L'objectif du projet COMPTINN (COMPosites Tièdes INNovants) est d'obtenir des matériaux composites pouvant être utilisés sur de longues durées, à des températures comprises entre 150°C et 400°C, pour des applications structurales de l'aéronautique civile. Les travaux de thèse s'inscrivent dans un objectif de développement de matériaux thermostructuraux mis au point par un procédé industrialisable pour la production de pièces en série, respectueux de l'environnement et économiquement viable. Les procédés d'élaboration choisis sont ceux utilisés pour la mise en œuvre des CMO (Composites à Matrice Organique) thermodurcissables en moule fermé et par voie liquide. Les procédés les plus conventionnels ont été sélectionnés : l'injection par transfert de résine (RTM : Resin Transfer Molding) et l'infusion de résine sous vide (LRI : Liquid Resin Infusion). Les constituants des composites sont d'une part une matrice vitrocéramique, issue d'une résine dérivée d'un système géopolymérique, et d'autre part des renforts 2D et 3D en fibres de carbone. La viscosité d'une résine est la propriété principale qui conditionne sa mise en œuvre par les procédés d'élaboration par la voie liquide. La résine utilisée étant une suspension dont la viscosité est relativement élevée, la faisabilité de l'élaboration de composites par RTM ou LRI est a priori délicate. Une attention particulière a donc été portée à la rhéologie de la résine. Les résultats de cette étude ont permis d'optimiser d'importants paramètres procédés. L'étude s'est ensuite dirigée vers l'élaboration et la caractérisation des composites. L'impact du procédé de mise en œuvre sur la microstructure et sur les propriétés thermomécaniques des composites a été évalué. L'influence d'autres paramètres procédés, tels que le taux de dilution de la résine, la direction d'imprégnation du renfort et le différentiel de pression, a été étudiée.

Ce travail a pour but de proposer une nouvelle approche du dimensionnement optimisé des réservoirs de stockage d'hydrogène de type IV visant à mieux répondre aux enjeux industriels. Les objectifs scientifiques et techniques consistent à disposer de modèles qualifiés pour la simulation du comportement de ces réservoirs, associés à des méthodologies de dimensionnement et d'optimisation fiables. La démarche s'appuie sur trois axes principaux :- proposer une démarche de conception prédictive en intégrant (i) un premier aspect lié à la ruine de la structure qui est la conséquence de mécanismes complexes et multiples d'endommagement s'initiant, s'accumulant et se développant dans un milieu anisotrope et (ii) des modèles de simulation de la structuration composite spécifique au procédé d'enroulement filamentaire, technologie employée largement dans la fabrication des réservoirs de stockage à haute pression. Leurs implémentations constituent une première avancée face à l'existant ;- choisir et évaluer les paramètres structuraux par une démarche d'optimisation où nous sommes amenés à utiliser (i) des méthodes de métamodélisation permettant de répondre aux contraintes de coûts, (ii) des méthodes spécifiques de tri et (iii) des méthodes à spectres larges qui recherchent des solutions sur une large population telles que des méthodes génétiques ;- qualifier la démarche dans sa globalité par une comparaison entre calculs et essais. Ainsi, la finalité de ce travail est de développer et valider des modèles et méthodes pour permettre de mieux concevoir, tester et fabriquer à moindre coût un réservoir avec une structure calculée optimisée.

La présente étude vise à comprendre l'influence du comportement visco-élasto-plastique d'une matrice TP (PPS) et TD (Epoxy) sur le comportement en fatigue à haute température de composite tissés à fibres de carbone. Une analyse fractographique a permis de révéler le rôle déterminant des zones riches en matrice au niveau des plis à ±45° dans la chronologie d'endommagement et sur le comportement en fatigue de stratifiés à plis croisés et quasi-isotropes. Afin d'évaluer la contribution de la viscoélasticité et de la viscoplasticité de la matriceTP au comportement thermomécanique des stratifiés C/TP à T>Tg, un modèle viscoélastique de Norton généralisé ont été implémentés dans le code Eléments Finis Cast3m. Une technique de corrélation d'images numériques (CIN) a été mise œuvre pour tester la capacité du modèle à prédire la réponse du stratifié dans le cas de structures à forts gradients de contraintes.

