Os ensaios de proficiência têm sido utilizados, por laboratórios de ensaio e calibração acreditados sob a norma ISO/IEC 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories), como principal mecanismo para garantia da qualidade de seus resultados. Além de atender a um requisito normativo, a participação satisfatória neste tipo de atividade é utilizada, por organismos acreditadores, como condição à obtenção e manutenção da acreditação. Entretanto, existe uma carência por provedores de ensaios de proficiência acreditados de acordo com a norma ISO/IEC 17043 (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), o que causa dificuldades aos laboratórios. Esta dissertação teve como objetivo analisar a viabilidade de que laboratórios acreditados à ISO/IEC 17025 atuem, simultaneamente, como provedores de ensaios de proficiência, acreditados à ISO/IEC 17043. Para isso, foram estabelecidas as relações entre os itens das normas, identificadas e analisadas as exigências adicionais e adaptações necessárias no sistema de gestão, identificados os potenciais conflitos de interesses e estabelecidas propostas de atendimento para cada item normativo afetado. Os artigos que constituem esta pesquisa foram validados por um grupo de especialistas na área da metrologia, sendo as suas opiniões consideradas nos estudos realizados. Conclui-se, ao final, que a atuação simultânea proposta é viável, exigindo adaptações no sistema de gestão e procedimentos complementares referentes à confidencialidade e à imparcialidade. Como resultado prático, espera-se minimizar a carência por este serviço, sem comprometer sua confiabilidade. / Proficiency tests have been used by testing and calibration laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 standard (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) as the main mechanism for assuring the quality of their results. Besides attending to a normative requirement, the satisfactory participation in this kind of activity is used by accreditation bodies as a condition to obtaining and maintaining the accreditation. However, there is a lack of proficiency testing providers accredited according to the ISO/IEC 17043 standard (Conformity assessment — General requirements for proficiency testing), which causes laboratories to have difficulties. This thesis had as its goal to analyze the viability of laboratories accredited to the ISO/IEC 17025 acting simultaneously as proficiency testing providers, accredited to the ISO/IEC 17043. For that, relations between the items of both standards have been established, additional requirements and necessary adaptations in the management system have been identified and analyzed, potential conflicts of interest have been identified and solutions have been proposed for each normative item. A group of experts in the field of metrology validated the articles that constitute this research and their opinions have been considered in the studies. At the end, the conclusion was that the proposed simultaneous acting is viable, requiring adaptations in the management system and complementary procedures referring to confidentiality and impartiality. As a practical result, it is hoped to minimize the shortage for this kind of service, without compromising its reliability.

[pt] Amperímetros convencionais devem ser inseridos em série com o elemento no qual se deseja medir a corrente, constituindo uma forma de medição invasiva. Amperímetros alicate, baseados em bobinas, realizam medições de forma não invasiva, mas são limitados a correntes alternadas. Para medição de correntes contínuas, amperímetros baseados no efeito Hall são utilizados, mas possuem baixo nível de tensões de saída e pouca estabilidade em relação à temperatura. O objetivo desta dissertação foi desenvolver um protótipo de amperímetro baseado em magnetômetros de magnetorresistência gigante (GMR) capaz de medir correntes contínuas, de forma não invasiva e com alta resolução em relação aos amperímetros alicate. A metodologia dividiu-se em: (i) utilização de dois magnetômetros GMR para medir o campo magnético gerado pela corrente elétrica em um condutor; (ii) projeto e implementação de um solenoide para polarizar os sensores na faixa de operação linear; (iii) aprimoramento e desenvolvimento de circuitos eletrônicos dedicados à excitação e leitura dos GMRs; (iv) implementação de algoritmos para solução do problema inverso, isto é, a partir da saída do circuito, em mV, estimar a corrente que passa pelo condutor e a distância entre este e o amperímetro. Foram realizados 60 testes, com correntes variando de -3 A a 3 A, com passos de 0,1 A. O protótipo foi capaz de estimar a corrente elétrica com incerteza expandida, do tipo A, de 0,091 A e 0,07 cm para a distância. Os resultados comprovam a viabilidade da realização de medições de corrente, por aproximação, utilizando sensores GMR. / [en] Conventional ammeters should be inserted in series with the element in which the current is to be measured, thus constituting an invasive measurement form. Clamp ammeters, based on coils, are able to measure non-invasively but are limited to alternating currents. For measurement of direct currents, Hall-based ammeters are used, but have low output voltages and little temperature stability. Thus, the objective of this dissertation was to develop a prototype based on giant magnetoresistance (GMR) magnetometers capable of measuring direct currents, non-invasively and with high resolution in relation to clamp ammeters. The methodology was divided into: (i) the use of two GMR magnetometers to measure the magnetic field generated by the electric current in a conductor; (ii) design and implementation of a solenoid to polarize the sensors in the linear operating range; (iii) improvement and development of electronic circuits dedicated to the excitation and reading the GMRs; (iv) implementation of algorithms to solve the inverse problem, that is, from the outputs of the circuit, in mV, estimate the current passing through the conductor and the distance between it and the ammeter. Sixty tests were performed, with currents varying from -3 A to 3 A, with steps of 0.1 A. The prototype was able to estimate the electrical current with type A expanded uncertainty of 0.091 A and 0.07 cm for the distance. The results demonstrate the feasibility of conducting current measurements by approximation using GMR sensors.

