Dans le cadre du Traité d'Interdiction Complète des Essais Nucléaires (TICE), le Système de Surveillance International (SSI) a été développé. Ce réseau consiste en plusieurs centaines de stations de mesures dont le rôle est de détecter la signature d'un essai nucléaire clandestin. Quatre types de mesures sont effectués: sismique, hydro-acoustique, infrason et radionucléide. Dans le cas particulier d'un essai nucléaire souterrain, seule la mesure des radionucléides est adéquate pour mettre en évidence le caractère nucléaire de l'explosion. Quatre radionucléides du xénon sont produits en masse lors d'un essai nucléaire: le 131m-Xe, le 133m-Xe, le 133-Xe, et le 135-Xe. Une faible proportion de ces gaz parvient à diffuser à travers les fissures de la cavité et se retrouver dans l'atmosphère. A cause de la dilution atmosphérique, les concentrations de ces quatre radionucléides sont extrêmement faibles et par conséquent difficiles à détecter. De plus, le bruit de fond atmosphérique ne cesse d'augmenter car ces gaz radioactifs sont également produits et relâchés par les usines de production de radio-isotopes médicaux et les centrales nucléaires. Afin de renforcer le réseau de surveillance, le CEA-DAM a proposé de développer un système de détection des radionucléides du xénon ultra-compact et mobile, afin de pouvoir effectuer des mesures de vérification directement sur site suspect, et ainsi contourner la contrainte de dilution atmosphérique. Ces travaux présentent le développement et l'optimisation de ce système. Le système a d'abord été modélisé sur ordinateur et ses performances en terme d'efficacité de détection ont été simulées par méthode de Monte-Carlo avec le logiciel Geant4. Les mesures se font en utilisant la technique de mesure en coïncidences électron/photon. En parallèle, une chaîne d'acquisition ultra-compacte a été développée, ainsi qu'un réseau de communication permettant de synchroniser en temps les différents spectromètres numériques utilisés pour le traitement du signal (protocole IEEE 1588 PTP). Les concentrations minimales détectables de ce système sont inférieures à 5 mBq/m³ pour une acquisition de 12 h, et ce pour les quatre radionucléides du xénon d'intérêt. / As part of the Comprehensive nuclear Test Ban Treaty (CTBT), an International Monitoring System (IMS) has been developed. This network consists of several hundred measuring stations whose role is to detect the signatures of a clandestine nuclear test. Four types of measurements are carried out: seismic, hydroacoustic, infrasound and radionuclide. In the particular case of an underground nuclear test, only the radionuclide measurement is adequate to detect the explosion and quantify its yield. Four xenon radionuclides with long half-lives are produced during a nuclear test: the 131m-Xe, the 133m-Xe, the 133-Xe and the 135-Xe. A small proportion of these gases may diffuse through the cracks in the cavity and end up in the atmosphere. Due to atmospheric dilution, the concentrations of these four radionuclides are extremely low and therefore difficult to detect. In addition, atmospheric background continues to increase as these radioactive gases are also produced by medical radioisotope facilities and nuclear power plants. In order to strengthen the IMS, the CEA-DAM has proposed to develop an ultra-compact and mobile system for detecting xenon radionuclides, in order to be able to carry out verification measurements directly on site, and thus to avoid the problem of atmospheric dilution. This work presents the development and optimization of this system. The system was first modelled on a computer and its performances in terms of detection efficiency were simulated by the Monte-Carlo method using Geant4 software. Measurements are made in electron-photon coincidence mode. In parallel, an ultra-compact acquisition chain has been developed, as well as a communication network to synchronize in time the various digital spectrometers used for signal processing (IEEE 1588 PTP protocol). The minimum detectable concentrations of this system are less than 5 mBq/m³ for a 12 h acquisition, for the four xenon radionuclides of interest.

