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Efeito do estresse crônico variado e da alteração oclusal sobre músculo masseter / Effects of varied chronic stress and occlusal alteration on the masseter musclePereira, Yamba Carla Lara, 1981- 24 August 2018 (has links)
Orientadores: Pedro Duarte Novaes, Mamie Mizusaki Iyomasa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-24T15:22:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: O estresse e as perdas dentais têm impacto sobre os músculos da mastigação favorecendo a dor, no entanto, a patogênese envolvida ainda é pouco compreendida. O objetivo deste trabalho foi investigar o efeito do estresse crônico variado em músculo masseter esquerdo de animais submetidos à alteração oclusal por exodontia unilateral, isolados ou associados, por meio de avaliação das atividades gelatinolíticas totais e da mieloperoxidase, análises morfológicas, imunoistoquímicas, histoquímicas e ultraestruturais ao Microscópio Eletrônico de Transmissão. Foram usados 20 ratos machos, Wistar, adultos jovens, pesando ± 200g, divididos aleatoriamente em 04 (quatro) grupos: (n=5): GI controle, sem alteração oclusal e sem estresse crônico variado (EV), G II- alteração oclusal isolada, G III EV isolado e G IV- alteração oclusal associada ao EV. Nos grupos da exodontia (GII e G IV), animais previamente anestesiados, tiveram os molares superiores esquerdos extraídos. Os grupos dos estresses (G III e G IV) foram submetidos a diferentes estressores a partir do 14º dia após a exodontia. Todos os animais foram eutanasiados no 24º dia. No feixe superficial, a análise dos resultados revelou que o músculo masseter, a exodontia e o EV, isolados ou associados não promoveram a infiltração de polimorfonucleares analisados por meio da mieloperoxidase e não alteraram os níveis das metaloproteinases (MMP-2) avaliados por meio da atividade de Gelatinase Total. No feixe anterior do músculo masseter profundo, a exodontia e o EV, isolados ou associados alteraram, em determinadas regiões, as características histológicas das fibras reveladas por coloração em hematoxilina e eosina; alteraram a ultraestrutura das mitocôndrias ao microscópio eletrônico de transmissão; revelaram regiões com lúmen reduzido, e outras com lúmen dilatado, em capilares marcados com anticorpo anti-laminina; revelaram uma tendência ao aumento da densidade de capilares imunomarcados por anti-alpha CD31 do endotélio, e não alteraram as escassas fibras imunomarcadas pela miosina do tipo I Neste mesmo feixe, diminuíram os níveis de espécies reativas de oxigênio no grupo exposto à exodontia (GII). No feixe médio posterior do músculo masseter profundo, os protocolos experimentais confirmaram a prevalência de fibras claras, por meio da reação histoquímica de succinato desidrogenase. Podemos concluir que o músculo masseter esquerdo manifestou alteração regional decorrente da exodontia e EV isolados ou associados, revelados por alterações morfológicas, ultraestruturais, hemodinâmicas e estresse oxidativo, em especial no feixe profundo anterior. Esses dados contribuem para a compreensão do desenvolvimento do ponto de gatilho. No entanto, novos estudos serão necessários para melhor entendimento da etiopatogenia da dor miofascial e da disfunção temporomandibular e sua relação com estresse e alteração oclusal / Abstract: Stress and tooth loss have an impact on the masticatory muscles favoring the pain. However, the pathogenesis involved is still little understood. The aim of this study was to investigate the effect of varied chronic stress in left masseter muscle of rats subjected to unilateral alteration by occlusal tooth extraction, alone or associated, through evaluation of total gelatinolytic activities and myeloperoxidase, morphological analysis, histochemical, immunohistochemical labeling and transmission electron microscope. Twenty male Wistar rats, young adults, weighing ± 200 g, were divided randomly into four groups (n=5): GI control without occlusal alteration and without varied chronic stress (EV), G II-occlusal alteration isolated, G III EV isolated and G IV-occlusal alteration associated with the EV. The rats from groups of dental extraction (GII and G IV) were previously anesthetized and had the superior left molars extracted. The groups of stresses (G III and G IV) were submitted to different stressors from the 14th day after the tooth extraction. All the animals were euthanized on the 24th day. On the surface, the beam analysis of results showed that the masseter muscle, dental extraction and the EV, alone or associated with not promoted the infiltration of polymorphonuclear scanned through the myeloperoxidase and not altered levels of metalloproteinases (MMP-2) evaluated by means of Total Gelatinase activity. In the anterior bundle of masseter muscle located evaluated through the Total Gelatinase activity. In anterior bundle of the deep masseter muscle, the dental extraction and the EV, alone or associated with altered, in some regions, the histological characteristics of the fibers revealed by hematoxylin and eosin staining; the ultrastructure of mitochondria in the transmission electron microscope; revealed areas with reduced lumen, and lumen distended in other capillaries marked with anti-laminina antibody; showed a tendency to increase in the density of capillaries labelled by endothelium, CD31 anti-alpha and have not altered the scarce labelled fibers by myosin type I in the same bundle, decreased levels of reactive oxygen species in the group exposed to dental extraction (GII). The average bundle of deep masseter muscle later, experimental protocols confirmed the prevalence of clear fibers by means of Immunohistochemistry reaction of succinate dehydrogenase. We can conclude that the masseter muscle change resulting from regional expressed left dental extraction and EV alone or associated, revealed by morphological, ultrastructural, and hemodynamic oxidative stress, especially in deep beam. These data contribute to the understanding of the development of the trigger point. However, further studies are needed to better understanding of the pathogenesis of myofascial pain and temporomandibular joint dysfunction and its relation with occlusal stress and occlusial alteration / Doutorado / Histologia e Embriologia / Doutora em Biologia Buco-Dental
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Diversidade de espécies e abordagem filogenética do gênero Oxysarcodexia Townsend, 1917 (Diptera: Sarcophagidae) / Species diversity and phylogenetic approach of the genus Oxysarcodexia Townsend, 1917 (Diptera: Sarcophagidae)Souza, Carina Mara de, 1984- 25 August 2018 (has links)
