Depuis leur découverte, un travail de recherche important a été développé sur la production, la structure, la microstructure, les propriétés et les applications des alliages métalliques amorphes. Cependant, la question de ce qui est entendu exactement par le terme « amorphe » n’est pas considérée dans la majorité des études publiées. Or, il n’existe pas de verres réels représentant un désordre parfait comme il n’existe pas de cristaux réels avec une structure parfaitement ordonnée. Il est difficile de donner une définition précise sans donner les limites d’échelle et la technique de détection de cette non-cristallinité. L’étude est une interrogation, pour un alliage particulier, sur le terme « amorphe » en fonction de l’échelle et de la technique. Cette étude comporte une analyse des conditions de préparation d’échantillons amorphes de mêmes compositions. Des techniques complémentaires de détection de leurs différences, en particulier à l’échelle de la structure et de la microstructure ont été utilisées. Des échantillons Pd82Si18 d’épaisseurs différentes ont été produits par solidification ultra rapide sur roue, avec différents paramètres, tels que la vitesse de rotation de la roue, la pression du gaz d’éjection, les dimensions de l’orifice d’éjection, la température de trempe et l’existence ou non d’un traitement thermique du liquide avant la trempe, etc. Les échantillons ont été ensuite analysés avec plusieurs techniques, telles que la diffraction des rayons X et des neutrons, la diffusion des neutrons aux petits angles, la microscopie électronique à transmission, la calorimétrie, les essais mécaniques, la fractographie par microscopie électronique à balayage / Since their discovery, an important research work has been developed on the production, the structure, the microstructure, the properties and the applications of amorphous metallic alloys. However, the question of what is exactly meant by the term “amorphous” is not considered in most of the reported studies. As a matter of fact, there exist no real glasses representing a perfect disorder, as there exist no real crystals with a perfectly ordered structure. It is thus difficult to give a precise definition without giving the limitations in scale and in detection of this non-crystallinity. The aim the study is an interrogation, in the case of a specific alloy, on the term “amorphous” as a function of the two directions of reference given above (the scale and the technique). This study thus contains an analysis of the conditions of synthesis of amorphous samples of similar compositions. Furthermore, complementary detection techniques of their differences at the scale of the structure and microstructure have been used. Samples of Pd82Si18 of different thickness have been produced by melt-spinning with different parameters, such as the rotation speed of the wheel, the pressure of the gas, the dimensions of the nozzle, the quenching temperature and the existence or not of a heat treatment of the melt before quench. The samples have been analysed by various techniques such as diffraction of standard X rays and of neutrons, small angle neutrons scattering, transmission electron microscopy, calorimetry, mechanical tests and fractography by scanning electron microscopy

Ce travail de thèse porte sur la formation et l’évolution des microstructures et microtextures des alliages de titane associées à la précipitation de la phase α aux JDGs β/β. L’alliage β-métastable Ti17 a été utilisé comme alliage modèle de par son aptitude à figer sa microstructure haute température, permettant de conserver la phase parente non transformée. De nombreuses analyses cristallographiques EBSD 2D et quelques analyses 3D ont été réalisées pour des microstructures formées sous diverses sollicitations thermiques (transformation en conditions isotherme (TI) ou refroidissement continu (RC)) et thermomécaniques (déformation de la phase parente puis TI ou RC). L’étude statistique automatisée des microtextures a été menée à partir de données EBSD en utilisant un algorithme spécifique conduisant aux mesures d’orientations de variants et à des grandeurs représentatives de la microtexture. Un lien étroit entre la cinétique de germination croissance de la phase α et le développement de la microtexture est mis en évidence, alors que ce paramètre est souvent négligé dans les travaux de la littérature. De plus, l’étude de différents critères de sélection de variants (SV) a conduit à montrer que la SV était fréquente pour les premiers grains formés. Ces premiers grains ont des conditions de germination plus favorables ; le variant choisi est celui qui minimise l’écart à la ROB avec les deux grains β. Autrement dit, l’énergie d’interface et surtout l’énergie élastique associée à la formation de ce variant sont minimales. Les conditions cristallographiques de formation des colonies de lamelles sont également étudiées et discutées / This work focuses on the formation and the evolution of microstructure and microtexture associated with the α phase precipitation at β/β GBs in titanium alloys. A β-metastable alloy (Ti17) has been studied, because the high temperature microstructure is frozen by a rapid quench and the untransformed parent phase remains. Numerous 2D EBSD analyses and some 3D analyses have been carried out after transformation and under various thermal and thermo-mechanical treatments (isothermal conditions and continuous cooling (CC) without and with prior deformation of the parent phase). One great originality of this study is the automated statistical approach used to characterize the microtexture from EBSD data. An algorithm has been specifically developed in order to get the variants orientation as well as