La nature complexe de l'argile a amené les chercheurs à s’intéresser à ses comportements mécaniques et microstructure. L'objectif de cette recherche est d'étudier l'influence des chemins de contrainte triaxiaux sur le comportement mécanique et sur les mécanismes qui se produisent au niveau microstructural. L’étude est réalisée en considérant à un niveau de contrainte donné, le phénomène de dilatance est approché suivant des chemins de contraintes différents. Dans un deuxième temps, l’étude se porte sur l’influence de la succion sur le comportement. Pour les argiles remaniées saturées, le comportement dilatant à un niveau de contrainte donné, atteint par deux chemins de contrainte différents a été finement analysé. L’influence du niveau de contrainte a été également abordée dans le cadre de cette étude. L’analyse microstructurale a été analysée à différentes échelles au moyen de différentes méthodes. Au niveau macroscopique, les résultats ont montré que, pour un niveau de contrainte donné, le comportement volumétrique est fonction du chemin de contrainte. La dilatance est activée dans le cas d’argiles surconsolidées principalement lorsque le chargement est purement déviatorique. Au niveau microscopique, les résultats mettent en évidence cinq modes d’orientation des particules qui pourraient être activés sous chargement triaxial. Les résultats révèlent que l’apparition de la dilatance dans les argiles remaniées fortement surconsolidées peut être attribuée à l'arrangement tortueux des particules d'argile, l'ouverture des micropores ainsi que la formation et l’ouverture de fissures mésoscopiques. Pour les argiles remaniées non saturées, les études sont réalisés par les essais macroscopiques et mésoscopiques sur l'argile Kaolin K13 et un mélange kaolinite-montmorillonite. L’évolution des succions a été mesurée au moyen d’hygromètres placés dans les extrémités supérieure et inférieure d’échantillon. Les résultats démontrent que la contrainte déviatorique d’argile non saturée, lorsque la succion est forte, commence par augmenter jusqu'à un sommet puis diminue pour rejoindre une valeur résiduelle. La résistance au cisaillement d’argile non saturée augmente généralement avec la contrainte moyenne et la succion. Cependant, dans nos essais à succion très élevée le développement d’une fissuration lors du séchage a conduit à perdre l’homogénéité du matériau et à réduire la résistance au cisaillement de l’éprouvette / The complex nature of clay has aroused great interest of researchers in its mechanical behaviour and microstructure. The objective of this research is to examine the influence of triaxial stress paths on the mechanical behaviour of remoulded clay and the mechanisms that occur at the microstructural level. The dilatancy phenomenon is particularly investigated considering a given stress level reached by following different stress paths. In the second part, this research focuses on the influence of suctions on the mechanical behaviour. For the saturated remoulded clay, the dilative behaviour at a given stress level, reached by following two different stress paths was analysed in detail. The influence of stress levels was also examined in this research. The microstructural analysis was conducted at different scales by means of different methods. The macroscopic results of saturated clay show that, at a given stress level, the volumetric behaviour greatly depends on the stress path. In the case of overconsolidated clay, the dilatancy is activated especially when triaxial shearing is performed following the purely deviatoric stress path. At the microscopic level, the results highlight five modes of particle orientation that could be activated under triaxial loading. The results also reveal that the appearance of dilatancy phenomenon in highly overconsolidated remoulded clay may be attributed to the tortuous arrangement of clay particles, the opening of micropores, and the formation and opening of mesocracks. For the unsaturated remoulded clay, the studies were performed through many macroscopic and mesoscopic tests on Kaolin K13 clay and a kaolinite-montmorillonite mixture. The evolution of suctions was measured using hygrometers placed near the upper and lower ends of clay specimens. The results show that, at a high suction level, the deviatoric stress of unsaturated clay increases to a peak and then decreases down to a residual value. The shear strength of unsaturated clay generally increases with increasing mean stress and suction. However, in the high suction tests, the development of cracks during drying led to the inhomogeneity of the specimens and thus resulted in relatively small shear strengths