Orientador: Patricia Jacqueline Thyssen / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-25T20:24:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: Um conspecto taxonômico com base nos machos de 85 espécies válidas pertencentes ao gênero Oxysarcodexia Townsend, 1919 (Diptera: Sarcophagidae) é apresentado. Uma diagnose do gênero e de cada espécie constituinte, distribuição geográfica, dados biológicos - quando disponíveis -, e um apêndice pictórico são também inclusos nesse conspecto. Além do exame de espécimes de Oxysarcodexia, uma ampla e minuciosa busca na literatura foi realizada para abranger toda a informação disponível para esse gênero. Além disso, foram descritas seis espécies novas de distribuição neotropical. Foi também realizada uma análise filogenética baseada em caracteres morfológicos provenientes do exame de machos de 54 espécies pertencentes ao gênero Oxysarcodexia a fim de investigar a assimetria fálica vista em algumas espécies e a ocorrência de possíveis agrupamentos interespecíficos dentro do gênero. A assimetria também foi estudada por meio de espécies modelo, com o auxílio da técnica de microscopia eletrônica de varredura rotacional. A assimetria detectada foi do tipo direcional sinistral, presente em oito espécies, restringindo-se aos lobos terminais da vésica e considerada uma homoplasia. Quanto aos agrupamentos de espécies, a topologia encontrada nas árvores mais parcimoniosas obtidas mostrou certa similaridade com o proposto na literatura, embora sem completa correspondência. Espera-se, com esse estudo, auxiliar no processo de identificação dessas espécies, assim como contribuir para o melhor conhecimento desse gênero de moscas / Abstract: A taxonomic conspectus based on male specimens of 85 valid species of the genus Oxysarcodexia Townsend, 1919 (Diptera: Sarcophagidae) is presented. A diagnosis for the genus and for each species, the geographical distribution, the biological information - when available -, and a pictorial appendix are included in this conspectus. Besides the species examination, a thorough and wide search on the literature was performed in order to gather all information available for this genus. Additionally, six new species of Neotropical distribution were described. It was also performed a phylogenetic analysis based on males morphological characters of 54 species belonging to Oxysarcodexia genus, in order to study the phallic asymmetry present on some species and the occurrence of possible interspecific grouping within the genus. The asymmetry was also investigated through model species, with the help of rotational scanning electron microscopy technique. The asymmetry detected was of sinistral directed type, present in eight species, restricted to the terminal lobes of the vesica, and considered a homoplasy. About the species grouping, the topology found on the most parcimonious trees obtained showed certain similarity with the propositions of the literature, although without complete correspondence. We expected with this study contribute with the species identification process and with the best knowledge of this flesh fly genus / Doutorado / Parasitologia / Doutora em Parasitologia
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Resistência da união de cimentos resinosos autoadesivos e autocondicionantes em esmalte e dentina / Bond strenght evaluation of self-adhesive and self-etching resin cement on enamel and dentinLacerda, Renata Fernandes de Souza, 1985- 22 August 2018 (has links)
Orientador: Mário Fernando de Góes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T18:56:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência da união de cimentos resinosos autoadesivos e autocondicionantes aplicados sobre a superfície da dentina e esmalte. Foram utilizados 36 terceiros molares. Em metade destes dentes tiveram a face oclusal removida e a dentina exposta. Na outra metade, as coroas foram seccionadas longitudinalmente para obter hemi-secções de esmalte. A seguir ambas as amostras foram planificadas usando lixas de carbeto de silício de granulação #600. Restaurações de resina composta indireta (Sinfony), com 2 mm de espessura, foram confeccionadas em dois formatos circulares, de 10 e 7mm de diâmetro e jateadas com óxido de alumínio para serem cimentadas sobre a superfície da dentina e esmalte, respectivamente. Os dentes preparados foram divididos em 4 grupos para cada substrato (esmalte e dentina): Grupo I - RelyX Unicem 2 - cimento autoadesivo, Grupo II - Maxcem Elite - cimento autoadesivo, Grupo III - RelyX Unicem 2 associado ao sistema adesivo Scothbond Universal - cimento autocondicionante, Grupo IV - Multilink Automix - cimento autocondicionante. Após a cimentação os conjuntos dente/restauração foram armazenados em água destilada à 37°C por 24 horas e seccionados em formato de palitos com área transversal quadrada de 0.8±0.2mm2 para o ensaio de tração, utilizando uma máquina de ensaios universal operando com célula de carga de 50kgf e à velocidade de 1mm/min. O tipo de fratura foi observado e classificado em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os dados foram submetidos à análise de variância e o teste de Tukey para comparação entre os grupos (p<0,05). Os resultados da resistência de união revelaram que dentre os cimentos autoadesivos, o cimento RelyX Unicem 2 (13±4,2 e 14,3±6,8) apresentou valor significantemente maior comparado ao Maxcem (12,2±5,9 e 5,4±3,1) quando avaliado sobre a dentina. Na condição autocondicionante o cimento RelyX Unicem 2 associado ao adesivo Scothbond Universal (29,7±12,1 e 50,6±18,2) apresentou valor estatisticamente superior ao valor apresentado pelo Multilink Automix (20,5±10,4 e 20,7±10,5) para o esmalte e dentina. Na condição autocondicionante a resistência de união foi superior estatisticamente à condição autoadesiva. As análises dos padrões de fratura em MEV no substrato dentinário mostraram predominância de fraturas coesivas em cimento para a maioria dos grupos, exceto para o grupo Maxcem, que apresentou predominância de fraturas mistas (coesivas no material e coesiva na smear layer). No esmalte houve predominância de fraturas coesivas no cimento para os grupos RelyX Unicem 2, RelyX Unicem 2 associado ao sistema adesivo Scothbond Universal e Maxcem Elite, enquanto que para o Multilink Automix houve predominância de fraturas mistas (adesiva e coesiva em cimento) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the bond strength of self-etching and self-adhesive resin cements applied on the surface of the enamel and dentin. We used 36 third molars. Half of these teeth have the occlusal face removed to expose dentin surface. The remainder teeth were longitudinally sectioned to obtain hemi-sections of enamel. All surface of the teeth were flattened using silicon carbide sandpaper granulation #600. Circular matrix shapes (10 and 7mm in diameter) were prepared to fabricate an indirect composite resin restorations (Sinfony) with 2 mm thick). The surface of the restoration was air-abrasioned using aluminum oxide to be cemented onto the dentin and enamel surfaces, following the manufacturing recommendations. The prepared teeth were divided into 4 groups for each substrate [enamel and dentin]: Group I - RelyX Unicem 2 - self-adhesive cement; Group II - Maxcem Elite - Self-adhesive cement; Group III - Multilink Automix - self-etching cement; Group IV - RelyX Unicem 2 associated with adhesive system Scothbond Universal - self-etching cement. After cementing sets tooth / restoration were stored in distilled water at 37 ° C for 24 hours and sectioned shaped sticks with square area 0.8 ± 0.2mm2 for the tensile test using a universal testing machine. The fracture mode was observed and classified by SEM (scanning electron microscopy). The results were submitted to ANOVA and Tukey's test