different representative data characterizing the microtexture. We have identified the link between the nucleation/growth kinetics of α phase and the microtexture development, a relationship that is often neglected in the literature, where one usually associates the microtexture only to the variant selection and to the initial β texture. The occurrence of variants selection (VS) has been performed considering different VS criteria; it has been shown that VS is very active for the first grains formed. These grains have the most favorable nucleation conditions. The variant selected is the one that minimizes the deviation to the Burgers Orientation Relationship with both β grains; i.e. the one for which interfacial energy and especially the elastic energy associated to its formation are minimized. Moreover, the crystallographic conditions of α colonies formation are studied and discussed

Ni/TiC metal matrix composites have been processed using the laser engineered net shaping (LENS) process. As nickel does not form an equilibrium carbide phase, addition of a strong carbide former in the form of titanium reinforces the nickel matrix resulting in a promising hybrid material for both surface engineering as well as high temperature structural applications. Changing the relative amounts of titanium and carbon in the nickel matrix, relatively low volume fraction of refined homogeneously distributed carbide precipitates, formation of in-situ carbide precipitates and the microstructural changes are investigated. The composites have been characterized in detail using x-ray diffraction, scanning electron microscopy (including energy dispersive spectroscopy (XEDS) mapping and electron backscatter diffraction (EBSD)), Auger electron spectroscopy, and transmission (including high resolution) electron microscopy. Both primary and eutectic titanium carbides, observed in this composite, exhibited the fcc-TiC structure (NaCl-type). Details of the orientation relationship between Ni and TiC have been studied using SEM-EBSD and high resolution TEM. The results of micro-hardness and tribology tests indicate that these composites have a relatively high hardness and a steady-state friction coefficient of ~0.5, both of which are improvements in comparison to LENS deposited pure Ni.

Dans ce travail, deux matériaux réfractaires à base de SiC et à liaison nitrurée sont caractérisés au niveau microstructural et thermomécanique. Ces matériaux sont utilisés dans les Unités de Valorisation Energétique d'Ordures Ménagères (U.V.E.O.M.). Dans cette application, les revêtements réfractaires sont soumis à de fortes sollicitations comme des hautes températures, des gradients thermiques, des gradients de composition chimique ainsi que de la corrosion. Les matériaux SiC-Si3N4 et SiC-SiAlON étudiés sont constitués d'agrégats de SiC reliés entre eux par une phase liante. Cette dernière présente un fort taux de porosité ouverte sous la forme d'un réseau complexe. L'analyse microstructurale de la phase liante a été réalisée par microscopie électronique à balayage et le comportement thermomécanique de chaque matériau a été caractérisé en flexion 4-points et par échographie ultrasonore. Lors de l'utilisation dans les U.V.E.O.M., les réfractaires sont exposés à des phénomènes d'oxydation, en particulier en présence d'humidité. Ainsi, le comportement à l'oxydation de ces matériaux a été étudié sur la plage 800°C - 1200°C sous air sec, sous air ambiant et sous air humide. Les évolutions microstructurales liées à l'oxydation montrent l'influence du réseau de porosité sur les régimes d'oxydation qui caractérisent ces matériaux en fonction du niveau de température et des conditions environnementales. Par ailleurs, le comportement thermomécanique a été déterminé après des vieillissements dans chacun de ces régimes. Cette démarche de caractérisation a permis l'établissement de relations entre le comportement thermomécanique et les évolutions microstructurales associées à l'oxydation. Des modèles phénoménologiques d'oxydation sont présentés. Pour finir, des traitements sont proposés afin d'améliorer la durabilité des réfractaires SiC-Si3N4 et SiC-SiAlON dans les U.V.E.O.M. / In this work, the microstructure and the thermomechanical behaviour of two SiC-based refractories are studied.In waste-to-energy plants, these materials are subjected to severe sollicitations such as thermal gradients, chemical composition gradients and corrosion. SiC-Si3N4 and SiC-SiAlON refractories are composed by SiC agregates bonded with silicon nitride based phases. A complex porosity network characterises the bonding phase. Its microstructure is analysed with Scanning Electron Microscopy (SEM). The thermomechanical behaviour of each refractory is characterised with 4-points bending tests and ultrasonic pulse echo measurement of the Young's modulus. During the running of waste-to-energy plants, refractories are exposed to oxidation phenomenons. They are more critical with an increase of a water content in the air. Thus, the oxidation behaviour is studied between 800°C and 1200°C under dry air, ambiant air and humid air. The microstructural evolutions due to oxidation are influenced by the porosity network, which leads to two oxidation stages depending on temperature level and environnemental conditions. Thermomechanical behaviour is also determined for each oxidation stage. This characterisation approach permits to establish relationships between the thermomechanical behaviour and the microstructural evolutions during oxidation. Phenomenological modellings are presented. Finally, thermal treatments are proposed in order to improve the durability of SiC-Si3N4 and SiC-SiAlON refractories in waste-toenergy plants.