Apresentamos os aspectos mais relevantes para a construção e caracterização de um padrão primário de tempo e frequência compacto. Nesse sistema a amostra de átomos de referência é preparada a partir de uma armadilha magneto-óptica. Após a obtenção de uma amostra significativa de átomos os feixes laser são desligados e, durante a expansão livre, a nuvem atômica é submetida a uma sequência de pulsos de micro-ondas que caracterizam o método de Ramsey. Os pulsos de micro-ondas são aplicados em uma cavidade de micro-ondas, esculpida dentro da câmara de vácuo. Todo o ciclo de funcionamento é implementado dentro dessa cavidade e por esse motivo o padrão é considerado compacto. Quando os átomos são interrogados com pulsos de τ = 1 ms separados por Τ = 8 ms obtemos uma largura a meia altura da franja central de 52 Hz e uma estabilidade a curto prazo de 10-13. Alguns causadores de deslocamentos de frequência foram avaliados. / We present some relevant aspects for the construction and characterization of a compact primary frequency standard. In this system, the atomic ensemble is prepared with a magnetooptical trap. Once a significant number of cold atoms is obtained, the laser beams are turned off and, during the free expansion, the cloud is submitted to a sequence of two microwave pulses, characterizing the well-known Ramsey method. The microwave pulses are applied in a microwave cavity that was sculpted inside the vacuum chamber. All the working cycle takes place into this cavity. When the atoms are interrogated by two pulses of τ = 1 ms separated by Τ = 8 ms, the linewidth of the central fringe is 52 Hz and a short-term stability 10-13 is observed. Some frequency shifts were evaluated.

Esta dissertação descreve os recentes desenvolvimentos do Chafariz Atômico localizado no Instituto de Física de São Carlos. Ele consiste de um aparato experimental que provê uma referência de freqüência (e tempo) de altíssima precisão. Para conseguir tal qualidade metrológica, esse sistema trava a freqüência de um oscilador eletrônico, baseado em um cristal de quartzo, na freqüência relativa a uma transição atômica, de uma amostra de átomos resfriados. O átomo utilizado é o 133Cs e a transição utilizada corresponde aos dois níveis hiperfínos do seu estado fundamental. O ciclo de funcionamento é composto por uma etapa de aprisionamento a laser dos átomos e bombeamento óptico, para que todos os átomos se encontrem num mesmo e determinado nível de energia. Esses átomos são então lançados opticamente contra a gravidade através de uma cavidade de microondas. Em trajetória balística e livre de interferências externas, o conjunto de átomos sofre uma possível mudança de estado, dependendo das características de potência e freqüência do sinal de microondas injetado na cavidade. Esta probabilidade de transição é o sinal de erro utilizado para travar em malha fechada o gerador de microondas que alimenta a cavidade. Os melhores resultados obtidos neste experimento foram uma estabilidade de 5x10-12τ-1/2 resultante de um sinal com 3Hz de largura a meia altura (FWHM) da franja central. Fizemos também uma avaliação preliminar dos principais deslocamentos de freqüência e uma análise de interação espacial dos átomos com o campo de microondas. / This paper describes the recent developments of the Atomic Fountain located at the São Carlos Physics Institute. It provides a very high resolution frequency (and time) reference. This is achieved locking an electronic oscillator, based on a quartz crystal, to an atomic resonance of a cold atomic sample. Our laboratory uses the 133Cs atom, using as the referenced transition that corresponds to the two hyperfine energy levels of the ground state. The operating cycle comprises a stage of laser trapping atoms or optical pumping, so that all atoms are within the same atomic state. These atoms are then launched optically against gravity through a microwave cavity. In ballistic trajectory and free from external interference, the set of atoms undergoes a change of state, depending on the power and frequency of the microwave signal injected into the cavity. This transition probability is the error signal used to lock the microwave generator supplying the cavity in a closed loop. The best result obtained in this experiment was a stability of 5x10-12τ-1/2 resulting from signal with a 3 Hz half width (FWHM) of the central fringe. We also provide a preliminary assessment of the main frequency shifts and an analysis of spatial interaction of atoms with the microwave field.