for comparison between groups (p<0.05). The results in enamel and dentin were, respectively in MPa: self-adhesive cement RelyX Unicem 2 (13,0±4.2 and 14.3±6.8) and Maxcem Elite (12.2 ± 5.9 and 5.4±3.1); self-etching cement - RelyX Unicem 2 associated with adhesive system Scothbond Universal (29.7±12.1 and 50.6±18.2); Multilink Automix(20.5±10.4 and 20.7±10.5). The bond strength of the self-etching cements showed statistical differences compared with self-adhesive cements in both enamel and dentin tissues. The Bond strength values produced by RelyX Unicem 2 associated with adhesive system Scothbond Universal was significantly higher than all other groups in enamel and dentin. The Self-adhesive cement Rely X Unicem 2 showed statistical difference in bond strength compared with MaxCem Elite in dentin. The fracture patterns showed predominance of cohesive fractures cement for most group, in dentin, except for group Maxcem, which showed a predominance of mixed fracture (cohesive in material and cohesive in the smear layer). In enamel predominated cohesive fractures in the cement for groups RelyX Unicem 2, RelyX Unicem 2 associated with the adhesive system Scothbond Universal and Maxcem Elite, while for Multilink Automix fractures predominated mixed (adhesive and cohesive in cement) / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestra em Materiais Dentários
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Técnicas para cimentação de pinos de fibra de vidro = avaliação da resistência adesiva, nanoinfiltração e influência da clorexidina / Techniques for cementing of glass fiber post : evaluation of bond strength, nanoleakage and chlorhexidinePontes, Danielson Guedes, 1977- 18 August 2018 (has links)
Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T20:41:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo deste estudo foi investigar a resistência de união entre pinos de fibra de vidro/dentina radicular através de "push-out" e nanoinfiltração, e ainda, a influência da solução irrigadora do canal radicular - clorexidina 2% - na qualidade da adesão de cimentos auto-adesivos. Método: Para o desenvolvimento deste estudo foram realizados dois experimentos. Noventa e oito raízes bovinas foram utilizadas no teste de push-out (n=10) e dezoito raízes foram separadas para a análise da nanoinfiltração (n=3) na interface de pinos de fibra de vidro cimentados com diferentes materiais, que foram divididas em 6 grupos: RelyX Unicem (UNC); RelyX U100 (UCE); Scothbond Multiuso Plus ativação química + RelyX CRA (ASR); Scothbond Multiuso Plus ativação física + RelyX CRA (SBR); Clearfil SE Bond/ED Prime + Panavia F 2.0 (CEP); Clearfil SE Bond + Panavia F 2.0 (CFP). Os pinos foram cimentados no canal radicular de acordo com as recomendações de cada fabricante. Para o ensaio de push-out, foram obtidas fatias com 1,0 mm de espessura dos terços cervical, médio e apical de cada raiz, e o teste foi conduzido em máquina de ensaio universal na velocidade de 0,5 mm por minuto. Para a análise da nanoinfiltração, as fatias foram imersas em solução de nitrato de prata amoniacal (AgNO3) para a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Posteriormente, para a an lise da influência do digluconato de clorexidine na resistência à união e nanoinfiltração de cimentos auto-adesivos, foram formados 4 grupos: RelyX Unicem (UNC); RelyX U100 (UCE); Clorexidine 2% + RelyX Unicem (UNX); Clorexidine 2% + RelyX U100 (UCX). Os resultados foram analisados através de análise de variância com parcela subdividida (p<0,05). Resultados: Sistemas de fixação: Entre as técnicas de cimentação, no terço médio, o S mostrou a maior resistência com diferença estat stica para os sistemas EP, FP e UN . Somente o grupo FP apresentou diferença estat stica significativa entre os terços radiculares, com menor resultado no terço apical quando comparado ao terço cervical. No terço cervical, a menor média foi do grupo S apresentando diferença estat stica significativa para o grupo S . Nanoinfiltração: No terço apical o CFP apresentou a maior nanoinfiltração com diferença estatística significativa para os terços médio e cervical, e também para os outros sistemas. Clorexidina: O uso da clorexidina como solução irrigadora do canal radicular diminuiu significativamente a resistência adesiva dos cimentos auto-adesivos. Em todos os grupos houve a presença de nanoinfiltração e na interface adesiva e não foi observada a formação de camada híbrida. Conclusão: O uso de sistemas adesivos que empregam prévio condicionamento ácido e possuem ativação química possibilitou melhores resultados de resistência à união e melhor qualidade da camada híbrida. O uso de ativador químico para o sistema adesivo autocondicionante, permitiu melhora significativa da união na região mais profunda da raíz. A irrigação prévia do canal radicular com clorexidine 2% influenciou negativamente a resistência adesiva dos cimentos auto-adesivos / Abstract: The aim of this study was to investigate the bond interface between glass fiber post/root dentin by means of push-out and nanoleakage tests, as well as the influence of the root canal irrigant solution - 2% chlorhexidine - on the bond quality of self-adhesive cements. Methods: In order to develop this study two analysis were performed. Bovine roots were used in the push-out test (n=10) and eighteen roots were separated for analysis of nanoleakage (n=3) at the interface of glass fiber posts cemented with different adhesive techniques, which were divided into six groups: RelyX Unicem (UNC); RelyX U100 (UCE); Scotchbond Multipurpose chemical activation + RelyX ARC (ASR); Scotchbond Multipurpose physical activation + RelyX ARC (SBR); Clearfil SE Bond / ED Prime + Panavia F 2.0 (CEP); Clearfil SE Bond + Panavia F 2.0 (CFP). The posts were cemented in the root canal in accordance with the recommendations of each manufacturer. For the push-out test 1.0 mm thick slices were obtained of the cervical, middle and apical thirds of each root, and the test was conducted in a universal test machine at a speed of 0.5 mm per minute. To analyze nanoleakage, the disc-shaped specimens were immersed in ammoniacal silver nitrate solution (AgNO3) for scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, to analyze the influence of 2% chlorhexidine digluconate in bond strength and nanoleakage of the self-adhesive cements, were formed four groups: RelyX Unicem (UNC); RelyX U100 (UCE); 2% Chlorhexidine + RelyX Unicem (UNX); 2% Chlorhexidine + RelyX U100 (UCX). The results were analyzed using analysis of variance with subdivided parcel (p<0.05). Results: Fixation Systems: Among the cementation techniques in the middle third, ASR showed the highest bond strength with statistical difference from the CEP, CFP and UNC systems. Only CFP presented statistically significant difference between the roots thirds, with the lower result in the apical third compared with the cervical third. In the other groups there was no significant difference among the different root thirds. In the cervical third, the lowest mean was obtained by SBR presenting statistically significant difference from ASR. Nanoleakage: In the apical third CFP presented the greatest nanoleakage with statistically significant difference from the middle and cervical thirds, and also from the other systems. Chlorhexidine: The use of chlorhexidine as root canal irrigant solution significantly reduced the bond strength of the self-adhesive cements. There was nanoleakage at the adhesive interface and hybrid layer formation was not observed, in all groups. Conclusions: The use of adhesive systems that use previous acid etching and are chemical setting enables better adhesive bond strength and better hybrid layer quality to be obtained. The use of chemical activator for the self-etching system allowed a significant improvement of the bond in the deepest region of the root. Prior root canal irrigation with 2% chlorhexidine negatively influenced the bond strength of self-adhesive cements / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica
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Efeitos do veneno de Rhinella schneideri sobre a junção neuromuscular / Effects of Rhinella schneideri poison on neuromuscular junctionFerreira, Sandro Rostelato, 1982- 19 August 2018 (has links)
Orientador: Léa Rodrigues Simioni / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-08-19T21:13:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2012 / Resumo: Rhinella schneideri, conhecido previamente como Bufo paracnemis, é um sapo comum em muitas regiões do Brasil. O veneno destas espécies exerce importante efeito cardiovascular em humanos e animais, mas pouco se sabe sobre sua atividade neuromuscular. Neste trabalho, nós avaliamos a neurotoxicidade do veneno de R. schneideri em preparações neuromusculares de pintainho e camundongo. Através da compressão manual das glândulas parótidas localizadas atrás dos olhos, coletou-se a secreção e então realizada a extração com metanol. O extrato metanólico foi liofilizado e testado em preparações biológicas. Preparações biventer cervicis (BC) de pintainho e nervo frênico diafragma (NFD) de camundongo foram utilizadas para o registro miográfico através de estimulação elétrica indireta para medidas eletrofisiológicas, análise morfológica e microscopia eletrônica de transmissão. Frações ativas do extrato metanólico foram obtidas submetendo-se à coluna de fase reversa Luna PFP (250 x 4,6 mm). O extrato metanólico (50 ?g/ml) causou somente facilitação da neurotransmissão em preparações NFD. Ao contrário, causou bloqueio neuromuscular significativo em preparações BC que foram concentração-dependente (3, 10 and 30 ?g/ml; a 37º C) com tempo para 50% de bloqueio, média ± erro padrão: 84±10, 51±3 e 12±0,8 min com 3, 10 e 30 ?g/ml, respectivamente; n=6-8 cada, precedido por facilitação da neurotransmissão. Não houve inibição significativa das respostas contraturantes à ACh (110 ?M) ou KCl (20 mM) após bloqueio completo em qualquer concentração testada. Em preparações BC incubadas com o extrato metanólico (10 ?g/ml) a 22º C por 70 min não observou-se qualquer alteração das respostas musculares (117±3%; n=5), mas quando a temperatura do banho foi elevada a 37º C, 50% de bloqueio ocorreu após 92±3 min (n=5; p<0.05). A incubação de preparações BC curarizadas (d-Tc, 1 ?g/ml) com o extrato metanólico (10 ?g/ml) resultou em completo e irreversível bloqueio enquanto que as preparações tratadas somente com curare mostraram a reversão completa da resposta contrátil após várias lavagens. Não houve aumento significativo nos níveis de liberação de creatinoquinase (90±21 vs. 80±15 U/l, antes e após 120 min de incubação com o extrato, respectivamente, n=5) além da ausência de alterações na morfologia das fibras musculares ou na porcentagem de danos na fibra (2.4±0.9 vs. 2.3±0.5 %, antes e após 120 min de incubação com o extrato, respectivamente, n=5). O extrato metanólico (50 ?g/ml) aumentou a resposta contrátil mas não alterou o potencial de membrana em repouso (-81±1 mV e -78±1 mV para controle e preparação tratada após 60 min). Registros eletrofisiológicos mostraram que houve um aumento progressive na frequência dos potenciais de placa terminal em miniatura (PPTM) de 34±3,5 (controle) para 88±15 (após 60 min de incubação com o extrato); houve também um aumento nos valores do conteúdo quântico, de 128±13 (controle) para 272±34 e 171±11 após 5 min e 60 min, respectivamente, em preparações tratadas com o extrato metanólico. A microscopia eletrônica de transmissão mostrou que o volume ocupado pelas vesículas sinápticas foi significativamente reduzida (32±5%; p<0.05) após 5 min mas este efeito foi reversível após 60 min de incubação para as preparações tratadas com 50 ?g/ml do extrato metanólico. Não houve dano estrutural distinguível na membrana do terminal nervoso e nas mitocôndrias das preparações tratadas com o extrato, quando comparada com as preparações controle. O pré-tratamento das preparações NFD com ouabaína (1 ?g/ml), um inibidor da bomba de Na+/K+-ATPase, por 5 min antes da incubação com o extrato, preveniu o aumento do conteúdo quântico comparado com preparações controle (118±18, 117±18 e 154±33 para preparações controle-ouabaína e tratadas com ouabaína e incubadas com o extrato por 5 min e 60 min, respectivamente). A cromatografia por HPLC do extrato metanólico resultou em 24 frações, das quais 4 (frações 20, 21, 22 e 24) causaram bloqueio neuromuscular em preparações BC. A fração 20 (3 ?g/ml) foi escolhida por ser 3 vezes mais potente que as demais e causou bloqueio neuromuscular significativo (p<0.05; tempo para 50% de bloqueio: 43±4 min; n=4) precedido por facilitação em preparações BC a 37º C. A fração 20 não inibiu as respostas contraturantes à ACh (110 ?M) ou KCl (20 mM) após completo bloqueio neuromuscular em preparações BC. Em preparações NFD, a fração (15 ?g/ml) aumentou significativamente os valores do conteúdo quântico de 117±18 (controle) para 236±44 após 5 min de incubação (n=4; p<0.05). Estes resultados indicam que o extrato metanólico do veneno de R. schneideri é capaz de interferir com a neurotransmissão por ativar e/ou bloquear a liberação da acetilcolina nos sítios pré-sinápticos, provavelmente envolvendo a bomba de Na+-K+-ATPase, sem causar qualquer dano à musculatura / Abstract: Rhinella schneideri, previously known as Bufo paracnemis, is a common toad in many regions of Brazil. The venom of this species exerts important cardiovascular effects in humans and animals, but little is known of its neuromuscular activity. In this work, we examined the neurotoxicity of R. schneideri venom in chick and mouse neuromuscular preparations. Venom was collected by manual compression of the large parotid glands behind the eyes and then extracted with methanol. The extract was lyophilized prior to testing in biological preparations. Chick biventer cervicis (BC) and mouse phrenic nerve-diaphragm (PND) preparations were mounted for conventional twitch-tension recording in response to indirect stimulation, for electrophysiological measurements, morphological analysis and transmission electronic microscope. Also, an active fraction of this methanolic extract obtained by reverse phase HPLC on a Luna PFP (250 x 4.6 mm) column. The methanolic extract (50 ?g/ml) caused facilitation but no neuromuscular blockade in PND preparations. In contrast, significant (p<0.05) concentration-dependent (3, 10 and 30 ?g/ml) neuromuscular blockade (time for 