De récents travaux consacrés à l’étude des propriétés des matériaux aux petites échelles ont souligné des différences exceptionnelles dans le comportement mécanique des nano-objets par rapport aux matériaux massifs. Dans le cas du silicium, une transition fragile-ductile à température ambiante a été observée lorsque la taille des échantillons est réduite. Cependant, les défauts et les mécanismes à l’origine de ce changement de comportement n’ont pas été clairement identifiés. Ce travail repose sur l’étude post mortem de nanopiliers déformés, en utilisant différentes techniques de microscopie électronique. Les nanopiliers étudiés ont été préparés par gravure plasma et déformés en compression à température ambiante. Les résultats obtenus durant cette thèse, confirment la différence de comportement des nano-objets par rapport au matériau massif. Par ailleurs, une grande variété de défauts produits lors de la compression a été observée. L’orientation cristallographique de l’axe de sollicitation semble avoir un impact important sur les mécanismes à l’origine du comportement ductile observé. La comparaison entre images HRTEM expérimentales et simulées témoigne de la propagation simultanée de dislocations partielles et parfaites dans les plans {111}. De plus, des événements plastiques ont également été observés dans des plans {115}. Divers mécanismes de déformation possibles impliqués lors de la compression des piliers sont décrits à partir des observations microscopiques. Un modèle tenant compte de l’influence sur la mobilité des dislocations des interactions entre systèmes de glissement est proposé afin d’expliquer la transition fragile-ductile observé aux petites échelles / Several recent works devoted to the study of the properties of materials at small scales have revealed exceptional differences in the mechanical behavior of nano-objects as compared to bulk material. In the case of silicon, a brittle-ductile transition at room temperature has been observed when the sample size decreases. However, the extended defects and mechanisms behind this behavioral change have not been clearly identified. This work is based on the post mortem study of deformed nanopillars, using different electron microscopy techniques. The studied nano-pillars of 100 nm in diameter were prepared by plasma etching (RIE) and deformed in compression at room temperature. The results obtained during this thesis confirm the difference in the behavior of nano-objects compared to bulk material. Moreover, a large variety of defects produced during plastic deformation has been observed. The crystallographic orientation of the deformation axis seems to have a significant impact on the mechanisms behind the observed ductile behavior. The comparison between experimental and simulated HRTEM images notably evidences the simultaneous propagation of partial and perfect dislocations in {111} planes. In addition, unexpected plastic events have also been observed in {115} planes. Various possible deformation mechanisms involved during the nano-compression of the pillars are described, based on the microscopic observations. Finally, a model considering the influence of interactions between various activated systems on the mobility of dislocations is proposed to explain the brittle-ductile transition observed at small scales in silicon

Les assemblages acier-aluminium de tôles minces (0,8 à 2 mm) ont été beaucoup étudiés au début des années 2000 pour des applications automobiles, dans la perspective d'alléger les véhicules (projet européen Super Light Car). Dans ce contexte, le présent travail est réalisé en vue d'étudier les possibilités d'assemblage hétérogène acier-aluminium par la nouvelle variante du procédé de soudage MIG connue sous l'appellation CMT (Cold Metal Transfer). La première partie de l'étude est consacrée à la compréhension du principe de fonctionnement de ce procédé, en utilisant une plateforme équipée d'un système d'acquisition de données permettant les mesures synchronisées de tension, intensité, vitesse fil et d'images vidéo prises par une caméra rapide. Dans une seconde partie, nous présentons les caractéristiques métallurgiques des assemblages acier/aluminium réalisés en configuration à clin avec des jeux de paramètres couvrant toute la plage étudiée dans la partie précédente. On s'intéresse plus particulièrement à la zone créant la liaison entre l'acier et l'aluminium. Dans une troisième partie, la tenue mécanique des assemblages est évaluée par des essais de traction transverse quasi-statique et sous chargement cyclique. La résistance à rupture de la couche de réaction est aussi évaluée par une technique originale, habituellement dédiée à l'évaluation de l'adhérence des revêtements par choc laser. Enfin, nous proposons une nouvelle méthode pour estimer le rendement du procédé