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho descreve a preparação, caracterização e certificação de um conjunto de materiais de referência isotópicos de urânio na faixa de 0,5 a 20,0 % de 235U em massa. Os principais conceitos da metrologia em medições químicas foram aplicados para que as propriedades certificadas nos materiais pudessem ser rastreáveis diretamente ao Sistema Internacional de Unidades (SI). Em conseqüência desta abordagem, estes materiais poderão ser utilizados na calibração de instrumentos de medição, avaliação da incerteza de medição, validação de métodos analíticos, avaliação da performance de analistas, rotinas de controle de qualidade e em programas de intercomparação de resultados de medição. As mais avançadas técnicas e métodos de espectrometria de massas, a saber, espectrometria de massas com fonte de gás (GSMS), espectrometria de massas por termoionizacão (TIMS) e espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICPMS) foram investigadas para identificar quais são os componentes dominantes na incerteza e quantificar a sua contribuição no valor final da incerteza de medição da razão isotópica. Os resultados obtidos foram comparados entre si, para verificar quais técnicas e métodos estão associados aos menores valores de incerteza de medição. A razão isotópica n(235U)/n(238U) nos materiais produzidos foi certificada com incertezas de medição expandidas na faixa de 0,02 a 0,10 % e as razões n(234U)/n(238U) e n(236U)/n(238U), com incertezas na faixa de 0,03 a 2,20 %. Estes valores atendem plenamente aos requisitos da caracterização isotópica do combustível nuclear, bem como aos requisitos das análises de amostras ambientais para fins de salvaguardas nucleares. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Apresentamos os aspectos mais relevantes para se realizar um chafariz a átomos frios de 133Cs, para operá-lo como um padrão primário de tempo e freqüência para realizar a definição do segundo. O objetivo principal desse trabalho foi a otimização do sistema experimental do chafariz de átomos em duas partes críticas: a região de interação e o sistema de detecção. Além disso, otimizamos as diversas fases da manipulação óptica que fazem parte do ciclo de operação de um chafariz com o intuito de aumentar a relação sinal ruído na região de detecção. Quando os átomos são lançados com uma velocidade de 3,39ms-1, atingem o ápice a 60cm acima da região de captura e passam 360ms na região de vôo livre. A temperatura dos átomos na região de detecção não ultrapassa 15,5K e a diferença de população observada através das Franjas de Ramsey, que são a assinatura característica de um padrão de freqüência atômico, tem a largura a meia altura de 1,4Hz. A largura de linha e a relação sinal ruído da franja implicam em uma estabilidade a curto prazo de 5,18×1012. Alguns causadores de deslocamentos de freqüência como a radiação de corpo negro, o efeito Doppler de segunda ordem, o efeito gravitacional e o efeito Zeeman de segunda ordem foram avaliados. / We present some relevant aspects for the realization of a 133Cs fountain, intended to operate as a primary frequency standard to realize the definition of the second. The main goal of this work is the optimization of the experimental setup of the atomic fountain in its most critical parts: the interaction region and the detection system. Furthermore, the several phases of the optical manipulation which concern the operation cycle of an atomic fountain were also optimized. These procedures allowed us to increase the signal to noise ratio in the detection signal. When the launching velocity is about 3.39 m/s, the atoms reach the apogee about 60 cm above the capture region and spend 360 ms in the free flight zone. The atomic ensemble temperature in the detection region is about 15.5K and the population difference between the two fundamental level is measured through the Ramsey fringe with a linewidth of 1.4 Hz. This linewidth, allied to the obtained S/N resulted in the measured short-term stability of 5.18×1012. Some frequency shift as the black body radiation shift, gravitational shift, second order Doppler shift and second order Zeeman shift were measured.

