Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-31T22:25:53Z No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-01T23:19:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T23:19:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoaoPauloDeFreitasGrilo_DISSERT.pdf: 2371966 bytes, checksum: df286c50ea1a146c8169f0dc3c57c7f5 (MD5) Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Comp?sitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para fabrica??o de anodos de C?lulas a Combust?veis de ?xido S?lido (CCOS) atualmente, foram obtidos por uma rota qu?mica que consiste na mistura das solu??es precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo m?todo Pechini, com percentual m?ssico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanop?s como obtidos foram caracterizados por t?cnicas de an?lise t?rmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Explorat?ria) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ?C por 4 h foram caracterizadas pelo m?todo de Arquimedes. Os efeitos da composi??o relativa na microestrutura e propriedades el?tricas (condutividade e energia de ativa??o) de comp?sitos sinterizados a 1500 ?C foram investigados por microscopia eletr?nica e espectroscopia de imped?ncia (entre 300 e 650 ?C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os p?s s?o ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentra??o de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A an?lise por Arquimedes evidencia uma varia??o na densidade relativa em fun??o do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em comp?sitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500 ?C. Os resultados de microscopia e espectroscopia de imped?ncia indicam que a partir de 30 - 40 % de NiO h? aumento do n?mero de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condu??o eletr?nica que governa o processo de condu??o a baixas temperaturas (300-500 ?C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vac?ncias de oxig?nio torna-se maior que a dos buracos eletr?nicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 ?C) em comp?sitos contendo at? 30-40% de NiO ? inferior ? do CGO. Varia??es na energia de ativa??o confirmam mudan?a do mecanismo de condu??o com o aumento do teor de NiO. O comp?sito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 ?C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativa??o 0,49 eV. / Composite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction (XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ? C for 4 h were characterized by Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ? C were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300 and 650 ? C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500 ?C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40 wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low temperatures (300 - 500 ?C). On the other hand, with increasing the measuring temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ? C) in composites containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content. The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at 650 ?C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49 eV.

Objetivo: O objetivo do trabalho foi caracterizar e comparar sistemas cerâmicos aluminizados infiltrados por vidro, por meio de difração por RX, microscopia eletrônica de varredura e resistência à flexão uniaxial em três pontos. Os sistemas cerâmicos utilizados foram: (IC)- In-Ceram Alumina (VITA), (VC)- Vitro-Ceram (Angelus) e (AG)- Alglass (Celmat). A fase cristalina de cada material foi identificada por meio de difração por RX. Dez espécimes em forma de barra (25X4X1,20,1) de cada material foram produzidos seguindo as instruções do fabricante de acordo com a ISO 6872. Os espécimes foram levados em uma máquina de ensaio universal para avaliação da resistência à flexão em três pontos, com carga de 500Kgf, velocidade de 0,5mm/min e distância entre os apoios de 15mm. Os dados foram submetidos a análise estatística ANOVA (p<0,01). Os espécimes fraturados foram observados no MEV em diversas condições: superfície jateada, superfície polida, superfície fraturada e alumina sem infiltração. Resultados: Foi identificada uma segunda fase cristalina de zircônia dopada com Ítrio no VC. Os valores médios de resistência à flexão foram (MPa): VC (48338,3)= IC (456,629,4) > AG(263,837,8) (nível de 1% de significância). A micromorfologia dos sistemas apresentou características bem distintas, com diferenças em relação ao tamanho e distribuição das partículas de alumina e capacidade de molhamento do vidro de infiltração. A análise da fratura demonstrou comportamento semelhante contornando a maioria dos grãos de alumina e atravessando outros. Conclusões: 1 - O sistema Vitro-Ceram apresenta uma segunda fase cristalina composta por Zircônia dopada por Ítrio enquanto que os sistemas Alglass In-Ceram apresentam apenas Alumina na sua fase cristalina. 2 - Os sistemas In-Ceram e Vitro-Ceram apresentaram valores de resistência à flexão estatisticamente semelhante entre si e maiores que o Alglass. 3 - O sistema Alglass apresentou diversas áreas sem infiltração por vidro, o que pode estar relacionado com resultados mecânicos inferiores. 