CMT basée sur la simulation numérique par éléments finis de l'évolution des champs de température lors du dépôt d'un cordon d'aluminium sur un substrat d'acier galvanisé, couplée à la modélisation de la croissance de la couche de réaction formée le long de l'interface acier/aluminium. / Joining of steel- aluminum thin sheets (0.8 to 2 mm) has been extensively studied in the beginning of 2000 years for automotive applications, in a regard to reduce vehicle weight (European Project Super Light Car). In this context, this work is carried out to study the possibilities of dissimilar steel-aluminum assembly by the new variant of the MIG welding process known as CMT (Cold Metal Transfer). The first part of the study is devoted to understand the operating principle of this process, using a platform equipped with a data acquisition system for synchronized measurements of voltage, current, speed wire feed and video images taken by a speed camera. In a second part, we present the metallurgical properties of steel-aluminum joints made in lap configuration with parameter sets covering the entire range studied in the previous section. We are especially interested in the area creating the connection between steel and aluminum. In the third part, the mechanical proprieties of connections are evaluated by quasi-static transverse tensile tests and under cyclic loading. The breaking strength of the reaction layer is also evaluated by an original technique, usually dedicated to the evaluation of the adhesion of coatings by laser shock. Finally, we propose a new method to estimate the efficiency of the CMT process based on the finite element numerical simulation of the evolution of temperature fields during the deposition of an aluminum weld on a galvanized steel substrate, coupled with modeling of the growth of the reaction layer formed along the steel / aluminum interface.

Ce travail a pour objectif d’évaluer le comportement à l’usure de pièces en CoCrMo utilisé dans l’orthopédie. Le procédé de nanocristallisation superficielle SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) couplé à un polissage biomédical a été mis en œuvre dans cette étude pour améliorer les propriétés mécaniques, tribocorrosives d’un alliage CoCrMo. Dans un premier temps, une optimisation des paramètres SMAT sur un alliage CoCrMo a été réalisée. Différentes techniques de finition de surface ont ensuite été étudiées afin d’obtenir un état de surface acceptable pour des implants orthopédiques. Des techniques de caractérisation microstructurale ont alors été mises en œuvre sur des échantillons SMATés et polis : microscopie électronique à balayage et transmission (MEB ; MET), diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), diffraction de kikuchi en transmission (TKD) et diffraction des rayons X (DRX). Les résultats obtenus ont montré que le traitement SMAT peut créer un raffinement des grains en surface de l’alliage CoCrMo avec notamment la présence de nano-grains en extrême surface. Des mesures d’indentation ainsi que des essais par la méthode du trou incrémental ont été effectués. Une augmentation de plus de 30% de la dureté a ainsi été observée après SMAT ainsi que la génération de contraintes résiduelles superficielles de compression. Les propriétés tribocorrosives de l’alliage CoCrMo ont également été étudiées par des essais d’usure par pion disque, scratch tests et des essais électrochimiques avant et après SMAT. / This aims of this work is to evaluate the wear behavior of CoCrMo parts used in orthopedics. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT) method coupled with biomedical polishing has been used in this study to improve the mechanical and tribocorrosive properties of a CoCrMo alloy. In a first step, an optimization of the SMAT parameters on a CoCrMo alloy was carried out. Different surface finishing techniques were then studied to obtain an acceptable surface finish for orthopedic implants. Microstructural characterization techniques were then applied on SMATed and polished samples: scanning and transmission electron microscopy (SEM, MET), backscattered electron diffraction (EBSD), transmission kikuchi diffraction (TKD), and ray diffraction X (XRD). The results obtained showed that the SMAT treatment can create a refinement of the surface grains of the CoCrMo alloy with the presence of nano-grains in the extreme surface. Indentation measurements as well as incremental hole tests were performed. An increase of more than 30% of the hardness was observed after SMAT as well as the generation of residual surface compressive stresses. The tribocorrosive properties of the CoCrMo alloy were also studied by disk wear tests, scratch tests, and electrochemical tests before and after SMAT.