[pt] Contribuindo para o desenvolvimento da confiabilidade metrológica, a presente dissertação de mestrado propõe um modelo integrado de gestão dos padrões metrológicos de referência utilizados na fabricação de medicamentos. Em sintonia às práticas laboratoriais e normas internacionais, o modelo proposto também incorpora o monitoramento de desempenho desses padrões e de instrumentos de processo utilizado entre calibrações sucessivas. O trabalho respalda-se em pesquisa relacionada às práticas correntes de gestão laboratorial conduzida junto a tradicionais laboratórios de calibração de instrumentos de processo da indústria farmacêutica. No contexto de distintas vertentes de análise, o modelo proposto incorpora os seguintes atributos considerados essenciais (i) gestão de padrões metrológicos; (ii) avaliação da relevância da instrumentação de processo para a qualidade; (iii) gestão para tratamento de não- conformidades; (iv) gestão da freqüência de calibração dos instrumentos de processo; (v) gestão da calibração na fabricação e (vi) gestão da calibração na validação de processos críticos de fabricação de medicamentos. A referida pesquisa realizada junto a esse setor de fabricação de medicamentos envolveu 36 laboratórios selecionados dentre aqueles com comprovada experiência e tradição no setor, localizados nos Estados do Rio de Janeiro e de São Paulo, pólo industrial onde se concentram expressiva produção nacional de medicamentos (cerca de 70%). Cada uma das linhas de análise relacionadas aos seis atributos de gestão laboratorial acima mencionados fundamenta-se nos critérios de avaliação: qualidade, produtividade e confiabilidade metrológica. / [en] The development of metrological reliability has received in recent years increasingly attention from metrologists. Confidence in measurements is a prerequisite in the manufacturing of pharmaceutical products The present Master`s Dissertation formulates an integrated managerial model for dealing with metrological reference measuring standards (étalons) used in the pharmaceutical sector. In full compliance with international standards and best laboratory practices, the proposed model incorporates the monitoring of performance of standards and instruments used during two successive calibrations. The work is based on a search related to the best current laboratorial practices developed in connection with laboratorial management in their relation with traditional calibration labs of process instruments operating in the pharmaceutical industry. In this context, the proposed model incorporates the following lines of analysis considered as essential ingredients in the proposed metrological reliability approach: (i) management of metrological standards; (ii) evaluation of the relevance of the process instrumentation for quality control; (iii) management for non-conformity treatment; (iv) management of the frequency of calibration of the process instruments; (v) management of the calibration in the manufacturing process and (vi) management of the calibration in the validation of the critical processes of the pharmaceutical industry. 36 among the most traditional pharmaceutical labs located in the states of Rio de Janeiro and São Paulo - responsible for nearly 70% of all pharmaceutical products in the country - were selected for the survey. For the sake of metrological analyses, each one of the 6 requisites listed above, was based on assessment criteria which included quality, productivity and metrological reliability.

[pt] Esta dissertação de mestrado tem o seu foco no procedimento metodológico para análise de aço realizada no laboratório químico da aciaria da Companhia Siderúrgica de Tubarão para a certificação do produto e do processo. Neste procedimento, utiliza-se um equipamento de espectrometria baseado na emissão da radiação de átomos excitados presentes em um plasma gerado por uma centelha elétrica. O equipamento está configurado para analisar, simultaneamente teores de 18 elementos presentes em uma amostra de aço. O trabalho focou na estrutura de confiabilidade metrológica implantado no laboratório da CST, principalmente quanto ao procedimento de validação de métodos onde foram avaliadas as características de performance: Seletividade, Linearidade, Limite de detecção, sensibilidade, exatidão, precisão (repetitividade, reprodutibilidade) e robustez, conforme descrito no documento normativo do INMETRO (DOQCGCRE- 0008), mostrando assim que o método utilizado é adequado ao uso. Foi também dada uma especial atenção aos parâmetros de controle do equipamento analítico, a luz dos princípios básicos da técnica de espectroscopia de plasma, com o intuito de se avaliar o funcionamento dos sistemas de controle operacional do equipamento. / [en] This masters degree dissertation is focused on the methodological procedure for steel analysis in the chemical laboratory of CSTs steel making plant in order to certify the product and the process. In this procedure, spectrometry equipment is used based on the radiation emission of excited atoms present in plasma produced by electrical spark. The equipment is set to simultaneously analyze the contents of 18 elements present in a steel sample. The task is focused on the metrological reliability structure used by CSTs laboratory and mainly when it comes to the method validation procedure where the following performance characteristics were considered: Selectivity, Linearity, Detection Limit, Sensibility, Accuracy, Precision (repeatibility, reproducibility) and robustness, according to the INMETROs normative document (DOQ-CGCRE- 0008), thus showing that the method is adequate for its use. Special attention was given to the control parameters of the analytic equipment, based on basic principles of plasma spectrometry technique, in order to evaluate the functioning of the equipments operational control system.