4 - A propagação da fratura se dá do mesmo modo nos três sistemas, percorrendo preferencialmente pela fase vítrea e, eventualmente, atravessando uma partícula de alumina. / Objective: The purpose of this study was to characterize and compare glass-infused alumina-based ceramic systems by using X-Ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and &#64258;exural strength with a three-point bending test. The ceramic systems used were: (IC)- In-Ceram Alumina (VITA), (VC)- Vitro-Ceram (Angelus) and (AG)- Alglass (Celmat). The crystalline phase of each material was identified through X-Ray diffraction. Ten bar specimens (25X4X1,20.1) of each material were produced following the manufacturers instructions according to ISO 6872. The specimens were taken to a universal testing machine to evaluate &#64258;exural strength with a three-point bending test, with a constant load of 500Kgf, crosshead speed of 0,5mm/min and a 15mm distance between supports. The data was submitted to ANOVA (p<0.01) statistical analysis. The fractured specimens underwent SEM analysis in different conditions: sandblasted surface, polished surface, fractured surface and alumina without infiltration. Results: a second crystalline phase of yttrium-stabilized zirconia was identified in VC. Mean values of &#64258;exural strength were (MPa): VC (48338.3)= IC (456,629.4) > AG(263,837.8). The micro morphology presented distinct characteristics for each system, with differences in relation to size and distribution of the alumina particles, and the ability of glass infiltration. Fracture analysis showed similar behavior contouring most alumina particles and though others. Conclusions: 1 Vitro-Ceram system presents a second crystalline phase composed of yttrium-stabilized zirconia while Alglass and In-Ceram presented only alumina in their crystalline phase. 2 In-Ceram and Vitro-Ceram systems presented higher flexural strength values than Alglass and statistically similar between them. 3 Alglass system presented several areas where glass infiltration did not occur, which might explain its worse mechanical results. 4 The mode of crack propagation showed to be similar in all three systems, being most frequently observed through the glassy phase and sometimes though an alumina particle.

Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.

Os processos de soldagem por atrito apresentam diversas vantagens na união de materiais metálicos. O Friction Hydro Pillar Processing (FHPP) é um processo recente utilizado para fabricação e reparo de estruturas, que surge como uma alternativa à soldagem convencional. As interfaces das soldas FHPP são geralmente as partes mais suscetíveis à falha, devido à concentração de defeitos e microestrutura heterogênea. Por ser uma técnica recente e pouco difundida é importante avaliar as juntas soldadas por esse processo. Diante desse contexto, este trabalho teve como objetivo analisar os resultados macro e microestruturais de um aço C-Mn submetido ao processo FHPP, utilizando-se diferentes parâmetros, e relacioná-los com o perfil de microdureza. Além disso, avaliar a tenacidade ao impacto nas regiões de interface da solda e no material base. Para isso, foram realizados estudos metalográficos e perfis de microdureza Vickers em diferentes regiões das soldas. Complementarmente foram ensaiadas as interfaces das soldas que obtiveram os melhores resultados, através do ensaio Charpy, para avaliação de tenacidade ao impacto. Durante a soldagem foram utilizadas diferentes forças axiais e de recalque, obtendo como resultados variações, principalmente, nas interfaces soldadas. As alterações visualizadas nas interfaces, geraram uma tenacidade ao impacto menor do que a do material base. Esse fato pode ser atribuído, principalmente, porque o material base apresentou uma microestrutura predominantemente ferrítica, enquanto as interfaces soldadas apresentaram microestruturas heterogêneas, com presença de ferrita acicular, ferrita de Widmanstätten, martensita revenida e bainita. / Friction welding processes offer several advantages to join metallic materials. Friction Hydro Pillar Processing (FHPP) is a recent process used to manufacture and repair of underwater structure, emerging as an alternative for the conventional welding. FHPP welding interface are generally most susceptible to failure due to its heterogeneous microstructure and defects concentration. As FHPP is a quite recent little known technic, evaluate joints welded by this process is important. In this context, this study objective is to analyze macro and microstructural results of a C-Mn steel welded under different FHPP process parameters, and relate this results to a microhardness profile. Besides that, evaluate welding interface and base material impact toughness. To do that, metallographic analysis and microhardness profiles were done in different regions of the welded joint. In addition welded interfaces with the best results were Charpy tested for impact toughness evaluation. Different axial and forging forces were used, achieving macro and microstructural variations mainly in welded interface as a result. These variations caused interface to have lower impact toughness than base material. It can be explained by the base material mainly ferritic structure, whilst welded interface showed heterogeneous microstructures with acicular ferrite, Widmantätten ferrite, tempered martensite and bainite.