L'usage des matériaux composites, et en particulier des stratifiés d'unidirectionnels, ne cesse de croître dans les structures aéronautiques en raison de leur rapport masse/rigidité/résistance très intéressant. Leur utilisation s'étend désormais aux structures primaires (jusqu'ici en matériaux métalliques) des futures gammes d'avions. Dans les structures vitales de l'avion, les pièces en composites contenant des cornières composites sont de plus en plus nombreuses. Ces pièces sont soumises à des sollicitations complexes qui induisent des modes de rupture tridimensionnelle. Or, la tenue mécanique hors-plan est l'une des principales faiblesses des stratifiés d'unidirectionnels et la prévision de la tenue de structures soumises à des chargements tridimensionnelles reste actuellement un challenge scientifique. Il semble indispensable de proposer des modèles matériaux innovants offrant un degré moindre d'empirisme que les approches actuellement utilisées en bureau d'études pour le dimensionnement de structures composites mais aussi il s'avère nécessaire de proposer les procédures d'identification associées. L'objectif de cette thèse est donc de proposer une stratégie robuste pour l'analyse de la tenue de structures composites soumises à des sollicitations tridimensionnelles. Nous avons proposé une approche progressive de la rupture 3D permettant de prévoir les différents types d'endommagement et modes de ruine pouvant intervenir dans un composite stratifié. Une procédure originale d'identification des résistances hors-plan de traction et de cisaillements à partir d'essais sur cornières composites stratifiées a également été proposée. Enfin, des essais de dépliages/pliages sur cornières ont été réalisés afin valider l'approche 3D de la rupture proposée.

Les bétons sont des matériaux composites à la microstructure complexe et constitués de phases dont le contraste des propriétés physiques et mécaniques peut être très grand. Ces matériaux posent des difficultés aux approches macroscopiques lorsqu'il s'agit de maîtriser leurs comportements effectifs comme celui du fluage. Malgré ces difficultés, EDF doit se doter d'outils permettant de modéliser de façon prédictive l'évolution des bétons des ouvrages en service ou de prescrire lecahier des charges des bétons de nouvelles installations. Ayant pour objectif de contribuer à la résolution de ce problème, ce travail de thèse développe des méthodes numériques multi échelle pour le calcul des structures constituées de matériaux fortement hétérogènes élastiques ou viscoélastiques. Plus précisément, ce travail de thèse comporte trois parties. Dans la première partie, nous nous intéressons à un composite constitué d'une matrice élastique renforcée par des inclusionsélastiques dont les formes géométriques peuvent être quelconques et dont la fraction volumique peut être importante. Pour modéliser ce matériau composite, une première approche numérique consistant à combiner la méthode des éléments finis étendus (XFEM) standard et la méthode "level-set" (LS) classique est d'abord utilisée. Nous montrons que cette première approche numérique, qui apparaît naturelle, induit en fait plusieurs artefacts numériques non rapportés dans la littérature, conduisant en particulier à une convergence non optimale par rapport à la finessedu maillage. Par suite, nous élaborons une nouvelle approche numérique ($mu $-XFEM) basée sur la description des interfaces par des courbes de niveaux multiples et sur un enrichissement augmenté permettant de prendre en compte plusieurs interfaces dans un même élément. Nous démontrons au travers des comparaisons et exemples que la convergence est améliorée de manière substantielle par rapport à la première approche numérique. Dans la deuxième partie, nous proposons une nouvelle méthode pour calculer les déformations différées des structures composées de matériaux hétérogènes viscoélastiques linéaires. Contrairement aux approches proposées jusqu'à présent, notre méthode opère directement dans l'espace temporel et permet d'extraire de manière séquentielle le comportement homogénéisé d'un matériau hétérogène viscoélastique linéaire. Concrètement, les composantes du tenseur de relaxation effectif du matériau sont d'abord obtenues à partir d'un volume élémentaire représentatif et échantillonnées au cours du temps. Une technique d'interpolation et un algorithme implicite permettent ensuite d'évaluer numériquement la réponse temporelle du matériau par le biais d'un produit de convolution. Les déformations différées des structures sont enfin calculées par la méthode des éléments finis classique. Différents tests sont effectués pour évaluer la qualité et l'efficacité de la méthode proposée, montrant que cette dernière permet d'avoir un gain en temps de l'ordre de plusieurs centaines par rapport aux approches de type éléments finis multiniveaux. La troisième partie est consacrée à l'étude de la structure de l'enceinte de confinement d'un réacteur nucléaire. Nous prenons en compte les quatre niveaux d'échelles associés à la pâte deciment, au mortier, au béton et à la structure en béton précontraint par des câbles en acier. La méthode numérique d'homogénéisation élaborée dans la seconde partie est appliquée afin de construire les lois de comportement pour chacun des trois premiers niveaux. Les résultats obtenus présentent un intérêt pratique pour résoudre des problèmes posés par EDF

