Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.

Sinais clínicos de dispepsia são frequentemente observados em pequenos animais, recomendando-se nesses pacientes a pesquisa de Helicobacter sp., pois esse agente pode estar associado com a ocorrência desses distúrbios. Há poucos relatos de isolamento dessa bactéria em animais no Brasil. Portanto, o objetivo do estudo foi investigar a presença de Helicobacter sp. em pacientes com indicação de endoscopia digestiva alta, atendidos no Hospital de Clínicas Veterinárias da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, empregando os métodos diagnósticos mais comumente adotados para sua detecção. Foram colhidos fragmentos de biópsia gástrica de um total de 30 cães e gatos submetidos à endoscopia, que não faziam uso de medicação antimicrobiana e inibidores de bomba de prótons no período mínimo de quatro semanas anteriores à coleta. Os fragmentos foram submetidos ao teste rápido da ureia (URT), colorações histológicas (H&E, Warthin Starry-WS), imunohistoquímica (IHQ), semi-nested PCR, tendo como alvo o gene 16SrRNA e cultura. Foram considerados positivos para Helicobacter sp. os pacientes que apresentaram resultado positivo em pelo menos dois métodos diagnósticos. Em apenas três animais foram detectadas lesões macroscópicas durante a endoscopia e 17 apresentaram lesões histopatológicas na mucosa do estômago. O URT foi positivo em 25 amostras e Helicobacter foi isolado de oito animais. Lâminas coradas por H&E e WS monstraram bactérias com morfologia compatível em 20 e 26 amostras, respectivamente. As técnicas de IHQ e semi-nested PCR resultaram positivas em 27 e 28 amostras, respectivamente. Ao todo, 28 pacientes foram considerados positivos, sendo que IHQ e semi-nested PCR detectaram 96,4% e 100% desses, respectivamente. Dessa forma, conclui-se que ambas as técnicas podem ser recomendadas para a detecção de Helicobacter em pequenos animais. A presença de Helicobacter sp. pode ter causado os sinais gastrintestinais apresentados por cães e gatos incluídos no estudo, porém em muitos pacientes sintomáticos houve presença da bactéria na ausência de lesões microscópicas detectáveis. / Dyspepsia signs are frequently observed in small animals. In these patients, Helicobacter sp. investigation is recommended, since this pathogen may be associated with the occurrence of this kind of disorders. In Brazil there are few reports of Helicobacter sp. detection in small animals. Therefore, the aim of the study was to investigate the presence of Helicobacter sp. by the most common methods adopted for diagnosis in patients referred for upper endoscopy at the Veterinary Hospital of the Federal University of Rio Grande do Sul. Thirty patients, which had not been using any antimicrobial drugs and proton pump inhibitors for at least four weeks prior the endoscopy, were selected for this study. The biopsy fragments were submitted to rapid urea test (URT), histological staining (H&E, Warthin Starry- WS), immunohistochemistry (IHC), semi-nested PCR targeting the 16S rRNA gene and culture. Patients that tested positive in at least two diagnostic methods were considered positive for Helicobacter sp. Macroscopic lesions were detected in only three animals during endoscopy, and seventeen had histopathological lesions in the stomach mucous. The URT resulted in 25 positive samples, while Helicobacter sp. was isolated from only eight patients. Histological staining (H&E and WS) showed bacteria with typical morphology in 20 and 26 samples, respectively. The IHC and semi-nested PCR were positive in 27 and 28 samples, respectively. A total of 28 patients were considered positive; among them IHC and semi-nested PCR resulted positive in 96.4% and 100%, respectively. In conclusion, both techniques can be recommended for Helicobacter sp. detection in small animals. Helicobacter infection may have been the cause of gastrointestinal signs detected in patients; however many symptomatic animals without microscopic lesions were also diagnosed positive.