Submitted by Lucas Jorge Affonço (lucas_jorgeaffonco@yahoo.com.br) on 2018-09-25T18:16:47Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_POSMAT_LucasJorgeAffonco.pdf: 1122070 bytes, checksum: 3aa8bf900f18ab0cc3c2d9fdbbc0ce2e (MD5) / Rejected by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: 1 - Inserir no corpo do texto uma cópia da ata de defesa, pois é um item obrigatório. Agradecemos a compreensão on 2018-09-26T13:33:08Z (GMT) / Submitted by Lucas Jorge Affonço (lucas_jorgeaffonco@yahoo.com.br) on 2018-09-26T13:39:25Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_POSMAT_LucasJorgeAffonco.pdf: 1731555 bytes, checksum: 7c7c9ba43b8b832af33307bef8e74d22 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2018-09-26T17:02:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 affonço_lj_me_bauru.pdf: 1731555 bytes, checksum: 7c7c9ba43b8b832af33307bef8e74d22 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-26T17:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 affonço_lj_me_bauru.pdf: 1731555 bytes, checksum: 7c7c9ba43b8b832af33307bef8e74d22 (MD5) Previous issue date: 2018-07-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O nitreto de titâno apresenta uma vasta gama de aplicações. Entre elas destacam-se as aplicações em recobrimento de superfícies que exploram características mecânicas tais como dureza e módulo de elasticidade do material para aplicações em biomateriais. Essas características e suas correlações com a microestrutura são investigadas, nesse trabalho, em função dos parâmetros de deposição de filmes de TiN. Os filmes foram depositados pela técnica de magnetron sputtering reativo em rádio frequência, sobre substratos de titânio, de sílica, de silício e de uma liga de titânio-nióbio. Nas deposições, foi utilizado um alvo de titânio puro e misturas gasosas de argônio e nitrogênio, com diferentes fluxos de nitrogênio. As potências empregadas foram de 240 W e 300 W, com diferentes tempos de deposição. Medidas de taxa de deposição e emissão óptica do plasma auxiliaram na escolha dos parâmetros de deposição. As análises das difrações de raios X mostraram que com o aumento do fluxo de nitrogênio os cristalitos tendem a apresentar uma orientação preferencial com os planos (200) do TiN paralelos à superfície do substrato, além de indicar a presença de strain nos filmes. Medidas de nanoindentação foram realizadas nas amostras, com o intuito de obter a dureza e o módulo de elasticidade dos filmes depositados com diferentes fluxos de nitrogênio. Buscando assim determinar a influência do fluxo sobre as propriedades mecânicas e a microestrutura dos filmes. Verificou-se que a dureza nas amostras depositadas a 10 sccm foi a maior, variando de 10 a 18 GPa de acordo com a profundidade de penetração, sendo essa amostra a que apresentou maior textura de orientação favorecendo os planos (200). O módulo de elasticidade foi maior para a amostra de 8 sccm, em torno de 140 GPa, sendo essa a amostra que apresentou maior strain compressivo. Verificou-se que a técnica de sputtering reativo é versátil para o crescimento dos filmes de nitreto de titânio, e que o fluxo de nitrogênio usado nas deposições é um parâmetro de grande impacto nas características mecânicas e estruturais dos filmes obtidos. / The titanium nitride (TiN) has mechanical properties that are useful in a wide range of applications. In special, it is being investigated to improve the surfaces of bone implants. The mechanical properties of TiN films deposited by reactive magnetron sputtering and their correlations with microstructure will be investigated in this dissertation as a function of the deposition parameters. The films were deposited in titanium, silica, silicon and titanium-niobium substrates. A pure titanium target and a mix of argon and nitrogen gases were used in the depositions. The influence of the variation of the reactive gas fluxes on the mechanical properties and in the microstructure of the films were investigated, for applied powers of 240 W and 300 W at 13.6 MHz. Deposition rate and plasma optical emission measurements helped to control the deposition parameters. X ray diffraction analysis show that all films present compressive strain and, at high nitrogen fluxes, a preferred crystallite orientation of planes (200) parallel to the substrate surface occurs. Nanoidentation measurements were performed, for different nitrogen fluxes, to obtain the hardness and elastic modulus of TiN films. The hardness of films deposited at 10 sccm, varied between 10 and 18 GPa, as a function of the penetration depth, and is higher than the observed in other samples. These films also showed the higher (200) plane texture. The elastic modulus is higher on films deposited at 8 sccm N2 flow (around 140 GPa). These films also showed the higher compressive strain. It was checked that the reactive sputtering is a resourceful technique for titanium nitride deposition, and nitrogen flux present a high impact in the structure and mechanical properties of the deposited films.