50% blockade, mean±S.E.M.: 84±10, 51±3 and 12±0.8 min with 3, 10 and 30 ?g/ml, respectively; n=6-8 each) preceded by facilitation was seen in BC preparations at 37oC. There was no inhibition of contractures to exogenous ACh (110 ?M) or KCl (20 mM) after complete blockade by any of the concentrations tested. Incubation of BC preparations with methanolic extract (10 ?g/ml) at 22oC for 70 min did not affect neuromuscular transmission (117±3%; n=5), but when the bath temperature was increased to 37oC, 50% blockade occurred within 92±3 min (n=5; p<0.05). Incubation of curarized (d-Tc, 1 ?g/ml) BC preparations with methanolic extract (10 ?g/ml) resulted in complete, irreversible blockade whereas preparations treated with curare alone showed complete reversion in the twitch-tension after washing. There was no significant increase in creatine kinase levels (90±21 vs. 80±15 U/l, before and after a 120 min incubation with extract, respectively; n=5) and no significant alterations in muscle fiber morphology or in the percentage of damaged fibers (2.4±0.9 vs. 2.3±0.5 % before and after a 120 min incubation with extract, respectively; n=5). The methanolic extract (50 ?g/ml) increased the twitch-tension but did not alter the membrane resting potential (-81±1 mV and -78±1 mV for control and poison-treated preparations after 60 min). Electrophysiological measurements showed that there was a progressive increase in the frequency of miniature end-plate potentials (MEPPs) from 34±3.5 (control) to 88±15 (after a 60 min incubation with extract); there was also an increase in the end-plate potentials (based on the quantal content) from 128±13 (control) to 272±34 and 171±11 after 5 min and 60 min, respectively, in extract-treated preparations. TEM showed that the fractional volume occupied by synaptic vesicles was significantly reduced (32±5%; p<0.05) after a 5 min but this effect was reversible after 60 min of incubation to 50 ?g/ml of methanolic extract. There was no structural damage to the membrane of the terminal boutons and the mitochondria of extract-treated preparations were indistinguishable from those of control preparations. Pretreatment of the preparations with ouabain (1 ?g/ml), a Na+/K+-ATPase pump inhibitor, for 5 min prior to incubation with methanolic extract prevented the increase in quantal content compared to preparations without extract (118±18, 117±18 and 154±33 for ouabain-treated controls and ouabain-treated preparations incubated with venom for 5 min and 60 min, respectively). HPLC of the methanolic extract resulted in 24 fractions, of which four (fractions 20, 21, 22 and 24) produced blockade in BC preparations. Fraction 20 (3 ?g/mL) was chosen because was the most potent of the four fractions and caused significant (p<0.05) neuromuscular blockade (time for 50% blockade: 43±4 min; n=4; mean±SEM) preceded by facilitation in BC preparations at 37oC. Fraction 20 did not inhibit contractures to exogenous ACh (110 ?M) or KCl (20 mM) after complete neuromuscular blockade in BC preparations. In PND preparations, fraction 20 (15 ?g/mL) significantly increased the quantal content value from 117±18 (control) to 236±44 after 5 min (n=4; p<0.05). These results indicate that the methanolic extract of R. schneideri is capable to interfere with the neurotransmission by activing and/or blocking the pre-synaptic acetylcholine release by an activity involving the Na+-K+-ATPase pump, without damaging the muscle membrane / Doutorado / Farmacologia / Doutor em Farmacologia
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Effect of pre-etching to enamel and dentin on bond strength and interfacial morphology of different adhesives systems = Efeito do pré-condicionamento ácido do esmalte da dentina na resistência de união e morfologia de interface de diferentes sistemas adesivos / Efeito do pré-condicionamento ácido do esmalte da dentina na resistência de união e morfologia de interface de diferentes sistemas adesivosFreitas, Marcela Santiago, 1987- 21 August 2018 (has links)
Orientadores: Mirela Sanae Shinohara, Mário Fernando de Góes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-21T23:51:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / Resumo: Estudos mostram que a resistência de união (RU) alcançada pelos sistemas adesivos autocondicionantes em superfície de esmalte pré-condicionado é significativamente maior se comparada aos valores obtidos em esmalte não condicionado. A partir destas evidências, este estudo teve como objetivo avaliar a RU e a morfologia da interface adesiva (MI) em esmalte e dentina de um adesivo autocondicionante de passo único multi-mode e um adesivo autocondicionante de dois passos com e sem pré-condicionamento ácido da superfície comparado a dois sistemas adesivos de condicionamento total, de dois e três passos. Terceiros molares humanos recém-extraídos foram seccionados para obtenção de superfícies planas em esmalte e dentina, as quais foram desgastadas com lixa SiC #600 para padronização da smear layer. Estas amostras foram divididas aleatoriamente em 6 grupos: (SBU) Scotchbond Universal; (SBUcond) SBU précondicionado; (CSE) Clearfil SE Bond; (CSEcond) CSE pré-condicionado; (SBMP) Scotchbond Multi-Purpose; e (EX) Excite F. Os grupos de condicionamento total e os autocondicionantes a serem avaliados com pré-condicionamento receberam a aplicação do ácido fosfórico por 15s em dentina e 30s em esmalte. Todos os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com as recomendações dos fabricantes. Em seguida, um bloco de resina composta (Filtek Supreme Plus) foi construído incrementalmente sobre cada superfície preparada para o teste de RU, e para a MI, as superfícies foram restauradas com resina flow (Filtek Z-350 Flowable Restorative) formando um "sanduíche", de esmalte ou dentina. Após 24h, para avaliação da RU, as amostras foram seccionadas em palitos com área transversal de 0,8mm2 e submetidos ao teste de microtração com velocidade de 1,0mm/min. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes one-way ANOVA e Fisher's PLSD (?=0.05) e os padrões de fratura analisados em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para análise da MI, duas amostras de cada grupo foram incluídas em resina epóxica, polidas e observadas em MEV. Para esmalte, os resultados de RU mostraram que o SBUcond e CSEcond obtiveram os maiores valores, seguidos dos grupos SBMP, SBU e CSE que não apresentaram diferenças entre si. O grupo EX obteve os menores valores comparados aos outros grupos. Na análise da MI, os grupos SBUcond e CSEcond apresentaram nítidas extensões do adesivo penetrado no esmalte desmineralizado, semelhante aos sistemas de condicionamento total. Já para dentina, os resultados de RU mostraram que o condicionamento ácido prévio diminuiu significativamente os valores de RU dos sistemas autocondicionantes. Os maiores valores foram obtidos pelo SBU, CSE e SBMP, com valores de RU estatisticamente equivalentes entre si. Como em esmalte, o sistema adesivo EX obteve os menores valores. A análise em MEV da MI mostrou que o condicionamento prévio da dentina com adesivos autocondicionantes forma uma camada híbrida mais espessa com formação de tags resinosos, semelhantes aos sistemas adesivos de condicionamento total. Pode-se