De nombreux paramètres interviennent dans la longévité des inlays/onlays réalisés par CFAO tels que l’usinabilité et les propriétés mécaniques des matériaux utilisés, l’adaptation de la restauration ainsi que la qualité de l’interface entre le matériau de restauration en céramique ou en composite et le matériau d’assemblage. Dans un premier temps, au travers d’une revue systématique de la littérature, nous avons sélectionné les méthodes expérimentales et les paramètres permettant d’évaluer l’adaptation de ces restaurations. Il existe des techniques en 2D qui mesurent l’espace dent-matériau à des points de référence présélectionnées et des techniques en 3D (Triple-scan, micro-CT) qui mesurent l'ensemble de l'interface. Cette revue de la littérature nous a permis de mettre en évidence que : le matériau de restauration, le type de préparation, le vieillissement, le collage ou non de la restauration et des paramètres propres à la CFAO ont une influence sur l’adaptation. Dans un deuxième temps, nous avons étudié les propriétés mécaniques de blocs en céramique et en composite et l’adaptation interne in vitro d’inlays usinés à partir de ces mêmes matériaux. L’influence de la nature du matériau de restauration et de son usinabilité sur l’adaptation a été mise en évidence. La troisième partie de notre travail a porté sur la qualité de cette interface par un test de résistance en microtraction et une analyse du type de fracture. Une relation étroite a été démontrée entre la microstructure du bloc testé et le type de traitement de surface utilisé. Ce travail a souligné l’importance d’utiliser plusieurs méthodologies et de les croiser entre elles afin de mieux corréler nos résultats. L’étude du vieillissement de ce joint dento-prothétique constitue un travail à part entière dans laquelle certaines méthodologies utilisées dans cette thèse (profils de rupture, essais mécaniques) peuvent être transposées / Several parameters are involved in the longevity of CAD-CAM inlays/onlays restorations such as the machinability and mechanical properties of the materials used, the adaptation of the restoration and the quality of the resin cement-ceramic or composite interface. Initially, through a systematic review of the literature, the experimental methodologies and parameters to evaluate the adaptation of these restorations were selected. The gap between the tooth and the material, at preselected reference points, is measured by 2D techniques. 3D techniques (Triple-scan, micro-CT) are able to measure the entire interface. This review of the literature allowed us to highlight that: the restorative material, the preparation design, aging, the use of a bonding-system and parameters regarding the CAD-CAM technology have an influence on the marginal adaptation. Afterwards, we assessed the mechanical properties of CAD-CAM ceramic and composite blocks and the internal adaptation in vitro of inlays milled with these same materials. The influence of the nature of the restorative material and its machinability on adaptation was put forward. The third part of our work focused on the quality of this interface using a microtensile bond strength test and a fracture type analysis. A tight association has been shown between the microstructure of the tested blocks and the type of surface treatment applied. This work underlined the importance of using several methodologies and crossing them to better correlate our results. Studying the aging of this dento-prosthetic joint constitutes a whole work in which some approaches used in this thesis (fracture profiles, mechanical tests) can be implemented and transposed

Ce travail vise au développement d’une méthode d’inférence des fibres de la substance blanche cérébrale fondée sur l’utilisation d’une approche globale de type « verres de spins » sous contraintes anatomiques. Contrairement aux méthodes classiques reconstituant les fibres indépendamment les unes des autres, cette approche markovienne reconstruit l’ensemble des fibres dans un unique processus de minimisation d’une énergie globale dépendant de la configuration des spins (position, orientation, longueur et connexion(s)) et de leur adéquation avec le modèle local du processus de diffusion, afin d'améliorer la robustesse et la réalité anatomique des fibres reconstruites. Le travail mené dans le cadre de cette thèse a donc consisté, en plus du développement de l’algorithme de tractographie, à étudier la possibilité de le contraindre à l’aide d’a priori anatomiques provenant de l’imagerie anatomique pondérée en T1 et des nouvelles approches de microscopie par IRM de diffusion fournissant des informations de nature micro-structurelle sur le tissu. En particulier, l’algorithme a été conçu pour autoriser une forte courbure des fibres à l’approche du ruban cortical et permettre leur connexion au sommet des gyri, mais également sur leurs flancs. Le modèle NODDI (Neurite Orientation Dispersion and Density Imaging) a gagné en popularité au cours des dernières années grâce à sa compatibilité avec une utilisation en routine clinique et permet de quantifier la densité neuritique et la dispersion angulaire des axones. Une forte dispersion traduit l’existence de populations de fibres d’orientations différentes ou une forte courbure d’un même faisceau de fibres au sein d'un voxel. Elle est donc exploitée pour relâcher la contrainte de faible courbure à proximité du cortex cérébral dans notre approche de tractographie globale lorsque cette dispersion angulaire est forte, permettant aux fibres de s'orienter par rapport à la normale locale au cortex. Cette contrainte est en