Dans le domaine de la métallurgie, la fabrication additive (FA) est un procédé de mise en forme des matériaux en pleine expansion dans plusieurs secteurs industriels tels que l’aéronautique, le spatial et l’automobile. L’exploitation des procédés de FA pour des applications dans l’industrie nucléaire est actuellement en cours d’étude dans différents pays. La FA permet d’élaborer des pièces optimisées avec des géométries complexes impossibles à réaliser avec les procédés conventionnels. Dans ce cadre, les travaux réalisés au cours de cette thèse visent à déterminer l’apport potentiel des procédés de FA pour la réalisation de composants métalliques pour diverses applications nucléaires dont les futurs réacteurs de Génération IV. Cette thèse présente les propriétés microstructurales et mécaniques de pièces en acier inoxydable 316L réalisées par procédé de fusion laser sélective sur lit de poudre (SLM, Selective Laser Melting). Trois thématiques ont été abordées dans cette étude : les paramètres du procédé SLM, les caractéristiques de la poudre et deux post-traitements thermiques (700°C-1h et compression isostatique à chaud : 1100°C-3h sous 1800 Bar). Leurs effets sur la microstructure et les propriétés mécaniques ont été analysés. Les propriétés en traction sur des éprouvettes en acier 316L ont été mesurées et comparées à celles d’un acier 316L forgé décrit par la norme RCC-MRX utilisée dans le domaine du nucléaire. Les résultats obtenus sont supérieurs à ceux de la norme et comparables à ceux d’un acier forgé. Cette thèse a permis de mieux cerner les interactions entre les paramètres liés au procédé, la microstructure et les propriétés mécaniques. / Additive Manufacturing (AM) recently became an attractive manufacturing process in several industrial fields such as aeronautics, aerospace and automotive. The exploitation of AM processes for the nuclear industry is currently being studied in different countries. The AM enables the creation of optimized parts with complex geometries impossible to manufacture with conventional processes. This thesis aims to determine the potential contribution of AM processes for the production of metal components for various nuclear applications including future Generation IV reactors. First, the microstructural and mechanical properties of 316L stainless steel parts built by Selective Laser Melting (SLM) process are presented. Three thematics were assessed in this study: the SLM process parameters, the powder characteristics and two post heat treatments (700 ° C-1h and hot isostatic pressing: 1100 ° C-3h under 1800 Bar). Their effects on microstructure and mechanical properties were analyzed. Tensile properties of 316L steel specimens were measured and compared to those of forged 316L steel described in the nuclear field by RCC-MRX standards. The results obtained are superior to those of the standard and comparable to those of a forged steel. This thesis contributes to a better understanding of interactions between the process parameters, the microstructure and the mechanical properties.

Anticiper l’évolution de la microstructure d’un matériau en condition d’usage est d’une importance cruciale pour l’industrie. Cette maîtrise du vieillissement nécessite une compréhension claire des mécanismes sous-jacents, qui agissent sur une large gamme d’échelles spatiales et temporelles. Dans cette optique, ce travail de thèse a choisi d’appliquer la méthode de champ de phase qui, en raison du saut d’échelle qu’elle réalise naturellement, est un outil intensivement employé dans le domaine des matériaux, pour prédire l’évolution en temps long de la microstructure. L’enjeu de l’étude a été d’étendre cette méthode à un système porté loin de l’équilibre thermodynamique, en particulier en présence d’irradiation. Nous avons ainsi adopté le formalisme du mélange ionique, introduit par Gras-Marti pour décrire le mélange balistique au sein d’une cascade de déplacements. Par l’utilisation conjointe d’un schéma numérique et d’une approche analytique, il nous a été possible d’établir le diagramme de phase générique d’un matériau irradié. Nous avons ensuite étudié le vieillissement de l’alliage binaire test AgCu sous irradiation, par l’utilisation conjointe de la méthode du champ de phase et d’approches atomistiques, dans une démarche multi-échelles. En fixant les paramètres de contrôle que sont le flux d’irradiation et la température, il nous a ainsi été possible de prédire la taille,la concentration ainsi que la distribution spatiale des nodules de cuivre produits sous irradiation dans cet alliage. La connaissance de ces informations a permis de simuler un diagramme de diffraction en incidence rasante, directement comparable aux diagrammes expérimentaux. / It is of dramatic matter for industry to be able to predict the evolution of material microstructure under working conditions. This requires a clear understanding of the underlying mechanisms, which act on numerous space and time scales. Because it intrinsically performs a scale jump, we chose to use a phase field approach, which is widely used amidst the condensed matter community to study the aging of materials. The first challenge of this work was to extend this formalism beyond its thermodynamic scope and embrace the case of far from equilibrium systems when subjected to irradiation. For that purpose, we adopted the model of ion mixing, developed by Gras Marti to account for ballistic exchanges within a displacements cascade. Based on a numerical scheme and ananalytical method, we were able to describe the generic microstructure signature for materials under irradiation.We then applied this formalism to the particular case of the immiscible binary alloy AgCu.With the joined use of the phase field approach and atomistic methods, we managed to predict how the temperature and the irradiation flux tailor the main microstructure features such as the size, the concentration and the distribution of copper precipitates. This eventually allowed us to simulate a diffraction pattern in grazing incidence, which is directly comparable to experimental ones.