Les surfaces et interfaces rugueuses sont rencontrées dans de nombreuses situations en mécanique et physique des solides. En particulier, une surface ou interface considérée comme lisse à une échelle donnée se révèle souvent rugueuse à autre échelle plus petite. Ce travail étudie les interfaces planes et courbées dont la rugosité peut être raisonnablement décrite comme des ondulations périodiques. Il a pour objectif de modéliser ces interfaces dans des composites et de déterminer leurs effets sur les propriétés effectives élastiques et conductrices des composites concernés. L'approche élaborée pour atteindre cet objectif consiste d'abord à utiliser l'analyse asymptotique pour modéliser une zone d'interface rugueuse comme une interphase hétérogène uniquement suivant son épaisseur et ensuite à faire appel à des schémas micromécaniques pour quantifier les influences de cette interphase sur les propriétés effectives. Ce travail considère trois types de composites dans lesquels de s interfaces périodiquement ondulées sont présentes : composites stratifiés, fibreux et à inclusions. Les résultats obtenus pour ces composites contribuent au développement de la micromécanique et apportent des solutions à des problèmes d'intérêt pratique rencontrés en physique et mécanique des matériaux hétérogènes

Les matériaux composites se caractérisent par une forte dispersion de leur durée de vie qui peut s'étendre de quelques minutes à plusieurs semaines lors d'un test de fluage. Lors d'un essai en fluage de ces matériaux nous distinguons trois phases de temps caractérisées chacune par une activité acoustique propre. Dans la première phase, le taux d'apparition des signaux d'EA est important, puis le taux diminue et atteint une valeur constante relativement faible durant la seconde phase, ensuite ce taux d'apparition s'accélère annonçant la troisième phase qui se termine par la rupture. Les caractéristiques des signaux d'émission acoustique (EA) émis dans la phase précédant la rupture sont différentes de celles des autres phases. Le premier volet de cette étude consiste à utiliser des méthodes d'apprentissage relevant de l'intelligence artificielle (réseaux de neurones, machines à vecteurs de support et classifieurs bayésiens) afin de prédire si les signaux recueillis à partir d'un matériau sous test se trouve dans la phase de pré-rupture ou non. Ce sont des méthodes qui, appliquées à l'émission acoustique, permettent d'identifier parmi un grand nombre de signaux, caractérisés par des paramètres principaux, des classes de signaux ayant des paramètres voisins et donc provenant probablement de la même phase. Ces méthodes se sont avérées très performantes en classification, nous atteignons avec les SVM une sensibilité de 82 % et une spécificité de 84% pour les résultats en validation croisée, et une sensibilité de 90 % et une spécificité de 94 % pour les résultats en test, avec un temps de calcul acceptable.Le deuxième volet de l'étude effectué dans le cadre de cette thèse concerne l'estimation de la durée de vie restante des les matériaux composites. La normalisation des courbes cumulées des signaux d'émission acoustique en fonction du temps prouve que les réponses en fluage des éprouvettes mises en test sont parfaitement ressemblantes. Un modèle a été établi pour caractériser le comportement de ce matériau lors de ce test. Deux approches sont utilisées pour déterminer le temps de rupture. Par rapport à la littérature, la première approche proposée améliore la détection des temps de transition des différentes phases. Cette approche fournit également une meilleure corrélation avec le temps de rupture. La deuxième approche est fondée sur la corrélation du temps de rupture avec le temps de référence correspondant à la diminution de la vitesse d'un certain pourcentage. Les résultats de cette dernière approche sont très intéressants : l'estimation du temps de rupture pour une éprouvette ayant une durée de vie de 1 heure peut être possible dès les 15 premières secondes, avec une erreur de l'ordre de 4 %.