Cerâmicas porosas encontram um vasto campo de aplicações tecnológicas, tais como isolantes térmicos em equipamentos siderúrgicos, filtros de fluidos em altas temperaturas e biomateriais. A obtenção dessas estruturas por meio de moldagem direta de suspensões aquosas é uma interessante técnica de conformação, pois, peças com geometrias complexas e de grandes volumes podem ser produzidas. Neste caso, a consolidação ocorre, geralmente, pela ação de um ligante hidráulico, cuja função é garantir níveis mínimos de resistência mecânica à verde. Em sistemas refratários, os ligantes mais utilizados são o cimento de aluminato de cálcio (CAC) e alumina hidratável (AH), devido à alta refratariedade e custos competitivos destes materiais. Nas estruturas porosas à base de alumina, particularmente, eles podem proporcionar valores distintos de porosidade e diferentes tipos de microestruturas. Este trabalho teve como objetivo entender como o CAC e a AH interagem com a alumina. Foram avaliados a evolução microestrutural e os efeitos do teor (10 até 40% em volume de ligante hidráulico) e do tamanho das partículas da matriz (alumina fina e grossa) nas amostras à verde e durante o aquecimento inicial até 1500°C. De modo geral, maiores volumes de ligantes permitiram a obtenção de estruturas à verde mais rígidas e resistentes, porém menos porosas. Além da porosidade total (PT), as microestruturas decorrentes das transformações de fases cristalinas ou amorfas também influenciaram os resultados mecânicos. No caso do CAC, as fases formadas durante as reações in situ ajudaram a melhorar as propriedades mecânicas das amostras, mesmo que acompanhado por um acréscimo em porosidade. Em proporções estequiométricas, os cristais de hexaluminato de cálcio (CA6) formados após tratamento a 1500°C inibiram a densificação, ajudando na manutenção da PT (36,7-46,5%), ainda com boa resistência (acima de 20 MPa em compressão diametral). Nos sistemas ligados com AH, observou-se grandes perdas em propriedades mecânicas antes da sinterização, as quais foram relacionadas ao aumento de densidade real dos precipitados do ligante e à perda de conexão entre as partículas da matriz. Em altas temperaturas, os precipitados de AH auxiliaram a sinterização e garantiram a obtenção de peças porosas quando se utilizou alumina grossa (PT: 44,3-47,7%). / Porous ceramics have a wide range of technological applications, such as thermal insulation in steelmaking furnaces, filter for high temperature fluids and as biomaterials. Obtaining these structures through the direct casting of aqueous suspensions is an interesting conformation method since pieces with complex geometries and large volumes can be produced. In this case, the consolidation usually occurs by the action of a hydraulic binder, which provides the minimum levels of mechanical strength in green samples. In refractory systems, the most used binders are calcium aluminate cement (CAC) and hydratable alumina (HA), due to the high refractoriness and competitive costs of these materials. Particularly, in porous alumina-based structures, they can provide distinct values of porosity and different types of microstructures. The purpose of the present work is to understand how CAC and HA interact with alumina. The effects of the binder content (from 10 up to 40% in volume) and the particle size of the matrix (fine and coarse) during initial heating up to 1500°C were studied. In general, larger volumes of binders provided green samples with less porosity but higher mechanical strength. Besides total porosity (TP), the microstructures generated from the transformations of crystalline or amorphous phases also influenced the mechanical results. In the case of CAC, the phases formed by in situ reactions improved the mechanical properties of the samples, despite the increase in porosity. In stoichiometric proportions, the crystals of calcium hexaluminate (CA6) formed after treatment at 1500°C inhibited the densification, favoring to maintain total porosity (36.7-46.5%), even with acceptable mechanical properties (above 20 MPa under diametric compression). In HA-bonded systems, before the sintering begins, a decrease in mechanical properties was noted and related to the increase in density of the precipitates and loss of connection between the matrix particles. At high temperature, the precipitates from HA aided the sintering and guaranteed porous samples in coarse alumina composition (TP: 44.3- 47.7%).