[pt] A garantia da confiabilidade metrológica de equipamentos médicohospitalares, apesar de essencial para garantir a obtenção do efeito desejado e evitar efeitos adversos, em geral não é realizada durante o período de uso (pós-comercialização). Dentre as principais causas possíveis desta realidade se encontra a falta de informação por parte dos profissionais usuários quanto aos riscos, ou seja, a reduzida cultura metrológica no ambiente da saúde. A partir da identificação de alguns pontos vulneráveis e de graves repercussões na utilização inadequada de bisturis eletrônicos, esta dissertação avaliou parâmetros para a confiabilidade metrológica destes equipamentos, tanto em nível técnico e normativo, quanto em termos da utilização em ambientes hospitalar.Foi realizada uma busca e identificação da normalização nacional, e avaliada a abrangência das normas para garantir de forma completa a utilização dos equipamentos. Os trabalhos práticos para a avaliação metrológica das unidades eletrocirúrgicas foram realizados em três hospitais. Os resultados obtidos auxiliaram na avaliação da confiabilidade metrológica das unidades eletrocirúrgicas em uso, apontando para a necessidade não só de um controle metrológico periódico, como também da inserção de parâmetros de avaliação que não constam na norma aplicável ao equipamento em estudo. Parte desta dissertação foi financiada, através do Convênio referência FINEP n° 22.01.0692.00, pelo Programa Tecnologia Industrial Básica e Serviços Tecnológicos para a Inovação e Competitividade MCT/FINEP/FNDCT/Fundo Verde Amarelo, um programa cooperativo universidade-empresa. / [en] The metrological reliability of electromedical equipment, although essential in order to guarantee the desired effects and to avoid adverse effects, is often not verified after the equipment is sold and being used (post-sale period). This is partially due to the fact that, usually, health-care takers that use the equipment are unaware of the risks involved, in other words, there is a low metrological culture in the healthcare environment. In this dissertation, vulnerable aspects regarding the inadequate use of high frequency surgical equipment, also known as electrosurgical unit (ESU), were identified, and their consequences evaluated. Based on these results, technical and standard parameters important for the metrological reliability of ESUs, were evaluated. This dissertation also includes a detailed bibliographical research of basic principles, technical specifications, and international procedures that guarantee the metrological reliability of electrosurgical units. The scope of national standards was evaluated in order to guarantee the correct use of all of the ESU´s functions and modes. Experimental data for the metrological evaluation of the EUSs were collected in three (3) hospitals, one (1) private and two (2) public. The results are helpful for evaluating their metrological reliability, and indicate that not only that there is a need for a periodical metrological evaluation, but also that other parameters should be included in existing standards. Part of this dissertation was financed by the Convênio referência FINEP n° 22.01.0692.00 of the Programa Tecnologia Industrial Básica e Serviços Tecnológicos para a Inovação e Competitividade MCT/FINEP/FNDCT/Fundo Verde Amarelo, a universitycompany cooperative program.

L’évolution du champ de localisation des déformations plastiques des métaux ductiles a été suivie par interférométrie de granularité laser (ESPI) au cours d’une sollicitation de traction uniaxiale. Il a été montré que le modèle mathématique utilisé, croisement de deux bandes rectilignes, décrit bien l’évolution du champ de vitesse de déformation depuis la striction diffuse jusqu'à rupture. Les caractéristiques physiques de la localisation, telles que la largeur des bandes, leur orientation et leur vitesse de déformation maximale ont été identifiées quantitativement. Leur évolution a été suivie et analysée sous plusieurs facteurs d’influence, qui sont à la fois microscopiques, tels que la taille de grains et la structure cristalline, et macroscopiques, comme la géométrie de l’éprouvette et la direction de son prélèvement par rapport à la direction de laminage, et la vitesse de traction. Il a été trouvé que les bandes de localisation rétrécissent au cours de la striction et leur orientation évolue également. Ces évolutions, le mode de striction et le moment de transition entre la striction diffuse et localisée sont influencés différemment par ces facteurs / The evolution of the plastic strain localization field of ductile metals was followed by electronic speckle pattern interferometry (ESPI) during a uniaxial tensile test. It was shown that the mathematical model, a system of two crossing straight bands, describes accurately the evolution of the strain rate field from diffuse necking up to rupture. The physical characteristics of the localization, such as the width of the bands, their orientations and maximum strain rates were identified quantitatively. Their evolutions were followed and analyzed from several influencing factors, which are both microscopic, such as grain size and crystal structure, and macroscopic, like the geometry of the specimen and the direction in which the specimen were cut with respect to the rolling direction, and the pulling speed. It has been found that the bands narrow down during the necking process and their orientations were also changing. These evolutions, the necking mode and the transition between the diffuse and localized necking are influenced differently by these factors