O objetivo deste estudo foi analisar as propriedades mecânicas de cerâmicas à base de alumina e alumina-feldspato quando expostas a um meio agressivo (ácido acético 4%). Os corpos cerâmicos de alumina, contendo diferentes quantidades de feldspato (0, 1, 5, 10, 40 ou 100%), foram sinterizados a 1160, 1300, 1600 ou 1700ºC. Os espécimes foram divididos em três grupos de acordo com o tamanho do entalhe infligido (0, 30 ou 50% da largura do corpo-de-prova). Metade dos corpos cerâmicos foi exposta a uma solução de ácido acético a 4%. Os corpos cerâmicos sem e após ataque foram submetidos a ensaios para a determinação da resistência mecânica e do KIC; (por flexão a 4-pontos), área superficial (BET) e porosidade (método de Arquimedes). A microestrutura foi investigada por microscopia óptica e eletrônica de varredura, incluindo mapeamento por EDS, para a determinação da presença e distribuição de elementos químicos de interesse (C, O, Al, Si, K, Na, Mg). A solução lixiviada pelo ataque por ácido acético foi analisa para a determinação da concentração dos íons (Na+, Al+3, Si+4 e K+). Os resultados mostraram que os corpos cerâmicos sinterizados a 1700ºC, quando expostos ao ácido acético, diminuem sua resistência mecânica. Para os corpos cerâmicos sinterizados a 1600ºC a resistência mecânica não foi alterada. Nessas amostras, o KIC até aumentou após a exposição ao ácido acético. O ataque por ácido acético causou aumento na área superficial específica e do volume total de poros, o que foi confirmado pela concentração de íons na solução lixiviada pelo ataque por ácido acético. A fase vítrea, mesmo em pequenas quantidades, auxilia os corpos cerâmicos à base de alumina-feldspato a adquirir as propriedades mecânicas similares, ou até melhores, do que os corpos cerâmicos de alumina, dependendo da temperatura de sinterização. Isso sugere que é possível aperfeiçoar a formulação e a temperatura de queima de cerâmicas baseado na introdução de fase vítrea na microestrutura dos materiais, a fim de enfrentarem o rigor do ambiente oral. / This study investigates the mechanical properties of alumina-feldspar based ceramics when exposed to an aggressive environment (acetic acid 4%). Alumina ceramics containing different concentrations of feldspar (0, 1, 5, 10, 40 or 100%) were sintered at one of the temperatures 1160, 1300, 1600, or 1700oC. The samples were divided according to the inflicted flaws (of height 0, 30, or 50%). Half of these ceramic bodies were exposed to 4% acetic acid. The ceramic bodies whether or not exposed to acetic acid were tested in order to determine mechanical resistance and KIC (4 point bending test), superficial area (BET) and porosity (Archimedes). The microstructure was analyzed by optical and scanning microscopy, including element mapping performed by EDS to determine the presence and distribution of specific chemical elements (C, O, Al, Si, K, Na, Mg). The leachate solution was evaluated to determine the concentration of ions (Na+, Al+3, Si+4 e K+). The results showed that the ceramic bodies sintered at 1700oC decrease their mechanical resistance when exposed to acetic acid. The mechanical resistance for ceramic bodies sintered at 1600ºC was not altered. In these samples, the KIC even increased after acetic acid exposure. The acetic acid attack increased specific superficial area and total pore volume, which was confirmed by the ion concentration on the leachate solution. The glassy phase, even in small amounts, aids the alumina-feldspar based ceramics in acquiring similar or even better mechanical properties than alumina ceramic bodies, depending of sintering temperature. This suggests that is possible to enhance both formulation and sintering temperature of ceramics based on the introduction of glassy phase into the microstructure in order to face the rigors of the oral environment.

Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-10-04T19:13:31Z No. of bitstreams: 1 DissCCDE.pdf: 2006360 bytes, checksum: 46f662cd87530824224a85a7adbdb646 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T19:54:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCCDE.pdf: 2006360 bytes, checksum: 46f662cd87530824224a85a7adbdb646 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T19:54:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCCDE.pdf: 2006360 bytes, checksum: 46f662cd87530824224a85a7adbdb646 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T19:54:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCCDE.pdf: 2006360 bytes, checksum: 46f662cd87530824224a85a7adbdb646 (MD5) Previous issue date: 2013-03-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / This dissertation tries to understand the mechanisms involving damping phenomenon in ceramic refractory materials, using a dynamic technique. Damping proves to be an interesting parameter to analyze thermal shock damage in these sorts of materials. This technique would make possible to compare damping measurements with well-established techniques, such as the determination of modulus of elasticity modulus and modulus of rupture. Furthermore, this study attempts to understand the nonlinear phenomenon in damping and modulus of elasticity that depends on the vibrational amplitude. Aiming to understand how the variation on the vibration amplitude affects the mzasured values of damping and modulus of elasticity and how the nonlinear effect can be used in our advantage and in industrial daily routine, such as determining whether samples are damaged or not without a previous analysis or a standard material for reference. This study also approaches the influence of water in the nonlinear behavior of damping and modulus of elasticity. Thus, it would be possible to establish trustable and standardize procedures to measure those. In addition it would be possible to understand the drying process of ceramic refractory castables. / Esta dissertação consiste em compreender os mecanismos responsáveis pelo fenômeno de amortecimento de vibrações em materiais cerâmicos refratários, utilizando-se de uma técnica dinâmica de medida do mesmo. O amortecimento é uma característica interessante para ser analisada quando se deseja quantificar o grau de dano por choque térmico nestes materiais. Sendo, possível comparar a técnica de amortecimento com outras já bem estabelecidas, como a medida de módulo de elasticidade e módulo de ruptura. Além disso, o trabalho se estende a compreensão do fenômeno de não-linearidade do amortecimento e do módulo de elasticidade devido aos efeitos da amplitude de vibração. Visa-se compreender como a variação da amplitude de vibração altera os valores obtidos de módulo de elasticidade e de amortecimento e como isso pode ser aplicado na prática, utilizando-se da não- linearidade como uma forma de determinar se o material está ou não danificado, independentemente de análise prévia ou referência. Outra abordagem deste estudo consiste na compreensão da influência da umidade nas medidas de amortecimento e de módulo de elasticidade e como isto influencia o comportamento não-linear destas propriedades. Assim, seria possível estabelecer procedimentos padronizados e confiáveis de medida, além da caracterização e compreensão do processo de secagem de concretos refratários.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-12T19:16:29Z No. of bitstreams: 1 WANDERSON MAGNO PAIVA BARBOSA DE LIMA – DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 3865442 bytes, checksum: 6806587d90f466df06ed6f2d8853c1cc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-12T19:16:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WANDERSON MAGNO PAIVA BARBOSA DE LIMA – DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 3865442 bytes, checksum: 6806587d90f466df06ed6f2d8853c1cc (MD5) Previous issue date: 2017-09-01 / O processo de secagem consiste na remoção de umidade de um material através do aquecimento, envolvendo mecanismo simultâneo de transferência de calor e massa entre o material e o ar de secagem, sendo uma importante etapa na conformação de um material cerâmico e argiloso. Neste sentido, este trabalho objetiva a simulação da secagem de sólidos vazados e com forma arbitraria. Para descrever o processo de secagem de materiais porosos utilizou-se o método da capacitância global. A aplicação tem sido feita para a secagem de materiais cerâmicos afim de obter resultados cinéticos de perda de massa e calor dos mesmos. Foram simulados diferentes casos variando-se a forma do corpo, de onde obteve-se as cinéticas de secagem (perda da umidade) e aquecimento do sólido (aumento de temperatura). Observou-se que o processo de perda de umidade ocorre numa menor velocidade que o aquecimento do material cerâmico, pois a sua difusividade térmica é muito superior a difusividade de massa, e que o formato do sólido, particularmente a sua relação área/volume afeta fortemente os fenômenos de transporte de calor e massa. / The drying process consists of the removal of moisture from a material through heating, involving simultaneous heat and mass transfer between