Ce travail porte sur porte sur le développement de nouveaux matériaux permettant d’améliorer la visibilité des produits de marquage routier en toutes conditions climatiques. Les études se sont tout d’abord dirigées vers une étude théorique des principes optiques régissant le phénomène de rétroréflexion, puis sur la modélisation de ces phénomènes à l’aide d’un logiciel, pour déterminer les systèmes rétroréflecteurs idéaux par temps sec et par temps humide. De nouveaux verres ayant les propriétés optiques et mécaniques adéquates à ce genre d’applications ont ensuite pu être synthétisés. Des traitements de surface ont enfin été appliqués pour améliorer encore ces propriétés, grâce au phénomène d’adaptation d’indice et à l’étude des interférences dues aux dépôts de couches minces. / This work deals with the development of new materials for improving the visibility of road markings in all weather conditions. The studies moved towards a theoretical study of optical properties responsible for retroreflexion, then towards the establishment of a pattern of these phenomenon with the Zemax software in order to determine ideal retroreflective systems for dry and wet weather. New glasses having the ideal optical and mechanical for these applications were synthesized. Surface treatments have been used to improve these properties, by the study of the interference phenomena induced by thin layers deposited on substrates.

Cette thèse s’intéresse à la conception de nouveaux matériaux compositesferroélectriques/diélectriques aux propriétés accordables en tension. Des granules diélectriques(MgO, TiO2) obtenues par atomisation sont dispersées dans une matrice ferroélectrique (Ba1-xSrxTiO3). Le mélange est ensuite densifié par Spark Plasma Sintering (SPS). Une approcheoriginale est développée afin de déterminer les paramètres reliant la microstructure aux propriétésphysiques pour chacune des étapes de la boucle d’optimisation élaboration - caractérisation -modélisation. La stratégie adoptée s’appuie sur i) l’utilisation des propriétés spécifiques du frittageSPS qui offre une gestion précise des interfaces entre les différents composés. Cette méthode nonconventionnellea permis l’élaboration de composites ferroélectriques architecturés, constituésd’inclusions diélectriques de géométries contrôlées ; ii) les potentialités offertes par lamicrotomographie X comme moyen de description de la microstructure 3D des matériauxcomposites aux étapes clés de leur conception. Couplée à de puissants outils de traitements desimages elle permet d’extraire les éléments pertinents guidant l’optimisation et la compréhension despropriétés finales ; iii) le développement d’un modèle numérique 3D de l’accordabilité appliquédirectement à la géométrie réelle des matériaux extraite des images de microtomographie. Cetteétape est essentielle pour comprendre l’origine de la redistribution du champ électrique entre lesphases. Les résultats numériques obtenus sont directement confrontés aux mesuresexpérimentales. / This thesis is focused on the conception of new tunable ferroelectric/dielectric compositematerials. Dielectric granules (MgO, TiO2) obtained by spray-drying are dispersed in a ferroelectricmatrix (Ba1-xSrxTiO3). Mixing powder is then densified by Spark Plasma Sintering (SPS). An originalapproach is developed in order to determine parameters linking the microstructure to the physicalproperties for each step of the elaboration - characterization - modelling optimization procedure.The adopted strategy is based on i) specific SPS properties which provide an accurate control of theinterfaces between each components; ii) potentialities offered by X-ray microtomography to describethe internal 3D microstructure of the composite materials during the key steps of their elaboration.Associated with powerful image processing tools, it allows to obtain relevant elements guiding theoptimization and understanding of the final properties; iii) the development of a 3D numerical modelof tunability applied directly to the real geometry which has been extracted from 3Dmicrotomography images. This step is essential to understand the origin of the redistribution of theelectric field between the different phases. Numerical results are directly compared to experimentalmeasurements.