revanche supprimée si la dispersion angulaire reste faible, indiquant une trajectoire à plus faible courbure, à l’instar des fibres se projetant dans le fond du gyrus ou des fibres en U. Les performances de cette nouvelle approche de tractographie sous contraintes anatomiques ont été évaluées à partir de données simulées, et ont été testées sur des données IRM post-mortem de très haute résolution et sur des données IRM in vivo de résolution millimétrique. En parallèle de ce développement méthodologique, une étude des corrélats locaux-régionaux de la densité neuritique et de l’activation cérébrale à la surface du cortex a été réalisée. L'étude a été menée sur la cohorte de sujets sains scannés dans le cadre du projet européen CONNECT dotée de données anatomiques, de diffusion et fonctionnelles reposant sur l’utilisation de paradigmes explorant en particulier les réseaux de la motricité, du langage et de la vision. Les données anatomiques ont permis d’extraire la surface piale et une parcellisation surfacique du cortex de chaque individu, les données de diffusion ont permis l’évaluation des cartographies individuelles de la densité neuritique au sein du ruban cortical et les données fonctionnelles du phénomène BOLD (Blood Oxygen Level Dependent) ont permis le calcul des cartographies individuelles des z-scores du modèle linéaire général pour différents contrastes. Une colocalisation des maxima de la densité neuritique et des pics d'activation a été observée, pouvant être interprétée comme une augmentation de la densité neuritique au sein des réseaux fonctionnels afin d'en améliorer l'efficacité. L’étude a également corroboré la latéralisation du réseau fonctionnel du langage et de la motricité, en accord avec la latéralisation de la population scannée tandis qu'une augmentation de la densité neuritique dans le cortex visuel droit a été observée pouvant être corrélée à des résultats d’étude de l’attention visuo-spatiale reportée dans la littérature chez le primate non-humain. / This work aims at developing a method inferring white matter fibers reconstructed using a global spin-glass approach constrained by anatomical prior knowledge. Unlike usual methods building fibers independently from one another, our markovian approach reconstructs the whole tractogram in an unique process by minimizing the global energy depending on the spin glass configuration (position, orientation, length and connection(s)) and the match with the local diffusion process in order to increase the robustness and the accuracy of the algorithm and the anatomical reliability of the reconstructed fibers. Thus, the work done during this PhD, along with the development of the global tractography algorithm, consisted in studying the feasibility of the anatomical prior knowledge integration stemming from the T1 weighted MRI and from new diffusion MRI microstructure approaches providing microstructural information of the surrounding tissue. In particular, the algorithm was built to allow a high fiber curvature when getting closer to the cortical ribbon and thus enabling the connection not only at the end of the gyri but also on their sides. The NODDI (Neurite Orientation Dispersion and Density Imaging) model has become more and more popular during the past years thanks to its capability to be used in clinical routine and allows to quantify neurite density and axons angular dispersion. A high dispersion means the existence of different fibers population or a high curvature of a fascicle within a voxel. Thus, the orientation dispersion has been used in our global tractography framework to release the curvature constraint near the cerebral cortex when the angular dispersion is high, allowing fibers to orientate collinear to the local normal to the cortical surface. However, this constraint is removed if the angular dispersion stays low, meaning a low curvature fiber trajectory following the example of the fibers projecting to the end of a gyrus or the U-fibers. The performances of this new tractography approach constrained by anatomical prior knowledge have been evaluated on simulated data, and tested on high resolution post-mortem MRI acquisitions and millimetric resolution in vivo MRI acquisitions. In parallel of this methodological development, a study about local-regional correlations between neurite density and cerebral activation on the cortical surface has been made. This study has been conducted on the healthy volunteers cohort scanned in the frame of the European CONNECT project including anatomical, diffusion and functional data. The anatomical data has been used to extract the pial surface and an individual parcellation on the cortical surface for each volunteer, the diffusion data has been used to evaluate the individual maps of neurite density within the cortical ribbon and the functional data from the BOLD (Blood Oxygen Level Dependent) effect has been used to calculate the individual z-scores of the general linear model for specific contrasts investigating the motor, language and visual networks. A co-localization of neurite density and activation peaks has been observed, which might indicate an increase of the neurite density within functional networks in order to increase its efficiency. This study also corroborates the lateralization of the language functional network and the motor one, in good agreement with the population lateralization, while an increase of the neurite density in the visual cortex has been observed which might be correlated to the results of visuo-spatial attention studies described in the literature on the non-human primate.