the material and the drying air, being an important step in the formation of a clay and ceramic material. In this sense, this work aims at simulating the drying of cast and cast solids. To describe the drying process of porous materials, the global capacitance method was used. The application has been made for the drying of ceramic materials in order to obtain kinetic results of loss of mass and heat of the same. Different cases were simulated by varying the shape of the body, from which the kinetics of drying (loss of moisture) and heating of the solid (temperature increase) were obtained. It was observed that the process of moisture loss occurs at a slower rate than the heating of the ceramic material, because its thermal diffusivity is much higher than mass diffusivity, and that the shape of the solid, particularly its area / volume ratio strongly affects The phenomena of heat and mass transport.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-02Bitstream added on 2014-06-13T18:38:44Z : No. of bitstreams: 1 coletojunior_u_me_araiq.pdf: 13070684 bytes, checksum: 7666218d601c080eb33edef277a052c3 (MD5) / Neste trabalho foi estudado cerâmicas densas a base de SnO2, utilizando técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), área de superfície pelo método B.E.T., Análise Térmica, Dilatometria e Caracterização Elétrica, com o objetivo de entender seu comportamento elétrico, para possível utilização como varistor. O primeiro passo foi estudar algumas características do SnO2 dopado com diferentes concentrações de ZnO, tais como densidade, tamanho de grão, limite de solução sólida, formação de precipitados e a concentração ideal de ZnO a ser adicionado ao SnO2 para produção de cerâmicas densas. Em seguida passou-se a estudar o sistema SnO2- ZnO-WO3, obtendo para o novo sistema os mesmos parâmetros estudados no sistema SnO2- ZnO, e também as posições dos dopantes na rede cristalina do SnO2 e as características elétricas do sistema SnO2-ZnO-WO3 para utilização como varistor. E por último pesquisou-se, dando-se ênfase aos estudos de caracterização elétrica, o sistema SnO2-ZnO-WO3 acrescido de novos dopantes, a fim de se obter um varistor de baixa tensão. Obteve-se varistores de média e alta tensão de boa qualidade, com α>50, Er≅1.300 a 19.000V/cm e If=0,08mA/cm2 e varistores de baixa tensão com pequeno comportamento varistor, apresentando α=4,6, Er≅400V/cm e If≅0,4mA/cm2. / In this work it was studied dense ceramic of the SnO2 based, using techniques of XRay Diffraction (XRD), Scanning Electronic Microscopy (SEM) and Transmission (TEM), surface area for the B.E.T. method, Thermal Analysis, Dilatometry and Electric Characterization, with the objective of understanding your electric behavior, for possible use as varistor. The first step was to study some characteristics of SnO2 doped with different concentrations of ZnO, such as density, grain size, limit of solid solution, precipitate formation and the ideal concentration of ZnO to be added at the SnO2 to product dense ceramics. Soon after that we started the study the system SnO2-ZnO-WO3 obtaining for the new system the same parameters studied in the system SnO2-ZnO, and also the positions of the dopings in the crystalline net of SnO2 and the electric characteristics of the system SnO2- ZnO-WO3 for use as varistor. And the last thing it has researched, giving emphasis to the studies of electric characterization, the system SnO2-ZnO-WO3 added of new dopings, trying to obtain a low tension varistor. We obtained medium and high tension varistors of good quality, with α>50, Er≅1,300 to 19,000V/cm and If=0.08mA/cm2 and low tension varistors of bad quality, presenting α=4.6, Er≅400V/cm and If ≅0.4mA/cm2.

Made available in DSpace on 2014-03-15T02:01:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000454706-Texto+Completo-0.pdf: 713974 bytes, checksum: b4c4d030b32ac428abd2ac68d41fed1c (MD5) Previous issue date: 2014 / The introduction of ceramics in dentistry occurred since the eighteenth century through the use in complete denture. Bilayered systems composed by metal and ceramic emerged from the 60s and the interest in ceramic systems composed by a ceramic infrastructure that provides resistance associated with an aesthetic cover ceramic becomes evident in the last decades of the past century. Thus, different types of ceramics were inserted in the dental commerce. The aim of this study was to evaluate the microtensile bond strength of three systems of all-ceramics: E- max Press, In-Ceram Zirconia and Mark II with its respectively veneering porcelain. Samples were prepared by using a conformer of ceramic samples and included in the center of a ring of polyvinyl chloride (PVC). Three samples of each system were cut into microbars of a square millimeter in cross section. Five specimens of each sample were randomly selected for the microtensile bon strength test (n = 14). An Universal Testing Machine with 0,5mm/min was used for the microtensile bond strength test. Data were statistically analyzed using the G * Power 3. 1. 