coeficiente de interação de campo médio 1/d. A difração de Raios-X aliada ao refinamento Rietveld permitiram determinar as fases formadas em altas temperaturas após o tratamento de homogeneização a 1175°C/4h. Verificou-se que há a formação de duas fases romboédricas, uma rica em cobre e a outra rica em ferro. Este dado é inédito na literatura. / The main objective of this study was to correlate microstructure and magnetic properties of high-energy permanent magnets of the Sm(CoFeCuZr)z type for applications at temperatures above 300°C. The possibility that the matrix constituents of the microstructure of high temperature magnets are different from the matrix constituents of the conventional magnets is investigated with three sets of samples: i) Two magnets for commercial applications at room temperature, one produced by Electron Energy and the other by Vacuumschmelze. ii) A Sm(CoFeCuZr)z as-cast alloy synthesized by Johnson Matthey (JM) for permanent magnets production was used to study the effect of heat treatment steps as follows: (a) solutionizing at 1175°C for 4h, b) followed by quenching in water, (c) reheating at 820°C for 7h, d) followed by slow cooling down at 1°C/min to 400°C, and (e) heat treatment at 400°C for different durations and their effects on its magnetic properties and its micro and nanostructure. iii) Two series of Sm(CobalFe0.15CuxZr0.023)7 and Sm(CobalFe0.15CuxZr0.023)8.5 alloys with x=0.058, 0.088, 0.108 were prepared by arc melting technique, in order to study the effect of Copper and Samarium contents on its microstructure and magnetic properties. The characterization in magnetic fields up to 9T allowed to determine the maximum polarization and the intrinsic coercivity of the samples. The characterization in magnetic field up 2T allowed to determine the coercive field and remanence of the samples at temperatures between 200°C and 500°C. Three alloys resulted in coercive field Hci > 398kA/m (Hci > 5kOe) at 450°C, which according to the literature, can be used in applications at elevated temperatures. A detailed characterization of the microstructure and chemical composition was performed using scanning electron microscopy (SEM) with EDAX chemical analysis of virtually all samples. The JM samples and three of the twelve alloys produced in the electric arc furnace showed the light and dark microconstituents, here identified as two 2:17 rombohedral phases with low and VIII high Sm. In a pseudo-ternary phase diagram it was possible to define the two phase field of 2:17R with low and high Sm. No correlation could be found with the magnetic properties of the samples. It was observed that by increasing the Sm content in the alloy the maximum induction Jmax decreases. The maximum induction Jmax also decreases with increasing Cu content in the alloy, but to a lesser extent. It was possible to observe the nanocrystalline microstructure as well as the presence and formation of nanocrystalline cells with scanning electron microscopy with field emission source SEM-FEG. Those characteristics are usually only observed by transmission electron microscopy. It was found that the nanocrystalline cells are observable with SEM-FEG on samples whose coercivity is above 159 kA/m (2kOe). It was possible to apply the Stoner-Wohlfarth model modified by Callen Liu and Cullen in the hysteresis loop to determine the magnetocrystalline anisotropy field, the saturation magnetization and the mean field interaction 1/d. The X-ray diffraction coupled with a Rietveld refinement were used to determine the phases formed at high temperatures after the solutinizing heat treatment at 1175°C/4h. It was found that there are two kinds of 2:17 rhombohedral phases formation. One is rich in copper and the other rich in iron.