Orientadores: Florencia Cecilia Menegalli, Rosiane Lopes da Cunha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T04:44:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gozzo_AngelaMaria_D.pdf: 11741135 bytes, checksum: a214a3f6ddbdeaa7712078b8b0f19f2a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os amidos são adicionados freqüentemente aos alimentos devido as suas propriedades espessantes e de retenção de água, como estabilizantes coloidais e agentes gelificantes. O amaranto é uma cultura de baixo custo, e seu amido, um novo ingrediente com potencial uso industrial. O caseinato de sódio é um sal derivado da caseína amplamente utilizado como emulsificante em alimentos. O estudo de misturas de proteínas e polissacarídeos é de grande interesse, pois tais combinações podem levar a um intervalo de propriedades mais amplo que os géis puros de proteína ou de polissacarídeo. Neste trabalho, as características físico-químicas do amido e as interações entre amido de amaranto/caseinato de sódio, adicionados ou não de sacarose, foram estudadas em sistemas mantidos a 10 °C e pH no ponto isoelétrico. Estas interações foram estudadas através de análises térmicas (gelatinização e retrogradação), de capacidade de retenção de água, sinerese, análise estrutural e comportamento reológico (em cisalhamento oscilatório e em compressão biaxial) da mistura dos biopolímeros e sacarose, durante e após a gelificação. Foram comparados dois métodos de acidificação, um lento, realizado a 10°C e outro rápido, a 90°C. O caseinato de sódio contribuiu para favorecer a característica elástica e viscosa dos sistemas analisados, principalmente na acidificação lenta, porém, o comportamento reológico foi governado principalmente pela velocidade de acidificação, pois os géis formados pelo processo lento apresentaram G¿ e G¿ superiores aos sistemas formados por acidificação rápida. Géis de caseínato - amido formaram estruturas pouco agrupadas, com cadeias ramificadas, cuja rede ficou mais estruturada com o aumento da concentração dos polímeros, sendo que, a porosidade dos géis formados por acidificação lenta foi maior e mais uniformemente distribuída que dos géis formados por acidificação rápida. A sacarose atuou como um agente anti-retrogradante, sendo que, este efeito foi mais importante para a interação sacarose-amilopectina do que para a sacarose-amilose. Apesar de retardar o envelhecimento, a sacarose não atuou fortemente sobre as interações, sendo que as propriedades dos géis mostraram ser mais fortemente dependentes da concentração de biopolímeros e, principalmente, da temperatura de acidificação. Amostras contendo maiores concentrações de amido/caseinato apresentaram maior capacidade de retenção de água (WHC) e menor sinerese. A retrogradação do amido de amaranto não foi elevada, no entanto, valores de DH (re-gelatinização) aumentaram com a concentração de sacarose e tempo de armazenamento e decresceram com a adição de caseinato de sódio / Abstract: The starches are frequently added to the foods owed their properties and water retention, as colloidal emulsion-estabilizing agents. The amaranth is a low cost culture, and his starch, a new ingredient with potential industrial use. The caseinato of sodium is a salt derived of the casein thoroughly used as emulsion in foods. The study proteins and polysaccharide mixtures is of great interest, because such combinations can take the a wider interval of properties than the pure gels of protein or polysaccharide. In this work, the physiochemical characteristics of the starch and the interactions among amaranthus starch-sodium caseinate, added or not of sucrose, were studied in systems maintained at 10 °C and pH in the isoeletric point. These interactions were studied through thermal analyses, water holding capacity, syneresis, structural analysis and behavior rheologic of the biopolymers-sucrose mixture, during and after the gelation. Two acidification methods were compared, one performed at 10°C (slow) and other, at 90°C (fast). The sodium caseinate contributed to favor the elastic and viscous characteristic of the analyzed systems, mainly in the slow acidification, however, the rheologic behavior was governed mainly by the acidification speed, because the gels formed by the slow process presented G' and G" superiors to the systems formed by the fast acidification. Starch-caseínato