As técnicas baseadas em microfeixe de íons energéticos possuem aplicações em diferentes áreas de conhecimento, tais como materiais, biologia, neurociência, ciências ambientais, entre outros. A microssonda iônica também possui a capacidade de fabricar micro-estruturas com aplicações em biomateriais, micro-fotônica, micro-fluídica, membranas porosas e diversas outras. O Laboratório de Implantação Iônica do Instituto de Física (LII) da UFRGS (Universidade Federal do Rio Grande do Sul) conta com uma linha de microssonda iônica que dispõe de detectores para a realização de diversos tipos de experimentos: Emissão de RaiosX Induzida por Partículas (Particle Induced X-Ray Emission – PIXE), Espectroscopia de Espalhamento de Rutherford (Rutherford Backskattering Spectroscopy – RBS), Reação Nuclear (Nuclear Reaction Analysis – NRA) e Microscopia Iônica de Varredura por Transmissão (Scanning Transmission Ion Microscopy – STIM). Além disso, tem-se aperfeiçoado a técnica de micro-fabricação denominada Litografia por Feixe de Prótons (Proton Beam Writing – PBW), atualmente em substratos poliméricos. Este trabalho apresenta dois focos: um deles é a análise de fígado de peixe pela técnica de micro-PIXE. Estes fígados apresentam lesões associadas à exposição de contaminantes. Essas lesões são acompanhadas de células pigmentosas à base de metais chamadas de centros de melanomacrófagos. Observou-se que o fígado de peixe é uma amostra em potencial para estudos ambientais. Outro foco foi o estudo da técnica de STIM em películas poliméricas micro-fabricadas por PBW. Foram estudadas diferentes configurações geométricas para a técnica de STIM, bem como a utilização de feixes de H+1, He+2 e Li+3. Diferentes amostras foram preparadas, desde estruturas simples (possuindo apenas orifícios) até amostras multi-estruturadas do tipo degrau. As medidas de STIM foram comparadas com medidas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de maneira a confirmar a viabilidade e confiabilidade dos estudos morfológicos das amostras em questão. A técnica de STIM se apresentou viável para o estudo morfológico de microestruturas fabricadas por microfeixe de íons em películas poliméricas, sendo que a melhor configuração é na geometria on-axis utilizando o íon He+2 que provê melhor resolução em energia, sem comprometer a resolução espacial. Em comparação com medidas de MEV, apresenta vantagens como maior rapidez, preservação da amostra e o poder de resolver estruturas enterradas na amostra. A similaridade entre as duas técnicas com relação às demais características faz do STIM uma excelente alternativa à mais comumente utilizada para diversas análises morfológicas de películas poliméricas. / Ion beam techniques have many applications in different areas such as materials, biology, neuroscience and environmental science among others. The ion microprobe has also the ability of fabricating microstructures with applications in the fields of biomaterials, micro-photonics, micro-fluidics, porous membranes and many others. The Ion Implantation Laboratory of the Physics Institute at UFRGS has a microprobe beamline equiped with detectors used in different techniques: Particle Induced X-Ray Emission (PIXE), Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS), Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Scanning Transmission Ion Microscopy (STIM). Besides, its scanning capability makes allows the use of the micro-fabrication technique called Proton Beam Writing (PBW). Currently, this technique has been used to write micro-structures over polymers. Several projects are in progress for the development and improvement of such techniques, since the microbeam line is a recent acquisition by the laboratory. This work presents two guidelines: one of them is the analysis of fish liver through the micro-PIXE technique. These livers present injuries associated to the exposure of contaminants. The injuries are characterized by the presence of pigmented cells based on metals called melanomacrophage centers. It was observed that the fish liver is a promising sample for environmental studies. The other guideline is the study of the STIM technique on micro-fabricated polymer foils by PBW. Different geometric configurations for the STIM technique were explored, as well as the use of different ion beams (H+1, He+2 and Li+3). Different samples were prepared, ranging from simple structures (containing only one hole) to step-like multi-structured samples. STIM measurements were compared with Scanning Electron Microscopy (SEM) in order to confirm the viability and reliability of morphological studies of the samples under study. The STIM technique proved to be suitable for the morphological study of micro-structures fabricated by ion microbeam on polymeric foils. The best configuration is the on-axis geometry using He+2 beam, which provides the best energy resolution without compromising the spatial resolution. In comparison with SEM measurements, advantages such as speed of measurement, non-destructiveness and power of resolving buried structures of the sample were observed. Concerning other features, the similarities between the two techniques make STIM an excellent alternative for morphological analysis of polymeric foils.