No presente estudo foi analisada a distribuição de tensões, na região anterior de modelo fotoelástico, gerada por arcos de intrusão de incisivos inferiores. Compararam-se as tensões entre diferentes arcos. E ainda, em cada tipo de arco, compararam-se as tensões entre terços radiculares e entre incisivos. O modelo fotoelástico foi construído simulando a extrusão dos incisivos. Foram confeccionados sessenta arcos de intrusão, sendo quinze de cada tipo de mecânica: arco contínuo de Burstone, arco utilitário de Ricketts, arco com dobra de ancoragem usado na mecânica de Begg e arco com curva de Spee reversa usado na mecânica de Tweed. A força de ativação foi mensurada em 50gf na região da linha média. O modelo fotoelástico foi observado em polariscópio circular, na configuração de campo escuro, e fotografado. As fotografias frontais foram analisadas, e as ordens de franjas em cada região registradas. A repetibilidade do método foi identificada pela análise de kappa. A comparação entre as tensões foi realizada pelo teste de Kruskall-Wallis complementado com teste de Dunn. Os resultados obtidos permitiram concluir que na região apical, as maiores magnitudes de tensões foram geradas pelo arco utilitário de Ricketts, seguido pelo arco contínuo de Burstone. Na região média, as maiores magnitudes de tensões foram geradas pelo arco utilitário de Ricketts, seguida por arco contínuo de Burstone, arco com dobra de ancoragem e arco com curva de Spee reversa. Na região cervical, as maiores magnitudes de tensões foram decorrentes do arco utilitário de Ricketts, seguido por arco com curva de Spee reversa e arco com dobra de ancoragem. Os arcos contínuos de Burstone apresentaram as menores tensões na região cervical. Ao se comparar as ordens de franjas entre os terços radiculares, de cada dente, em todos os arcos analisados, as maiores magnitudes de tensões foram observadas nas regiões cervicais. Ao se comparar as ordens de franjas entre os dentes, em cada terço radicular, no arco contínuo de Burstone, as maiores magnitudes de tensões foram observadas nos incisivos laterais. Entretanto, no arco utilitário de Ricketts e no arco com dobra de ancoragem, as maiores magnitudes de tensões foram observadas nos incisivos centrais. No arco com curva de Spee reversa, as maiores magnitudes de tensões foram identificadas nos incisivos esquerdos. Portanto, os resultados do presente estudo permitiram a visualização e compreensão dos efeitos dos diversos arcos de intrusão. Entretanto, estes resultados devem ser observados com cautela, requerendo mais pesquisas que confirmem a reprodutibilidade do método e dos resultados. / In the present study, the distribution of stresses caused by intrusion arches on lower incisors, in the anterior region of photoelastic model, was analyzed. The stresses were compared among the different arches. Additionally, stresses were also compared among the root thirds, as well as among the incisors for each arch type. The photoelastic model was constructed simulating the extrusion of incisors. Sixty intrusion arches were made up, corresponding to fifteen of each type: Burstone continuous arches, Ricketts utility arches, anchorage bend arches used in Begg mechanics and reverse Spee curved arches used in Tweed mechanics. Activation force was measured at 50gf in the midline. The photoelastic model was observed under circular polariscope, in dark-field configuration, and photographed. Frontal photographs were analyzed, and fringe order in each region was recorded. Method repeatability was identified by kappa analysis. A comparison among stresses was carried out using Kruskall-Wallis test and complemented by the Dunn test. Results obtained led to the conclusion that in the apical region, the major stress magnitudes were generated by the Ricketts utility arch, followed by the Burstone continuous arch. In mid-region, the major stress magnitudes were generated by Ricketts utility arch, followed by the Burstone continuous arch, anchorage bend arch, and arch wire with a reverse curve of Spee. In the cervical region, the major stress magnitudes stemmed from Ricketts utility arch, followed by arch with reverse curve of Spee and the anchorage bend arch. The Burstone continuous arches presented the least stresses in the cervical region. On comparing fringe orders among root thirds, of each tooth, in all arches analyzed, major magnitudes of stresses were observed in the cervical regions. On comparing fringe orders among teeth, in each root third, the major magnitudes of stresses were observed in lateral incisors in Burstone continuous arches. However, in both Ricketts utility arches and anchorage bend arches the major stresses magnitudes were observed in central incisors. In arch with a reverse curve of Spee the major magnitudes of stresses were identified in left incisors. Consequently the results in the present study allowed a visualization and understanding of the effects of the diverse intrusion arches. However, such results should be observed with caution, requiring further study to confirm method reproducibility as well as results.