gels formed structures low contained, with ramified chains, whose net was more structured with the increase of the polymeric concentration, and, the gels porosity formed by slow acidification was larger and more evenly distributed that of gels formed by fast acidification. The sucrose acted as an anti-retrogradation agent, and, this effect went more important for the sucrose- amylopectin interaction than for the sucroseamylose. In spite of delaying the aging, the sucrose didn't act strongly about the interactions, and the gels properties showed to be more strongly dependent of the biopolymers concentration and, mainly, of the acidification temperature. Samples containing larger starch caseinate concentrations presented larger water holding capacity (WHC) and smaller syneresis. The retrogradation of the amaranth starch was not elevated, however, values of DH increased with the sucrose concentration and time of storage and they decreased with the addition of sodium caseinate / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Walkiria Hanada Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T12:05:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kikuchi_Mariana_M.pdf: 738866 bytes, checksum: 1d9fee5c55f1a964b93d69d44841373b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O conhecimento do efeito do tratamento térmico do leite e retentado sobre as características do queijo Minas Frescal com reduzido teor de gordura pode auxiliar no desenvolvimento de tecnologias que melhorem a qualidade sensorial e aumentem o rendimento desse tipo de queijo. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes níveis de tratamento térmico, realizados antes e depois do processo de ultrafiltração, na composição, rendimento, tempo de coagulação, capacidade de retenção de água, proteólise, microestrutura e aceitação sensorial de queijo Minas Frescal com reduzido teor de gordura. Os tratamentos térmicos foram: a) tratamento térmico do leite (72°C/15 s ou 80°C/4s) e b) tratamento térmico do retentado (68°C/2 minutos ou 63°C/2 minutos). Leite cru integral foi padronizado a 2,0% de gordura, pasteurizado em trocador de calor de placas a 72oC/ 15 s, ou a 80°C/4 s e ultrafiltrado até atingir fator de concentração 3,5. O retentado foi então divido em duas partes, respectivamente tratadas a 68°C/2 minutos e 63°C/2 minutos. Para fabricação do queijo, o retentado foi adicionado de sal, ácido lático e coalho e coagulado diretamente na embalagem. Leite, retentado e permeado foram pesados e suas composições determinadas. O rendimento de fabricação também foi calculado. Os queijos foram analisados com relação à sua composição, tempo de coagulação, capacidade de retenção de água, reologia, textura, proteólise, microestrutura e aceitação sensorial. Os tratamentos térmicos mais intensos do leite e do retentado resultaram em maior tempo de coagulação e maior capacidade de retenção de água. O tratamento térmico mais intenso aplicado ao retentado resultou em queijos com maior teor de caseína. Os queijos obtidos a partir dos retentados tratados a 68°C também apresentaram menores índices de proteólise. A análise de Perfil de Textura (TPA) e o teste de Creep demonstraram que os queijos obtidos do leite tratado a 80°C/4s são mais moles que os obtidos do leite tratado a 72°C/15 min. A microestrutura dos queijos também mostra uma matriz protéica mais densa e compacta para os queijos produzidos a partir de leite tratado a 80 °C/4 s. Sensorialmente os queijos não diferiram entre si em nenhum dos atributos avaliados / Abstract: The knowledge of milk and retentate heat treatment effect on quality of Minas Frescal light cheese (low fat content) may assist the development of technologies which will improve its sensorial quality and yield. Therefore, the objective of this work was to determine the effect of heat treatment of milk and retentate on the composition, yield, coagulation time, water retention capacity, proteolysis, microstructure and sensory acceptance of Minas Frescal cheese with low fat content. The heat treatments were: a) milk heat treatment (72°C/15s or 80°C/4s) and b) retentate heat treatment (68°C/2minutes or 63°C/2minutes). Raw milk was standardized to 2,0% fat, heat treated and ultrafiltered until reach concentration factor of 3,5. The retentate was divided in two parts, respectively treated at 68°C/2 minutes and 63°C/2minutes. To