Este trabalho apresenta uma investigação experimental de propriedades de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-d preparados segundo um método que envolve uma etapa de deposição química. Filmes com diferentes concentrações de oxigênio foram obtidos mediante processos de implantação iônica e desoxigenação por recozimento em temperaturas elevadas. Desta forma foi possível estudar amostras em diferentes estados de dopagem. Foram feitas observações sistemáticas de excesso de voltagem transversal no entorno da transição normal-supercondutor numa significativa fração das amostras preparadas. Estas observações foram atribuídas à microestrutura granular dos filmes, que se comportam como realizações experimentais do modelo de vidro quiral supercondutor. Esta interpretação foi corroborada por medidas dos efeitos de flutuações térmicas na condutividade longitudinal, as quais levaram à identificação de um regime genuinamente crítico dominado pela termodinâmica de modelo de vidro quiral. Medidas sistemáticas de efeito Hall na fase normal dos filmes finos estudados foram interpretadas através da suposição de que uma contribuição anômala, dependente da temperatura, existe em adição ao termo ordinário. A contribuição anômala é bem descrita por uma lei exponencial de cut-off cujo parâmetro característico varia com o estado de dopagem das amostras tal como a temperatura de pseudogap. Tais resultados apontam para a existência de estreita correlação entre o efeito Hall dependente da temperatura dos cupratos supercondutores e o fenômeno do pseudogap. / This work reports on experimental magnetotransport results in the thin films of grown by a chemical deposition method. Films with different oxygen contents were prepared using ion implantation and high temperature annealing processes. Samples with several doping levels were thus available. Systematic observation of the excess transversal voltage effect were performed near TC in several of the studied samples. The effect was attributed to the granular microstructure of the chemically prepared films, that behave as experimental realizations of the superconducting chiral glass model. Results obtained from thermal fluctuation studies of the longitudinal conductivity near TC reinforces this interpretation. The Hall effect in the normal phase was systematically studied. The results were described by supposing that an anomalous and temperature dependent contribution adds to the ordinary term. The anomalous Hall resistivity is well described by an exponential cut-off law where the characteristic parameter is a measure of the doping dependent pseudogap temperature. These results indicate that a strong correlation exists between the temperature dependent Hall resistivity and the pseudogap phenomenon in the high temperature cuprate superconductors.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.

Neste trabalho foram estudadas as potencialidades eletroanalíticas de um material híbrido condutor baseado em acetato de celulose e grafite com eletrodeposição de filme condutor de Azul da Prússia (CA/G/PB) como sensor para espécies com importância biológica. O material híbrido foi preparado pelo processo de inversão de fase e caracterizado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e voltametria cíclica. O composto Azul da Prússia (PB) foi imobilizado na superfície do material por eletropolimerização, aplicando-se um potencial fixo de 20 mV em uma janela de -0,3 V a 1,2 V. Os estudos eletroquímicos do eletrodo modificado CA/G/PB foram realizados em solução de KCl 0,1 mol.L-1, sendo obtidos dois pares redox para a espécie eletroativa imobilizada com potenciais médios (E0) em 0,204 V e 0,842 V, indicando um comportamento quase-reversível. O eletrodo demonstrou alta estabilidade após 500 ciclos redox, não sendo observada lixiviação da espécie eletroativa da superfície da matriz modificada. Os dois pares redox do material híbrido CA/G/PB permaneceram praticamente constantes entre os pH 5,0 e 8,0, indicando que as intensidades de pico não são significativamente afetadas nessa faixa de pH. A correlação linear entre as intensidades de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicou que o sistema possui um comportamento similar aqueles em que o processo é controlado por difusão das espécies eletroativas à superfície do eletrodo. O azul da Prússia imobilizado foi aplicado na determinação de dopamina (DP), ácido úrico (AU), ácido ascórbico (AA) e Paracetamol (PCT) através da técnica de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. / In this work, we studied the electroanalytical potential of a conductive hybrid material based on cellulose acetate and graphite with electrodeposition Blue conductor film of Prussia (CA / G / PB) as a sensor for species with biological importance. The hybrid material was prepared by phase inversion process and characterized by the techniques of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and cyclic voltammetry. The dye of Prussian blue (PB) was immobilized on the surface of the material by electropolymerization applying a fixed potential of 20 mV in a interval from -0.3 V to 1.2 V. The electrochemical behavior of the modified electrode CA / G / PB were performed in solution of 0.1 mol L-1 KCl being obtained two redox couples for the electroactive species immobilized with midpoint potentials (E0) in 0.204 V and 0.842 V, indicating a quasi-reversible behavior. The electrode showed high stability after 500 redox cycles with no observed leaching of electroactive species to the surface of the modified electrode. The two redox pair of the CA / G / PB electrode was kept practically constant within pH 5.0 and 8.0, indicating that the peak intensities are not significantly affected in this pH range. The linear correlation between peak intensities and the square root of scan rate, indicated that the system has a similar behavior those in which the process is controlled by diffusion of electroactive species to the electrode surface. The immobilized Prussian blue was applied to determine dopamine (DP), uric acid (UA), ascorbic acid (AA) and paracetamol (PCT) by analytical techniques of cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry.