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Eduardo_Costa_de_Azevedo.pdf: 706035 bytes, checksum: 2849c6cbcccaf4c4e34fbdb0b6e8e482 (MD5) Previous issue date: 2007-12-19 / The aim of this study was to investigate the performance of three experimental surface conditioners on metal alloys of different chemical composition, through microshear tests and failure analysis. Three metal alloys (NiCr, AgPd, AgAu) were melted in disc-shaped specimens (3mm in thickness x 10mm in diameter) and their surfaces were polished with aluminum oxide abrasive papers (400-, 600- and 1200-grit). The groups were treated with one of the experimental surface conditioners, and a commercial material (Alloy Primer Kuraray) was used as a control. The bonding agent of the Adper Scotchbond system (3M) was applied, and cylindrical specimens were made with a resin cement (Rely X ARC 3M), with an adhesion area of 1.13mm2. The bonding agent and the cement were light-activated for 40s (LED SDI Radii® - 1400mW/cm2). The micro-shear test was conducted at a cross-head speed of 0.5mm/min. Bond strength values were calculated in MPa (N/mm2) and submitted to ANOVA and Tukey s post-hoc test (p<0.05). Fractographic analyzes were performed under optical microscopy (40X) and classified as adhesive, mixed or cohesive. The experimental surface conditioners did not present a satisfactory performance factor due to the means variation in the metal alloys used in the study. A predominance of adhesive failures was detected. In conclusion, the experimental surface conditioners presented a significant adhesion to all metal alloys. However, these materials need modifications to obtain values more approximate to the commercial material / O objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho de três condicionadores experimentais em ligas metálicas de diferentes composições químicas, através de testes de microcisalhamento e análise de fratura. Três ligas metálicas (NiCr, AgPd, AgAu) foram fundidas em forma de disco (3x10 mm) e suas superfícies foram preparadas com lixas d água (400, 600 e 1200#). Todos os grupos receberam um tratamento superficial com quatro condicionadores, sendo três experimentais e um comercial (Alloy Primer- Kuraray Medical Corporation, Kurashiki, Okayama, Japão) que serviu de controle. Logo após o condicionamento, foi aplicado o adesivo do sistema Adper Scotchbond (3M Dental Products Division, Saint Paul, MN, EUA) e sobre este foram confeccionados os corpos de prova com um cimento resinoso de ativação dupla Rely X ARC (3M Dental Products Division, Saint Paul, MN, EUA) com uma área de adesão de 1,13 mm2. O adesivo e o cimento resinoso utilizados foram fotoativados com aparelho LED SDI Radii® (1400mW/cm2) por 40 segundos. Os ensaios mecânicos foram executados com velocidade de 0,5 milímetros por minuto. Os valores de resistência adesiva foram registrados em MPa (N/mm2 = Newton/milímetro2) e submetidos a Análise de Variância e teste complementar de Tukey para detectar diferença entre as médias (p < 0,05). A análise da superfície de fratura foi observada através de microscopia óptica com um aumento de 40X sendo classificada como falha adesiva, mista ou coesiva. Os condicionadores experimentais não apresentaram um fator de desempenho satisfatório devido à variação das médias nos substratos metálicos utilizados. Houve predominância de falha do tipo adesiva. Baseado na metodologia foi possível concluir que os condicionadores experimentais apresentaram resistência de união significante nos grupos avaliados, porém necessitam de modificações para alcançarem valores mais aproximados ao material comercial

Este estudo avaliou a microdureza de ligas de NiCr usadas em prótese fixa fundidas sob diferentes condições. As condições de fundição foram: 1- maçarico chama composta de GLP/oxigênio e centrífuga de mola sem controle de ambiente de fundição; 2- indução eletromagnética com ambiente controlado por argônio e vácuo. foram utilizadas três ligas NiCr, NiCrBe e NiCrTi. Foram realizados 18 fundições com 5 corpos-de-prova para cada anel, depois de fundidos os corpos-de-prova foram embutidos e polidos para as mensurações de microdureza vickers (VH) em equipamento Shimadzu-HMV-2 (1Kg por 10s). um total de 3 edentações foram feitas para cada corpo-de-prova.os dados de VH foram avaliados pelo teste de ANOVA e Tukey (=0,05) para contraste de média. A microdureza apresentou a seguinte ordem para maçarico e liga totalmente virgem: NiCrTi (42533,4)> NiCrBe (36215) > NiCr (25314,8), sendo diferentes entre si. Os valore obtidos nas condições de argônio e indução foram semelhantes (p>0,05). A microdureza depende da liga e do método de fundição. A liga de NiCrTi foi maior quando fundidas nas condições de maçarico oxigênio/GLP e totalmente refundida (42826,7). / This study evaluated the microhardess of NiCr alloys used in fixed prosthodontics after casting under different conditions. The casting were: 1-flame/air torch flame made of a gas/oxygen mixture and centrifugal casting machine in a non-controlled casting environment; 2-induction/argon electromagnetic induction in an environment controlled with argon. 18 castings with 5 in each ring were prepared. After casting the ring were embedded in resin and polished for Vickers microhardness (VH) measurements in a Shimadzu HMV-2 (1kgfor 10s). a total 3 indentations were for each ring, one in ring. The data was subjected to two-way ANOVA and Tukeys multiple comparison tests (=0,05). The VH values of NiCrTi NiCrTi (42533,4)> NiCrBe (36215) > NiCr (25314,8). The VH values obtained in the condition of the argon and induction were similar (p>0,05). The microdureza depends on the league and of the foundry method. The league of NiCrTi was larger when melted in the conditions of blowpipe oxygen/GLP and totally recast (42826,7).