concluir que em esmalte, o condicionamento prévio aumentou significativamente os valores de RU para os sistemas autocondicionantes. Contudo, estes sistemas adesivos não apresentaram diferença estatística do adesivo convencional SBMP. E para dentina, o pré-condicionamento dos adesivos autocondicionantes diminuiu significativamente os valores de RU, entretanto, os valores de SBUcond não foram diferentes significativamente dos obtidos pelo sistema adesivo convencional SBMP / Abstract: Studies show that the bond strength (BS) achieved by self-etching adhesive systems on pre-etched enamel surface is significantly higher compared with the values obtained on unetched enamel. From this evidence, this study aimed to assess the BS and morphology of the adhesive interface (AI) on enamel and dentin of a one-step self-etching adhesive multi-mode and a two-step selfetching adhesive with and without pre-etching of surface compared with two totaletching adhesive systems, two and three steps. Recently extracted human third molars were sectioned to obtain flat surfaces in enamel and dentin, which were ground with #600 SiC sandpaper to standardize the smear layer. These samples were randomly assigned into 6 groups: (SBU) Scotchbond Universal; (SBU-et) SBU pre-etched; (CSE), Clearfil SE Bond, (CSE-et) CSE pre-etched; (SBMP) Scotchbond Multi-Purpose, and (EX) Excite F. The groups total-etching and selfetching to be evaluated with pre-etching received the application of phosphoric acid for 15s in dentin and 30s in enamel. All adhesive systems were applied according to manufacturers' recommendations. Then, a block of composite resin (Filtek Supreme Plus) was constructed incrementally on each surface prepared for BS testing. For AI, the areas were filled with flowable resin (Filtek Flowable Restorative Z-350) forming a "sandwich" of enamel or dentin. After 24 hours, to review the BS, the specimens were sectioned into sticks with cross-sectional area of 0.8mm² and submitted to microtensile test at a speed of 1.0mm/min. The results were statistically analyzed by one-way ANOVA test and Fisher's PLSD (?=0.05) and fracture patterns were analyzed through Scanning Electron Microscopy (SEM). For analysis of AI, two samples from each group were embedded in epoxy resin, polished and observed through SEM. For enamel, the results of BS showed that SBU-et and CSE-et obtained the highest values, followed by SBMP groups, SBU and CSE with no differences among them. The EX group obtained the lowest values of all other groups. In the analysis of AI, and CSE-et and SBU-et groups showed sharp tag extensions of the adhesive penetrated in the demineralized enamel, similar to total-etching systems. As for dentin, BS results showed that acid etching significantly reduced the BS values of self-etching systems. The highest values were obtained by the SBU, CSE and SBMP with BS values statistically equivalent to each other. As in enamel, the adhesive system EX obtained the lowest values. SEM analysis showed that BS for pre-etched dentin with selfetching adhesive forms a thicker hybrid layer with resin tags formation, similar to total-etching adhesive systems. It can be concluded that on enamel, the preetching significantly increased BS for self-etching systems. However, these adhesive systems showed no statistical difference from conventional adhesive SBMP. And to dentin, pre-etching of sel-etching adhesives significantly reduced BS, however, SBU-et values were not significantly different from those obtained by the conventional adhesive system SBMP / Mestrado / Dentística / Mestra em Materiais Dentários
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Efeitos da recuperação protéica pós-natal com suplementação de resveratrol na cartilagem articular da articulação do joelho de ratos Wistar subnutridos / Effects of postnatal protein recovery with resveratrol supplementation the articular cartilage of the knee joint of rats undernourishedCristina de Sousa Bolina 23 January 2015 (has links)
O resveratrol (RES), um composto natural, é encontrado em diversas plantas, mas pode ser observado em altas concentrações na uva e nos vinhos tintos, apresentando propriedades antioxidantes e condroprotetoras capazes de proteger a cartilagem articular, no entanto, os efeitos do resveratrol frente à subnutrição ainda são desconhecidos. Assim, o presente estudo teve por objetivo avaliar os efeitos da suplementação com resveratrol sobre o tecido cartilagíneo do joelho de ratos submetidos a uma subnutrição protéica. Para tanto, foram formados 6 grupos experimentais de animais subnutridos e nutridos nos períodos pré e pós-natal com 21 e 60 dias de vida (Grupos S21 e N21; e S60 e N60, respectivamente). Dois grupos de 60 dias, um submetido à recuperação protéica e outro suplementado com resveratrol (ambos a partir do 22º dia) formaram, respectivamente os grupos RN60 e RES60. Após o desmame, foram mensurados os parâmetros metabólicos de ingestão hídrica e alimentar, bem como os de excreção de fezes e urina. As amostras da articulação do joelho foram processadas com técnicas rotineiras de histologia e submetidas a colorações que permitam evidenciar os componentes cartilagíneo e de colágeno. Os aspectos tridimensionais e ultraestruturais da cartilagem articular também foram analisados. Para as avaliações relativas aos dados metabólicos foi utilizada a Análise de Variância - ANOVA com dois fatores (idade e dieta) e quando necessário aplicou-se pós-teste de Bonferroni. Para as demais variáveis empregou-se a Análise de Variância - ANOVA com dois fatores (idade e dieta) e a Análise de Variância ANOVA com um fator e, quando necessário, aplicaram-se comparações múltiplas pelo método de Tukey. Os nossos resultados mostram que a subnutrição é capaz de modificar as propriedades biomecânicas das cartilagens articulares do fêmur e da tíbia, causando atraso no seu desenvolvimento. Quanto às dietas aqui empregadas, mostram que a renutrição protéica melhora os efeitos da subnutrição sobre a cartilagem articular, mas não recupera em comparação ao grupo controle, enquanto que, a renutrição suplementada com resveratrol, reestabelece os parâmetros analisados. Conclui-se que o resveratrol auxiliou na recuperação dos efeitos deletérios da subnutrição, melhorando os aspectos metabólicos, estruturais e ultraestruturais da cartilagem articular do fêmur e da tíbia em fases precoces do desenvolvimento. / Resveratrol (RES), a naturally occurring compound is found in several plants, but can be observed at high concentrations in grapes and red wines having antioxidant and chondroprotective properties and able to protect the articular cartilage, however, the effects of resveratrol front malnutrition are still unknown. Thus, this study aimed to evaluate the effects of supplementation with resveratrol on the cartilage tissue of the knee of rats submitted to protein malnutrition. Thus, we formed six experimental groups of malnourished and nourished animals pre- and postnatal 21 and 60 days (Groups S21 and N21, and N60 and S60, respectively). Two groups of 60 days, one submitted to protein recovery and other supplemented with resveratrol (both from the 22nd day) formed respectively the RN60 and RES60 groups. After weaning, metabolic