Les avalanches de plaque représentent un risque naturel majeur dont la prévision demeure très difficile. Le manque de lois constitutives fiables à l’échelle du matériau rend difficiles les tentatives de modélisation de ce phénomène. Plus spécifiquement, la réponse mécanique de la neige durant et après la rupture, dans des régimes de chargements rapides , demeure relativement méconnue. La nature particulièrement fragile du matériau au sein de ce régime de déformation rend ardue la réalisation d’expériences et complique l’observation à l’échelle microstructurale.Dans ce travail de thèse, un modèle numérique de neige fondé sur la Méthode des Éléments Discrets a été développé en tant qu’alternative aux expériences. Le modèle nous permet de simuler la réponse de la neige à des chargements mécaniques en tenant compte de la microstructure réelle du matériau grâce à l’intégration d’images acquises par microtomographie à rayons X en entrée du modèle. La neige est considérée comme un matériau granulaire cohesif, et une méthode originale a été développée afin de modéliser la forme de chaque grain. Les grains individuels sont ensuite assemblés pour reconstituer la matrice de la neige grâce à la prise en compte de lois de contact cohésives.Le modèle a été utilisé afin d’explorer la réponse mécanique macroscopique de différent échantillons de neige à un chargement mixte normal-cisaillant. Trois modes de rupture ont été observés dans tous les échantillons de neige testés, en fonction du niveau de contrainte normale appliquée : une rupture en cisaillement localisée pour des niveaux de contrainte normale faibles (mode A), un effondrement normal induit par rupture en cisaillement à des niveaux intermédiaires de contrainte normale (mode B) et un effondrement normal pour des valeurs de contrainte normale élevées (mode C). Ces différents modes de rupture produisent une enveloppe de rupture fermée dans l’espace des contraintes, ce pour les différents types de neige étudiés.Les mécanismes internes conduisant à l’effondrement normal des échantillons ont été étudiés plus en détail à l’échelle microscopique. Il a été montré que ce mode de rupture était associé à un mécanisme de flambement des chaînes de force. En outre, la stabilité de ces chaînes de force semble être contrôlée par les contacts entre les éléments des chaînes et les grains environnants. La rupture de ces contacts, observée dans les modes B et C, autorise le développement du flambement des chaînes de force et aboutit à l’effondrement volumique. / Dry slab snow avalanches represent a major natural hazard that is extremely difficult to manage. Attempts to model this phenomenon are hindered by the lack of a constitutive law that would describe the mechanical behaviour of snow on a material scale. In particular, relatively little is known on the failure and post-failure response of snow at high loading-rates. The highly fragile nature of the material in this deformation regimerenders experimental investigation difficult and complicates observation at the microstructural level.As an alternative to experiments, a Discrete Element Method-based numerical model of snow is developed in this thesis. The model enables us to simulate the response of snow to mechanical loading, while accounting for actual snow microstructure by using X-ray attenuation images of snow microstructure as input. Snow is considered as a cohesive granular material and an original methodology is developed in order to model the shape of each grain. Individual grains are bound into the snow matrix by modelling cohesion between neighbouring grains.The model is then used to explore the macroscopic mechanical response of different snow samples to mixed-mode loading. Three typical modes of failure are observed in all tested snow samples, depending on the level of applied normal stress: a localized shear failure at low normal stress (mode A), a shear failure-induced volumetric collapse at intermediate levels of normal stress (mode B), and a normal failure and collapse for high values of normal stress (mode C). The observed failure modes result in closed failure envelopes and no qualitative difference is observed between the mechanical responses of different snow types.The internal mechanisms that lead to volumetric collapse are further examined on the microscale. Force chain buckling is identified as a trigger of this material instability. Additionally, force chain stability appears to be controlled by the contacts between the force chain members and the surrounding grains. The failure in these contacts, which is evidenced in modes B and C, allows force chain buckling to develop and results in subsequent volumetric collapse.