In the high voltage grid, voltage measurements are made in dedicated voltage-transformers. These devices are expensive and insulation failures could impact directly on the system, and even cause a power outage. A non-contact measurement technique, on the other hand, does not require a connection to the conductors, and the sensors can therefore be much cheaper by avoiding the need for high voltage insulation. A capacitive coupling between three measurement electrodes, close to ground, and a high voltage three phase conductor system is used to model and measure the electric field and thereby determine the potentials of the conductors. A 2D-model is used for simulations, where the sensors are modeled as ideal, the conductors are modeled in an infinite wire approximation, and the ground plane is approximated as a perfect conductor. For non-ideal sensors a transfer function from the potentials on the measurement equipment to the potentials on the conductors is derived as a lumped-circuit model. The L2-norm errors for the amplitude and the phase in the reconstructed signals are calculated and measured for various sensor distances. Simulations show that the sensor distance should not be larger than the conductor distance to mitigate the erroneous effects from distance uncertainties. The optimal sensor distance depends on the quota between the height from the sensors to the conductors and the conductor distance. Measurements show, in accordance with the theory, that the sensor distance should not be larger than the conductor distance. To reduce the amplitude and phase shift errors the sensors should be placed close to the ground. For applied load resistances there is a tradeoff between amplitude- and phase shift errors. Additionally, higher load resistances attenuate higher frequencies. Measurements have verified that this technique is capable of detecting high harmonics and transients. The relatively low cost and the movability makes this method highly applicable for quick diagnostics on many locations in a grid, where the data can be evaluated on-site using computer based scripts. / I kraftnät utförs idag högspänningsmätningar av spänningstransformatorer. Dessa är dyra, och isolationsproblem  kan ha en direkt effekt på kraftnätet, och till och med skapa strömavbrott. En beröringsfri mätmetod, å andra sidan, kräver ingen direkt koppling mellan mätutrustningen och ledarna. Sensorerna kan därmed bli billigare eftersom de inte behöver högspänningsisoleras. En kapacitiv koppling mellan tre stycken mätelektroder, placerade nära jordplanet, och ett högspänt trefasledarsystem  används för att modellera och mäta det elektriska fältet och därigenom bestämma ledarnas potentialer. En 2D-modell används för simuleringar, där sensorerna modelleras som ideala, ledarna modelleras enligt en raktrådsapproximation (oändligt långa raka ledare), och jordplanet approximeras vara en perfekt ledare med oändlig utsträckning. För icke-ideala sensorer härleds en överföringsfunktion från den uppmätta potentialen på mätutrustningen till ledarnas potentialer som en analog kretsmodell. L2-norm-felen för amplitudfel och fasfel för de rekonstruerade signalerna beräknas och mäts för olika sensoravstånd. Simuleringar visar att sensoravståndet inte bör vara större än ledaravståndet för att dämpa felinverkande effekter från osäkerheter i avståndsuppskattningar. Det optimala sensoravståndet beror på kvoten mellan höjden från sensorerna till ledarna och ledaravståndet. Mätningar visar, i enlighet med teorin, att sensoravståndet inte bör vara större än ledaravståndet. För att reducera amplitud- och fasfel bör sensorerna placeras nära jordplanet. För påkopplade lastresistanser gäller att det är en byteshandel mellan amplitud- och fasfel. För övrigt gäller att högre lastresistanser dämpar högre frekvenser. Mätningar verifierar att denna teknik är kapabel att detektera höga frekvenser och transienter. Den relativt låga kostnaden och metodens rörlighet gör att den kan appliceras för snabbdiagnostik på många punkter i ett kraftnät, där det insamlade datat kan utvärderas på plats med hjälp av datorbaserade skript.

In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur Charakterisierung von Mikrosystemen mit beweglichen Komponenten dargestellt. Sie erlaubt, funktionsrelevante Parameter und deren Schwankungen produktionsbegleitend auf Waferlevel zu ermitteln. Dabei wird vorausgesetzt, dass die Sollform der Struktur und die Abweichungsarten bekannt sind. Die Methode beruht auf dem Vergleich von numerisch berechneten mit experimentell ermittelten Eigenfrequenzen der untersuchten Mikrosysteme. Dazu wird die Abhängigkeit verschiedener Eigenfrequenzen von den gesuchten Parametern mittels einer Parametervariationsanalyse berechnet und durch eine geeignete Funktion angenähert. Die Messung der dynamischen Eigenschaften erfolgt mit Hilfe eines Bewegungsanalysators, der auf einem Laser-Doppler-Vibrometer basiert. Im letzen Schritt werden die gesuchten Parameter berechnet. Kernpunkt der entwickelten Methode sind Messungen auf der Basis von speziellen Teststrukturen, die im Waferlayout neben den eigentlichen Nutzstrukturen platziert sind und parallel mit den Nutzstrukturen prozessiert werden. Es werden Algorithmen zur Generierung des Designs der Teststrukturen und ihrer Platzierung im Waferlayout entwickelt. Dabei werden das Design der Nutzstruktur und deren funktionsrelevante Parameter, der technologische Ablauf und materialspezifische Kennwerte berücksichtigt. Im Ergebnis liegt eine Bibliothek von Standard-Teststrukturen