manufacture this cheese, the retentate was added of salt, lactic acid and rennet and coagulated directly in the packaging. Milk, retentate and permeate were weighed and their compositions determined. The manufacture yield was also calculated. The composition, water retain capacity, rheology, texture, proteolysis, microstructure and sensory acceptance of cheese were determined. Increasing the intensity of milk and retentate heat treatment resulted in a longer coagulation time and higher water retention capacity of the cheese. The more intense heat treatment applied to the retentate resulted in cheese with higher casein content. Cheese made from the retentate treated at 68°C/2 min presented the lowest rate of proteolysis. The Texture Profile Analysis and the Creep test showed that cheese from the milk treated at 80°C/4s were the softest. The protein matrix was more compact for the cheese made from the treated milk at 80°C/4s. From the sensorial point of view, there was non significant difference among the cheeses / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Mulita é um aluminosilicato com aplicações em sistemas de altas temperaturas como filtração de gases, elemento estrutural, suporte catalítico e isolante térmico. Na natureza, a mulita é pouco abundante e por este motivo é sintetizada via reação do estado sólido entre precursores contendo alumina e sílica. Nesta tese foi estudado o efeito de diferentes tipos de sílicas amorfas sintéticas (sílica precipitada, microssílica, sílica da casca de arroz e sílica da cinza da casca de arroz). Resultados obtidos demonstraram que quanto maior for a porosidade interna das partículas maior é o ganho em módulo de ruptura em flexão. No caso da microssílica, a presença de contaminantes foi determinante para obter a formação de fase vítrea viscosa, obtendo um material com baixa porosidade e elevado módulo elástico e de ruptura em flexão. Com o objetivo de aumentar a porosidade das estruturas de mulita, utilizou-se sílica com elevado tamanho médio de partículas (> 5 &mu;m) e com (> 99%). Os resultados demonstraram que a porosidade obteve valor entre 20 a 30%, com ganho em módulo de ruptura em flexão (72 MPa). Apesar dessa baixa porosidade, a vantagem é que estes poros são revestidos pela sílica o que confere controle da microestrutura e estabilidade frente a sinterização, além de ser reprodutível. Diferentes proporções molares de sílica foram estudadas (de 3A-0S até 3A-2S), dois diferentes tamanhos de partículas de alumina calcinada, uma fina e outra grossa. Os resultados mostraram que utilizando alumina grossa é possível obter uma porosidade maior contudo com menores propriedades mecânicas. Diferentemente dos resultados mostrados em outros trabalhos, verificou-se que uma pequena quantidade de sílica (0,25% em mol ou 3A-0,25S), já prejudica a densificação da alumina, tal efeito foi explicado pelo concentração de fase viscosa nos contornos de grão que dificulta a densificação das partículas de alumina. Utilizando hidróxido de alumínio, e fazendo a sua pré-sinterização foi possível obter estruturas de mulita com porosidade de 55%, e com módulo de ruptura em flexão de 16 MPa e com retração linear térmica de 5%, desta forma, aliou alta porosidade com boas propriedades mecânicas, sem necessidade de uso de agentes porogênicos ou geradores de vapores tóxicos, e tecnologicamente formou um produto com grande potencial para uso em isolamento térmico primário. / Mullite is an aluminosilicate with applications in high-temperature systems such as gas filtration, structural element, catalytic support and thermal insulation. In nature, mullite is not abundant and is therefore synthesized via the solid-state reaction between precursors containing alumina and silica. In this thesis, the effect of different types of synthetic amorphous silicas (precipitated silica, microsilica, silica from rice husk and silica from rice husk ash) was studied. Results obtained showed that the larger the internal porosity of the particles, the greater the gain in modulus of rupture in flexion. In the case of the microsilica, the presence of contaminants was determinant to obtain the formation of viscous glassy phase, obtaining a material with low porosity and high elastic modulus and rupture in flexion. In order to increase the porosity of the mullite structures, high particle size (> 5 &mu;m) and (> 99%) silica