Amostras de aço AISI H13 foram nitretadas utilizando uma fonte DC por 5 horas, em atmosfera de 80%N2/20%H2, em duas densidades de corrente (alta e baixa) e em diferentes temperaturas. As fases formadas nas amostras nitretadas foram correlacionadas com o comportamento do coeficiente de atrito, do desgaste e da dureza. As intensidades de emissão luminescente relacionadas aos íons N2+ e moléculas N2 no plasma foram medidas e observou-se que são maiores nas condições em que as densidades de corrente também são maiores. Como esperado de resultados da literatura, quanto maior a temperatura de nitretação maior é a espessura das camadas nitretadas. Foi observado que em temperaturas iguais, maiores densidades de corrente provocam a formação de camadas de compostos mais espessas. As amostras foram analisadas usando difração de raios X por incidência rasante, espectroscopia Mössbauer de conversão de elétrons, análise por reação nuclear, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente, microscopia eletrônica de varredura, análise por microssonda eletrônica e perfilometria. As amostras foram testadas em um ultramicrodurômetro e em um tribômetro do tipo pino-sobre-disco. Análises Rietveld foram aplicadas aos difratogramas do material massivo e da zona de difusão para discriminar entre as fases ferrita e martensita. A composição de fases das amostras nitretadas utilizando diferentes parâmetros mostraram a presença de diferentes fases contendo nitrogênio (e, y' e martensita ∝'-Fe(N)) e carbono (martensita ∝' -Fe(C) e cementita). Na maior temperatura usada neste trabalho, a quantidade relativa das fases e e y' mostrou dependência da densidade de corrente. A correlação entre o conteúdo das fases e as propriedades mecânicas e tribológicas mostrou que nas amostras onde a segregação de carbono foi associada com a formação de cementita, o coeficiente de fricção foi menor do que nas regiões onde as fases e ,y' e martensita foram observadas. Nas amostras com maior conteúdo de martensita e menos e e y', o desgaste foi menor. A distribuição em profundidade da dureza e do conteúdo de martensita y' Fe(N) apresentaram o mesmo comportamento. / AISI H13 steel samples were nitrided using a DC source for 5 hours, under 80% N2/20% H2 atmosphere, at two current densities (high and low), and different temperatures. The phase content on the plasma nitrided samples was correlated to coefficient of friction, wear, and hardness. The plasma emissions were measured and it was observed that the intensity of N2+ ions and N2 molecules was higher at high current density. As expected from previous results in the literature, higher nitriding temperatures resulted in thicker layers. It was observed that at the same temperatures, higher current densities induced thicker compound layers as well. The samples were analysed with grazing incidence x-ray diffraction, conversion electron Mössbauer spectroscopy, nuclear reaction analysis, glow discharge optical emission spectroscopy, scanning electron microscopy, electron microprobe analysis, and perfilometry, and were tested in an ultramicrohardness tester and on a pin-on-disc tribometer. Rietveld analysis was applied to discriminate between ferrite and martensite in the diffraction patterns of the bulk samples and of the diffusion zone. The phase composition of the nitrided samples with different parameters showed the presence of different phases containing nitrogen (e, y', and martensite) and cementite. At the highest temperature used in this work, the relative amount of the phases e and y'showed a dependency on the current density. The correlation of the phase content with the mechanical and tribological properties showed that in samples with carbon segregation and formation of cementite, the friction coefficient was lower than in in regions where the phases e, y', and martensite were observed. In the samples with higher martensite content and less e,y' the mechanical wear was lower. Hardness presented the same trend as the content of martensite ∝'-Fe(N) in the depth profile.