L’ambition des très hauts champs magnétiques (≥ 7T) à forts gradients (≥ 300mT/m) est de dépasser la résolution millimétrique imposée à plus bas champ pour atteindre l’échelle mésoscopique en neuroimagerie. Etudier le cerveau à cette échelle est essentiel pour comprendre le lien entre fonction et substrat anatomique. Malgré les progrès réalisés sur les aimants cliniques à 7T, il n’en est pas de même des gradients. Cette thèse vise à cartographier le cerveau humain à l’échelle mésoscopique via l’étude de pièces anatomiques post mortem. Une approche alternative a été choisie, reposant sur l'utilisation d'imageurs précliniques à très hauts champs (7T et 11.7T) et forts gradients (780mT/m). Après une première étape de préparation (extraction et fixation) opérée au CHU de Tours, une pièce anatomique complète a été scannée à 3T, avant découpe de l’hémisphère gauche en sept blocs. Un protocole d’acquisition IRM ciblant une résolution mésoscopique a ensuite été mis en place à 11.7T. Ce protocole, incluant des séquences anatomiques, relaxométriques, et de diffusion, a été validé à l’aide de deux structures clé: un hippocampe et un tronc cérébral. Les données anatomiques et de diffusion acquises à une résolution mésoscopique sur l’hippocampe ont permis de segmenter ses sous-champs, d’extraire le circuit polysynaptique et d’observer l’existence d’un gradient de connectivité et de densité neuritique positif dans la direction postéro-antérieure de l’hippocampe. L’utilisation de modèles avancés d’étude de la microstructure a également révélé l’apport de ces techniques pour la segmentation de l’hippocampe, les cartes de densité neuritique révélant les trois couches des champs ammoniens. Un tronc cérébral a ensuite été scanné, avec une résolution atteignant la centaine de micromètres. Une segmentation de 53 de ses 71 noyaux a été réalisée au sein du CHU de Tours, permettant d’établir la cartographie IRM du tronc cérébral humain la plus complète à ce jour. Les principaux faisceaux de la substance blanche ont été reconstruits, ainsi que les projections du locus coeruleus, structure connue pour être atteinte dans le maladie de Parkinson. Forts de ces résultats, la campagne d'acquisition de l'hémisphère gauche, d’une durée de 10 mois, a été initiée. Le protocole d’acquisition à 11.7T intègre des séquences anatomiques (100/150µm) ainsi que des séquences d'imagerie 3D pondérées en diffusion (b=1500/4500/8000 s/mm², 25/60/90 directions) à 200µm. Des acquisitions complémentaires réalisées à 7T comprenant des séquence d’écho de spin rapide avec inversion-récupération ont par ailleurs permis d’étudier la myéloarchitecture du cortex cérébral et d’identifier automatiquement sa structure laminaire. Un nouveau modèle de mélange de Gaussiennes a été développé, intégrant les informations myéloarchitecturales issues de la cartographie T1 et les informations cytoarchitecturales issues de l’imagerie de diffusion. Il a ainsi pu être démontré que l’utilisation conjointe de ces deux informations permettait de mettre en évidence des couches du cortex visuel, l’information myéloarchitecturale favorisant l’extraction des couches externes et la densité neuritique celle des couches plus profondes. Enfin, l’exploitation des données IRM acquises à 11.7T sur les différents blocs a nécessité la mise en place d’une chaîne de prétraitements pour corriger les artéfacts d’imagerie et reconstruire l’hémisphère entier à l’aide de stratégies de recalage difféomorphe avancées. L’objectif de ce projet est l’obtention d’un jeu de données IRM de très haute résolution spatio-angulaire de l’hémisphère gauche. Ce jeu de données anatomique et de diffusion unique permettra à terme de constituer un nouvel atlas IRM mésoscopique de la structure, de la connectivité et de la cytoarchitecture du cerveau humain. / The aim of ultra-high field strength (≥7T) and ultra-strong gradient systems (≥300mT/m) is to go beyond the millimeter resolution imposed at lower field and to reach the mesoscopic scale in neuroimaging. This scale is essential to understand the link between brain structure and function. However, despite recent technological improvements of clinical UHF-MRI, gradient systems remain too limited to reach this resolution. This thesis aims at answering the need for mapping the human brain at a mesoscopic scale by the study of post mortem samples. An alternative approach has been developed, based on the use of preclinical systems equipped with ultra-high fields (7T/11.7T) and strong gradients (780mT). After its extraction and fixation at Bretonneau University Hospital (Tours), an entire human brain specimen was scanned on a 3T clinical system, before separating its two hemispheres and cutting each hemisphere into seven blocks that could fit into the small bore of an 11.7T preclinical system. An MRI acquisition protocol targeting a mesoscopic resolution was then set up at 11.7T. This protocol, including anatomical, quantitative, and diffusion-weighted sequences, was validated through the study of two key structures: the hippocampus and the brainstem. From the high resolution anatomical and diffusion dataset of the human hippocampus, it was possible to segment the hippocampal subfields, to extract the polysynaptic pathway, and to observe a positive gradient of connectivity and neuritic density in the posterior-anterior direction of the