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Reação da 2-fenil-1-azirina diante de compostos de ferroMaldaner, Otavio Aloisio 14 July 2018 (has links)
Orientador : Marco Aurelio De Paoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T18:16:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1980 / Mestrado
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Reatividade de Oxaziredinas frente a cloretos de metais de transiçãoComerlato, Nadia Maria 14 July 2018 (has links)
Orientador : Pedro Faria dos Santos Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T21:14:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1989 / Mestrado
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Adsorção de gases em metais de transiçãoLavarda, Francisco Carlos 14 September 1988 (has links)
Orientador: Bernardo Laks / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T20:58:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1988 / Resumo: Neste trabalho apresentamos um tratamento teórico, usando o Método de recorrência, para a adsorsão de nitrogênio sobre a superfície (001) do tungstênio. Valemo-nos de dados experimentais de 'EELS¿ ,onde destaca-se modos vibracionais do nitrogênio adsorvido sobre a superfície, para a obtenção dos parâmetros do nosso modelo, que tem por objetivo estudar as modificações ocorridas no substrato devido a adsorsão. Conseguimos interpretar os dados experimentais e prever modificações nas estruturas de fonons dos átomos da superfície do substrato em função da cobertura da superfície pelo gás / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Desenvolvimento de um procedimento para a separação de 57Co e 58Co, na forma livre de carregador, a partir de alvos de niquel irradiadosGuimarães, Luiz Fernando Lopes 15 July 2018 (has links)
Orientador : Kenneth E. Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T07:13:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1979 / Mestrado
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Oxidos mistos e microporosos preparados pelo metodo sol-gel como catalisadores para a oxidação de hidrocarbonetos em fase liquidaCruz, Rosenira Serpa da 31 July 2018 (has links)
Orientador: Ulf Schuchardt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-31T17:16:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2001 / Doutorado
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Estudo do diagrama de fase Fe-Nb, rico em niobioZelaya Bejarano, Jose Miguel 16 July 2018 (has links)
Orientador : Len Mei / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-16T07:34:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1979 / Resumo: O sistema binário Fe-Nb, entre as composições 8% a 40% atômico de Fe é investigado por análise de raios x, exame microscópico ótico e eletrônico. Como estudo complementar, se realizam medidas de microdureza destas ligas. As ligas são temperadas após tratamentos têrmi cos feitos às temperaturas 1100ºC, l400ºC e l650ºC. Os resultados são apresentados e discutidos; como conseqüência, temos a solubilidade do Fe dentro do Nb a estas três temperaturas, a presença da fase ? numa composição - 11% atômico de Fe entre as temperaturas de l2000C 'e l600oC, aproximadamente e a presença da fase Nb3Fe2. Estudos metalográficos são feitos com exame ótico, análises de microsonda,consistentes.de análise de varredura e imagens de raios X, para as diferentes ligas tratadas às três temperaturas / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica
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Síntese, caracterização e aplicação do ligante Pirazol-dba em reações de acoplamento Catalisadas por metal de transiçãoColdeira, Mateus Emanuel January 2018 (has links)
Em reações de acoplamento catalisadas por metais de transição o uso de ligantes auxiliares é importante para uma atividade catalítica eficiente. Apesar da grande eficiência do uso de ligantes de fosfina, a substituição desses ligantes mostra-se necessária devido principalmente às dificuldades experimentais de seu uso, entre outros fatores. Devido a grande utilização de reações de acoplamento, os estudos para a substituição desses ligantes se mostram importantes e têm sido negligenciados e é um importante tópico na química verde como uma vantagem para a química experimental. O presente trabalho trata do estudo do desenvolvimento de um novo ligante e sua aplicação a novos métodos de sistemas catalíticos nas reações de acoplamento, visando a substituição do uso de fosfinas e será dividido em três partes: 1) síntese de um novo ligante híbrido olefina-nitrogenado, baseado na estrutura do ligante dibenzilidenoacetona, 2) aplicação in situ como agente auxiliar catalítico em reações de acoplamento e 3) otimização das reações de acoplamento, visando um melhor entendimento do funcionamento do ligante, permitindo a substituição do uso de fosfinas. A aplicação do ligante como agente auxiliar catalítico foi realizado em reações de acoplamento: Heck, Suzuki e Ullmann. Na reação Heck, o ligante mostrou-se tão eficiente quanto a utilização de uma fosfina. Estudando sua atividade catalítica, foi evidenciado a dificuldade de conter a formação de paládio black que diminuiu a efetividade do