parameters of water and food intake and the excretion of faeces and urine were measured. The knee joint specimens were processed for routine histology staining techniques and submitted to which emphasize the collagen and cartilage components. Three-dimensional and ultrastructural aspects of articular cartilage were also analyzed. For assessments of the metabolic data was used analysis of variance - ANOVA with two factors (age and diet) and when necessary applied Bonferroni post-test. For the other variables we used analysis of variance - ANOVA with two factors (age and diet) and analysis of variance - ANOVA with one factor and, when necessary, we applied multiple comparisons by the Tukey method. Our results show that malnutrition is able to modify the biomechanical properties of articular cartilage of the femur and tibia, causing delays in their development. The diets used here, show that the protein renutrition improves the effects of malnutrition on the articular cartilage, but does not recover as compared to the control group, while renutrition supplemented with resveratrol, restores the parameters analyzed. We conclude that resveratrol helped him overcome the deleterious effects of malnutrition, improving metabolic, structural and ultrastructural aspects of the articular cartilage of the femur and tibia in the early stages of development.
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Caracterização ultraestrutural de células do sangue de cordão umbilical de bovinos azebuados / Ultraestructural characterization of umbilical cord blood of bovineGustavo Coelho Rodrigues 22 December 2003 (has links)
Estudos envolvendo a utilização do sangue de cordão umbilical foram intensificados na última década, devido ao grande potencial que estas possuem nas pesquisas de transplantes e ontogenia celular. A investigação dos métodos para a purificação e caracterização dessas células em diferentes animais pode aumentar a utilização destes como modelos experimentais para uma variedade de propostas científicas e terapêuticas. Para desenvolver a caracterização das células de sangue de cordão umbilical foram utilizadas 20 amostras oriundas de fetos de com idades compatíveis ao segundo e terceiro terço de gestação. Estas amostras foram processadas de duas formas distintas. A primeira forma visou às células presentes na camada leucocitária total, a segunda visou as células com densidade menor que 1077 separadas pelo Ficoll Paque. Os pellets resultantes foram processados para posterior observação por microscopia eletrônica de transmissão. Foram constatadas a presença de células granulares (basófilos, eosinófilos e neutrófilos) e agranulares (células bláticas, precursores eosinofílicos e linfócitos) em diferentes estágios de maturação em ambos os grupos e também células com características morfológicas compatíveis a apoptose. / Studies involving the use of umbilical cord blood were intensified in the last decade, due to its huge potential for transplant research and the ontogeny of leucocytes cells. The investigation of the methods to purify and characterize these cells in different animals are a base for experimental models for a variety of scientific and therapeutic proposals. To develop the characterization of the umbilical cord cells, twenty samples of fetal were collected. The fetal were in the second and third thirds of the gestation. These samples were processed in two distinct forms. The first form, studied the cells in the buffet coat. The second, studied the cells with density less than, 1,077 separated by the Ficoll Paque. The resulting pellets were processed for later observation by electronic microscopy transmission. The presence of granular and non granular cells were detected in different maturation stages in both groups and also morphological compatible cells with apoptosis.
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Propriedades mecanicas de juntas AlSi12 / Al203 soldadas por difusãoBagnato, Osmar Roberto 04 August 2002 (has links)
Orientadores : Cecilia A. de Carvalho Zavaglia, Maurizio Ferrante / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-01T19:52:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2002 / Resumo: Na busca de processos alternativos de união entre metais e cerâmicas, destaca-se o processo de soldagem por difusão (diffusion bonding), utilizado em tecnologias de ponta no campo da indústria aeroespacial, eletroeletrônica, vácuo e de energia. O processo de soldagem por difusão consiste em manter os materiais a serem unidos, num contato íntimo sob carga, numa dada temperatura e num dado tempo, onde se obtém juntas soldadas de elevada resistência mecânica e confiabilidade. O objetivo desse trabalho é promover a união de componentes cerâmicos de alta alumina, utilizando um metal de ligação, no caso uma liga AlSi, de elevada dutilidade através da técnica de junção por difusão, pela otimização dos principais parâmetros de processo como temperatura, tempo e carga aplicada; tais juntas devem apresentar resistência mecânica elevada e repetibilidade de fabricação. Para produzir as juntas, construiu-se um forno a vácuo com os acessórios necessários para a realização da operações sob carga, a vácuo, em alta temperatura; a definição dos ensaios mecânicos para a caracterização da resistência mecânica, das juntas, dos corpos de prova e a caracterização microestrutural das interfaces. Trabalhou-se três níveis para cada variável considerada, sendo que os corpos de prova obtidos foram submetidos a ensaio de flexão em quatro pontos e os resultados discutidos em termos de estatística de Weibull; as interfaces e as superfícies de fratura foram estudadas por técnicas de microscopia eletrônica de varredura e microanálise. Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos indicaram grande variação em função das variáveis de processo, sendo que os melhores resultados se equiparam com os valores da cerâmica monolítica, da ordem de 340 MPa, obtidas nas condições de elevada e baixa temperatura, em tempos longos e curtos (90 e 20 minutos) e os piores resultados estão na faixa de 40 MPa, obtidos em tempos e temperaturas intermediários (60 minutos e 550 °C). Observou-se diferentes modos de fratura, sendo que nas temperaturas elevadas foram identificou-se características de fratura frágil e em temperaturas baixas e médias, fratura dutil. As técnicas de investigação microestrutural revelaram a presença de uma fase descontínua na interface metal-cerâmica nas amostras de baixa resistência mecânica, podendo muito provavelmente, estar associadas com as condições de processo, provocando a fragilização da junta. As interfaces de alta resistência se mostraram contínuas e sem defeitos / Abstract: Of the alternative processes utilized for joining metals and ceramics, one of the most relevant techniques is diffusion bonding, which is being used in high-technology applications in aerospace, electro-electronics, vacuum and energy industries. Diffusion-bonding processes consist of maintaining the materials to be joined in intimate contact under external pressure and controlled temperature, during a determined period of time. In this situation, it is possible to obtain high mechanical resistance and reliably welded joints. The objective