7 software. The distribution of normality was analyzed using the Shapiro-Wilk test (E- max Press, p = 0,96; In-Ceram Zirconia, p = 0,25, Mark II, p = 0,56). There were no homogeneity between samples when was used Levene test (p = 0,01). For this reason, the data were submitted to analysis of variance test followed by multiple comparison Games-Howell test. There was statistically significant difference between groups (p = 0,01), and E-max Press (17,88a ± 5,92 MPa) showed higher resistance to the other groups, followed by Mark II (12,98b ± 4,21 MPa) and In-Ceram Zirconia (9. 44c ± 2. 25 MPa). Therefore, there is a significant difference between the union of infrastructure and coverage in the different systems, which may influence longevity of these restorations. / A introdução das cerâmicas na odontologia ocorreu a partir do século XVIII através da utilização das mesmas em prótese total. Sistemas bilaminares compostos por metal e cerâmica surgiram a partir da década de 60 e o interesse por sistemas cerâmicos bilaminares compostos por uma cerâmica de infra-estrutura que proporciona resistência associada a uma cerâmica de cobertura que oferece estética torna-se evidente nas últimas décadas do século passado. Assim, diversos tipos de cerâmicas foram introduzidas no mercado odontológico.O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à microtração de três sistemas de cerâmicas puras: E-max Press, In-Ceram Zircônia e Mark II com as respectivas cerâmicas de cobertura de cada sistema. As amostras foram confeccionadas através da utilização de um conformador de amostras de cerâmicas e incluídas no centro de um anel de policloreto de vinila (PVC). Três amostras de cada sistema foram cortadas em palitos de um milímetro quadrado em sua secção transversal. Cinco corpos-de-prova de cada amostra foram selecionados aleatoriamente para o teste de microtração (n = 14). Para o ensaio de microtração foi utilizada uma Máquina de Ensaio Universal com velocidade de 0,5mm/min. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente através do software G* Power 3. 1. 7. A distribuição de normalidade foi verificada com o teste Shapiro-Wilk (E-max Press, p = 0,96; In-Ceram Zircônia, p = 0,25; Mark II, p = 0,56). Não foi verificada homogeneidade entre as amostras através do teste de Levene (p = 0,01). Portanto, os dados foram submetidos ao teste de Análise de Variância seguido de teste de Comparações Múltiplas Games-Howell. Foi registrada diferença estatisticamente significativa entre os grupos (p = 0,01), sendo que E-max Press (17,88a ± 5,92 MPa) apresentou resistência a microtração superior aos demais grupos, seguido de Mark II (12,98b ± 4,21 MPa) e In-Ceram Zircônia (9,44c ± 2,25 MPa). Portanto, verifica-se uma diferença significativa entre a união das cerâmicas de infra-estrutura e cobertura nos diferentes sistemas, o que poderá influenciar na longevidade clínica destas restaurações.

Made available in DSpace on 2011-12-27T14:14:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 000430600-0.pdf: 1425866 bytes, checksum: a6284b0edf71e30994f389b10f22f4b4 (MD5) license.txt: 581 bytes, checksum: 44ea52f0b7567232681c6e3d72285adc (MD5) / Ceramic is the best restorative material properties used in cosmetic dentistry. Associated with a esthetics, numerous other properties make this material embodied in restorative dentistry. However, the ceramic has a high potential as a limitation of fracture. Total replacement of a fractured restoration is often impossible, especially when the prosthesis is well adapted and the fracture is not extensive. Thus, one can resort to repair the fractured ceramic surface intra-orally with composite resin. This study aimed to evaluate the influence of surface treatment and mechanical cycling on shear bond strength between feldspathic porcelain and composite resin. The surface treatments used were tipped Damant roughening, etching, blasting with aluminum oxide or the combination of sandblasting etching. It was concluded that for an index of 95%, both surface treatments used and mechanical cycling did not influence the bond strength between feldspathic porcelain and composite resin. / A cerâmica é o material restaurador com melhores propriedades estéticas utilizado na odontologia. Associada a estética, outras inúmeras propriedades tornam esse material consagrado na odontologia restauradora. Porém, a cerâmica possui como limitação um alto potencial de fratura. A substituição total de uma restauração fraturada muitas vezes é inviável, principalmente quando a prótese está bem adaptada e a fratura não é extensa. Com isso, pode-se lançar mão de reparar a superfície da cerâmica fraturada intra-oralmente com resina composta fotopolimerizável. Este estudo teve o objetivo de avaliar a influência do tratamento superficial e da cilcagem mecânica na resistência de união ao cisalhamento entre cerâmica feldspática e resina composta fotopolimerizável. Os tratamentos superficiais utilizados foram: asperização com ponta damantada, condicionamento ácido, jateamento com óxido de alumínio e associação de jateamento com condicionamento ácido. Concluiu-se que para um índice de confiança de 95%, tanto os tratamentos superficiais utilizados, assim como a ciclagem mecânica, não exerceram influência na resistência de união entre cerâmica feldspática e resina composta fotopolimerizável.