vor, die für produktionsbegleitende Messungen sowie für die Übertragbarkeit der Ergebnisse geeignet sind. Außerdem werden allgemeingültige Richtlinien zur Durchführung der Messungen an den Standard-Teststrukturen abgeleitet. Das Messverfahren wurde an unterschiedlichen Mikrosystemen mit beweglichen Komponenten überprüft und zu einer allgemeinen Messmethode für diese Klasse von Mikrosystemen erweitert. / In this work a method for the characterization of microsystems with movable components is presented. The method allows to determine the relevant parameters and their variations on wafer level if the nominal shape of the structure and the type of deviations are known. The method is based on a comparison of the numerically calculated and experimentally measured Eigenfrequencies of the microsystems. For that purpose, the relationships between various Eigenfrequencies and the searched parameters are calculated by parameter variation analysis and the results of this analysis are approximated with appropriate functions. A Laser Doppler vibrometer based motion analyzer is used to determine the frequency response function of the micromechanical structure and extract Eigenfrequencies. The comparison of the measured and the calculated frequencies provides values for the searched parameters. The key element of the developed method is the measurement on special test structures that are placed in the wafer layout next to the actual microsystems and processed in the same technological process parallel to the actual microsystems. Algorithms for designing the test structures and their placement in the wafer layout are shown, taking into account the design of the actual microsystems and the function parameters of the technological process as well as material characteristics. As a result, a library of standard test structures for function relevant parameters is available. A general guideline for the measurement on the test structures is presented. The presented method is verified on various microsystems and extended to a whole class of microsystems with movable components.

High-resolution three-dimensional (3D) shape reconstruction of objects has huge potential for applications in the field of design, security, entertainment, biomedicine, industrial quality control etc. Of the available techniques, optical methods have the distinctive advantage of facilitating non-contact and non-intrusive measurements. Of late, integration of optical measurement system with the computer based data processing has improved the quality of the results. Of the available techniques, structured-light illumination (Fringe Projection) is the most effective, owing its simplistic experimental architecture and analysis. Traditional Fringe Projection techniques function with the use of fringes generated using interferometric methods. With the advent of digital light projectors, digitally generated fringes have taken the place of interferometry based fringes. Despite the technological advances that this field has witnessed over last couple of decades, digital fringe projection technique still suffers from various shortcomings. This thesis presents a strategic solution to the challenges faced by the technique in its application to out-of-plane deformation measurement of objects under impact loading. First part of the thesis reports the developmental work on building an LED-Grating based optical projection system for implementation of linear-fringe projection profilometry. Successful use of the developed system in measuring out-of-plane deformation experienced by multiple targets under impact loading with a time sapling of 20,000 frames per second is re-ported. However, for performing ballistic impact measurements using the liner-fringe projection method, an order of magnitude higher time-sampling is needed. This is due to the disadvantages associated with linear fringe projection technique: (1) results in wrapped phase map (2p ambiguity) estimation, and (2) the deformation/shift of the recorded fringe pattern in the modulation direction sets a limit on unambiguously measurable whole-plane displacement. Typically, fringe pitch dictates the limit of maximum detectable displacement, and thus to be able to capture larger deformation from the earlier state, coarser fringe pitch is required to be projected; while this adversely affects the resolution of measurement system. Hence, there is a need to develop a fringe projection system which has capability for whole-plane displacement without affecting the resolution and/or necessitating higher temporal-sampling. Circular Fringe Projection (CFP) technique is proposed in the second part of the thesis as a novel solution to address the above issues. CFP technique offers additional advantage of relaxing the temporal resolution requirements of the imaging system by decoupling the maximum measurable deformation rate and the frame rate of camera. A new image analysis method is also developed to extract the underlying phase distribution of the recorded circular-fringe patterns, as the conventionally used single-frame linear-fringe analysis methods are incompetent at demodulating the circular fringes. Experimental results obtained in 3D shape measurement and whole-field out-of-plane displacement measurements of a deforming object reported in this thesis, not only confirms the ability of the proposed CFP technique in overcoming the shortcomings of the widely used linear-fringe projection technique, but also its suitability for deployment in ballistic-impact measurements.