ligante. Na reação Suzuki, o ligante foi mais eficiente que a utilização de fosfinas, em diversas condições experimentais. Contudo, para substratos funcionalizados mostrou-se ineficiente e são necessários mais estudos. Na reação Ullmann, mostrou resultados insatisfatórios e não apresentou atividade catalítica. Pode-se concluir que o ligante se mostrou eficiente em reações de acoplamento catalisadas por metais de transição, contudo, necessita-se de mais estudos para entender o mecanismo específico das reações e sua aplicação. / In coupling reactions catalyzed by transition metals the use of auxiliary ligands is important for efficient catalytic activity. Despite the great efficiency of the use of phosphine ligands, the substitution of these ligands is necessary due mainly to the experimental difficulties of its use, among other factors. Due to the great use of coupling reactions, studies for the substitution of these ligands are shown to be important and have been neglected and is an important topic in green chemistry as an advantage for experimental chemistry. The present work deals with the study of the development of a new binder and its application to new methods of catalytic systems in the coupling reactions, aiming at replacing the use of phosphines and will be divided into three parts: 1) synthesis of a new olefin-nitrogen ligand based on the structure of the dibenzylideneacetone ligand, 2) in situ application as a catalytic auxiliary agent in coupling reactions and 3) optimization of the coupling reactions, aiming at a better understanding of the ligand functioning, allowing as a substituite of phosphine use. The application of the ligand as catalytic auxiliary was carried out in coupling reactions: Heck, Suzuki and Ullmann. In the Heck reaction, the ligand proved to be as efficient as the use of a phosphine. By studying its catalytic activity, it was evidenced the difficulty to contain the formation of black palladium that decreased the effectiveness of the ligand. In the Suzuki reaction, the ligand was more efficient than the use of phosphines under various experimental conditions. However, for functionalized substrates it has proved to be inefficient and further studies are needed. In the Ullmann reaction, it showed unsatisfactory results and did not present catalytic activity. It can be concluded that the ligand has proved to be efficient in transitioncatalyzed coupling reactions, however, further studies are needed to understand the specific mechanism of the reactions and their application.
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Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobreSoek, Rafael Natan January 2015 (has links)
Orientador : Prof. Dr. Marcio Vidotti / Co-orientador : Prof. Dr. Hebert Winnischofer / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 26/03/2015 / Inclui referências : f. 79-94 / Resumo: Os hexacianometalatos de metais de transição são uma classe distinta de compostos, conhecidos principalmente por formarem sólidos estendidos portadores de cavidades zeolíticas capazes de comportar diferentes moléculas em seu interior. Devido à atividade eletrocatalítica de tais materiais, eletrodos modificados por Azul da Prússia (AP) e análogos possuem a capacidade de quantificar H2O2 em baixos valores de potencial, minimizando o efeito de possíveis interferentes. Dessa maneira, a alta seletividade de tais dispositivos chama atenção pela sua aplicabilidade. Neste trabalho, nanopartículas (NPs) de hexacianoferrato(II) de cobre (Cuhcf(II)) foram sintetizadas e caracterizadas, visando a confecção de eletrodos modificados pela técnica de camada por camada (LbL). A suspensão contendo as NPs de Cuhcf(II) foi caracterizada por espectroscopia no ultravioleta-visível e potencial Zeta. Constatou-se que as NPs possuem um excesso de cargas superficiais negativo, Potencial-? = -38,4 mV, necessário para a construção de eletrodos pela técnica de LbL e estabilização da suspensão. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão revelaram que o tamanho médio das NPs é de 15 ± 2 nm quando dispersas, como também foi observado aglomerados com microestruturas porosas. Análises de difração de Raio-X de pó mostraram que o material possui estrutura cristalina cúbica do tipo face centrada, concordante com o grupo espacial ????3? ??, analogamente ao AP. A partir de análises quantitativas por espectroscopia no ultravioleta-visível, verificou-se que a estequiometria média dos materiais é K1,310Cu1,345[Fe(CN)6], evidenciando a importância de íons K+ na estabilização de cargas na estrutura cristalina do Cuhcf(II). Eletrodos modificados por LbL foram confeccionados com sucesso, sendo que um perfil eletroquímico inédito foi observado para estes sistemas. Imagens de microscopia eletrônica de varredura e de força atômica revelam que os filmes possuem boa homogeneidade. A partir de análises de espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier por reflectância especular observou-se comportamento anisotrópico nos filmes modificados pela técnica de LbL, característica nunca antes reportado na literatura. Palavas-chave: hexacianoferrato de cobre, layer-by-layer, análogo de Azul da