were used. The results showed that the porosity obtained a value between 20 to 30%, with the gain in modulus of rupture in flexion (72 MPa). In spite of this low porosity, the advantage is that these pores are coated by silica, which gives control of the microstructure and stability to sintering, in addition to being reproducible. Different molar ratios of silica were studied (from 3A-0S to 3A-2S), two different particle sizes of calcined alumina, one fine and one coarse. The results showed that using coarse alumina it is possible to obtain a higher porosity with lower mechanical properties. Differently, from the results shown in other works, it was verified that a small amount of silica (0.25 mol% or 3A-0.25 S), already affects the densification of alumina, this effect was explained by the concentration of viscous phase in the contours of grain which hinders the densification of the alumina particles. Using aluminum hydroxide, it was possible to obtain mullite structures with 55% porosity and with a modulus of rupture in flexion of 16 MPa and linear thermal retraction of 5%, thus allying high porosity with good mechanical properties, no need for porogenic agents or toxic vapors, and technologically formed a product with great potential for use in primary thermal insulation.

Os processos de soldagem por atrito apresentam diversas vantagens na união de materiais metálicos. O Friction Hydro Pillar Processing (FHPP) é um processo recente utilizado para fabricação e reparo de estruturas, que surge como uma alternativa à soldagem convencional. As interfaces das soldas FHPP são geralmente as partes mais suscetíveis à falha, devido à concentração de defeitos e microestrutura heterogênea. Por ser uma técnica recente e pouco difundida é importante avaliar as juntas soldadas por esse processo. Diante desse contexto, este trabalho teve como objetivo analisar os resultados macro e microestruturais de um aço C-Mn submetido ao processo FHPP, utilizando-se diferentes parâmetros, e relacioná-los com o perfil de microdureza. Além disso, avaliar a tenacidade ao impacto nas regiões de interface da solda e no material base. Para isso, foram realizados estudos metalográficos e perfis de microdureza Vickers em diferentes regiões das soldas. Complementarmente foram ensaiadas as interfaces das soldas que obtiveram os melhores resultados, através do ensaio Charpy, para avaliação de tenacidade ao impacto. Durante a soldagem foram utilizadas diferentes forças axiais e de recalque, obtendo como resultados variações, principalmente, nas interfaces soldadas. As alterações visualizadas nas interfaces, geraram uma tenacidade ao impacto menor do que a do material base. Esse fato pode ser atribuído, principalmente, porque o material base apresentou uma microestrutura predominantemente ferrítica, enquanto as interfaces soldadas apresentaram microestruturas heterogêneas, com presença de ferrita acicular, ferrita de Widmanstätten, martensita revenida e bainita. / Friction welding processes offer several advantages to join metallic materials. Friction Hydro Pillar Processing (FHPP) is a recent process used to manufacture and repair of underwater structure, emerging as an alternative for the conventional welding. FHPP welding interface are generally most susceptible to failure due to its heterogeneous microstructure and defects concentration. As FHPP is a quite recent little known technic, evaluate joints welded by this process is important. In this context, this study objective is to analyze macro and microstructural results of a C-Mn steel welded under different FHPP process parameters, and relate this results to a microhardness profile. Besides that, evaluate welding interface and base material impact toughness. To do that, metallographic analysis and microhardness profiles were done in different regions of the welded joint. In addition welded interfaces with the best results were Charpy tested for impact toughness evaluation. Different axial and forging forces were used, achieving macro and microstructural variations mainly in welded interface as a result. These variations caused interface to have lower impact toughness than base material. It can be explained by the base material mainly ferritic structure, whilst welded interface showed heterogeneous microstructures with acicular ferrite, Widmantätten ferrite, tempered martensite and bainite.