The high latitude thickets of Acropora cervicornis off Broward County flourish despite the presence of natural and anthropogenic impacts. These populations provided a unique study area in contrast to disease-stricken populations of the Florida Keys. This study used time-sequenced photographs to examine how A. cervicornis was affected by tissue loss attributed to white-band disease during 2007–2008. Variables monitored included healthy colony skeletal extension rates, diseased colony skeletal extension rates, and tissue loss. The transmissibility of the three white-band syndromes found in the Scooter and Oakland thickets was examined through tissue grafting experiments. Skeletal extension rates of healthy and diseased colonies were generally not significantly different. Mean skeletal extension for A. cervicornis colonies in Broward County was observed to be 9.6 cm/y (SD=3.95, Range: 1.02–19.9). Mean linear tissue loss from disease signs was 2.6 mm/d (SD=4.3, Range: 0.023–16.8). Although the majority of active disease lesions caused severe tissue loss upon contact with healthy branches, in 25% of the cases there was no tissue loss. Disease signs were also observed in 10% of the control grafting trials. A. cervicornis thickets in Broward County were growing at rates similar to those observed in this species elsewhere in Florida, but faster than other areas of the Western Atlantic. Tissue loss rate from disease lesions was lower than reported elsewhere. White-band disease and/or other tissue loss syndromes are always present in Broward County, but the low prevalence of affected colonies, inconsistent transmission of a presumptive agent that causes the disease signs, and optimum branch skeletal extension seems to limit effects on the thickets. Results of this research are significant as the current protected status of acroporid corals no longer allows manipulative research such as coral grafting for transmissibility of potential disease pathogens.

The aim of this thesis is a method selection and design of measuring device for experimental identification of directional tire characteristics for passenger cars. The first part analyse directional characteristic and method of measurement. The next part focuses on the design of the measuring trailer and selecting measuring equipment with description.

Le dimensionnement préliminaire d’un propulseur hybride passe par une phase d’essais à échelle réduite afin de caractériser entre autre la loi de régression du couple oxydant/combustible envisagé pour remplir les besoins de la mission en terme de performances, durée de fonctionnement, etc. Afin de limiter le recours à ces campagnes expérimentales onéreuses et génératrices de délais pour les industriels, il est nécessaire de développer des outils numériques fiables permettant de prévoir rapidement, sous différentes conditions de fonctionnement et géométries de chambre de combustion, la loi de régression d’un couple oxydant/combustible. L’objectif de cette thèse est de proposer une modélisation monodimensionnelle du mécanisme de régression des combustibles liquéfiables. Cette classe de combustibles offre des vitesses de régression trois à cinq fois plus élevées que celles rencontrées avec les combustibles généralement utilisés en propulsion hybride (PBHT par exemple). Ce modèle se base alors sur le transport de la phase gazeuse et du film liquide se développant sur le combustible solide, la vitesse de régression dépendant des transferts de masse et d’énergie entre ces trois phases. Afin de valider cette approche et l’architecture du code Hydres conçu pour la résolution de ce modèle et la prévision des performances propulsives d’un moteur hybride, des campagnes expérimentales ont été réalisées sur les bancs d’essais Hycarre et Hycom. Ces essais ont également permis de développer une technique de mesure permettant l’obtention de la vitesse de régression instantanée du combustible, conduisant à la restitution de la loi de régression instantanée du couple oxydant/combustible. / The preliminary design of a hybrid rocket engine requires lab-scale tests to characterize the regression law of the oxidizer/fuel pair intended to fulfil the mission needs in terms of performances, etc. To limit these costly and potentialy delaying experimental campaigns, it is necessary to develop reliable numerical tools to quickly predict the regression law of the oxidiser/fuel pair under different operating conditions and with different combustion chamber geometries. The objective of the thesis is to develop a one-dimensional model of the regression mechanism of liquefying fuels. These particular fuels offer regression rates three to five times higher than those found with classic polymers used in hybrid propulsion (eg. HTPB). The model is based on the transportof the gaseous flow and the liquid film which is developing along the solid fuel grain. The regression rate depends on mass and energy transfers between these three phases. To validate this approach and the Hydres numerical tool, specifically designed to solve this model and forecast the performances of a hybrid engine, experimental tests were performed with the Hycarre and Hycom facilities. These tests also allowed for the development of a technique to measure the instantaneous regression rate of the solid fuel, providing directly the instantaneous regression law of the oxidizer/fuel pair.