Le fuselage des avions de nouvelle génération fera de plus en plus appel aux matériaux composites à matrice organique qui présentent des propriétés spécifiques particulièrement intéressantes. Or les structures aéronautiques sont exposées à de nombreuses exigences et en particulier à celle induite par l'impact de "petits fragments" à haute énergie. Le non percement du fuselage nécessite donc d'adjoindre une fonction de blindage à sa fonction habituelle de tenue mécanique. Par rapport à cette problématique, une approche avec intégration de fonction a été adoptée et a mené au développement d'un matériau composite multifonctionnel dans le cadre de ce travail de recherche. L'étude du comportement sous impact à basse vitesse (essais Charpy) et à haute vitesse (essais au canon à gaz) de composites à matrice organique aéronautiques courants et plus spécifiques au blindage a d'abord été réalisée. Cette étude a permis d'établir le lien entre les constituants des matériaux et les différents modes d'absorption de l'énergie d'impact. Plusieurs paramètres ont été discriminés : nature de la matrice (thermodurcissable - thermoplastique), nature de la fibre (minérale - organique), architecture du renfort (UD - tissée - tricotée), taux de porosité intra-mèche, apport d'éléments spécifiques aux inter-plis. Plusieurs concepts de multimatériaux sont ensuite proposés. Ils ont été définis à partir de combinaisons des différents comportements observés sur matériaux élémentaires et sont basés sur différents scénarii d'endommagement. Ils ont été testés à haute vitesse d'impact. Les observations révèlent une aptitude particulière de la fibre de polypara-phénylène-2,6-benzobisoxazole (PBO) à absorber une grande quantité d'énergie par déformation inélastique, notamment lorsqu'elle est faiblement imprégnée. / Next generation aircraft fuselage will increasingly use polymer matrix composites that exhibit interesting specific properties. Aeronautical structures are exposed to many requirements and amongst them to that induced by the impact of high energy "small fragments". In order to avoid fuselage break through, an armour function has to be added to its usual mechanical function. With respect to this issue, an approach aiming the integration of such function was adopted and led to the development of a multifunctional composite material within this research work. The study of the behaviour under low speed (Charpy tests) and high speed (gas gun tests) impact of common and more specific organic matrix composites dedicated to armour was first performed. This study allowed establishing the link between the material components and the various modes of the impact energy absorption. Several parameters were discriminated: matrix type (thermosetting - thermoplastic), fibre type (mineral - organic), reinforcement architecture (UD - woven - knitted), intra-mesh porosity level, addition of specific inter-ply elements. Several concepts of multimaterials were then proposed. They were defined from combinations of various behaviours observed in the basic materials and are based on different damaging scenarios. They were tested under high speed impact. The observations show a particular aptitude of the polyparaphenylene-2,6-benzobisoxazole (PBO) fibre to absorb a large amount of energy by inelastic deformation, especially when it is poorly impregnated.