Les procédés de fabrication additive permettent, à partir d’un fichier de CAO, la fabrication de pièces complexes sans outillage, dans des délais de développement très courts et avec une grande flexibilité. Parmi les procédés de fabrication additive employés avec les polymères, le frittage laser de poudre est le plus utilisé. Ces travaux de thèse sont consacrés à l’étude et la compréhension des mécanismes fondamentaux impliqués lors du procédé de frittage laser de poudres de polyamide 12. Au cours du procédé de frittage laser de nombreux paramètres interviennent. Ainsi l’énergie fournie à la poudre par l’intermédiaire du rayon laser dépend de la puissance de celui-ci, de la vitesse de balayage et de l’espacement entre deux balayages successifs. De plus, le matériau subit un cycle thermique sévère : avant d’être frittée, la poudre est préchauffée. Puis, dans le bac de fabrication, la poudre non frittée ainsi que les pièces séjournent pendant toute la durée de la fabrication à des températures élevées. Cette histoire thermique entraîne un vieillissement et donc une modification des propriétés de la poudre ce qui complique sa réutilisation. L’influence de ces différents paramètres sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces finales a été mise en évidence. De plus l’utilisation de différentes poudres de polyamide 12 a permis l’identification des paramètres-clés de la matière.Le frittage laser des polymères semi-cristallins est régi par plusieurs mécanismes fondamentaux : la fusion des particules de poudre, l’interdiffusion des chaînes macromoléculaires aux interfaces, la coalescence des particules fondues, la densification et enfin la cristallisation. L’étude et la modélisation de la cristallisation ont été effectuées pour l’un des polyamides 12 employés au cours de cette thèse. De ce traitement théorique ont pu être déduits les temps de maintien du polymère à l’état fondu au cours du procédé. Dans une seconde phase, des analyses rhéologiques menées dans le cadre de la viscoélasticité linéaires des polymères à l’état fondu ont permis de déduire les temps d’interdiffusion des chaînes macromoléculaires. Par ailleurs, le processus de coalescence des particules de poudres à l’état fondu a été suivi expérimentalement et modélisé pour différentes températures. Ces temps ont été confrontés à la durée de maintien du polymère à l’état fondu, confirmant ainsi la bonne consolidation obtenue lors du frittage du polyamide 12. En conclusion, ce travail contribue à la compréhension des différents mécanismes physico-chimiques intervenant au cours du frittage laser : il permet d’expliciter de façon assez approfondie les relations entre les propriétés des poudres, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces. De nombreuses préconisations relatives à l’optimisation des propriétés des poudres pourront être déduites de ce travail et aideront au développement de nouveaux matériaux adaptés à ce procédé. / Additive processing technologies are aimed at manufacturing parts directly from a computer-aided design (CAD) file, without the need for tooling. Therefore flexibility of production increases and manufacturing of small to mid-size series of very complex or even customized parts becomes possible within reduced development time and expenses. Because of the good mechanical properties obtained in the parts, the most commonly used among additive technologies for polymers is laser sintering (LS). The objective of this work is to contribute to a better understanding of the different physical mechanisms involved during laser sintering of polyamide 12 powders. Many operating variables impact the laser sintering process. Especially, the energy supplied to the powder with the laser beam depends on its power, its displacement velocity and the scan spacing. Moreover, the polymer material undergoes a quite severe thermal treatment : before its sintering, the powder is preheated, then in the build tank the sintered parts and the un-sintered surrounding powder remain until the end of the job at elevated temperatures. This thermal history induces ageing, which modifies some powder features and hinders its future reuse. The influence of the parameters mentioned above on the part microstructure and mechanical properties was investigated. Moreover the use of different polyamide 