Submitted by Ginamara Lima (ginaj@pucrs.br) on 2013-03-27T11:14:53Z No. of bitstreams: 1 446575.pdf: 1714245 bytes, checksum: 92b3a7a5b5c9c607087a2af823b53843 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-27T11:14:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 446575.pdf: 1714245 bytes, checksum: 92b3a7a5b5c9c607087a2af823b53843 (MD5) / Com a crescente preocupação na Odontologia com a estética, têm-se desenvolvido vários tipos de sistemas cerâmicos. Contudo, convém lembrar que, apesar das excelentes características estéticas e de biocompatibilidade, a cerâmica é um material friável incapaz de suportar deformação plástica sob tensão. Reparos em resina composta podem evitar a substituição de uma prótese com fratura. O objetivo deste trabalho foi verificar a resistência ao cisalhamento de reparos em cerâmica após diferentes tratamentos. O ácido hidrofluorídrico e o jateamento com óxido de alumínio são comumente usados nos tratamentos de superfície na clínica diária. O laser de baixa potência tem sido utilizado em tratamentos odontológicos visando melhorar o reparo cicatricial nos tecidos, porém este estudo avaliou resultados na irradiação de um laser de baixa intensidade utilizado como tratamento de superfície em cerâmicas. Quarenta discos de cerâmica, divididos em quatro grupos e com ( n=10) foram confeccionados com a cerâmica Noritake EX-3 (Grupos E) e outros quarenta discos, foram confeccionados com o sistema Noritake Cerabien (Grupos C). Os discos de cerâmica foram confeccionados a partir de uma matriz bipartida de politetrafluoretileno (PTFE) e incluídos individualmente no centro de um anel de policloreto de vinila (PVC), utilizando-se resina acrílica autopolimerizável. Os grupos foram divididos aleatoriamente de acordo com o grupo: Grupo E1 e C1: aplicação do laser, Grupo E2 e C2: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 10%, Grupo E3 e C3: jateamento com óxido de alumínio, Grupo E4 e C4: asperização com carbeto de silício granulação # 400 (controle). Todos os discos de cerâmica foram padronizados com asperização com carbeto de silício granulação # 400, receberam aplicação de uma camada de agente união para cerâmica (Silano, Dentsply, Petrópolis, RJ, Brasil) e uma camada de adesivo (Single Bond 2 – Adhesive, 3M ESPE, St. Paul, MN, EUA). No centro do disco de cerâmica, foi confeccionado um bloco em resina composta microhíbrida (Charisma, Heraeus kulzer, Hanau, Alemanha). Cada grupo foi mantido a 100% de umidade a 37ºC por uma e quatro semanas na estufa para cultura. Para os ensaios de resistência ao cisalhamento foi utilizada a Máquina de Ensaio Universal modelo DL 2000 (EMIC, São José dos Pinhais, PR, Brasil). Os dados obtidos foram analisados estatisticamente com auxilio do SPSS 17.0 e análise de variância com medidas repetidas seguida do teste de Bonferroni. O jateamento com óxido de alumínio apresentou os maiores valores à resistência ao cisalhamento na interface entre a resina composta e a cerâmica EX3; e o mesmo ocorreu na cerâmica Cerabien; porém a cerâmica EX3 com o tempo de armazenagem de 1 semana e a cerâmica Cerabien com o tempo de armazenagem de 4 semanas. O jateamento com óxido de alumínio foi o tratamento superficial que apresentou melhores resultados nos dois tipos de cerâmicas de cobertura pesquisadas. O tempo de armazenagem de 4 semanas não teve influência significativa neste estudo. / With growing concern with aesthetics in dentistry, have developed various types of ceramic systems. However, remember that, despite the excellent aesthetic characteristics and biocompatibility of the ceramic material is friable unable to withstand plastic deformation under stress. Repairs composite resin can prevent the replacement of a prosthetic fracture. The aim of this study was to determine the shear strength of ceramic repairs after different treatments. The low level laser has been used in dental treatments aiming at improving the cicatricial repair tissue, however this study evaluated results in irradiation of a low intensity laser surface treatment as used in ceramics. The hydrofluoric acid and blasting with aluminum oxide are commonly used in surface treatments in clinical daily. Forty ceramic discs were divided into four groups and with (n = 10) were prepared with the ceramic Noritake EX-3 (Groups E) and another forty discs, were made with the system Noritake Cerabien (Group C). The ceramic discs were fabricated from a metallic mold polytetrafluoroethylene (PTFE) and included individually at the center of a ring of polyvinyl chloride (PVC), using acrylic resin. The groups were divided according to the group: Group E1 and C1: laser application, Grupo