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-08-17T17:30:45Z No. of bitstreams: 1 JOSÉ RICARDO FERREIRA OLIVEIRA – DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 2648257 bytes, checksum: 5e08d81aaa5973d7c6fd8bac23c313cc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T17:30:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOSÉ RICARDO FERREIRA OLIVEIRA – DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 2648257 bytes, checksum: 5e08d81aaa5973d7c6fd8bac23c313cc (MD5) Previous issue date: 2017-11-30 / CNPq / A caracterização termofísica dos materiais utilizados na Engenharia é de grande importância para realização de projetos nas mais diversas áreas de conhecimento onde os fenômenos ligados aos processos de transferência de calor exercem um papel fundamental. A difusividade térmica é uma propriedade termofísica importantíssima na análise de problemas de difusão de energia térmica. Este trabalho teve como proposta a determinação desta propriedade utilizando um campo de temperatura periódico. Para isto, foi construído um dispositivo experimental com princípio de funcionamento no método de Angstrom, o qual faz uso de um fluxo de calor periódico de uma fonte controlada, gerando assim, um campo de temperatura periódico na amostra em teste. Termopares foram instalados nas amostras para captar os sinais de temperatura gerados pelo fluxo de calor periódico. A amplitude e a fase destes sinais foram obtidas por meio de um software de análise gráfica. O termopar mais próximo da fonte de calor foi adotado como referência, ao passo que a razão de amplitudes e a defasagem, entre os sinais térmicos registrados pelos demais termopares em relação ao registrado por àquele termopar , foram calculadas. Estes resultados foram utilizados em modelos matemáticos para determinar a difusividade térmica, que pode ser identificada ou atra vés da razão de amplitudes ou através da defasagem entre os perfis de temperatura. As amostras utilizadas neste trabalho foram de aço inox AISI 304, aço inox AISI 316 e de uma liga de memória de forma de níquel-titânio. Os valores de difusividade térmica identificados para estes materiais, quando foram comparados com valores disponíveis na literatura, obtiveram uma boa concordância, tendo em vista a faixa de incerteza apresentada. / Thermophysical characterization of materials used in engineering is very important for realization of projects in the most diverse areas of knowledge where the phenomena related to the process of heat transfer play an important role. Thermal diffusivity is a very important thermal property on the analysis of problems of diffusion of thermal energy. This work proposes the determination of this property using a periodic temperature field. For this, an experimental device was built with principle of operation in Angstrom’s method, which makes use of a periodic heat flow from a controlled source, thereby generating a periodic temperature field in the test sample. Thermocouples were installed on the samples for capture of signals generated by the periodic heat flow. Amplitude and phase of these signals were obtained by means of graphic analysis software. The thermocouple closest to the heat source was adopted as reference, and the ratio and phase lag, between the thermal signals registered by other thermocouples in relation to that registered by that thermocouple, were calculated. These results were utilized in mathematical models to determine the thermal diffusivity, whose identification can be performed either through the amplitude ratio or through the phase lag between the temperature profiles. Samples utilized in this work were stainless steel AISI 304, stainless steel AISI 316 and a shape memory alloy of nickel-titanium. Identified values of thermal diffusivity of these materials, when compared whit values available in literature obtained a good agreement, considering the range of uncertainty presented.