Prússia, eletrocatálise, reflectância especular. / Abstract: The Prussian Blue (PB) and its analogues are a distinct class of compounds known to form extended solids that have zeolitic cavities capable of bear different kinds of molecules. Because of the electrocatalytic activity of such materials, PB analogues modified electrodes are capable for H2O2 quantization in low potentials values, thus avoiding many interfering. Therefore, the high selectivity of such devices draws attention to their applicability, since a wide variety of biosensors can be built. In this work, copper hexacyanoferrate(II) (Cuhcf(II)) nanoparticles (NPs) were synthesized and characterized, aiming the construction of Layer-by- Layer (LbL) modified electrodes. The suspension containing the NPs was characterized by Uv- Vis spectroscopy and Zeta Potential. It was found that the NPs have an excess of negative surface charge, ?-potential = -38,4 mV, required to the construction of LbL modified electrodes and electrostatic stabilization of the suspension. Transmission electron microscopy images showed that the NPs have a mean size of 15,07 ± 2,35 nm when dispersed, but also revealed that they tend to agglomerate to form microporous structures. The X-ray diffraction powder analysis showed that the material has a face cubic centered type crystal structure, with ????3? ?? spatial group, like PB. Through ultra-violet spectroscopy the average stoichiometric K1,310Cu1,345[Fe(CN)6] for the material was determined, indicating that K+ ions are important in the charge balance of the Cuhcf(II). LbL modified electrodes were successfully assembled and showed a novel electrochemfical behavior. Scanning electron microscopy and atomic force microscopy images showed that the film has a good homogeneity throughout the whole electrode. Specular reflectance Fourier transform infrared spectroscopy analysis revealed an anisotropic behavior of the LbL modified electrodes with Cuhcf(II), never reported before in the literature. Key-words: copper hexacyanoferrate, layer-by-layer, Prussian Blue analogue, electrocatalysis, specular reflectance.
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Avaliação da bioatividade de revestimentos produzidos sobre Tântalo por oxidação eletrolítica assistida por plasma /Antonio, Rosana Fernandes. January 2016 (has links)
Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Francisco Trivinho Strixino / Banca: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Eliana Aparecida de Rezende Duek / Banca: Steven Frederick Durrant / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: O tântalo vem se destacando entre os biomateriais metálicos devido a propriedades como baixa reatividade química, ótima duc¬tibilidade, elevada resistência à corrosão e ótima bioatividade. Neste trabalho foi utilizada a técnica de oxidação eletrolítica assistida por plasma (PEO- do ingês, Plasma Electrolytic Oxidation) em substrato de tântalo, utilizando-se como eletrólito uma solução de acetato de cálcio e glicerofosfato dissódio, com a finalidade de se crescer um revestimento de hidroxiapatita sobre a superfície metálica. No processo PEO empregou-se pulsos de tensão contínua com frequência de 100 Hz e foram avaliados os efeitos da variação da diferença de potencial aplicada entre os eletrodos, que foi variada de 350 a 500 V, e do tempo de tratamento, que variou de 60 a 600 s. Para análises da composição química e estrutural dos revestimentos foram utilizadas espectroscopias de reflexão/absorção no infravermelho (IRRAS) e de energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de raios X (XRD), enquanto que a morfologia da superfície foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Empregando-se a técnica de perfilometria determinou-se a rugosidade das superfícies tratadas. A bioatividade dos revestimentos foi avaliada a partir de ensaios de adesão e crescimento de células osteoblásticas. Os melhores resultados foram obtidos com amostras tratadas em 500V com um tempo mínimo de 300 s. Nestas condições foi possível a formação de um revestimento de hidroxiapatita cristalin... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Tantalum is becoming increasingly important amongst metallic biomaterials due to its special properties such as low reactivity, excellent ductility, high resistance to corrosion as well as high bioactivities. In this work Plasma Electrolytic Oxidation technique PEO, was employed on Tantalum substrate using a calcium acetate and glycerophosphate sodium with the goal of generating a coating of hydroxyapatite on the metallic surface. In this PEO process, DC pulses of 100 Hz were used. The differential of potential between the electrodes in the range of 350 V to 500 V were applied that lasted from 60s to 600s and their *effects were evaluated. For chemical composition and structural analysis of coating, Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (IRRAS) were employed together with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and diffraction of X-ray (XRD). The morphology of the surface was evaluated with Electronic Scanning Microscopy. With profilometry techniques the roughness of the treated surface was determined. The bioactivity of the coating was assessed by testing the adhesion and development of osteoblastic cells. The best results were obtained with samples undergoing a tension of 500 V lasting for a minimum of 300 s. Under these conditions it was possible to form hydroxyapatite crystal that was confirmed by DRX. The spectra obtained with IRRAS also confirmed the presence of chemical species responsible for the formation of hydroxyapatite such as phosphate groups (PO43-),... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Caracterização interfacial e resposta eletrocatalítica de nanocompósitos NixCoy(OH02 sonoeletrodepositadosSoares, Ana Letícia January 2015 (has links)