E2 and C2: etching with hydrofluoric acid 10%, Group E3 and C3: blasting with aluminum oxide, Group E4 and C4: roughened with carbide silicon grit # 400 (control). All ceramic discs were standardized with roughened with silicon carbide grit # 400, received application of a layer of union agent for ceramics (Silano, Dentsply, Petrópolis, RJ, Brazil) and a layer of adhesive (Single Bond 2 - Adhesive, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA). In the center of the disk ceramic block was manufactured in composite microhybrid (Charisma, Heraeus Kulzer, Hanau, Germany). Each group was maintained at 100% humidity at 37 ° C for one to four weeks in an oven to culture. For tests on shear was used Universal Testing Machine Model DL 2000 (EMIC, São José dos Pinhais, PR, Brazil). Data were statistically analyzed with the aid of SPSS 17.0 and analysis of variance with repeated measures followed by the Bonferroni test. The blasting with aluminum oxide showed the highest resistance to shear at the interface between the composite and ceramic EX3, and the same occurred in Cerabien pottery, but pottery EX3 with the storage time of 1 week and ceramic Cerabien with time storage of 4 weeks. The blasting with aluminum oxide surface treatment that was presented better results in both types of ceramics coverage surveyed. The storage time of 4weeks had no significant influence in this study.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000390390-Texto+Completo-0.pdf: 5911788 bytes, checksum: 86d66873f5ffc52b061362edf8178ade (MD5) Previous issue date: 2007 / The application of TiN coatings as steel protective layers in situations with tribocorrosive characteristics has achivied much success along the years. However, the resistance against aqueous corrosion is reached only when the protective layer is free of imperfections, since corrosive attack propagates in defects associated to pores, grain boundaries and to the columnar morphology found in monolithic films deposited by sputtering. Recent studies demonstrated that a possible solution to prevent the propagation of the columnar structure is the production of multilayer coatings, thus promoting barriers against the aggressive environment. In specific conditions, nanostructured multilayer films present high hardness values, in accordance with the modulation period variation. The objective of this work is to show the tribocorrosive behavior of Ti/TiN multilayers, deposited by magnetron sputtering technique, with various modulation lengths and different TiN ratios for each modulation. Rutherford backscattering (RBS) and X ray reflectometry (XRR) measurements exhibit that the multilayers had been successfully produced. The mechanical properties presented by these films showed characteristics of hardness superlattices and allied to protective corrosive properties. Qualitative measurements of mechanical wear (H/E) demonstrated high degree of protection, presenting a great potential for practical applications. / A aplicação de revestimentos de nitreto de titânio como camada protetora de aços em situações com características tribocorrosivas tem obtido muito sucesso ao longo dos anos. Entretanto, a resistência contra corrosão aquosa só é obtida quando a camada protetora for destituída de imperfeições, pois o ataque corrosivo se propaga em defeitos associados à poros, contorno de grãos, e à uma morfologia colunar encontrada em filmes monolíticos depositados por sputtering. Estudos recentes mostraram que uma possível solução para evitar a propagação da estrutura colunar é a produção de revestimentos tipo multicamadas, promovendo assim barreiras para o meio agressivo. Em condições específicas, filmes nanoestruturados do tipo multicamadas apresentam valores extremamente elevados de dureza, de acordo com a variação do seu período de modulação. O objetivo deste trabalho é mostrar o comportamento tribocorrosivo de multicamadas de Ti/TiN, depositados pela técnica de magnetron sputtering, através de diversos comprimentos de modulação e diferentes proporções de TiN para cada modulação. Medidas de Espectrometria de Retroespalhamento de Rutherford (RBS) e de refletividade de raio X (XRR) mostraram que as multicamadas foram obtidas com sucesso em seu processo de deposição. As propriedades mecânicas apresentadas por esses revestimentos mostraram características de super-rede de dureza e as propriedades corrosivas aliadas às medidas qualitativas de desgaste mecânico (H/E) mostraram elevado grau de proteção, apresentando um grande potencial para aplicações práticas.