Ruthenium und sein elektrisch leitfähiges Rutheniumdioxid sind viel versprechende Kandidaten als Elektrodenmaterial in MIM (Metall-Isolator-Metall-)Kondensatoren mit Dielektrika hoher Permittivität der nächsten Generation von DRAM-Speichern, als Metall-Gate-Elektroden in p-Kanal-MOS-Transistoren mit Dielektrika hoher Permittivität, oder als Keimschicht für das direkte elektrochemische Abscheiden von Kupfer-Verbindungsleitungen. Die ALD (Atomic Layer Deposition) wächst Materiallagen mit weniger als einem Zehntel Nanometer Dicke, indem sie gasförmige Reaktanden abwechselnd, getrennt durch spülende Pulse, in die Reaktionskammer einleitet. Dadurch wird mit jeder zyklischen Wiederholung idealerweise selbstbeendender Gas-Festkörper-Reaktionen stets die gleiche Materialmenge abgeschieden, bis eine gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Wie sich die Oberfläche aufgrund der Materialabscheidung während der ALD verändert, kann mit der in-situ SE (Spektroskopische Ellipsometrie) beobachtet werden. Die Ellipsometrie misst die Änderung eines Polarisationszustands bzgl. Amplitude und Phase, nachdem ein einfallender Lichtstrahl von einer (schichtbedeckten) Oberfläche reflektiert und/ oder durch diese transmittiert wurde. Die ellipsometrischen Daten stehen im direkten Zusammenhang mit optischen Materialparametern und sind somit physikalisch interpretierbar – oder sie werden in eindimensionale strukturelle Größen, wie die Schichtdicke übersetzt. In dieser Arbeit wurden Schichten aus Ruthenium und Rutheniumdioxid aus dem Präkursor ECPR, [(Ethylcyclopentadienyl)(Pyrrolyl)Ruthenium(II)], und molekularem Sauerstoff per ALD gewachsen. Die chemischen Teilreaktionen wurden während der ALD von Ruthenium und Rutheniumoxid auf frisch abgeschiedenen Schichtoberflächen per in-situ SE, on-site QMS (Quadrupol-Massenspektrometrie) und XPS (Röntgen-Photoelektronenspektroskopie) ohne Vakuumunterbrechung untersucht. Weiterhin wurden Experimente zum Schichtwachstum auf frisch abgeschiedenen Schichten sowie einer Ausgangssubstratoberfläche per in-situ und Echtzeit SE durchgeführt, wobei die folgenden Prozessparameter variiert wurden: die jeweilige Reaktanden Dosis, die Spülpulsdauern, die Substrattemperatur und der Prozessdruck. / Ruthenium and its conductive dioxide are promising candidates as electrodes in MIM (metal-insulator-metal) capacitors with high-k dielectrics of next generation DRAM (dynamic random access memory) devices, as metal-gate electrodes in pMOS-Transistors with high-k dielectrics, and as seed layer for direct electrochemical plating of copper interconnects. ALD (atomic layer deposition) grows material layers with less than a tenth of a nanometer thickness, pulsing gaseous reactants alternately into the reaction chamber, separated by purging pulses. Hence, every cyclic recurrence of ideally self-limiting gas-solid reactions deposits a fixed material amount, until the desired film thickness is achieved. So, the surface’s chemical composition changes through material deposition during ALD, observable by in-situ SE (spectroscopic ellipsometry). Ellipsometry measures the polarization state’s change in amplitude and phase, reflecting an incident light beam from and/ or transmitting it through a (film covered) surface. The ellipsometric data can be directly related to optical material parameters and are thus physically interpretable – or they are translated into one-dimensional structural values, like film thickness. In this work, ruthenium and ruthenium dioxide films were grown from ECPR, [(ethylcyclopentadienyl)(pyrrolyl)ruthenium(II)], and molecular oxygen. Reaction mechanisms during the ALD of ruthenium and ruthenium dioxide were studied on the as-deposited film surface by in-situ SE, on-site QMS (quadrupole mass spectrometry), as well as XPS (x-ray photoelectron spectroscopy) without vacuum break. Additionally, film growth experiments were performed on the as-deposited film and the initial substrate surface by in-situ and real-time SE, varying the process parameters: reactant doses, purging times, substrate temperature and total pressure.