12 powders enabled to identify the key material characteristics towards the physical processes involved in LS and towards the final properties of parts. The laser sintering of semi-crystalline polymers is governed by several fundamental mechanisms: melting of particles, interdiffusion of macromolecular chains at interfaces, coalescence of molten particles, then densification and finally crystallisation. The study and modelling of crystallisation were carried out with one of the PA12 powders used in the first part of this work. From this modelling, the time during which the polymer remains in the molten state during the process was estimated. Next, a rheological analysis made within the framework of linear viscoelasticity of polymer melts allowed to compute the interdiffusion time of the macromolecular chains. Moreover, the coalescence process of molten particles was observed at different temperatures and modeled. The characteristic times thus estimated for these physical processes were opposed to the time during which the polymer remains in the molten state and confirmed the good consolidation obtained by laser sintering of polyamide 12. In conclusion this work contributes to understand the different physico-chemical mechanisms involved during polymer laser sintering by specifying the relations between powder parameters, process variables and final properties of parts. Many recommendations for the optimisation of powder properties can be derived from this work for the purpose of developing new polymeric materials adapted to this process.

Ce travail a eu pour objectif la mise au point d'un nouveau procédé de filage par voie humide dans des conditions de coagulation interrompue pour la formation des fibres creuses mono- et multi-membranaire à base d’hydrogels de chitosane. Pour cela, l’étude du rôle des paramètres de filage (vitesse d’extrusion et d’étirage) et des paramètres physico-chimiques de coagulation (concentration du collodion, nature et concentration de l’agent coagulant) a d'abord permis d’élaborer des fibres creuses à partir d’un macrofilament liquide. Cette approche a été généralisée pour la fabrication de fibres creuses multi-membranaires en mettant au point un procédé de neutralisation à plusieurs étapes au moyen de bains successifs coagulation/lavage conduisant ainsi à la formation d’un assemblage de membranes et d’espaces membranaires. En modifiant la viscosité du collodion et la nature et concentration de la base neutralisante, la microstructure des hydrogels de chitosane a été analysée par diffusion/diffraction de rayonnement (X et lumière) et microscopie électronique. Selon les conditions de coagulation, il est possible de former des hydrogels par assemblages d'agrégats ou encore des structures bien organisées comme les gels de chitosane avec micro-canaux. En résumé, ce travail a permis d’apporter de nouveaux éléments sur le phénomène de coagulation du chitosane pour la formation d’une large gamme de matériaux bio-inspirés "leurres des milieux biologiques" à propriétés biologiques contrôlées pour l'ingénierie tissulaire: tube creux ou multi-membranaires comme substituts vasculaires, ou comme guides pour régénération nerveuse / The main objective of this work was to develop an interrupted wet-spinning process for the elaboration of hollow and multi-membrane chitosane fibers. The knowledge of the specific role of the processing parameters (extrusion rate and coagulation time) and physico-chemical parameters of coagulation (chitosane dope concentration, nature and concentration of the coagulant agent) allow us to elaborate hollow fibers from a liquid macrofiber of chitosane by interrupting the coagulation step through water washing. This approach was generalized for the elaboration of multi-membrane hollow fibers by alternating coagulation baths and water washing baths in a sequenced coagulation process. By modifying the dope viscosity and the nature and concentration of the coagulant agent, the microstructure of chitosan hydrogels was studied by specific scattering and microscopy techniques. Depending on the coagulation conditions, it was possible to process hydrogels with different microstructure consisting of aggregates assembled into micrometric clusters or capillary gels with more organized structures of periodic parallel micro-channels. This work opens the way to elaboration of a wide range of chitosan physical hydrogels based on the concept of “decoy of biological media” with tuneable biological properties for tissue engineering: hollow tubes and multi-membrane tubes as blood vessel substitutes or nerve guides