hippocampal formation. The use of advanced microstructural models (NODDI) also highlighted the potential of these techniques to reveal the laminar structure of the Ammon’s horn. A high resolution anatomical and diffusion MRI dataset was obtained from the human brainstem with an enhanced resolution of a hundred micrometers. The segmentation of 53 of its 71 nuclei was performed at the Bretonneau University Hospital, making it the most complete MR-based segmentation of the human brainstem to date. Major white matter bundles were reconstructed, as well as projections of the locus coeruleus, a structure known to be impaired in Parkinson’s disease. Buoyed by these results, a dedicated acquisition campaign targeting the entire left hemisphere was launched for total scan duration of 10 months. The acquisition protocol was performed at 11.7T and included high resolution anatomical sequences (100/150μm) as well as 3D diffusion-weighted sequences (b=1500/4500/8000 s/mm², 25/60/90 directions, 200μm). In addition, T1-weighted inversion recovery turbo spin echo scans were performed at 7T to further investigate the myeloarchitecture of the cortical ribbon at 300µm, revealing its laminar structure. A new method to automatically segment the cortical layers was developed relying on a Gaussian mixture model integrating both T1-based myeloarchitectural information and diffusion-based cytoarchitectural information. The results gave evidence that the combination of these two contrasts highlighted the layers of the visual cortex, the myeloarchitectural information favoring the extraction of the outer layers and the neuritic density favoring the extraction of the deeper layers. Finally, the analysis of the MRI dataset acquired at 11.7T on the seven blocks required the development of a preprocessing pipeline to correct artifacts and to reconstruct the entire hemisphere using advanced registration methods. The aim was to obtain an ultra-high spatio-angular resolution MRI dataset of the left hemisphere, in order to establish a new mesoscopic post mortem MRI atlas of the human brain, including key information about its structure, connectivity and microstructure.

Les superalliages sont des matériaux clés en aéronautique. Ces matériaux sont utilisés pour la fabrication des pièces des parties chaudes des turboréacteurs d’avion. Les recherches pour une alternative des superalliages à base de Ni avec des caractéristiques supérieurs, ont abouti en 2006 à la découverte d’une nouvelle génération de superalliage à base de cobalt basée sur le système Co-Al-W avec une microstructure γ/γ' similaire aux superalliages à base nickel. Trois nuances d’alliages avec différent ratio Al/W ont été étudiées dans ce travail. L’objectif de ce travail a été dans un premier temps d’étudier l’évolution de la microstructure à 900 °C et de comprendre les mécanismes de transformation et de dissolution de la phase γ'. Pour cela des études en MEB et en MET ont été menées sur des échantillons recuits à 900 °C pendant divers temps. Nous avons montré que la phase γ' est une phase métastable et qu’elle se dissout au profit des phases Co3W et CoAl. Nous avons mis en évidence un mécanisme de dissolution par fractionnement des précipités γ' suivant les plan denses (111) et de fautesd’empilement donnant naissance à la phase D019. Dans un second temps nous avons étudié la cinétique de précipitation dans des alliages faiblement sursaturés. Les stades de germination, de croissance et de la coalescence ont été étudiés en se focalisant sur l’évolution temporelle de la composition des phases γ et γ ׳. Les données expérimentales ont été confrontées aux toutes dernières théories de germination, croissance et coalescence développées pour les alliages multicomposants non dilués, et qui prédisent l’évolution temporelle des compositions des phases γ et γ ׳. Ainsi, nous avons montré que l’évolution temporelle des paramètres cinétiques tels que la taille moyenne et la densité de particules durant la coalescence sont assez prochesde celles prévues par la théorie de coalescence de LSW. Grâce à la sonde atomique tomographique nous avons montré que la composition en W des phases γ et γ' décroit dans le temps. La décroissance de la teneur en W en particulier dans la phase γ' est observée pour la première fois dans ces alliages et elle est due aux effets de capillarité et de couplage des fluxde diffusion. Un très bon accord avec les nouvelles théories de germination, croissance et coalescence dans les ulticomposants a été démontré. Enfin à partir des modèles théoriques et de la base thermodynamique du système ternaire CoAlW nous avons déterminé l’énergie interfaciale dont les valeurs calculées sont comprises entre 30 et 48 mJ/m2. / Superalloys are key material in aerospace industry. These materials are used to manufacturing the high temperature part of aeroengines. Currently Ni-based superalloys are the most widely used materials for high temperature applications. Researches for a new generation of superalloys with better properties have lead in 2006 to the discovery of a new stable L12 ordered, Co3(Al,W) phase embedded in the disordered γ-Co solid-solution matrix. This work aims to study the evolution of the microstructure at 900 °C and understanding the mechanism of dissolution and transformation of the γ' phase. Three different alloys with different Al/W ratios