of this work is to promote the joining of ceramic materials of high alumina, using a filler metal, in this case an AISi12 eutectic alloy with high ductility, using diffusion-bonding techniques, optimizing the main parameters of the process: temperature, time and pressure. The joints obtained by this process have high mechanical resistance and repetibily in fabrication. To make these joints, a vacuum furnace was developed with all the accessories to make joints under external pressure and high vacuum at high temperature, mechanical tests were defined for the complete characterization of the joints and the project of the samples, were designed and the microstructural characterization of the materials and joints realized. Three levels for each variable were considered (temperature, time and pressure), and the joints obtained were submitted to a four-point flexural mechanical test; the results were discussed in terms of We bull¿s statistics. The interface and fracture surfaces were studied by scanning electron microscopy and microanalysis techniques. The mechanical results from the four-point flexural test showed great dispersion in function of the process variables. The best mechanical results for the joints were similar to the values of mechanical results for the monolithic ceramics, or 340 MPa, obtained in low and high temperature, at short and long periods of time. The worst results were in the range of 40 MPa, when intermediate times and temperatures were used. The interfaces presented two types of fracture: in the joints made at high temperatures, fragile fractures were observed whereas, in the samples obtained at low and medium temperatures, ductile fractures were identified. The microstructural observations showed the presence of a discontinuous phase in the metal-ceramic interface of low mechanical resistance samples, probability associated with the process conditions, which provoke the fragility of the joints. All the reliable and high mechanical resistance joints were continuous and without defects / Doutorado / Materiais e Porcessos / Doutor em Engenharia Mecânica
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Diferenças estruturais em nanopartículas de Ag e Au coloidaisLeite, Marina Soares 25 July 2003 (has links)
Orientador: Daniela Zanchet / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:45:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2003 / Resumo: O estudo do arranjo atômico em nanopartículas (NPs) é um problema interessante em metais nobres, como Ag e Au, devido às transições estruturais com o tamanho e tendo em vista sua influência nas propriedades do sistema. Nesse trabalho estudou-se NPs de Ag e Au sintetizadas quimicamente ¿ com diâmetro entre 2 e 10 nm ¿ recobertas por moléculas orgânicas (ligante). O principal objetivo desse projeto foi comparar estruturalmente NPs de Ag e Au, buscando entender os possíveis fatores que afetam a formação das NPs. O trabalho foi divido em duas etapas: a obtenção de amostras em diferentes condições experimentais e a caracterização estrutural das mesmas. As técnicas usadas na determinação do tamanho médio das NPs foram: Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS). No estudo da estrutura, utilizou-se TEM de Alta Resolução (HRTEM) e Difração de Raios X (XRD). A associação de técnicas de caracterização direta e local, como (HR)TEM, com técnicas que dão medidas estatísticas (SAXS, XRD) se mostrou fundamental no decorrer desse estudo. Sintetizando NPs de Ag e Au nas mesmas condições experimentais verificou-se que o diâmetro das NPs de Ag são sempre maiores (aproximadamente 4 nm para Ag e 2 nm para Au). Uma possibilidade para explicar esse resultado é a ligação metal-ligante ser mais forte no Au-S, dificultando o crescimento das NPs. Outra hipótese é que os mecanismos envolvidos na formação das NPs de Ag e Au sejam diferentes; algumas evidências indicam que as NPs de Ag podem ser formadas a partir de micelas. HRTEM mostrou que todas as amostras apresentam uma distribuição de estruturas. Mostrou-se que NPs de Ag e Au formam, preferencialmente, estruturas FCC com planos de defeito e decaedros (DEC), respectivamente. A formação dessas estruturas tem origens distintas. Nas NPs de Ag, a cinética de reação é responsável pelo caráter HCP das NPs, já que a estrutura FCC perfeita é esperada para NPs com mais de 4,0 nm. Nas NPs de Au os DEC são as estruturas mais prováveis, mostrando que a cinética tem um efeito menor. Esse trabalho mostrou que sínteses em diferentes condições experimentais podem induzir a formação de estruturas distintas e que materiais similares podem se comportar de maneira diferente em escala nanométrica. O estudo da influência da estrutura nas outras características do sistema, como a morfologia, pode levar à obtenção de materiais com propriedades únicas e, conseqüentemente, o desenvolvimento de novas tecnologias / Abstract: The atomic arrangement in nanoparticles (NPs) is an interesting problem in noble metals, such as Ag and Au, since structural transitions may occur in the nanoscale regime and influence system properties. Here, it is presented the results in the chemical synthesis of Ag and Au NPs, in the range of 2 - 10 nm in diameter, capped by organic molecules (ligand). The main goal of this project has been to compare Ag and Au NPs from the structural point of view, understanding the parameters that affect NP growth. The project was realized in two steps: NP synthesis in different experimental conditions and their structural characterization. For the size distribution determination Transmission Electron Microscopy (TEM) and Small Angle X Ray Scattering (SAXS) have been used. High Resolution TEM (HRTEM) and X Ray Diffraction (XRD) have been applied for structural investigations. The association of local techniques, such as (HR)TEM, with statistical ones (SAXS, XRD) have been very important in this work. Using the same synthesis conditions, Ag NP always present larger diameters than Au ones (approximately 4 nm for Ag and 2 nm for Au). A possible mechanism to explain this result is the metal-ligand interaction, which seems to be stronger in Au, slowing down their growth. Another hypothesis is that Ag and Au NPs formation follow different process. Some evidences suggest that Ag NPs may be formed inside micelles HRTEM has shown that a structure distribution exist in all samples. However, Ag NPs have the tendency to form FCC with stacking faults whereas Au ones form preferentially decahedra (DEC). The distinct atomic arrangements in Ag and Au NPs have different origins. In Ag NPs, kinetics reaction induces the HCP character, since the perfect FCC structure is expected for NPs larger than 4.0 nm. DEC is the expected structures in Au NPs of approximately 2 nm, suggesting that kinetics plays a minor role. This work has pointed out that different experimental conditions may lead to different structures and that similar bulk materials may be different at nanoscale. The study of structure effect in other NPs attributes, such as morphology, may lead to the generation of materials with unique properties and, as a result, the development of new technologies / Mestrado / Física / Mestra em Física
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