In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur Charakterisierung von Mikrosystemen mit beweglichen Komponenten dargestellt. Sie erlaubt, funktionsrelevante Parameter und deren Schwankungen produktionsbegleitend auf Waferlevel zu ermitteln. Dabei wird vorausgesetzt, dass die Sollform der Struktur und die Abweichungsarten bekannt sind. Die Methode beruht auf dem Vergleich von numerisch berechneten mit experimentell ermittelten Eigenfrequenzen der untersuchten Mikrosysteme. Dazu wird die Abhängigkeit verschiedener Eigenfrequenzen von den gesuchten Parametern mittels einer Parametervariationsanalyse berechnet und durch eine geeignete Funktion angenähert. Die Messung der dynamischen Eigenschaften erfolgt mit Hilfe eines Bewegungsanalysators, der auf einem Laser-Doppler-Vibrometer basiert. Im letzen Schritt werden die gesuchten Parameter berechnet. Kernpunkt der entwickelten Methode sind Messungen auf der Basis von speziellen Teststrukturen, die im Waferlayout neben den eigentlichen Nutzstrukturen platziert sind und parallel mit den Nutzstrukturen prozessiert werden. Es werden Algorithmen zur Generierung des Designs der Teststrukturen und ihrer Platzierung im Waferlayout entwickelt. Dabei werden das Design der Nutzstruktur und deren funktionsrelevante Parameter, der technologische Ablauf und materialspezifische Kennwerte berücksichtigt. Im Ergebnis liegt eine Bibliothek von Standard-Teststrukturen vor, die für produktionsbegleitende Messungen sowie für die Übertragbarkeit der Ergebnisse geeignet sind. Außerdem werden allgemeingültige Richtlinien zur Durchführung der Messungen an den Standard-Teststrukturen abgeleitet. Das Messverfahren wurde an unterschiedlichen Mikrosystemen mit beweglichen Komponenten überprüft und zu einer allgemeinen Messmethode für diese Klasse von Mikrosystemen erweitert. / In this work a method for the characterization of microsystems with movable components is presented. The method allows to determine the relevant parameters and their variations on wafer level if the nominal shape of the structure and the type of deviations are known. The method is based on a comparison of the numerically calculated and experimentally measured Eigenfrequencies of the microsystems. For that purpose, the relationships between various Eigenfrequencies and the searched parameters are calculated by parameter variation analysis and the results of this analysis are approximated with appropriate functions. A Laser Doppler vibrometer based motion analyzer is used to determine the frequency response function of the micromechanical structure and extract Eigenfrequencies. The comparison of the measured and the calculated frequencies provides values for the searched parameters. The key element of the developed method is the measurement on special test structures that are placed in the wafer layout next to the actual microsystems and processed in the same technological process parallel to the actual microsystems. Algorithms for designing the test structures and their placement in the wafer layout are shown, taking into account the design of the actual microsystems and the function parameters of the technological process as well as material characteristics. As a result, a library of standard test structures for function relevant parameters is available. A general guideline for the measurement on the test structures is presented. The presented method is verified on various microsystems and extended to a whole class of microsystems with movable components.