are studied here. TEM and MEB analyses are carried out on samples aged at 900 °C forvarious time. We show that γ' is a metastable phase and it dissolves in favor of B2-CoAl and D019-Co3W phases. Moreover, we highlight a mechanism of dissolution by fragmentation along the {111} close packed planes and stacking faults giving rise to D019 phase. We also study the kinetics of precipitation in the low supersaturated alloys.The early stages of precipitation of the γ' phase in a model Co based superalloy have been investigated at 900 °C using electron microscopy and atom probe tomography in the low supersaturated alloys. Nucleation, growth and coarsening stages have been studied with a focus on the temporal evolution of the precipitate composition in the light of recent theoretical developments on phase separation in multicomponent alloys. The experimental data have been confronted to the theories of nucleation and coarsening recently developed for such alloys, which are valid for non-ideal and non-dilute systems, and predict the temporal evolution of both the matrix and precipitate compositions. The rate constant for the mean size evolution of the particles, as derived from experiments, has been compared to the one predicted by the mentioned coarsening theory that accounts for a more accurate description of the thermodynamics of the phases, as compared with more classical approaches. From this comparison the γ/γ' interfacialenergy was derived and found to range between 30 and 48 mJ/m2. The exponents for the temporal evolution of average particles size, number of particles per unit volume were found identical to those for binary alloys during the coarsening regime, as expected, and the temporal evolutions of compositions in both γ and γ' phases were found to evolve as predictedby theory. Indeed, the W content in the particles, measured from atom probe tomography (APT) experiments, was found to significantly decrease with time and the observed evolution is remarkably well described by the theory and therefore is shown to originate from the competition between diffusion and capillarity.

Since NiTi shape memory alloy (SMA) was discovered in the early 1960s, great progress has been made in understanding the properties and mechanisms of NiTi SMA and in developing associated products. For several decades, most of the scientific research and industrial interests on NiTi SMA has focused on its superelastic applications in the biomedical field and shape memory based “smart” devices, which involves the low strain rate (around 0.001 s^-1) response of NiTi SMA. Due to either stress-induced martensite phase transformation or stress induced martensite variant reorientation under the applied load, NiTi SMA has exhibited a high damping capacity in both austenitic and martensitic phase. Recently, there has been an increasing interest in exploitation of the high damping capacity of NiTi SMA to develop high strain rate related applications such as seismic damping elements and energy absorbing devices. However, a systematic study on the influence of strain, strain rate and temperature on the mechanical properties, phase transformation, microstructure and crystal structure is still limited, which leads to the difficulties in the design of products being subjected to high strain rate loading conditions. The four main objectives of the current research are: (1) achieve the single loading and the control of strain, constant strain rate and temperature in high strain rate compression tests of NiTi SMA specimens using Kolsky (split Hopkinson) compression bar; (2) explore the high strain rate compressive responses of NiTi SMA specimens as a function of strain (1.4%, 1.8%, 3.0%, 4.8%, and 9.6%), strain rate (400, 800 and 1200 s^-1), and temperature (room temperature (294 K) and 373 K); (3) characterize and compare the microstructure, phase transformation and crystal structure of NiTi SMAs before and after high strain rate compression; and (4) correlate high strain rate deformation with the changes of microstructure, phase transformation characteristics and crystal structure. Based on the results from this study, it was found that: (1) the compressive stress strain curves of martensitic NiTi SMAs under quasi-static loading conditions are different from those under high strain rate loading conditions, where higher strain hardening was observed; (2) the critical stress and stress plateau of martensitic NiTi SMAs are sensitive to the strain rate and temperature, especially at 373K, which results from the interplay between strain hardening and thermal softening; (3) the microstructure of martensitic NiTi SMA has changed with increasing strain rate at room temperature (294 K), resulting in the reduction in the area of ordered martensite region, while that area increases after deformation at elevated temperature (373K); (4) the phase transformation characteristic temperatures are more sensitive to deformation strain than strain rate; (5) the preferred crystal plane of martensitic NiTi SMA has changed from (11 ̅1)M before compression to (111)M after compression at room temperature (294 K), while the preferred plane remains exactly the same for martensitic NiTi SMA before and after compression at 373 K. Lastly, dynamic recovery and recrystallization are also observed after deformation of martensitic NiTi SMA at 373K.