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-03-05Bitstream added on 2014-06-13T20:00:20Z : No. of bitstreams: 1 fernandes_sl_me_bauru.pdf: 3765170 bytes, checksum: 5b4cc9d35c745ebd586d6828375891fe (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Materiais cerâmicos são utilizados em muitas aplicações, tais como: capacitor de multicamadas, transdutores, sensor piroelétrico, dispositivos elétricos e eletro-ópticos. Nos últimos anos, tem havido uma crescente demanda por materiais de melhor desempenho e funcionalidade. Esta demanda tem acelerado o desenvolvimento de técnicas de síntese para produzir pós com partículas bem definidas em tamanho, forma e cristalinidade. Dentre as técnicas utilizadas até o momento, o método dos precursores poliméricos e o método sol-gel têm sido considerados ideiais para a preparação destes materiais. Porém, apesar dos recentes avanços, muitos aspectos ainda podem ser melhorados para obtenção de titanatos com propriedades físico-químicas otimizadas. Além do método de síntese, as propriedades dos materiais podem ser melhoradas pela inserção de dopantes. Este trabalho visou introduzir Eu3+ e Tb3+ em La0,5Li0,5TiO3 e estudar as propriedades estruturais e ópticas dos pós obtidos pelos métodos Pechini e sol-gel, bem como a aceleração de tais estudos com as propriedades elétricas do material. As caracterizações estruturais revelaram a cristalinidade e a morfologia do titanato de lítio e lantânio nominamente puro e dopado com Eu3+e Tb3+. As caracterizações ópticas e elétricas forneceram informações para melhor entendimento da condutividade desses compostos / Ceramic materials have been used in many applications such as multilayer capacitor, transducer, piezoelectric sensor, electrical and electro-optics devices. In recent years there has been a growing demanda for better materials performance and functionality. This demand has accelerated the development of synthesis techiques to produce powders with well-defined particle size, shape and crystalllinity. Among the techniques used so far, the polymeric precursor method and sol-gel method have been considered idel for the preparation of these materials. However, despite recent advances, many aspects can still be improved to obtain titanates with optimized physicochemical properties. The properties of materials can be improved too by insertion of doping. This work aimed to introduce Eu3+ and Tb+3 in La0,5Li0,5TiO3 and to study the structural and optical properties of the obtained powders by Pechini and sol-gel method as well as the correlation of such studies with the electrical properties of the material. The structural characterizations revelated the crystallinity and morphology of lithium lanthanum titanate nominally pure and doped with Eu3+and Tb3+. The optical and electrical characterizations provide information for better understanding of the conductivity of these compounds

O óxido de zircônio (ZrO2) é um material cerâmico amplamente estudado devido as suas propriedades mecânicas e elétricas, que permitem diversas aplicações. Com o advento da nanotecnologia, tem sido realizadas pesquisas envolvendo a melhora de tais propriedades a partir da produção de compósitos nanoestruturados. A utilização de nanotubos de carbono (NTC) como reforço em matrizes cerâmicas é uma possibilidade interessante devido as suas características como elevado módulo elástico e morfologia. Entretanto, estudos que envolvem a síntese de compósitos de ZrO2 com NTC pelo método sol-gel ainda são bastante escassos. Com o objetivo de preencher esta lacuna, neste trabalho, produzimos e caracterizamos um material híbrido constituído por nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs) incorporados em matrizes cerâmicas de ZrO2, utilizando o método sol-gel para a produção dos pós e a técnica de alta pressão/alta temperatura, para a produção dos compactos. Inicialmente, foi definida uma síntese sol-gel para a ZrO2, a partir da literatura. Para a produção do material híbrido, foi necessário dispersar os NTC em meio aquoso e devido ao caráter hidrofóbico destes, a sua dispersão apresentou uma dificuldade adicional à síntese. Por isto, neste trabalho, também desenvolvemos uma síntese sol-gel na qual utilizamos surfactantes que atuam como agentes dispersantes dos NTCMPs, permitindo a obtenção de compósitos híbridos homogêneos com quantidades de NTCMPs, que variam de 0,003 a 5 % em massa. A secagem do gel ocorreu em temperatura ambiente durante uma semana. Os pós obtidos foram tratados em temperaturas de 300 oC e 500 oC por 2 h, com o intuito de eliminar os componentes orgânicos da síntese. A compactação dos pós foi realizada com a utilização de câmaras de alta pressão do tipo toroidal acopladas a uma prensa hidráulica de 1000 tonf. Dois