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No Brasil, a produção de etanol é feita exclusivamente por via fermentativa. Devido ao baixo teor alcoólico do vinho (8 a 10 % v v-1), para cada litro de etanol produzido são gerados de 10 a 12 litros de vinhaça. Este subproduto é rico em matéria orgânica (matéria orgânica variável de 15 a 37 Kg m3 vinhaça, dependendo do tipo de mosto) e pode ser usado como adubo líquido na lavoura. Porém, a vinhaça no solo junto com outros efluentes líquidos, são fontes potenciais de poluição que podem contaminar águas subterrâneas. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi produzir etanol a partir de fermentações com altos teores de açúcar, a partir da tecnologia VHG (Very High Gravity), visando a obtenção de vinhos com altos teores alcoólicos e com isso reduzir a quantidade de vinhaça gerada por litro de etanol produzido. Para tal foi realizada a adaptação da levedura PE-2 em meio de cultivo com crescentes concentrações de açúcares (9 a 24oBrix), sob 30oC. Nestas condições foi possível adaptar a célula das leveduras dessa linhagem em fermentações com altos teores de açúcar, sem promover morte celular ou perda visível da produtividade. Também foi observado que os volumes de vinhaça gerados em meios com altas concentrações de açúcar sofreram diminuição de até 72%. Ainda foi possível verificar que a levedura PE-2 se adaptou às concentrações crescentes de açúcar do mosto, mostrando tolerância em vinhos com altos níveis de álcool no final da fermentação, com alta viabilidade celular após o reciclo das células e não apresentou alterações morfológicas significativas na parede celular, quando observadas no microscópio eletrônico de varredura. Conclui-se que, é possível fazer a adaptação da levedura PE-2 em mostos com até 24 ºBrix. A adaptação dessa levedura em mostos com altos teores de açúcar na fermentação permite a diminuição de até 72 % do volume de vinhaça gerado / In Brazil, ethanol production is made only by fermentative pathway. Due to low alcohol wine (8-10% v v-1), per liter of ethanol produced are generated from 10 to 12 liters of vinasse. This by-product is rich in organic matter (organic matter variable 15- 37 Kg m3 vinasse, depending on the type of wine) and can be used as liquid fertilizer in agriculture. However, vinasse in the soil along with other liquid effluents, are potential sources of pollution that can contaminate groundwater. For these reasons, the objectives of this work was to produce ethanol from fermentation with high levels of sugar, from the VHG (Very High Gravity) technology in order to produce wines with high alcohol levels and thereby decrease the amount of vinasse produced per liter of ethanol. For this adaptation of the yeast PE-2 in media with increasing concentrations of sugars (9 to 24 oBrix) under 30 °C was performed. Under these conditions it was possible to adapt the yeast cells of this strain in fermentations with high sugar contents, without promoting cell death or visible loss of productivity. It was also noted that the volumes of vinasse generated in media with high concentrations of sugar suffered decrease of up to 72%. Still been possible to see that the PE-2 yeast has adapted to increasing concentrations of sugar in the must, showing tolerance for wines with high alcohol levels at the end of fermentation with high cell viability after the cells recycle and no significant morphological changes in cell wall, as observed in the scanning electron microscope. It is concluded that it is possible to adapt the yeast PE-2 in musts with up to 24 ºBrix. The adaptation of this yeast in musts with high levels of sugar in the fermentation allows the decrease of up to 72% of the volume of vinasse generated