Au cours des 30 dernières années, d'importants progrès ont été faits dans le domaine de l'oncologie. Les cancers pédiatriques ont été les grands bénéficiaires des progrès des thérapies anticancéreuses et aujourd'hui, le cancer de l'enfant peut être soigné, dans les pays développés, dans 75 à 80% des cas. Cependant, ces thérapies sont connues pour leurs effets gamétotoxiques, et seulement 33 % des garçons qui ont survécu à leur cancer durant l'enfance produisent du sperme de bonne qualité une fois arrivé à l'âge adulte. Actuellement, la seule mesure de préservation envisageable pour ces enfants est de procéder à un prélèvement et à une cryoconservation de tissu testiculaire. Aujourd'hui, il est donc important de mettre au point un procédé capable de produire des spermatozoïdes à partir de tissus testiculaire dans le but de restaurer leur fertilité. Pendant plusieurs décennies, les biologistes de la reproduction ont essayé de développer une technologie pour accomplir in vitro la spermatogenèse chez les mammifères. Malgré des investissements importants dans la recherche, aucune méthode n'a permis de reproduire in vitro l'ensemble de ce processus chez l'homme. Dans cette étude, la société de biotechnologie Kallistem a développée, en collaboration avec des partenaires académiques incluant le laboratoire Ingénierie des Matériaux Polymères (projet ARTIS financé par la Canceropôle Lyon Auvergne Rhône-Alpes) un système de culture tridimensionnel constitué d'un hydrogel de chitosane capable de réaliser in vitro l'ensemble de la spermatogenèse chez différents mammifères incluant l'homme. Le système de culture 3D est un hydrogel physique de chitosane sous forme de tube obtenu après neutralisation d'une solution aqueuse de chitosane, sans aucun agent réticulant. Avantageusement, le tissu testiculaire est confiné dans la lumière du tube ce qui permet de conserver l'architecture 3D in vivo des tissus. L'influence de plusieurs paramètres structuraux du chitosane et de paramètres liés au procédé d'élaboration sur la microstructure, les propriétés mécaniques et de diffusion des hydrogels a été évaluée, dans le but d'optimiser la capacité du système de culture à assurer la survie et la différentiation cellulaire / During the past 30 years, huge progress has been performed in the field of oncology. In particular, pediatric cancers have been the beneficiaries and can now achieve cure rates of 75-80% in developed countries. However, cancer therapies are known for their gametotoxic effects and only 33% of male children who have survived cancer during childhood produce sperm of normality quality when they are adults. Currently, the only feasible conservation protocol for these boys is to make a collection and cryopreservation of their testicular tissue. There is thus a need to provide a process enabling to produce spermatozoa starting from testicular tissue in order to restore fertility. For several decades, reproductive biologists have been trying to develop a technology to achieve spermatogenesis in vitro in mammals. Despite sustained investment in research, no method has now reproduced in vitro this entire process in humans. In this work, Kallistem (Biotech Company) has developed, in collaboration with academic laboratories including “Polymer Materials Engineering” laboratory (project ARTIS financed by the Cancéropôle Lyon Auvergne Rhône-Alpes) a 3D culture system made of chitosan hydrogel enabling to make a complete spermatogenesis in vitro in several mammals including human. The 3D culture system is a tube of chitosan physical hydrogel obtained from neutralization of aqueous chitosan solution, without any external cross-linking agent. Advantageously, the testicular tissue is confined in the lumen of tube which enables to reproduce in vivo 3-dimensional architecture. The impact of several material and processing parameters on microstructure, mechanical and diffusion properties of resulting hydrogels was evaluated, in order to optimize the culturing and maturation ability of 3D culture system