procedimentos diferentes foram utilizados: aplicação de 7,7 GPa por 5 min em temperatura ambiente (TA) e aplicação de 6,0 GPa em 500 oC por 10 min. Tanto os pós, como os compactos foram analisados por DRX, FTIR, MET e MEV. No caso dos compactos medimos ainda densidade (picnometria), dureza e tenacidade à fratura utilizando um microdurômetro Vickers. Os pós calcinados em 500 oC cristalizaram na fase tetragonal, com tamanho médio de grão de 21 ± 3 nm. Para estas amostras cristalinas, as imagens de MET sugerem uma interação mais efetiva entre os NTCMPs e a matriz de ZrO2. Para os compactos obtidos em 7,7 GPa em TA, a densidade da ZrO2 pura tetragonal foi de 4,8 ± 0,08 g/cm3 e para a ZrO2 contendo 5% de NTCMPs foi de 5,24 ± 0,1 g/cm3, enquanto que para a dureza Vickers os valores foram de 2,41 ± 0,59 GPa e de 4,19 ± 0,52 GPa, respectivamente. No caso dos compactos obtidos em 6,0 GPa e temperatura de 500 oC por 10 min, os valores medidos para a densidade, microdureza Vickers e tenacidade à fratura da ZrO2 pura foram de 5,25 ± 0,05 g/cm3, 8,04 ± 0,59 GPa e 1,95 ± 0,6 MPa.m1/2, respectivamente. Enquanto que para o híbrido contendo 5 % de NTCMPs, os valores foram de 5,37 ± 0,10 g/cm3, 9,08 ± 0,30 GPa e 3,81 ± 0,37 MPa.m1/2, respectivamente. Entretanto, os melhores valores estão associados à amostra com 3 % de NTCMPs e que são 5,85 ± 0,08 g/cm3, 9,18 ± 0,36 GPa e 4,08 ± 0,38 MPa.m1/2, para a densidade, dureza e tenacidade à fratura, respectivamente. / Zirconium oxide (ZrO2) is a ceramic material widely studied because of their electrical and mechanical properties, which allow several applications. With the advent of nanotechnology, research has been carried out involving the improvement of such properties with the production of nanostructured composites. The use of carbon nanotubes (CNTs) as reinforcement in ceramic matrices is an interesting possibility, because of its features such as high elastic modulus and morphology. However, studies involving the synthesis of ZrO2 composites with CNTs by sol-gel method are still scarce. Aiming to fill this gap, in this work, we produce and characterize a hybrid material consisting of multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) embedded in ZrO2 ceramic matrices using the sol-gel method, for the powders production, and the high-pressure/hightemperature technique to obtain the compacts. Initially, a synthesis of ZrO2 solgel was set from the literature. For the production of the hybrid material, it was necessary to disperse the CNTs in aqueous medium and due to their hydrophobic character, we had additional problems to perform the sol-gel synthesis. Therefore, in this work we had also to develop a ZrO2 sol-gel synthesis in which we use surfactants that act as dispersants for the MWCNTs. With this new procedure, it was possible to obtain homogeneous hybrid composites, where the MWCNTs concentration range from 0.003 to 5% by weight. The gel was dried at room temperature for one week and the obtained powders were treated at temperatures between 300 ° C and 500 ° C for 2 h in order to eliminate the organic components of the synthesis. The powder compaction was performed using a toroidal-type high-pressure chamber set in a 1000 tonf hydraulic press. Two different procedures were performed: application of 7.7 GPa for 5 min at room temperature (RT) and applying 6.0 GPa at 500 ° C for 10 min. Both powders and compacts were analyzed by XRD, FTIR, TEM and SEM. For the compacts it was also measured density (pycnometry), hardness and fracture toughness using a microdurometer Vickers. The powders calcined at 500 oC crystallized in the tetragonal phase with average grain size of 21 ± 3 nm. For these crystalline samples, the TEM images suggest a more effective interaction between the MWCNTs and the ZrO2 matrix. For the compacts obtained at 7.7 GPa in RT, the density of pure tetragonal ZrO2 was 4.8 ± 0.08 g/cm3 , and for the ZrO2 containing 5% of MWCNTs it was 5.24 ± 0,1 g/cm3. The Vickers microhardness values were 2.41 ± 0.59 GPa and 4.19 ± 0.52 GPa, respectively,. For the compacts obtained at 6.0 GPa and temperature of 500 ° C for 10 min, the values measured for density, Vickers hardness and fracture toughness of pure ZrO2 were, respectively, 5.25 ± 0.05 g/cm3, 8.04 ± 0.59 and 1.95 ± 0.6 GPa MPa.m1/2. While for the hybrid containing 5% of MWCNTs, the values measured were 5.37 ± 0.10 g/cm3, 9.08 ± 0.30 GPa and 3.81 ± 0.37 GPa MPa.m1/2, respectively. However, the best values are associated with the sample with 3% of MWCNTs, which are 5.85 ± 0.08 g/cm3, 9.18 ± 0.36 GPa and 4.08 ± 0.38 GPa MPa.m1/2, for density, hardness and fracture toughness, respectively.