Ruthenium und sein elektrisch leitfähiges Rutheniumdioxid sind viel versprechende Kandidaten als Elektrodenmaterial in MIM (Metall-Isolator-Metall-)Kondensatoren mit Dielektrika hoher Permittivität der nächsten Generation von DRAM-Speichern, als Metall-Gate-Elektroden in p-Kanal-MOS-Transistoren mit Dielektrika hoher Permittivität, oder als Keimschicht für das direkte elektrochemische Abscheiden von Kupfer-Verbindungsleitungen. Die ALD (Atomic Layer Deposition) wächst Materiallagen mit weniger als einem Zehntel Nanometer Dicke, indem sie gasförmige Reaktanden abwechselnd, getrennt durch spülende Pulse, in die Reaktionskammer einleitet. Dadurch wird mit jeder zyklischen Wiederholung idealerweise selbstbeendender Gas-Festkörper-Reaktionen stets die gleiche Materialmenge abgeschieden, bis eine gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Wie sich die Oberfläche aufgrund der Materialabscheidung während der ALD verändert, kann mit der in-situ SE (Spektroskopische Ellipsometrie) beobachtet werden. Die Ellipsometrie misst die Änderung eines Polarisationszustands bzgl. Amplitude und Phase, nachdem ein einfallender Lichtstrahl von einer (schichtbedeckten) Oberfläche reflektiert und/ oder durch diese transmittiert wurde. Die ellipsometrischen Daten stehen im direkten Zusammenhang mit optischen Materialparametern und sind somit physikalisch interpretierbar – oder sie werden in eindimensionale strukturelle Größen, wie die Schichtdicke übersetzt. In dieser Arbeit wurden Schichten aus Ruthenium und Rutheniumdioxid aus dem Präkursor ECPR, [(Ethylcyclopentadienyl)(Pyrrolyl)Ruthenium(II)], und molekularem Sauerstoff per ALD gewachsen. Die chemischen Teilreaktionen wurden während der ALD von Ruthenium und Rutheniumoxid auf frisch abgeschiedenen Schichtoberflächen per in-situ SE, on-site QMS (Quadrupol-Massenspektrometrie) und XPS (Röntgen-Photoelektronenspektroskopie) ohne Vakuumunterbrechung untersucht. Weiterhin wurden Experimente zum Schichtwachstum auf frisch abgeschiedenen Schichten sowie einer Ausgangssubstratoberfläche per in-situ und Echtzeit SE durchgeführt, wobei die folgenden Prozessparameter variiert wurden: die jeweilige Reaktanden Dosis, die Spülpulsdauern, die Substrattemperatur und der Prozessdruck.:1 Einleitung I Theoretischer Teil 2 Ruthenium in der Mikroelektronik 2.1 Eigenschaften 2.2 Verwendung 3 Atomlagenabscheidung 3.1 Definition 3.2 Ablauf 3.3 Hauptmerkmale 3.4 Weit verbreitete Irrtümer 3.5 Vorteile und Grenzen 4 Massenspektrometrie 4.1 Definition 4.2 Verwendung 4.3 Aufbau und Funktionsweise von Massenspektrometern 4.4 Massenspektrometrische Methodik 5 Ellipsometrie 5.1 Definition 5.2 Vorteile und Grenzen 5.3 Physikalische Grundlagen 5.4 Messprinzip 5.4.1 Bestimmen ellipsometrischer Rohdaten 5.4.2 Interpretieren ellipsometrischer Spektren 5.4.3 Optisches Modellieren II Praktischer Teil 6 Chemische Reaktionen bei der thermischen Atomlagenabscheidung von Ruthenium und Rutheniumoxid 6.1 Vorbemerkungen 6.2 Untersuchungsmethoden 6.3 Beobachtungen mit Auswertung 6.3.1 Prozessgasanalyse per Quadrupol-Massenspektrometrie 6.3.2 In-situ und Echtzeit Spektroskopische Ellipsometrie 6.3.3 Röntgen-Photoelektronenspektroskopie ohne Vakuumunterbrechung 6.4 Formulieren vermuteter Teilreaktionen für das Ru Schicht-auf-Schicht Wachstum 6.4.1 Sauerstoff-Puls 6.4.2 Präkursor (ECPR)-Puls 6.4.3 ALD-Zyklus 6.5 Schlussfolgerungen für die ALD von Rutheniumoxid 6.6 Zwischenfazit und Ausblick 7 Spektroskopische Ellipsometrie in-situ und in Echtzeit während der thermischen Atomlagenabscheidung 7.1 Vorbemerkungen 7.2 Datenaufnahme 7.2.1 Messtechnische Eckdaten 7.2.2 Echtzeit-Begriff bei der Atomlagenabscheidung 7.2.3 Nasschemisches Vorbehandeln zum Zwecke definierter Ausgangssubstrate 7.2.4 Temperieren der Substrate 7.3 Interpretieren ellipsometrischer Spektren 7.4 Optisches Modellieren zur Datenauswertung 7.5 Fehlerabschätzung 8 Prozessentwicklung der thermischen Atomlagenabscheidung von Ruthenium 8.1 Vorbemerkungen 8.2 Untersuchungsmethoden 8.2.1 Schichtherstellung 8.2.2 Schichtcharakterisierung 8.3 Kennlinien der thermischen Ru-ALD 8.3.1 Zyklenanzahl 8.3.2 ECPR-Puls 8.3.3 Sauerstoff-Puls 8.3.4 Spülpulse 8.3.5 Substrattemperatur 8.3.6 Prozessdruck 8.4 Formulieren einer optimierten ALD-Prozesssequenz 8.5 Schichteigenschaften 9 Zusammenfassung und Ausblick III Anhang A Theoretische Grundlagen verwendeter Messtechnik B Parametereinflüsse im monomolekularen Wachstumsmodell C Weitere Abbildungen / Ruthenium and its conductive dioxide are promising candidates