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to evaluate the flexural strength, elastic modulus, mass changes and surface roughness of two cobalt-chromium alloys, before and after immersions in four cleaning solutions and distilled water (as control). Co-Cr alloys (Co-Cr®, Dentsply-DeguDent Industria e Comércio, São Paulo, Brasil; and GM 800+®, Dentaurum GmbH & Co KG, Ispringen, Alemanha) were investigated. Fifty bar specimens (25 x 3 x 0,5 mm) for the flexural test, 50 quadrangular specimens (10 x 10 x 1 mm) for mass changes evaluation and 35 cylindrical specimens (10 x 1 mm) for surface roughness measurements were obtained by casting. They were polished by abrasive paper (#240 to #2500) and diamond polishing paste (3μm). Specimens were randomly divided into 5 groups according the following cleaning, solutions: pure white vinegar, 0.2% peracetic acid, sodium perborate - Corega Tabs®, 0.37% sodium hypochlorite and the control, distilled water. Surface roughness (Ra parameter) was analyzed using a profilometer (Mitutoyo SJ 410, Mitutoyo Corp, Kanagawa, Japan) before and after 5, 20 e 90 immersions (10 min each). Ra changes (ΔRa5, ΔRa20 e ΔRa90) were calculated for the different intervals. Qualitative surface analyses were performed by Scanning Electron Microscope (JSM 6360 SEM, JEOL). Both alloys, immersed in pure white vinegar, 0.2% peracetic acid, sodium perborate - Corega Tabs®, 0.37% sodium hypochlorite had similar roughness changes after 90 immersions (ΔRa from -0,012 to 0,022 μm). There was a significant surface roughening in hypochlorite (ΔRa90= 0,064 μm for CoCr®; and ΔRa90 = 0,592 μm for GM 800+). The number of immersions influenced on the roughness changes only in hypochlorite and there were greater changes in the GM 800+ alloy. After 90 immersions, GM 800+ alloy showed mass lost in the hypochlorite solution (-0,3%). This alloy presented higher flexural strength after 90 immersions in SH (σF= 1516 MPa in hypochlorite; 1366 MPa in control). However, there were no elastic modulus changes. CoCr® alloy did not present differences in the σF or in elastic modulus in any solution. The only solution that damaged the alloy surface was 0.37% sodium hypochlorite. / O objetivo deste trabalho foi avaliar a rugosidade superficial,o percentual de variação de massa, a resistência flexural e o módulo de elasticidade de duas ligas de Cobalto-Cromo após submetidas à imersões em quatro soluções limpadoras e água (controle). Foram utilizadas as ligas Co-Cr® DeguDent (Dentsply-DeguDent Industria e Comércio, São Paulo, Brasil) e Remanium® GM 800+ (Dentaurum GmbH & Co KG, Ispringen, Alemanha). De cada liga fundiu-se cinquenta corpos de prova, 50 cilíndricos (10 x 1 mm) para a análise da rugosidade, 50 quadrangulares (10 x 10 x 1 mm) para avaliação da variação de massa e em formato retangular (25 x 2,5 x 0,75 mm) para o teste flexão 3 pontos. O polimento se deu por seqüencia de lixas (#400 a 2500) e pasta diamantada (3μm). A distribuição aleatória foi em 5 grupos, conforme os agentes de limpeza: vinagre branco puro, ácido peracético 0,2% , perborato de sódio (Corega Tabs®), hipoclorito de sódio 0,37% e o controle: água destilada. Foram realizadas avaliações da rugosidade superficial (Parâmetro Ra) através de rugosímetro (Mitutoyo SJ 410, Mitutoyo Corp, Kanagawa, Japan) antes e após 5, 20 e 90 ciclos de imersão de 10 minutos. As alterações de Ra (ΔRa5, ΔRa20 e ΔRa90) foram calculadas entre os diferentes interrupções. Análise complementar da superfície foi realizada em imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (JSM 6360 SEM, JEOL Ltd., Tokyo, Japan). A pesagens dos corpos de prova para cálculo da variação de massa se deu após 5 e 90 imersões, utilizando-se de balança eletrônica analítica com sensibilidade de 0,0001 g (FA 2004, Coleman E. P. L. Com. e Imp. Ltda. Santo André, São Paulo). Os ensaios de flexão a 3 pontos para determinação da resistência flexural (σF) e do módulo de elasticidade foram realizados após 90 imersões. Os dados obtitos foram analisados quanto a normalidade e testes de comparação entre médias foram aplicados conforme o tipo de distribuição. As duas ligas, imersas nas soluções vinagre puro, ácido peracético, corega tabs® apresentaram comportamento semelhante em relação as alterações de rugosidade superficial (Ra), quando comparadas ao controle, após 90 imersões (ΔRa entre -0,012 e 0,022 μm). Aumento da rugosidade significativo ocorreu na solução de hipoclorito (ΔRa90= 0,064 μm (CoCr®) e 0,592 μm (GM 800+). O número de imersões influenciou na variação de rugosidade, apenas para a solução de hipoclorito, sendo que as maiores variações ocorreram na liga GM 800+. Após 90 imersões a liga GM 800+ demonstrou perda de massa na solução de hipoclorito (-0,3%). Ocorrendo para essa liga aumento da resistência flexural (σF= 1516 MPa em hipoclorito; 1366 MPa no controle) após 90 imersões, sem modificação de seu módulo de elasticidade. A liga CoCr® não apresentou diferenças na σF ou no módulo de elasticidade nas diferentes soluções. A única solução que causou dano à superfície das ligas foi o hipoclorito de sódio 0,37%.