Les effets des nanoparticules (cisaillables et non-cisaillables) sur l’évolution microstructurale et l'évolution de la texture cristallographique des deux alliages à base d’aluminium après laminage à froid ont été étudiés dans cette thèse. Un alliage Al-Sc contenant des nanoparticules cisaillables de Al3Sc et un composite Al-TiB2 contenant des nanoparticules non-cisaillables TiB2 sont étudiés. La microscopie électronique en transmission (MET), la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD) et l’analyse de la texture par la diffraction de neutrons sont utilisées pour caractériser le développement de la microstructure et la texture cristallographique lors du laminage à froid des 2 alliages.La restauration dynamique pendant laminage a été inhibée dans la matrice contenant des Al3Sc nanoparticules cisaillables et TiB2 non-cisaillables. Par conséquent, peu de cellules de dislocation ont été générées dans la matrice, ce qui limite la diminution de la taille des grains.Le développement de la texture de laminage est retardé par les nanoparticules cisaillables ou les particules non-cisaillables. Des bandes d’orientation de cube résiduelles se trouvent dans les matériaux contenant des particules cisaillables dans une matrice très déformée en raison de la limitation du glissement croisé. La réduction de la proption volumique des composantes de texture du laminage se produit dans les matériaux contenant de grandes particules non-cisaillables (de l’ordre d’un micromètre) en raison de la recristallisation dans les PDZs (Particle Deformation Zones), ce qui contribue également à la diminution des grains.De plus, le cisaillement de nanoparticules favorise le glissades en plan, ce qui conduit à une forte localisation des déformations et à l'apparition de bandes de cisaillement. La génération de bandes de cisaillement dépend de l'orientation et est dû au changement soudain des chemins de déformation et et de l'inhibition de la récupération dynamique. Les nanoparticules non cisaillables ont probablement pivoté avec la matrice environnante, ce qui pourrait constituer un nouveau mécanisme de déformation. / The effects of shearable and non-shearable nanoparticles on the microstructure and crystallographic texture evolution of two Al-based alloys after cold rolling have been studied in this thesis. An Al-Sc alloy containing shearable Al3Sc nanoprecipitates and Al-TiB2 composite containing non-shearable TiB2 nanoparticles are investigated, respectively. Transmission electron microscopy (TEM), electron backscatter diffraction (EBSD) and neutron diffraction texture analysis are employed to characterize the microstructure and texture development of the two alloys during cold rolling.Dynamic recovery has been inhibited in the matrix containing both shearable (Al3Sc) and non-shearable (TiB2) nanoparticles due to the pinning effects. Hence, few dislocation cells are generated in these matrices that impedes the grain refinement.The development of rolling texture is retarded by either shearable nanoprecipitates or non-shearbale particles. Obvious residual Cube orientation bands are found in materials containing shearable precipitates at the deformed states due to the limitation of cross-slip. Volume reduction of rolling texture components occurs in materials containing large non-shearable particles (about 1 micrometer) due to the recrystallization at PDZs (Particle Deformation Zones), which contributes to grain refinement.In addition, the shearing of nanoprecipitates promotes planar slip leading to strong strain localization and the occurrence of shearbands. The generation of shearbands is orientation dependent and results from the sudden change of deformation paths and inhibition of dynamic recovery. The non-shearable nanoparticles probably have rotated together with the surrounding matrix, which could be a new deformation mechanism.