as electrodes in MIM (metal-insulator-metal) capacitors with high-k dielectrics of next generation DRAM (dynamic random access memory) devices, as metal-gate electrodes in pMOS-Transistors with high-k dielectrics, and as seed layer for direct electrochemical plating of copper interconnects. ALD (atomic layer deposition) grows material layers with less than a tenth of a nanometer thickness, pulsing gaseous reactants alternately into the reaction chamber, separated by purging pulses. Hence, every cyclic recurrence of ideally self-limiting gas-solid reactions deposits a fixed material amount, until the desired film thickness is achieved. So, the surface’s chemical composition changes through material deposition during ALD, observable by in-situ SE (spectroscopic ellipsometry). Ellipsometry measures the polarization state’s change in amplitude and phase, reflecting an incident light beam from and/ or transmitting it through a (film covered) surface. The ellipsometric data can be directly related to optical material parameters and are thus physically interpretable – or they are translated into one-dimensional structural values, like film thickness. In this work, ruthenium and ruthenium dioxide films were grown from ECPR, [(ethylcyclopentadienyl)(pyrrolyl)ruthenium(II)], and molecular oxygen. Reaction mechanisms during the ALD of ruthenium and ruthenium dioxide were studied on the as-deposited film surface by in-situ SE, on-site QMS (quadrupole mass spectrometry), as well as XPS (x-ray photoelectron spectroscopy) without vacuum break. Additionally, film growth experiments were performed on the as-deposited film and the initial substrate surface by in-situ and real-time SE, varying the process parameters: reactant doses, purging times, substrate temperature and total pressure.:1 Einleitung I Theoretischer Teil 2 Ruthenium in der Mikroelektronik 2.1 Eigenschaften 2.2 Verwendung 3 Atomlagenabscheidung 3.1 Definition 3.2 Ablauf 3.3 Hauptmerkmale 3.4 Weit verbreitete Irrtümer 3.5 Vorteile und Grenzen 4 Massenspektrometrie 4.1 Definition 4.2 Verwendung 4.3 Aufbau und Funktionsweise von Massenspektrometern 4.4 Massenspektrometrische Methodik 5 Ellipsometrie 5.1 Definition 5.2 Vorteile und Grenzen 5.3 Physikalische Grundlagen 5.4 Messprinzip 5.4.1 Bestimmen ellipsometrischer Rohdaten 5.4.2 Interpretieren ellipsometrischer Spektren 5.4.3 Optisches Modellieren II Praktischer Teil 6 Chemische Reaktionen bei der thermischen Atomlagenabscheidung von Ruthenium und Rutheniumoxid 6.1 Vorbemerkungen 6.2 Untersuchungsmethoden 6.3 Beobachtungen mit Auswertung 6.3.1 Prozessgasanalyse per Quadrupol-Massenspektrometrie 6.3.2 In-situ und Echtzeit Spektroskopische Ellipsometrie 6.3.3 Röntgen-Photoelektronenspektroskopie ohne Vakuumunterbrechung 6.4 Formulieren vermuteter Teilreaktionen für das Ru Schicht-auf-Schicht Wachstum 6.4.1 Sauerstoff-Puls 6.4.2 Präkursor (ECPR)-Puls 6.4.3 ALD-Zyklus 6.5 Schlussfolgerungen für die ALD von Rutheniumoxid 6.6 Zwischenfazit und Ausblick 7 Spektroskopische Ellipsometrie in-situ und in Echtzeit während der thermischen Atomlagenabscheidung 7.1 Vorbemerkungen 7.2 Datenaufnahme 7.2.1 Messtechnische Eckdaten 7.2.2 Echtzeit-Begriff bei der Atomlagenabscheidung 7.2.3 Nasschemisches Vorbehandeln zum Zwecke definierter Ausgangssubstrate 7.2.4 Temperieren der Substrate 7.3 Interpretieren ellipsometrischer Spektren 7.4 Optisches Modellieren zur Datenauswertung 7.5 Fehlerabschätzung 8 Prozessentwicklung der thermischen Atomlagenabscheidung von Ruthenium 8.1 Vorbemerkungen 8.2 Untersuchungsmethoden 8.2.1 Schichtherstellung 8.2.2 Schichtcharakterisierung 8.3 Kennlinien der thermischen Ru-ALD 8.3.1 Zyklenanzahl 8.3.2 ECPR-Puls 8.3.3 Sauerstoff-Puls 8.3.4 Spülpulse 8.3.5 Substrattemperatur 8.3.6 Prozessdruck 8.4 Formulieren einer optimierten ALD-Prozesssequenz 8.5 Schichteigenschaften 9 Zusammenfassung und Ausblick III Anhang A Theoretische Grundlagen verwendeter Messtechnik B Parametereinflüsse im monomolekularen Wachstumsmodell C Weitere Abbildungen