Orientador : Prof. Dr. Marcio Vidotti / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 18/12/2015 / Inclui referências : f. 53-64 / Área de concentração: Físico-Química / Resumo: O presente trabalho descreve a síntese sonoeletroquímica de nanocompósitos formados por hidróxido de níquel e cobalto, sendo produzidos eletrodos modificados com diferentes proporções de Ni2+ e Co2+, e os mesmos foram comparados a eletrodos modificados nas mesmas proporções sem a influência da radiação ultrassônica. Os eletrodos modificados foram caracterizados por técnicas eletroquímicas, como voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Com a finalidade de estudar as propriedades eletrocatalíticas dos eletrodos visando o desenvolvimento de sensores eletroquímicos, a glicose foi utilizada como sonda eletroquímica, e a sensibilidade de detecção foi investigada. Os eletrodos de nanocompósitos mostraram uma excelente sensibilidade, sendo que os eletrodos modificados sonoquimicamente apresentaram sensibilidade superior se comparados aos eletrodos modificados em condições de silêncio. A caracterização por VC mostrou que o Co(OH)2 puro tem baixas propriedades eletrocatalíticas para a oxidação da glicose e ao mesmo tempo permitiu afirmar que a oxidação dessa molécula é realizada primordialmente pelos sítios de NiIIIOOH. Os parâmetros cinéticos foram avaliados utilizando o eletrodo de disco rotatório (EDR). Ambos resultados de EDR e EIE indicaram que as propriedades interfaciais desempenham o papel mais importante na reação eletrocatalítica, onde as superfícies dos eletrodos modificados foram analisadas usando microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de EIE também mostraram que a incorporação do Co2+ na matriz do Ni(OH)2 causa um aumento na condutividade do material, comprovado pela diminuição nos valores de Rct do eletrodo modificado pelo material compósito, a formação do CoIIIOOH irreversível também contribui para a capacitância da dupla camada, conforme corroborado pelos valores de Cdl. Sendo assim, os resultados do presente trabalho contribuem para o desenvolvimento da tecnologia de sensores baseados em superfícies modificadas com materiais exclusivos, eletrocatalíticos nanoestruturados, sintetizado em um único passo, com a influência da radiação ultrassônica. Palavras chave: Hidróxido de níquel. Hidróxido de cobalto. Compósitos. Eletrocatálise. Radiação ultrassônica. / Abstract: This work describes the sonoelectrochemical synthesis of nickel and cobalt hydroxide nanocomposites. The electrodes were modified with different proportions of Ni2+ and Co2+ in order to achieve different composites electrodeposited under ultrasonic radiation and in silent conditions. The modified electrodes were characterized by electrochemical techniques such as Cyclic Voltammetry (CV) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). In order to study the electrocatalytic properties of the modified electrodes, aiming the development of electrochemical sensors, glucose was employed as electrochemical probe and both kinetic and analytical parameters were investigated. The nanocomposite electrodes showed an excellent sensitivity and the ultrasonic radiation produced more sensible electrodes when compared with that ones synthesized under silent conditions. The characterization by CV showed that the Co(OH)2 pure has low electrocatalytic properties for oxidation of glucose being the NiIIIOOH the preferential sites for the glucose catalytic oxidation. The kinetic parameters were evaluated by using Rotating Disk Electrode (RDE) measurements. Both RDE and EIS results indicated that the interfacial properties play the most important role on the electrocatalytic reaction where the surfaces of the modified electrodes were analyzed by using Scanning Electronic Microscopy (SEM). The EIS results also show that incorporation of the Co2+ in the matrix of the Ni(OH)2 causes an increase in conductivity of the material, evidenced by the decrease in value Rct of the electrode modified by composite material, also the irreversible CoIIIOOH formation also contributes to the double layer capacitance, as corroborated by the values of Cdl. Thus, the results of this study contribute in the sensor technology on the achievement of unique nanostructured electrocatalytic surfaces, synthesized in a single step with the influence of the ultrasonic radiation. Keywords: Nickel hydroxide. Cobalt hydroxide. Composites. Electrocatalysis. Ultrasonic radiation.
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